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2008年 28卷 02期
刊出日期：2008-02-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
241 PBD的掺杂对PVK∶Ir(ppy)3体系发光特性的影响
杨少鹏1,杨雅茹1,赵谡玲2,徐征2,张福俊2,张雪峰1,卢素魁1,秦向东1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.001
从三线态激子的发光机理入手,研究了PBD作为电子传输材料对PVK∶Ir(ppy)3体系的影响。实验中制备了单层器件ITO/PVK∶Ir(ppy)3/PBD/Al，ITO/PVK∶Ir(ppy)3∶PBD/Al和双层器件，ITO/PVK∶Ir(ppy)3∶PBD/BCP/Al，其中PVK∶Ir(ppy)3的掺杂浓度比例不变，通过改变PBD的掺杂浓度，其变化范围是PBD与PVK的质量比从0∶100到20∶100，制得了一系列器件，研究了它们的光致发光(PL)光谱和电致发光(EL)光谱。发现PBD这种电子传输材料的加入对器件的亮度有很大提高，当PBD与PVK质量比为10%时，器件亮度最大。
2008 Vol. 28 (02): 241-245 [摘要] ( 1322 ) PDF (1936 KB)  ( 499 )
246 氢钝化对硅纳米晶发光强度的影响
陈恩光1,衣立新1*,王申伟1,刘尧平1,苏梦蟾1,唐 莹2,王永生1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.002
通过热蒸发方法在单晶硅衬底上沉积了SiO/SiO2超晶格样品，在氮气保护下对样品进行高温退火，得到硅纳米晶/SiO2超晶格结构。随后将该结构样品分别注入3.0×1014和3.0×1015 cm-2两种剂量的H+。通过对样品的光致发光光谱的分析发现，H+注入后未经过二次退火的样品发光强度急剧下降；二次退火后的样品，随着退火温度的升高，发光强度逐渐增强；注入足够剂量的H+,其发光强度可以远远超过未注入时的发光强度。研究表明，样品发光强度的变化取决于样品内部缺陷面密度的改变，而缺陷面密度是由氢离子的注入剂量和注入后再退火的温度等因素决定的。
2008 Vol. 28 (02): 246-248 [摘要] ( 1892 ) PDF (1120 KB)  ( 895 )
249 基于MEH-PPV/ZnSe纳米复合器件的电致发光特性的研究
熊莎,黄世华*,唐爱伟,滕枫,梁春军,徐征
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.003
以巯基乙酸作为稳定剂在水相中制备了ZnSe纳米晶，用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征。用表面活性剂将ZnSe纳米晶从水相中转移到有机相中，使其与聚合物MEH-PPV复合作为发光层，制备了多层电致发光器件Glass/ITO/MEH-PPV∶ZnSe/BCP/Alq3。对ZnSe纳米晶和MEH-PPV薄膜的光致发光谱及其吸收光谱的比较表明ZnSe纳米晶和MEH-PPV之间存在着能量传递，这是导致纳米复合薄膜的光致发光光谱和电致发光光谱存在差异的原因之一。文章对其在光激发和载流子注入条件下的不同发光机制进行了讨论。通过对器件的光电特性进行研究，发现ZnSe纳米晶发光的比例随着外加电压的增加而增加，而且器件的I-V特性基本上符合二极管的特性。
2008 Vol. 28 (02): 249-252 [摘要] ( 1247 ) PDF (1601 KB)  ( 674 )
253 MBE生长ZnO薄膜的结构和光学特性的研究
蓝镇立1,张希清1,杨广武2,孙建1,刘凤娟1,黄海琴1,张蕊3,殷鹏刚3,郭林3,宋宇晨4
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.005
用等离子体源辅助分子束外延(P-MBE)方法在蓝宝石(0001)面上生长出了高质量的ZnO薄膜，并对其结构和发光特性进行了研究。在XRD中只观察到ZnO薄膜的(0002)衍射峰，其半高宽(FWHM)值为0.18°；而在共振Raman散射光谱中观测到1LO(579 cm-1 )和2LO(1 152 cm-1 )两个峰位，这些结果表明ZnO薄膜具有单一c轴取向和高质量的纤维锌矿晶体结构。在吸收光谱中观测到自由激子吸收和激子-LO声子吸收峰，这表明在ZnO薄膜中激子稳定的存在于室温，并且两峰之间能量间隔为71.2 meV，与文献上报道的ZnO纵向光学声子能量(71 meV)相符。室温下在光致发光光谱(PL)中仅观测到位于376 nm处的自由激子发光峰，而没有观测到与缺陷相关的深能级发射峰，表明ZnO薄膜具有较高的质量和低的缺陷密度。
2008 Vol. 28 (02): 253-255 [摘要] ( 1612 ) PDF (1213 KB)  ( 683 )
256 一维电介质-金属光子晶体的光学特性研究
罗亚衡,王永生*,王东栋,邓立儿,孙建
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.004
利用传输矩阵方法，研究了一维电介质-金属光子晶体的光学特性，该光子晶体通过在Si/SiO2组成的电介质型光子晶体中插入一定厚度Al层形成。计算结果表明，金属层的引入可以有效提高反射效率，[Si(46 nm)/SiO2(60 nm)/Al(10 nm)/SiO2(60 nm)]5结构的单位周期传输衰减从[Si(46 nm)/SiO2(120 nm)]5的7.2 dB增大到了20 dB；可以得到更宽频率范围的全方向反射带隙，例如[Si(46 nm)/SiO2(60 nm)/Al(30 nm)/SiO2(60 nm)]5结构即可提供550 nm带宽的全方向反射；同时讨论了金属吸收、金属层厚度及插入位置对其光学特性的影响。这种电介质-金属光子晶体有望作为性能优异的光学反射镜得到应用。
2008 Vol. 28 (02): 256-259 [摘要] ( 1685 ) PDF (1668 KB)  ( 539 )
260 Tb3+和Na2WO4共掺杂SiO2材料的制备及其发光性质
王喜贵1,李霞1,2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.006
通过溶胶-凝胶技术制备了稀土离子Tb3+和Na2WO4共掺杂的SiO2材料，利用DTA-TG，IR，XRD等测试手段研究了材料的结构。材料属于非晶态，800 ℃退火后Tb3+和Na2WO4共掺杂样品的主要结构为SiO2的网状结构。通过三维荧光光谱，荧光激发光谱和发射光谱，分析探讨了Na2WO4对掺稀土离子的SiO2体系发光性质的影响。结果显示, 在230 nm激发下，样品显示Tb3+的5D4—7Fj(j=4, 5, 6)和5D3—7Fj(j=4, 5, 6)发射光谱，在紫外灯的照射下，发射均匀的蓝绿色荧光，说明样品掺杂均匀且分散性较好。Na2WO4的掺入，并不影响Tb3+在SiO2基质中的发射峰的主要位置，但对发光强度有很大的影响，敏化了5D4—7F6蓝色跃迁而猝灭了5D4—7F5绿色跃迁，使材料发射蓝绿色荧光。文章通过所得的能级图，对样品的跃迁机理进行了分析。
2008 Vol. 28 (02): 260-264 [摘要] ( 682 ) PDF (2125 KB)  ( 549 )
265 依发光层顺序和厚度调节的多发光层白色有机发光器件
徐维,鲁富翰,曹进,朱文清,蒋雪茵*,张志林,许少鸿
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.007
多层结构器件中发光层顺序及厚度对光谱影响很大。文章以RBG(红蓝绿)为基色，制备了具有不同发光层组合次序及厚度的系列白色有机电致发光器件。器件结构为ITO/CuPc(12 nm)/NPB(50 nm)/EML/LiF(1 nm)/Al(100 nm)。使用的蓝色发光材料为2-t-butyl-9,10-di-(2-naphthyl)anthracene (TBADN)，掺杂剂为p-bis(p-N, N-diphenyl-amono- styryl)benzene(DSA-Ph)，绿色发光材料为tris-[8-hydroxyquinoline]aluminum(Alq3)，掺杂剂为C545，红色发光材料为tris-[8-hydroxyquinoline]aluminum(Alq3)，掺杂剂为4-(dicyanomethylene)-2-t-butyl-6-(1,1,7,7-tetramethyljulolidyl-9-enyl)-4H-pyran(DCJTB)。通过调节各发光层的顺序和厚度，在200 mA·cm-2时，得到了电流效率为5.60 cd·A-1,色坐标为(0.34, 0.34)的性能稳定的白光器件。当电流密度为400 mA·cm-2时，最大亮度达到了20 700 cd·m-2。根据激子产生及扩散理论对实验结果进行了分析，建立了发光光谱与各发光层的发光效率、各层厚度及激子扩散层长度之间的关系方程, 并以其计算了具有不同红层厚度的RBG结构的光谱的红蓝强度比。计算结果表明实验结果与理论相符。
