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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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22 《光谱学与光谱分析》稿件流程
22 期刊社决定采用ScholarOne Manuscripts在线投稿审稿系统
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2007年 27卷 02期
刊出日期：2007-02-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
209 X-波段电子顺磁共振的微观有序宏观无序谱分析
吴雪1，2,Edmund Howard3,Yuri Nesmelov3,David D Thomas3
相关时间和序参量是表征自旋探针标记大分子运动与分布的两个重要参数。用合适的物理模型，通过线型分析同时确定这些参数在电子顺磁共振谱的解析中非常有意义。文章应用微观有序宏观无序(MOMD)模型，在X-波段对具有轴对称磁参量自旋探针的EPR谱进行了模拟计算，测量了波形的实验参数，比较了与经验公式分析的误差。对于MOMD谱，作者提出了分辨标准来筛选实验参数进行线型分析，以此确定了同时解析相关时间及内部序参量的有效区间。
2007 Vol. 27 (02): 209-212 [摘要] ( 2498 ) PDF (1024 KB)  ( 409 )
213 基于遗传神经网络的多光谱辐射测温法
孙晓刚,原桂彬*,戴景民
针对BP神经网络易陷入局部极小等缺陷，将遗传算法(GA)与神经网络相结合，提出了一种将GA-BP算法应用于多光谱辐射测温的数据处理方法，并对基于亮度温度模型的多光谱辐射测温数据进行了仿真实验。结果表明：已训练样本的真实温度识别精度，GA-BP算法为±5 K，BP神经网络为±10 K;未训练样本的真实温度识别精度，GA-BP算法为±10 K，BP神经网络为±20 K;无论是GA-BP算法还是BP神经网络，已训练样本的真实温度识别精度比未训练样本的真实温度识别精度都更精确些，靠近训练样本集边缘的样本真实温度的识别精度偏低。说明GA-BP算法比BP神经网络可以更好地解决了目标真实温度的测量问题。
2007 Vol. 27 (02): 213-216 [摘要] ( 1205 ) PDF (875 KB)  ( 538 )
217 一种新的时间分辨光谱测量方法
石志刚,黄世华*,梁春军, 雷全胜
提出用汇编语言编制程序控制单片机(AT89C51)及外围电路组成的驱动电路驱动步进电机带动单色仪旋转，得到各个期望波长的光，然后使光信号经过光电倍增管(Hamamatsu 1P28)进行光电转换后得到电信号，把电信号传进数字示波器，通过数字示波器上带有的RS232串口把光谱数据传回计算机处理得到各个波长光的衰减曲线、然后用计算机编程绘图进行处理得到时间分辨光谱的方法。这种测量时间分辨光谱方法的特点是测量各个波长光谱时，在时间上是并行测量而在波长上是串行测量的。通过测量样品Tb(o-BBA)3phen中稀土元素Tb发光的时间分辨光谱验证了这种方法的可行性。介绍了所用测试系统的各部分硬件组成和测试技术，获得了样品Tb(o-BBA)3phen的荧光强度-波长-时间的三维立体图以及对时间积分的积分谱。
2007 Vol. 27 (02): 217-219 [摘要] ( 294 ) PDF (887 KB)  ( 526 )
220 利用光学-光学双共振研究谱线的碰撞增宽
刘静1,2,戴康2,沈异凡2*
利用光学-光学双共振光谱技术研究了NaK分子21Σ＋→６1Σ＋跃迁线的碰撞增宽。一台单模半导体激光器实现11Σ＋(v″，J″)→21Σ＋(v′，J′)的跃迁，另一单模半导体激光器激发21Σ＋(v′，J′)能级到６1Σ＋的振转能级，二激光束反向平行通过样品池。谱线总线宽与K原子密度成线性关系，由其斜率得到增宽速率系数kbr＝(1.4±0.7)×10-8 cm3·s-1。同时研究了21Σ＋(v＝8，J＝12)→21Σ＋(v＝8，J＝13，14)转动能级间的碰撞激发转移，测量谱线的相对强度，由速率方程得到碰撞转移速率分别为6.1×106和5.2×106 s-1。
2007 Vol. 27 (02): 220-222 [摘要] ( 1618 ) PDF (1104 KB)  ( 479 )
223 La0.3Ca0.7Mn1-xWxO3体系电荷有序的建立与融化
蔡之让1,郭焕银1,刘宁1，2,张裕恒2
用标准的固相反应法制备了La0.3Ca0.7Mn1-xWxO3(0.00≤x≤0.15)多晶样品。通过对样品磁化强度–温度(M-T)曲线、磁化强度–磁场强度(M-H)曲线及ESR谱的测量，研究了Mn位W掺杂对La0.3Ca0.7Mn1-xWxO3体系的磁相变的影响。结果表明，随着W掺杂量的增加，体系磁相变发生了复杂的变化过程。当掺杂量为0.00≤x≤0.08时，体系存在电荷有序(CO)相，反铁磁(AFM)/CO态共存于相变温度以下，电荷有序温度(TCO)随着W掺杂量的增加而增加。x≥0.12时，体系电荷有序态逐渐减弱并融化，在极低温度下存在顺磁—铁磁(PM-FM)相变。
2007 Vol. 27 (02): 223-227 [摘要] ( 212 ) PDF (1019 KB)  ( 614 )
228 稀土配合物与PVK共混体系发光特性及载流子复合区域转移的研究
程宝妹1,邓振波1*,梁春军1,徐登辉1,王瑞芬2
合成了一种新型的铽钆共掺稀土配合物TbGd(BA)6(bipy)2，把它作为发光材料应用于有机电致发光中。文中摸索了器件优化条件，并讨论了TbGd(BA)6(bipy)2与PVK共混体系的发光机理和载流子复合区域的转移。稀土配合物的光致发光是由于外部直接激发及PVK到稀土配合物的能量传递。电致发光有两个途径，PVK到稀土配合物的能量传递及载流子的直接俘获。在双层器件中，发光区域随Alq3厚度变化，尤其是在高电压下，载流子复合区域移向Alq3一侧，而在增加BCP作为空穴阻挡层的多层器件中，载流子限制在发光层和空穴阻挡层的界面处复合，随着电场的增强，铽发光趋于饱和，而出现了高分子基质的发光。优化后，得到213 cd·m-2明亮的铽的绿色发光。
2007 Vol. 27 (02): 228-231 [摘要] ( 1155 ) PDF (954 KB)  ( 671 )
232 水热法制备LaF3∶Ce, Tb纳米荧光粉及发光性质研究
