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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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2006年 26卷 12期
刊出日期：2006-12-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
2161 基于N+2(B2∑+u→X2∑+g)的电弧等离子体振动温度和转动温度测量
屠昕1,2,严建华1*,马增益1,李晓东1,潘新潮1,岑可法1,CHERON Bruno2
通过光谱诊断系统测量了大气压直流氩氮等离子体射流的发射光谱，在光谱紫外波段观察到氮的第一负带系N＋2(B2∑＋ｕ→X2∑＋g)，利用N＋2(B2∑＋ｕ→X2∑＋g)跃迁的Δν＝0谱带系ν′＝0→ν″＝0和ν′＝1→ν″＝1谱带，对实验测得的谱带和模拟计算得到的谱带进行点对点对比，得到了等离子体射流的振动温度和转动温度，并就仪器展宽、振动温度和转动温度对谱带结构和形状的影响进行了分析。结果表明在文章所述的实验条件下，等离子体的电子温度、振动温度、转动温度和化学动力学温度基本相等，大气压直流氩氮等离子体射流达到局域热力学平衡。
2006 Vol. 26 (12): 2161-2165 [摘要] ( 2297 ) PDF (638 KB)  ( 485 )
2166 谱色测温法的温度场分区讨论
符泰然1,程晓舫2,钟茂华1,杨臧健2
谱色测温法是该课题组提出的一种新的辐射测温法。针对可探测的温度区间，通过辐射光谱耦合信息的分析，考察了区间内所有温度点都能同时被失真测量的必要条件;对于不满足该条件的测量，提出了温度场分区的概念，描述了温度场分区的步骤，并给出了相应的数值模拟结果。研究结果将对谱色测温法的应用具有指导意义。
2006 Vol. 26 (12): 2166-2168 [摘要] ( 2506 ) PDF (283 KB)  ( 480 )
2169 MEH-PPV/CdSe纳米复合器件的光电导特性的研究
唐爱伟,滕枫*,高银浩,靳辉,梁春军,徐征,王永生
以CdO和Se粉作为前驱物，在TOPO/TOP有机体系中制备了CdSe纳米晶，将其与聚合物MEH-PPV复合制备了复合光电导器件，研究了它的光电导特性，并将其与单层MEH-PPV光电导器件的特性进行了比较。结果发现纳米复合光电导器件的光电流响应光谱的2个峰的位置基本上与MEH-PPV和CdSe纳米晶的吸收峰的位置相对应，这说明CdSe纳米晶和聚合物MEH-PPV的吸收对光电流都有贡献，主要是由于CdSe纳米晶和MEH-PPV界面处的激子离化和电荷转移造成的。而且复合器件的光电流较单层有所增强，且MEH-PPV器件光谱的响应范围更宽。
2006 Vol. 26 (12): 2169-2172 [摘要] ( 586 ) PDF (620 KB)  ( 423 )
2173 多光谱辐射测温的正交多项式回归方法
李奇楠1,徐晓轩1,武中臣1,宋宁1,张存洲1,俞钢2
对于多光谱辐射测温问题，传统的数据处理方法多为最小二乘法、多元线性回归拟合和逐步回归拟合。这些处理方法自身都存在一定的缺陷，使得拟合结果与物体表面真温之间存在一定的误差。文章在可变发射率模型的基础上，提出了对多光谱辐射测温数据处理的另一种新方法——正交多项式回归方法。文章阐述了正交多项式回归的数学基础，并根据钨表面在不同温度下的光谱发射率数据，分别采用逐步回归方法和正交多项式回归方法，对钨表面的真温进行了模拟。通过拟合结果的对比发现用正交多项式回归方法来处理数据，其原理简单、运算量小，拟合结果与表面真温之间的相对误差也较小。得出的结论是用正交多项式回归方法对多光谱辐射测温的数据进行处理，拟合结果比传统方法误差小、速度快、精度高。
2006 Vol. 26 (12): 2173-2176 [摘要] ( 2452 ) PDF (424 KB)  ( 476 )
2177 动态光谱频域提取的FFT变换精度分析
李刚，李秋霞，林凌，李晓霞，王焱，刘玉良
近红外光谱无创血液成分检测因其测量方法的优越性，已经成为生物医学领域的研究热点之一。但除血氧饱和度外，目前还没有进入临床应用成果的报道，其关键在于个体差异和测量条件对检测精度的影响。文章先介绍一种可以消除个体差异的新的检测方法——动态光谱法，再从其原理出发，推导出基于傅里叶变换的动态光谱频域提取法。同时，文章通过实验，研究了采样率，采样周期个数，非同步采样对(快速傅里叶变换(FFT)精度的影响。分析结果表明：选择合适的采样率，采样信号周期个数、并利用现有的加窗和插值算法能够大幅度提高动态光谱数据的精度。
2006 Vol. 26 (12): 2177-2180 [摘要] ( 1536 ) PDF (535 KB)  ( 500 )
2181 白芥子炒制过程的红外及二维相关光谱研究
郁露，孙素琴*,周群，秦竹
采用傅里叶变换红外光谱技术动态跟踪药用植物白芥子的炒制过程，获得了不同炒制时间样本的红外谱，二阶导数谱和热扰动下的二维相关红外谱。白芥子的红外谱表明，白芥子在炒制过程中1 747 cm-1油脂特征蜂的相对强度变化不明显，说明白芥子羧酸酯相对较稳定;而1 657 cm-1附近酰胺Ⅰ带峰和1 546 cm-1附近的酰胺Ⅱ带的吸收峰相对强度显著减小，是因为白芥子在高温炒制过程中，蛋白质(酶)发生了热变性;1 055 cm-1附近的纤维多糖的特征吸收峰在炒制10 min后明显减弱，这与药材表皮纤维多糖加热分解相关联。二阶导数谱和二维相关红外谱的变化规律与红外谱的结果相一致，进一步验证了白芥子药材在炒制过程中发生的主要变化是蛋白质变性及多糖的分解。该方法揭示了药材在炮制过程中所发生的物理化学变化过程，从分子光谱水平上奠定了白芥子药材炮制的目的“杀酶保甙”的理论基础。
2006 Vol. 26 (12): 2181-2185 [摘要] ( 1674 ) PDF (801 KB)  ( 433 )
