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2004年 24卷 11期
刊出日期：2004-11-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1281 激光烧蚀Al热原子与CF4，CCl4, CH2Br2反应中激发态C2的形成
张树东1, 2，李海洋1*
脉冲激光烧蚀平面铝靶产生的热原子与气相CF4, CCl4, CH2Br2的碰撞反应中，在430～600 nm之间观测到激发态C2分子的发光光谱，它们可归属为Swan带的d3Πg=a3Πu跃迁中Δv＝2，1，0，-1，-2五个振动序列(v′≤6)。谱强度分析表明，C2激发态可很好的用热平衡描述，其振动温度达6000K左右。同时在Δv=0和-1的振动带间观测到振荡的谱峰，它们是转动谱线叠加的结果。激光烧蚀Al产生的等离子体在膨胀中产生的激波及其本身的动能与反应气体碰撞使其解离产生C，然后复合形成C2。C2激发态d可能是通过激发态的Al(2S)经近共振传能产生，也不排除在有足够碰撞能下优先形成C2激发态b，再通过与d态的v′＝6能级交叉无辐射跃迁而进入d态。
2004 Vol. 24 (11): 1281-1284 [摘要] ( 1375 ) PDF (965 KB)  ( 335 )
1285 Dawson结构钼钒磷电荷转移配合物的合成及光谱研究
高丽华1, 2，王科志1*，辛秀兰2，李 倩2
由(E)-N-丁基-4-(2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基)吡啶溴化物与Dawson结构钼钒磷杂多酸合成了一系列组成为(C19H25N2)6Hn[P2Mo18-nVnO62]的有机-无机电荷转移配合物。用红外光谱、紫外-可见光谱、固体漫反射可见-近红外光谱、X射线光电子能谱等研究了阴阳离子在固态和溶液中的相互作用。结果表明，该系列固体配合物中阴阳离子间存在着较强的相互作用。
2004 Vol. 24 (11): 1285-1287 [摘要] ( 1542 ) PDF (863 KB)  ( 346 )
1288 利用发射光谱研究脉冲电晕放电中的自由基
王文春，刘 峰，张家良，任春生
利用发射光谱技术在大气压下测量了以氮气为载气的不饱和水蒸气体系针-板式正脉冲电晕放电产生的OH(A2Σ→X2Π 0—0)自由基和O(3p5P→3s5S02 777.4 nm)，Hα(3P→2S 656.3 nm)活性原子的发射光谱, 并由N2(C3Πu→B3Πg)的Δv=-3和Δv=-4振动带序发射光谱强度计算得出N2(C, ν′)的相对振动布居及其振动温度，进而采用高斯分布拟合准确地求出了N2(C3Πu→B3Πg) 的Δv=+1振动带序发射光谱强度，从而可以由N2(C3Πu→B3Πg) 的Δv=+1振动带序与OH(A2Σ→X2Π 0—0)的重叠发射光谱中准确求出OH(A2Σ→X2Π 0—0)自由基的发射光谱强度。由发射光谱强度得到了激发态OH(A2Σ)自由基和O(3p5P)，Hα(3P)活性原子的布居。还研究了激发态OH(A2Σ)自由基和O(3p5P)，Hα(3P)活性原子的布居随放电电压和放电频率的变化以及氧气对激发态OH(A2Σ)自由基和O(3p5P)，Hα(3P)活性原子布居的影响。
2004 Vol. 24 (11): 1288-1292 [摘要] ( 1718 ) PDF (916 KB)  ( 522 )
1293 NO分子共振增强的多光子离化机制
张贵银1，2，张连水1，杨晓冬1，孙 博1
用皮秒Nd:YAG激光器泵浦光学参量发生/放大器做激发源，获得了420～480 nm波长范围内NO分子的多光子离化谱。通过对谱线的归属，分析确定了NO分子的离化为以Α2Σ为中间共振态的(2+2)共振增强的多光子离化过程。以速率方程为基础，利用激光脉宽较窄(35ps)的条件，推导出离化信号随激光强度呈近四次方变化关系，与实验测量结果相符，这可为用共振增强多光子离化(REMPI)光谱技术探测污染物NO分子提供实验参考。
2004 Vol. 24 (11): 1293-1295 [摘要] ( 1426 ) PDF (849 KB)  ( 350 )
1296 人膀胱癌组织对不同波长的激光及其线偏振激光的衰减特性比较研究
魏华江1，邢 达1*，巫国勇2，金 鹰1，谷怀民1
采用双积分球系统和光辐射测量技术的基本原理以及运用生物组织的光学模型，研究了476.5, 488，496.5, 514.5，532 nm激光及其线偏振激光辐照人膀胱癌组织的光衰减特性。结果表明：在5个不同的激光波长范围内，Kubelka-Munk two-flux模型下的人膀胱癌组织对不同波长的激光及线偏振激光的衰减特性是不同的，人膀胱癌组织对476.5, 496.5, 532 nm激光及其线偏振激光的总衰减系数或有效衰减系数均具有显著性差异(P＜0.05)，而对488，514.5 nm波长的激光及其线偏振激光的总衰减系数或有效衰减系数则均没有显著性差异(P＞0.05)，人膀胱癌组织对532 nm激光及其线偏振激光的总衰减系数或有效衰减系数均明显大于其他4个波长的Ar＋激光及其线偏振激光的总衰减系数或有效衰减系数。在传输理论下人膀胱癌组织对5个不同波长的激光及其线偏振激光的总衰减系数均随着波长的增大而减小，人膀胱癌组织对476.5, 496.5, 514.5 nm波长的激光及其线偏振激光的总衰减系数均有显著性差异(P＜0.05), 其对488, 532 nm波长的激光及其线偏振激光的总衰减系数均没有显著性差异(P＞0.05)。
2004 Vol. 24 (11): 1296-1298 [摘要] ( 622 ) PDF (832 KB)  ( 349 )
1299 Cs2分子的光解光谱
刘 静，雷振宙，周小岩，戴 康，沈异凡*
利用He-Cd激光器的441.6 nm线光解Cs2分子，使Cs(n2L)(nL=7P，6D)态得到布居，在Cs密度1到9×1015 cm-3范围内测量原子荧光对分子荧光强度比，得到碰撞转移率系数对解离率之比分别为2.9×10-17和7.4×10-18 cm3。测定Cs nLJ对nLJ’荧光分支比，得到72P，62D态精细结构解离率之比分别为0.53和0.43。从远翼激发得到的精细结构转移截面与从其他激发过程得到的截面结果相符，给出了碰撞转移到6D态外(即Cs(6D)+Cs(6S)→Cs(6D)以外的态)的截面为1.9×10-14 cm2。
2004 Vol. 24 (11): 1299-1301 [摘要] ( 1373 ) PDF (854 KB)  ( 370 )
1302 Y2O2S:Sm3+发光材料在不同激发波长的浓度特征
雷炳富1, 2，刘应亮2，唐功本1，叶泽人1，石春山1*
