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2007年 27卷 06期
刊出日期：2007-06-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1041 含氟光敏单体液晶光控取向膜的光谱研究
费春红1,2,张伶莉1,2,姚丽双1,2,吕凤珍1,2,彭增辉1,宣丽1*
制备了含氟光敏单体材料六氟戊二醇双肉桂酸酯，实验发现该材料在线性偏振紫外光辐照下可发生定向光交联反应。通过紫外可见光谱与红外光谱分析，表明光交联类型为[2+2]环加成反应。用原子力显微镜对单体光聚后形成的聚合物取向膜表面进行扫描，未观察到明显的各向异性分布现象。实验测得取向膜诱导液晶分子平行排列，取向效果均一，薄膜预倾角为1°～2°。
2007 Vol. 27 (06): 1041-1043 [摘要] ( 1469 ) PDF (1070 KB)  ( 408 )
1044 Cs(6P)+(Ne, N2)碰撞能量转移
王淑英,孙茂珠,戴康,沈异凡*
在气体样品池条件下，研究了Cs(6P3/2)+(Ne, N2)碰撞能量转移过程。用调频半导体激光器激发Cs原子至Cs(6P3/2)态，在不同的Ne或N2气压下，测量了直接6P3/2→6S1/2荧光和转移6P1/2→6S1/2荧光，对于6P3/2与Ne的碰撞，电子态能量仅能转移为Ne原子的平动能。在与N2的碰撞中，向分子振转态的转移是重要的。利用速率方程分析，可以得到碰撞转移速率系数，对于Ne, 6PJ精细结构碰撞转移速率系数为1.45×10-12cm3·s-1。对于N2,测量6P+Ne和6P+N2二种情况下荧光的相对强度比，确定精细结构速率系数为1.64×10-12cm3·s-1,6P态猝灭速率系数为4.88×10-12cm3·s-1。
2007 Vol. 27 (06): 1044-1046 [摘要] ( 1029 ) PDF (526 KB)  ( 405 )
1047 高气压Ar气对激光诱导Cu等离子体电子温度的影响
陈金忠,史金超,郭庆林,怀素芳,魏艳红
用高能量钕玻璃激光器产生的脉冲激光(0～25 J)烧蚀Ar气氛中的Cu靶，观测了激光诱导Cu等离子体的发射光谱强度随环境气压(0.1～0.5 MPa)的增强规律。为了探讨辐射增强的机理，在局部热平衡(LTE)近似条件下，测量了等离子体的电子温度随环境气压的变化。实验结果表明，等离子体的电子温度随着环境气压的升高而正比增加。为了进一步了解等离子体的空间行为，测量了Ar气气压分别为0.1，0.3，0.5 MPa时，等离子体电子温度的空间分布。
2007 Vol. 27 (06): 1047-1050 [摘要] ( 1660 ) PDF (1253 KB)  ( 448 )
1051 基于Pb和LiF复合阴极的高对比度有机电致发光器件
丛杨,陈志坚*,龚旗煌*
通过氟化锂和铅共蒸，做成金属-绝缘体复合阴极，降低了阴极反射率，进而实现了高对比度有机电致发光器件(OLED)。对该高对比度器件的光学反射特性和电学特性进行了研究，并与传统的金属铝/氟化锂阴极器件进行了比较。该铅-氟化锂复合阴极的反射率只有18%，比相同厚度铝阴极的反射率降低了大约5倍，另外，该高对比度器件的电致发光特性与传统器件大致相当。
2007 Vol. 27 (06): 1051-1053 [摘要] ( 1014 ) PDF (666 KB)  ( 430 )
1054 Zn2+掺杂对GdTaO4∶Eu3+荧光粉结构和发光性能的影响
肖莉红,顾牡*,刘小林,张睿,刘冰洁,徐昕
采用高温固相反应法制备了掺杂不同浓度Zn2+的GdTaO4∶Eu0.1荧光粉，研究了Zn2+掺杂对GdTaO4∶Eu3+的结晶性能，晶粒形貌和光致发光特性的影响。以X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激发-发射谱、衰减时间谱等方法对其性能进行了表征。结果表明，Zn2+掺杂可显著提高GdTaO4∶Eu3+的光致发光强度，当掺杂浓度x＝0.01时，光强被提高至2.7倍，可归因于的Zn2+进入了GdTaO4∶Eu3+基质晶格，产生了一定浓度的氧空位以达到电荷平衡，并导致发光中心Eu3+的晶格场发生畸变;当x＝0.13时，光强提高至3.2倍，且其衰减时间被缩短至40％，可归因于Zn2+的助熔剂效果;但当x>0.13时，ZnO和GdTa7O19杂相的出现将导致发光强度减弱和衰减时间延长。另外，初步探索表明，Li2CO3和KCl的共掺杂能进一步提高GdTaO4∶Eu0.1,Zn0.13的发光强度。
2007 Vol. 27 (06): 1054-1057 [摘要] ( 1101 ) PDF (1310 KB)  ( 460 )
1058 一维Mn2+掺杂CdS纳米晶体的水热合成及其发光性能
袁求理1,赵金涛1,聂秋林1,2
用水热方法合成了一维Mn2+掺杂CdS纳米晶体。产品分别用SEM，EDS，XRD，TEM，HRTEM和PL等技术进行了表征。结果表明，掺杂Mn2+完全替代了CdS晶格中Cd2+的位置，产品具有较好的结晶性。荧光光谱中，CdS纳米晶体表面缺陷态的发射峰被完全抑制，只能观察到单一的Mn2+的发射峰。
2007 Vol. 27 (06): 1058-1061 [摘要] ( 2225 ) PDF (1196 KB)  ( 481 )
1062 近红外光谱技术快速预测泡桐活立木年轮密度
江泽慧1,王玉荣1*,费本华1,傅峰1,许忠允2
应用近红外光谱分析技术主要对兰考泡桐活立木年轮密度进行了研究。取样时采用无损的方式，即不伐木，只从样木胸径处钻取直径为5 mm的木芯;用近红外光谱仪采用自动进级式采集样品光谱，波谱范围为350～2 500 nm;密度值采用水银体积仪测量;校正模型和预测模型建立与分析采用偏最小二乘和完全交互验证法。研究结果表明，中径级和大径级泡桐所选年轮数与近红外光谱值之间均存在很好的相关关系，预测模型相关系数分别达0.88和0.91;中径极的泡桐年轮密度与近红外光谱的校正模型和预测模型相关系数分别达到0.90和0.83，校正标准误差(SEC)和预测标准误差(SEP)分别为0.012和0.016。由此可见，该法可简单、快速、无损的预测中径级即接近采伐龄泡桐活立木的年轮密度。
2007 Vol. 27 (06): 1062-1065 [摘要] ( 1184 ) PDF (520 KB)  ( 445 )
1066 金刚石中氮、氢含量的变化及在金刚石生长中的意义
杨志军,彭明生,蒙宇飞,苑执中,苏育炜,李红中