2008 Vol. 28 (02): 265-268 [摘要] ( 2744 ) PDF (1395 KB)  ( 695 )
269 流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗
饶志明1,邹苹1,陈梅1,修福荣1,陈育琳2,洪可俊2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.009
发现盐酸丙卡特罗(Procaterol hydrochloride)在硫酸介质 中能与铈(Ⅳ)和罗丹明B产生微弱的化学发光，而在该体系中加入盐酸和表面活性剂CTMAB，能显著增强化学发光的强度。探索了该化学发光体系最佳的反应条件，初步提出了该体系的反应机理，据此建立了流动注射化学发光测定盐酸丙卡特罗的新方法，线性响应范围为2×10-8g·mL-1～1×10-6g·mL-1,检出限为6×10-9g·mL-1； 对2.0×10-7g·mL-1盐酸丙卡特罗连续11次平行测定的相对标准偏差为1.6％，该方法用于测定盐酸丙卡特罗片剂并与标准方法(中国药典法)比较，结果令人满意。
2008 Vol. 28 (02): 269-272 [摘要] ( 1878 ) PDF (1261 KB)  ( 625 )
273 油菜叶片和冠层水平氮素含量的高光谱反射率估算模型
王渊1,2,黄敬峰1,3*,王福民1,2,刘占宇1,2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.011
通过设计实验首先确定是否可以用油菜叶片反射率光谱预测其氮素含量，以及是否可以用预测的光谱特征值与氮素含量建立相关模型。实验结果表明，反射率光谱的转化形式R的一阶微分为预测油菜氮素含量的最佳形式，最佳波段选择与其他研究结果相似。短波红外光谱波段能较好预测氮素含量，但是选择的高相关性短波红外区域一般都较窄，因此可用高光谱和高辐射分辨率来准确描述油菜光谱特征。短波红外反射率的变化主要是由于植被化学信号的改变而引起的。直接太阳辐射率、观测设备、叶片振动以及大气湿度的细微变化都可能引起光谱一阶微分的变化。冠层反射率一阶微分R′建立的逐步回归模型拟合度较高。
2008 Vol. 28 (02): 273-277 [摘要] ( 677 ) PDF (1646 KB)  ( 771 )
278 紫外激光烧蚀Cu产生等离子体辐射特性
黄庆举
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.010
通过时间分辨的光谱测量技术，测定了308 nm XeCl紫外激光烧蚀金属Cu在氮气环境中诱导产生等离子体的发射光谱及其强度随时间分布，实验结果表明等离子体辐射光谱线主要由原子光谱线、一价离子光谱线及连续辐射背景光组成，各种光谱线的数目、辐射强度、持续时间不同。结合实验结果对等离子辐射机理进行了探讨，认为电子通过逆韧致辐射获得较高的能量，连续辐射主要来自高能电子的韧致辐射，原子和一价离子的激发主要是通过电子与原子、离子的碰撞传能以及电子与离子的复合产生，并用其定性地解释了所观察的实验现象。
2008 Vol. 28 (02): 278-281 [摘要] ( 1221 ) PDF (1269 KB)  ( 939 )
282 氯铝酸离子液体酸性的红外光谱探针和量子化学研究
吴芹1,2,韩明汉2*,辛洪良2,董斌琦2,金涌2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.012
文章采用吡啶探针红外光谱、吡啶递增吸附实验研究和量子化学理论计算相结合的方法深入研究了氯铝酸离子液体的酸性及氯铝酸离子液体Lewis酸位Al2Cl-7与吡啶吸附之间的相互作用机理。通过实验和理论计算研究发现，Al2Cl-7,AlCl-4阴离子具有吸电性，能够吸引吡啶环上的孤对电子产生吸附作用，具有Lewis酸性，它们分别呈现吡啶探针红外光谱Lewis酸特征峰；通过红外光谱特征峰峰位、键长及电荷分布分析表明Al2Cl-7的酸性强于AlCl-4；氯铝酸离子液体Lewis酸位Al2Cl-7与吡啶吸附的机理为：当吡啶含量小时，仅存在Py-Al2Cl-7吸附；当吡啶量增加到一定程度时，Py-Al2Cl-7配位络合物中的AlCl-4容易与吡啶发生吸附解离为Py-AlCl-4配位络合物和Py-AlCl3配位络合物，导致离子液体吡啶递增吸附红外特征峰发生变化。
2008 Vol. 28 (02): 282-284 [摘要] ( 784 ) PDF (1328 KB)  ( 651 )
285 可见/近红外光谱技术在液态食品检测中的应用研究进展
林涛,于海燕,应义斌*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.008
可见/近红外光谱作为一种快速、无损的新型检测技术，在农产品与食品品质检测领域获得越来越广泛的应用。日本和欧美很多国家在近红外光谱对农产品与食品品质检测方面已经取得了很大的进展，国内在这一领域的研究虽有一定的成果，但与国外相比仍有一定的差距，有待加强。文章从酒类、奶制品、果汁、食用油等方面综述了近几年国内外可见/近红外光谱技术在液态食品品质检测中的最新应用研究进展，分析了可见/近红外光谱技术应用于液态食品品质检测的种种优势，思考了应用中存在的一些问题并尝试提出了相应的解决方法，最后对进一步的研究提出了展望。
2008 Vol. 28 (02): 285-290 [摘要] ( 171 ) PDF (1107 KB)  ( 1239 )
291 二氧化硅纳米颗粒与碳黑纳米颗粒红外漫反射光谱的测量与分析
杨晓占1,唐崇敏1,刘自力2,姚永毅1,李瑞霞1,吴大诚1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.014
用FTIR-FTS3000光谱仪和漫反射附件分别采集了二氧化硅纳米颗粒、炭黑纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒与碳黑纳米颗粒的不同配比的混合样品的红外漫反射光谱。通过对测量结果的分析，发现二氧化硅纳米颗粒的红外漫反射光谱较之体材料有蓝移和宽化现象，此现象可以用纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应来进行初步解释。而碳黑纳米颗粒因为其强吸光性的原因，实验中没有得到理想的光谱。混合样品中，碳黑纳米颗粒有一个最大吸收临界浓度，此时二氧化硅纳米颗粒与碳黑纳米颗粒的质量比是100∶20。在这个比例以内，碳黑纳米颗粒的特征峰位的F(R)函数与浓度符合朗伯-比尔定律。当碳黑纳米颗粒在体系中的含量超过这个比值，随着碳黑在体系中比例的增加，吸光度将不再增大。
2008 Vol. 28 (02): 291-294 [摘要] ( 860 ) PDF (2134 KB)  ( 1097 )
295 近红外光谱技术实时测定土壤中总氮及磷含量的初步研究
陈鹏飞1,2,刘良云1,王纪华1*,沈涛1,陆安祥1,赵春江1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.015
及时、准确探测土壤中的氮、磷含量，有利于精准施肥决策，提高肥料利用率。研究表明近红外技术能够探测土壤的物理和养分状况。针对不同土地利用类型，在北京大兴地区采集85份土壤样品，测定土壤氮、磷养分及其近红外漫反射光谱，并利用傅里叶变换光谱技术和偏最小二乘回归法建立了土壤总氮(N)和总磷(P)的近红外光谱校正模型。所建模型的交叉检验决定系数(R2CV)分别为0.862 6(N)，0.668 5(P)。用未参与建模的10个样品对模型进行外部检验，总N、总P的预测相关系数(r)分别为0.969 8，0.830 7，预测标准误差(RMSEP)分别为0.009 5%(N)，0.008 6%(P)，RPD值(检验集样品化学测定值标准差/预测标准误差)分别为3.78(N)，1.69(P)。结果表明，采用适当的光谱分析方法可以实现用近红外技术对土壤总N的精确探测及对土壤总P的粗略估测。