研究了在不同激发波长下三价钐离子掺杂硫氧化钇的发光强度对浓度的依赖关系。研究发现磷光体的发光强度不仅跟激活离子的浓度有关，而且跟激发时所采用的不同激发波长有关。磷光体发光强度与激活剂掺杂量的变化曲线表明，在不同激发路径下磷光体具有不同的发光性质。采用Sm3+离子直接跃迁的413 nm对样品进行激发时，发生猝灭的浓度低至约0.2 mol%;当采用263 nm高能紫外线激发时，浓度猝灭发生在较高浓度处(～2 mol%)，后者是前者的10倍。对Sm3+离子发射强度与浓度关系曲线进行了拟合计算，结果表明Sm3+在Y2O2S中浓度猝灭的原因主要是相邻中心的偶极-四极相互作用引起的交叉弛豫。
2004 Vol. 24 (11): 1302-1305 [摘要] ( 973 ) PDF (871 KB)  ( 335 )
1306 在高氯酸铕-二苯亚砜-邻菲罗啉三元配合物中Pr3+对Eu3+发光的影响
李文先，钟瑞霞，罗青山
合成了一系列异核配合物[(Eu1-xPrx)(DPSO)(phen)3(ClO4)2]ClO4·nH2O(x=0.000～0.200，DPSO为二苯亚砜，phen为邻菲罗啉，n=1，2，3，4，5，6)。对配合物进行了组成分析，摩尔电导，IR光谱及荧光激发和发射光谱的测定。荧光光谱测定结果表明：本身不发光的Pr3+对Eu3+的发光产生较大影响，当Pr3+的掺入量为0.001 mol时，可使Eu3+的发光强度提高到200%以上，随着Pr3+浓度的增大，对Eu3+的发光先敏化后猝灭。Eu3+在配合物中所处的格位对称性低，无对称中心。
2004 Vol. 24 (11): 1306-1308 [摘要] ( 919 ) PDF (844 KB)  ( 376 )
1309 (VO)2P2O7催化剂上正丁烷选择氧化反应路径的原位瞬态DRIFTS研究
梁日忠1, 2，李英霞1，李成岳1，陈标华1
在钒磷复合氧化物(VO)2P2O7催化剂上，运用脉冲反应和反应物组成序贯切换的瞬态反应技术，对正丁烷和C4烯烃 (1-丁烯、1,3-丁二烯) 选择氧化制顺酐过程进行了瞬态原位DRIFTS研究，考察了正丁烷选择氧化反应体系的反应网络和基元过程序列结构。获得了含羰基的非环状饱和与不饱和物种都可能是正丁烷选择氧化制顺酐过程的中间物的证据，在1-丁烯和1,3-丁二烯的原位瞬态DRIFTS研究中检测到了呋喃。推断中间物呋喃在生成顺酐前可能经历了开环形成含羰基的非环状不饱和物种的过程。基于实验结果及与文献的比较，提出了正丁烷在VPO催化剂上选择氧化可能的反应路径。
2004 Vol. 24 (11): 1309-1314 [摘要] ( 1816 ) PDF (1014 KB)  ( 344 )
1315 胺基化合物修饰戊二醛交联壳聚糖树脂的合成及其红外光谱研究
冯长根1，白林山1，任启生2
研究了以三聚氯氰为活化剂，正丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、苯甲胺、对甲基苯胺、对氨基苯磺酸修饰戊二醛交联壳聚糖的制备及其红外光谱。壳聚糖1 155 cm-1的糖苷键ν(C—O—C)吸收峰、899 cm-1的环振动吸收峰和1 030 cm-1的伯羟基ν(C—OH)吸收峰基本不变。在3 430～3 440 cm-1的ν(O—H)和ν(N—H)吸收峰稍有变化，1 400～1 384 cm-1的δ(C—H)吸收峰变化较明显。氨基化修饰交联壳聚糖仲羟基的ν(C—OH)吸收峰由1 095 cm-1移至1 060～1 070 cm-1。三聚氯氰活化交联壳聚糖在803～812 cm-1和1 584～1 590 cm-1出现均三嗪环骨架振动吸收峰。随取代度和脱乙酰度不同，壳聚糖的酰胺Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ峰强度变化明显。伯仲胺修饰交联壳聚糖在1 517～1 530 cm-1出现质子化氨基δ(N—H)吸收峰，三甲胺、三乙胺修饰交联壳聚糖此峰消失或减弱，但在1 400～1 500 cm-1出现一组ν(C—N)吸收峰。
2004 Vol. 24 (11): 1315-1318 [摘要] ( 1817 ) PDF (941 KB)  ( 593 )
1319 近红外光谱研究水与甲醇混合溶液的氢键作用
袁 波，窦晓鸣
对于浓度为0～100 wt%(浓度间隔为5 wt%)的水-甲醇混合溶液的近红外光谱，通过分析OH组合谱带和倍频谱带随浓度的变化，探索了水-醇溶液中的氢键作用。由于OH谱带在近红外区域重叠比较严重，采用了不同的光谱分析方法——二阶导数、主成分分析和二维相关分析来提高光谱分辨率，进而达到从水-甲醇溶液的近红外光谱获取有用信息的目的。定性地阐述了水-醇混合溶液中的水和醇之间通过氢键的可能结合方式，为探索水-醇混合溶液中的氢键作用提供了一种新的可能性。
2004 Vol. 24 (11): 1319-1322 [摘要] ( 1082 ) PDF (942 KB)  ( 463 )
1323 一种标定新方法在FTIR定量分析中的应用
连晨舟，吕子安，季春生，李定凯，徐旭常
利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术可以对气体组分的浓度进行连续的在线定量分析。在定量分析过程中，对FTIR进行标定是非常重要的环节之一，直接关系到定量分析是否可以进行和定量分析的精度。本文提出了一种新的标定方法(称之为“积分法”)，以CO、HCl和水蒸气为例完成的实验结果表明：这一方法与传统方法(标气法)相比具有许多优点，准确性和稳定性都很好;尤为重要的是，对于传统方法无法解决的常温下为液态的气体物质的标定问题，利用这一新方法可以迎刃而解，而且有很好的精度。
2004 Vol. 24 (11): 1323-1326 [摘要] ( 1605 ) PDF (860 KB)  ( 728 )
1327 傅里叶变换红外光谱和近红外傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴定中国字画
那 娜1，欧阳启名2，乔玉青1，欧阳津1*，王雅辉1
利用傅里叶变换红外(FTIR)和近红外傅里叶变换拉曼(NIR FT-Raman)光谱法鉴定了中国字画，结果表明：与荧光光谱法相比，根据谱峰的强度和位置可更容易地将真伪字画区别开来。拉曼光谱和红外光谱相互印证，互相补充，在鉴定中具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行预处理的优点，适于珍贵字画的无损鉴定。
2004 Vol. 24 (11): 1327-1330 [摘要] ( 1065 ) PDF (963 KB)  ( 582 )
1331 50 Hz脉冲电场作用下胰岛素构象变化的拉曼光谱分析
田 冰1，2，贾彩丽1，夏若虹1，陈树德1
以激光拉曼光谱为手段，研究了经50 Hz脉冲电场作用后，胰岛素分子构象的变化。分析表明：经50 Hz低频脉冲电场作用后, 胰岛素分子的共价键体系仍保持完好，但是分子的氢键体系发生了改变。主要表现在: α螺旋结构遭到破坏，α螺旋相对于β折叠的含量降低，致使酰胺Ⅰ带的峰向高波数方向移动。α螺旋结构的解聚使原本位于螺旋内部的振动暴露。三个二硫键的强度均减弱，且向短波方向稍有移动，也说明其周围的微环境发生了变化。另外，胰岛素二聚体之间的氢键遭破坏, 导致相关拉曼峰的出现或者增强。