天然金刚石自中心至边缘的显微傅里叶变换红外光谱研究表明：氮和氢在金刚石中的分布是不均匀的，这说明金刚石在整个生长过程中的物质环境是有差异的;中心至边缘的含氮总量、C—H键含量的总体降低趋势表明金刚石的生长过程是一个氮、氢的消耗过程，而中部的升高变化说明金刚石生长环境中存在氮、氢的补充，但氮补充得比氢更早一些。据此，可以将金刚石的生长过程划分为早期成核与长大、中期长大及末期长大三个阶段，其中早期和末期是氮和氢的消耗阶段，中期需要进行氮和氢的补充，且氮应该更早补充。氢对金刚石的生长是有利的，氢和氮不是以氮氢化合物的形式存在于金刚石生长的物质环境中，这暗示着在高温高压合成金刚石中欲引入氢，应当避免氮氢化合物的形成。
2007 Vol. 27 (06): 1066-1070 [摘要] ( 1173 ) PDF (810 KB)  ( 503 )
1071 变温红外光谱研究表面双稳态液晶分子的相变过程
程昱川1,孙丽1,赵纯2,王旭1,徐蔚青1,赵冰1*
运用变温红外和样本-样本相关光谱对40～150 ℃温度区间内的表面双稳态液晶分子MHOCPOOB的相变过程中的分子构象、排布及相互作用的变化进行研究。结果表明：室温时，分子烷基链中同时存在Zigzag和Gauche两种构象。随温度升高，其中有序的Zigzag构象转化为无序的Gauche 构象，链的扭曲程度增加。刚性核部分，羰基与相邻的苯环形成共轭体系，苯环之间相互倾斜排列，在相变过程中羰基与苯环的共平面作用逐渐被打破，且在相变点苯环间的二面角明显增大。由于表面稳定化的作用，使得在液晶盒表面上的一层膜，其结构并不随温度、相结构的变化而变化，因而在液晶盒的光谱中观察到的相变点较少。通过二维光谱作者发现，在122 ℃时分子出现细微结构调整。
2007 Vol. 27 (06): 1071-1073 [摘要] ( 2333 ) PDF (989 KB)  ( 419 )
1074 小鼠近死亡期皮肤损伤活性的FTIR光谱研究
黄平1,杨广德3,托娅1,2,王振原1*
应用傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析研究了近死亡期皮肤损伤活性差异。生前5 min组，死后5 min组，正常组的FTIR光谱的峰形、峰高有明显差异：(1)与脂类有关的3 007和1 745 cm-1谱带的峰高，生前伤比死后伤增强。(2)与碳水化合物相关谱带1 160 cm-1的峰高，生前伤比死后伤明显升高。(3)1 640 cm-1谱带为蛋白质相关的酰胺Ⅰ带，损伤组峰高要低于正常组，生前伤中最低。这一结果表明，FTIR光谱分析技术有望成为法医近死亡期皮肤损伤活性判定的有效方法。
2007 Vol. 27 (06): 1074-1076 [摘要] ( 1555 ) PDF (606 KB)  ( 409 )
1077 光纤傅里叶变换光谱仪干涉图的对称化处理
李保生1,刘勇2,王安2
偏离中心条纹的抽样以及光纤干涉仪的缺陷引起光纤傅里叶变换光谱仪(FFTS)输出的干涉图不对称，导致由傅里叶余弦变换计算得到的光谱带有相位误差，影响光谱的线型。文章首次将卷积方法应用到光纤傅里叶变换光谱仪中干涉图的对称化处理，利用干涉图的中心部分计算出相位误差，通过傅里叶变换得到了对称化处理函数，用卷积运算在时域完成了光谱的相位误差校正。实验研究表明，在FFTS中该方法能在时域有效地实现干涉图对称化，校正了光谱的相位误差。该方法不仅克服了双边干涉图的缺点，而且校正的结果有较高的准确度。
2007 Vol. 27 (06): 1077-1080 [摘要] ( 2297 ) PDF (994 KB)  ( 493 )
1081 板蓝根颗粒的红外光谱无损快速鉴别及可视化表达
李燕1,吴然然1,于佰华1,胡兰萍1,2,王俊德1
用傅里叶变换红外光谱对传统中成药板蓝根颗粒进行了研究。对同一厂家不同批次和不同厂家的板蓝根颗粒主要成分板蓝根和大青叶的红外光谱图及二阶导数谱图进行了比较分析，并将谱图进行可视化表达。结果显示，傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数谱和谱图的可视化，能够有效地提取配方颗粒的特征指纹谱图，直观地反映出不同生产厂家产品质量的差别及同一生产厂家不同批号产品之间谱图的可重现性，从而实现中成药的无损快速鉴别，为中成药质量检测及监控提供一种方便、有效和直观的方法。
2007 Vol. 27 (06): 1081-1085 [摘要] ( 1616 ) PDF (849 KB)  ( 445 )
1086 鹅膏菌的傅里叶变换红外光谱研究
赵德璋1,刘刚1*,宋鼎珊2,刘剑虹3,周翊蓝4,欧家鸣1,孙世中3
利用傅里叶变换红外光谱对云南野生鹅膏科蘑菇子实体及孢子进行了研究，二者的光谱差异显著。子实体光谱的最强峰出现在蛋白质酰胺Ⅰ的特征峰1 655 cm-1附近，在碳水化合物的C—O特征振动峰1 077， 1 042 cm-1附近也有强吸收，表明鹅膏科蘑菇子实体的主要成分是蛋白质和碳水化合物;孢子的三个强峰在2 926，2 855，1 747 cm-1,归属为脂类物质的吸收。在1 800～750 cm-1,不同属、不同种的鹅膏科蘑菇光谱有区别，以此可以区分不同种类的蘑菇。此外，隐花青鹅膏菌不同部位的光谱也有差异，表明蘑菇的化学组分在子实体的不同部位有不同分布。利用傅里叶变换红外光谱可以区分不同种类的蘑菇。
2007 Vol. 27 (06): 1086-1089 [摘要] ( 1532 ) PDF (849 KB)  ( 433 )
1090 高胆固醇血样的红外吸收光谱研究
姚红兵1,叶霞1,赵志敏2
红外光谱法及与其相关技术的应用研究，促进了光测技术的迅猛发展。文章针对血液的红外光谱分析这一重要课题, 提出了血液的红外吸收光谱分析新技术, 通过在一定的频谱范围内对正常血样与异常血液的红外吸收光谱进行实验测量和分析, 可以判断血样是否异常，其实验和分析方法具有一定的先进性。文章中研究了正常血样和高胆固醇血样的红外吸收光谱之间的差别, 并给出了人的正常血清与高胆固醇血清的红外吸收光谱以及分析结果，研究结果表明它们的吸收率、吸收峰位置以及吸收率之比之间的差别可以作为检验正常血样与异常血样的依据，从而为应用于疾病诊断方面提供了重要的参考。
2007 Vol. 27 (06): 1090-1092 [摘要] ( 562 ) PDF (526 KB)  ( 478 )
1093 红外光谱应用新进展及其与色谱指纹图谱对比分析
刘岩1,刘顺航1,王俊全1,孙素琴2*
综述了红外光谱技术在常用中药材鉴定、地方民族药识别、中药炮制、中药注射剂四方面应用最新进展，这些包括加强计算机解析深度，增加药材前处理，利用二维相关红外光谱进行炮制监控等;另外，简述了色谱指纹图谱多组分含量分析框架体系的构建;分析比较红外光谱与色谱指纹图谱技术在中药质量控制领域应用的共性与差异点。
2007 Vol. 27 (06): 1093-1097 [摘要] ( 2565 ) PDF (797 KB)  ( 440 )
1098 改进的偏最小二乘-近红外光谱法非破坏定量分析Cofrel药品
刘名扬1,孟昱2,任玉林1,张寒琦1
