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2004年 24卷 07期
刊出日期:2004-07-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
769 彩色金刚石中过渡金属离子的谱学研究
蒙宇飞1,彭明生1,陈文旋2
过渡金属镍、钴和铁是高温高压法合成金刚石的常用触媒,已有研究表明:采用镍、钴作触媒所合成的金刚石中存在镍、钴离子,部分天然金刚石含有镍离子;镍、钴离子以替代方式或间隙形式进入金刚石的晶格,并能与杂质氮形成复合体。为了探寻彩色金刚石中过渡金属离子存在的谱学标志,确定镍、钴离子在彩色金刚石中的赋存状态,文章对6颗彩色天然与合成金刚石进行了扫描电镜-能谱、显微红外光谱、光致发光谱、电子顺磁共振谱(EPR)等测试研究。结果表明天然与合成的样品都具有与镍、钴有关的发光中心与EPR结构:包括西澳的蓝灰色天然金刚石中与镍有关的884.6 nm等发光中心,以及天然变色金刚石中与钴有关的发光中心。对各种谱学测试结果的综合分析,得出样品中存在镍、钴离子并与杂质氮形成各种Ni-N或Co-N复合体的结论,其中在天然金刚石中发现钴离子在该领域研究中尚属首次。
2004 Vol. 24 (07): 769-774 [摘要] ( 1667 ) PDF (1015 KB)  ( 433 )
775 磁控溅射制备ZnO薄膜的受激发射特性的研究
王 晶,张希清,腾小瑛,熊德平,林 鹏,王 丽,黄世华
用射频磁控反应溅射法在二氧化硅衬底上制备ZnO薄膜。得到了在不同温度下ZnO薄膜的吸收与光致发光。观测到了纵光学波(LO)声子吸收峰与自由激子吸收峰;室温(300 K)下,PL谱中仅有自由激子发光峰。这些结果证实了ZnO薄膜具有较高的质量。探讨了变温ZnO薄膜的发光特性。研究了ZnO薄膜的受激发射特性。
2004 Vol. 24 (07): 775-778 [摘要] ( 1095 ) PDF (872 KB)  ( 447 )
779 Er3+-Yb3+-Tm3+共掺CdF2:PbF2基玻璃中的荧光特性及其上转换机制
杨利文,刘政威,肖思国
在980 nm半导体激光激发下,在Er3+-Yb3+-Tm3+共掺玻璃样品中得到了如下的5条较强的上转换荧光带, 分别是近红外(800 nm), 红(645 nm),绿(545和525 nm),蓝(480 nm)及紫(407 nm)。与Er3+-Yb3+共掺样品相比,Tm3+的加入使得480 nm的蓝光显著增强,这应与Tm3+特殊的能级结构有关;荧光强度随激发功率变化的双对数曲线表明480 nm蓝光发射是双光子激发过程, 为两个Yb3+的合作上转换敏化发光, 随着激发功率的增加, 480 nm荧光的logI-logP曲线的斜率将变小,逐渐向下“弯曲”。作者详细的分析了各条荧光带的上转换机制; 并用速率方程讨论了稳态情况下480 nm蓝色上转换荧光强度随激发功率变化的关系, 其结果与实验一致。
2004 Vol. 24 (07): 779-783 [摘要] ( 1079 ) PDF (944 KB)  ( 380 )
784 环氧丙烷爆燃转爆轰过程的瞬态发射光谱
李 萍1,2,袁长迎2,4,胡 栋2,3,刘俊超2,孙珠妹2,3,董 石2,3,肖海波1
采用爆光时间最短可达5 ns,且具有像增强功能的光谱探测仪器ICCD,用自行研制的光电转换器将光触发信号转变为电脉冲去外触发DG535数字延迟发生器,由DG535在设定的延迟时间后开启探测器快门并控制其曝光时间,从而使被测光信号与快门的打开达到同步,用芯径1 mm的塑料光纤从爆炸激波管端窗引出被测光信号至光谱仪色散后到达ICCD,直接对环氧丙烷爆燃转爆轰(DDT)的动态变化过程进行了实时光谱测量,拍摄到了环氧丙烷DDT过程不同时刻的、曝光时间为微秒量级的瞬态发射光谱。结果显示,在DDT初始阶段光辐射很弱,主要是原子线状光谱;在DDT中间阶段辐射已比较强,既有原子线状光谱,也有分子带状光谱以及热辐射背景;达到爆轰时光辐射强度呈数量级增加,原子线状谱、分子带状谱叠加在热辐射背景之上。
2004 Vol. 24 (07): 784-786 [摘要] ( 1784 ) PDF (859 KB)  ( 498 )
787 卤化银微晶中光电子衰减谱的特性
李晓苇,韩 理,耿爱丛,杨少鹏,傅广生
光电子在卤化银材料潜影形成过程中发挥着重要的作用,光电子衰减行为在很大程度上决定于卤化银的晶体结构。采用光学与微波双共振技术,测量了自由光电子和浅俘获光电子的衰减谱,得到了卤化银中电子陷阱的密度和深度分布。以自由光电子寿命为纽带, 通过分析掺杂卤化银晶体中电子陷阱的分布情况, 可以确定浅电子陷阱掺杂剂的最佳掺杂浓度。