2004 Vol. 24 (11): 1331-1333 [摘要] ( 1387 ) PDF (881 KB)  ( 456 )
1334 FTIR跟踪研究不饱和氯代阻燃聚醚多元醇与亚磷酸酯阻燃剂的反应
张田林1，李再峰2，贾 振1，王俊红1
采用FTIR技术跟踪研究了由乙二醇和环氧氯丙烷以及烯丙基缩水甘油醚共聚而成的不饱和氯代聚醚多元醇，与亚磷酸三甲酯发生酯交换反应和酯交换聚合反应以及Arbuzov重排反应过程，合成反应型聚醚多元醇亚磷酸酯阻燃剂的方法。实验考察了物质量配比、反应温度、投料方式等对上述反应进程的影响。分析结果表明：反应温度是决定上述反应进程的关键因素，同时适当条件下合成的反应产物，可以用作一种光固化的兼有抗老化和增塑功能新型有机磷酸酯阻燃剂。
2004 Vol. 24 (11): 1334-1337 [摘要] ( 1916 ) PDF (971 KB)  ( 509 )
1338 利用傅里叶变换红外光谱法鉴定小麦品种
赵花荣，王晓燕，陈冠华，温树敏
利用傅里叶变换红外( FTIR )光谱法分析了8个不同小麦品种根部的红外光谱图，对红外光谱图的吸收峰进行了归属分析, 通过对各谱图的比对发现，在相同波数范围内，不同的小麦品种其红外谱图的形状、波数及吸收峰的多少有所不同。结果表明：不同小麦品种的红外光谱图有明显的差异，其一在2 800～2 980 cm-1波数范围内，此区反映的主要是甲基、亚甲基的伸缩振动，化合物分子链的长短、分子量的大小在此区有显现;其二差别较大的区域在1 510～1 730 cm-1范围内，它反映的主要是酰胺的氮原子及α-碳原子取代基的性质，可能是源于基因的差异，此区域内谱图差异较大。因此 FTIR 光谱法可用于不同小麦品种的鉴别。
2004 Vol. 24 (11): 1338-1341 [摘要] ( 1003 ) PDF (922 KB)  ( 550 )
1342 傅里叶变换红外光谱法研究肺组织切片
程存归1，施红旗2，朱晓军2，郑荣泉1, 朱寿田2
采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪并借助OMNI采样器直接、快速地测定了正常肺组织及肺癌组织的红外光谱，通过研究表明，正常肺组织与肺癌组织样品的红外光谱在峰位、峰强及峰形等方面均存在明显而有规律的红外光谱差异，这反映了组织中的蛋白质、核酸和脂类等生物分子在不同性质的组织中含量上的差异。研究表明，FTIR可从分子水平上揭示正常肺组织和肺癌组织的特性，能对正常肺组织和肺癌组织的良、恶性的鉴别提供丰富而可靠的结构信息。
2004 Vol. 24 (11): 1342-1344 [摘要] ( 1030 ) PDF (839 KB)  ( 482 )
1345 近红外漫反射光谱法测定玉米秸秆NDF与ADF含量
白琪林1，4，陈绍江1*，董晓玲2，孟庆祥2，严衍禄3，戴景瑞1
应用主成分空间和傅里叶变换近红外光谱技术，采用偏最小二乘回归法(PLS)，在国内首次建立了适合不同品种类型、不同生长发育时期和不同部位且适配范围广的近红外漫反射光谱(NIRS)测定玉米秸秆中性洗涤纤维(Neutral Detergent Fiber, NDF)和酸性洗涤纤维 (Acid Detergent Fiber, ADF)含量的稳定校正模型。结果表明，采用一阶导数+矢量归一化预处理和一阶导数+多元散射校正预处理，谱区均为7 502～5 450 cm-1和4 601～4 247 cm-1, 所建立的NDF与ADF校正模型，其校正和预测效果最佳。其校正决定系数(R2cal)均大于0.94, 交叉验证和外部验证决定系数(R2cv，R2val)为0.92～0.96，各项误差(RMSEE，RMSECV和RMSEP)为 1.49%～1.81%。该结果对青贮玉米秸秆材料快速鉴定和筛选具有重要的意义。
2004 Vol. 24 (11): 1345-1347 [摘要] ( 1991 ) PDF (849 KB)  ( 445 )
1348 中草药大黄的近红外光谱和人工神经网络鉴别研究
汤彦丰1，张卓勇1*，范国强2
大黄是我国最常用的中草药之一。对正品和非正品大黄的快速、准确鉴别对于大黄及其中草药产品的质量控制具有重要的意义。将近红外漫反射光谱分析技术与人工神经网络方法相结合，对52种大黄样品进行了测定和鉴别，正确率可达96%。并对神经网络的隐含层个数和动量因子的影响做了讨论。由于近红外光谱法具有样品前处理少，测定快速和非破坏性等特点，因而特别适合于中草药的鉴别。
2004 Vol. 24 (11): 1348-1351 [摘要] ( 1073 ) PDF (861 KB)  ( 393 )
1352 不同厂家葡萄酒的红外光谱无损快速分析
肖 璞1，孙素琴1*，周 群1，王 晶2，吴方迪2
酒精和糖是葡萄酒的两种主要成分。首次采用衰减全反射(HATR附件)傅里叶变换红外光谱法并结合二级导数谱对市售的若干种不同厂家葡萄酒的酒精含量和糖含量进行了快速无损分析。对于含糖量低的葡萄酒，其酒精度越高，1 120～1 010 cm-1处酒精的C—O键的峰值越大;对于含糖量高的葡萄酒，成分中的多种糖的特征峰多在1 200～830 cm-1区段，可以用此波段的糖峰的吸收度强度和峰的个数来判断含糖量的高低。红外光谱不仅可以清晰直观地看出酒精度和含糖量与峰值的关系，而且该方法快速、方便，样品无需分离提取，可直接测定进行无损分析。
2004 Vol. 24 (11): 1352-1354 [摘要] ( 1019 ) PDF (861 KB)  ( 497 )
1355 傅里叶变换红外光谱法应用于中药砂仁真伪鉴别的研究
程存归1，阮永明1，李冰岚2
为了直接准确地鉴别砂仁及其伪品的真伪, 采用傅里叶变换红外光谱法直接测定砂仁及其伪品的红外光谱。结果阳春砂、绿壳砂、海南砂的红外光谱差别不大，而砂仁与其伪品红壳砂仁、海南假砂仁、华山姜及山姜的红外光谱吸收差别较大。对同一批次的不同样品进行了重复性试验，二阶导数傅里叶变换红外光谱正峰值的峰位一致率检验结果无显著性差异存在，说明可以采用FTIR法直接、快速、准确地对阳春砂、绿壳砂、海南砂与其伪品红壳砂仁、海南假砂仁、华山姜及山姜进行区别鉴定。
2004 Vol. 24 (11): 1355-1358 [摘要] ( 1445 ) PDF (919 KB)  ( 582 )
1359 人乳腺癌组织的显微拉曼光谱研究
于 舸1，徐晓轩1，牛 昀2，王 斌1，宋增福3，张春平1*
研究了人类正常与癌变乳腺组织的显微拉曼光谱特性。与正常乳腺组织相比，癌变组织的核酸骨架磷酸离子νS(PO-2)特征谱线由1 082移到1 097 cm-1、强度加强，位于817 cm-1的RNA主链νS(O—P—O)的谱线强度增加;蛋白质酰胺Ⅰ和酰胺Ⅲ两个特征谱带从1 657，1 273 cm-1分别位移到1 662和1 264 cm-1，其中1 264cm-1谱线的宽度和强度均增加，某些氨基酸残基的C—O谱线向高波数位移，色氨酸特征峰1 368 cm-1在癌变组织中几乎观察不到;脂类特征谱线减少。上述谱线变化表明，癌变组织中核酸的相对含量增加、主链结构发生变化;蛋白质结构同时呈现α-螺旋、无规卷曲、β-折叠以及β-回折4种构象特征，其分子间的氢键近乎断裂，蛋白质变得松散和无序，色氨酸残基的吲哚环呈现“暴露式”;脂类含量减少。研究表明，显微拉曼光谱可以为乳腺癌变的生化机理研究以及活体诊断提供有力的实验依据。