用改进的偏最小二乘法解析Cofrel药品的近红外漫反射光谱，实现了对其有效成分磷酸苯丙哌林精确的非破坏定量测定。用主成分得分趋势图选择最佳主成分数。讨论了波长范围及原始光谱、一阶导数光谱、二阶导数光谱对测定结果的影响。用HPLC法的测定结果作标准，磷酸苯丙哌林预测值的相对误差RE(%)＜0.42，满足Cofrel药品实际生产的测定要求。
2007 Vol. 27 (06): 1098-1101 [摘要] ( 1155 ) PDF (855 KB)  ( 467 )
1102 In situ DRIFTS研究NO在Cu-ZSM-5上的表面吸附及选择性催化还原
张平1,王乐夫2,陈永亨1

Cu-ZSM-5分子筛催化剂选择性催化还原NO具有较好的低温活性，在613 K时NO还原成N2的转化率达70.6%。原位漫反射红外光谱(In situ DRIFTS)是研究催化剂表面吸附物种及催化机理的重要方法，应用该方法在298～773 K范围原位考察了以C3H6为还原剂及富O2 条件下，NO在Cu-ZSM-5催化剂上的表面吸附及选择性催化还原。认为NO在Cu-ZSM-5催化剂上还原为N2的过程中，NO以一系列NOx吸附态形式与丙稀的活化物种(CxHy或CxHiyOz)反应，生成有机中间体，再进一步反应，最终生成N2。有机中间体存在一个明显的从有机胺物种到腈(或—CN)再到有机氮氧物种(R—NO2或R—ONO)的过程，催化剂表面形成有机中间物种是关键步骤，Cu的作用是促进NOx形成，O2 的作用是促进C3H6活化，并且是有效产生有机-氮氧化物不可缺少的条件。

2007 Vol. 27 (06): 1102-1105 [摘要] ( 2269 ) PDF (1194 KB)  ( 534 )
1106 不同电位影响5-硝基吲哚电化学聚合的光谱分析
周卫强1,2,徐景坤2,汪敬武1*,蒲守智2
三氟化硼乙醚+10%乙醚体系中，恒电位(1.23～2.23 V vs.SCE)条件下可以获得高质量聚膜(PNI)，这是首次获得硝基取代高性能导电高分子膜材料。5-硝基吲哚(NI)的起始氧化电位为1.04 V vs.SCE。电流-时间曲线、FTIR和1H NMR结果均表明聚合电位对PNI膜质量有较大影响。低电位有利于NI的聚合，且有利于增加PNI膜的共轭链长;高电位会导致NI的副反应，从而降低PNI膜的质量。同时红外光谱和1H NMR研究表明，NI的电化学聚合是通过2, 3位进行的。
2007 Vol. 27 (06): 1106-1109 [摘要] ( 2108 ) PDF (1098 KB)  ( 457 )
1110 利用傅里叶变换红外光谱法鉴别菊花中硫磺残留
赵花荣,温树敏,冯雅琪,王晓燕,陈冠华
利用傅里叶变换(FTIR)红外光谱法对不同加工方法的祁菊花和大怀菊进行了快速鉴别分析。结果表明，不同加工方法可能会导致菊花内部某些有效成分间相对含量有所变化，某些化学结构或许有所改变，反映在FTIR谱图上就有所差异。经过硫磺熏制后晾干的菊花，在1 600，1 060 cm-1波数附近其吸收峰的形状和强度与其他样品不同，在922，818，777 cm-1三处有固定的特征吸收，而且吸收强度相对较强;不同加工方法和不同品种的菊花在FTIR谱图上都有差异。因此，利用FTIR光谱法不需要对样品进行分离提取，不仅能够快速、准确、方便、直观地鉴别菊花是否有硫残留，同时还能鉴别不同品种的菊花。
2007 Vol. 27 (06): 1110-1112 [摘要] ( 417 ) PDF (667 KB)  ( 496 )
1113 可见/近红外光谱漫透射技术检测西瓜坚实度的研究
田海清,应义斌*,陆辉山,徐惠荣,谢丽娟,傅霞萍,于海燕
西瓜是一种广受世界各国消费者喜爱的水果，坚实度是西瓜的一个重要品质指标，文章利用可见/近红外漫透射光谱技术进行了西瓜坚实度(FM)的无损检测研究。采用偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)建立了FM与漫透射光谱的无损检测数学模型，对比分析了不同光谱预处理方法(原始光谱%T,一阶微分处理光谱D1(%T )，二阶微分处理光谱D2(%T )以及光谱的Savitsky-Golay法滤波)对模型预测性能的影响。根据模型相关系数(r)及预测平方根标准偏差(RMSEP)进行了不同模型的预测性能对比，结果表明：光谱经二阶微分处理并使用Savitsky-Golay法滤波后，采用PLS法可以得到最好的FM建模结果(r=0.974，RMSEP=0.589 N)。研究表明：应用可见/近红外漫透射光谱技术检测西瓜的坚实度是可行的，为今后快速无损评价大果形厚果皮类水果坚实度提供了理论依据。
2007 Vol. 27 (06): 1113-1117 [摘要] ( 1713 ) PDF (686 KB)  ( 502 )
1118 光程对黄酒金属元素近红外透射光谱分析精度的影响
于海燕,应义斌*,谢丽娟,傅霞萍
应用近红外透射光谱分析技术开展了不同光程对黄酒中金属元素(钾、钙、镁、锌和铁)分析结果影响的研究。实验采用傅里叶变换近红外光谱仪(800～2 500 nm)及不同光程(1，2，5，10 mm)，石英比色皿以空气为参比进行了光谱采集，并采用偏最小二乘法进行了数据分析。金属含量采用原子吸收光谱分析法测定。分析结果表明, 5 mm光程的分析结果最优，对于钾、钙、镁、锌和铁的相关系数(r2)分别为0.93，0.85，0.93，0.72，0.66，交互验证误差(RMSECV)分别为26.5，35.6，4.63，0.26，0.64 mg·L-1;而10 mm光程的光谱分析结果最差，其r2分别为0.61，0.65，0.63，0.09，0.25。通过实验说明, 光程对近红外透射光谱分析的影响，不是光程越长或越短越好，需要通过测试及对比分析确定。
2007 Vol. 27 (06): 1118-1120 [摘要] ( 1127 ) PDF (480 KB)  ( 428 )
1121 红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的含量
王文波1,申书昌1,张丽媛2,安红1
以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料，经过原料精制、中间体和产物的合成等一系列过程，得到了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析，利用谱图中1 642.39 cm-1处酰胺中CO双键伸缩振动的特征吸收峰，选择硫氰酸钾作为内标物，以朗伯-比尔定律为理论依据，从而建立了直接红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺含量的方法。实验测定内标工作曲线为A＝0.007 6m+0.325 6相关系数r2＝0.999 7，通过对方法重现性和回收率的考查，得到了较为满意的结果。该法是确定合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段，证明了由柠檬酸合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的工艺路线是可行的。