张茂峰,孟建新*,刘应亮,满石清
利用水热法制备了LaF3∶Ce, Tb纳米荧光粉，分别用XRD，TEM和发光光谱等测试手段对粉末的物相、形貌、发光性质进行了研究。XRD和TEM结果表明：所得的纳米荧光粉粒度均匀、结晶完好，呈规则的六边形形状，颗粒平均尺寸为30 nm，掺入Ce3+和Tb3+,杂质后晶格结构没有变化。发光光谱的测试表明：Ce3+呈现其宽带发射;Tb3+呈现其特征绿色发射，最强峰位于544 nm处。Ce3+的掺入有效敏化了Tb3+的发光，通过进一步光谱分析证实了在LaF3∶Ce, Tb体系中存在Ce3+→Tb3+的能量传递过程。当Ce3+和Tb3+掺杂摩尔浓度分别为35 mol%和5 mol%时具有最强荧光发射。制备的样品无需煅烧即可获得比体相材料高2倍的荧光，也高于优化条件下煅烧样品的荧光。
2007 Vol. 27 (02): 232-235 [摘要] ( 1672 ) PDF (949 KB)  ( 626 )
236 PEG400对Eu(BA)3/SiO2发光性能的影响
曾冬铭1,李艳华1，2,付长城1,刘又年1,舒万艮1
稀土有机配合物进行无机化能提高热稳定性，但无机化基质对稀土有机配合物的荧光性影响较大，采用PEG400 对复合体进行改性，有利于改善荧光性。文章采用溶胶-凝胶法合成Eu(BA)3/SiO2和Eu(BA)3/PEG400-SiO2复合发光材料。研究了PEG400掺入量对SiO2中Eu(BA)3发光性能的影响，PEG400作为路易斯硬酸和稀土离子配体增强了Eu(BA)3的发光性能。用红外光谱说明PEG400的掺入有利于减少发光材料中的结晶水和羟基数目。通过原子力显微镜分析了PEG400的掺入量对SiO2基质结构的影响。
2007 Vol. 27 (02): 236-239 [摘要] ( 237 ) PDF (1393 KB)  ( 482 )
240 白光LED蓝光转换材料的发光特性研究
郝海涛1,周禾丰1,梁建1,刘旭光2,许并社1*
用稀土氧化物作为原料，通过高能球磨与反应烧结的方法，在1 300 ℃合成了高纯度的铈激活和铈、钆共激活的钇铝石榴石蓝光转换材料，采用X射线衍射分析了产物的晶体结构，采用发射光谱和激发光谱研究了基质中Ce3+的发光特性以及Gd3+对它的影响。结果表明，产物为立方晶系的钇铝石榴石晶体，可以被蓝光有效激发，通过调整掺杂离子的摩尔浓度，荧光粉的发射波长可覆盖530～560 nm的黄绿光范围。利用荧光粉转换法制备了白光LED(light emitting diode, 发光二极管)，在工作电流为20 mA、工作电压为3.5 V的条件下，所制备的白光LED色坐标x=0.310，y=0.323，光效26.131 m·W-1,显色指数81.8，色温6 605 K。
2007 Vol. 27 (02): 240-243 [摘要] ( 1640 ) PDF (1687 KB)  ( 558 )
244 频率驱动液晶光阀的电光特性研究
黄翀，刘骥，周学平，欧阳艳东
讨论了液晶光阀频率驱动方式的原理, 并分析了液晶光阀在频率驱动方式下的电光特性。在特定的交流电压下改变外加电场频率, 测量了TB3639型液晶光阀在频率驱动方式下的电光特性关系曲线。测量结果表明，TB3639液晶光阀在可见光区域具有电光显示灰度变化特性,不仅能实现黑白显示,也能实现不同灰度级显示。频率驱动方式在可见光的范围内对不同波长的透射率变化趋势影响大致相同，在应用中可避免出现色差较大的现象。这种新型频率驱动方式对液晶器件的显示有改善作用，将开拓液晶显示器件的新应用, 具有实际应用价值。
2007 Vol. 27 (02): 244-246 [摘要] ( 1171 ) PDF (923 KB)  ( 577 )
247 发射FTIR光谱技术在聚合物电解质导电机制研究中的应用
许金梅,姜艳霞*,庄全超,曾冬梅,孙世刚
运用发射FTIR光谱技术，实时监测SBA-15掺杂制备的复合聚合物电解质随温度升高其结晶状态变化的规律，结合电化学和SEM研究结果分析了无机填料对离子电导率的影响，并初步提出离子导电增强的机制。文章将为发射FTIR光谱技术应用于锂电池研究进行了探索。
2007 Vol. 27 (02): 247-249 [摘要] ( 1161 ) PDF (910 KB)  ( 483 )
250 利用红外光谱鉴别饱和脂肪酸及其盐
罗曼1,关平1*,刘文汇2
有人认为饱和脂肪酸及其盐是碳酸盐岩中的生烃母质，但将它们从天然沉积物中鉴别出来的方法尚不成熟，对分析评价它们在沉积物中的分布造成困难。文章对几种合成饱和脂肪酸及其盐进行红外光谱测试，获得它们的红外吸收光谱。对特征峰进行指认，分析了饱和脂肪酸及其盐红外光谱的区别。从基团推电子能力、分子折合质量、离子核外电子构型及碳链长度的角度，解释不同饱和脂肪酸以及不同阳离子形成的饱和脂肪酸盐的特征官能团吸收峰波数的变化规律。为地质体中此类物质的鉴别提供参考。
2007 Vol. 27 (02): 250-253 [摘要] ( 1179 ) PDF (873 KB)  ( 707 )
254 利用红外光谱分析有机羧酸在均相反应中的配位作用机理
梅燕,聂祚仁*,王为
利用红外(IR)光谱、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等手段，对有机羧酸在尿素及硝酸铈的均相反应混合溶液中所起的配位作用进行了分析，并对产品的物相和形貌进行了测试与表征。实验结果表明：在尿素及硝酸铈的混合溶液中分别加入一元羧酸硬脂酸，二元羧酸酒石酸和三元羧酸柠檬酸时，一元羧酸硬脂酸在混合溶液中只起表面活性剂的作用，其产物为斜方晶系的单晶Ce2O(CO3)2·H2O微粉，且表面活性剂硬脂酸的加入使得晶体的晶化程度明显提高;而二元羧酸酒石酸与三元羧酸柠檬酸在均相反应中则起螯合剂的作用，分别与Ce3+形成螯合物酒石酸铈和柠檬酸铈，这些结果的造成是由于其反应机理的不同所导致的。
2007 Vol. 27 (02): 254-258 [摘要] ( 1677 ) PDF (1957 KB)  ( 673 )
259 水滑石对农膜性能影响的红外光谱研究
王良玉1,崔海龙1, 2,焦红文2
使用红外光谱仪分别研究了进口水滑石、国产水滑石以及滑石粉对农膜光学性能、透光率、红外阻透率和保温性能的影响。结果表明国产水滑石粒径大于进口水滑石，制品雾度值上升1.5%左右。与常用的滑石粉相比，水滑石所制农膜的红外阻隔效果更好。从红外光谱图看出，国产或进口水滑石在1 100～1 200 cm-1波数范围内没有红外吸收, 吸收峰值在1 360 cm-1波数处, 与吸收能量最强的9～11 μm波长处有一定偏移，因此添加到农膜中作保温剂还有待于进一步研究。