2004 Vol. 24 (11): 1359-1362 [摘要] ( 1568 ) PDF (867 KB)  ( 573 )
1363 激光拉曼光谱在油气勘探中的应用研究初探
何谋春, 吕新彪, 刘艳荣
激光拉曼光谱(LRM)是一种研究物质分子结构的微观分析技术，文章在总结LRM在油气资源勘探研究中的应用的基础上，对油气田样品中的流体包裹体(FI)、有机质成熟度以及岩石中分散有机质类型进行了研究。认为LRM不仅可以对样品中单个流体包裹体各相态的成分、岩石中微量残留有机质类型进行定性的研究，而且还可以对单个流体包裹体各相态成分及镜质体反射率进行定量化研究。结果表明，用ωB% NaCl=61.183S-22.173计算盐水包裹体的盐度和通过拉曼光谱参数(D)用公式R0(%)=0.69 ln(82.12D-16 054.49)-4.88求镜质体反射率(R0)是可行的。
2004 Vol. 24 (11): 1363-1366 [摘要] ( 535 ) PDF (982 KB)  ( 424 )
1367 胶原蛋白温度效应的Raman光谱研究
董瑞新1，2，闫循领1，江 山2，刘眉洁2，刘盛纲2
在不同温度下对Ⅰ型胶原蛋白进行了拉曼光谱测定。结果表明: 随温度的升高, 多数谱线向低波数移动, 但CH2的变形振动谱线1 302 cm-1向高波数移动, 苯丙氨酸的特征振动谱线1 003 cm-1的波数基本保持不变。同时还给出了拉曼谱线强度随温度的变化关系, 得到了0，40，68，90 ℃四个变性峰, 其中40，68 ℃的峰与DSC(差示扫描量热法)和SHG(二次谐波法)的测量结果一致, 0 ℃的峰为冰冻相变, 90 ℃的变性峰为胶原的二级结构被破坏所致。当温度达到150 ℃时, 谱线强度显著降低, 大部分谱线消失, 胶原的一级结构遭到破坏。实验还发现胶原纤维在低温区具有较好的复性特性。
2004 Vol. 24 (11): 1367-1369 [摘要] ( 1085 ) PDF (846 KB)  ( 398 )
1370 紫外辐射对小牛胸腺DNA水溶液影响的拉曼光谱研究
周殿凤，柯惟中*
报道了小牛胸腺DNA水溶液经9，20，40 min紫外辐射的拉曼光谱图，紫外线的辐射照度为18.68 W·m-2。实验结果表明：波长为253.7 nm的紫外光在起主要作用的紫外辐射对DNA的损伤是严重的，短短10 min的紫外辐射就使1 094 cm-1这个强峰分裂成几个小峰，说明DNA的构象受到破坏，DNA的构型发生变化，部分单双键发生了断裂，出现了各种各样由于DNA键断裂产生的多核苷酸;4种碱基均受到不同程度的影响，碱基间的氢键造成断裂，其中嘧啶、嘌呤碱基受到的损伤较为严重;紫外辐射对脱氧核糖也产生了破坏。另外，该实验也表明，在水溶液中，DNA以B型结构为主，局部的A型结构仍然存在。
2004 Vol. 24 (11): 1370-1372 [摘要] ( 1647 ) PDF (839 KB)  ( 406 )
1373 麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究
汪 瑗1，张进治2，马新勇1*
应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)联用，在薄层色谱分离斑点原位，获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体：去甲基麻黄碱，去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明，在薄层色谱原位仅16 μg的样品，就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同，在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1 004，1 605 cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLC-SERS联用技术，可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。
2004 Vol. 24 (11): 1373-1375 [摘要] ( 952 ) PDF (854 KB)  ( 503 )
1376 维生素A酸在银溶胶液中的表面增强拉曼散射光谱
王 玉1, LI Ying-sing2，张正行3, 安登魁3
将水中不溶的药物维生素A酸(VAA)溶于氯仿中，然后与银溶胶液混合，振摇，取静置分层后的上层溶胶液测定表面增强拉曼光谱，氯仿在银溶胶中无表面增强效应，不干扰维生素A酸的测定。与固体粉末拉曼光谱相比较，对光谱峰归属进行了解释。通过分析CO伸缩振动带和ν(COO)振动峰明显增强的现象，讨论了维生素A酸分子在银颗粒表面可能的吸附取向，并推断维生素A酸在银表面的吸附发生在COO-基团。以维生素A酸表面增强拉曼光谱在1 583 cm-1处的峰强度对浓度进行线性回归，求得线性回归方程Y=1.0×108+955.85，在1.0×10<sup>-6～5.0×10-5 mol·L-1范围呈良好的线性关系，最小检测限为1.0×10-7 mol·L-1。结果表明，维生素A酸表面增强拉曼光谱峰数量少，灵敏度高，是定量分析痕量维生素A酸的很好方法。
2004 Vol. 24 (11): 1376-1378 [摘要] ( 1900 ) PDF (841 KB)  ( 487 )
1379 强荧光背景环境中荧光涨落谱——蒙特卡罗模拟研究
刘 广，陈 波，孟凡波，马 辉*，陈瓞延
荧光涨落谱方法(Fluorescence Fluctuation Spectroscopy)通过分析微小探测区域内的荧光涨落信号，获得粒子亮度、扩散系数以及溶液浓度等信息。利用Monte Carlo模拟方法，研究了溶液中自荧光背景和系统噪声对荧光涨落谱的影响。结果表明，利用双组分光子计数统计方法，可以有效去除低亮度、高浓度背景组分自荧光和均匀分布系统噪声产生的影响。本结果为利用荧光涨落谱方法测量细胞体系复杂环境中的蛋白质相互作用提供帮助。
2004 Vol. 24 (11): 1379-1383 [摘要] ( 1428 ) PDF (893 KB)  ( 454 )
1384 恒能量同步荧光法快速同时测定蒽和9, 10-二甲基蒽
何立芳1, 2，林丹丽1，李耀群1*
建立了蒽和9,10-二甲基蒽的同时恒能量同步荧光分析法。它们的恒能量同步荧光光谱和常规荧光光谱相比，分辨力明显提高。蒽和9,10-二甲基蒽的线性范围分别为0～2 μg·mL-1和0～5 μg·mL-1，检出下限分别为2.2 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1, 相对标准偏差不大于2%。水样中蒽和9,10-二甲基蒽的回收率为85%～103％。该方法简便快速，无需预分离。