2186 基于FTIR-SVM的西洋参与籽播参的分类研究
李丹婷1,程存归1*,杜正雄2,何佑秋2,孔黎春1
支持向量机(SVM)是根据统计理论提出的一种新的学习算法。文章以40个西洋参样品为实验材料，通过FTIR-SVM建立了西洋参样品与籽播参识别的模型。对学习训练集中的30个样品模型识别率为100%，对10个预测样品的识别准确率为90%。研究结果表明，FTIR-SVM可以用于中药西洋参与籽播参的区别。
2006 Vol. 26 (12): 2186-2189 [摘要] ( 1650 ) PDF (505 KB)  ( 485 )
2190 近红外光谱技术在检测转基因油菜籽中芥酸和硫甙上的应用研究
芮玉奎1, 黄昆仑1, 2, 王为民3,郭晶1, 金银花1,罗云波1*
随着转基因食品的迅速发展，人们越来越关心其食用安全性。以转基因油菜及其亲本为实验材料，借助于近红外光谱仪对转基因油菜及其亲本中的芥酸和硫甙进行了测定分析：扫描区间为12 000～4 000 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为64次。结果显示近红外检测样品的结果与通用方法结果相近，说明通过扫描光谱加上数学和计算机软件分析，非常准确、方便的测定了转基因油菜中的芥酸和硫甙。结果表明，转基因油菜中的芥酸含量明显高于亲本中的含量，芥酸含量是非转基因亲本1.5～2.0倍;硫甙含量也表现出芥酸相同的规律，转基因油菜中显著高于其相应亲本，是亲本含量的1.3～1.51倍以上。所以，在转基因作物的育种过程中，在改善个别性状的同时，如何保持其他优良性状应当引起重视。
2006 Vol. 26 (12): 2190-2192 [摘要] ( 637 ) PDF (342 KB)  ( 455 )
2193 用近红外漫反射光谱检测肉品新鲜度的初步研究
侯瑞锋1,黄岚1*,王忠义1 ,丁海曙2,徐志龙1
挥发性盐基氮一直以来是评定肉品新鲜程度的重要指标，通常其测定依据是半微量凯氏定氮法，这难以满足当前肉品快速非破坏性的检测要求。文章通过近红外漫反射光谱法(NIRS)建立了挥发性盐基氮(TVB-N)的预测模型，并通过聚类分析方法对光谱数据进行了分类处理。结果表明当猪肉样品中TVB-N含量超过11.6 mg·(100g)-1时，可以判定该肉品为次鲜肉，采用近红外漫反射光谱法建立预测模型，能够实现对肉品的新鲜程度非破坏性、快速检测。
2006 Vol. 26 (12): 2193-2196 [摘要] ( 346 ) PDF (499 KB)  ( 624 )
2197 FTIR同时测定多组分室内有机污染气体的方法研究
徐立恒，冯燕青，陈剑启
随着环保意识的增强，室内空气污染问题越来越引起人们的重视，尤其是挥发性有机化合物(VOCs)的污染。急需建立室内有机污染气体的多组分同时快速检测方法。文章采用红外光谱技术与化学计量学方法相结合，建立了同时测定室内主要有机污染气体苯、甲苯、二甲苯的分析方法。选择红外光谱中3 000～2 600 cm-1,1 100～600 cm-1两个谱段建立分析校正模型，对气体样品中苯、甲苯、二甲苯3种组分的计算浓度与标准浓度之间的复相关系数(r2)分别为0.970，0.955和0.946，校正集的均方根偏差(RMSEC)分别为0.074 2，0.081 9，0.087 7，预测集的均方根偏差(RMSEP)分别为0.132，0.134和0.033 3。 对未知样品的预测结果在误差允许范围内，用该方法同时测定多组分室内有机污染气体是可行的。采用偏最小二乘(PLS)算法所得分析校正模型的各性能指标略优于主成分回归(PCR)算法。
2006 Vol. 26 (12): 2197-2199 [摘要] ( 1459 ) PDF (350 KB)  ( 479 )
2200 天然文石质陶瓷-三角帆蚌贝壳的FTIR光谱研究
丁世磊, 张刚生*
三角帆蚌贝壳珍珠层及韧带经粉末XRD分析证实均由文石组成。对珍珠层及韧带的FTIR光谱进行了测量和对比分析。结果表明：(1)文石的ν2,ν3带显示了较大的变化，相对韧带而言，珍珠层文石的ν2带频率蓝移6.5 cm-1,而ν3带却红移22.7 cm-1;(2)珍珠层文石的ν2,ν3带半高宽分别比韧带文石宽1倍左右。相比之下，珍珠层及韧带文石的ν1,ν4带的特征基本没有发生变化。文石红外光谱的这种各向异性的变化可能是由文石的粒径效应引起的。
2006 Vol. 26 (12): 2200-2202 [摘要] ( 1689 ) PDF (432 KB)  ( 444 )
2203 机载FTIR被动遥测大气痕量气体
高闽光，刘文清，张天舒，刘建国，陆亦怀，王亚萍，徐亮，朱军，陈军
介绍了以各种地物为背景的机载傅里叶变换红外光谱法(FTIR)被动遥测大气中痕量气体飞行测量试验，讨论了相应的被动下视遥测技术，复杂背景下大气痕量气体红外特征光谱信息获取方法和浓度反演算法模型，定量分析了飞行试验区域内高度1 000 m以下边界层内大气中痕量气体CO和N2O的平均浓度。这种遥测量技术和数据分析方法可在不预先测量背景辐射光谱的情况下对大尺度区域内大气痕量气体进行快速、机动遥感遥测，以及突发性大气污染事故的应急监测。
2006 Vol. 26 (12): 2203-2206 [摘要] ( 1658 ) PDF (398 KB)  ( 459 )
2207 航天诱变番茄花粉的红外光谱研究
王怡林1, 杨群1,杨德2,姚杰3
应用傅里叶红外光谱(FTIR)，测试分析了4种番茄花粉样品的一维红外谱和二阶导数谱。结果表明，番茄花粉富含蛋白质、氨基酸和碳水化合物类成分;航天诱变选育番茄花粉的图谱与普通系统选育花粉的图谱基本类似，但在个别峰位处发生了变异。2种航天诱变选育花粉产生的共同变异是CH3和C—O振动峰增强;不同的是大小番茄航天诱变选育花粉分别在酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带处的吸收增加。
2006 Vol. 26 (12): 2207-2209 [摘要] ( 1727 ) PDF (282 KB)  ( 409 )
