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2005年 25卷 04期
刊出日期:2005-04-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
481 双掺杂La0.67+1.33xSr0.33-1.33xMn1-xMgxO3体系的磁性和输运行为
蔡之让1, 童 伟2,张 勐2,张 贝2,刘 宁1, 2,张裕恒2
用标准的固相反应法制备了双掺杂La0.67+1.33xSr0.33-1.33xMn1-xMgxO3(x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)多晶样品,研究了它们的磁性和输运行为。对x=0.10和0.15,在温度高于TonsetC时出现相分离;对x=0.20和0.25,在低温区出现反铁磁行为。低掺杂样品ρ-T关系存在金属-绝缘体相变,高掺杂样品在测量温区内仅显示绝缘体行为。这些奇异现象用M-H关系、ESR曲线和拉曼光谱给予了很好的解释。
2005 Vol. 25 (04): 481-486 [摘要] ( 1581 ) PDF (808 KB)  ( 344 )
487 NbN薄膜的制备与性能研究
彭 松,肖斌平,郝建奎,谢大弢*
采用磁控溅射和直流偏压二极溅射两种方法制备了NbN薄膜。用XRD和TEM测量比较了两种不同溅射方法获得的NbN薄膜的特点,并测量了NbN薄膜的超导转变温度Tc。采用两种溅射方法都得到了致密、均匀、单一δ相的多晶NbN薄膜,薄膜生长的择优取向受温度和氮气流量的影响很大,薄膜的超导转变温度受溅射室本底真空影响较大。
2005 Vol. 25 (04): 487-490 [摘要] ( 1004 ) PDF (662 KB)  ( 370 )
491 K-Cs混合蒸气中K(4P)+Cs(5D)碰撞能量合并
普拉提·艾合买提, 戴 康,陆新红,沈异凡*
测量了K-Cs混合蒸气中碰撞能量合并过程K(4P)+Cs(5D)→Cs(6S)+K(4D, 6S)速率系数,测量是相对于已知速率系数的过程[即Cs(6P)+Cs(5D)→Cs(6S)+Cs(7DJ)]进行的。利用激光光解K2和Cs2分子,得到Cs(6P, 5D)和K(4P)态原子,探测直接由光解离产生的原子发射的与由碰撞转移而布居的原子激发态发射的荧光的相对强度,结合Cs(6P)和K(4P)态的有效寿命,得到异核碰撞能量合并速率系数分别为2.6×10-9和3.6×10-9 cm3·s-1。讨论了其他过程对速率系数的影响。
2005 Vol. 25 (04): 491-493 [摘要] ( 961 ) PDF (280 KB)  ( 356 )
494 氢原子谱线测定EACVD中电子平均温度
尚 勇,董丽芳*,王志军
采用蒙特卡罗方法,对以CH4/H2混合气体为原料气体的EACVD中氢原子的发射过程进行了模拟。在模拟中考虑了电子与H2的弹性碰撞及振动激发、分解、电子激发、相应于Hα, Hβ, Hγ谱线的激发、电离及分解电离等非弹性碰撞过程;与CH4的碰撞考虑了弹性动量传输及振动激发、分解、电子激发、电离及分解电离等非弹性碰撞过程。研究了不同CH4浓度下基片表面上电子平均温度与氢原子谱线相对强度的关系,给出了一种对EACVD中电子平均温度进行实时监测的方法。对于有效控制工艺条件,生长出高质量的金刚石薄膜具有重要意义。
2005 Vol. 25 (04): 494-496 [摘要] ( 924 ) PDF (250 KB)  ( 330 )
497 Nd:YVO4-KTP环形倍频激光器中KTP晶体温度与倍频输出波长关系的研究
张 辉1,彭月祥2,沈乃徵1
采用Nd:YVO4-KTP环形倍频激光器,在精确控制泵浦源电流与YVO4晶体温度的条件下,得到KTP的温度变化与倍频输出波长的关系。
2005 Vol. 25 (04): 497-498 [摘要] ( 1501 ) PDF (240 KB)  ( 321 )
499 掺Nd3+玻璃微球发射光谱研究
王吉有1,郝 伟1,赵丽娟2,陆 颖3
采用粉末喷烧法制备了掺Nd3+高折射率TiBa玻璃微球,主要成分为TiO2,BaO和SiO2, 微球直径在30 μm左右。在带有显微镜的光谱仪上,用514 nm激光照射微球的边缘,测量了它们的发射光谱,观察到了微球腔效应导致的光谱结构共振。在较低泵浦阈值(2 mW)下,获得了Nd3+的激射发光。利用光学微腔理论讨论了玻璃微球荧光光谱中的形貌共振,实验结果与计算结果相符。