2004 Vol. 24 (11): 1384-1387 [摘要] ( 1536 ) PDF (956 KB)  ( 364 )
1388 麦芽酸性磷酸酶与乙醇相互作用的谱学研究
徐冬梅，刘广深，王黎明，刘维屏*
应用荧光光谱、紫外差光谱等技术研究了麦芽酸性磷酸酶经乙醇变性后活力与分子构象的变化情况，同时应用Lineweaver-Burk双倒数作图法考察了乙醇对酶动力学性质的影响。结果表明，乙醇对酶活力及分子构象有较显著的影响。酶活力随乙醇浓度增大而直线下降，50%的乙醇对酶的抑制率达43.4%;变性后酶的紫外差光谱在213和234 nm处出现正吸收峰，表明酶肽链发生变化，酶分子由有序结构变成无规则卷曲;酶内源荧光强度随乙醇浓度的提高而增强，酪氨酸、色氨酸残基微环境在乙醇作用下发生明显变化，表明酶活力的表现与酶分子构象的稳定性和完整性密切相关。乙醇对酶的抑制类型为反竞争抑制。
2004 Vol. 24 (11): 1388-1390 [摘要] ( 900 ) PDF (854 KB)  ( 369 )
1391 荧光分光光度法分析天然水中铝形态的研究
练鸿振1, 2，康玉芬1，艾尔肯·牙森1，毕树平1*，李丹妮1，梅思竹1，吴小江1，陶仙聪2，陈逸珺2，戴乐美2，干 宁1，田笠卿2
基于衍生试剂与天然水中原生有机质之间对铝的竞争配位，建立了用荧光分光光度法区分天然水中铝形态的方法。以铬蓝黑R和桑色素为分析试剂可以测定无机单核铝，而以8-羟基喹啉为分析试剂则可以测定总单核铝，实验结果与用Driscoll方法所得到的结果基本一致。为有目的地选择分析试剂，在天然水自身pH条件下进行铝形态的直接分析提供了一个新的方法选择。相对来说，荧光分光光度法操作更加简单，条件温和，对原始样品几乎没有扰动，天然水中铝形态分析的结果更符合真实情况。
2004 Vol. 24 (11): 1391-1394 [摘要] ( 579 ) PDF (857 KB)  ( 830 )
1395 静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究
欧阳小清, 谢增鸿*，郭祖奉，林旭聪，郭良洽
利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐-邻苯二甲醛-铵盐体系具有抑制作用，建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下，静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～1.60 μg·mL-1, 检测限为0.046 μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为0.10～2.00 μg·mL-1，检测限为0.085 μg·mL-1。用于河水中甲醛测定，与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较，误差分别为0.83％和1.25％。
2004 Vol. 24 (11): 1395-1399 [摘要] ( 1441 ) PDF (895 KB)  ( 555 )
1400 三甲氧基苯基荧光酮光度法测定生物样品中铅
魏 琴1，杜 斌1，吴 丹1，欧庆瑜2
研究了微乳液介质中, 在pH 9.1时, 铅与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2配合物, 在565 nm 处摩尔吸光系数为5.32×104 L·mol-1·cm-1, 铅含量在0～1.5 μg·mL-1 范围内符合比耳定律。巯基葡聚糖凝胶是一种将巯基基团引入葡聚糖骨架上的新型离子吸附剂，其吸附容量大，洗脱容易，机械性能好。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集，消除了共存离子的干扰，显著提高了分析方法的选择性。测定了血样、发样和尿样中的痕量铅, 结果令人满意。
2004 Vol. 24 (11): 1400-1403 [摘要] ( 1501 ) PDF (863 KB)  ( 372 )
1404 表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗
赛 音，李 胜，韩福彬
研究了在表面活性剂存在下，锗与2,4-二氯苯基荧光酮(2,4-DClPF)的显色条件，在1.8～2.5 mol·L-1硫酸介质中，锗与2,4-DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物，其最大吸收波长为516 nm，表观摩尔吸光系数ε为1.38×105 L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～12.5 μg·25 mL-1，回收率为103%～106%，相对标准偏差为1.1%～1.7%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定，结果较满意。
2004 Vol. 24 (11): 1404-1406 [摘要] ( 987 ) PDF (834 KB)  ( 362 )
1407 催化动力学荧光法测定中草药对羟基自由基的清除率
瞿 鹏，李贯良，徐茂田
苯甲酸具有很弱的荧光，在Co2+的催化下，过氧化氢能氧化苯甲酸发出强的荧光。中草药提取物可以清除溶液中的·OH, 使产物的生成量减少, 从而使溶液的荧光增加程度降低。据此原理建立了一种测定中草药对羟基自由基清除率的催化动力学荧光新体系。当中草药的浓度为4.0 mg(干重)·mL-1时，测得紫花地丁、苍术和赤芍对羟基自由基的清除率分别为60.8%，40.1%和94.3%。该方法与分光光度法测定结果相比无显著性差异。
2004 Vol. 24 (11): 1407-1409 [摘要] ( 974 ) PDF (835 KB)  ( 394 )
1410 稀土-2, 3-二甲氧基苯甲酸-邻菲咯啉多元混配配合物的合成及表征
李 夏，任桂芬，刘孟友，宋保华
在水-乙醇的混合溶剂中，得到了NO-3参与配位的稀土(RE3+)与2, 3-二甲氧基苯甲酸(2, 3-DMOBAH)及1，10-邻菲咯啉(Phen)的多元混配配合物。通过元素分析确定其组成为RE(2, 3-DMOBA)2NO3Phen(RE=La, Nd, Eu, Dy)。并利用红外吸收光谱，紫外吸收光谱，TG-DTA等对配合物进行了表征。
2004 Vol. 24 (11): 1410-1411 [摘要] ( 1455 ) PDF (826 KB)  ( 390 )
1412 基于血液中微量元素LM-BP神经网络模式识别冠心病患者方法
开小明
选择微量元素Sr，Cu，Mg和Zn在血液中的含量作为判别冠心病患者的指标，建立了Levenberg-Marquardt Backpropagation神经网络识别模式。网络的第一层传输函数为Tansig函数，第二层传输函数为线性的Purelin函数，输入有4个向量，隐含层有8个神经元，输出层有1个神经元。选择4个样本(测试元素含量在训练元素范围内)作为测试集，余下22个样本为训练集。给出了神经网络的权重(Weight)和偏置(Bias)值，对给定的数据能完全识别，预示着可通过血液中的微量元素，可能作为冠心病患者诊断的一种辅助手段。