2210 基于白术FTIR的径向基函数神经网络鉴别研究
金文英1,2,程存归1*,吴小华1
为了鉴定白术及其伪品，采用径向基函数神经网络(RBF)分别测试了白术及其伪品的傅里叶变换红外光谱。采用36个样本作训练集，27个样本作检验集，用各种模式的BPF进行了监督性训练。当训练目标误差平方和定为0.01时，各类RBF对训练集中白术样本识别的正确率均为100%，但对检验集样本识别的结果各不相同，其识别的正确率与隐含层节点数S1有关。发现当S1较大时，识别正确率反而下降，可能此时网络的非线性程度过高，使其不适合于该类样本集的训练。线性—线性型RBF识别的结果随S1的变化不是很大，但识别的正确率不高，基本在85%左右。非线性—线性型RBF识别的结果最佳。当S1为3时，其识别正确率超过了97%。因此该法可用于简便、快速、准确地识别白术及其伪品。
2006 Vol. 26 (12): 2210-2213 [摘要] ( 2176 ) PDF (517 KB)  ( 446 )
2214 不同生产厂家注射用头孢哌酮钠含量测定的近红外定量模型的建立
逄焕欢1, 2, 冯艳春1, 4,胡昌勤1*,相秉仁3
采用近红外漫反射光谱法和偏最小二乘回归算法建立了2种测样方式对不同厂家注射用头孢哌酮钠中头孢哌酮的含量进行快速测定的定量分析模型。对9个厂家的19批注射用头孢哌酮钠样品及其降解物中头孢哌酮的含量进行了预测，积分球模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.636和2.01，光纤模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.857和3.71。根据ICH指导原则，从专属性、线性、重现性、稳定性、准确性等几个方面对两模型的方法进行了验证，进而说明光纤测样方式建立的模型专属性和适用性均良好，完全可以对不同生产厂家的同一品种的药品进行快速的初步定量分析，适用于药品检验车的快速无损检测。
2006 Vol. 26 (12): 2214-2218 [摘要] ( 1602 ) PDF (643 KB)  ( 483 )
2219 彝药大红袍、鸡根红外光谱的快速、无损分析
杨群1,王怡林1, 姚杰2,余惠祥3
采用傅里叶变换衰减反射红外光谱法(ATR-FTIR)对2种彝药药材进行了快速无损的红外光谱测定。鸡根的主要特征峰是1 726，1 641 cm-1(宽峰), 1505 cm-1(小峰)，1 379 cm-1附近为四指小峰，1 244 cm-1(小尖峰)，在920～1 200 cm-1有1个阶梯峰C(最强峰);大红袍的特征峰是1 605 cm-1(次强, 单峰)， 1 512 cm-1(小峰)，1 438 cm-1(小尖峰)，1 044 cm-1(最强，单峰)。实验发现2类块根类药材光谱有一共同点，即由C—O—C振动在1 034 cm-1处产生的吸收峰最强，说明彝药块根的红外吸收光谱图主要由碳水化合物木质素、纤维等吸收峰组成。
2006 Vol. 26 (12): 2219-2221 [摘要] ( 1159 ) PDF (306 KB)  ( 400 )
2222 甲基过氧化氢的紫外光解反应机理
王彩霞,陈忠明*, 徐金荣
甲基过氧化氢(CH3OOH)是大气中一种主要的有机过氧化物，它的生成和去除过程将影响大气自由基的浓度水平。文章利用长光路傅里叶变换红外光谱(LP-FTIR) 原位跟踪技术，实验室模拟研究了CH3OOH在常温和常压大气条件下的紫外光解反应，发现光解产物为HCHO，HC(O)OH，CH3OH，CO和CO2,此外实验中还观测到OH自由基的生成。根据分析结果推测了反应机理，并讨论了其大气化学意义。
2006 Vol. 26 (12): 2222-2225 [摘要] ( 1715 ) PDF (396 KB)  ( 446 )
2226 三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物的合成及光谱研究
刘霞1,赵 军2,冯长根2*,聂福德3
合成了三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物C2H14O64P2Mo15V3·5H2O。通过元素分析、IR光谱、X射线粉末衍射、热重分析表征该化合物为未见文献报道的杂多化合物。急性毒性实验表明，该化合物的半数致死量LD50为3 798.83 mg·kg-1,LD5095%可信区间为2 976.81～4 847.85 mg·kg-1,属于低毒化学物质。
2006 Vol. 26 (12): 2226-2228 [摘要] ( 1587 ) PDF (424 KB)  ( 425 )
2229 5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成和谱学研究
王瑛，严莲荷
5-(4-吡啶基)-1,3,4-噁唑-2-硫酮(C7H5N3OS)是异烟肼与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章初步讨论了反应历程, 提出该反应的机理是亲核加成, 并通过IR谱和NMR谱对标题化合物的结构进行了表征，热稳定性测试表明：该化合物在506 ℃时完全分解。
2006 Vol. 26 (12): 2229-2231 [摘要] ( 1667 ) PDF (291 KB)  ( 407 )
2232 光谱分析中的支持向量机方法及其性能优化
林继鹏1, 2,刘君华1
针对红外光谱气体分析中建立数据模型需要标定大量样本的问题, 提出一种基于正则理论的支持向量机的小样本机器学习方法，该方法能在获得模型参数全局最优点的同时保证训练误差为零，因而能较好地消除光谱间的交叉敏感现象，利用其良好的非线性映射能力对多组分红外光谱仪的试验结果表明，该方法可使光谱仪的交叉灵敏度下降约81倍。针对支持向量机(SVM)没有足够的理论支持的结构参数选取比较困难的问题，提出一种基于遗传算法和交叉检验相结合的遗传支持向量机(GA_SVM)算法，利用遗传算法的随机搜索特性求取SVM的最优结构参数，在20世代即可求取光谱仪的最小均方根误差(MSE)0.018, 并且在算法的前数世代，系统的MSE即已开始成倍下降。这些结果表明GA_SVM光谱仪具有更高的效率和泛华能力。