2005 Vol. 25 (04): 499-501 [摘要] ( 389 ) PDF (311 KB)  ( 374 )
502 多光子激发荧光与毛细管电泳联用的实验研究
孙云旭,朱 峰,马万云*
将多光子激发荧光探测与毛细管电泳技术相结合,研制了多光子激发荧光-毛细管电泳联用装置。这种方法可以高效快速的分离检测复杂样品中多种不同的荧光分子。作者对5HT,FAD,NADH这三种重要的生物分子,不用染料标记,分别用双光子激发和三光子激发,进行了直接的分离、识别和检测。得到的检测限分别是5HT 1.0×10-6 mol·L-1,FAD 7.4×10-7 mol·L-1,NADH 9.8×10-7 mol· L-1。5HT的检测限比紫外吸收低2个数量级;FAD和NADH的检测限比紫外吸收低1个数量级。
2005 Vol. 25 (04): 502-505 [摘要] ( 1020 ) PDF (404 KB)  ( 350 )
506 脉冲激光退火纳米碳化硅的光致发光
于 威,何 杰,孙运涛,韩 理,傅广生
采用XeCl准分子脉冲激光退火技术制备了纳米晶态碳化硅薄膜(nc-SiC),并对薄膜的光致发光(PL)特性进行了分析。结果表明,纳米SiC薄膜的光致发光表现为300~600 nm范围内的较宽发光谱带,随退火激光能量密度的增加,nc-SiC薄膜398 nm附近的发光峰相对强度增加,而470 nm附近发光峰相对减小。根据nc-SiC薄膜的结构特性变化, 认为这两个发光峰分别来源于6H-SiC导带到价带间的复合发光和缺陷态发光,并且这两种发光过程存在竞争。
2005 Vol. 25 (04): 506-508 [摘要] ( 1019 ) PDF (449 KB)  ( 382 )
509 混合发光层有机电致发光器件中的多重成分发射
朱文清,吴有智,郑新友,蒋雪茵,张志林,孙润光,许少鸿
以等摩尔空穴传输材料TPD和电子传输材料PBD组成结构为ITO/TPD/TPD∶PBD/PBD/Al的混合物发光层有机电致发光(EL)器件,观察到了相对于组成材料的荧光光谱红移的宽发射带。通过比较EL光谱,光致发光光谱及EL光谱分解,表明电致发光中同时包含单体发射、激基复合物和电荷对复合物的发射。激基复合物为TPD的激发态TPD*与PBD的基态相互作用形成TPD*PBD类型的复合物,电荷对复合物是带电荷的空穴传输分子(D+)的空穴和电子传输分子(A-)的电子交叉复合而形成的(D+-A-)*复合物。各激发态在电场作用下呈现不同的形成机理和复合过程,并且单体发射和激发态复合物的比例随电场而变化,导致发射光谱随电场增强而蓝移。该器件的最高亮度和最大外部量子效率分别为240 cd·(cm2)-1和0.49%。有机固态界面激基复合物或电荷对复合物的发射常出现宽的红移发射带,是调节发光颜色的有效手段。
2005 Vol. 25 (04): 509-511 [摘要] ( 1660 ) PDF (342 KB)  ( 356 )
512 近红外光谱无创血糖检测的模拟样品试验研究
张 玥1,吕丽娜2, 徐可欣2*
提出了采用牛奶作为模拟样品,对血糖测量中的测量方法和波长选择等基础问题进行了研究。在1 560~1 750 nm和2 090~2 190 nm的波段,对模拟样品的近红外漫反射光谱,分别采用多元散射校正(MSC)、一阶微分和矢量归一化进行预处理,用偏最小二乘法(PLS)建立了乳糖的校正模型。在2 090~2 190 nm波段内,采用一阶微分配合多元散射校正,模型相关系数达到0.99,预测集样本的标准偏差(RMSEP)达到0.045。以上研究结果为血糖测量的深入研究提供了理论和实践上的指导。
2005 Vol. 25 (04): 512-515 [摘要] ( 1738 ) PDF (452 KB)  ( 406 )
516 结合小波变换与微分法改善近红外光谱分析精度
田高友1,袁洪福1,褚小立1,刘慧颖2,陆婉珍1
微分法可以有效消除光谱背景和基线漂移,同时会增加光谱噪音; 小波变换具有很好的去噪功能,文章将微分法和小波变换结合用于重整汽油辛烷值近红外光谱分析。考察了微分噪音对辛烷值分析精度的影响以及小波去噪对微分光谱的噪音扣除以及对辛烷值分析精度改善情况。结果表明,微分光谱可以扣除原始光谱的基线漂移,提高分析精度,同时增加光谱的噪音;噪音对分析精度影响很大。微分光谱经过小波去噪处理后信噪比增加,辛烷值分析精度得到改善。
