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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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2004年 24卷 03期
刊出日期：2004-03-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
257 三种具有Keggin结构的硅钨氧簇化合物的光谱研究
陈义平1，赵士龙1，张汉辉1，2*，孙瑞卿1，杨齐愉1
合成了三种具有Keggin结构的硅钨氧簇化合物：K3H[SiWⅥ12O40]·3H2O(Ⅰ)，(H3O)4[H3SiWⅥ9WⅤ3O40]·2H2O(Ⅱ)和[(CH3)4N]4[SiWⅥ12O40]·4.5 H2O(Ⅲ)，用FTIR，NIR FT-Raman，UV-Vis和荧光光谱等研究手段进行了光谱研究，探讨其结构与性能的关系。在这些化合物中, 阴离子相同或类似，具有孤立的[SiW12O40]簇骼基元，通过静电作用和弱的氢键与阳离子及水相连。它们的FTIR和NIR FT-Raman光谱研究表明：硅钨酸盐的特征振动频率与其结构相关，由于化合物Ⅱ中的部分W6+已被还原成W5+，使νas(WOd)振动频率降低，且簇阴离子电荷大小也明显地对νas(W—Oc—W)，νas(Si—Oa)，δ(Oa—Si—Oa)等产生影响;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis光谱显示，在200和250 nm左右有紫外吸收谱带;化合物Ⅰ的稳态荧光光谱观察到分别以220，350和440 nm激发时，相应在350，440和520及675 nm左右产生一个或两个发射峰。
2004 Vol. 24 (03): 257-260 [摘要] ( 1450 ) PDF (1103 KB)  ( 357 )
261 Ti(SO4)2水热法制纳米SO2-4/ TiO2光催化剂的光谱研究
叶 钊，张汉辉，潘海波
以Ti(SO4)2水溶液为前驱物，尿素为沉淀剂，采用水热沉淀-加热分解-浸渍烧结法制备纳米SO2-4/ TiO2固体超强酸光催化剂，并用XRD，BET，FTIR，DRS和FS等对中间态粒子和产物进行表征，以光催化降解罗丹明B为模型反应，筛选制备SO2-4/ TiO2光催化剂的优化条件。结果表明，用Ti(SO4)2为前驱物，水热法能在较低的温度、弱碱性介质中，得到纳米锐钛矿型TiO2晶体;在300℃下控制焙烧4 h，基本能使水热反应副产物(NH4)2SO4等分解，又避免H2SO4大量的流失;SO2-4负载量和烧结时间是影响SO2-4/ TiO2光催化活性的主要因素，当SO2-4负载量11%、烧结温度450℃时，制备的SO2-4/ TiO2光催化剂活性较高，达P-25光催化剂的水平。
2004 Vol. 24 (03): 261-265 [摘要] ( 1626 ) PDF (1063 KB)  ( 359 )
266 有机化合物ZnTBP/CA/PhR的非线性光吸收谱测定
李潞瑛，赵有源，于世瑞，郑锐之
测定了新型光功能有机材料锌-四苯并卟吩-巴豆酸-苯氧树脂(Zn-Tetrabenzoporphin-Crotonic Acid/Phenoxy Resin，简称ZnTBP/CA/PhR)体系薄膜样品在可见光范围内的吸收谱，定点测量了其主要吸收谱带在激光作用下的变化情况，实验观察到此种材料显著的饱和及反饱和吸收现象，还首次观察到它的再反饱和过程。文章定性分析了变化过程中的物理机制，讨论了ZnTBP/CA/PhR的非线性吸收特性在光子学领域的一些应用。
2004 Vol. 24 (03): 266-269 [摘要] ( 958 ) PDF (948 KB)  ( 287 )
270 固相(微)萃取-室温磷光联用技术及其应用
苏文斌，朱若华，强 红，谷学新
综述了固相(微)萃取-室温磷光技术的主要方法以及在环境分析中的应用。主要从固相萃取的基本原理、装置、操作步骤、分离模式及填料等方面评述了固相(微)萃取技术的特点和应用，评述了室温磷光技术的优点和经典室温磷光技术在操作方法和定量分析方面存在的不足，提出了固相(微)萃取和室温磷光联用技术的必然性及其优点，并对该方法的关键技术和存在的难题进行了分析。该技术结合了富集技术与高选择性的磷光分析方法，使得分析的灵敏度进一步提高，选择性也得到了较大的改进。目前常用的固相萃取填料主要有Whatman 1PS滤纸和填充有C18或C8盘或(膜)，目标分析物主要集中在多环芳烃、多氯联苯和多氯联苯呋喃等物质的分析，应用前景十分广泛。
