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2005年 25卷 03期
刊出日期：2005-03-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
321 氧化锌纳米棒的生长过程研究
亓秀芹1，陶栋梁1，黄 毅1，凌 晨1，徐怡庄2，魏 飞1*，吴瑾光2，徐端夫3
利用高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酸锌的配合物作为前驱体，在300 ℃温度下煅烧，并制备了氧化锌纳米棒。生成的产物用XRD，TEM，SAED等测试方法进行了表征。为了研究氧化锌纳米棒的生长过程，我们通过控制制备前驱体所需原料的比例不变，改变在300 ℃温度下煅烧的时间，分别为0.5, 3, 12和24 h，来观察生成产物的形貌特征。实验发现在110 ℃温度下干燥的前驱体中已经有氧化锌微晶生成；在300 ℃温度下煅烧0.5 h后就出现了明显的由几个纳米大小的微晶所组成的氧化锌纳米棒；煅烧3 h后的产物是结构非常完整的径直单晶ZnO纳米棒；12和24 h煅烧前驱体生成的ZnO纳米棒长度有所增加，ZnO的量基本保持不变。实验发现氧化锌的生长是沿着c轴方向，但是在横向也有生长方向。
2005 Vol. 25 (03): 321-325 [摘要] ( 1907 ) PDF (1714 KB)  ( 430 )
326 格位选择激发下Eu[Cr0.1Al0.9(OH)6Mo6O18]·11H2O的光谱特性
尹 民1, Krupa J C2, Yusov A B3, Fedosseev A M3
详细研究了Eu[Cr0.1Al0.9(OH)6Mo6O18]·11H2O中Eu3+的发光特性。通过对实验结果的分析，确定了体系中Eu3+离子有3种发光中心，其中一种占主导地位。样品中存在的Eu3+到Cr3+的能量传递，也发生在这个中心。利用低温下的格位选择激发，成功地分离了3种发光中心的发射光谱。结果显示，主要发光中心的格位对称性为C1，与以前的研究结果一致；另外两种发光中心则具有较高的对称性。在共振激发条件下，测量了不同发光中心在低温下的荧光衰减曲线，拟合计算给出中心1(主要发光中心)和中心3的5D0能级的寿命分别为107 和599 μs，相差近6倍。说明中心3的对称性比中心1高，和从光谱测量得到的结论一致。
2005 Vol. 25 (03): 326-328 [摘要] ( 1125 ) PDF (780 KB)  ( 369 )
329 Judd-Ofelt光谱分析理论
张庆礼1，何 伟2，孙敦陆1，王爱华1，殷绍唐1
对Judd-Ofelt光谱分析理论(J-O理论)的发展和应用进行了综述。J-O理论用于分析固体中的稀土离子的吸收、发射光谱，可计算它们的跃迁几率、谱线强度、能级寿命、发射截面等。在J-O理论中考虑J混合后，可使理论和实验结果更好地吻合。采用改进的J-O理论，可较好地对Pr3+光谱进行分析。由TPM方法，可用非极化光透射光谱来分析各向异性晶体的光谱性质，并且对样品的加工无特殊定向要求。对于重叠吸收光谱带，拟合J-O参数时可以近似为一个带进行处理。利用荧光寿命也可对J-O参数进行计算。
2005 Vol. 25 (03): 329-333 [摘要] ( 1754 ) PDF (1440 KB)  ( 592 )
334 氮分子B3Πg激发态的光谱研究
赵晓辉，张连水，张贵银，孙 博，李晓苇
在较低气压(4Torr)条件下采用直流辉光放电激发氮分子气体，得到了氮分子放电等离子体在320～470 nm范围内的发射谱，其形状为一等间隔的谱线序列，并沿长波方向谱线强度逐渐变小。通过计算分析对谱线进行了标定，确定该组谱线是由处于C3Πu激发态低振动能级的氮分子向B3Πg态不同振动能级的辐射跃迁所产生；在此基础上计算出氮分子B3Πg态的振动频率为1 738.50 cm-1。结合相关的能级参数计算了C3Πu(ｖ′=0)→B3Πg(ｖ″=0～5)之间的Frank-Condon跃迁因子，实验所得的谱线强度与之符合得很好。
2005 Vol. 25 (03): 334-336 [摘要] ( 1624 ) PDF (773 KB)  ( 497 )
337 核黄素与蒽酮衍生物之间的能量传递现象的研究
王 晶，徐炳明，王 进，孟继武
依据Förster的能量传递理论，研究了核黄素和蒽酮衍生物之间的能量转移。研究结果表明：核黄素与蒽酮衍生物之间存在着显著的能量转移，而且二者的能量转移效率受加热温度、加热时间和质量配比的影响;核黄素与蒽酮衍生物最佳质量比为1∶3;随着加热温度和加热时间的增大，能量转移效率减小。
2005 Vol. 25 (03): 337-340 [摘要] ( 452 ) PDF (847 KB)  ( 498 )