2008 Vol. 28 (02): 295-298 [摘要] ( 574 ) PDF (1165 KB)  ( 1137 )
299 层次式SVM子集含烃类混合气体光谱分析方法
白鹏1,2,谢文俊3,刘君华2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.016
含烃类混合气体具有组分多、组分浓度范围大的特点。为了解决海量混合气体光谱数据样本实际上是无法实现的难题，在大量调查的基础上，研究探索了实际工程中可能出现的混合气体分布模式，最后确定为15种混合气体分布子模式，共计5 500个光谱数据样本用于训练与检验。在此基础上，按照混合气体分布子模式识别→混合气体分析→结果输出的思路，提出了2层15子集的含烃类混合气体分析方法。多层次多子集软件集成框架以15种混合气体分布子模式为基本框架，由于应用了基于样本关联规则及混合气体分布模式中心集的SVM快速在线分类方法，可向原基本框架在线实时的加入新的混合气体分布子模式。实验结果显示，混合气体组分浓度分析的最大绝对误差为0.41%，最大平均绝对误差为0.04%。可用于其他混合气体的红外光谱分析，具有实际应用价值。
2008 Vol. 28 (02): 299-302 [摘要] ( 301 ) PDF (1330 KB)  ( 642 )
303 近红外光谱分析原理及其在牧草航天育种的应用前景
任卫波1,3,韩建国1,张蕴薇1*,郭慧琴2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.017
近红外光谱(NIRS)的定量分析技术是一项高效、快捷检测样品中某种化学成分的分析新方法，近年来在饲料营养价值评估、土壤养分检测等方面得到了广泛的应用。文章简要介绍了NIRS技术产生和探测的基本原理、方法和技术特点，回顾了航天育种的研究进展及其在草类植物上的应用情况，然后从牧草营养成分分析、次生代谢产物预测、病虫害抗性鉴定、非生物胁迫抗性评估4个方面阐述了NIRS分析技术应用于草类植物航天育种的意义和潜在价值。NIRS技术不仅能提高育种选择效率、加快育种进程，还有助于诱变机理研究的深入，将其应用于草类植物航天育种有着重要的理论和实际意义。
2008 Vol. 28 (02): 303-307 [摘要] ( 2341 ) PDF (960 KB)  ( 859 )
308 癌变与正常直肠组织的核磁共振氢谱差异的研究
赵梅仙1,2,高秀香2,齐 剑2,姚宏伟3,李慧珍2,徐怡庄2*,唐光诗1,王 京4,吴瑾光2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.018
核磁共振(NMR)波谱法是一种表征分子结构、组成变化的有效手段，能够得到生物组织中的核酸、蛋白质、脂类和糖类等生物大分子的含量、分子的空间排列和结构特征等信息，可以从分子水平上研究肿瘤与对照组织之间的差别，更深入地揭示肿瘤的发生、发展中产生的各种分子水平变化。文章对9例直肠癌组织及癌旁正常组织进行了核磁共振氢谱的测定。结果表明，直肠正常和癌变组织的核磁共振氢谱存在显著的差异，这可以通过对谱图特征峰区域积分面积相对比值的差别看出来。直肠正常组织核磁共振氢谱中A0.9/A3.0，A1.3/A3.0，A2.0/A3.0，A1.3/A0.9及A4.1/A3.0值较相应的癌组织偏大，直肠癌组织核磁共振氢谱中A3.2/A3.0值较相应正常直肠组织偏大。通过这些差异核磁共振氢谱技术有可能发展成为早期诊断直肠癌组织的一种方法。
2008 Vol. 28 (02): 308-312 [摘要] ( 2400 ) PDF (1511 KB)  ( 568 )
313 近红外光谱法快速测定啤酒的主要品质参数
刘宏欣1,2,张军3*,黄富荣3,黄泳3,何丽君4,曾玉萍4,陈星旦1,3,卢锷1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.019
文章分别在空气背景和蒸馏水背景下使用不同光程样品池(1，5 mm)，选择不同光谱分辨率(8，16，32 cm-1)采集了83个不除气啤酒样品的近红外光谱，并应用偏最小二乘法(PLS)和逐步多元线性回归(SMLR)方法，对啤酒的真实浓度、原麦汁浓度以及酒精度三种主要成分进行了回归分析，并建立了相应的定标与预测模型。结果发现：不同背景、不同分辨率、不同光程条件下的定标预测结果相近，逐步多元线性回归方法定标预测结果好于偏最小二乘法。在实验室实现了应用近红外光谱对不除气的少量啤酒样品(约2 mL)同时快速无损检测啤酒的三个重要指标。文章的结果为应用和进一步开发啤酒成分近红外在线分析仪奠定了基础。
2008 Vol. 28 (02): 313-316 [摘要] ( 2466 ) PDF (1087 KB)  ( 1050 )
317 近红外光谱法测定苜蓿中的叶含量
聂志东1,韩建国1*,玉柱1,张录达2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.020
叶含量是一项对苜蓿的营养价值和家畜采食量、消化率都很重要的指标，目前常用的手工茎叶分离后测定叶含量的方法非常费时费力。利用近红外光谱分析技术(NIRS)对人工配制叶含量为15%～55%的41个苜蓿样品, 建立了苜蓿中叶含量的预测模型。用15,25, 35个定标样品分别建立的3个模型的RMSEP分别为1.02, 1.97, 0.51，RPD依次为5.50,2.85,25.93，外部验证的决定系数r2为0.978 9，0.984 4，0.998 9。结果表明，15个定标样品已经能够建立准确测定苜蓿叶含量的近红外预测模型，且模型的准确性随着数量增加而升高。
2008 Vol. 28 (02): 317-320 [摘要] ( 1423 ) PDF (1116 KB)  ( 836 )
321 毛头鬼伞的红外光谱研究
周继国1,刘刚1*,刘剑虹2,宋鼎珊3,时有明1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.013
利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)研究了人工栽培与野生的毛头鬼伞，及其液化前后的菌盖样品。毛头鬼伞的红外光谱主要由蛋白质、多糖的特征吸收峰组成。人工菌与野生菌的光谱差异表现为蛋白质和多糖的特征峰强度比，野生菌的多糖特征吸收峰要比人工菌的吸收峰明显。菌盖液化黑色物与液化前的菌盖光谱相比，多糖特征峰明显减弱，表明菌褶液化现象主要是多糖的变化。红外光谱结果为毛头鬼伞的进一步的开发研究提供了参考信息。
2008 Vol. 28 (02): 321-323 [摘要] ( 1259 ) PDF (1227 KB)  ( 911 )
324 近红外漫反射光谱法测定川西高原产沙棘中异鼠李素含量

叶利明1, 周旻1, 张浩1,陈雏1,李章万1*,陈聪1,王颜萍2

DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.022
提出了用近红外光谱技术快速测定川西高原产沙棘中异鼠李素含量的方法。对异鼠李素含量在0.1%～0.8%范围内的川西高原产沙棘, 采用SiO2拌样法，测定其在 12 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱, 采用偏最小二乘算法建立了校正模型, 比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响 。当采用消除常数偏移量处理方法时能最有效地提取光谱中的有效信息, 此时校正集相关系数(r2)为0.739 8, 校正集标准偏差(SEC)为0.107, 预测集标准偏差(SEP)为0.073。该方法与传统方法相比更加快速简便。
2008 Vol. 28 (02): 324-326 [摘要] ( 1259 ) PDF (1354 KB)  ( 1070 )
327 近红外光谱和聚类分析法无损快速鉴别小儿抽风散
王晶娟1,张贵君1*,周群2,孙素琴2*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.023
以小儿抽风散不同缺味复方的近红外图谱作为聚类分析的对象，在建立混合成分模型的基础上，采用SIMCA聚类分析法对小儿抽风散不同缺味复方进行了快速的分类研究。实验中，在保证其他配伍组分完整的基础上，分别设缺少蜈蚣、全蝎、僵蚕、土鳖虫和蝉蜕的5个阴性样品。结果表明：尽管各样品的近红外谱图很相似，难以直接区别，但采用近红外光谱和聚类分析相结合的方法可以鉴定小儿抽风散的不同缺味复方。各样品之间光谱聚类的结果较理想，盲样检测的正确率可达90％以上。此外，如果能够获得足够多的样本，增加训练集样本数和采样的代表性，加强操作的标准程度，该法的准确率将会大大提高。因此，近红外光谱与聚类分析法相结合可以快速、无损识别中药复方。