2007 Vol. 27 (02): 259-261 [摘要] ( 2249 ) PDF (1461 KB)  ( 663 )
262 局部偏最小二乘回归建模参数对近红外检测结果的影响研究
李军会1,秦西云2,张文娟1,蔡贵民1,杨宇虹2,赵龙莲1,常志强1,赵丽丽1,张录达3
报道了在局部加权(LWR)回归方法基础上，自主改进的更简单、实用的局部偏最小二乘回归(LPLS)的原理和方法。并以云南优质烤烟为实验材料，在国产光栅漫反射型近红外仪器上，研究了主成分数以及局部建模样品数对检测结果的影响。结果表明：应用交叉验证方法推荐的尼古丁组分模型主成分数并不是最优，通过适当降低主成分数可提高检测效果;局部建模样品数为30～50个时总糖、总氮、尼古丁预测准确度的提高幅度可分别达7%，14%，10%以上。该方法能有效提高近红外数学模型的预测准确度，是建立具有高度适应性近红外数学模型的有效方法。
2007 Vol. 27 (02): 262-264 [摘要] ( 1918 ) PDF (849 KB)  ( 716 )
265 芳酸类药物的近红外及二维相关(2DCorr)光谱分析
刘浩1,相秉仁2*,屈凌波3,徐建平2
结合傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱法和二维相关分析(2D-correlation analysis, 2DCorr)方法研究了芳酸类药物水杨酸、乙酰水杨酸(阿司匹林)、苯甲酸在升温过程中的结构变化特征。三种芳酸类药物随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显，借助于2DCorr分析，将一维近红外谱图拓展到二维，提高了分辨率和可解释性。通过不同芳酸类药物NIR及2DCorr光谱的比较和分析，对芳酸类药物NIR吸收峰进行了归属，对其结构特点进行了研究，实验结果特别肯定了水杨酸的六元环内氢键结构。通过该文的研究更深层次地理解了芳酸类药物，为其进一步的研究和使用提供参考。
2007 Vol. 27 (02): 265-269 [摘要] ( 1816 ) PDF (1150 KB)  ( 488 )
270 利用FTIR研究银杏内酯B与水的关系
袁传勋,潘见,胡学桥,徐靖
利用IR光谱法考察了不同含水率的银杏内酯B(GB)的光谱变化。研究表明，不同含水率的GB的IR在3 452，1 793和1 780，1 630 cm-1处吸收强度有所变化，其原因是由于GB分子的笼蔽形状及羟基与水形成包合和氢键作用大小不同所致，但其结构未发生变化，与GB对照品的IR光谱一致。借助DSC和LC-MS进一步解析了GB与水的微妙变化，GB是脂溶性的，不溶于水，但在一般情况下GB易吸收环境中的水分，另一方面在特定的条件下也能脱水。
2007 Vol. 27 (02): 270-274 [摘要] ( 2443 ) PDF (922 KB)  ( 469 )
275 玉米秸秆组分近红外漫反射光谱(NIRS)测定方法的建立
刘丽英,陈洪章*
玉米秸秆是我国产量最大的秸秆生物质资源，但目前还没有快速高效的组分分析方法，本研究利用傅里叶变换近红外漫反射光谱 (NIRS) 技术，采用偏最小二乘法(PLS)，在国内首次建立了NIRS测定玉米秸秆中灰分、半纤维素、纤维素、Klason木质素、酸不溶灰分和水分含量的校正模型，该模型稳定，适合不同地区、不同品种的玉米秸秆及其不同部位。实验结果表明，采用一阶导数+Karl Norris滤波预处理，谱区在4 100～7 500 cm-1,能得到理想的预测模型。该模型对玉米秸秆各组分的交叉验证均方差(RMSECV)范围为0.090 3～1.45，预测误差(RMSEP)范围为0.256 9%～2.581 9%，预测相关系数≥0.871 1。该研究对加速我国秸秆生物质的工业转化具有重要意义。
2007 Vol. 27 (02): 275-278 [摘要] ( 1765 ) PDF (898 KB)  ( 590 )
279 一种基于可见-近红外光谱快速鉴别茶叶品种的新方法
李晓丽,何勇,裘正军*
提出了一种用可见-近红外光谱技术快速无损鉴别茶叶品种的新方法。应用可见-近红外光谱仪测定5个品种茶叶的光谱曲线，用主成分分析法对不同品种茶叶进行聚类分析并获得茶叶的可见-近红外光谱数据的主成分，再结合人工神经网络技术建立模型进行品种鉴别。主成分分析表明，以主成分1和2对所有建模样本的得分值做出的得分图，对不同种类茶叶具有较好的聚类作用，可以定性分析茶叶种类。把主成分分析得到的前6个主成分作为神经网络的输入，茶叶品种值作为神经网络的输出，通过5个茶叶品种共125个样本的训练和学习，建立了茶叶品种鉴别的3层BP人工神经网络模型，对未知的25个样本进行鉴别，品种识别准确率达到100%。说明本文提出的方法具有很好的分类和鉴别作用，为茶叶的品种快速鉴别提供了一种新方法。
2007 Vol. 27 (02): 279-282 [摘要] ( 1282 ) PDF (880 KB)  ( 979 )
283 HATR-FTIR应用于原产地中药材白术的测定方法研究
洪庆红1，2,程存归2*,成则丰2,李丹婷2
采用傅里叶变换红外光谱的各种测定方法测定了植物中药材白术，通过白术木质部及外表皮部的水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱(HATR-FTIR)吸收比较，表明了外表皮含有更多的白术内酯及其衍生物等物质。新鲜的白术木质部比干燥白术木质部含有更多的化学物质，这可能是样品干燥后挥发油减少之故。对白术木质部及其伪品的木质部的HATR-FTIR进行二阶导数转换，进行峰位一致率检验，结果差异极显著。
2007 Vol. 27 (02): 283-286 [摘要] ( 1252 ) PDF (948 KB)  ( 553 )
287 非化学计量比铌酸钾锂晶体的光谱特征
万尤宝1, 2,袁国祥2,吴宇容2,杨培志3,辛三法2,朱海滨2,黄学军2,杨辉1