2006 Vol. 26 (12): 2232-2235 [摘要] ( 1194 ) PDF (498 KB)  ( 421 )
2236 无水五硼酸钾晶体高温性质振动光谱的研究
张金平，杨刚，李佐虎
利用自行设计的反应器研究了高温条件下水蒸汽对无水五硼酸钾晶体结构的影响，借助于X射线衍射、红外光谱、Raman光谱等手段分析了无水五硼酸钾晶体高温性质的振动光谱。在水蒸汽的作用下，五硼酸钾的B2O3/K2O(摩尔比)变小，X射线衍射分析表明750 ℃时晶体中有K5B19O<sub>31存在，而红外光谱与Raman光谱分析表明由于水蒸汽的作用使得晶体中的三角形B(3)—O结构单元向四面体B(4)—O结构单元转变，四面体的B(4)—O含量增加并且硼氧网络结构被进一步打断。
2006 Vol. 26 (12): 2236-2239 [摘要] ( 1684 ) PDF (387 KB)  ( 446 )
2240 金银纳米粒子的电化学性质及联苯胺的SERS研究
孙如，顾仁敖*
采用柠檬酸钠还原氯金酸，硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明：所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 nm，并能以亚单层形式组装于导电玻璃(ITO)表面;CV图显示金、银纳米粒子分别有一对不对称的氧化还原峰，而且纳米粒子的浓度对其氧化还原电位存在一定的影响。采用自组装方法，以联苯胺为偶联分子, 在粗糙金基底表面构筑了金/银纳米粒子的双层有序结构。表面增强拉曼光谱研究表明, 在有序金银纳米粒子组装体中偶联分子的拉曼散射得到了增强。
2006 Vol. 26 (12): 2240-2243 [摘要] ( 1257 ) PDF (577 KB)  ( 505 )
2244 环境光对谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱的影响
刘文涵，吴小琼，郑建珍，张丹，毛信表，马淳安
探讨了环境光，对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱的影响。研究表明不同的环境光，自然光和室内荧光灯光，均会对近红外拉曼光谱产生不同的干扰效应，存在着特征谱峰，倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同，但都有影响，不能忽略。建议在进行溶液近红外激光拉曼光谱检测时，须在暗室或暗罩中进行，以完全隔离环境光的影响。
2006 Vol. 26 (12): 2244-2246 [摘要] ( 1531 ) PDF (283 KB)  ( 441 )
2247 钢大气腐蚀锈层的红外、拉曼光谱研究
杨晓梅
运用红外光谱、拉曼光谱分析的方法，对碳钢A3和低合金钢10CrMoAl经青岛大气腐蚀的锈层样品，进行了比较测试，综合分析得出锈层中主要组成物相为α-Fe2O3,γ-FeOOH, α-FeOOH, δ-FeOOH，Fe3O4,以及各组成物相相对含量随腐蚀时间的变化情况。
2006 Vol. 26 (12): 2247-2250 [摘要] ( 1334 ) PDF (428 KB)  ( 772 )
2251 正电性胶态纳米银中加入凝聚剂后的表面增强拉曼光谱
司民真1, 徐媛1,武荣国2,张鹏翔3
在柠檬酸还原制备的正电性胶态纳米银中加入凝聚剂HNO3和NaNO3后，用波长为633 nm的激光激发，获得了较强的表面增强拉曼散射光谱(SERS谱)，通过讨论及实验明确该SERS谱是来自于还原剂中的柠檬酸根离子，并说明该方法制备的纳米银的吸附层是带正电的银离子，扩散层是带负电的柠檬酸根离子。
2006 Vol. 26 (12): 2251-2253 [摘要] ( 1256 ) PDF (306 KB)  ( 485 )
2254 德国小蠊变应原Bla g 2蛋白变复性的荧光光谱研究
朱健琦1,刘志刚1*,黄海珍2,朱永烽1,徐宏1
包涵体中的重组蛋白经抽提后可以在变性状态下纯化，而纯化后的复性过程是基因工程下游处理的重要环节。通过对变应原Bla g 2蛋白复性前后荧光光谱的比较和分析、变性剂(尿素和SDS)对复性后Bla g 2蛋白的荧光滴定实验、以及复性后Bla g 2在不同pH下的荧光光谱分析，推断出Bla g 2蛋白分子在不同环境下构象的变化及其光谱学特征，初步建立了一种新的检测重组变应原蛋白变复性的光谱实验方法。
2006 Vol. 26 (12): 2254-2257 [摘要] ( 1103 ) PDF (554 KB)  ( 400 )
2258 环境因子和变性剂作用下B-藻红蛋白的光谱与荧光特性
胡金梅1,魏东1*,郭祀远1,陈峰1,2
文章系统研究了B-藻红蛋白在环境因子和变性剂作用下的特征吸收光谱和荧光发射强度的变化规律，结果表明：B-藻红蛋白分别在pH 4.5～9.5、温度在25～60 ℃和日光灯照射下(光强2 800 lx)24 h以内相对稳定，其荧光发射强度和特征吸收光谱变化不大;分别在0.5％～3％SDS和0.25％～1％ β-巯基乙醇作用下B-藻红蛋白的光谱特性发生了显著变化，荧光发射强度严重衰减，特征吸收峰消失;在10％～70％乙腈或2～8 mol·L-1脲作用下，荧光发射强度有所衰减，但特征吸收光谱峰形未变化，只是峰强度略有减小。简要分析了环境因子和变性剂引起B-藻红蛋白的构象变化的可能原因。
2006 Vol. 26 (12): 2258-2263 [摘要] ( 1747 ) PDF (704 KB)  ( 441 )
2264 微波辅助碱解荧光分光光度法快速测定河豚毒素含量
沈晓书，郭磊*,顾明松，冯建林，谢剑炜