2007 Vol. 27 (06): 1121-1123 [摘要] ( 196 ) PDF (459 KB)  ( 418 )
1124 热释电红外传感器在无线遥控报警系统中的应用
王松德,梁会琴,张须欣,朱小龙
热释电红外探测无线遥控报警系统由热释电红外探测模块、无线电收/发射模块、数字编/译码集成电路和语音录放模块组成。当人体进入监视区时，红外传感器首先将接收到的红外辐射能转换成电能信号，再经内部电路放大处理，输出控制信号启动发射系统工作，经编码脉冲调制后, 由发射模块向空间辐射无线电遥控编码信号;接收机收到信号后，便进行解调、放大、整形，从解码器输出编码脉冲，然后触发语音录放系统，播放事先录制好的警示语，提醒值班人员。该系统主要采用了RDP-18热释电红外探测模块，具有从信号接收至控制输出的全部功能。整体装置为模块化结构，具有频率稳定、工作可靠、免调试等特点，遥控距离1 000 m，可适用于多种场合的需要。
2007 Vol. 27 (06): 1124-1126 [摘要] ( 1596 ) PDF (417 KB)  ( 459 )
1127 双层PLS算法及其在近红外光谱分析中的应用
成忠
针对近红外光谱数据局部效应显著，变量个数多，且彼此间常存在严重的复共线性，并与样品组分含量呈非线性关系，构建了一种双层非线性偏最小二乘回归 (DNPLSR)算法。它将非线性回归和偏最小二 乘(PLS)相结合，先在外层由PLS从样本数据中提取成分，并实现每对成分间的非线性映射，再在内层实施PLS算法，将外层因变量成分的拟合误差反馈计算转换权向量的增量,进一步修正转换权向量，以使外层所提取的成分对因变量具有更优的解释能力。最后，将该法应用于80个谷物样品的水组分含量与其近红外光谱的定量关系建模，效果良好，显示出很强的学习能力，所建模型的预报性能也优于其他方法。
2007 Vol. 27 (06): 1127-1130 [摘要] ( 2351 ) PDF (1037 KB)  ( 481 )
1131 近红外光谱分析技术在蔬菜品质无损检测中的应用研究进展
谢丽娟,应义斌*,于海燕,傅霞萍
蔬菜的无损检测技术包括利用其电学特性、光学特性、声波振动特性以及核磁共振技术、机器视觉技术、电子鼻技术和撞击技术等，其中应用最广泛、最成功的检测方法是光学方法。近红外光谱分析技术因分析速度快、效率高、成本低、重现性好，无需样品备制，无污染等特点，已成为一种快速、无损的现代分析技术，在很多领域得到广泛应用。文章介绍了国内外运用近红外光谱分析技术进行蔬菜品质无损检测的研究情况，分析了该技术应用于蔬菜品质检测时尚存在的问题和今后的研究方向。提出因蔬菜多样性和易腐变性等特点，需要加快研制近红外自动分析设备，以提高蔬菜品质检测的速度。指出结合核磁共振技术、图像技术等进行蔬菜品质的无损检测是未来发展的趋势。
2007 Vol. 27 (06): 1131-1135 [摘要] ( 634 ) PDF (1066 KB)  ( 531 )
1136 苯硫酚吸附在新型Ag-Au合金纳米粒子上的表面增强拉曼光谱研究
王梅,姚建林,顾仁敖*
以柠檬酸钠同时还原制备的Ag-Au合金纳米粒子为种子，用盐酸羟胺进一步使其生长得到粒径为40～60 nm的新型Ag-Au合金纳米粒子，采用UV-Vis光谱和TEM对纳米种子和再生长后的纳米粒子分别进行表征。两种粒子的UV-Vis光谱均只观察到一个等离子体共振峰，其频率随金的摩尔分数(xAu)增加而红移，且TEM图像表明这两种粒子的颜色均一，因此判断这两种粒子均为合金结构。以苯硫酚为探针分子，研究了该新型合金纳米粒子的表面增强拉曼光谱(SERS)，结果表明吸附了苯硫酚的合金纳米粒子的紫外最大吸收峰红移，并在近红外区出现聚集体的吸收峰。在632.8 nm波长激发下，由于表面等离子体共振效应Au上的SERS信号最强，而合金纳米粒子上的SERS信号随xAu增大而增强。
2007 Vol. 27 (06): 1136-1139 [摘要] ( 1594 ) PDF (895 KB)  ( 469 )
1140 臭氧对胎牛血清氧化损伤的表面增强拉曼光谱
邹祖全1,2,刘燕楠2,3,吴瑛5,李奇楠2,3,陈梅宗1,3,孙海英1,3,李任植1,3,4
对实验室细胞培养用的国产胎牛血清在臭氧作用前后进行了表面增强拉曼光谱测试，范围200～1 800 cm-1 。发现臭氧作用1 h后拉曼谱线强度大大减弱，作用3 h后谱线强度进一步减弱，但减弱的程度明显减慢，说明臭氧氧化作用具有快速的特点。臭氧作用下蛋白质主链的有序构象(α-螺旋，β折叠)明显减少，对β折叠的损伤更为严重，β回折几乎消失。芳香族氨基酸和半胱氨酸侧链在臭氧作用下氧化损伤非常明显。这些特征谱线的变化，反映了臭氧的氧化作用使蛋白质变性，构象变化以及降解。
2007 Vol. 27 (06): 1140-1142 [摘要] ( 1612 ) PDF (673 KB)  ( 485 )
1143 二元碱金属硅酸盐精细结构和拉曼光谱的从头计算研究
曾昊,尤静林*,陈辉,蒋国昌
应用量子化学从头计算方法研究了二元碱金属硅酸盐的精细结构，对典型的系列二元碱金属硅酸盐离子簇模型采用6-31G(d)基组和闭壳层Hartree-Fock(RHF)方法优化构型，并计算了二元碱金属硅酸盐的拉曼光谱，采用硅氧四面体应力指数这一精细结构参数分析和讨论了计算得到的非桥氧高频区对称伸缩振动频率和其拉曼光学活性，以及不同阳离子对该拉曼光学活性的影响。研究表明，二元碱金属硅酸盐非桥氧高频区对称伸缩振动频率与其精细结构密切相关，而且与Q3相连的Q4会对该Q3的拉曼光学活性表现出增强作用。这说明二元碱金属硅酸盐的拉曼散射等性质主要依赖于其精细结构而非其初级结构单元-硅氧四面体。研究还表明，半径较大的阳离子有利于增强离子簇的拉曼光学活性，但对于小的离子簇，过多的电荷迁移反而会起到抑制作用。
2007 Vol. 27 (06): 1143-1147 [摘要] ( 2299 ) PDF (1147 KB)  ( 414 )
1148 高温拉曼光谱提高信噪比的途径分析
陈辉,蒋国昌,尤静林*,吴永全
结合累积时间分辨和空间分辨建成了上海大学高温拉曼谱仪SU-HTRS(T/S)。由于高温噪声的不可避免，采用了移动平均方法，傅里叶变换滤波和小波分析的方法对其进行了数据降噪处理。在不同噪声水平上分析了不同处理方式对谱峰中心位置、强度、面积的影响及处理后数据的光滑度的影响。三种方法比较起来，移动平均法快而简单，小波分析的去噪效果最好。