2004 Vol. 24 (03): 270-273 [摘要] ( 954 ) PDF (907 KB)  ( 442 )
274 姜黄素在丙烯酰胺聚合物中的发光特性研究
王 邃，常希俊*，龚国权
以丙烯酰胺为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，在聚合之前的溶液体系中均匀混入荧光分子姜黄素，制备了具有光致发光性能的块状聚合物，并将此聚合物粉碎为40～75 μm直径的粉末。姜黄素在此聚合物中与其在乙醇溶液中相比，其荧光发射光谱有明显的蓝移现象。用同样方法制备的含有罗丹明6G、四碘荧光素、荧光桃红的丙烯酰胺聚合物也有类似的现象，初步认为此蓝移现象的机理可能是聚合物的三维空间网状结构对于荧光分子的隔离效应导致其接近于单分子发光所致。
2004 Vol. 24 (03): 274-277 [摘要] ( 612 ) PDF (904 KB)  ( 394 )
278 测定双嘧达莫的化学发光新方法
饶志明，张旺华，李求忠，谢国平，杨辉琴
提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系，并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光，据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系，检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, cs=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。
2004 Vol. 24 (03): 278-280 [摘要] ( 1059 ) PDF (939 KB)  ( 405 )
281 MCM-41介孔分子筛组装过渡金属配合物的电子光谱
霍涌前，李 珺，王 伟，弓亚琼，张逢星*
通过γ-氨丙基修饰纳米孔材料MCM-41，将其与过渡金属Mn, Cu, Co, Fe的N，N-双水杨醛缩乙二胺席夫碱配合物进行化学组装。用IR和Vis-UV等谱学技术对其进行了初步的表征。结果表明，组装产物的IR光谱，呈现出氨基和Schiff碱相应基团的特征吸收，其中氨基较游离态表现出明显的红移，但Schiff碱相应基团的IR吸收较组装前的配合物变化不大。
2004 Vol. 24 (03): 281-284 [摘要] ( 1628 ) PDF (963 KB)  ( 311 )
285 Al 3p电子的L-S耦合近似计算
李尊营，赵汝俭
用Nd:YAG脉冲激光器发出的脉冲激光束烧蚀金属Al靶产生Al等离子体。利用时-空分辨技术，采集Al等离子体发光信息，获得Al原子特征辐射谱。对Al 3p电子的L-S耦合进行了类氢粒子的简化处理，并用量子力学的相关知识详细地计算了主量子数屏蔽系数α和轨道角动量量子数屏蔽系数s。
2004 Vol. 24 (03): 285-287 [摘要] ( 1052 ) PDF (921 KB)  ( 308 )
288 与闪电过程有关的NⅡ离子光谱
袁 萍1, 2，刘欣生1，张义军1
将原子结构理论应用于与雷电相关的物理过程的研究，用多组态Dirac-Fock方法，且系统考虑了相对论效应、电子关联、延迟效应等重要贡献，计算了与闪电过程有关的NⅡ离子光谱线波长、跃迁几率、振子强度以及相应的激发能量等参数, 据此，对已观测到的闪电光谱做了比以前更详细的指认，为闪电过程物理机制的探讨以及进一步的实验研究提供了参考数据。
2004 Vol. 24 (03): 288-291 [摘要] ( 947 ) PDF (900 KB)  ( 435 )
292 Z状顺磁性化合物[{Cu(bipy)[C6H4(COO)2]}2·H2O]n 和[Cu(phen)[C6H4(COO)2]]n的分子振动光谱研究
陈瑞平，杨冰苹，曾卉一，郑 瑜，董振超
用分子振动光谱对已合成的具有顺磁性的化合物[{Cu(bipy)[C6H4(COO)2]}2·H2O]n(Ⅰ)和[Cu(phen)[C6H4(COO)2]]n(Ⅱ)进行深入研究，推测它们的结构，并将得到的结果与X射线晶体衍射测定的结构进行比较。文章对化合物的红外、拉曼光谱进行归属，还讨论了分子振动光谱与结构的关系。
2004 Vol. 24 (03): 292-294 [摘要] ( 1008 ) PDF (912 KB)  ( 358 )