2005 Vol. 25 (04): 516-520 [摘要] ( 1448 ) PDF (456 KB)  ( 415 )
521 红外光谱与高木-关野系统结合鉴别大黄的研究
汤彦丰1,张卓勇1*,范国强2
高木-关野模糊系统是基于若干反向传播神经网络(BP-ANN)组成的,它具有一些模糊逻辑特性。文章利用红外光谱与高木-关野模糊系统相结合鉴别52种大黄样品。并对神经网络的隐含层个数和动量因子的影响作了讨论。结果表明,用高木-关野模糊系统得到的结果比通常用的BP网络要好。选用适当的网络训练参数,正确率可达到100%。该方法比常规方法更准确,比民间传统方法更具科学性,因此是鉴别大黄的一种快速、简便的方法。
2005 Vol. 25 (04): 521-524 [摘要] ( 556 ) PDF (468 KB)  ( 354 )
525 基于FTIR的苔藓植物表征关系除趋势对应分析
郭水良1,2,曹 同2,程存归1
苔藓植物是一类重要高等植物。但是,苔藓植物体型小,可供鉴别性状少。应用OMNI采样器-傅里叶变换红外光谱直接测定法鉴别植物样品具有简便、快速和准确的优点。应用傅里叶变换红外光谱直接测定法测定了苔藓植物26种30个样品的红外光谱,以波数-吸光度为指标来表征吸收峰,以红外光谱图为对象,应用除趋势对应分析(Detrended Correspondence Analysis, DCA)比较了30个样品在红外光谱图上的差异程度。结果发现,基于傅里叶变换红外光谱的除趋势对应分析反映出苔藓植物红外光谱的差异与它们分类关系有较好的对应性。因此,应用傅里叶变换红外光谱直接测定法能够鉴别药用苔藓植物。
2005 Vol. 25 (04): 525-528 [摘要] ( 975 ) PDF (472 KB)  ( 319 )
529 BSO晶体生长固/液边界层结构的实时观测研究
仇怀利1,王爱华1,尤静林2,陈 辉2,殷绍唐1
实时测量BSO晶体水平区熔法生长过程中,研究固/液边界层以及边界层两侧的晶体和熔体的显微拉曼光谱,晶体生长固/液边界层以及边界层两侧的熔体和晶体的结构特征, 生长基元结构从熔体结构经边界层过渡到晶体结构的变化过程。结果显示, BSO熔体中存在Bi3O4和[SiO4]的键合结构; Bi3O4分子基团在固/液边界层聚合形成[BiO7]八面体单体、多聚体,与[SiO4]结构基团联结,在通过固/液边界层时进入格位。
2005 Vol. 25 (04): 529-531 [摘要] ( 653 ) PDF (392 KB)  ( 366 )
532 甲酸钠/甲酸锂溶液的拉曼光谱研究
苏 静1, 2,于锡玲2, 1,尤静林3,殷绍唐1, 2
结合实际晶体的生长条件,探讨了不同温度、不同过饱和度下的甲酸钠和甲酸锂水溶液的Raman光谱,对谱峰进行认定和Gaussian多峰值拟合。分析温度、浓度、过饱和度及阳离子效应对溶液结构的影响,并比较分析甲酸锂溶液结构和一水甲酸锂晶体结构的差异。结果表明:在实验的条件下, 浓度、温度、过饱和度对溶液结构影响微小;阳离子对谱峰位置影响显著。
2005 Vol. 25 (04): 532-536 [摘要] ( 1448 ) PDF (558 KB)  ( 475 )
537 聚酯/无机杂化分子间键合作用及微结构相关性的光谱研究
聂康明1, 2, 庞文民1, 王雨松1, 鲁 非1, 朱清仁1
采用FTIR,UV-Vis, WAXD和DSC手段,研究了分子间为非共价键化学结合的PCL/SiO2高分子-无机杂化透明材料组分间的键合型式;分子间特殊氢键相互作用行为与结晶性聚合物在杂化材料中的微结构相关性。结果表明, 杂化体系中PCL高分子与SiO2无机组分间的键合,主要是依赖于杂化体系中较强的分子间氢键相互作用,其作用强度随无机相TEOS含量而变化。体系中氢键相互作用增加使PCL结晶高分子的相对结晶度下降,杂化材料的光学透明性提高。同时对体系中高分子-无机组分的微相分离尺度产生影响。
2005 Vol. 25 (04): 537-540 [摘要] ( 1502 ) PDF (524 KB)  ( 330 )
541 基于傅里叶变换的光纤探头光谱特性校正方法的研究
孟宪江1,张铁强2,施伟杰3,申铉国1