2007 Vol. 27 (06): 1148-1151 [摘要] ( 586 ) PDF (671 KB)  ( 473 )
1152 可天宁印迹聚合物分子识别特性的光谱与XPS研究
杨俊1,2,朱晓兰1,2,苏庆德1,2*,蔡继宝1,2,胡雁1,高芸2
以可天宁(COT)为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了一种新型的分子印迹聚合物。采用紫外光谱、X射线光电子能谱、红外光谱和1H NMR波谱研究了印迹聚合物的结合位点和识别机理。结果表明，该聚合物通过协同氢键作用形成1∶2型配合物，专一地结合可天宁分子。MAA分子羧基上的氢原子是氢键的质子给予体;COT分子吡啶环上的氮原子以及羰基上的氧原子是质子的接受体，是与MAA形成氢键作用的选择性识别位点。
2007 Vol. 27 (06): 1152-1155 [摘要] ( 1921 ) PDF (1217 KB)  ( 434 )
1156 直肠癌组织与直肠正常组织的荧光光谱研究
孟涛1,徐端夫1,徐怡庄2,赵莹1，王笃金1,吴瑾光2*
用荧光光谱仪对12例离体直肠癌组织和对应的直肠正常组织的荧光光谱(激发光的波长为320 nm)进行了研究。并与相应的红外光谱结果进行了对比。结果表明直肠正常组织的荧光强度明显高于直肠癌组织的荧光强度。直肠组织在波长为492和544 nm的荧光强度的差别可用于区分直肠正常和直肠癌组织。
2007 Vol. 27 (06): 1156-1160 [摘要] ( 591 ) PDF (1240 KB)  ( 427 )
1161 C60-糖皮质激素荧光特性研究
刘瑞丽,尹娟娟,马继飞,李晴暖,李文新*
C60及其衍生物的荧光特性的研究是富勒烯科学领域的一个重要分支。研究了C60-糖皮质激素类衍生物的荧光性质，发现室温下用350 nm 波长的光激发，C60-糖皮质激素类衍生物在447 nm 处有荧光发射。由于C60分子中60个碳原子是等价的，属Ih群，呈高度对称性，因而同样条件下难以观测到荧光。而C60-糖皮质激素类衍生物在形成的过程中分子结构的对称性发生了改变，使得这类化合物可以在一定波长光的激发下发射荧光。此外，通过对系列浓度(10～130 μmol·L-1 )的C60-糖皮质激素氯仿溶液的荧光测定，发现这类化合物存在荧光浓度自猝灭现象，10～64 μmol·L-1浓度范围内，荧光强度随浓度的增大而逐渐增大，大于64 μmol·L-1时荧光强度随浓度的增大而逐渐降低。
2007 Vol. 27 (06): 1161-1163 [摘要] ( 2342 ) PDF (769 KB)  ( 370 )
1164 PVP/洛美沙星-铽纳米粒子微波合成及其荧光特性研究
何华1,2,叶海英1,LIU Xuhui3
以PVP为表面修饰剂，用微波合成法制备了粒径分布均匀性能稳定的洛美沙星-铽(LELX-Tb3+)纳米粒子，用扫描电镜、红外光谱和荧光光谱进行了表征。重点分析了PVP的引入对洛美沙星-铽纳米粒子的粒径分布、粒子形貌、红外光谱和荧光光谱的影响，发现PVP修饰后的洛美沙星-铽纳米粒子具有更均匀的尺寸分布，荧光发射峰强度增强;确证了PVP的用量是制备洛美沙星-铽纳米粒子的一个重要因素;探讨了PVP对LFLX-Tb3+荧光的增敏机理。
2007 Vol. 27 (06): 1164-1167 [摘要] ( 398 ) PDF (1142 KB)  ( 404 )
1168 血红蛋白与铜(Ⅱ)-茜素红S络合物相互作用的研究
吴小华,缪吉根,缪煜清,陈建荣
采用UV-Vis光谱法，研究在pH 4.2的H3PO4-KH2PO4缓冲溶液中血红蛋白(Hb)与铜(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物的反应。结果表明：Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物相互作用形成红色的离子缔合复合物，该复合物的最大吸收波长为537 nm。在此波长下测得复合物的组成为nHb∶nCu(Ⅱ)∶nARS=1∶4∶8，表观摩尔吸光系数为1.52×105 L·mol-1·cm-1,Hb浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol·L-1范围内与吸光度呈线性关系，回归方程为A=0.026 9+151 675ｃ(mol·L-1)，相关系数r=0.997 2。考察了溶液酸度、试剂用量、反应时间与温度、离子强度、表面活性剂等因素对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响，并对反应机理做了初步探讨，发现Hb与Cu(Ⅱ)-ARS络合物之间主要以静电引力相结合。进一步考察了常见氨基酸及金属离子对Hb-Cu(Ⅱ)-ARS复合物形成的影响。
2007 Vol. 27 (06): 1168-1171 [摘要] ( 2478 ) PDF (772 KB)  ( 400 )
1172 N-芳基-N′-(4-乙氧基苯甲酰基)硫脲衍生物阴离子识别性能的光谱研究
胡京汉1,徐维霞2,魏太保2
利用紫外-可见吸收光谱及1H NMR考察了两种N-芳基-N′-(4-乙氧基苯甲酰基)硫脲作为受体分子与F-,Cl-,Br-,I-,CH3COO-,H2PO-4,HSO-4,NO-3等阴离子的作用。结果表明，客体阴离子F-,CH3COO-,H2PO-4可以与该类受体分子形成氢键配合物，溶液颜色由无色转变为黄色，而加入其他阴离子则无变化。测定了主客体配合物的稳定常数和化学配位比，对苯环上不同取代基的受体分子与不同阴离子客体的识别作用以及同一受体对不同阴离子的识别作用进行了比较，其识别性能呈现规律性变化, 提出了可能的配合物的结合模式。
2007 Vol. 27 (06): 1172-1175 [摘要] ( 1594 ) PDF (569 KB)  ( 443 )
1176 稀土N, N′-双(2-吡啶甲酰胺)-1,2-乙烷配合物合成及与DNA的作用
陆晓红1,林秋月1,2*,胡瑞定1,2,刘卫东1,2,冯洁1
合成了四种N,N′-双(2-吡啶甲酰胺)-1,2-乙烷(H2L)稀土配合物。经过对元素分析, 红外光谱, 紫外光谱, 热重分析和摩尔电导值的分析, 确定配合物的组成为：[Ln(H2L)(NO3)2](NO3)·3H2O(Ln=Sm, Eu, Gd, Tb)。光谱测试结果表明：配体H2L中酰胺羰基氧和吡啶氮分别与稀土离子配位, 硝酸根为双齿配体, Ln(Ⅲ)与H2L形成了1∶1的螯合物。另外, 通过紫外光谱、荧光光谱和表面增强拉曼光谱方法对Sm配合物与DNA之间的作用进行了初步的研究。实验结果显示随着DNA的加入[Sm(H2L)(NO3)2](NO3)·3H2O配合物在265 nm处的紫外吸收峰逐渐减小, 并产生红移现象, 得到配合物与DNA的结合常数为1.24×105。Sm配合物使EB-DNA体系发生荧光猝灭, 由于配合物和EB争夺与DNA的结合位点, 从而使体系中游离的EB增多。表面增强拉曼光谱峰的变化亦显示随着DNA的加入配合物的谱峰强度减弱, 同时1 282 cm-1处的谱峰消失, 说明配体的吡啶环在一定程度上插入了DNA的双螺旋平面, 导致吡啶环的电子云密度发生改变。以上结果表明配合物和DNA发生了显著的作用。