用顶部籽晶法生长了一批不同组成的铌酸钾锂晶体。利用近红外cw: Ti-sapphire激光研究了三种组成的经过精细抛光的晶体样品的二次谐波性质，结果表明晶体的二次谐波效应与晶体组成密切相关，Li含量越高的样品倍频效率越高。利用红外Raman光谱技术调查了晶体非线性晶格振动特征，分析了晶体中组分离子浓度对晶体红外Raman光谱特征的影响，探讨了组分离子对晶体二次谐波性质影响的原因。结果表明，晶体中位于C格位的Li离子浓度对晶体Raman光谱产生了强烈的影响，低Li含量晶体中[NbO6]7-八面体所对应的3个Raman特征光谱线没有峰发生分裂;当晶体中Li离子浓度增加时，ν5所对应的Raman峰有所加宽，ν2振动模式出现分裂峰，并在100～400 cm-1范围出现小峰数量增多;当Li离子浓度接近铁电相边界时，[NbO6]7-八面体结构接近解体，ν5所对应的Raman峰分裂成3个峰，ν1和ν2振动模式发生部分分裂，在100～400 cm-1范围小峰更为突出。这些影响的本质在于晶体中Li含量的提高导致晶体中[NbO6]7-八面体畸变程度加大，与晶体非线性光学性质相一致。
2007 Vol. 27 (02): 287-291 [摘要] ( 2374 ) PDF (1119 KB)  ( 426 )
292 DKDP晶体的拉曼散射谱分析
赵朋1，2,夏海瑞2,凌宗成2,王培吉1,苏燕1,张仲1
根据空间群理论分析和指认了磷酸二氘钾晶体[K(DxH1-x)2PO4，简称DKDP]的拉曼活性晶格振动模，测量了其室温拉曼光谱。结果表明DKDP晶体的晶格振动谱主要是由D2PO-4阴离子团簇的内振动引起的。与H2PO-4阴离子稀溶液的拉曼谱和NaD2(PO4)2晶体的拉曼谱比较，DKDP晶体中D2PO-4阴离子的四个特征内振动模可被指认为881 cm-1(ν1)，357 cm-1(ν2)，514/541 cm-1(ν3)，965 cm-1(ν4)。
2007 Vol. 27 (02): 292-294 [摘要] ( 1652 ) PDF (1100 KB)  ( 555 )
295 人体肿瘤组织的拉曼光谱相关系数成像
于舸1,张攀2,谭恩忠1,张存洲2
运用逐点扫描(Scanning)采谱技术，测量了人体乳腺肿瘤组织的阵列拉曼光谱集(Mapping);利用自编的软件，分析和计算了该谱集与参考谱DNA、细胞质等拉曼谱的相关系数;并将其映射为灰度值，构建了点阵的相关系数成像。结果表明，相关系数成像较好地反映了参考谱所代表的生化成分的分布;DNA谱与组织中其他成分谱的相关性很小，因此DNA谱的相关系数成像能够直接地反映成像区域DNA的分布，可信度尤其高。该研究结果为进一步研究乳腺肿瘤的拉曼诊断方法奠定了一定基础。
2007 Vol. 27 (02): 295-298 [摘要] ( 1174 ) PDF (992 KB)  ( 760 )
299 负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究
李清玉1,李世荣2,司民真2*,张鹏翔3
用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性，在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较，用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm，new NCS的吸收峰为418 nm，old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子，用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱，结果发现，阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强，阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱，阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。
2007 Vol. 27 (02): 299-301 [摘要] ( 211 ) PDF (1059 KB)  ( 663 )
302 铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类配合物的合成及其与DNA作用的光谱研究与比较
张芳,张前前*,陆小兰,江涛,王修林
合成了两种新的铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类混配配合物([Cu(HAsp)ImH2O]SO4·4H2O与[Cu(Asp)Im (OH)]·4H2O，HAsp代表天冬氨酸分子，Asp代表天冬氨酸离子，Im代表咪唑)。以元素分析、红外光谱及热重-差热分析对其进行表征;以电子吸收光谱法及荧光分析法研究了这两种配合物与DNA的作用。结果表明：两种铜(Ⅱ)-天冬氨酸-咪唑类混配配合物与DNA的作用方式明显不同：[Cu(HAsp)ImH2O]SO4·4H2O为伴随着静电作用的插入结合;而[Cu(Asp)Im (OH)]·4H2O主要与DNA的碱基N发生配位作用，造成了DNA双螺旋的破坏。分析了两种配合物因结构不同而导致的与DNA作用方式不同的原因。
2007 Vol. 27 (02): 302-305 [摘要] ( 683 ) PDF (927 KB)  ( 631 )
306 烟碱与牛血清白蛋白相互作用的光谱研究
盛良全1,闫向阳2,徐华杰1,童红武2,刘少民2*
在0.1 mol·L-1的磷酸氢二钠-柠檬酸体系中，采用荧光光谱、紫外吸收光谱研究了牛血清白蛋白(BSA)与烟碱的相互作用。荧光滴定表明这种相互作用使BSA的内源荧光猝灭，尼古丁和BSA形成1∶1稳定复合物。不同温度和酸度下的猝灭作用证实其静态猝灭行为和疏水作用机制。紫外吸收光谱和同步荧光光谱表明，相互作用引起BSA构象变化，而同步荧光光谱提示结合位点更接近于色氨酸。
2007 Vol. 27 (02): 306-308 [摘要] ( 1689 ) PDF (1116 KB)  ( 685 )
309 三丁基锡(TBT)化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用
张朝红1,董殿波1,赵哲1,臧树良1,2*,陈中林1,王杰1,张华春1
通过紫外、荧光和圆二色(CD)光谱，研究了船体防污漆的防污成分三丁基锡(TBT)化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用，考察了浓度、酸度和有机溶剂等因素的影响。结果表明，TBT与BSA的相互作用是双重的，既有TBT中丁基基团的疏水作用，又有锡离子与BSA的配位作用，使BSA内部的色氨酸和酪氨酸等芳香氨基酸残基裸露，导致BSA二级结构破坏，α-螺旋含量减少和构象改变。