2004 Vol. 24 (11): 1412-1414 [摘要] ( 881 ) PDF (827 KB)  ( 317 )
1415 K562细胞摄取光敏剂ZnPcS2P2的测定及药代动力学
谢宝刚1，黄慧芳2，黄剑东1*，陈耐生1，黄金陵1
通过荧光分析方法，比较了2.0% SDS(Wt%)，1.5% Triton X-100(φ为体积百分比V／V)及DMF等不同溶剂对K562细胞内摄取的两亲性酞菁锌ZnPcS2P2提取效率，结果表明Triton X-100具有较高的一次提取率。以1.5% Triton X-100为提取剂，获得了K562细胞摄取ZnPcS2P2及ZnPcS2P2-低密度脂蛋白(LDL)复合物的动力学曲线。结果显示，K562细胞对ZnPcS2P2-LDL的最大摄取量是ZnPcS2P2的两倍，表明LDL是有效的靶向载体。
2004 Vol. 24 (11): 1415-1418 [摘要] ( 1368 ) PDF (875 KB)  ( 371 )
1419 催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒Ⅰ.溴酸钾—罗丹明B体系
丁 良1，2, 单金缓2*，王秀梅2，姚子华2，王 宇2
研究了硝酸介质中痕量硒(Ⅳ)催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应及动力学条件, 建立了动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)的新方法, 其灵敏度为0.905 μg·L-1, 测定范围0～9.6 μg·L-1。用于测定抗癌中草药中的硒(Ⅳ), 获得了满意的结果。
2004 Vol. 24 (11): 1419-1421 [摘要] ( 1079 ) PDF (894 KB)  ( 551 )
1422 三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究
刘根起1，韩 玲2*，张小玲2，张 光2
报道以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)为显色剂, 应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在0.02～1.6 mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物, 其在621和574 nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434 nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关, 钯浓度在0～1.2 mg·L-1范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数高达2.03×105 L·mol-1·cm-1，比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便, 灵敏度高, 选择性好, 用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定, 结果满意。
2004 Vol. 24 (11): 1422-1424 [摘要] ( 982 ) PDF (840 KB)  ( 530 )
1425 纯天然植物紫外吸收剂的光谱特性研究
黄 翀1，方奕文2，欧阳艳东1，余云鹏1
纯天然植物紫外吸收剂是一种高安全性、无副作用且有发展前景的化妆品新型紫外吸收添加剂。纯天然植物紫外吸收剂是由对紫外光有吸收作用的草本植物通过干品粉碎，用有机溶剂萃取、真空干燥后获得。新型紫外吸收剂固体呈现暗褐色，用乙醇和水配成溶液(紫外吸收剂原液)呈淡黄色。本文主要用紫外-可见分光光度计测定新型纯天然植物紫外吸收剂的紫外吸收光谱，分析结果发现，紫外吸收剂在UVC区和UVB区其相对透射率均小于0.2%，最大值出现在UVA区约375 nm处也仅为2.1%。说明新型天然植物紫外吸收剂对紫外线有较好的吸收，能屏蔽各种波长的紫外光。
2004 Vol. 24 (11): 1425-1427 [摘要] ( 1461 ) PDF (829 KB)  ( 385 )
1428 用扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定红矾钾产品中的杂质
李玉平1，2，张 懿1*，齐 涛1，刘克玲1
应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬盐清洁工艺红矾钾产品中的微量元素硅、铝、铁、钙、锰、镁和氯。采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。实验的优化条件为：RF发生器的入射功率0.95 kW;载气压力0.13 MPa，流量1.2 L·min-1;辅助气流量0.2 L·min-1。元素氯用氯化银沉淀间接测定，在6%的硝酸体系中氯离子形成氯化物完全沉淀，在50 ℃陈化2 h后进行测定。样品的加标回收率在90%～104%，RSD<4%，检出限在10-4%～10-5%。随机抽样的分析结果与标准加入法吻合较好，相对误差在-4.27%～+5.26%。本方法用于实际样品分析，快速简单，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (11): 1428-1431 [摘要] ( 1490 ) PDF (888 KB)  ( 504 )
1432 空间材料抗原子氧有机涂层防护作用的光谱分析
张 蕾
用Fourier变换红外光谱(FTIR)、光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)对在模拟原子氧(AO)环境中，空间材料及在其表面涂覆的有机防护涂层的表面所发生的侵蚀与防护作用进行了研究。结果表明：采用环氧树脂、聚胺脂、醇酸树脂作为防护涂层，经AO辐照后，它们的表面形貌均发生了较大变化，腐蚀严重;而用有机硅涂层的表面形貌变化却甚小，具有较明显的防护效果。光谱分析表明，这种防护作用缘于有机硅涂层表面经AO辐照后生成了致密的氧化硅膜层，对抑制AO的进一步侵蚀起到了抑制作用。
2004 Vol. 24 (11): 1432-1436 [摘要] ( 977 ) PDF (1314 KB)  ( 374 )
1437 常压介质阻挡放电等离子体发射光谱诊断及其在材料表面改性中的应用
唐晓亮，冯贤平，黎志光，闫永辉，邱 高