2007 Vol. 27 (06): 1176-1180 [摘要] ( 884 ) PDF (939 KB)  ( 429 )
1181 核糖核酸与中性红作用机理及含量测定的研究
司文会
研究了在弱酸性介质中小分子中性红与生物大分子核糖核酸强烈相互作用，导致分子构象的变化，引起分子光谱最大吸收波长和吸光度的变化。应用光谱法研究了反应体系酸度、缓冲溶液用量、中性红用量、反应时间对反应速度的影响，确定了实验最佳条件，提出并建立了测定核糖核酸的新方法。线性范围为0～9.0 μg·mL-1,检出限为0.10 μg·mL-1,相关系数r为0.999 8。实际样品测定，结果满意。初步探讨了反应机理，认为静电缔合作用使中性红分子与凝聚在RNA分子链上的反离子交换，然后，以协同方式与RNA分子发生键合，使中性红平面共轭芳香结构受到破坏，π-电子叠合程度降低，吸光度降低，最大吸收波长紫移。
2007 Vol. 27 (06): 1181-1184 [摘要] ( 2027 ) PDF (806 KB)  ( 417 )
1185 壳聚糖与Cd(Ⅱ)，Pb(Ⅱ)，Ce(Ⅲ)，Zr(Ⅳ)配合物的制备及光谱分析
丁纯梅,岳文瑾,苏云,李国艳,郭利,陈亮
用壳聚糖(CTS)分别与硝酸亚铈，硝酸锆，硫酸镉和硝酸铅在酸性介质中反应，制备了壳聚糖-Ce(Ⅲ)、壳聚糖-Zr(Ⅳ)、壳聚糖-Cd(Ⅱ)、壳聚糖-Pb(Ⅱ)四种壳聚糖-重金属离子配合物(用通式M-CTS表示)。用红外光谱(IR)、X-ray衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等光谱分析手段对M-CTS进行了结构表征。结果表明：在壳聚糖-Cd(Ⅱ)配合物中的配位原子是壳聚糖—NH2上的N原子，而在壳聚糖-Ce(Ⅲ)、壳聚糖-Zr(Ⅳ)、壳聚糖-Pb(Ⅱ)配合物中不仅壳聚糖—NH2上的N原子参与了配位，同时OH上的O原子也参与了配位。说明不同的重金属离子与壳聚糖之间形成配位键的配位原子是不完全相同的。
2007 Vol. 27 (06): 1185-1187 [摘要] ( 2565 ) PDF (555 KB)  ( 485 )
1188 二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴
米建萍1,黎源倩1*,邹晓莉1,郑波1,杨经国2
目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂，Triton X-100为增敏剂，采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数，并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示，铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2，0.1，0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时，样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%，相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8)，结果在其给出的保证值范围之内。
2007 Vol. 27 (06): 1188-1191 [摘要] ( 573 ) PDF (742 KB)  ( 462 )
1192 高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质
何晓梅1,谢华林1,聂西度1,唐有根2
采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后，在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应，讨论和确定了实验的最佳测定条件，应用标准加入法进行定量分析。结果表明，方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%，相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便，应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定，满意结果。
2007 Vol. 27 (06): 1192-1196 [摘要] ( 1729 ) PDF (928 KB)  ( 427 )
1197 微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素
寇兴明1,徐敏2,顾永祚1
采用微波消解技术，建立了一种测定道地药材川黄柏中Co，Ni，Cu，Zn，As，Cd，Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％，回收率在70％～120％之间。研究表明，方法简便、快速、灵敏，适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时，试样分析结果显示，川黄柏中有害重金属元素As，Cd，Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，宜于药用和出口。
2007 Vol. 27 (06): 1197-1200 [摘要] ( 2286 ) PDF (429 KB)  ( 450 )
1201 应用ICP-MS检测不同种植制度土壤中重金属含量
芮玉奎,孔祥斌*,秦静
随着社会的发展，人们越来越关心人类活动对环境和食品污染造成的影响。以北京市大兴区不同种植制度的土壤作为实验材料，借助于ICP-MS对土壤中重金属进行了测定，以确定人类活动对土壤生态环境的影响。结果显示，长期种植水果的土壤中和长期小麦玉米轮作的土壤中重金属含量显著高于种植蔬菜的土壤：Cr，Mn，Ni，Cu，Zn，As和Cd以长期种植水果的土壤中含量最高;Ti和Pb以长期小麦玉米轮作的土壤中含量最高，它们甚至高出其他土壤几倍。分析原因除了与人们施用的化肥、灌溉用水有关以外，还与种植果树等作物收获部分较少有关，而种植蔬菜大部分器官都收获，带走了许多重金属。
2007 Vol. 27 (06): 1201-1203 [摘要] ( 627 ) PDF (293 KB)  ( 504 )