针对光纤自身对光谱的非线性衰减的影响,提出了一种基于傅里叶变换的光谱校正方法。首先对是否经过光纤的两种情况下光电倍增管的输出电流进行傅里叶变换, 得到光谱频域中的校正函数, 然后通过傅里叶逆变换得到光谱域中的校正函数。为实现测试, 建立一个光电检测系统, 在可见光范围内进行测试。分别对是否带有光纤的两种情况下数据进行采集, 使用该校正方法可以使光线的衰减得到较好的修正,误差小于1.54%。实验结果表明,该方法对特定的光纤传导系统的光谱非线性衰减有较好的校正效果。
2005 Vol. 25 (04): 541-543 [摘要] ( 306 ) PDF (329 KB)  ( 330 )
544 绿色木霉纤维素酶分子内氢键特征的研究
余多慰,袁 生
运用能够揭示蛋白质分子基团振动特征的激光拉曼光谱分析技术,对绿色木霉纤维素酶中的CBHⅡ在固态以及两种pH值的液态中酶分子内的氢键状态进行了分析。结果表明相对于纤维素酶固体干粉,液态中酶分子酰胺Ⅰ羰基氧原子作为氢键质子受体的能力为上升;酰胺Ⅱ与酰胺Ⅰ的β结构特征峰变化倾向相似。在3种样品中,酶蛋白中Trp均为强氢键供体,从成键能力方面证实了以往同类酶空间分析的结果。固体与pH 6.0水溶液酶蛋白中酪氨酸酚羟基成键能力也是强的。根据游离巯基分析可以判断绿色木霉CBHⅡ的成熟肽CBD与瑞氏木霉CBHⅡ的CBD有相似的二硫键构成。
2005 Vol. 25 (04): 544-547 [摘要] ( 211 ) PDF (486 KB)  ( 345 )
548 高浓度NaBF4/DMF溶液中的离子溶剂化和离子缔合
轩小朋1,2,汤俊明1,王键吉1*,汪汉卿2
利用振动光谱技术和量子化学方法研究了NaBF4/DMF溶液中的离子缔合和离子溶剂化现象。DMF分子的谱带变化表明,Na+与DMF分子的相互作用是通过DMF分子羰基上的氧原子进行的。Na+的溶剂化层内含有4个DMF分子,呈近似的四面体结构。而BF-4谱带的变化表明,溶液中存在着离子缔合,有直接接触离子对生成。直接接触离子对的含量随溶液浓度增加而增大。
2005 Vol. 25 (04): 548-552 [摘要] ( 1528 ) PDF (596 KB)  ( 356 )
553 室温合成硫化银纳米粒子及其X射线光电子能谱表征
叶 寅,邵名望*,吴正翠,倪友保
在常温常压下制备了硫化银纳米粒子,选用廉价的氧化银和硫粉为原料,采用多聚甲醛为还原剂,并在乙二胺体系中完成了反应。所得产物用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。X射线粉末衍射表明:产物为单斜相的硫化银;透射电子显微镜表明:产物为直径约为100 nm的棒状纳米粒子,其对应的电子衍射斑点可以指标成(120)和(3-03),说明产物的结晶较好;X射线光电子能谱分析表明:产物中Ag属+1价而S属-2价,它们的原子个数比为Ag∶S=1∶0.453。对比实验表明:多聚甲醛和无水乙二胺都起了很关键的作用;多聚甲醛起了多重作用,它既是溶剂,又是中和剂,用以除去反应的副产物多个点-甲酸,从而加速了反应的进行。
2005 Vol. 25 (04): 553-555 [摘要] ( 1649 ) PDF (437 KB)  ( 362 )
556 悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定二氧化钛中铌
汪 正1, 2,陈天裕1,陶光仪1,杨芃原2*
用聚丙烯酸胺(NH4PAA)为分散剂制备二氧化钛悬浮液,并以悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定了二氧化钛中痕量杂质铌。研究了分散剂及分散剂的量和pH对二氧化钛悬浮液稳定性的影响,通过优化条件制备得到稳定和均匀的悬浮液。研究了端视电感耦合等离子体发射光谱分析悬浮液进样的性能。本方法的检出限为3.0 μg·L-1, 相对标准偏差为3.1%(n=3, c=0.3 mg·L-1)。
2005 Vol. 25 (04): 556-559 [摘要] ( 1053 ) PDF (473 KB)  ( 362 )
560 ICP-AES法测定猫爪草中常量及微量元素
陈 军1,姚 成1*,欧阳平凯2
运用ICP-AES法对河南、新疆产猫爪草中常量及微量元素进行了测定。结果表明猫爪草含K,Fe,Ca,Cr,Mg,Mn,Zn,Co,Cu,Ni,Se,Sr等多种常量及微量元素,微量元素Pb,Cd,As等的含量甚微;研究发现猫爪草块根中Zn/Cu值为3左右,与抗癌中药中微量元素的含量有Zn高Cu低的现象一致。