建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解，通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明：C9碱的最大激发波长为380 nm，最大发射波长为496 nm，其在0.1～10 μmol·L-1的浓度范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0.999 1，检测限为0.05 μmol·L-1,比文献报道降低近20倍。该方法快速、灵敏和准确，可用于河豚毒素的定量检测。
2006 Vol. 26 (12): 2264-2267 [摘要] ( 1799 ) PDF (570 KB)  ( 421 )
2268 La(Ⅲ)与β-丙氨酸缩β-萘酚醛双核配合物的合成、表征及其与DNA的作用
李莹莹, 范玉华*, 毕彩丰, 张栋梅, 邹彦娜, 肖艳
合成了La(Ⅲ)与希夫碱β-丙氨酸缩β-萘酚醛(以KHL表示)双核配合物。通过元素分析，IR，UV，摩尔电导及热分析，确定配合物的组成为[La2(L)2(NO3)2]·2C2H5OH。采用荧光光谱法对其与DNA的作用进行了初步研究，结果表明：随着配合物浓度的增加，对EB-DNA体系的荧光猝灭作用增强，配合物与DNA发生了类似于EB的较强的插入作用。
2006 Vol. 26 (12): 2268-2271 [摘要] ( 1142 ) PDF (453 KB)  ( 429 )
2272 8-氮杂腺嘌呤及其金属配合物与DNA的作用机理
席小莉，杨曼曼，杨频*
8-氮杂腺嘌呤是抗代谢类药物，临床上广泛用于治疗增殖很快的肿瘤。文章以溴化乙啶为探针，通过紫外光谱，荧光光谱，研究了8-氮杂腺嘌呤及其与Co2+和Cu2+ 离子形成的配合物同DNA的作用。结果发现：在pH 9.86时，8-氮杂腺嘌呤可与Co2+形成稳定配合物，此配合物与DNA之间静电作用较强、嵌插作用较弱;在pH 7.4时，8-氮杂腺嘌呤可与Cu2+形成稳定配合物, 其与DNA之间主要以嵌插作用为主、静电作用为辅;在pH 2.85时，8-氮杂腺嘌呤-Cu2+配合物与DNA之间嵌插作用较强、静电作用较弱;在pH 7.4时，8-氮杂腺嘌呤几乎不影响EB和DNA之间的嵌入结合方式, 它与DNA为静电方式结合。这些结果，可为合理改善药效，降低抗癌药物毒性和设计新药提供理论依据。
2006 Vol. 26 (12): 2272-2275 [摘要] ( 1147 ) PDF (470 KB)  ( 437 )
2276 环丙氟沙星荧光探针对小牛胸腺DNA相互作用的研究
干宁1,2,葛从辛1
使用紫外和荧光光谱法研究了环丙氟沙星(CIF)和小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用。在pH 7.0磷酸盐缓冲液中，CIF在270 nm激发和在420 nm处有很强的荧光发射。它们间的沟槽作用导致小牛胸腺ctDNA对CIF的荧光存在着很强的猝灭作用，猝灭常数为2.64×104 mol-1L(25 ℃)。利用ctDNA对CIF的荧光猝灭作用建立了核酸测定的新方法，线性范围为80 nmol·L-1～45 μmol·L-1,对25 μmol·L-1ctDNA的相对标准偏差为4.2％。
2006 Vol. 26 (12): 2276-2279 [摘要] ( 1227 ) PDF (512 KB)  ( 444 )
2280 钯酞菁配合物的荧光光谱与单线态氧的生成速率
许秀枝，王俊东，方昕，陈耐生*,黄金陵
分别测定了四-α-(2，2，4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钯(锌)和四-α-(2，4-二叔丁基苯氧基)酞菁钯(锌)配合物的紫外-可见电子吸收光谱，荧光发射光谱和单线态氧生成速率，结果表明虽然酞菁钯的中心金属离子为开壳层电子结构，但其生成单线态氧(1O2)的能力与中心金属为闭壳层结构的相应取代酞菁锌相近，这可能是与其荧光发射很弱，系间串跃很强相关。
2006 Vol. 26 (12): 2280-2282 [摘要] ( 1064 ) PDF (335 KB)  ( 467 )
2283 污染水体溶解有机物诱导荧光猝灭特性的实验研究
陈东，刘文清，张玉钧，刘建国，李宏斌，丁志群
溶解有机物的含量是衡量水质的常用指标，利用荧光方法可以实现对自然水体溶解有机物的浓度进行高灵敏在线遥测。文章利用三维荧光光谱技术对溶解有机物进行了荧光表征，实验研究了溶解有机物浓度与荧光强度的关系，以及水体酸碱度和金属离子对荧光强度的影响。研究表明，当溶解有机物浓度在小于10 mg·L-1,pH值在6.5～7.5范围内时，荧光强度与浓度具有很好的线性关系;金属离子对溶解有机物诱导荧光有较大猝灭作用，不同金属离子对诱导荧光强度的猝灭效果有显著不同。
2006 Vol. 26 (12): 2283-2286 [摘要] ( 483 ) PDF (522 KB)  ( 501 )
2287 竹红菌甲素与肌红蛋白和血红蛋白相互作用的同步荧光光谱研究
吴晓红2, 周家宏1, 顾晓天1, 魏少华2, 冯玉英1*, 陆天虹2, 王雪松3, 张宝文3
利用同步荧光光谱方法研究了竹红菌甲素(HA)对肌红蛋白和血红蛋白构象的影响。结果表明，HA能够使肌红蛋白和血红蛋白的构象发生改变，导致蛋白质分子中色氨酸和酪氨酸残基所处微环境由原来的疏水环境不同程度地向亲水环境转变。
2006 Vol. 26 (12): 2287-2290 [摘要] ( 1786 ) PDF (425 KB)  ( 478 )
2291 过采样∑-ΔA/D技术在差分吸收光谱系统中的应用
李素文1, 2,刘文清1,谢品华1
差分光学吸收光谱法(DOAS)已经成为测量大气中微量气体成分含量常用的方法，该方法基于最小二乘原理，利用测量的大气光谱的差分吸收光学密度与标准的吸收截面进行拟合，确定待测气体的浓度。其测量精度不仅取决于光谱测量精度、仪器本身的噪声以及测量波段内其他气体的干扰等因素，还与痕量气体前期采集和处理有关。文章简介了差分吸收光谱法测量原理和仪器结构，提出过采样∑-ΔA/D技术，过采样技术与∑-Δ调制器的噪声整形技术结合，可对量化噪声进行双重抑制，从而提高待测波段内的信噪比，实验结果表明提高了DOAS系统的测量精度。