295 氯化钙对尼龙6无定形转变过程的在位红外研究
成 煦，何其佳，张爱民
采用在位红外分析、X射线衍射方法研究了氯化钙对尼龙6结晶的影响。结果表明，随尼龙6中氯化钙含量的增加，尼龙6的结晶度逐渐减小直至变为无定形态。由于氢键作用使尼龙6分子链规整排列产生结晶，因此文章通过在位红外光谱方法研究了尼龙6/氯化钙复合材料中与氢键相关的胺基、酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带随温度及氯化钙含量的变化情况，证实了钙离子能通过与尼龙6分子链上的羰基发生配位作用，插入尼龙6分子链，破坏尼龙6的氢键，降低了尼龙6分子链的规整排列，使尼龙6的结晶度减小，最终使尼龙6由结晶态转变为无定形态。
2004 Vol. 24 (03): 295-298 [摘要] ( 1603 ) PDF (960 KB)  ( 453 )
299 粗糙铂电极上甲醛电氧化行为及其现场表面拉曼光谱研究
王小聪1, 2，粟晓琼2，钟起玲2*，黄喜根2，任 斌3，向 娟3，田中群3
利用循环伏安法研究了酸性介质中甲醛在粗糙铂电极上电氧化行为，考察了支持电解质浓度，电极表面结构等因素对甲醛氧化行为的影响，发现了甲醛在粗糙铂电极上的自发解离现象。采用共焦显微拉曼技术研究了甲醛在粗糙铂电极上解离吸附行为，获得了甲醛在该电极表面解离吸附的分子水平信息，并且从分子水平验证了甲醛在粗糙铂电极上的自发解离现象。
2004 Vol. 24 (03): 299-302 [摘要] ( 513 ) PDF (998 KB)  ( 491 )
303 质子交换铌酸锂光波导的红外吸收光谱
符运良1，3，金国良2，袁一方3，何猛雄4，邓广强4
用尼高力360型红外吸收光谱仪对用已二酸(Adipic acid)和苯甲酸(Benzoic acid)的不同摩尔比混合作为质子源进行质子交换制作的Z切铌酸锂光波导进行红外吸收光谱分析。表明：OH-自由基团在3 500 cm-1处存在吸收峰，对应于质子交换中替代质子的特征，OH-氢键在700 cm-1处存在另一个吸收峰，对应于交换中的填充质子的特征。当两种不同的质子源以不同的摩尔比例混合时，质子源中的H+浓度不同，进行交换的速度也不同，结果导致在3 500和700 cm-1两处的峰的强度发生变化。而这两个峰强度之比值可作为制作高质量铌酸锂光波导的重要依据，因此，对这两个峰的研究对制作高质量的铌酸锂光波导具有重要的意义。
2004 Vol. 24 (03): 303-304 [摘要] ( 1968 ) PDF (884 KB)  ( 323 )
305 冠醚铕镧异核配合物的合成表征及荧光性质
赵永亮1，2，赵凤英3，郝忠喜1
以18冠6为配体，分别与高氯酸铕和高氯酸镧在乙腈介质中反应，合成冠醚铕和冠醚镧配合物;两种冠醚配合物与交联配体——对苯二甲酸反应，形成了对苯二甲酸冠醚铕镧异核稀土超分子配合物。由元素分析数据推测，超分子配合物的组成式为EuLaL2L′(ClO4)4·6H2 [L＝18-C-6，L′＝p-C6H4(COO-)2]，测定了超分子配合物的红外光谱，紫外光谱，摩尔电导及荧光光谱。结果表明，冠醚和对苯二甲酸根与稀土离子配位，而高氯酸根离子处于配合物的外界，铕镧异核稀土超分子配合物的荧光强度是冠醚铕的8倍多。
2004 Vol. 24 (03): 305-307 [摘要] ( 1594 ) PDF (897 KB)  ( 380 )
308 天麻的傅里叶变换红外光谱鉴别研究
刘 刚1，董 勤2，俞 帆2，刘剑虹3，孙世中3
利用傅里叶变换红外光谱法对野生天麻、家种天麻及天麻伪品进行了快速无损鉴别研究。结果表明，野生天麻、家种天麻及天麻伪品均有自己的特征红外光谱。根据红外光谱谱峰形状和位置可以容易地鉴别天麻及天麻伪品;根据谱峰位置和吸光度比可以区分野生冬天麻和野生春麻、野生天麻和家种天麻;根据谱峰吸光度比有可能区分天麻的不同级别。该方法具有快速、简便、不需对样品分离提取等特点。
2004 Vol. 24 (03): 308-310 [摘要] ( 1622 ) PDF (902 KB)  ( 495 )
311 归头和归尾二维相关红外光谱法的鉴别研究
吕光华1，孙素琴2*，梁曦云1，陈金泉1*