2008 Vol. 28 (02): 327-330 [摘要] ( 1586 ) PDF (1339 KB)  ( 662 )
331 食管癌患者指甲的红外光谱研究
汪红艳1,吕银1,王凡1*,马晓冬2,蒋诗平2,王卫2,李承祥2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.025
利用傅里叶红外光谱对正常人，食管癌患者, 食管癌术后5个月者的指甲进行了研究。发现他们指甲的红外光谱在频率, 强度, 峰形等方面均有差异。主要表现在：食管癌患者νs(PO-2)和νas(PO-2)的振动峰均向高波数偏移，术后者回落；癌患者蛋白质C—O基团峰强度增强，术后者峰强度有所减弱，但仍比正常人强；癌患者角蛋白脂质CH2和CH3伸缩振动峰波数有所下降。术后者介于癌患者与正常人之间；食管癌患者角蛋白脂质CH2和CH3弯曲振动峰稍向高波数偏移，术后者恢复至正常人水平；癌患者酰氨Ⅰ带和Ⅱ带都向低波数偏移，术后者介于两者之间。这些差异是应用红外光谱诊断食管癌的基础，表明FTIR光谱在食管癌的早期诊断和快速诊断方面有着十分美好的前景。
2008 Vol. 28 (02): 331-334 [摘要] ( 1329 ) PDF (1234 KB)  ( 592 )
335 Ybx∶KY1-x(WO4)2晶体生长及振动光谱研究
刘景和1,张莹1,张礼杰1,曾繁明1,王成伟2,张学建3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.026
采用TSSG法生长出Ybx∶KY1-xW(x=0.05)和KYbW晶体，并对两者的结构和光谱性能进行了比较。工艺参数为，转速10～15 r·min-1,拉速1～2 mm·d-1,生长周期10～15 d，降温生长速率0.05～0.1 ℃·h-1,降温速率20 ℃·h-1。XRD分析表明两者均为低温相的β-KYW结构，两种晶体的晶格常数分别为a1=1.063 nm，b1=1.034 nm，c1=0.755 nm，β1=130.75°，Z1=4和a2=1.061 nm，b2=1.029 nm，c2=0.749 nm，β2=130.65°，Z2=4。测试了红外及拉曼光谱，Ybx∶KY1-xW(x=0.05)样品在925，891，840，777，749 cm-1具有较强的红外吸收峰，是由WO4原子基团伸缩振动引起的；KYbW样品在484和437 cm-1处具有较强的红外吸收峰，反映了WO4原子基团的弯曲振动。分析了晶体的振动模式，认为两种晶体有较强的拉曼活性，钨氧双桥键WOOW和单桥键WOW基团的振动在200～1 000 cm-1范围内，对峰值与相应的振动进行了指认。
2008 Vol. 28 (02): 335-338 [摘要] ( 525 ) PDF (1531 KB)  ( 598 )
339 以新型银胶为衬底小鼠血清的表面增强拉曼光谱分析
刘琨,吴世法,陈茂笃,潘石
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.021
针对以新型银胶体粒子为表面增强拉曼衬底获得的高信噪比的小鼠血清的表面增强拉曼光谱进行了分析，对小鼠血清拉曼光谱进行了初步指认。文章首先根据银胶体粒子形貌及特性，从电磁场物理增强的角度，分析了表面增强拉曼散射中有关银胶体粒子聚集形成“热点”导致局部电场增强效应的作用机理，并依据“热点”理论的分析，认为这种新型银胶体粒子具有很强的局域电场增强效果。同时运用表面增强拉曼中“热点”的现象，解释了小鼠血清的表面增强拉曼光谱中出现的低含量成分的拉曼光谱现象。希望通过表面增强拉曼光谱，了解血清中某些低含量成分的微小变化，进而能够及时获得机体的状况。研究结果为如何获得高信噪比生物大分子的表面增强拉曼散射光谱，了解丰富的生物分子结构信息提供了一种新的方法，同时也为开拓医学上利用血清进行疾病的早期检测提供了一种分子光谱学手段。
2008 Vol. 28 (02): 339-342 [摘要] ( 354 ) PDF (1235 KB)  ( 540 )
343 苯丙氨酸银溶胶表面增强拉曼光谱的研究
刘文涵1,杨未1,张丹1,2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.027
研究了银溶胶与L-苯丙氨酸溶液体系的表面增强拉曼光谱(SERS)，增强效果明显，L-苯丙氨酸在银溶胶中的SERS光谱与苯丙氨酸固体常规拉曼光谱相比，主要峰位置基本一致，但某些峰发生了频移，相对强度也发生了一定变化。探讨了三种不同的激发光源对SERS光谱强度的影响。用不同光源测定，其SERS光谱图中各峰位置基本不变，但峰强度有明显变化。在实际工作中应根据需要选择合适的光源，一般情况下以514.42 nm为佳。不同浓度的苯丙氨酸在银溶胶中产生的表面增强拉曼光谱有明显的差别，浓度太大或太小都不利于SERS光谱的产生，溶液浓度在1×10-3mol·L-1时SERS最强，增强效果最好。体系的pH对增强效应亦有较大的影响，在pH为8时增强效应最强，这是pH对银溶胶的凝聚状态和苯丙氨酸分子存在状态综合影响的结果。
2008 Vol. 28 (02): 343-346 [摘要] ( 1322 ) PDF (1556 KB)  ( 724 )
347 三维荧光指纹光谱用于污染河流溶解性有机物来源示踪研究
钟润生1,张锡辉2*,管运涛2,毛献忠2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.029
采用三维荧光指纹光谱技术对河流溶解性有机物荧光特征进行了研究。结果表明，污染河流中的溶解性有机物主要有腐殖质和蛋白质两类，类腐殖质荧光峰λ激发/λ发射为250/460 nm(A1)，220/400 nm(A2)和325/420 nm(C)；类蛋白质荧光峰λ激发/λ发射为285/357 nm(T1)，230/360 nm(T2)。支流的类蛋白质荧光峰T1和T2由于生活污水的排放，其荧光强度都有明显增强。Fe3+离子在支流与干流汇合后浓度增加到支流的30倍，相应的类腐殖质荧光峰A1也发生了明显蓝移现象，而其他荧光峰则没有明显的偏移。激发波长较长的类腐殖质C，A1和类蛋白质T1荧光强度由于稀释及Fe3+等金属离子猝灭而明显降低，以至荧光峰消失。而较低激发波长的类蛋白质T2和UV类腐殖质A2荧光强度和荧光峰位置相对比较稳定，不容易受到溶液化学条件影响。激发波长220～230 nm荧光团可以用来示踪污染河流溶解性有机物。
2008 Vol. 28 (02): 347-351 [摘要] ( 2330 ) PDF (2178 KB)  ( 817 )
352 槲皮素-铝配合物合成过程中紫外-可见时间分辨吸收光谱
李慧峰1,李萍1*,李迎1,杨晓占2,吴大诚2,李瑞霞2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.024
用氘灯光源室提供连续光，采用增强型光谱探测器ICCD拍摄光谱，利用DG535脉冲发生器对测量系统进行同步控制，实时测得了槲皮素与Al3+ 反应形成配合物过程中的紫外-可见时间分辨吸收光谱。光谱的曝光时间为1 μs，每隔20 ms拍摄1幅光谱，一次连续拍摄50幅。所拍光谱图清楚地显示出当反应进行到40 ms时，槲皮素的两个特征峰254和374 nm已消失，但在384 nm处出现一过渡产物的吸收峰，而Al3+在300 nm左右的特征吸收带仍存在；随着反应的进一步进行，过渡产物及Al3+在消失，槲皮素-铝配合物的特征峰267和436 nm产生并逐渐增强；反应进行到980 ms时，Al3+的特征吸收带完全消失，槲皮素-铝配合物的两特征吸收峰增至最强。整个反应过程在1 s内已完成。文章结果提供了槲皮素具有清除Al3+的实验依据。
2008 Vol. 28 (02): 352-355 [摘要] ( 1884 ) PDF (1442 KB)  ( 990 )
356 渤海海冰反射光谱基本特征的观测研究
李宁,谢峰,顾卫*,崔维佳,黄树青,刘珍
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.028