2006 Vol. 26 (12): 2291-2293 [摘要] ( 2260 ) PDF (383 KB)  ( 500 )
2294 黄酮配合物抗自由基活性的亚甲基蓝光谱测定体系的研究
李方1,郑怀礼2
亚甲基蓝(MB)可捕获Fenton反应产生的羟自由基生成无色加合物，选用亚甲基蓝为槲皮素(Que)及其配合物抗羟自由基活性测定体系的指示剂。实验优化测试条件为：体系pH 8.0，加入H2O2溶液(0.3%) 0.50 mL，FeSO4溶液(5 mmol·L-1) 0.50 mL和MB溶液(2.56×10-5 mol·L-1)1.0 mL。由此建立了测定槲皮素配合物抗·OH活性的光谱测定方法。方法简便，尤其适合于配合物体系抗自由基活性的分析。测定了槲皮素及Que-Zn(Ⅱ)，Que-Cu(Ⅱ)，Que-Fe(Ⅲ)配合物的抗·OH活性。结果表明3种槲皮素配合物的抗羟自由基活性均比槲皮素高，配合物活性Que-Cu(Ⅱ) ＞Que-Zn(Ⅱ)＞Que-Fe(Ⅲ)，表现出金属离子与有机活性配体协同作用可提高其抗氧化活性的能力。
2006 Vol. 26 (12): 2294-2297 [摘要] ( 1183 ) PDF (573 KB)  ( 492 )
2298 紫外光谱法研究环糊精/精噁唑禾草灵超分子复合体
张安平1,罗凡1,刘维屏2*
采用紫外光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和部分甲基化β-环糊精(RAMEB)与精噁唑禾草灵(FE-p)间的超分子作用。在体积比为1∶4的乙醇-水溶剂中，在298.15～318.15 K的温度范围内，3种环糊精均能与FE-p形成稳定的1∶1型的超分子复合体，其结合常数值大小依次是KRAMEB＞＞KHP-β-CD＞Kβ-CD,且随着温度的升高而降低。经过计算，热力学参数ΔG，ΔH和ΔS均为负值，说明结合反应是放热反应且能自发进行，焓变是形成超分子复合体的主要驱动力，符合熵焓补偿效应。
2006 Vol. 26 (12): 2298-2301 [摘要] ( 1128 ) PDF (487 KB)  ( 416 )
2302 基于SVM方法的赤潮生物优势种航空高光谱识别
马毅1, 2,张杰1, 2,崔廷伟1
赤潮生物优势种的航空高光谱识别可为快速鉴别赤潮及其毒性提供技术基础，为赤潮灾害程度的定级提供支持。文章提出了基于支持向量机(SVM)的赤潮生物优势种航空高光谱识别模型，并以2001年7月16日，2001年8月19日和8月25日的赤潮高光谱数据为例，开展了识别模型的实验应用。识别结果表明：在参考光谱具有较大动态范围的前提下，发展的赤潮生物优势种航空高光谱识别模型不仅能够获得较高的分类精度，而且不受高光谱数据维数高的限制。
2006 Vol. 26 (12): 2302-2305 [摘要] ( 251 ) PDF (425 KB)  ( 516 )
2306 曙红Y与牛血清白蛋白结合反应特征研究
颜承农1, 梅平1,熊丹1,刘义2
研究了曙红Y(EOSY)与牛血清白蛋白(BSA)作用的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱特征，实验证明EOSY具有较强地猝灭BSA荧光强度的能力，分别用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk方程和热力学方程等处理试验数据，得到了25 ℃时反应的结合常数为3.601×105 L·mol-1,反应的ΔHθ,ΔGθ和ΔSθ分别为-20.66，-31.70 kJ·mol-1和37.06 J·K-1, 为研究在人体生理条件下EOSY与BSA的结合方式、EOSY对BSA构象影响和细胞染色机理等提供了重要信息。
2006 Vol. 26 (12): 2306-2310 [摘要] ( 1290 ) PDF (788 KB)  ( 456 )
2311 应用圆二色光谱研究电场对脂肪酶二级结构的影响
姚占全1, 2, 敖敦格日勒1, 许强1, 杨体强1
脂肪酶被不同强度的电场处理5 min，用圆二色光谱(circular dichroism, CD)研究电场对脂肪酶(Lipase)二级结构的影响。研究结果表明：在0.5～6.0 kV·cm-1范围内，不同强度的电场对脂肪酶的α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规卷曲相对含量的影响程度不同。随场强的增加，各二级结构单元含量呈非单调变化。电场作用可使脂肪酶二级结构中α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规卷曲发生转化。总体上，电场使脂肪酶的二级结构由α-螺旋、β-折叠向转角及无规卷曲转化。α-螺旋含量和β-折叠的含量降低幅度分别为4.6%～48.0%和13.2%～35.1%，β-转角含量与无规卷曲含量增加幅度分别为2.8%～33.3%和0.9%～48.1%。文章结果对研究电场处理植物种子的宏观生物效应作用机理提供了重要理论依据。
2006 Vol. 26 (12): 2311-2314 [摘要] ( 1890 ) PDF (475 KB)  ( 430 )
2315 水稻中的纳米硅及其紫外吸收
房江育1, 2,宛晓春1*,马雪泷2
为了了解水稻中硅的亚显微结构及其紫外吸收特性，根据强酸不会腐蚀SiO2玻璃的事实，选择湿消化方法分离水稻中的硅体。以浓硫酸和硝酸混合液分别处理水稻叶片和稻壳，经多级沉降分离出其中的硅体。X射线光电子能谱结果表明硅体距离表面10 nm以内碳相对质量为35.05%，远高于硅体表面(5.88%)，说明硅质壁能够阻止强酸进入硅体内部，避免硅体内氧化，保持硅体结构完整和相对独立的理化性质。电镜显示硅体SiO2结构致密，由1～2 nm的SiO2凝胶粒子粘聚而成，纳米颗粒相互融合组成排列方向一致的纳米棒，内部还有微米尺度(≤1μm)和纳米尺度(≤1～2 nm)的隙孔。颖壳硅体最大吸收位于285 nm;叶片纳米硅对紫外辐射的吸收极其有限，表明水稻颖壳和叶片硅体对紫外辐射具有不同的抵抗机制。