2007 Vol. 27 (02): 309-312 [摘要] ( 1152 ) PDF (935 KB)  ( 526 )
313 Mn(Ⅱ)与EHPG结合的光谱研究
李海鹏,赵春贵*,李晓莉,杨斌盛
在pH 7.4，0.05 mol·L-1 N-2-羟乙基哌嗪-N’-2-乙磺酸(Hepes)及室温条件下，用荧光光谱和紫外吸收差光谱进行了Mn(Ⅱ)与N，N’-乙烯-二[2-(2-羟基苯基)甘氨酸](EHPG)相互作用的研究。结果表明, Mn(Ⅱ)对EHPG荧光的猝灭为静态猝灭，Mn(Ⅱ)与EHPG形成1∶1的配合物，条件解离常数KD为1.43×10-5。紫外吸收差光谱表明，随着Mn(Ⅱ)的不断滴加其紫外差光谱在238和291 nm处吸收峰逐渐增强。经计算配合物的ε238 nm为(1.31±0.02)×104 cm-1·mol-1·L，条件解离常数KD为(1.36±0.21)×10-5。与荧光光谱结果一致且均表明Mn(Ⅱ)与EHPG结合比较弱。
2007 Vol. 27 (02): 313-316 [摘要] ( 205 ) PDF (934 KB)  ( 458 )
317 藻酸双酯钠与天青A相互作用机理的研究与应用
刘永明,李桂芝,潘飞
藻酸双酯钠(ASD)与天青A(AA)反应可使天青A溶液褪色，最大褪色波长位于608 nm。应用光谱法研究了ASD与AA的作用机理，考察了反应体系中pH和AA/ASD摩尔比对ASD与AA相互作用的影响。通过理论模型测得AA与ASD最大结合数N=168，结合常数K=3.25×106。根据ASD-AA褪色体系建立了新的ASD测定方法，检测限为0.009 μg·mL-1,ASD的浓度在1～10 μg ·mL-1范围内遵守郎伯-比尔定律。该褪色体系操作简便，有较好的稳定性、选择性与准确度。据此直接测定了片剂中ASD的含量，得到满意结果。
2007 Vol. 27 (02): 317-320 [摘要] ( 1188 ) PDF (930 KB)  ( 466 )
321 羟基磷灰石结晶对牛血清白蛋白二级结构影响的光谱研究
叶锋,安英格,秦德志,杨林*,佘岚,邢瑞敏
通过圆二色谱(CD)及傅里叶变换红外光谱及退卷积、曲线拟合等技术研究了羟基磷灰石结晶对牛血清白蛋白二级结构的影响。CD谱结果表明，在纯的牛血清白蛋白中，α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规则卷曲等4种结构的含量分别为56.8%, 5.8%, 14.1%, 23.9%;而在羟基磷灰石/牛血清白蛋白溶液中，4种结构的含量分别为25.4%, 25.0%, 20.0%和29.7%, 红外光谱结果与其一致。由此可以看出, 晶体的形成使牛血清白蛋白的α-螺旋结构含量减少，β-折叠结构含量增多，且随着反应时间的进行α-螺旋结构减少越来越明显，β-折叠结构增加越来越多，表明在溶液中部分α-螺旋结构转变为β-折叠结构。文章对这种变化的本质进行了初步探讨。
2007 Vol. 27 (02): 321-324 [摘要] ( 1137 ) PDF (902 KB)  ( 494 )
325 苏丹Ⅲ在不同溶剂中的紫外-可见光谱研究
杨胜科,张金平,徐永花,邓晓铌
研究了苏丹Ⅲ在不同溶剂中的紫外-可见吸收光谱，探讨了极性、非极性及混合溶剂对苏丹Ⅲ的紫外-可见光谱的影响。结果表明，苏丹Ⅲ的主要吸收峰位于200～230 nm，340～360 nm及490～510 nm区间。在200～230 nm的中紫外区，苏丹Ⅲ在极性溶剂中呈双峰吸收，非极性溶剂中随苏丹Ⅲ浓度增加吸收峰由双峰变为单峰，混合溶剂中吸收双峰消失，红移至310 nm处，呈单峰状。苏丹Ⅲ在环己烷、石油醚、甲醇、乙腈和香蕉水这5种溶剂中的摩尔吸光系数(ε)均在104数量级。
2007 Vol. 27 (02): 325-328 [摘要] ( 1808 ) PDF (900 KB)  ( 906 )
329 双水相体系中食用色素与蛋白质作用光谱行为研究
邓凡政,郭东方,王海荣
在聚乙二醇-2000(PEG)-硫酸铵-食用色素双水相体系中，研究了PEG相中食用色素与蛋白质复合物光谱行为。实验了溶液酸度，盐浓度，PEG用量，反应时间，反应温度，共存物质等对体系测定的影响。结果表明，在pH 8的缓冲溶液条件下，樱桃红(BS)与人血清白蛋白(HSA)复合物的最大吸收在541 nm处，比单纯樱桃红红移13 nm，复合物表观摩尔吸光系数为9.4×104 L·mol-1·cm-1,用摩尔比法求得最大结合数为40，蛋白质浓度在0～21.07 mg·L-1范围内具有线性关系。用加入不同类型表面活性剂方法，探讨了食用色素樱桃红与蛋白质之间的作用机理。
2007 Vol. 27 (02): 329-331 [摘要] ( 2207 ) PDF (852 KB)  ( 606 )
332 SDS增溶DCM水溶液的荧光特性研究
梁慧敏, 罗时荣*,王治华, 左浩毅，王宏波, 赵晓燕, 杨经国
研究了十二烷基硫酸钠(SDS) 增溶DCM水溶液的荧光光谱特性。随着SDS浓度的增加, DCM在水中的溶解度大大增加，荧光强度增强;当SDS浓度从0.025 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时，荧光峰值相对强度增强95倍。用532 nm激光激发SDS增溶DCM水溶液获得648 nm的强染料激光输出, 其波长相对于由DCM乙醇溶液获得的635 nm染料激光红移13 nm。利用该溶液荧光对苯的受激拉曼散射(SRS)Stokes波长选择增强。作为对比，用DCM乙醇溶液的荧光对苯受激拉曼散射进行选择增强，结果显示出二者对苯的二、三、四阶Stokes波均可产生放大，但前者最大放大波长位于第三阶Stokes线(632 nm)处，放大因子8.5，后者最大放大波长位于第二阶Stokes线(595 nm)处，放大因子为2.5。另外分析讨论了SDS增溶DCM水溶液和荧光增强的机制及其应用前景。
2007 Vol. 27 (02): 332-334 [摘要] ( 1234 ) PDF (874 KB)  ( 652 )
335 一种异双希夫碱及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征与荧光性质
张栋梅,范玉华*,毕彩丰,艾小康,何雪涛,孙峰
邻苯二胺与5-氯-2-羟基二苯酮、水杨醛作用合成了一种异双四齿希夫碱配体C26H19N2O2(H2L)。在正丁醇和甲醇体系中醋酸铜与该配体反应合成了一种固体配合物CuL。通过质谱分析、元素分析、IR、UV、TG-DTG及摩尔电导分析等手段对合成的配体及配合物进行了表征，初步研究了它们的荧光性质，发现希夫碱试剂在385 nm处有一强荧光发射峰。在pH 9.62时，铜(Ⅱ)离子与试剂形成的配合物可使其荧光猝灭。