针对渤海海冰监测的需要，在分析前人相关研究的基础上, 从洁净平整冰入手, 通过控制实验，在辽东湾鲅鱼圈港内获取不同厚度的洁净平整冰、有积雪覆盖海冰和含有泥沙海冰的样本，开展海冰现场反射光谱观测实验。根据两年的观测数据, 在可观测到的小于30 cm厚度范围内，洁净平整冰的光谱曲线呈现出“一大一小” 的双峰特征，且主反射峰值与海冰厚度有较好的对应关系；有积雪覆盖海冰的主反射峰光谱值要大大高于相同厚度的没有积雪覆盖的洁净平整冰主反射峰光谱值；含有泥沙的海冰的光谱曲线在675～725 nm波长范围内表现为先略有抬升，然后再继续下降的特征，而且其主反射峰值也大大升高。积雪覆盖和泥沙是产生渤海海冰“同厚异谱”或“同谱异厚”现象的重要原因。
2008 Vol. 28 (02): 356-360 [摘要] ( 2202 ) PDF (1245 KB)  ( 624 )
361 配位超分子[Cu(phen)(H2O)2·SO4]的合成、结构及表面光电压光谱
寇瑾
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.030
采用水热合成法得到了新颖结构的配位超分子[Cu(phen)(H2O)2·SO4]。通过X射线单晶衍射、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-VIS-NIR)及荧光光谱进行了测定和分析指认结构分析表明：标题化合物中Cu离子的配位模式分为两种，与phen分子中的2个N原子和水分子中2个O原子是通过配位键直接配位的；与硫酸根离子中的2个O原子的配位是采取Cu离子与O原子之间形成氢键，该氢键使Cu离子和硫酸根离子中的2个O原子处于亚配位状态，因此使Cu离子处于扭曲的八面体几何构型中。晶体中存在着大量的氢键将化合物连成了1D双链结构。利用表面光电压光谱(SPS)和场诱导表面光电压光谱(FISPS)研究了化合物的表面光电行为。化合物的SPS在300～800 nm范围内呈现出明显的2个正的光伏响应带。FISPS的结果显示化合物呈现出一定的p-型半导体的特征。
2008 Vol. 28 (02): 361-365 [摘要] ( 1278 ) PDF (1843 KB)  ( 578 )
366 硫杂蒽酮稀土铕配合物与DNA相互作用的研究(Ⅱ)
杨武,高琦宽,芦小林,吴锦绣
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.031
以荧光光谱, 紫外吸收光谱和圆二色谱法研究了硫杂蒽酮稀土铕(Ⅲ)配合物与DNA的作用。结果表明，在pH 7.10的模拟体液条件下，当DNA存在时，该化合物的紫外-可见吸收光谱随DNA浓度的增加表现出减色效应，使DNA的圆二色谱中的负峰发生较大变化，导致DNA的双螺旋结构变得松散。荧光光谱表明：该配合物的荧光强度在DNA存在时有较大的增加, 表现出增色效应, 同时使溴化乙锭(EB)-DNA体系的荧光强度降低，而溴化乙锭(EB)的存在也可使配合物-DNA体系的荧光强度降低。表明该配合物和EB与DNA有着强烈的竞争反应。据此推断，该配合物主要以嵌入方式与DNA作用。
2008 Vol. 28 (02): 366-369 [摘要] ( 1280 ) PDF (1380 KB)  ( 752 )
370 纳米掺N TiO2的制备及光谱分析
金振兴1,黄红艳1,刘守新2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.032
以钛酸四丁酯(TBT)及乙二胺(EDA)为前驱体，乙醇为溶剂，冰醋酸为抑制剂，通过溶胶-凝胶法制备了纳米掺N TiO2,并对其结构及光谱性质进行了表征, 根据差热-热重分析(TG-DTA)确定了所制备样品的晶型转换温度及最佳的煅烧温度；根据紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis/DRS)表征了其光谱吸收特性；根据X射线衍射光谱(XRD)确定了其粒径及晶相结构；根据X射线光电子能谱(XPS)分析了其表面组成。实验考察了光谱吸收带红移程度与乙二胺、钛酸四丁酯的配比及煅烧温度的关系。研究结果表明, 制备的纳米掺N TiO2为锐钛矿相，其光谱吸收带发生了明显的红移，乙二胺与钛酸四丁酯的配比及煅烧温度对其光谱吸收有明显的影响。当乙二胺与钛酸四丁酯的摩尔比为1∶10，煅烧温度为600 ℃时，所制备样品对可见光的吸收最强。
2008 Vol. 28 (02): 370-373 [摘要] ( 1775 ) PDF (1414 KB)  ( 745 )
374 含硫氨基葡萄糖金属配合物的合成及与DNA和蛋白作用研究
吴姗姗1,张寅峰2,杜金风1,张岐1*,袁文兵1,顾海波1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.034
合成了四种含硫氨基葡萄糖金属配合物(M-GLUS，M=Co, Cu, Ni和Zn)，利用元素分析，摩尔电导，核磁共振氢谱进行了结构表征。结果表明含硫配体与这四种二价金属离子均形成了2∶1型非电解质配合物。在pH 7.08 Tris缓冲液中，采用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了金属配合物与小牛胸腺DNA的作用机制，发现随着金属配合物量的逐渐增加，DNA电子吸收光谱的最大吸收峰呈增色效应，对配合物DNA-EB体系也能产生荧光猝灭作用，说明四种金属配合物均可与DNA发生相互作用，结合方式为部分插入；在近似生理酸度条件下，利用荧光光谱对金属配合物与HSA/BSA的结合特性进行了初步分析，发现配合物均能猝灭HSA/BSA的荧光强度，利用Scatchard方程计算了四种金属配合物与HSA/BSA的结合常数和结合位点数，表明金属配合物与血清白蛋白有较强的结合且只有1类键合位，其中Co-GLUS与蛋白的结合力最强。
2008 Vol. 28 (02): 374-379 [摘要] ( 2650 ) PDF (19665 KB)  ( 522 )
380 不同粒径金纳米微粒对荧光素钠的猝灭效应研究
郭艳丽,阎宏涛,裴若会
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.033
采用柠檬酸盐合成法制备了不同粒径的金纳米微粒，用吸收光谱和透射电镜对金纳米微粒进行了表征。研究了不同粒径金纳米微粒与荧光素钠分子的相互作用。发现金纳米微粒对荧光素钠具有荧光猝灭效应, 并且其荧光猝灭程度与金纳米微粒的粒径大小有关。随着金纳米微粒粒径的减小，荧光猝灭程度增大。探讨了金纳米微粒对荧光素钠荧光猝灭的机理，表明该荧光猝灭为动态猝灭。
2008 Vol. 28 (02): 380-383 [摘要] ( 1841 ) PDF (1319 KB)  ( 687 )
384 探针3-(2-氰基乙基)胞嘧啶同步荧光法测定血清中蛋白质
崔凤灵,王俊丽,崔延瑞,渠桂荣,卢雁,樊静
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.035
在模拟人体生理条件下，基于3-(2-氰基乙基)胞嘧啶(CECT)与人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用，以CECT为分子光谱探针研究了CECT-蛋白质体系的同步荧光光谱特征。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在此基础上，建立了以CECT为分子光谱探针定量测定血清样品中蛋白质含量的新方法。在最佳实验条件下，CECT-HSA和CECT-BSA体系的同步荧光强度分别在0～441.4和0～351.0 μg·mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈现良好的线性关系, 检测限分别为0.023和0.035 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)1.2%～3.3%, 加标回收率为97.2%～100.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法可直接用于血清样品中蛋白质总量的测定，结果令人满意。
2008 Vol. 28 (02): 384-388 [摘要] ( 1629 ) PDF (1597 KB)  ( 604 )
389 盐酸丁卡因与赤藓红的荧光猝灭反应及其分析应用
秦明友,刘绍璞,刘忠芳,胡小莉*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.038