采用红外光谱法(Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR)并结合二维相关(Two-dimensional correlation spectroscopy)分析技术分析鉴别了来自甘肃岷县的两批当归药材各自的归头和归尾。尽管归头和归尾属于同种药材的不同药用部位，在红外的一维谱图上较为相似，但由于氨基酸和挥发油在当归的根头部分和归尾部分的分布不均一而引起二维相关红外谱的不同而可方便的加以区分鉴别。该法快速、准确，为客观评价中药材提供了一种新的方法和手段。
2004 Vol. 24 (03): 311-314 [摘要] ( 1543 ) PDF (1242 KB)  ( 443 )
315 明代古尸中性脂肪的FTIR光谱测定
杨海峰，俞膺浩
明代古尸的脂肪组织经化学提取后，采用两种制样方法，对其组成进行了红外光谱观察，实验结果表明在400多年的保存过程中，作为中性脂肪的主要成分——甘油三脂已部分氧化和水解
2004 Vol. 24 (03): 315-316 [摘要] ( 1086 ) PDF (865 KB)  ( 337 )
317 傅里叶变换衰减全反射红外光谱法的应用与进展
徐 琳，王乃岩*，霸书红，王云龙
随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展，傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)成为用传统透过法制样效果不理想(或制样复杂)的样品及表层结构分析的有利工具和手段。ATR-FTIR技术已应用到纺织、质检、公安等各个领域。目前，人们正在针对ATR-FTIR的特性，开展应用研究。为此，文章主要介绍了国内外应用ATR-FTIR技术进行深度剖析的研究，对材料表面的定性分析，组分的定量分析，光学纤维与ATR附件的联用技术，以及在其他领域(如运用ATR-FTIR技术考察中空纤维的结构及取向变化，研究皮肤促进剂的作用机理)的研究现状及发展情况。
2004 Vol. 24 (03): 317-319 [摘要] ( 1055 ) PDF (876 KB)  ( 670 )
317 傅里叶变换衰减全反射红外光谱法的应用与进展
徐 琳，王乃岩*，霸书红，王云龙
随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展，傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)成为用传统透过法制样效果不理想(或制样复杂)的样品及表层结构分析的有利工具和手段。ATR-FTIR技术已应用到纺织、质检、公安等各个领域。目前，人们正在针对ATR-FTIR的特性，开展应用研究。为此，文章主要介绍了国内外应用ATR-FTIR技术进行深度剖析的研究，对材料表面的定性分析，组分的定量分析，光学纤维与ATR附件的联用技术，以及在其他领域(如运用ATR-FTIR技术考察中空纤维的结构及取向变化，研究皮肤促进剂的作用机理)的研究现状及发展情况。
2004 Vol. 24 (03): 317-319 [摘要] ( 963 ) PDF (876 KB)  ( 397 )
320 寡营养淡水湖泊生命有机颗粒物的FCM研究
郭沛涌，朱荫湄
应用FCM(流式细胞术)对一个寡营养淡水湖泊生命有机颗粒物进行分析研究，结果表明：利用生命有机颗粒物的光散射信号和自身所含光合色素的荧光信号, FCM可快速、多参数区分三种不同类群生命有机颗粒物。R1类群个体最小，R2类群个体较大，R3类群个体最大。R1类群含有藻红素但不含有叶绿素，R2类群既含叶绿素又含有大量藻红素，R3类群含有大量的叶绿素但不含有藻红素。经计算，生命有机颗粒物占50 μm以下微型颗粒物的70.24%。FCM很适合分析这类用传统方法很难研究的水体生命有机颗粒物，在水环境科学及生态学相关研究中具有广阔的应用前景。
2004 Vol. 24 (03): 320-322 [摘要] ( 208 ) PDF (945 KB)  ( 297 )
323 脂肪醇对槲皮素-环糊精包合物包合作用的研究
刘秀萍，张国梅，杨 郁，董 川，双少敏*
采用荧光光谱法研究了β-环糊精及其衍生物与槲皮素的包合作用，测定了包合物的形成常数，并用等摩尔连续变化法确定了包合物形成的计量比，探讨了有机小分子醇对包合过程的影响。结果表明：槲皮素-环糊精包合物包合能力强弱顺序为：HP-β-CD＞M-β-CD＞β-CD，脂肪醇对槲皮素-环糊精包合物包合作用的影响与其所含碳数及体积有关。
2004 Vol. 24 (03): 323-326 [摘要] ( 1002 ) PDF (958 KB)  ( 360 )
323 脂肪醇对槲皮素-环糊精包合物包合作用的研究
刘秀萍，张国梅，杨 郁，董 川，双少敏*