2005 Vol. 25 (04): 560-562 [摘要] ( 1858 ) PDF (293 KB)  ( 343 )
563 不同分解方法对ICP-AES测定植物样品中元素含量的影响
王小平
采用四种不同的分解方法处理植物标准参考物质SRM1573a(西红柿叶)和SRM1575(松针),用ICP-AES测定了样品中Al,B,Ba,Ca,Cu,Fe,K,La,Mg,Mn,Na,P,Pb,Sr,Ti和Zn等元素的含量,并将测定值与标准值作了一一比对。研究表明,在进行植物样品处理时,用氢氟酸除去样品基体中的Si至关重要,选择适宜的分解方法可以显著改善植物样品中某些元素测定结果的准确性。
2005 Vol. 25 (04): 563-566 [摘要] ( 1040 ) PDF (376 KB)  ( 354 )
567 微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉
翁 棣, 翟国庆
采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4 体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO4消溶效果较好。以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1 000 ℃,原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%~106.3%之间,该方法快速、简便、准确。
2005 Vol. 25 (04): 567-569 [摘要] ( 1598 ) PDF (347 KB)  ( 345 )
570 悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅
宋光森
报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%~106%之间。
2005 Vol. 25 (04): 570-572 [摘要] ( 1022 ) PDF (339 KB)  ( 331 )
573 横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝
牛凤兰1,谢文兵2,李晨旭1,董威严1
采用横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝,以磷酸二氢铵和硝酸镁或硝酸镁作基体改进剂,提高了测定铅的灰化温度和灵敏度,消除了基体干扰和记忆效应。方法简便、快速、准确度高。铅和铝的特征量分别为:2.3×10-11 g和2.2×10-11 g,相对标准偏差为3.0%~11.4%,回收率为96%~110%。
2005 Vol. 25 (04): 573-575 [摘要] ( 1984 ) PDF (304 KB)  ( 333 )
576 浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究
张 源,罗文鸿*,李 慧
在pH 5~7.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,水样中的痕量钴与加入的络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-荼酚形成稳定的配合物。通过水浴66 ℃加热2 h,钴配合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开。分离后的表面活性剂相用0.5%硝酸和0.1%硝酸钯作基体改进剂,提高灰化温度,消除有机物的干扰,用氘(D)灯校正就可用石墨炉原子吸收法测定痕量钴。该方法萃取富集倍数可达100。样品检测下限(10σ)为0.003 μg·L-1。回收率为90.5%~106%。用于矿泉水、河水、海水、饮用水中ng·L-1级的测定,结果令人满意。
2005 Vol. 25 (04): 576-578 [摘要] ( 981 ) PDF (393 KB)  ( 363 )
579 三七不同部位成分的谱学性质研究