在pH 4.0的弱酸性介质中，盐酸丁卡因(TA·HCl)与赤藓红(ET)形成1∶1的离子缔合物，导致赤藓红溶液荧光猝灭。当分别于最大激发/最大发射(λex/λem)525 nm/556 nm进行测量时，荧光猝灭值(ΔF)与TA·HCl浓度在0.28～4.8 μg·mL-1范围呈良好的线性关系。该方法灵敏度高，检出限为0.083 μg·mL-1。考察了共存物质的影响，表明方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量TA·HCl的新荧光分光光度法。该法用于人血清及尿样中盐酸丁卡因的含量测定，结果满意。文章还研究了反应体系的荧光特性，并结合量子化学AM1计算对荧光猝灭机理进行了讨论。
2008 Vol. 28 (02): 389-393 [摘要] ( 1646 ) PDF (1554 KB)  ( 586 )
394 热凝固致良性前列腺增生组织在590～1 064 nm的吸收和散射特性的变化
魏华江1,邢达1*,何博华2,吴荣海3,谷怀民1,巫国勇4,陈雪梅5
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.036
研究了自然的和热凝固的良性前列腺增生(BPH)组织在590～1 064 nm光谱范围的光学特性及其差异，实验采用带积分球附件的分光光度计以及反向倍增法获取组织样品的吸收和散射特性参数。结果表明：热凝固导致BPH组织在590～1 064 nm光谱范围的吸收系数明显地减小的，自然的和热凝固的BPH组织的吸收系数都有一个峰值在990 nm处，其值分别为0.438和0.416 mm-1,自然的和热凝固的BPH组织的吸收系数的最大差异在1 064 nm，其值为86.79%，其最小差异在920 nm，其值为4.74%。热凝固导致BPH组织在600～1 064 nm光谱范围的约化散射系数明显地增大，而在590 nm处，热凝固导致BPH组织的约化散射系数却是明显地减小，自然的和热凝固的BPH组织的约化散射系数都有一个峰值在970 nm处，其值分别为1.090和1.449 mm-1,其另一个峰值都在1 050 nm处，其值分别为1.116和1.627 mm-1,自然的和热凝固的BPH组织的约化散射系数的最大差异在1 060 nm，其值为47.73%，其最小差异在600 nm，其值为4.86%。
2008 Vol. 28 (02): 394-398 [摘要] ( 649 ) PDF (1196 KB)  ( 513 )
399 共振光散射法研究甲萘威与DNA的作用及其应用
饶震红,刘世禄,孙英*,闵顺耕,赵慧宇
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.037
通过共振光散射光谱(RLS)和电子吸收光谱的特征，探求了甲萘威与ctDNA的结合方式，实验表明在pH 1.97的条件下，甲萘威与ctDNA既有表面聚集又有嵌入式结合的双重作用，结合形式与二者之间的浓度比有关。在此条件下，甲萘威与ctDNA作用的RLS强度与ctDNA的浓度呈线性关系，据此建立了一种简单快速测定ctDNA的新方法。ctDNA的浓度在0.02～3 μg·mL-1的范围内与RLS强度呈良好的线性关系，线性方程为I= 200.77c(μg·mL-1)+118.91，相关系数r=0.998 9。该方法已成功地用于人工混合样品的测定。
2008 Vol. 28 (02): 399-402 [摘要] ( 2587 ) PDF (1375 KB)  ( 580 )
403 锌酞菁配合物的线性与非线性光学性质研究
甄啸,冯苗,郑婵,黄娟,詹红兵*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.039
利用UV-Vis吸收光谱、荧光光谱及开孔Z扫描技术对五种锌酞菁配合物的DMF溶液进行了线性与非线性光学性质的表征；并以无取代锌酞菁为例，研究了酞菁溶液线性与非线性光学性能的浓度效应。结果表明五种酞菁均具有显著的荧光和非线性光学效应，其非线性吸收系数在10-9 cm·W-1数量级范围。且随酞菁浓度的改变，其荧光和非线性吸收明显改变，表现出强烈的浓度效应。
2008 Vol. 28 (02): 403-406 [摘要] ( 1804 ) PDF (1592 KB)  ( 697 )
407 四磺基酞菁钴合成及其与牛血清白蛋白结合作用的研究
黄焱1,3,徐国兴2*,彭亦如4*,翁家宝4,5
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.040
以高锰酸钾降解薛氏钠盐(6-羟基-β-萘磺酸钠)合成4-磺基邻苯二甲酸，并以此为原料“固相熔融法”合成了四磺基酞菁钴(CoPcS4)。CoPcS4在DMSO中发生解聚，随着pH值的升高，解聚增加。CoPcS4以二聚体形式与牛血清白蛋白(BSA)结合后具有更强的光敏活性。分别采用紫外和荧光光谱分析方法准确测定了四磺基酞菁钴与BSA的结合位置数和结合常数。两种方法的结果基本一致，数量级皆为105 L·mol-1。CoPcS4与BSA的首要结合位置为SiteⅠ和SiteⅡ，两种结合位置的结合能力差别不大。结果表明，CoPcS4可与牛血清白蛋白很好地结合，白蛋白起到存储与转运作用。
2008 Vol. 28 (02): 407-411 [摘要] ( 2180 ) PDF (1637 KB)  ( 609 )
412 吖啶黄反应光度法测定脱氧核糖核酸含量的研究
司文会1,2,訾言勤3,屠一锋1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.041
以微量脱氧核糖核酸与吖啶黄的反应为基础，优化了实验条件。基于DNA与吖啶黄最大吸收波长444 nm的吸光度有线性降低的关系，建立了测定微量DNA的新方法。在0～8.0 μg·mL-1浓度呈现良好的线性关系，相关系数r为0.999 8，检出限为0.12 μg·mL-1。初步探讨了反应机理，认为DNA与吖啶黄通过嵌入作用生成了加合物。
2008 Vol. 28 (02): 412-414 [摘要] ( 2727 ) PDF (1285 KB)  ( 796 )
415 流动注射光度法测定水样中的苯胺
黄进1,2,张新申1*,袁东3,谢永洪1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.044
建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应，重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应，并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H2SO4和NaNO2的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度，干扰离子等因素进行了考察和研究，优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速，用于皮革废水中苯胺的测定，回收率在98.0%到103.0%之间，获得了满意结果。
2008 Vol. 28 (02): 415-417 [摘要] ( 1791 ) PDF (1034 KB)  ( 620 )
418 可见分光光度法测定碱胁迫中合欢幼苗的生理指标
周建1,张琳2,袁德义2,齐安国1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.045
为检测合欢幼苗的抗碱胁迫能力，文章试验利用可见分光光度法测定了碱胁迫下合欢幼苗体内的丙二醛、可溶性糖、脯氨酸含量及POD、SOD活性，分析这些生理指标在不同处理浓度、不同处理时间下的变化规律，探求碱胁迫下合欢幼苗的抗逆生理机制。随着Na2CO3处理浓度的增加，幼苗叶片中MDA和可溶性糖含量，均呈递增趋势，当处理浓度低于75 mmol·L-1,两者含量变化较平缓，而浓度高于75 mmol·L-1时，则含量急剧增加，各处理间差异显著；脯氨酸含量也呈递增趋势，当处理浓度低于100 mmol·L-1,变化较平缓，浓度高于100 mmol·L-1时，含量则急剧增加，各处理间差异显著；SOD和POD活性变化趋势一致，都呈单峰曲线变化，但两者活性最大值所对应的处理浓度不同，分别为50和75 mmol·L-1。此外，随着胁迫时间的延长，同一浓度处理的丙二醛含量逐步增加，而脯氨酸、可溶性糖含量、SOD、POD活性变化较复杂，无明显规律性。
2008 Vol. 28 (02): 418-421 [摘要] ( 580 ) PDF (1434 KB)  ( 612 )
422 稀土夹心双酞菁铥的LB膜及其光谱特性
刘云龙,王文军*,高学喜,李淑红