341 环境气氛对高能量激光诱导等离子体辐射特性的影响
陈金忠，赵书瑞，魏艳红，郭庆林，怀素芳
采用高能量钕玻璃激光器(～25 J)激发诱导金属等离子体，研究了环境气体及其压力对等离子体辐射特性的影响。实验结果表明，相同压强下，氩气中等离子体的谱线强度明显高于空气中等离子体的谱线强度;0.8×105Pa氩气条件下，光谱标钢等离子体的谱线强度达到了最大值;随着环境气压的增大，谱线自吸明显增强，当环境气压达到(0.8～0.93)×105Pa时，标样铝的AlⅠ308.22 nm和AlⅠ309.27 nm两条谱线产生了严重自蚀;另外，等离子体的激发温度也随环境气压的增大而增大，0.93×105Pa氩气条件下标钢等离子体的激发温度相对于0.43×105Pa时升高了近1 500 K。
2005 Vol. 25 (03): 341-345 [摘要] ( 1012 ) PDF (905 KB)  ( 367 )
346 采用曲线拟合消除探测器阵列非线性对吸收光谱的影响
陈 刚，温志渝，梁玉前，蒋子平，黄 俭，熊宇虹
在微型光谱分析系统中，光电探测器阵列像元的非线性响应对光谱信号有着很大的影响，尤其是吸收谱的测量中，将导致吸收谱的畸变和假谱线的出现。文章对这一影响进行了深入的分析，并提出了根据线性像元输出信号，利用曲线拟合的方法对线性较差的像元输出进行矫正，减小非线性对光谱信号的影响。采用该方法对实验中获取的吸收谱信号进行了矫正，得到了理想的效果。
2005 Vol. 25 (03): 346-350 [摘要] ( 971 ) PDF (873 KB)  ( 718 )
346 采用曲线拟合消除探测器阵列非线性对吸收光谱的影响
陈 刚，温志渝，梁玉前，蒋子平，黄 俭，熊宇虹
在微型光谱分析系统中，光电探测器阵列像元的非线性响应对光谱信号有着很大的影响，尤其是吸收谱的测量中，将导致吸收谱的畸变和假谱线的出现。文章对这一影响进行了深入的分析，并提出了根据线性像元输出信号，利用曲线拟合的方法对线性较差的像元输出进行矫正，减小非线性对光谱信号的影响。采用该方法对实验中获取的吸收谱信号进行了矫正，得到了理想的效果。
2005 Vol. 25 (03): 346-350 [摘要] ( 551 ) PDF (873 KB)  ( 362 )
351 硅中稀土掺杂层的光致发光研究及其关键问题
程国安
利用离子注入技术，对稀土掺杂到半导体单晶硅中的光致发光行为进行了研究。室温下得到了La，Ce和Nd稀土掺杂层的蓝紫色光致发光光谱，并首次观测到硅中稀土掺杂层室温下的光致上转换发光现象。光致发光强度随着稀土掺杂量的增加和热处理温度的上升急剧增强。在紫外光激发下，发光强度随着激发光波长的减小而增大;在光致上转换过程中，发光强度随着激发波长的增加而上升。这表明光致发光强度与稀土元素的掺杂量、掺杂层的结构与热处理温度有密切的关系。文章对在室温下这些稀土掺杂层的光致发光行为进行了分析，并提出了硅中稀土掺杂层光致发光行为研究今后需要重点解决的几个主要问题。
2005 Vol. 25 (03): 351-355 [摘要] ( 1022 ) PDF (850 KB)  ( 336 )
356 金属掺杂纳米固体超强酸SO2-4/ZrO2的IR考察
菅盘铭，徐 林，高 强，沈常美，孙荣夫
首先采用sol-gel法制备出ZrO(OH)2, 再分别用Ni2+, Al3+, Sn4+, Ag+，Sn2+金属盐溶液和H2SO4稀溶液浸渍ZrO(OH)2的方法合成了一系列金属离子掺杂的SO2-4/ZrO2纳米固体超强酸。并用XRD，TEM和IR技术考察了各样品的性能。结果发现, 经不同金属掺杂的SO2-4/ZrO2颗粒具有固体超强酸的IR谱特征。经Ni2+，Sn4+掺杂的样品中Zr—O和SO键振动吸收峰明显蓝移, Zr—O的νZr—O由SO2-4/ZrO2的485 cm-1增大到Ni2+，Sn4+掺杂样品的500 cm-1, SO的νas由1 390 cm-1增大到1 405和1 400 cm-1, 而Sn2+掺杂的样品变化不大。说明Ni2+，Sn4+金属离子的掺杂增强了样品的超强酸性。同时还发现, 随着样品焙烧温度的提高, 经Ni2+和Al3+掺杂的SO2-4/ZrO2纳米颗粒, Zr—O和SO键振动吸收峰明显蓝移, 而Ag+掺杂的样品在焙烧温度达到1073 K时IR谱只是吸收强度减弱, 振动频率不变。
2005 Vol. 25 (03): 356-359 [摘要] ( 1103 ) PDF (1481 KB)  ( 379 )
360 软X射线-真空紫外波段光谱光源研究
陈 波，尼启良，曹健林，李福田，陈星旦