2006 Vol. 26 (12): 2315-2318 [摘要] ( 2116 ) PDF (621 KB)  ( 408 )
2319 Kohonen网络与BP网络用于钨和钼的同时测定
王进平1,孙晓波1,李井会2,高礼让2,牛春吉3
Kohonen与BP人工神经网络结合用于解析钨和钼的吸收光谱，讨论了Kohonen网络输出层的拓扑结构，并利用确定的结构对钨和钼的重叠光谱进行波长选择，在全光谱中选择最能代表光谱特征的不同类波长。所选波长处的吸光度作为三层BP-ANN网络的输入集，分光光度法同时测定了钨和钼。利用Kohonen网络选择全谱特征波长，优化了BP-ANN的输入层。与常规的波长选择方法进行比较，分析结果表明, 经K-ANN方法进行波长选择后，提高了BP-ANN的预测能力。确立了Kohonen网络作为选择最优波长集的一种工具。
2006 Vol. 26 (12): 2319-2322 [摘要] ( 1508 ) PDF (384 KB)  ( 448 )
2323 激光等离子体光谱法用于测量硬质合金中钴含量
李静1,张鉴秋1, 李胜利2
以Nd∶YAG调Q固体激光器为激发光源，YG系列硬质合金为样品在建立的实验装置上对钴的谱线进行了测量。实验显示钴的345.35 nm灵敏线强度随功率密度变化呈抛物形变化趋势，当功率密度大于1.2×108 W·cm-2时谱线强度较强并且离散度较小。对YG系列硬质合金中钴含量的测定表明， 钴的浓度与其谱线强度成很好的线性关系，测量的浓度最大相对误差为5.08%，测量结果可靠、具有较高的准确度。
2006 Vol. 26 (12): 2323-2325 [摘要] ( 1572 ) PDF (325 KB)  ( 406 )
2326 微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素
王艳泽1,王英锋1,施燕支1*,陈玉红2
建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究，从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化，为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%，回收率为90%～110%。
2006 Vol. 26 (12): 2326-2329 [摘要] ( 1701 ) PDF (507 KB)  ( 432 )
2330 电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态
田冬梅1,邓桂春2,臧树良2,宋学君1,武士威1
以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象，选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离，采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量，并探讨了Cr，Cu，Zn，Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高，水溶态含量较低，二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性，有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性，同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr，醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb，有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。
2006 Vol. 26 (12): 2330-2333 [摘要] ( 420 ) PDF (596 KB)  ( 470 )
2334 光谱法研究酵母菌对铜离子的吸附机理
韩润平，杨贯羽，张敬华，鲍改玲，石杰
采用AAS，FTIR，SEM/EDS等方法研究了啤酒酵母对铜离子的吸附作用。 酵母菌经丙酮和NaOH处理后对Cu2+的吸附量明显增加，而将羧基酯化和将氨基甲基化使得酵母菌对Cu2+的吸附能力显著降低。化学修饰与酵母菌对Cu2+吸附的吸附结果表明，细胞壁上的羧基、氨基在酵母菌吸附铜时起着重要的作用。 红外光谱表明，酵母菌表面有结合金属的官能团，如羟基、羧基、氨基等，吸附Cu2+后，3 392 cm-1处的吸收峰紫移至3 404，1 405 cm-1处的峰红移到1 383 cm-1,细胞的主要成分和结构保持完整。 SEM/EDS分析表明，吸附后酵母菌表面变化不大，酵母菌仅结合少量Cu2+。
2006 Vol. 26 (12): 2334-2337 [摘要] ( 666 ) PDF (640 KB)  ( 448 )
2338 原子吸收法测定心血管中成药中的V，Mo，Ni，Hg
张奇凤1,邹图德1,范玫玫2,李丽1,王晨1,涂龙飞1
对于心血管疾病这类严重威胁人类的心血管疾病的药物，新品种繁多，要严格控制其主要指标。近50年来，微量元素与心血管疾病的关系，越来越受到人们的重视。文章通过用原子吸收光谱仪对地奥心血康胶囊等心血管中成药中V, Mo, Ni, Hg的测定，知道在治疗心血管的中成药中都含有较丰富的微量元素。通过研究发现V, Mo, Ni对治疗心血管有一定药效。通过该研究，为制订治疗心血管疾病的中成药的微量元素的指纹图谱，提供了有效元素的理论依据。
2006 Vol. 26 (12): 2338-2340 [摘要] ( 2451 ) PDF (372 KB)  ( 457 )
2341 X射线荧光光谱分析在考古中应用现状和展望
朱剑1,毛振伟1,张仕定2