使用介质阻挡放电光谱诊断装置，分析了常压等离子体放电电流与放电间隙的变化关系，提出了“放电临界间隙”的概念，记录和比较了空气和氩气常压介质阻挡放电等离子体发射光谱，并运用同一元素谱线的相对强度来诊断电子温度等物理参量，以达到对材料表面改性过程的实时监控。工作的结果对常压介质阻挡放电及其在材料改性中的应用具有重要的意义。
2004 Vol. 24 (11): 1437-1440 [摘要] ( 1076 ) PDF (883 KB)  ( 467 )
1441 电热蒸发ICP-AES法直接测定人血清中微量元素
陈世忠
建立了悬浮体制样电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)直接测定人血清中微量元素(Cu，Cr，Fe)的方法。采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂，以促进待测物的蒸发，改善方法的分析性能。研究了影响待测元素信号强度的主要因素。在优化实验条件下，方法的检出限为1.4 ng·mL-1 (Cu)和2.9 ng·mL-1 (Fe)，相对标准偏差小于6.0 %。
2004 Vol. 24 (11): 1441-1443 [摘要] ( 574 ) PDF (848 KB)  ( 332 )
1444 ICP-AES法对茶叶捕集水溶液中镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)行为的研究
李桂芝1，刘永明1，李改枝2
用ICP-AES法研究了绿茶和红茶对水溶液中镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的捕集行为，考察了时间、pH、温度等因素的影响。结果表明，绿茶对水中镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的捕集30 min基本达到平衡，而红茶的捕集平衡时间约为60 min。当pH＜4时捕集率随pH值减小而显著降低，当pH＞4时捕集率变化趋缓;当pH＜6时茶样对铅(Ⅱ)的捕集率大于镉(Ⅱ)，而当pH＞6之后则正相反，这与不同酸度的溶液中茶叶的带电状态及镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的形态分布有关。升高温度有利于绿茶对镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的捕集，而红茶变化不大;捕集后的镉(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在25 ℃下用水洗脱困难，其中绿茶与铅(Ⅱ)的相互作用较强。
2004 Vol. 24 (11): 1444-1446 [摘要] ( 970 ) PDF (840 KB)  ( 355 )
1447 微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒
王丽鑫1, 3，胡晓荣2，3，李 晖3*
由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失，为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题，采用无机钯为基体改进剂，微波消解—石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析。研究结果表明，实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2，最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯，而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃。在以上最佳实验条件的前提下，线性测定范围为0～80 ng·mL-1，检出限为1.83 ng·mL-1，相对标准偏差小于8%，平均回收率为97.6%。由此可以看出，测定的方法准确、可靠、简便、快速，能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析。
2004 Vol. 24 (11): 1447-1450 [摘要] ( 419 ) PDF (882 KB)  ( 370 )
1451 氢化物发生-原子荧光法测定中药(党参、黄芪、巴戟天)中的铅
石 杰，龚雪云，朱永琴
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术，采用HNO3-H2O2体系和高压釜消解中药样品测定了中药党参、黄芪、巴戟天中的铅。同时，研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择，酸度的影响等。在选定实验条件下，铅的检出限为0.08 μg·L-1, 相对标准偏差为0.34%。该方法简便、快速、灵敏，对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。
2004 Vol. 24 (11): 1451-1453 [摘要] ( 1591 ) PDF (871 KB)  ( 570 )
1454 原子吸收光谱法测定大豆及其制品中的微量元素
刘彦明，王 辉，刘彦富，赵亚梅，詹宝华
利用原子吸收光谱法测定了大豆及其制品中的14种微量元素。研究了样品灰化温度、灰化时间和浸取液HNO3浓度对测定结果的影响及SrCl2对测定Ca，Mg含量的影响。结果表明：大豆及其制品中K，Na，Ca，Mg，Fe，Cu，Zn，Mn等元素含量比较丰富。
2004 Vol. 24 (11): 1454-1457 [摘要] ( 1010 ) PDF (891 KB)  ( 396 )
1458 超声搅拌悬浮液进样FAAS法测定茶叶中的微量元素
翁 棣
将超声搅拌悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了茶叶中铜、铁、锌、锰的含量，此法快速、简单、准确。样品在(80±2)℃烘干4 h后，研磨过160目筛，然后加入5 mL 0.15%琼脂悬浮液，用超声搅拌混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致，t检验表明两者无显著性差异，相对误差＜±0.96%。
2004 Vol. 24 (11): 1458-1460 [摘要] ( 313 ) PDF (833 KB)  ( 508 )
1461 火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量
薛国庆1, 刘 青2, 任雪峰1, 韩玉琦1