采用荧光光谱法研究了β-环糊精及其衍生物与槲皮素的包合作用，测定了包合物的形成常数，并用等摩尔连续变化法确定了包合物形成的计量比，探讨了有机小分子醇对包合过程的影响。结果表明：槲皮素-环糊精包合物包合能力强弱顺序为：HP-β-CD＞M-β-CD＞β-CD，脂肪醇对槲皮素-环糊精包合物包合作用的影响与其所含碳数及体积有关。
2004 Vol. 24 (03): 323-326 [摘要] ( 1391 ) PDF (958 KB)  ( 314 )
327 镧与邻菲咯啉和联吡啶的混配物的合成及其与DNA作用的研究
方光荣，李 玲，蔡朝霞，刘立明，宋功武
合成了稀土镧(La)与2，2-联吡啶(dpy)，1，10-邻菲咯啉(phen)的混配物，并进行了红外和热分析的表征, 证实了其混配物的结构为La(dpy)(phen)Cl3。并对其与DNA作用的紫外-可见光谱和共振光散射光谱作了初步的研究。研究结果表明，混配物的吸收峰随着DNA的加入而发生减色效应，而DNA浓度继续增高，吸收峰又增高，说明此混配物与DNA先是嵌入结合，而后伴随有静电结合。而此混配物在470 nm处的共振光散射峰随着DNA的加入增强，则表明混配物在DNA分子表面进行长距离自组装。研究证明所合成的配合物能够与DNA作用, 可作为DNA的荧光探针。
2004 Vol. 24 (03): 327-329 [摘要] ( 1573 ) PDF (956 KB)  ( 320 )
330 新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究
韩士田，刘彦钦*，邓 辉
研究了三种新型不同链长尾式卟啉-吡啶季铵盐与Cu2+的显色反应条件，其络合物最大吸收波长分别为413 nm(Ⅰ)，(Ⅱ); 414 nm(Ⅲ)。在相同条件下，试剂最大吸收波长分别为443.5 nm(Ⅰ); 444 nm(Ⅱ); 446 nm(Ⅲ)。对比度大约30 nm。试剂与铜络合比均为1∶1 ，表观摩尔吸光系数为(Ⅰ)3.4×105，(Ⅱ)2.9×105; (Ⅲ)2 .5×105 L·mol-1·cm-1, 铜含量分别在(Ⅰ)0～0.5 μg·(10 mL)-1;(Ⅱ)0～0 .6 μg·(10 mL)-1;(Ⅲ)0～1.0 μg·(10 mL)-1内符合比尔定律, 可用于痕量铜的测定。
2004 Vol. 24 (03): 330-332 [摘要] ( 984 ) PDF (946 KB)  ( 361 )
333 光生态膜的荧光光谱对番茄生态的影响
孟继武1, 2, 3，郑荣儿1，掌蕴东2，曹柏青3，李 威3
通过番茄叶片的荧光光谱和激发光谱测量，能够得到番茄的光合作用之作用光谱。模拟番茄的作用光谱制备出荧光助剂，将荧光助剂分散进高分子树脂中制成棚膜。用这种光生态膜苫盖日光温室，在哈尔滨市道里区新发乡建国村进行了温室番茄种植的示范推广，番茄产量提高了53.7%，产值提高了61.4%。
2004 Vol. 24 (03): 333-335 [摘要] ( 1639 ) PDF (914 KB)  ( 522 )
336 酰基吡唑啉酮双席夫碱硼配合物的合成与光谱表征
李锦州，安郁美，王 璐，于文锦
合成了3种[B(PMαFP)2en]Ac，[B(PMαFP)2pen]Ac，[B(PMTHP)2en]Ac型硼配合物(其中(HPMαFP)2en为N,N′-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]乙二亚胺、(HPMαFP)2pen为N,N′-双 [(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺、(HPMTHP)2en为N,N′-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)2-噻吩次甲基]乙二亚胺)。通过元素分析，红外光谱，电子光谱，核磁共振谱，摩尔电导等对新配合物的组成、结构和性质进行了表征。
2004 Vol. 24 (03): 336-338 [摘要] ( 1080 ) PDF (880 KB)  ( 372 )
339 桑色素合镧(Ⅲ)与核酸作用的荧光光谱及其分析应用
王兴民1 ，宋玉民2*，滕秀兰2, 耿志远2，杨培菊2，杨美玲2