介绍长春光学精密机械与物理研究所进行的软X射线-真空紫外波段光谱光源研究工作。研制成功的壁稳氩弧光源光谱辐射稳定性和重复性达±0.3%，可作标准辐射源，用于真空紫外波段仪器光谱强度绝对辐射定标。研制成功的潘宁(Penning)光源、双等离子体光源和空心阴极光源，可以覆盖从十几个nm至几十nm波段范围，光谱辐射稳定性和重复性达±1.0%，提供不同工作气体在该波段的原子和离子线谱，用于光谱仪器的波长定标。所研制的激光等离子体光源，尤其是近期研制成功的无污染微液滴喷射靶激光等离子体光源，可以提供较高亮度的软X射线辐射，13.0 nm处激光-软X射线转换效率达0.75%／2π·sr／2%带宽，适合于光刻和该波段辐射计量研究。
2005 Vol. 25 (03): 360-364 [摘要] ( 1056 ) PDF (1472 KB)  ( 484 )
365 过渡金属原子与一氧化碳作用对C—O伸缩振动的红外和拉曼光谱强度的影响
吴德印，郑建周, 任 斌，徐 昕，田中群*
采用杂化密度泛函方法计算了过渡金属M-CO分子的基态几何结构和谱学性质。计算结果表明C—O伸缩振动的红外强度明显比M-C和弯曲振动模的红外强度大;C—O伸缩振动有最大的拉曼散射因子，且第四周期和Cu族金属的M-CO分子的C—O伸缩振动的拉曼散射因子明显比其他过渡金属的大。
2005 Vol. 25 (03): 365-368 [摘要] ( 1769 ) PDF (789 KB)  ( 392 )
369 若干多钒硼酸盐簇合物的光谱研究
张汉辉1，2，林志华1，黄长沧1，2，王永净1，孙巧珍1， 陈义平1，吴小园1，2，孙瑞卿1，曹彦宁1
合成了具有[(VO)12O6B18O42]簇骼的4种新颖的多钒硼酸盐簇合物：(enH2)6H3[(VO)12O6B18O42]·13H2O(1)，[Ni(en)2]6H3[(VO)12O6B18O42]·8H2O(2)，[Cu(en)2]5H3[(VO)12O6B18O42][B(OH)3]2·16H2O(3)和(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]·8H2O(4)。通过FTIR, UV-Vis DRS和荧光光谱等手段对其进行了研究，探讨了结构和性能的关系。其中，化合物(1)含有[(VO)12O6B18O42]的分立结构，环状B18O42通过8个B—(μ3—O)—V键被两个V6O18簇夹在中间;而化合物(2)是在(1)的基础上，由6个[Ni(en)2]各自通过两个Ni—(μ3—O)—B与B18O42的桥氧配位形成另一类新的分立型结构;化合物(3)和(4)的[(VO)12O6B18O42]构筑单元间分别通过[Cu(en)2]2+和无机Na+离子桥联形成二维层状结构。多钒硼酸盐簇合物的特征振动频率和这些化合物的结构相关;UV-Vis DRS表明，在205和260 nm附近出现金属氧簇化合物的荷移跃迁;用310 nm光激发, 在约415 nm处能引起由Oμ→Mo的荧光发射, 同时还研究了其荧光寿命。
2005 Vol. 25 (03): 369-373 [摘要] ( 1725 ) PDF (872 KB)  ( 574 )
374 D-氨基葡萄糖与锌盐配位的红外光谱研究
孙胜玲1，2，王爱勤1*，高忆慈2
研究了不同pH值下，D-氨基葡萄糖与硫酸锌的配位情况。随着pH值的逐渐增大，氨基葡萄糖与金属锌离子的配位能力越来越强，pH 6.5时D-氨基葡萄糖与硫酸锌有最大配位比，其配比为1∶1。同时还合成了氨基葡萄糖与不同锌盐的配合物，通过旋光度、摩尔电导、锌含量和IR的分析，表明在相同条件下，不同锌盐与氨基葡萄糖形成的配合物，其配位方式不同。
2005 Vol. 25 (03): 374-376 [摘要] ( 1132 ) PDF (827 KB)  ( 740 )
377 近红外光谱方法在颌面外科皮瓣移植术后监测中的应用
李 岳1，丁海曙1*，黄 岚1，田丰华1，蔡志刚2
近红外光谱技术作为一种无创组织氧监测手段，近年来在整形外科手术术后监测方面得到了越来越多的重视。文章利用一套近红外无损组织氧检测系统对6例手术成功病例的移植皮瓣侧和对照侧正常组织内的氧饱和度进行了长时间对比监测，发现两侧的组织氧饱和度之间存在显著性差异。还对一例血管吻合失败的病例下颌部的多个位置进行了检测，发现坏死部位的氧饱和度和正常组织相比处于很低的水平。实验结果表明，近红外光谱检测技术对于皮瓣内的血氧浓度动态变化具有很好的灵敏度，在移植皮瓣的术后监测方面具有良好的应用前景。
2005 Vol. 25 (03): 377-380 [摘要] ( 1098 ) PDF (1358 KB)  ( 505 )
381 利用神经网络提高偏最小二乘法的NIR多组分分析精度
白英奎1，孟宪江1，丁 东1，申铉国2