2004 Vol. 24 (07): 787-789 [摘要] ( 1364 ) PDF (847 KB)  ( 390 )
790 SiO2厚度对类阴极射线发光中电子加速的影响
刘姗姗,滕 枫,徐 征,刘 明,孙世菊,徐叙瑢
研究了有机/无机复合结构ITO/SiO2/MEH-PPV/SiO2/Al器件的类阴极射线发光性质, 电子经过SiO2层加速后, 激发MEH-PPV层发光。发光除了MEH-PPV激子发光峰外,还有一个带间复合的能量更高的短波发光峰。通过2个发光峰随SiO2层的厚度的变化规律,研究了SiO2对电子的加速能力。
2004 Vol. 24 (07): 790-794 [摘要] ( 1024 ) PDF (936 KB)  ( 413 )
795 稀土螯合物BCPDA-Eu3+标记蛋白质研究
潘利华1,安锦龙1,谢文兵1,关 铭2
通过自制的双功能螯合剂4,7-二氯磺基苯-1,10啡啰啉-2,9二羧酸(BCPDA)标记牛血清白蛋白(BSA)实验,对于BCPDA标记蛋白质的条件进行研究。结果表明:BCPDA在温和的条件下能与蛋白质反应,并在一定条件下与铕离子形成稳定的BSA-BCPDA-Eu3+标记物。利用自建的分析方法,测定了标记过程的有关参数。并对标记物的某些光学特性进行了研究。
2004 Vol. 24 (07): 795-798 [摘要] ( 1592 ) PDF (860 KB)  ( 397 )
799 铕-樟脑酸-1,10-菲咯啉配合物的合成及发光性质
王喜贵1, 吴红英1, 翁诗甫2, 吴瑾光2
实验合成了稀土铕-樟脑酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物,通过元素分析、1H NMR、中红外光谱、拉曼光谱,确定了配合物的组成为Eu2(CA)3·2H2O, Eu2(CA)3(phen)2 (CA: 樟脑酸根, phen: 1,10-菲咯啉),另外,又合成了铕、镧混配的上述配合物,通过三维荧光光谱确定最佳激发波长为310 nm,最强荧光波长为612 nm,即在310 nm光的激发下,发射光谱显示Eu3+的特征发射光谱,产生7条谱带,分别是5D0-7F0(579 nm), 5D0-7F1(594 nm), 5D0-7F2(612, 620 nm), 5D0-7F3(650 nm), 5D0-7F4(689, 697 nm) ,其中7F27F4能级发生了分裂。对荧光强度的研究表明,镧的掺入并没有降低铕的荧光强度,说明镧对铕的荧光发射有增强作用,但发射峰的位置基本不变。
2004 Vol. 24 (07): 799-802 [摘要] ( 1548 ) PDF (946 KB)  ( 510 )
803 利用红外光谱成像技术研究PP/PE共混物
郑爱国1,赵 莹1,徐怡庄2*,王笃金1,张秀芹1, 周 勇1,翁诗甫2,吴瑾光2,徐端夫1
利用红外光谱对不同比例条件下制备的PP/PE共混物进行了研究,通过对PP,PE的特征吸收峰的分析,发现聚丙烯(PP)特征峰峰面积与聚乙烯(PE)特征峰峰面积的比值与PP/PE共混物的质量比之间存在较好的对应关系。利用特征吸收峰面积之比,借助红外成像技术对PP纤维热压在PE薄膜上制备的样品的研究得到了复合共混物的分布信息,发现其成像结果与偏光显微镜的结果有很好的吻合。实验研究结果表明采用红外成像技术,利用特征吸收峰面积之比可以进行对聚合物共混物的分相行为的研究。
2004 Vol. 24 (07): 803-805 [摘要] ( 1940 ) PDF (1060 KB)  ( 582 )
806 FTIR原位研究PCL薄膜的结晶过程
孔祥明,何书刚,汪昆华,谢续明
利用带热台的傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),原位跟踪了聚ε-己内酯(PCL)在硅基片及KBr单晶基片上的结晶和熔融过程。发现在结晶过程中,由于结晶后分子间的自由体积缩小,分子间相互作用增强而导致了CO峰位的漂移及C—O—C,C—H结晶峰的出现。并通过结晶峰与非晶峰对比计算出了相对结晶度。对不同浓度的PCL/THF溶液成膜的FTIR测试表明,薄膜厚度越小,结晶度越低。这可能是由于基板及几何维数的限制导致。另外发现,相同条件下,PCL在KBr基板上成膜后的结晶度要大于在硅片上成膜的结晶度。
2004 Vol. 24 (07): 806-809 [摘要] ( 1568 ) PDF (1701 KB)  ( 362 )
810 甲醇在γ-Al2O3,CeO2及其负载Pd催化剂上吸附和分解的原位红外光谱研究
杨 成,董庆年,任 杰,孙予罕*