2007 Vol. 27 (02): 335-338 [摘要] ( 1184 ) PDF (940 KB)  ( 592 )
339 罗丹明B荧光猝灭法测定水中痕量亚氯酸根
康彩艳1，2,蒋治良2，3*,奚旦立1*
在有KI存在的乙酸钠-HCl酸性缓冲溶液中，用520 nm光激发罗丹明B(RhB)，在580 nm处有一个荧光峰。当有亚氯酸根(ClO-2)存在时，罗丹明B荧光峰发生猝灭。亚氯酸根浓度在0.021 8～0.51 μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成线性关系，据此建立了一个简便灵敏的亚氯酸根荧光分析新方法，用于测定合成水样中(ClO-2)的分析，结果令人满意。
2007 Vol. 27 (02): 339-341 [摘要] ( 2331 ) PDF (891 KB)  ( 540 )
342 中药常山水浸液的荧光光谱研究
张英华，史训立，刘雅兰，刘翠格，魏永巨*
报道了中药常山沸水浸取液的荧光光谱。在三维荧光等高线光谱图中出现3个喹唑啉类生物碱(常山的主要活性成分)的荧光峰，其激发波长分别为235，270和320 nm，发射波长均为430 nm。三维荧光等高线光谱是一种形象的指纹图谱，可以作为中药定性分析的依据。在pH 3～6范围内，常山水浸液二维荧光激发光谱的形状随pH的变化而改变，推测是由于喹唑啉类生物碱分子中喹唑酮环上N-1的质子化所致。在近中性条件下，常山水浸液的荧光强度与溶液浓度之间有良好的线性关系，可以作为喹唑啉类生物碱定量分析的基础。
2007 Vol. 27 (02): 342-345 [摘要] ( 1841 ) PDF (938 KB)  ( 586 )
346 荧光探针法研究10种中药多糖及黄酮对DNA的保护作用
张海容，武晓燕
初步研究了金银花、灵芝等10种中草药多糖和黄酮类化合物对DNA的保护作用。利用溴化乙锭(EB)作为荧光探针，测定金银花、灵芝等10种中药多糖和黄酮类化合物存在下DNA与EB混合液的荧光积分强度，并把不同药物与DNA相互作用定义为作用常数D，D值越大，药物与DNA作用越强，反之越差。根据D的大小讨论了多糖及黄酮类化合物的存在下对DNA保护作用的影响。结果表明，10种中药均能与DNA相互作用，但作用程度不同。多糖提取物存在下它们的作用强弱顺序为：沙棘＞知母＞刺五加＞灵芝＞牛膝＞枸杞＞金银花＞苍术＞黄芪＞菊花。黄酮提取物存在下它们的作用强弱顺序为：沙棘＞金银花＞槲皮素＞枸杞＞苍术＞黄芪＞知母＞刺五加＞灵芝＞牛膝。
2007 Vol. 27 (02): 346-349 [摘要] ( 186 ) PDF (1135 KB)  ( 576 )
350 导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝
章汝平，何立芳*
建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和苝四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法，并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速，无需对混合物进行分离，只需一次扫描，就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析，取得了良好的效果，回收率分别为90.0％～108.0％，90.0％～104.0％和90.0％～102.0％。
2007 Vol. 27 (02): 350-354 [摘要] ( 577 ) PDF (964 KB)  ( 556 )
355 多元校正分光光度法同时测定兔血清中内的β-内酰胺类抗生素
倪永年, 葛成相
头孢呋辛钠、头孢曲松钠、头孢噻肟钠和头孢唑啉钠在紫外区均有吸收，且吸收光谱重叠而相互干扰，难以直接进行分析。在pH 2.09的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中采用紫外分光光度法对其混合溶液进行测定，所得的波谱数据用化学计量学多元校正方法进行了处理。四种β-内酰胺类抗生素的的线性范围分别为1.0～20.0 μg·mL-1，2.0～20.0 μg·mL-1,2.0～20.0 μg·mL-1和1.0～18.0 μg·mL-1。利用此方法还测定了兔血清中的四种β-内酰胺类抗生素，与高效液相色谱法所获得的结果进行比较，两者无显著性差异。
2007 Vol. 27 (02): 355-359 [摘要] ( 1643 ) PDF (934 KB)  ( 433 )
360 2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究
仲一卉1, 2,黄齐林1, 2,章新1,黄章杰2,胡秋芬2,杨光宇2*
根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中，溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下，QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物，该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集，富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定，在丙酮介质中体系λmax＝615 nm，ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律，方法用于痕量钯的测定，结果令人满意。
2007 Vol. 27 (02): 360-363 [摘要] ( 1807 ) PDF (1047 KB)  ( 592 )
364 荷移分光光度法测定可待因
杜黎明,李丽,吴昊
采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应，并生成稳定的络合物，药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法，在最佳条件下，可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，在最大吸收波长845 nm处，表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定，其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。