提出了一种神经网络(ANN)和偏最小二乘法(PLS)结合的新的近红外(NIR)多组分分析法。该方法首先把训练样本中待测组分涵盖的浓度区间分成若干个子区间，利用各个子区间的训练样本分别建立PLS校正模型，然后利用ANN对未知样本进行分类，判断其所属的浓度子区间，应用对应子区间上的校正模型计算预测样本的组分浓度。和传统的PLS比较，此方法改善了模型的适应性，显著地提高了预测精度。实验及数据处理结果证明了本方法的有效性。
2005 Vol. 25 (03): 381-383 [摘要] ( 1648 ) PDF (803 KB)  ( 788 )
384 变温红外光谱法研究左旋丙交酯(L-LA)的结晶相关谱带
褚艳红1, 2, 张国宝2*, 赵根锁2, 余守志2
变温红外光谱法是研究结晶化合物结晶谱带的一种有效方法。作者合成了左旋丙交酯，采用红外光谱仪、核磁共振仪、热分析仪表征了样品的结构与性能;然后利用红外变温法在15～120 ℃范围内对左旋丙交酯做了变温研究。结果发现当T=95 ℃时丙交酯在770～800 cm-1区域有两条吸收谱带变化明显，样品退火后，变化的两谱带又基本复原，由此推测，此两谱带与左旋丙交酯的结晶相关联，可能是其结晶相关谱带。
2005 Vol. 25 (03): 384-386 [摘要] ( 1007 ) PDF (828 KB)  ( 584 )
387 铒有机配合物的合成、表征与近红外发光性能研究
王怀善1，钱国栋1*，王民权1，骆永石2，林久令2
合成了乙酰基丙酮(AcAc)和二苯甲酰基甲烷(DBM)的水合二元铒配合物以及乙酰基丙酮、二苯甲酰基甲烷和三氟乙酰基丙酮(TFA)分别与1,10-邻菲罗啉(Phen)的三元铒配合物，并经元素分析确认;表征了配合物的紫外-可见吸收光谱和红外吸收光谱;探讨了铒配合物的近红外发光性能，并对不同配体对发光性能的影响进行分析比较。结果表明Er(AcAc)3Phen三元配合物是所研究的几种配合物中近红外发光性能最优的。
2005 Vol. 25 (03): 387-390 [摘要] ( 1075 ) PDF (858 KB)  ( 401 )
391 吡唑林荧光化合物的合成与红外光谱研究
冼远芳1，李东风2，李海东1，于宝慧3
由苯并噻唑基及苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物是一类新型荧光化合物。此类荧光化合物可用于多种领域，但一直发展较缓慢。依据Schellhammer经验中化学结构与荧光性关系，在吡唑林的1-位引入了苯并噻唑基或苯并咪唑基，3-位引入苯基衍生物，使其具有荧光性，5-位引入苯基作为助色团，可使荧光谱红移，增加荧光性。作者设计出新型荧光化合物的结构式，新合成了两种苯并咪唑及苯并噻唑吡唑林荧光化合物，用元素分析确定其结构。两种化合物具有较好的荧光性，荧光发射波长处在蓝绿光的范围内。经红外光谱分析，找出由苯并噻唑基或苯并咪唑基取代的吡唑林类化合物具有的典型特征吸收峰，可由此作为基准，推断化合物的结构。两种化合物的合成与光谱分析研究可为吡唑林类荧光化合物的研究开拓新途径。
2005 Vol. 25 (03): 391-394 [摘要] ( 1064 ) PDF (846 KB)  ( 383 )
395 两种新型电荷转移盐的合成和光谱研究
陈友存, 刘光祥*, 汪 铭, 章名田，任小明
合成了两种新的有机盐[NO2BzPy]Cl(1)和[NO2BzPyNH2]Cl(2)，(1)[或(2)]与K[TCNQ]2进一步反应生成[NO2BzPy] [TCNQ]2 (3)和[NO2BzPyNH2] [TCNQ]2(4)。光谱数据表明：TCNQ盐中存在TCNQ0和TCNQ-，并形成了一维TCNQ分子柱，且TCNQ0和TCNQ-之间存在相互作用，部分电荷从[TCNQ]-2向阳离子([NO2BzPy]+和[NO2BzPyNH2]+)转移。
2005 Vol. 25 (03): 395-397 [摘要] ( 1587 ) PDF (784 KB)  ( 389 )
398 一种基于目标因子分析的模型传递方法
王艳斌，袁洪福，陆婉珍
在目标转换因子分析的基础上建立了一种新的模型传递方法，并将该方法与传统的分段直接标准化(PDS)方法进行比较。采用了两个样品集：虚拟样品集和配制样品(含苯，甲苯，二甲苯和异辛烷)的近红外光谱集。结果表明：新方法的传递效果至少与PDS方法的传递效果相同，对于谱图出现非线性变化的情况，新方法的传递效果更好。
2005 Vol. 25 (03): 398-401 [摘要] ( 971 ) PDF (771 KB)  ( 477 )
402 Kevlar纤维的聚丙二醇及丁烯二醇改性研究
郑玉婴，王灿耀，傅明连，蔡伟龙，王良恩*