利用原位傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术对甲醇在γ-Al2O3,CeO2以及Pd/Al2O3,Pd/CeO2催化剂上的吸附和分解行为进行了研究。综合考虑了载体和活性组分的作用,分析了甲醇在不同载体负载Pd催化剂上可能的分解途径。在Pd/CeO2催化剂上,活性组分和载体对甲醇分解的过程表现出了一种协同效应。
2004 Vol. 24 (07): 810-812 [摘要] ( 1589 ) PDF (879 KB)  ( 383 )
813 LP-FTIR跟踪研究α-蒎烯/O3气相反应
刘兆荣,胡 娣
在1.0×105 Pa,(296±3)K条件下,利用长光程傅里叶变换红外光谱技术对α-蒎烯/O3的气相反应进程进行了原位跟踪,对所得的谱图进行了分析,初步判断了可能产物,并根据分析结果对反应机理进行了推测。
2004 Vol. 24 (07): 813-816 [摘要] ( 1045 ) PDF (940 KB)  ( 368 )
817 Pt纳米微粒自组装体系的电化学和原位FTIR反射光谱研究
陈 卫,孙世刚*
用化学还原法制备了铂金属纳米微粒,透射电子显微镜(TEM)表征纳米Pt微粒的平均直径为2.5 nm。通过二硫醇将Pt纳米微粒组装到多晶金电极表面。以Fe(CN)4-/3-6的氧化还原作为探针反应的电化学研究表明,Au表面组装二硫醇后抑制了电极/溶液界面的电子传递过程,而在二硫醇上再组装铂纳米微粒后,电子传递又可进行。运用电化学FTIR反射光谱研究了Pt纳米微粒组装电极在酸性介质中CO的吸附,检测到CO的线型、桥式吸附态,分别在2 030和1 845 cm-1附近给出红外吸收谱峰,并且有增强红外效应。此外,还观察到Pt纳米微粒上的CO孪生吸附态。红外吸收峰位于2 100 cm-1附近。
2004 Vol. 24 (07): 817-819 [摘要] ( 1028 ) PDF (910 KB)  ( 388 )
820 酯化前后酵母菌的红外光谱比较
韩润平,鲍改玲,朱 路
对啤酒酵母酯化前后的红外光谱进行了分析。啤酒酵母的红外光谱图主要由蛋白质的吸收带、碳水化合物的吸收带组成。1 652 cm-1处的吸收峰为酰胺Ⅰ带,是CO的伸缩振动,1 542 cm-1的吸收峰是酰胺Ⅱ带,振sup>振动和N—H的弯曲振动引起的。1 454 cm-1处的吸收峰为CH3和CH2的弯曲振动峰;1 160 cm-1处出现的峰可能为细胞壁的主要成分——碳水化合物中C—O的伸缩振动峰;1 080 cm-1处的吸收峰是由啤酒酵母中的RNA,DNA或细胞壁中存在的碳水化合物或醇中的C—O伸缩振动引起的。用甲醇酯化后在1 744和1 454 cm-1处的吸收峰强度增加,说明酵母菌细胞表面的羧基发生了酯化反应。酯化后细胞的主要成分和结构保持完整。
2004 Vol. 24 (07): 820-822 [摘要] ( 1028 ) PDF (835 KB)  ( 489 )
823 黑井明代瓦条的拉曼光谱研究
王怡林1,杨 群1,李朝真2
利用拉曼光谱并结合XRD和电子探针等技术分析发现,中国云南楚雄黑井明代瓦条的主要b>3O8)以及一种未知名矿物(Al, Fe)3(PO4, VO4)2(OH)3·8H2O等。月长石的存在,表明瓦条的烧结温度已高达1 500 ℃,它说明云南明代陶器烧结工艺的技术已经达到了比较高的水平。此结果还显示了拉曼光谱所具有的独特优越性:作为一种原位无损的检测技术,在辨别钾长石的变体——月长石方面,它具有简易性和可靠性,而其他技术却很难做到这一点;但拉曼光谱不能测出Fe的化合物存在,而电子探针和XRD能检测出Fe和Fe的化合物。文章表明,在科技考古中只有综合利用各种现代科技方法的优势,才能对古代文物作出比较全面的研究。
2004 Vol. 24 (07): 823-825 [摘要] ( 1900 ) PDF (861 KB)  ( 435 )
826 采用不同小波母函数的阈值去噪方法性能分析
吕瑞兰,吴铁军,于 玲
以用于测定汽油辛烷值的红外吸收光谱分析为背景,评估采用小波去噪方法时各种小波和阈值组合的去噪能力。文章构造了一个理想的原始光谱信号,考虑到小波去噪后信噪比以及原始光谱信号保留率这两者之间的协调关系,基于信噪比(SNR)定义了一个评价去噪优劣的评估系数η,在此基础上采用三种小波族系(Symlets,Daubechies,Coiflet)、四种阈值选取方法(Rigrsure,Sqtwolog,Heursure和Manimaxi)和三种阈值重调方法(One,Sln,Mln)对理想原始光谱信号进行了基于小波变换的信号去噪处理实验,以评价各种小波函数和阈值选取及重调方法的优劣。通过一系列的试验表明,对于该类型的信号,在实验所考察的小波族系和阈值选取及重调方法的范围内,采用Daubechies9或Symlet7,11,14,15小波,Rigrsure阈值选取规则和Sln阈值重调方法,可以得到最优的去噪性能。