叙述了X射线荧光光谱分析在文物的鉴定、断代、产地及其矿料来源分析、制作工艺和保护等考古研究中的应用现状, 指出目前研究工作中亟待解决的一些问题, 并展望了XRF技术在考古中的应用前景和发展方向，意在提请X射线荧光光谱分析和考古工作者的注意，共同推动X射线荧光光谱分析在考古研究中的应用向纵深发展，为我国的考古事业做出更大的贡献。
2006 Vol. 26 (12): 2341-2345 [摘要] ( 539 ) PDF (674 KB)  ( 464 )
2346 质子交换LiNbO3光波导的特性研究
符运良1, 3,何猛雄2,袁一方3
采用X射线衍射谱法和红外吸收光谱法对质子交换和退火质子交换LiNbO3光波导的特性进行了研究。研究结果表明：在LiNbO3晶体衬底X射线衍射主峰的左侧出现质子交换LiNbO3光波导的伴峰，则质子交换使光波导层Li1-xHxNbO3的晶格常数比衬底的晶格常数稍大，产生垂直于表面的应变，波导经过退火后，伴峰向主峰靠近，应变减少。质子交换波导中的OH-基团的红外吸收光谱在3 500和3 300 cm-1处存在特征峰，波导经过退火后，3 300 cm-1处的特征峰基本消失，而3 500 cm-1处的吸收强度基本不变。实验还表明，OH-在3 500 cm-1处吸收带的积分面积基本与交换时间的开方呈正比例关系。
2006 Vol. 26 (12): 2346-2349 [摘要] ( 547 ) PDF (467 KB)  ( 527 )
2350 X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴
宋武元1,郑建国1,肖前1,周明辉1,刘志红2,刘丽2
提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响，研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰，考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响，并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线，各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg·kg-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681，并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限，其检出限分别为Pb Lβ 0.64 mg·kg-1,Hg Lα 0.51 mg·kg-1,Cr Kα 0.78 mg·kg-1,Cd Kα 1.10 mg·kg-1和Br Kα 0.27 mg·kg-1。以BCR-681作为实际样品进行测试，其结果与标准推荐值非常吻合。
2006 Vol. 26 (12): 2350-2353 [摘要] ( 128 ) PDF (454 KB)  ( 947 )
2354 联用技术研究生物体中硒化学种态的发展趋势
喻宏伟，陈春英*,高愈希，柴之芳
环境和生物体中硒的含量极低，化学种态(Chemical species)非常复杂，使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态，从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工作，这些都依赖于现代分析技术的发展。文章重点评述了现代联用技术的现状和发展趋势，尤其是适用于元素物种选择性测定的分离方法和检测硒化合物的鉴定方法。
2006 Vol. 26 (12): 2354-2359 [摘要] ( 2178 ) PDF (749 KB)  ( 463 )
2360 光助Fenton试剂氧化降解染料直接耐晒黑G的研究
郑怀礼1, 2,刘宏1,李方3,黄玉明4
文章研究了影响Fenton试剂氧化降解持久性有机污染物直接耐晒黑G的因素，如光源的选择、初始pH值、H2O2的用量、Fe2+的用量、阳离子交换树脂载体的引入等，通过研究确定了各因素的优化条件。研究结果表明：太阳光照能有效的促进直接耐晒黑G染料的降解脱色，大大缩短反应时间;引入阳离子交换树脂后，可增强Fenton氧化反应的活性，降解效果更好。
2006 Vol. 26 (12): 2360-2363 [摘要] ( 1664 ) PDF (484 KB)  ( 425 )
2364 简单自相关代数迭代重建算法
宋一中1,2,胡国英3,贺安之1
创建了简单自相关代数迭代重建算法(simple self-correlative algebraic reconstruction technique, SSCART)，分析了其重建效果。采用数值模拟的方法，对代数迭代法(algebraic reconstruction technique, ART)与SSCART两种算法进行了计算机模拟，分析了模拟效果和重建精度。结果发现，SSCART算法的重建精度均方误差(mean square error, MSE)指标在10-4数量级上比ART的降低了65%[(ART的MSE值-SSCART的MSE)/ART的MSE]，峰值相对误差(peak error, PE)指标在10-2数量级上降低了99.9%。计算上仅仅比ART多1个除数因子，所以SSCART具有算法简单、易于实现、重建精度高、稳定性好等优点。就作者检索的文献看是目前最优秀的代数迭代法。
2006 Vol. 26 (12): 2364-2367 [摘要] ( 2437 ) PDF (471 KB)  ( 475 )
2369 《光谱学与光谱分析》2006年(第26卷)总目次(第1～12期)
光谱学与光谱分析
2006 Vol. 26 (12): 2369-2382 [摘要] ( 782 ) PDF (3653 KB)  ( 444 )

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