探讨了聚丙二醇(PPG)及2-丁烯-1，4-二醇对Kevlar纤维的改性机理，并采用红外光谱分析法考察了Kevlar纤维表面用甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)酯化的情况。同时分别分析了用聚丙二醇和丁烯二醇对Kevlar纤维封端后产物的红外光谱图，结果表明：封端后样品在1 700～1 720 cm-1处的吸收峰得到了加强，即—NCO转化成—CONH—，封端效果明显;在相同用量的条件下，丁烯二醇的封端效果明显优于PPG。文中还比较了不同的nTDI∶n丁烯二醇值对稳定化产物封端效果的影响，表明过量的丁烯二醇不利于纤维的进一步反应，nTDI∶n丁烯二醇应控制在1∶1左右。
2005 Vol. 25 (03): 402-404 [摘要] ( 1631 ) PDF (849 KB)  ( 395 )
405 一氧化氮血红蛋白等几种血红蛋白的拉曼光谱研究
岑 剡1, 2，张 人3，姚文华3，马 炯1, 2，陈暨耀1, 4*
一氧化氮血红蛋白、高铁血红蛋白、氧合血红蛋白、去氧血红蛋白的拉曼光谱被比较研究。实验显示用632.8 nm激发的拉曼光谱可检测氧合血红蛋白(低自旋)由R态到去氧血红蛋白(高自旋)T态的转变;同时一氧化氮血红蛋白与高铁血红蛋白的自旋态差异也可在拉曼光谱中清楚显现。632.8 nm激发的拉曼光谱可提供直接便利的方法鉴别一氧化氮血红蛋白及高铁血红蛋白这对相互关联的血红蛋白分子。
2005 Vol. 25 (03): 405-408 [摘要] ( 1152 ) PDF (872 KB)  ( 616 )
409 ⅡB族金属dmit，dmid配合物的傅里叶拉曼光谱研究
卞国庆，朱琴玉，李晓伟，戴 洁*，顾仁敖*
通过改变配体结构、改变金属离子等方法研究了ⅡB族金属不对称二硫纶配合物[Me4N]2(M=Zn, Cd; L1=dmit=1,3-二硫盐-4,5-二硫醇盐-2-硫酮盐, L2=dmid=1,3-二硫盐-4,5-二硫醇盐-2-酮盐)和[Bu4N]2[Zn(dmit)2]的固体粉末傅里叶拉曼(FT-Raman)光谱, 并对它们进行了逐一比较标识。当配合物中dmit2-被dmid2-取代时会使1 420 cm-1处CC峰蓝移38 cm-1左右;在990 cm-1处的吸收为五元杂环吸收峰，当Zn2+被Cd2+取代、dmit2-被dmid2-取代后, 分别红移11和7 cm-1。在463 cm-1左右以及在300 cm-1左右的谱峰分别为配体dmit2-或dmid2-中S2CCS2骨架上的S—C—S的伸缩振动和变形振动，同样随着dmit2-被PhS-取代、Zn2+被Cd2+取代而分别红移，但是dmid2-取代dmit2-时却使此峰蓝移。配合物中的Cd—S有两处振动峰，一处为硫酚的硫与Cd键的峰，另一处为dmit2-或dmid2-上的硫与Cd键的峰，分别为180和140 cm-1左右。Zn—S振动峰同样有两种，硫酚的硫与Zn键的峰和dmit2-或dmid2-上的硫与Zn键的峰，它们分别在193和155 cm-1左右。
2005 Vol. 25 (03): 409-411 [摘要] ( 649 ) PDF (797 KB)  ( 371 )
412 叠氮化钠对辣根过氧化物酶的荧光猝灭机制的研究
夏炳乐，彭敦耕，牛海霞，刘清亮
研究了辣根过氧化物酶(HRP)和叠氮化钠(NaN3)作用前后的荧光光谱变化。探讨了HRP的荧光猝灭机制，首次运用了HRP的荧光猝灭行为确认了HRP和NaN3之间生成了配合物。计算了HRP和NaN3之间生成的配合物的形成常数为7.9×108 L·mol-1，结合位点数为1。研究还发现，NaN3与HRP的结合，影响了分子构象，使酪氨酸和色氨酸残基的微环境受到不同程度的影响。
2005 Vol. 25 (03): 412-415 [摘要] ( 1132 ) PDF (879 KB)  ( 620 )
416 NO2分子在550～740 nm范围内的激光诱导荧光光谱
张连水1，孙 博1，张贵银1, 2，赵晓辉1
以皮秒Nd:YAG激光器的二倍频输出(532 nm)作为激发源，在室温下，对NO2分子在低气压和较高气压情况下进行了激光诱导荧光研究。在低气压条件下获得了在550～740 nm范围内的振动序列，将其归属为由第一电子激发态A2B2态向基电子态X2A1态不同振动态的跃迁，由此得到对称振动模式和弯曲振动模式的谐振频率，分别为ω1=1 300.72 cm-1和ω2=744.14 cm-1。并在此基础上对较高气压下荧光光谱产生的明显红移现象进行了解释，得到了有意义的结果。
2005 Vol. 25 (03): 416-419 [摘要] ( 1037 ) PDF (832 KB)  ( 388 )
420 荧光光谱分析家蝇幼虫抗菌肽与大肠杆菌染色体DNA作用机理
宫 霞，施用晖，乐国伟*