2004 Vol. 24 (07): 826-829 [摘要] ( 1070 ) PDF (854 KB)  ( 791 )
830 烟草过氧化物酶Ⅰ的紫外-可见吸收光谱研究
夏炳乐, 李敏莉, 刘清亮, 朱晓兰
通过对烟草过氧化物酶Ⅰ(TOP Ⅰ)的紫外-可见光谱进行分析,证实了TOP Ⅰ为一含血红素的酸性蛋白酶。发现pH变小,TOP Ⅰ的在紫外-可见区的Soret带特征吸收峰出现蓝移;当pH变大时,则产生红移。变性剂脲对TOP Ⅰ的紫外-可见光谱的影响结果表明,当加入变性剂后,变性的TOP Ⅰ可能发生了去折叠的结构变化,使肽链充分伸展。向脱铁烟草过氧化物酶TOP Ⅰ加入相同量的Fe(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Sn(Ⅱ)金属离子后,发现除Fe(Ⅲ)基本不变外,溶液的UV-Vis谱图发生变化,Soret带的最大特征吸收峰均发生不同程度的蓝移,且峰强减弱,α带和β带特征吸收峰位置基本不变,但二者的相对峰强均略有减弱。
2004 Vol. 24 (07): 830-833 [摘要] ( 1079 ) PDF (907 KB)  ( 401 )
834 Cu(Ⅱ)离子对多巴色素作用的紫外-可见光谱研究
狄俊伟,屠一锋,张 峰
采用紫外-可见光谱法研究了在pH 6.5的缓冲溶液中Cu(Ⅱ)离子对多巴色素的催化作用。在通氮除氧的体系中,Cu(Ⅱ)离子显著加快多巴色素(DC)于475 nm波长的褪色速度,并同时出现在300~800 nm波长范围内的全程吸收。实验结果表明:Cu(Ⅱ)离子催化重排多巴色素生成的主要产物为5,6-二羟基吲哚-2-羧酸(DHICA),其反应前期对于DC为动力学一级反应;而且Cu(Ⅱ)离子可进一步催化5,6-二羟基吲哚(DHI)和DHICA形成吲哚醌(即吲哚-5,6-醌和吲哚-5,6-醌-2-羧酸)的反应,吲哚醌一经生成,立即聚合形成黑色素。
2004 Vol. 24 (07): 834-836 [摘要] ( 986 ) PDF (898 KB)  ( 759 )
837 UV-Vis光谱法表征化学镀Ni-P合金镀液中活性配合物组成
王徐承,蔡文斌,王卫江,柳厚田*
在化学镀Ni-P合金碱性镀液中,使用较强的配合剂来防止镍离子的水解沉淀,同时用氨/氯化铵缓冲体系来维持镀液的pH值。由于镍-氨配合物的配合常数相对较小,通常认为氨并不参与配合作用,可是实际的一些实验现象无法得到合理解释。Touhami等人提出了镍-柠檬酸一氨三元配合物的放电机理,却未能提供该三元配合物存在的证据。利用紫外可见光谱研究了柠檬酸-氯化铵碱性Ni-P合金镀液中镍离子的配合物,结果表明除了镍-柠檬酸配合物的存在以外还有镍-柠檬酸-氨配合物的存在。在系统研究柠檬酸盐和氨两种配体对吸收光谱影响的基础上,推断得出该三元配合物为Ni(Ⅱ)(C6H5O3-7)(NH3)3
2004 Vol. 24 (07): 837-840 [摘要] ( 1434 ) PDF (882 KB)  ( 424 )
841 癌细胞对血清光谱的影响
葛向红1,赵元黎1,张凤秋1,张 录2,姚淑霞1,秦 英1
研究了在血清中加入不同剂量的癌细胞对血清光谱的影响。比较了两种癌细胞的光谱,并与正常血清的谱线做了比较。实验结果表明:随着癌细胞个数的降低,吸收谱和荧光谱强度均呈增加趋势,但增加到一定程度时又开始下降;正常血清的谱线强度明显较强。结论:荧光光谱表明癌细胞抑制了正常血清中某种基团的振动, 吸收光谱则表明癌细胞抑制了酪氨酸对光的吸收。
2004 Vol. 24 (07): 841-843 [摘要] ( 995 ) PDF (848 KB)  ( 520 )
844 氧对钌(Ⅱ)配合物溶胶-凝胶膜荧光响应的影响
蒋亚琪1,钟振明1,陈 曦1*,王小如1,WONG Kwokyin2
利用蓝光LED(λmax=460 nm)构建的氧荧光猝灭检测系统,考察了不同Ru配合物以甲基硅氧烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)为共先驱体,制备的有机改性溶胶-凝胶(sol-gel)膜内荧光猝灭行为。DiMe-DMOS的加入量会影响敏感膜的极性,从而影响敏感膜对氧浓度的响应。利用自行构建的装置对水体中氧进行了检测,传感膜对氧饱和水溶液测定的相对标准偏差为1.12 %(n=6),响应时间为30 s, 对氮饱和水溶液测定相对标准偏差为0.39 %(n=6),响应时间为90 s,敏感膜使用寿命大于6个月。