刘 智,李赛君,田洪波,徐怡庄,吴瑾光*
采用不同溶剂提取了三七的不同部位,即提取三七皮和芯的化学成分,通过研究提取液的紫外-可见光谱(UV-Vis),傅里叶变换红外光谱(FTIR)、荧光光谱(FS)、电喷雾离子质谱(ESI-MS)及高效液相色谱(HPLC),寻找谱学特征与其化学成分的相关性,从化学成分的角度解释了三七皮与芯的药理效应差异的可能原因。
2005 Vol. 25 (04): 579-583 [摘要] ( 562 ) PDF (758 KB)  ( 351 )
584 氧氟沙星的荧光光谱与质子化作用研究
刘翠格1,2,徐怡庄1*,魏永巨2,齐 剑1,许振华1,叶 放3,吴瑾光1
研究了氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)在不同pH条件下的荧光光谱、紫外光谱和质子化作用。在强酸性溶液中,OFL分子可以结合两个质子而以三元酸H3L2+的形式存在,最大荧光发射波长(λmax)为505 nm。随着pH值升高,OFL的荧光光谱发生变化,在激发光谱中352 nm 形成一等荧光点,同时在紫外吸收光谱中出现等色点,这一光谱特征表明H3L2+逐渐失去4位C羰基氧结合的质子。在pH 2.5~4范围内,OFL以H2L+形式存在,λmax为499 nm。当pH>4时,随pH值升高,位于499 nm 的荧光发射峰逐渐蓝移至455 nm,在484 nm形成一等荧光发射点,表明C-3位羧基质子的离解。在pH 7左右,OFL以双极离子HL形式存在,λmax为455 nm,是最强的荧光型体。当pH>8时,随pH值升高,λmax由455 nm红移至约475 nm,同时荧光强度下降,表明HL失去哌嗪环N-4上结合的质子。当pH>10时,OFL以阴离子L-形式存在, 荧光强度随pH值升高而降低,但λmax基本不变,表明介质环境对OFL的荧光性质有一定影响。
2005 Vol. 25 (04): 584-587 [摘要] ( 2489 ) PDF (526 KB)  ( 376 )
588 同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸
魏永锋,李小花,马冬梅
建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6~1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7~1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。
2005 Vol. 25 (04): 588-590 [摘要] ( 390 ) PDF (371 KB)  ( 344 )
591 荧光法研究对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠包结作用
黄志兵,李来生*,王宇晓,吴宇梅
用荧光法研究了水溶性对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用。发现当对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃加入到二苯胺磺酸钠溶液时,二苯胺磺酸钠的荧光峰发生了明显的蓝移,荧光增强,可能的作用机理是二苯胺磺酸钠中的磺酸根与对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃中带正电的氮原子之间有较强的静电作用,二苯胺磺酸钠进入了对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃的疏水空腔。同时研究了几种有机溶剂对包结物的荧光强度的影响, 初步探讨了其作用机理。
2005 Vol. 25 (04): 591-593 [摘要] ( 986 ) PDF (389 KB)  ( 346 )
594 紫红素-18-酰亚胺的合成及其对牛血清白蛋白结合作用的荧光法研究
王进军,刘永明,李 利