采用荧光法研究了桑色素合镧(Ⅲ)配合物与核酸的作用。研究了溶液的pH值、缓冲溶液含量、有机试剂、外加干扰离子对桑色素合镧(Ⅲ)配合物与核酸体系荧光光谱的影响，同时还研究了变性DNA与桑色素合镧(Ⅲ)配合物之间的作用。在溶液pH=8.0～9.0的条件下，体系的荧光强度最大，最大激发波长为387 nm，最大发射波长为535 nm。缓冲溶液的用量控制在10%(体积)，乙醇用量也控制在10%(体积)。配合物荧光强度在核酸存在时有所增加, 据此确定了测定核酸的一种方法, 简便、快速, 线性范围宽, 灵敏度较高, 结果准确。并对可能的增色效应和酸度对荧光光谱影响的原因进行了讨论。
2004 Vol. 24 (03): 339-341 [摘要] ( 1586 ) PDF (904 KB)  ( 423 )
342 催化荧光法测定痕量亚硝酸根
鲍所言1，刘卫洁1，2，胡汉芳1
在稀磷酸介质中，溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱，但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用，使反应的灵敏度明显提高，体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法, 并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λeｘ/λem＝446/505 nm处，55 ℃水浴中进行10 min。反应可允许较大量的20多种常见离子存在，同倍量的Fe3＋, Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为0.05～5 ng·mL-1，方法的检出限为0.012 ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。
2004 Vol. 24 (03): 342-344 [摘要] ( 1488 ) PDF (961 KB)  ( 350 )
345 离子浮选分光光度法测定乙醛催化剂中的钯含量
董慧茹，张敬畅*，胡少成
钯和铜是性质十分相似的两种元素，要测定大量铜存在下的微量钯，是有一定难度的。文章应用离子浮选分光光度原理，用PAN作捕收剂，通过控制溶液的pH和测定波长，不经分离，测定了大量铜存在下的乙醛催化剂中的钯含量，相对误差为0.61%，RSD为2.33%，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (03): 345-347 [摘要] ( 1013 ) PDF (937 KB)  ( 321 )
348 ICP-AES测定铁系催化剂中硫酸盐的方法研究
刘东艳，贵国庆
研究探讨了ICP-AES测定铁系催化剂中硫酸盐所存在的干扰问题，建立了ICP-AES测定其中硫酸盐的方法。实验发现，铁的存在对SO2-4的测定不仅存在背景干扰，而且严重抑制硫的谱线强度，其抑制程度和背景干扰程度都随铁含量的增加而增强;盐酸酸度在2%以下，不影响SO2-4的测定，但随着盐酸酸度的增加，由于溶液粘度的变化所引起的物理干扰而抑制硫的谱线强度。因此，应采用基体匹配法测定铁系催化剂中的硫酸盐。所建的方法简单、快速，结果重现性好，SO2-4的检出限为0.16 mg·L-1，六次测定相对标准偏差小于3%，样品加标回收率为97.0％～100.4%。
2004 Vol. 24 (03): 348-350 [摘要] ( 1513 ) PDF (943 KB)  ( 323 )
351 微波消解和氢化物发生——电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒
刘 晶，郑楚光，张军营，徐杰英
基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法，实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系，氢化物发生在3 mol·L-1盐酸介质中进行，以硼氢化钠为还原剂，浓度为1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速，用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致，并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为0.3 μg·L-1，RSD小于5%。
2004 Vol. 24 (03): 351-353 [摘要] ( 1612 ) PDF (938 KB)  ( 440 )
354 电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的锰等微量金属元素