2004 Vol. 24 (07): 844-847 [摘要] ( 1516 ) PDF (879 KB)  ( 391 )
848 2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe
代 钢,敖登高娃
研究了2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)与Fe(Ⅲ)体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5.2~5.9 NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与DCIPF反应生成红色配合物,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭,其激发波长λex=282 nm,发射波长λem=560 nm,Fe的浓度在4~24 ng·mL-1 范围内符合比耳定律,相关系数为0.999 6。对于16 ng·mL-1的Fe测定11次的相对标准偏差为4.0%。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁,结果较好。
2004 Vol. 24 (07): 848-850 [摘要] ( 990 ) PDF (885 KB)  ( 401 )
851 直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究
郭良洽,谢增鸿*,林旭聪,柯子厚,陈国南
在碱性介质中,基于氨与邻苯二甲醛及2-巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X-100(Triton X-100)对该体系具有良好的增稳作用。在λex=415 nm,λem=486 nm下,用直接荧光法测定NH3含量在0.2~1.0 μg·mL-1范围内,工作曲线的回归方程为ΔI=22.286+785.71cNH3(μg·mL-1)(I即为Intensity),r=0.999 5;NH3含量在0.02~0.10 μg·mL-1范围内,工作曲线的回归方程为ΔI=-27.429+2 371.4cNH3(μg·mL-1),r=0.996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1 188cNH3(μg·mL-1),r=0.999 8,线性范围为0~0.7 μg·mL-1,并对反应机理进行初步探讨。
2004 Vol. 24 (07): 851-854 [摘要] ( 593 ) PDF (910 KB)  ( 422 )
855 培氟沙星胶束包合物的荧光特性及应用
杜黎明,王静萍,王彩霞
提出一种基于胶束增敏测定培氟沙星的荧光分光光度法,研究了培氟沙星与十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束包合物的荧光性质,对影响荧光的不同变量和参数进行了研究和优选。试验结果表明,在pH 5的Britton Robinson(BR)缓冲溶液中, SDS胶束对培氟沙星有强的增敏作用,培氟沙星胶束包合物的激发和发射波长分别为λex=278 nm和λem=432 nm。其线性范围为0.06 ~1.20 μg·mL-1,方法检出限为0.06 μg·mL-1,回收率为98.5%~100.8%,相对标准偏差为1.4%~2.3%。该方法已成功用于片剂和血浆中培氟沙星含量的测定,其结果令人满意。本文采用同步导数荧光光谱法测定了血浆中的培氟沙星,其选择性好,灵敏度高,可有效地消除血浆中荧光背景的干扰,降低了检测限。
2004 Vol. 24 (07): 855-857 [摘要] ( 1567 ) PDF (885 KB)  ( 562 )
858 虫草素与DNA作用的光谱研究
彭俊峰,凌建亚,张晗星,张长铠*
利用紫外光谱及以溴化乙锭(Ethidium Bromide,EB)为荧光探针,研究了虫草素与小牛胸腺DNA的作用机理。讨论了不同浓度虫草素与DNA作用的紫外光谱,荧光光谱及磷酸盐对荧光的猝灭作用。从紫外光谱图上可看出DNA发生了明显的增减色效应并有轻微的红移现象,说明虫草素可能以其腺嘌呤碱基嵌入到DNA双螺旋碱基对间。DNA的荧光光谱先是增强然后减弱,最终伴随轻微的蓝移进一步表明了虫草素可能插入DNA双螺旋碱基对间。同时磷酸盐的猝灭作用说明虫草素与DNA的磷酸集团也能发生作用。最后通过Scatchard方程作图证明:虫草素与DNA可能存在两种作用方式即插入方式和与DNA的磷酸基团结合。