合成表征了化合物紫红素-18-酰亚胺。用荧光光谱法、分光光度法研究了水溶液中紫红素-18-酰亚胺与牛血清白蛋白(BSA)的相互结合反应。实验表明紫红素-18-酰亚胺与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程。在水溶液中紫红素-18-酰亚胺与蛋白质以摩尔比1∶1牢固结合,其结合常数k=5.386×105 L·mol-1。根据Frster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(RPA)间距离r=3.54 nm能量转移效率E=0.26。
2005 Vol. 25 (04): 594-597 [摘要] ( 1052 ) PDF (493 KB)  ( 349 )
598 间接荧光法测定维生素C
童裳伦,项光宏,刘维屏
实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7~8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。
2005 Vol. 25 (04): 598-600 [摘要] ( 1478 ) PDF (346 KB)  ( 335 )
601 卤代苯甲酰基二茂铁的紫外光谱研究
范瑞兰,宝凤荣,王永升
研究了全系列的邻、间、对-卤代苯甲酰基二茂铁的紫外光谱,发现化合物紫外光谱K带及R带 λmax值呈现如下规律:卤素相同而取代位置不同时,K带和R带λmax值均为λmax(m-X)>λmax(p-X)>λmax(o-X); 卤素不同而取代位置相同时,K带λmax值顺序为λmax(Cl)>λmax(Br)>λmax(I)>λmax(F),而R带λmax值顺序为λmax(I)>λmax(Br)>λmax(Cl)>λmax(F), 邻位为Br,I时出现例外。
2005 Vol. 25 (04): 601-603 [摘要] ( 1481 ) PDF (391 KB)  ( 351 )
604 以蛋黄为对象对细胞增殖过程中卟啉代谢规律的研究
王 荣,郑荣儿*,李 颖,马 君,孟继武
在以鸡胚胎为细胞繁殖模型,对细胞增殖过程中卟啉代谢规律的研究中,为了寻求能够更好的反映原卟啉Ⅸ(PpⅨ)代谢水平的监测对象,采用405 nm的激发波长,分别对鸡胚胎发育进程中的种蛋中的蛋黄、蛋清和尿囊液的荧光光谱进行测量分析。结果表明,和蛋清相比,蛋黄中PpⅨ 的荧光峰相对背景更为明显,在整个鸡胚发育过程中存在的时间也较长,是一种更为理想的对鸡胚胎发育进程中卟啉代谢规律进行研究的监测对象;同时发现在胚胎发育的初级阶段,蛋黄中PpⅨ的代谢水平随着发育的进程而逐渐升高,在第10天左右达到最大值,在发育后期代谢水平又逐渐降低。鸡胚胎发育进程中PpⅨ的这一代谢规律与其在恶性肿瘤发展过程中的代谢规律极为相似,进一步支持了卟啉代谢异常与细胞无限的迅速增殖相关的观点。
2005 Vol. 25 (04): 604-607 [摘要] ( 1538 ) PDF (508 KB)  ( 350 )
608 亚甲蓝与硫酸化茯苓多糖相互作用机理的研究
高贵珍1, 2,焦庆才1,丁一磊1,陈 雷1
为从分子水平认识硫酸化多糖分子与小分子之间相互作用的机理,文章采用氯磺酸-吡啶法(Wolfrom法)对茯苓多糖进行结构修饰,制得硫酸化茯苓多糖(SP)。通过理论模型测得亚甲蓝(MB)与SP最大结合数N=54,结合常数K=1.563×106,考察了反应体系中MB/SP摩尔比、NaCl、乙醇、羟丙基-β-环糊精以及Triton X-100对相互作用的影响。探讨了MB与SP相互作用产生变色反应的机理,认为其是在MB 与SP大分子间发生静电相互作用的基础上,结合态MB分子之间的疏水相互作用所引起的。
2005 Vol. 25 (04): 608-612 [摘要] ( 1390 ) PDF (590 KB)  ( 367 )
613 温度对单个活态人红细胞携氧能力的即时影响
姚成灿1,李校坤1,黄耀熊2*
利用快速显微多道分光光度技术,在无损、在位、实时的情况下,测定了不同环境温度下单个活态人红细胞内血红蛋白吸收光谱的即时变化情况。发现人红细胞内血红蛋白吸收峰的高度和位置均随环境温度的变化而变化,表明人红细胞的携氧能力与温度密切相关。初步揭示了人红细胞内血红蛋白分子结构、浓度与功能之间的密切关系,并且探讨了温度变化对人红细胞生理功能即时影响的分子机制。
2005 Vol. 25 (04): 613-616 [摘要] ( 1553 ) PDF (597 KB)  ( 332 )
617 动力学分光光度法测定中药对超氧阴离子自由基的清除率
田益玲1,陈冠华2,崔 同1