利用荧光光谱方法研究了家蝇幼虫抗菌肽MDL-1与大肠杆菌染色体DNA的相互作用，并以溴化乙锭为荧光探针，考察了抗菌肽MDL-1结合大肠杆菌DNA的作用方式，探讨其作用模式，即：抗菌肽MDL-1与大肠杆菌DNA骨架的磷酸基团通过静电引力结合，使抗菌肽MDL-1和DNA的空间结构都发生变化，抗菌肽MDL-1进一步与DNA双螺旋的沟槽结合，然后抗菌肽MDL-1以嵌入或部分嵌入方式与DNA相互作用，计算出抗菌肽MDL-1与DNA的结合常数和成键位点数。本试验从分子水平上研究抗菌肽与细菌DNA的作用模式和结构特征，对深入了解抗菌肽的作用机理极为重要。
2005 Vol. 25 (03): 420-423 [摘要] ( 434 ) PDF (778 KB)  ( 530 )
424 Pb2+对鱼肠DNA光谱特性的影响
洪法水，蔡曙明，刘 超，郑 蕾，吕世鹏
利用紫外吸收光谱、荧光光谱、电泳手段研究了不同浓度Pb2+与鱼肠DNA的相互作用。紫外吸收光谱测试表明：随着Pb2+的加入，DNA产生明显的减色效应，同时DNA的207 nm峰发生明显蓝移;荧光发射光谱结果表明，随着Pb2+的加入，DNA荧光发射强度逐渐降低，Pb2+在DNA上的结合位点数为0.8个，Pb2+引起DNA的荧光猝灭属于静态猝灭，结合位点的结合常数分别为6.08×104和2.82×104 L·mol-1;电泳结果表明，不同浓度的外源Pb2+处理未引起DNA的断裂。认为外源Pb2+ 对DNA的构象有一定的破坏作用，但并不引起DNA的断裂。
2005 Vol. 25 (03): 424-427 [摘要] ( 1042 ) PDF (1502 KB)  ( 381 )
428 Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能
王喜贵1，吴红英1，赵 慧1，赵斯琴1，翁诗甫2，吴瑾光2
合成了稀土Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL3·4H2O，三元配合物的组成为TbL3phen·2H2O(L: N-苯基邻氨基苯甲酸根，phen: 1,10-菲咯啉)，讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现，形成的TbL3·4H2O二元配合物的荧光强度明显降低，1,10-菲咯啉作为第二配体引入后，使Tb3+的发光强度继续降低，这说明了Tb3+的发光强度与配体的结构有关，通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。
2005 Vol. 25 (03): 428-431 [摘要] ( 1013 ) PDF (917 KB)  ( 581 )
432 甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定
王爱军, 樊 静*，冯素玲，崔凤灵
在酸性介质中，铈(Ⅳ)与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物，研究了不同条件下的光谱吸收曲线，初步探讨了反应机理，并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围9.71～116.6 μg·mL-1，检出限6.5 μg·mL-1，进样频率45 h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围10.0～130.0 μg·mL-1，检出限7.4 μg·mL-1，进样频率45 h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定，并与标准测定方法对照，经统计学处理无显著性差异，结果满意。
2005 Vol. 25 (03): 432-435 [摘要] ( 1621 ) PDF (784 KB)  ( 386 )
436 靛酚蓝显色法直接测定血浆氨
邓 健1，许金生2，樊 华1，袁亚莉1，刘传湘1
建立了血浆氨的靛酚蓝直接显色测定新方法，研究了介质酸度、显色时间、共存物质及抗凝剂等的影响。结果表明，以柠檬酸钠作抗凝剂，在pH 10.5～11.2的磷酸盐缓冲体系中显色强度高，干扰小。有色化合物最大吸收波长位于630 nm，表观摩尔吸光系数为2.48×104 L·mol-1·cm-1。血浆氨浓度在0～1 500 μmol·L-1范围线性关系良好(r=0.999 9)，检测下限为1.7 μmol·L-1，相对标准偏差RSD为1.13%(n=11)，回收率为93.6%～101.6%，平均回收率97.0％。用本法测定43例正常人和97例各型肝病患者血浆氨含量均获得满意结果。
2005 Vol. 25 (03): 436-438 [摘要] ( 610 ) PDF (764 KB)  ( 485 )