2007 Vol. 27 (02): 364-366 [摘要] ( 1523 ) PDF (866 KB)  ( 543 )
367 施氏矿物Schwertmannite的微生物法合成、鉴定及其对重金属的吸附性能
周顺桂,周立祥*,陈福星
在K+缺乏的FeSO4-H2O体系(pH 2.5)中，利用氧化亚铁硫杆菌对亚铁的生物氧化作用，合成了一种新型羟基硫酸高铁矿物Schwertmannite(施氏矿物)。借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法对其组成和结构进行了分析与表征，同时还对其重金属吸附性能进行了研究。结果表明，A.ferrooxidans LX5休止细胞可在2 d内将在FeSO4-H2O体系中0.2 mol·L-1 Fe2+全部氧化成Fe3+,溶液pH由起始的2.5下降至2.10，约有15%的Fe2+被转化成红棕色沉淀，余下85%的Fe2+氧化后以Fe3+形式存在于溶液中。鉴定结果表明合成的红棕色羟基硫酸高铁沉淀为施氏矿物。吸附试验表明，施氏矿物对重金属阳离子Cu2+,Zn2+与 Cr3+的吸附受pH的控制，吸附率随pH的升高而增加，约在6.0～7.0时达到最大吸附率。当溶液中三种金属离子浓度为50 mg·L-1时，最大吸持率分别为99.3%，99.4%与87.6%。
2007 Vol. 27 (02): 367-370 [摘要] ( 1595 ) PDF (995 KB)  ( 527 )
371 ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量
孙勇1, 2,杨刚1, 2,张金平1, 2,李佐虎1
采用高压硝化罐处理样品，以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn，Mg，Mn，Sr，Fe，Co，Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸，将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h，即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间，Mg的回收率在98.0％～102.5％之间，Mn的回收率在95.7％～104.1％之间，Sr的回收率在97.1％～103.2％之间，Fe的回收率在95.1％～101.3％之间，Co的回收率在95.1％～104.5％之间，Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定，且对环境污染小。
2007 Vol. 27 (02): 371-373 [摘要] ( 1319 ) PDF (837 KB)  ( 511 )
374 CAIS法校正ICP-MS测定血铅浓度及同位素比值基体效应的研究
曾静1,王晓燕1，2,刘虎生1,敦哲3,翟蕾3,王京宇1，2*
通过模拟全血基体，考察了基体效应对于ICP-MS测定铅浓度及铅同位素比值的影响，并应用CAIS法(common analyte internal standardization)对基体效应进行了校正。实验表明CAIS法适用于多元素复杂基体的校正，校正前及经传统内标法和CAIS法校正后铅浓度测量值与真值之间的相对误差分别为20％，8％，2％，而基体效应对铅同位素比值的影响及其校正作用均不明显;Tl和Dy作为内标的校正结果说明内标元素和被测元素在质量数和性质上的相近与否并不影响CAIS法校正效果;此外，CAIS法对于不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正效果;牛全血标准物质中铅的测定结果证明了CAIS法的可靠性和实用性。
2007 Vol. 27 (02): 374-377 [摘要] ( 2273 ) PDF (899 KB)  ( 827 )
378 ICP-MS用于新疆紫草的无机元素初级形态分析及其溶出特性研究
施玉峰1,谢明勇1*,聂少平1,荆淼2,王小如2，3
应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)，分析了新疆紫草中20多种无机元素的初级形态;并研究了不同提取溶剂对其溶出特性的影响。结果显示：在消解方法上，高温密封消解较之微波辅助消解(MAP)能更彻底地消解样品，达到分析要求;在溶液中，除了K，Zn以溶解态为主要存在形式外，其余绝大部分元素主要以悬浮态存在;不同提取溶剂的极性与所分析的无机元素密切相关。Mg，K，Ca，Mn，Tl, Co和Pb等7种元素的提取得率与其提取溶剂极性呈完全的正比例关系，其余元素尽管略有差异，但基本上呈线性关系。
2007 Vol. 27 (02): 378-382 [摘要] ( 1084 ) PDF (877 KB)  ( 546 )
378 ICP-MS用于新疆紫草的无机元素初级形态分析及其溶出特性研究
施玉峰1,谢明勇1*,聂少平1,荆淼2,王小如2，3
应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)，分析了新疆紫草中20多种无机元素的初级形态;并研究了不同提取溶剂对其溶出特性的影响。结果显示：在消解方法上，高温密封消解较之微波辅助消解(MAP)能更彻底地消解样品，达到分析要求;在溶液中，除了K，Zn以溶解态为主要存在形式外，其余绝大部分元素主要以悬浮态存在;不同提取溶剂的极性与所分析的无机元素密切相关。Mg，K，Ca，Mn，Tl, Co和Pb等7种元素的提取得率与其提取溶剂极性呈完全的正比例关系，其余元素尽管略有差异，但基本上呈线性关系。
2007 Vol. 27 (02): 378-382 [摘要] ( 1047 ) PDF (877 KB)  ( 428 )
383 HG-AFS测定辣木中的Se
黄国清1，2,肖仔君2