杜保安1，王香艳2
应用电感耦合等离子体发射光谱技术，首次建立了定量测试成色剂中的锰等9种微量金属元素的方法。采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定成色剂中9种微量金属元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除。实验结果表明，建立的方法准确、快速，相对标准偏差均小于1.00%。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 9。
2004 Vol. 24 (03): 354-356 [摘要] ( 1578 ) PDF (931 KB)  ( 388 )
357 花卉微量元素含量分析及测试条件研究
李加新1，麦永富2，邝祖燕2，汪跃华2
研究了火焰原子吸收分光光度法(AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法, 为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明，在选定实验条件下，Ca在0～50 μg·mL-1，Mg在0～80 μg·mL-1，Co在0～4 μg·mL-1，K在0～120 μg·mL-1范围内均符合比尔定律，相关系数(r)为0.997 5～0.999 5。方法操作简便、快速、选择性好，准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析，结果令人满意，方法回收率在97%～104%之间，相对标准偏差为1.2%～2.3%。
2004 Vol. 24 (03): 357-359 [摘要] ( 1611 ) PDF (887 KB)  ( 352 )
360 中老年高血压患者血清中钾钠钙镁锌铜铁锰的含量分析
刘伟明，朱志国，冷红霞
用原子吸收法对48名高血压患者和52名正常健康人进行血清中K, Na, Ca, Mg, Zn, Cu, Fe和Mn的测定。结果表明，患高血压组血清中Na, Mg, Zn, Fe和Mn的水平含量均高于健康对照组，K, Ca和Cu的水平含量均低于健康对照组。患高血压组血清Na/K比值均高于健康对照组，Ca/Mg，Cu/Zn比值均低于健康对照组。建议，患者适当增补人体内K, Ca, Mg和Cu的含量，减少Na的过多摄入，科学地控制Zn, Fe和Mn的增加;注意体内Na/K，Ca/Mg和Cu/Zn比值的平衡关系，降低Na/K比，提高Cu/Zn比，补Ca的同时一定要注意适当补充Mg，有利于高血压病的预防和治疗。
2004 Vol. 24 (03): 360-362 [摘要] ( 982 ) PDF (982 KB)  ( 541 )
363 析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌
杨 祥，韩鸿印，陈文武，张新华，汤志勇，金泽祥
非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出，进行析相萃取分离富集后，应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法;着重讨论了采用Triton X-100做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0.005 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (03): 363-365 [摘要] ( 383 ) PDF (885 KB)  ( 355 )
366 参茸黑锡丸中微量元素的测定
张奇凤，刘 琴，姚 兴
参茸黑锡丸是地道的江西传统名方, 该药在临床上主要用于厥脱治疗, 主要功能为回阳固脱。文章采用原子吸收法对中成药参茸黑锡丸等6种中成药中4种微量元素进行了测定。并将参茸黑锡丸中微量元素与其他5种中成药中微量元素进行对照研究，结果表明，参茸黑锡丸中含有丰富的微量元素, 而有毒的Hg, Cd微量元素含量都较低, 能保证药品的使用安全。
2004 Vol. 24 (03): 366-367 [摘要] ( 1410 ) PDF (858 KB)  ( 316 )
368 反射式流通池顺序注射光度检测系统的研制
范世华，王世立，樊晓峰，王福仁，方肇伦