2004 Vol. 24 (07): 858-861 [摘要] ( 1187 ) PDF (921 KB)  ( 560 )
862 三种抗癌嘌呤类化合物与环糊精作用的研究
卫艳丽,董 川*
采用荧光光度法,在考察了时间、酸度以及温度对包合物形成的影响后,利用荧光双倒数法分别计算出了巯嘌呤、硫唑嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤与β-环糊精及羟丙基-β-环糊精的包合常数。实验表明:时间和酸度对它们的包合有显著影响。β-环糊精形成稳定包合物的时间约在3 h左右,而羟丙基-β-环糊精的包合时间大约在2 h左右。最佳酸度在弱碱性范围(pH=7.7)左右。它们的最大激发波长都在276~285 nm之间, 最大发射波长较长, 在328~353 nm之间。随着环糊精浓度增大, 包合物的荧光都有增加趋势,且羟丙基-β-环糊精包结物的增强更为显著一些。3种黄嘌呤类衍生物与环糊精的包结物的包结比均为1∶1。
2004 Vol. 24 (07): 862-866 [摘要] ( 1440 ) PDF (965 KB)  ( 475 )
867 苯甲酸超声辅助电降解动力学过程的解析
赵 怡,朱仲良,黄晓峰
基于苯甲酸超声辅助电降解过程的动力学-光谱两维数据矩阵,利用固定窗口尺寸渐进因子分析法确认了该降解过程中中间体的存在,继而根据迭代目标转化因子分析法、最小二乘回归等化学计量学方法求得了各吸光组分的表观动力学谱,结合组分间存在等吸收点这一光谱特征,求得了各吸光组分特别是难于直接测量的中间体的实际动力学谱及吸收光谱。进一步研究了苯甲酸的超声辅助电催化氧化降解过程的动力学模型。
2004 Vol. 24 (07): 867-869 [摘要] ( 967 ) PDF (856 KB)  ( 405 )
870 NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究
李建国,张 敏,赵 康
基于pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Mn(Ⅱ)对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速,选择性好,灵敏度极高,且无需加热。测定Mn(Ⅱ)的线性范围为0~4 μg·L-1,检出限为4.6×10-11g·mL-1,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。
2004 Vol. 24 (07): 870-872 [摘要] ( 1599 ) PDF (876 KB)  ( 447 )
873 催化动力学光度法测定痕量抗坏血酸
张振新,孙登明*,荣振海
研究了在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,利用抗坏血酸对钒催化溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应具有强烈的活化作用,建立了催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。方法的线性范围为0~7.0 μg·mL-1,检出限为2.5×10-7g·mL-1,用于维生素C片和西红柿中抗坏血酸的测定,结果满意。
2004 Vol. 24 (07): 873-875 [摘要] ( 1445 ) PDF (823 KB)  ( 505 )
876 Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究
邓凡政,石 影,陈德志
利用二甲酚橙作萃取剂,在吐温80-(NH4)2SO4-二甲酚橙(XO)固-液萃取体系中,研究了萃取相(固相)中金属离子络合物吸收光谱,与XO光谱比较,Cu(Ⅱ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)离子吸光度增大,最大吸收波长红移20~30 nm;La(Ⅲ)离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂,对Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)离子的萃取率的影响,在pH 6.0的酸度下,实现了La(Ⅲ)与U(Ⅵ)之间的萃取分离。
2004 Vol. 24 (07): 876-878 [摘要] ( 1050 ) PDF (878 KB)  ( 392 )
879 喷墨打印墨水的色度学分析
朱谱新,姚永毅,王罗新,吴大诚