采用湿法消解，HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定，系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，结果表明：方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0～120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11)， 回收率为95.2%～104.6%，表明该方法有较高灵敏度，并且简便、快速、准确。
2007 Vol. 27 (02): 383-385 [摘要] ( 514 ) PDF (849 KB)  ( 503 )
386 高效液相色谱及联用技术在砷形态分析中的应用
张华1,王英锋1,施燕支1*,陈玉红2
砷与人类的生活息息相关，是环境中存在的一种极为重要的非金属元素。由于不同形态的砷其毒性各不同，因此无论对环境样品、食品、药物还是对人体的体液进行砷的形态分析都是至关重要的。高效液相色谱因具有较高的分离能力而被广泛地应用于砷形态的分离研究中。随着对分析灵敏度与准确度要求的不断提高，作为砷形态分析的检测器不断发展，不同的联用技术也日益完善。其中，电感耦合等离子体质谱法以其极高的灵敏度、多元素同时检测能力、极宽的动态范围以及同位素比检测能力而被成功地作为高效液相色谱的检测器，广泛地应用于砷的形态分析中。
2007 Vol. 27 (02): 386-390 [摘要] ( 1155 ) PDF (880 KB)  ( 606 )
391 X射线荧光光谱中散射效应对荧光强度的贡献研究
韩小元1, 2,卓尚军1*,申如香1,王佩玲1
采用理论计算和实验测定的方法研究了在纯元素样品、BaB二元样品及熔融片样品中三种散射效应对荧光强度的贡献(包括相干散射X射线激发的荧光强度、非相干散射X射线激发的荧光强度以及其他方向的一次荧光X射线被散射进探测方向的强度)大小及其变化规律。研究结果表明，三种散射效应对荧光强度的贡献大小与所研究元素原子特征谱线的能量及样品的基体有关，元素原子的特征谱线能量越高，散射效应对荧光强度的贡献越大;轻基体样品中散射效应对荧光的贡献比重基体样品大。实验证明，将散射效应包括在基本参数法的理论计算中可以有效地提高理论计算的准确度。
2007 Vol. 27 (02): 391-394 [摘要] ( 227 ) PDF (1234 KB)  ( 570 )
395 X射线光电子能谱在配合物研究中的应用及其研究进展
袁欢欣，欧阳健明*
通过研究内层电子结合能及其氧化态的变化，X射线光电子能谱(XPS)可以鉴别元素种类和价态、测定元素的相对含量、了解中心离子与配位原子的相互作用和验证量子化学理论。XPS已成为研究配合物中配位位点、电荷分配和配合物结构的有力工具。
2007 Vol. 27 (02): 395-399 [摘要] ( 459 ) PDF (994 KB)  ( 810 )
400 低能N+注入胸腺嘧啶的XPS研究
谷运红，王卫东，秦广雍*,霍裕平
低能离子注入引起生物体诱变效应的机理一直是人们关注的问题。DNA是辐射作用的靶，文章对低能氮离子注入胸腺嘧啶后的样品进行了XPS研究，发现注入后C, N, O三元素的质量百分比的相对值发生了变化，N, O含量下降，C含量明显增加。精细结构分析发现，O(1s)峰的峰位发生偏移，N(1s)峰由注入前的单峰变为3个峰，C(1s)峰由注入前的2个峰变为注入后的单峰，说明注入后各元素所处的化学环境和物理结构都发生了较大改变，N+注入能导致胸腺嘧啶分子结构的破坏，改变原结构状态。
2007 Vol. 27 (02): 400-403 [摘要] ( 1602 ) PDF (886 KB)  ( 450 )
404 硝化后熔融制样法——X射线荧光光谱同时测定锰矿中主、次元素
宋义,郭芬,谷松海*
采用X射线荧光光谱法同时测定锰矿中Mn，SiO2，Fe，P，Al2O3，CaO，MgO和S等8个组分。因锰矿熔融制样过程中产生气泡现象严重，影响到测定的准确性和重现性，文章提出了先加硝酸破坏锰矿样品中的有机物，然后用12∶22混合熔剂在1 000 ℃熔融制样的方法，解决了锰矿熔融制样过程中有机物挥发产生大量的气泡导致熔剂飞溅的问题，消除了试样的粒度效应和矿物效应，同时也解决了硫元素在制样过程中容易挥发的难题。对熔剂、熔融时间、硝酸加入量等制样条件进行了选择，并采用可变理论α系数法校正基体的吸收增强效应，扩大了测定线形范围，进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对比，本法测定锰矿中各组分的定量分析结果令人满意，方法准确、快速、简便。
2007 Vol. 27 (02): 404-407 [摘要] ( 2203 ) PDF (913 KB)  ( 539 )
408 加热影响凹凸棒土结构的光谱分析
黄健花,刘元法,金青哲,王兴国*
凹凸棒土含有四种羟基，3 614 cm-1处的吸收峰是与结构内部的四面体结构和八面体之间的Mg，Al相连羟基的伸缩振动;3 552和3 581 cm-1处的吸收峰是与凹凸棒土孔道边缘的Mg，Al八面体相连的结构水的羟基的对称和不对称伸缩振动;3 415 cm-1处的吸收峰是凹凸棒土中结晶水的羟基振动引起的;1 653 cm-1处的吸收峰是沸石水的吸收峰。将凹凸棒土在不同温度恒温30 min，通过不同的恒温温度各粉样的傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射光谱(XRD)的实测和比较，发现温度较低时结构内部的沸石水、结晶水、结构水同时减少;经450 ℃恒温30 min后，结构水被除去，凹凸棒土的晶体结构开始改变;结构羟基非常稳定，600 ℃恒温才会被破坏。文章初步探讨了热处理过程中化学变化过程。
2007 Vol. 27 (02): 408-410 [摘要] ( 1214 ) PDF (889 KB)  ( 587 )
411 国产光栅近红外光谱仪扫描条件对检测结果的影响
秦西云1,李军会2*,杨宇虹1,蔡贵民2
以云南优质烤烟为实验材料，在国产光栅漫反射型近红外仪器上，研究了采集间隔、开机时长、背景测量频率等扫描条件对近红外检测结果的影响。研究结果表明：8，16 nm的光谱数据采集间隔对近红外烤烟定量分析的影响不大，为提高采集速度确定该仪器的采集间隔为16 nm;建立了包含开机时长因素在内的模型，提高模型的适应性;该仪器具有基线漂移提示功能，从而确定仪器背景采集的频率，可以降低分析误差，提高检测结果的准确度。
2007 Vol. 27 (02): 411-413 [摘要] ( 1426 ) PDF (841 KB)  ( 638 )

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