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.046
采用表面压-面积(π～A)等温曲线和紫外-可见吸收光谱研究了稀土夹心双酞菁铥(TmPc2)分子在Langmuir膜及其Langmuir-Blodgett (LB)膜中分子的排列状态和光谱特性。发现TmPc2分子在纯膜中以edge-on方式面对面的排列，在与花生酸(AA)的混合膜中TmPc2分子以face-on方式平躺排列。纯的TmPc2分子在亚相表面可以形成稳定的Langmuir膜，但不易转移到固体基片上，加入花生酸混合后不仅可以在亚相表面形成稳定的Langmuir膜，而且可以较好地转移到固体基片上，制成多层LB膜。TmPc2氯仿溶液和LB膜的紫外-可见吸收光谱具有明显的Soret吸收带和Q吸收带，Soret吸收带有2个吸收峰，分别对应184—187*和178—186的轨道电子跃迁。而Q吸收带有4个吸收峰，分别对应于186—189*,190*和185—187*,188*的轨道电子跃迁。由于分子间的相互作用，TmPc2分子在LB膜中紫外-可见吸收谱的各个吸收峰与氯仿溶液中的吸收峰相比较都发生了红移。层内分子的相互作用比层间分子的相互作用强。
2008 Vol. 28 (02): 422-425 [摘要] ( 662 ) PDF (1288 KB)  ( 576 )
426 圆二色谱研究Asp44在稳定肌红蛋白结构中的作用
王静云1,刘丹1,唐乾1,2,包永明1,郑学仿2,安利佳1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.042
为了了解肌红蛋白Mb分子表面44位天冬氨酸对稳定肌红蛋白结构的影响，用PCR定点突变的技术将肌红蛋白(Mb)基因上的第44位天冬氨酸的密码子GAT突变成赖氨酸的密码子AAA，获得突变体D44K基因，将突变体基因克隆在肌红蛋白表达质粒pGYM上，转化大肠杆菌BL21，突变蛋白D44K在大肠杆菌中大量表达，收集菌体。酶法裂解细菌，依次用硫酸铵沉淀、离子交换柱层析、凝胶柱层析分离纯化得突变肌红蛋白D44K。用圆二色谱分别研究野生型肌红蛋白及其突变体(D44K)的耐热及耐酸的变性过程。实验结果表明：用碱性氨基酸Lys取代酸性氨基酸Asp44残基，增强了肌红蛋白耐热变性能力，导致蛋白质的热变性中点温度Tm由71.9 ℃增加到75.1 ℃，但对肌红蛋白耐酸变性的能力影响不大。
2008 Vol. 28 (02): 426-429 [摘要] ( 1983 ) PDF (1387 KB)  ( 1004 )
430 球等鞭金藻细胞生长抑制物的分离纯化
孙颖颖1,王长海1,2*, 陈静2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.043
以球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液为研究对象，对存在于球等鞭金藻老化培养液中的抑制细胞生长的活性物质进行了分离纯化与抑制活性研究。运用乙酸乙酯萃取，紫外光谱分析，SephadexG-15凝胶过滤，制备薄层层析和C18反相高效液相等光谱分析与纯化方法对其进行活性追踪的分离与纯化。结果表明，采用乙酸乙酯萃取球等鞭金藻老化培养液的无细胞上清处理液可以获得具有明显细胞抑制活性的细胞生长抑制物的粗提物，经200～400 nm的紫外光谱扫描，确定了细胞生长抑制物的特征吸收波长为235 nm。将粗提物用0.2 mol·L-1 NaOH溶解，经蒸馏水适当稀释后，以5%床体积的量加载于SephadexG-15凝胶层析柱并用蒸馏水进行洗脱。在紫外235 nm下，粗提物经SephadexG-15凝胶过滤，获得3个具有细胞抑制活性的组分。用1 mol·L-1 HCl将具有细胞抑制活性的组分pH调至2～3之间，用乙酸乙酯提取。于40 ℃下减压浓缩，将样品点在硅胶G板上，以氯仿为展开剂，进行薄层层析分离与制备，获得4个组分。经检测，仅Rf值为0.63的组分具有明显的细胞抑制活性。此活性组分采用硅烷化键合相C18反相色谱柱，乙腈-水(体积比为63∶37)流动相，0.3 mL·min-1恒流洗脱，检测波长UV-235 nm，获得较好的分离效果。
2008 Vol. 28 (02): 430-435 [摘要] ( 2224 ) PDF (1914 KB)  ( 789 )
436 电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素
李铭芳1,2,柳英霞1,万益群1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.048
采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素，考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化，样品消解完全，可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%，加标回收率为95.2%～112.4%，各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高，从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时，也对中药复方的合理性进行了考察，为其临床疗效研究提供了有效依据。
2008 Vol. 28 (02): 436-440 [摘要] ( 2590 ) PDF (1005 KB)  ( 607 )
441 确定度评定在化妆品中砷含量ICP-AES测定中的应用
戴骐,朱晓雨,陈笑梅
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.047
通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践，建立了该分析过程的相应数学模型，对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析，分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展，得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源，该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。
2008 Vol. 28 (02): 441-443 [摘要] ( 1689 ) PDF (1057 KB)  ( 519 )
444 纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au
肖明发,陈世忠*,陆登波,战锡林
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.050
提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为，并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时，待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量，所得结果与标准值吻合较好。
2008 Vol. 28 (02): 444-446 [摘要] ( 1275 ) PDF (996 KB)  ( 567 )
447 石墨炉原子吸收法检测新生儿胎粪铅水平
李燕,徐锡金,刘俊晓,郑良楷,陈刚建,陈松建.霍霞*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.049
用硝酸消化新生儿胎粪铅含量的石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定了144例新生儿胎粪铅的含量。0.3 g胎粪于60 ℃烤箱烘烤过夜，80 ℃水浴下以HNO3和H2O2顺序消化1 h后定容至2 mL。用D2灯校正背景，样本基体匹配标准曲线法测定。实验组93例胎粪样本，铅平均值为1.934 μg·g-1,标准差(SD)为1.551；对照组51例样本，平均值为1.012 μg·g-1,标准差(SD)为1.084。实验组平均值明显高于对照组，两组均值比较做t检验p=0.000, p＜0.05，两组均值在统计学上有显著差异。所建立的胎粪铅检测方法稳定，简便可行。
2008 Vol. 28 (02): 447-449 [摘要] ( 1257 ) PDF (1002 KB)  ( 549 )