通过对Canon, EPSON, HP, LEXMARK四个著名品牌打印机原装彩色三原色墨水的光谱透射率测定及色度学分析,得到每一颜色的三刺激值、色度坐标,比较了这四个品牌墨水的三原色拼色的色域大小、彩度值、色相的主波长及补色波长。提出了三原色补色波长之间关系的一个经验公式:λcompl, M10/9(λcompl, Y)+10,及λcompl, M9/10(λcompl, C)-20,发现这四个品牌墨水的三原色的补色波长与此公式有较好的适应性。
2004 Vol. 24 (07): 879-882 [摘要] ( 1974 ) PDF (877 KB)  ( 472 )
883 双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量
孙增先,张骞峰,周金玉
应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征, 选择213,227,245和265 nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在5~20 μg·mL-1, 非那西丁在2~10 μg·mL-1, 咖啡因在2~20 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%,100.23%和99.96%。样品测定结果与部颁标准方法一致(P>0.05)。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现, 易于推广等特点。
2004 Vol. 24 (07): 883-886 [摘要] ( 1631 ) PDF (848 KB)  ( 481 )
887 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究
何海成1, 2,张光霞2,黄志荣1,何锡文1*,黄新平3,杨体绍3
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al, Fe, Ca, Cr, Mn, Ni, Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0.029 μg·mL-1),Fe(0.004 μg·mL-1),Ca(0.007 5 μg·mL-1),Cr(0.001 5 μg·mL-1),Mn(0.000 9 μg·mL-1),Ni(0.002 7 μg·mL-1),Si(0.045 μg·mL-1)和Ti(0.003 μg·mL-1)。对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.3%~1.8%之间,加入标准溶液的回收率在96.7%~102.9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠,简便可行和易于推广。
2004 Vol. 24 (07): 887-889 [摘要] ( 1691 ) PDF (878 KB)  ( 496 )
890 微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素
易新萍1,刘建平1,李 革2
微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3-HClO4(5∶1)作消解剂进行微波溶样, 利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe,Ca,Mg,Zn,Mn,Cu,Na,K,Al,Ba,Pb和Cr等元素, 进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验, 方法的回收率在93.2%~103.0%,测定的RSD(n=11)在0.4%~2.9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW07602验证了方法的准确度, 测定值与标准值基本吻合。实验结果表明,此方法获得了满意的精密度和准确度。
2004 Vol. 24 (07): 890-892 [摘要] ( 1040 ) PDF (863 KB)  ( 369 )
893 氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞
石 杰,朱永琴,龚雪云
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。
2004 Vol. 24 (07): 893-895 [摘要] ( 934 ) PDF (862 KB)  ( 533 )