采用浓硝酸-高氯酸(φ∶4∶1)常压微沸条件下消解锁阳样品，应用火焰原子吸收法测定了锁阳中的金属元素Na, K, Mg, Ca, Cu, Zn, Fe, Co, Ni, Mn, Pb, Cr, Cd, Au, Ag含量，研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明，锁阳中Na, K, Mg, Ca, Fe, Zn,Cu, Mn, Pb, Ni, Ag含量分别为13 572.0, 14 260.0, 358.3, 168.3, 238.5, 19.4, 5.9, 3.4, 2.6, 1.3, 0.4 μg·g-1, Co, Cr, Cd, Au未检出。方法的加标回收率为97.8%～104.5%, 相对标准偏差(n=9)为0.2%～5.0%。测定方法简单易行，方便快捷，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (11): 1461-1463 [摘要] ( 887 ) PDF (833 KB)  ( 883 )
1464 生殖液中锌元素含量的测定方法研究——环境与生殖健康课题
郁建桥1，史啸勇1，杨明明2，潘 丽2，刘宁锴1
在体液中金属元素的测定方面，国内外对血液、血浆、唾液等研究得比较多，对生殖液的研究则相对较少，到目前为止，尚未发现有关这方面的文献。在没有现成资料的情况下，测定了对生殖起关键影响元素之一的锌元素。对样品的处理、用量、测定参数的选择等方面进行了研究，建立了一套测定精液和卵泡液中锌的简洁可靠的方法，该方法对锌的加标回收率在92.0%～107.6%之间，最低检出浓度为0.002 mg·L-1, 相对标准偏差在1.3%～10.0%之间。
2004 Vol. 24 (11): 1464-1466 [摘要] ( 1431 ) PDF (817 KB)  ( 302 )
1467 火焰原子吸收法测定小麦品种籽粒中铁锰锌含量
王秀敏1，陈彦昌2，谢令琴1，樊仲亮3，吴同彦1
用火焰原子吸收分光光度法，测定6种不同类型的冬小麦品种籽粒中铁、锰、锌微量元素的含量。结果表明：铁、锰、锌的回收率分别为103.09%，102.90%和101.19%, 相对标准偏差(RSD)分别在3.94%，1.67%和2.69%以内，并以GBW08503小麦粉标准样品进行比较测定，结果满意。该方法简便、快速、准确。测定结果为研究小麦品种籽粒中微量元素的含量与小麦品质的关系提供依据。
2004 Vol. 24 (11): 1467-1469 [摘要] ( 1639 ) PDF (827 KB)  ( 419 )
1470 109Cd源激发的X射线荧光法无创伤测定人体骨铅含量
黄士斌1，田 琳2，承焕生3，裴 鹏1
建立了用以体内测定骨铅含量的109Cd源作为激发源的X射线荧光测量系统。该系统采用高纯锗探测器(10 mm×7 mm)，检测人体胫骨中铅被109Cd的88.0 keV的γ射线激发后产生的特征K层X射线。采用铅的K层X射线对相干散射归一化的方法，根据铅的K层X射线强度与相干散射强度的比值对胫骨模型铅含量之间的校正曲线，便可得到人体骨铅的含量。这种归一化的方法，使测量结果的精确度不受骨外组织层厚度、骨的形状、大小、密度以及被测者位移的影响。用含铅石膏制作的一组胫骨模型得到的校正曲线呈现良好的线性关系。对急性铅中毒工人的试验性测量结果表明，他们的骨铅含量明显高于对照组。
2004 Vol. 24 (11): 1470-1472 [摘要] ( 949 ) PDF (860 KB)  ( 338 )
1473 光栅摄谱仪的改进及其在周期性极化的铌酸锂晶体倍频研究中的应用
周 军1, 2, 3，楼祺洪1，朱晓峥1，董景星1，叶震寰1，魏运荣1
由于电荷耦合器件(CCD)具有光谱响应范围宽、检出限低、动态范围宽、暗电流和读出噪声低以及具有积分信号、多道同时检测和实时检测等能力的优点，在光谱测量和光谱成象领域获得了广泛的应用。将传统的1m光栅摄谱仪和科学CCD相结合，使其具有实时快速测量激光光谱的能力。将其应用于宽带双包层光纤激光在周期性极化的LiNbO3晶体(PPLN)中倍频特性的研究，观察到了倍频激光光谱随PPLN控制温度的动态变化过程，并对此进行了详细分析。
2004 Vol. 24 (11): 1473-1475 [摘要] ( 1379 ) PDF (864 KB)  ( 367 )
1476 保护的氨基葡萄糖苷结构测定中的核磁共振光谱研究
郭振楚，韩 亮*，胡 博，熊兴泉
以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三氯乙晴、三氯乙氧甲酰氯和三甲基硅三氟甲基磺酸酯(TMSOTF)为主要原料，合成了保护的氨基葡萄糖5，8，9，12，13和两种保护的2-脱氧-2-氨基葡二糖10和11，它们均为新化合物。用1H NMR和13C-NMR谱等进行了表征。所列核磁共振氢谱数据表明：保护的氨基葡萄糖、保护的氨基葡二糖中的NH上质子化学位移(δ)显著地移向低场至5.07～5.26。9，10，11，12，13化合物中的J1, 2值在7.2～8.8 Hz，均为β-糖苷;而J1, 2值在3.00和4.96 Hz, 为α-糖苷(5和6)。H-2的化学位移一般处在较高场，δ在3.10～4.30。所列13C谱数据表明：C-1的化学位移处于最低场，C-2处于较高场，相应的氢有类似情况。一般C-1的δ＞100(如化合物9：101.9)为β-苷;而δ＜100(如化合物5：δ＝95.20, 化合物6：δ＝97.21)为α-糖苷。讨论了糖环上其他H和C的化学位移特征。用DEPT(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)法配合13C-NMR谱方便而清楚地鉴别了化合物6中碳原子的级数。
2004 Vol. 24 (11): 1476-1481 [摘要] ( 1460 ) PDF (934 KB)  ( 485 )
1482 维药玉米须的微量元素分析
买买提·吐尔逊，阿布来提·阿布都热西提
用原子吸收分光光度法测定维药玉米须中的K，Na, Ca, Fe, Cu, Co, Ni, Zn, Mn, Mg, Cr等11种微量元素。结果表明：玉米须含有丰富的人体必需的微量元素，其中K，Co, Zn, Cu, Fe的含量更显著。探讨了微量元素与玉米须的药效关系，通过本实验为玉米须的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。
2004 Vol. 24 (11): 1482-1483 [摘要] ( 916 ) PDF (848 KB)  ( 338 )
1484 催化动力学光度法测定合金中的镍
夏畅斌，黄念东，王红军，何湘柱
在(CH2)6N4-HCl缓冲溶液中，OP乳化剂的存在下，痕量镍(Ⅱ)对H2O2氧化若丹明B(RhB)的褪色反应有强的催化作用，催化程度与镍(Ⅱ)量线性相关。基于此，建立了一种测定镍(Ⅱ)的分光光度法。结果表明，有色溶液的最大吸收波长为550 nm，方法的检出限为0.4 μg·L-1，催化程度与Ni(Ⅱ)量在0～0.30 mg·L-1范围内符合比耳定律，选择性较好，可用于测定非晶态FeNiCr合金中的镍。
2004 Vol. 24 (11): 1484-1485 [摘要] ( 1451 ) PDF (822 KB)  ( 712 )

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