建立了一种利用动力学分光光度法测定中药对超氧阴离子自由基清除率的新方法。研究表明:当波长为520 nm、黄嘌呤氧化酶浓度为4×10-3 μg·mL-1,反应时间在2~7 min时,可得到最佳测定条件。在该条件下测得的抗坏血酸对超氧阴离子自由基的清除率与文献报道值一致。方法用于中药厚朴和杜仲的测定,它们对超氧阴离子自由基的IC50分别为7.580和323.800 mg·L-1
2005 Vol. 25 (04): 617-619 [摘要] ( 1367 ) PDF (400 KB)  ( 326 )
620 比值光谱法在复方药物制剂分析中的应用研究
黄喜茹1,蔡永梅2,台 燕1*,曹 冬1
根据比值光谱的特征,选择比值光谱的峰点或谷点处作为测定波长对,研究建立了复方氯唑沙宗片和安钠咖注射液的比值光谱测定法。复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为100.0%,1.28%和100.0%,0.84%。安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别99.98%,0.70% 和99.91%,0.78%。说明只要复方药物制剂中两组分的比值光谱至少出现一峰一谷, 通过选择适当的测定波长对,此法就可获得满意结果。
2005 Vol. 25 (04): 620-623 [摘要] ( 1301 ) PDF (371 KB)  ( 324 )
624 吲哚-3-丁酸无保护流体室温燐光和胶束增稳室温燐光性质的比较
龙文清
仔细研究了吲哚-3-丁酸(IBA)的无保护流体室温燐光(NP-RTP)及以高分子分散剂聚乙二醇-200,聚乙二醇-400和非离子表面活性剂Tween-20,Tween-40, Tween-80,Tween-85,Brij35和乳化剂OP为介质的流体室温燐光性质。表面活性剂和高分子分散剂能抑制IBA燐光猝灭,使其具有更低的检出限,同时也使燐光强度-激发光照射时间曲线发生改变,但不影响IBA燐光光谱特性。无论是否存在表面活性剂或高分子分散剂,TlNO3都不能诱导IBA产生燐光,KI却能诱导其产生强烈燐光。用于强化水样和土壤样品中IBA的测定,回收率95.2%~104%,相对标准偏差2.4%~4.0%。
2005 Vol. 25 (04): 624-627 [摘要] ( 1345 ) PDF (462 KB)  ( 370 )
628 蛋白质光谱探针的研究进展
俞 英1,2,周震涛1
评述了自2000年来蛋白质光谱探针的研究进展,评述的内容包括对蛋白质光谱探针的分类、蛋白质与探针分子相互作用模型、相互作用力以及蛋白质分子的构象研究四个方面,对未来蛋白质光谱探针的研究方向进行了展望。
2005 Vol. 25 (04): 628-632 [摘要] ( 978 ) PDF (634 KB)  ( 312 )
633 用于微型生化分析的光探测系统
李 锋,吴一辉*,赵华兵,鞠 挥
针对微生化芯片样品剂量少和与微流体芯片集成等要求,设计了两种在芯片内用分光光度法对混合后液体的吸收光谱进行探测的方法。实验利用510~840 nm的可见光光源,采用了直接探测法和消逝波探测法对样品进行探测。通过两种方法的比较证明:直接探测法具有原理简单、消耗样品量少和结构容易实现等优点;消逝波探测法具有需要样品量极少、灵敏度高和易于集成的优点。
2005 Vol. 25 (04): 633-636 [摘要] ( 2036 ) PDF (670 KB)  ( 359 )
637 新型透射式全息窄带带阻滤光器的光谱特性分析
黄 翀1,欧阳艳东1,吴建宏2,余云鹏1,林舜辉1
滤光器在光谱学、光学测量和激光物理中有着极其重要的应用。全息滤光器是一种新型滤光器,特别是利用重铬酸明胶(DCG)记录的全息透射式窄带滤光器,其主要特点为对主谱线有很窄的带宽。文章主要用紫外-可见分光光度计测定用DCG记录的透射式全息窄带带阻滤光器的光谱特性,测量结果分析表明,滤光器在可见光区域(400~800 nm)对其中心波长的相对透射率小于2%,其他谱线的相对透射率大于85%。且滤光器有较窄的带宽,其半宽度小于12 nm,十分之一宽度小于15 nm。对氩离子激光(Ar+)主谱线514.5 nm有优良的滤光特性。
2005 Vol. 25 (04): 637-638 [摘要] ( 1545 ) PDF (222 KB)  ( 389 )