提出一种反射式流通池用于过程分析光度检测系统，可以明显地抑制折光指数效应产生的干扰。以发光二极管为光源，采用多股光纤分别与流通池，光源，检测器耦合，实现对透射后反射回的光谱检测。以Cl--Hg(SCN)2-Fe(Ⅲ)反应显色体系为模型对系统的实验参数进行了优化。讨论了试剂注入量、进样量、载流流速、试剂注入次序等参数对检测结果的影响。方法的线性范围为0～100 mg·L-1(相关系数r=0.998); 分析精度(RSD，n=11)为1.5%;检出限为1.2 mg·L-1;分析速度为30个样·h-1;对自来水和海水的回收率分别为95%和104%。
2004 Vol. 24 (03): 368-371 [摘要] ( 435 ) PDF (972 KB)  ( 428 )
372 石英消偏器紫外-真空紫外消偏特性研究
刘 颖1，付绍军1，李福田2
在Lyot消偏器的基础上，设计研制了由两块楔角相同的楔形石英晶体构成的石英消偏器，用于降低光谱仪偏振响应度。根据矩阵光学理论，数值模拟计算了紫外-真空紫外波段石英消偏器消偏特性随其中心厚度以及入射光偏振状态、光谱带宽等的变化规律。利用氟化锂偏振器作为起偏器和检偏器，在1 m Seya-Namioka单色仪上实验研究了石英消偏器在紫外-真空紫外波段的消偏特性，经过石英消偏器后，出射光的偏振度小于1%，可满足石英消偏器用于光谱辐射测量的工作要求。
2004 Vol. 24 (03): 372-375 [摘要] ( 1909 ) PDF (920 KB)  ( 365 )
376 基于热释电探测器DIGA数学模型
张永怀，刘君华*
根据热释电探测器工作原理，对其使用特点进行了分析。在分光型红外气体分析器(DIGA)设计原理基础上，建立了基于热释电探测器的红外气体分析系统输入输出数学模型。依据该模型研制了一个新型多组分红外气体分析器，并指出设计DIGA注意的若干问题。应用表明，该模型对DIGA的设计、研究、性能分析和进一步改进具有一定的参考价值。
2004 Vol. 24 (03): 376-378 [摘要] ( 940 ) PDF (903 KB)  ( 325 )
379 磷酸苯基二乙基酯的合成及波谱检测
陈晓岚1，廖新成1，卢建莎1，郭 蕾1，屈凌波1，赵玉芬1，2
作为有机磷小分子化合物，磷酰胺及其酯类衍生物大多具有广泛的生物活性。磷作为生命的重要元素，在生命体系中处于一种重要的地位，研究磷参与的生命过程的化学本质，对于更好地认识生命体及人类自身都具有重要意义。从化学意义上讲，磷参与的绝大部分生命过程，其化学本质都是磷酰基转移反应，对于这样一类生物体普遍存在的磷酰基转移反应，亦可应用到医药和农药上，对一些官能团进行结构改造，以改变其活性及仿生作用。Atherton-Todd反应是合成此类物质极有价值的方法。为了进一步改善和提高水杨酸类药物的仿生作用，作者曾采用Atherton-Todd反应合成了水杨酸羟基磷酸酯，但产率偏低。因此怀疑是水杨酸中羧基和羟基与磷酰化试剂发生竞争反应时羧基更具反应活性，为进一步探讨原因，文章选择了不含羧基的酯化过的水杨酸乙酯作为磷酰化反应的对象。结果首次采用改造后的Atherton-Todd反应成功地制备出o-[邻乙氧甲酰(基)苯基]磷酸二乙酯，并具较高产率。文章进一步详细给出了o-[邻乙氧甲酰(基)苯基]磷酸二乙酯NMR谱数据，首次探讨了其ESI-MS质谱裂解规律，对进一步合成更广泛的具有生物活性的酚类磷酸酯化合物将起到重要参考作用。
2004 Vol. 24 (03): 379-380 [摘要] ( 1526 ) PDF (935 KB)  ( 335 )
381 驱动四苯基卟啉锌(Ⅱ)-咪唑基尾式卟啉铁(Ⅲ)超分子自组装的配位键：荧光光谱和1H NMR谱的研究
胡曙光，黄锦汪*，马 丽，罗海英，计亮年
以荧光光谱和1H NMR谱研究了驱动四苯基卟啉锌(Ⅱ)[Zn(TPP)]-咪唑基尾式卟啉铁(Ⅲ)[Fe(p-ImEPTPP)Cl]超分子自组装的配位键。研究表明, Fe(p-ImEPTPP)Cl加入到Zn(TPP)二氯甲烷溶液引起的荧光猝灭是前者的尾端咪唑基配位到后者中心离子Zn2+的结果。在Zn(TPP)/Fe(p-ImEPTPP)Cl体系中分别加入哌啶、咪唑和吡啶等Lewis碱后荧光光谱变化提供了配位键生成的进一步证据。Zn(TPP)/ Fe(p-ImEPTPP)Cl体系的1H NMR谱中的咪唑基质子化学位移的变化，再次证明了配位键的生成。
2004 Vol. 24 (03): 381-383 [摘要] ( 1006 ) PDF (913 KB)  ( 449 )

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