1204 发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究
李慧芝,翟殿棠,许崇娟,裴梅山
研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法，选择铍作内标线，不需分离、不需化学处理，直接压样于杯形的石墨电极中，具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究，从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36，248.33，315.82，260.57和249.68 nm，内标线选择为铍的298.61 nm，镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%，0.001%，0.003%，0.001%，0.001%，其回收率在95.80%～104.8%范围内，当n=9时，相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。
2007 Vol. 27 (06): 1204-1206 [摘要] ( 1678 ) PDF (509 KB)  ( 461 )
1207 分级提取ICP-MS法考察黄铁矿中重金属的相态分布
张平1,2,齐剑英1,2,杨春霞1,陈永亨1*
ICP-MS同时测定黄铁矿中的V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，Sr，Mo，Cd，Sb，Ba和Pb等13种重金属元素，给出了这些元素的测量线性范围，线性关系良好，相关系数r＞0.997，检出限为0.005～0.01 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于5%。进一步的分级提取实验考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明，黄铁矿中的重金属以Pb为主，总量达830 mg·kg-1,并且Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在，这部分的Pb达56.9%，铁氧化物相中的Pb次之，为29.7%，Pb在硫化物相和硅酸盐相中较少，分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主，Cr和Cd的释放也不容忽视。
2007 Vol. 27 (06): 1207-1209 [摘要] ( 1733 ) PDF (351 KB)  ( 455 )
1210 微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素
胡清源1,2,李力3,石杰4,陈再根2,王芳2,王安1
在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后，分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be，Na，Mg，K，Ti，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Se，Sr，Mo，Ag，Cd，Sn，Cs，Ba，Hg，Tl，Pb，Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响，内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%，检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。
2007 Vol. 27 (06): 1210-1213 [摘要] ( 1935 ) PDF (456 KB)  ( 482 )
1214 ICP-AES法分析测定多种鱼肉中有害元素的研究
何晋浙1,刘文涵2,杨开1,吴昊1
采用湿法消解处理鱼肉样品，用ICP-AES法测定12种鱼肉中的有害元素镉、砷、铅和汞。对ICP仪器操作参数射频发生器RF功率、雾化压力、试液提升量进行了优化选择，并对镉、砷、铅和汞元素在特定波长下光谱进行了干扰研究，建立IECs模型校正系数。结果表明：对这些电离电位能较高的元素适当增加射频发生器RF功率和降低雾化器压力，可提高各元素信背比，降低检出限。铬、铜、砷、锡和钠元素对所测元素产生光谱干扰, 砷元素在189.042 nm、铅元素在220.353 nm、镉元素在228.802 nm、汞元素184.950 nm处主要谱线干扰分别是：Cr，Cu，As，Sn和Na元素。淡水鱼肉类主要污染源为铅元素, 海水鱼肉类主要污染源为砷元素。
2007 Vol. 27 (06): 1214-1217 [摘要] ( 1112 ) PDF (1242 KB)  ( 444 )
1218 微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素
楼启正1,徐润生2
用微波高压消解技术处理样品，采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍，锌，锰，铜，镁，铁，钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%，RSD＜4.0%，具有良好的准确度和精密度。结果表明，麦冬中的铁含量较高，而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。
2007 Vol. 27 (06): 1218-1221 [摘要] ( 1770 ) PDF (656 KB)  ( 466 )
1222 金银花中多种金属元素的炭化酸溶法-ICP-AES研究
张胜帮1,李锦燕2,郭玉生1
金银花为忍冬属植物, 是我国常用的传统珍贵药材，同时也是制作清凉饮料的重要原料，具有“清热解毒, 凉散风热”之功效。主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症。文章介绍了采用炭化酸溶法进行消解, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样中Cu, Mn, Ni, Pb, Fe, Cr, Ca和Mg等多种金属元素的方法。其检出限为0.002 4～0.049 2 μg·mL-1,变异系数1.1%～4.9%。元素的回收率为83.8%～115.6%。发现金银花中含有丰富的Ca, Mg, Fe和Mn含量相对较高。
2007 Vol. 27 (06): 1222-1224 [摘要] ( 2103 ) PDF (309 KB)  ( 405 )