450 巨大口蘑中微量元素的光谱测定
李涛1,王元忠2,刘鸿高3*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.052
采用火焰原子吸收法同时测定了巨大口蘑中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu 8种微量元素的含量。方法的相对标准偏差介于0.1%～2.2%，回收率介于98.1%～106.4%。结果表明，巨大口蘑中Zn, K, Ca, Mg和Mn 等人体必须的生命元素含量较高，揭示了巨大口蘑具有较高的营养价值。
2008 Vol. 28 (02): 450-452 [摘要] ( 2294 ) PDF (989 KB)  ( 599 )
453 治疗呼吸系统疾病中草药微量元素含量测定
韩丽琴, 董顺福, 刘建华
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.051
微量元素与人体健康有密切的关系，各微量元素之间按一定比例存在，以维护各自的生理功能，如果比例平衡失调，疾病就可能发生或发展，中草药中含微量元素丰实。选取了16种临床上常用的治疗呼吸系统疾病的中草药百合、鱼腥草、甘草、板兰根、五味子、黄芩、贝母、何首乌、紫草、石菖蒲、半夏、银杏、金银花、葛根、柴胡和川芎，采用HNO3-HClO4湿法消化，用原子吸收分光光度计测定其Fe, Ni, Mn, Cr, Cu和Zn六种微量元素的含量，通过药物中微量元素含量的测定，观察不同药物中微量元素的含量差别。测定结果显示，16种中草药中微量元素含量丰富，含量较多的微量元素有Fe, Zn和Mn，不同药物中含量有所差别，含微量元素较丰富的是何首乌、银杏叶、柴胡、五味子、半夏和紫草；含量较少的葛根、石菖蒲和板兰根。分析结果为研究中药理论、药理药效等方面的深入研究提供了有效的参考数据。
2008 Vol. 28 (02): 453-455 [摘要] ( 250 ) PDF (934 KB)  ( 788 )
456 负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用
刘正华1,周方钦1*,江放明2,黄荣辉1,杨柳1,周乐舟1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.054
报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好，灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明，在pH为3.5时样品溶液以0.6 mL·min-1流速过柱，金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1 mol·L-1 HCl-0.5 mol·L-1 硫脲以0.5 mL·min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下，负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19 mg·g-1。线性范围为0～0.40 μg·mL-1 ，r=0.999 3，检出限(3σ，n=11)为2.34 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6，c=0.10 μg·mL-1)，加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定，结果满意。
2008 Vol. 28 (02): 456-459 [摘要] ( 1905 ) PDF (1108 KB)  ( 799 )
460 太空育种射干的X射线荧光及X射线衍射分析和表征
关颖,丁喜峰,王文静,郭西华,朱艳英
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.055
联用X射线荧光光谱(XRF)和粉末X射线衍射(PXRD)方法，对我国独创的第4代太空诱变育种射干中多种元素种类和含量及晶态物质进行了研究。结果表明：太空组射干K元素含量比地面组、对照品分别提高了1.03和0.31倍，Mg元素分别提高了1.44和0.06倍，Ca, Mn和Fe元素含量比地面组分别提高了0.95, 0.30和0.29倍，Al元素比地面组、对照组分别降低了38.5%和85.5%，并在射干中鉴别出一水草酸钙(CaC2O4· H2O)晶体，晶体含量是地面组<太空组<对照品。从而可得出结论: 太空射干中人体必需的矿质元素比地面组都更接近或优于对照品。文章研究结果和方法对筛选品质优良的太空药材籽种和推广种植太空药材以及建立中药材质量评价标准，有积极的作用和重要意义。
2008 Vol. 28 (02): 460-462 [摘要] ( 2009 ) PDF (1129 KB)  ( 691 )
463 高炉渣非晶态含量的定量分析方法研究
严定鎏,郭培民*,齐渊洪,张春霞,王海风,戴晓天
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.056
通过X-ray衍射方法对高炉渣中非晶态与晶态的含量进行了定量分析研究。定量分析过程包括标准样品制备、配样与衍射以及数据处理分析。数据处理包括非晶态衍射峰及晶态峰在一定衍射角度内的积分、线性拟合与定量系数确定。提出了X-ray衍射方法所用的高炉渣标准样品的制备方法，包括100％非晶态标样和100％晶态标样。提出了由100％非晶态和100％晶态为标准样品时，高炉渣中非晶态含量的测定方法，适用于非晶态含量较高(>80%)的高炉渣的定量分析。结合数学处理和X-ray衍射结果，可得到原始高炉渣中非晶态含量和晶态含量，以及相应的比例系数，适用于非晶态含量高的高炉渣(>90%)。
2008 Vol. 28 (02): 463-467 [摘要] ( 2276 ) PDF (1576 KB)  ( 688 )
468 图谱分析退火对本征SnO2多晶薄膜性能的影响
曾广根,郑家贵*,黎兵,陈奇,武莉莉,李卫,张静全,雷智,蔡亚平,蔡伟,冯良桓
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.053
提高CdTe太阳电池转换效率的有效途径之一是适当减薄CdS窗口层，减薄了的CdS层会严重影响电池性能，解决方法是在窗口层和透明导电膜之间加一层高阻本征SnO2薄膜。采用反应磁控溅射制备了具有高阻抗的本征SnO2薄膜, 并对其进行了后处理，利用XRD, XPS等方法研究了退火前后薄膜的结构，成分及表面化学状态的变化。结果表明：经N2/O 2=4∶1气氛550 ℃(0.5 h)退火后，样品由非晶态转变为四方相结构的多晶薄膜，具有(110)择优取向；XPS分析表明退火后薄膜的氧含量增加、O(1s)峰向低能方向移动，SnO被氧化成SnO2,使得薄膜的透过率增大，退火后的本征SnO2高阻膜非常适合作为过渡层应用于CdTe太阳电池中。
2008 Vol. 28 (02): 468-471 [摘要] ( 652 ) PDF (1617 KB)  ( 609 )
472 自适应增强方法在光谱自动分类中的应用
赵梅芳1,罗阿理2,吴福朝1,赵永恒2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.02.057
针对活动星系核(AGN)光谱中发射线的不同特征，在恢复到静止系状态后的光谱上截取具有有效特征的波段范围，采用自适应增强(Adaboost)的方法，对宽线和窄线AGNs进行特征融合的分类实验，经分析，确定了以Hα和[NⅡ]发射线为主的波段为宽线和窄线AGNs光谱的主要区别特征。再单独对Hα和[NⅡ]发射线为主的波段，用自适应增强的方法对其进行光谱分类。自适应增强方法在训练过程中不断地加入“弱分类器”，直到达到某个预定的足够小的误差率或一定的循环次数，最后构成的总体分类器的分类判决由这些“弱分类器”各自的判决结果的投票来决定。此方法不需要事先调节参数，且“弱分类器”的分类结果只需好于随机猜测，算法简单。实验证明，对于单独采用以Hα和[NⅡ]发射线为主的波段，自适应增强方法能达到较好的分类效果，从而可有效地应用于大型光谱巡天所产生的活动星系核光谱的自动分类中。
2008 Vol. 28 (02): 472-477 [摘要] ( 266 ) PDF (1563 KB)  ( 559 )

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