439 微型生化分析系统实验测试
陈 刚1，温志渝1，温中泉1，徐 溢2，李 霞1，蒋子平1
介绍了一种基于微型光纤光谱仪的微型生化分析系统及其相应的标定和实验测试。实验中对总蛋白、白蛋白、双氯芬酸钠、亚硝酸盐、碘-淀粉、Fe2+-邻二氮菲等溶液体系的吸收谱进行了测试。根据不同浓度Fe2+-邻二氮菲溶液体系的实验结果，作出了相应的工作曲线，结果表明该工作曲线具有很好的线性度。实验结果与日本岛津分光光度计、美国海洋光学公司的HR2000微型光谱仪以及国产722型分光光度计的实验结果进行了比较。实验测试表明该微型生化分析系统已达到实用化的要求，且具有实时全光谱(360～800 nm)分析、体积小等优点，是一种比较理想的微型生化分析系统。
2005 Vol. 25 (03): 439-443 [摘要] ( 938 ) PDF (1500 KB)  ( 375 )
444 纳米二氧化钛分离富集ICP-AES测定镉、钴、锌的研究
施踏青1，梁 沛2*，李 静2，卢汉兵2
建立了纳米二氧化钛分离富集，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定镉、钴和锌的新方法。考察了溶液pH值、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明，在pH 9～10范围内，Cd, Co和Zn可被纳米TiO2定量富集，吸附于纳米TiO2上的金属离子可用0.1 mol·L-1的硝酸溶液完全解脱。在优化的实验条件下，纳米TiO2对Cd, Co和Zn的吸附容量分别为8.1, 6.9和15.1 mg·g-1。本法对Cd, Co和Zn的检出限(3σ)分别为：5.1, 3.4和2.9 ng·mL-1，相对标准偏差(RSD)分别为4.3%, 4.6%和4.9%(n=9, c= 0.1 μg·mL-1)。该方法已成功地应用于环境样品中镉、钴和锌的测定，分析结果满意。
2005 Vol. 25 (03): 444-446 [摘要] ( 1428 ) PDF (762 KB)  ( 366 )
447 减压氩气环境下激光微区发射光谱分析精度的研究
郭庆林1，张 博1，张金平1，王兰勋2，陈金忠1
依据数理统计理论，对减压氩气环境下，利用CCD数据采集处理系统所获取的激光微区发射光谱数据进行筛选，用以减弱样品表面激光蚀坑变化、样品不均匀性、激光波动性等因素的影响，探讨了激光微区发射光谱定量分析精度的改善方法。实验中以铝合金标样为分析样品，对Cu，Zn，Mg分析表明：分析谱线相对强度RSD分别为1.80%，4.35%，6.29%，定量分析相对标准偏差RSD分别为10.1%，6.98%，8.17%，分析结果平均值的相对误差为-3.76%，3.62%，-1.62%。
2005 Vol. 25 (03): 447-449 [摘要] ( 2009 ) PDF (791 KB)  ( 366 )
450 GBC-918光谱数据转变为文本数据的研究
叶芝祥1，程国忠2，杨迎春1
报道了捕捉GBCUV软件的屏幕图形的驻留程序设计原理。用GBCUV软件获得苯酚、苯胺、模拟炼油废水的吸收光谱数据, 然后用自编TXTSR.COM，TXZH.EXE程序将其转变为文本数据，最后用卡尔曼滤波法处理文本数据, 获得模拟炼油废水中苯酚测量回收率为99.0%～103.8%;苯胺为97.8%～100.6%，使用该程序扩大了GBC-918的使用范围，可满足现代光谱分析的需要。
2005 Vol. 25 (03): 450-452 [摘要] ( 1490 ) PDF (758 KB)  ( 655 )
453 激光等离子体光源软X射线反射率计
陈 波，尼启良，曹继红
介绍了所研制的激光等离子体光源软X射线反射率计，该反射率计由激光等离子体光源、掠入射光栅单色仪、样品室、真空系统、样品台、光电探测系统和计算机控制系统组成，工作波段8～30 nm，测量样品的最大尺寸为130 mm×120 mm×120 mm(长×宽×高)，可以利用这台反射率计对软X射线波段光栅、滤光片和多层膜反射镜等光学元件进行测量和评估。为检验反射率计的性能指标，利用该反射率计对本室研制的软X射线多层膜反射镜的反射率进行了测量，测量结果与理论计算结果符合较好，反射率测量重复性为±0.6%。
2005 Vol. 25 (03): 453-455 [摘要] ( 1073 ) PDF (791 KB)  ( 521 )
456 壳聚糖固定化脲酶活性的X射线微区分析
马晓莉，姚子华*