1225 负载苯基荧光酮纤维柱富集-GFAAS测定痕量铟
李兴扬,韦小玲,龚琦*
研究负载苯基荧光酮(PF)滤纸纤维柱预富集痕量铟，确立了制备负载苯基荧光酮纤维的最佳条件，对铟的富集、洗脱和测量条件进行了优化。含In待富集液在pH 5时，以2.0 mL·min-1的速率过柱，用8 mL 5.00 mol·L-1的HNO3以1.0 mL·min-1的速率可以完全洗脱。用涂钨普通石墨管GFAAS测量In，选Ag作基体改进剂，提高了灵敏度。该方法检出限为0.32 ng·mL-1,回收率为95.0%～101%，RSD 1.8％～7.0％，测定自来水样品和人工合成锌、铝等样品的In，得到满意的结果。
2007 Vol. 27 (06): 1225-1228 [摘要] ( 1537 ) PDF (546 KB)  ( 406 )
1229 苦菜的不同部位中13种金属元素含量的分析测定
王乃兴,崔学桂,杜爱琴,毛宏志
用火焰原子吸收法测定了苦菜的不同部位(根，茎，叶，花)中矿物元素(Ca, Mg, K, Na, Cu, Zn, Mn, Cr, Co, Ni, Fe, Pb和Cd)的含量，并对结果进行了分析比较。苦菜中13种金属元素在各部位中的加合量(μg·g-1)由高到低的顺序依次为：叶(77 213.72)>花(47 927.15)> 杆 (42 280.99 )>根(28 131.18)。人体必需的生理上较重要的微量元素Zn, Fe, Mn, Cu等含量均较高。另外, 样品中亦检出微量有毒元素铅和镉。
2007 Vol. 27 (06): 1229-1230 [摘要] ( 1639 ) PDF (293 KB)  ( 483 )
1231 FAAS法测定不同消化方法栽培桔梗中12种金属元素含量的研究
薛国庆1,韩玉琦1,宋海1,邸多隆2
分别采用湿法、干法和先灰化再用硝酸-高氯酸(φ,4∶1)常压微沸条件下消解桔梗样品，用火焰原子吸收法测定栽培桔梗中的金属元素K，Mg，Ca，Cu，Zn，Mn，Fe，Co，Ni，Cd，Cr和Pb含量。研究了不同消化方法对测定栽培桔梗中的金属元素含量的影响以及测定不同元素的仪器最佳工作条件，并做了方法的准确度和精密度考察。结果表明，不同消化方法对测定Mg和Ca有显著影响，不同消化方法测定的栽培桔梗中K, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn的平均含量分别为13 226.32, 922.57, 1 710.72, 9.23, 336.66, 8.75, 19.62 μg·g-1;Ni，Co，Cd，Cr和Pb未检出。方法的加标回收率为95.45%～105.50%, 相对标准偏差(n=9)为0.34%～5.78%。选择先灰化再用混酸消化测定栽培中药材金属元素含量，方法简单易行，结果令人满意。
2007 Vol. 27 (06): 1231-1234 [摘要] ( 462 ) PDF (480 KB)  ( 465 )
1235 FAAS法测定不同产地油菜花粉中13种金属元素含量
常艳红1,2,薛国庆1*,宋海1,邸多隆3
采用先灰化、再经硝酸-高氯酸(V∶V=4∶1)常压微沸条件下消化油菜花粉样品，应用火焰原子吸收法测定不同产地油菜花粉中的金属元素K，Na，Ca，Mg，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Mn，Cd，Cr和Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件，并作了方法的准确性和精密度的考察。结果表明：山丹和景泰油菜花粉中K，Na，Ca，Mg，Fe，Cu，Zn和Mn的含量分别为4 248.00，75.77，312.10，856.61，599.53，8.78，27.82，22.54 μg·g-1和7 585.75，242.56，287.88，699.43，1 020.65，10.25，40.44，30.97 μg·g-1。Co，Ni，Cr，Cd和Pb未检出。加标回收率为95.22%～105.49%，相对标准差(n=9)为0.30% ～5.00%。测定方法简单易行，方便快捷。
2007 Vol. 27 (06): 1235-1238 [摘要] ( 1166 ) PDF (438 KB)  ( 448 )
1239 鲜红斑痣光谱测定系统与临床实验
赵友全1,王亚利1,范世福1,张丽2,顾瑛2
对进行激光治疗的鲜红斑痣患者的皮肤进行光谱定量分析，有利于正确分析患者病变皮肤的光学特性、调整手术设备的工作参数和提高激光治疗的效果。基于对鲜红斑痣形成机理分析及激光临床治疗过程观察，文章建立了一套自动数据采集和分析的光谱系统，可以用于测定鲜红斑痣皮肤微区在380～780 nm范围内的光谱，光谱分辨率为1 nm。实验可测定不同年龄、不同色素痣的光谱曲线，分析并讨论了影响系统工作的原因和解决方法。
2007 Vol. 27 (06): 1239-1242 [摘要] ( 1828 ) PDF (918 KB)  ( 423 )
1243 螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅
陈中兰
将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料，经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液，完全洗脱需0.15 mL，大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去，采用定体积取样法，将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中，提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中，将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化，使拖尾现象得到了明显的改善，且空白值低而稳定。考察了实验参数，如酸度，洗脱液浓度，洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料，选择性好，方法灵敏度高，可以在线分离干扰，采样速度50次·h-1。富集倍数15倍，检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10)，回收率95%～105%，样品测定结果令人满意。
2007 Vol. 27 (06): 1243-1245 [摘要] ( 516 ) PDF (550 KB)  ( 411 )

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