利用X射线微区分析方法，对壳聚糖固定化脲酶活性进行了定位分析。筛选出了能捕捉固定化脲酶活性部位的捕捉剂BaCl2，以尿素作为底物，在Tris-HCl缓冲溶液中，底物经固定化脲酶催化产生NH3和CO2，后者和捕捉剂反应生成BaCO3沉淀, 沉积在固定化脲酶的催化活性部位，借此确定其催化活性部位。结果表明BaCl2可用做固定化脲酶活性定位的捕捉剂。同时得到了壳聚糖固定化脲酶活性定位的最佳实验条件。
2005 Vol. 25 (03): 456-459 [摘要] ( 1394 ) PDF (834 KB)  ( 353 )
460 行波管用钨铼合金中高含量铼的X射线荧光光谱测定
包生祥1，王守绪1，马丽丽1，赵登华2，范荣奎2，李 键2
根据行波管用的关键材料-钨铼合金中高含量铼测定的需求，研究了用X射线荧光(XRF)光谱法测定铼时所存在的基体效应、谱线重叠和背景干扰的影响，从理论上解释了XRF二元比例法校正曲线线性差的原因。理论和实验结果均表明：直接用Re Lα分析线强度绘制的校正曲线比二元比例法可以获得更好的线性。本法具有快速准确的特点，分析结果与化学方法一致，在生产控制中应用效果显著。
2005 Vol. 25 (03): 460-462 [摘要] ( 1521 ) PDF (755 KB)  ( 440 )
463 光谱法和色谱法研究酰胺类除草剂与脲酶的结合作用
刘惠君1，詹秀明1，李克斌2，刘维屏1*
运用高效液相色谱法和荧光光谱法研究了四种酰胺类除草剂的热力学函数以及与脲酶的作用。研究表明，反相高效液相色谱流动相组成与酰胺类除草剂的容量因子成线性关系，并测定了乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的过量热力学焓变Δ*以及与脲酶的结合常数K和结合位点数n。分析表明过量热力学函数与结合常数K存在较好的相关性。
2005 Vol. 25 (03): 463-466 [摘要] ( 1449 ) PDF (837 KB)  ( 533 )
467 巨豆三烯酮的合成及表征
王建林, 杨少龙, 许炎妹, 赵清华, 钱 兰
采用这种合成方法的优点是原料易得，反应条件温和，操作比较简单，主要步骤产率较高，是合成目标产物的一种新方法，国内外未见文献报道。根据拟定的合成路线，通过实验对各步反应进行了研究，部分中间体经过折光率、红外(IR)、核磁共振(HNMR)、质谱(MS)等分析确定了其结构。实验证明该合成方法简单可行，目标产物的产率达24.3%，具有一定的继续研究开发价值。
2005 Vol. 25 (03): 467-469 [摘要] ( 1442 ) PDF (815 KB)  ( 696 )
470 四丁基锡在MCM-41表面的接枝反应及其产物表征
徐海兵，王绪绪*，付贤智
采用XRD，FTIR，UV-Vis DRS和TG等手段对四丁基锡改性的MCM-41及其在高纯氧气流中焙烧后得到的Sn-O-MCM-41介孔分子筛进行了表征，发现焙烧前后样品的水热稳定性、表面酸性以及表面锡物种的配位形式明显不同。焙烧后表面锡原子仍保持四配位形式，水热稳定性提高，表面L酸酸性增强。据此对Sn-O-MCM-41样品催化活性提高的原因进行了讨论。
2005 Vol. 25 (03): 470-472 [摘要] ( 997 ) PDF (788 KB)  ( 558 )
473 利用数字锁相放大器对甲烷气体进行谐波探测的实验研究
董 磊，马维光，尹王保，李昌勇，贾锁堂
利用数字锁相放大器探测了甲烷气体位于6 105.369 4 cm-1处的弱吸收线的高次谐波，并通过计算机实现了对数字锁相放大器的远程控制，用Visual Basic 6.0编制了一套通信应用程序，界面友好。实验结果与理论分析相吻合，充分验证了数字锁相放大器用于探测微量气体直接吸收光谱的高次谐波，能获得相当好的信噪比。可利用此结论对弱吸收线进行探测，从而为高灵敏探测污染气体提供了一种简单有效的实验方法。
2005 Vol. 25 (03): 473-476 [摘要] ( 1696 ) PDF (1027 KB)  ( 757 )
477 Zeeman-石墨炉原子吸收测定全血中微量铅
陈晓红，于笑宇
提出用0.5%硝酸稀释样品，Zeeman-石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中微量铅，并讨论了有关的实验条件。方法的检出限为10.0 pg，标样的相对标准偏差(RSD)0.36％～1.8％，样品的相对标准偏差(RSD)1.4％～2.3％，回收率96.0％～101.7％，共存物干扰小。利用此法已分析600多例铅接触工人和儿童，结果满意。本法简单，快速是一种理想的全血测定方法。
2005 Vol. 25 (03): 477-478 [摘要] ( 1012 ) PDF (796 KB)  ( 374 )

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