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2005年 25卷 10期
刊出日期：2005-10-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1537 从热释光曲线同时确定电子复合与俘获之比及陷阱深度
王丽伟1，徐 征1, 2，3*，滕 枫1，张福俊1，孟立建２，徐叙瑢1
复合发光的本质是两种载流子的复合，但其衰减规律则视具体情况可以从一个极限(指数)变到另一个极限(抛物线)，即复合发光是一个连续变化的过程。这主要取决于导带电子的行为，导带电子的行为可以用电子与离化发光中心复合与被陷阱俘获之比来表示。加热发光是在变化温度下的发光弛豫，它既与复合与俘获之比有关，还是陷阱深度的函数，因此在利用加热发光曲线测定陷阱深度时，要同时确定这两个参数。利用热释光动力学模型及其原理，对其发光过程进行了分析，解释了热释光过程既不是一个单分子过程也不是一个双分子过程，这两个过程实际是两个极端情形，都是近似。文章同时利用一些工具软件具体计算了ZnS:Cu, Co的陷阱深度及电子复合与俘获概率之比，精确的计算了这些参数，得n0 =2.6, ε=0.86eV。
2005 Vol. 25 (10): 1537-1541 [摘要] ( 1780 ) PDF (592 KB)  ( 389 )
1542 少量氩气对大气介质阻挡放电光谱的增强
董丽芳，毛志国，张连水，冉俊霞
采用双水电极介质阻挡放电装置，测量了大气介质阻挡放电的光谱，并研究了加入少量氩气后光谱的变化。在300～800 nm波长范围内，发现了氮分子(C3Πu(v′=0)→B3Πg(v″=0～4))的光谱和氮原子(4d4D7/2→3p4P01/2)的光谱。在大气中加入少量氩气后，击穿电压明显降低，在相同电压条件下，氮分子光谱线和氮原子光谱线强度都增强。同时，加入氩气后上述谱线的半宽度明显加大。由于谱线的Stark加宽与电子密度成正比, 说明加入氩气后等离子体的电子密度增大, 使得电子碰撞激发氮分子及氮原子的概率增大，激发到较高激发态的氮原子或氮分子增多，从而使光谱强度增强。
2005 Vol. 25 (10): 1542-1544 [摘要] ( 1112 ) PDF (302 KB)  ( 395 )
1545 EACVD中的Hα谱线与最佳生长条件
董丽芳，王志军，尚 勇
采用蒙特卡罗方法，模拟了CH4/H2混合气体为源气体的EACVD中的氢原子发射过程。考虑了电子与H2的弹性碰撞及振动激发、分解、电子激发、相应于Hα, Hβ, Hγ谱线的激发、电离及分解电离等非弹性碰撞过程;与CH4的碰撞考虑了弹性动量传输及振动激发、分解、电子激发、电离及分解电离等非弹性碰撞过程。研究了不同实验条件下产生的H, CH3的数目与Hδ谱线强度的关系，给出了一种通过Hα谱线来推断生长金刚石薄膜的最佳实验条件的方法。
2005 Vol. 25 (10): 1545-1547 [摘要] ( 1031 ) PDF (274 KB)  ( 331 )
1548 基于波段带宽的谱段测温的优化测量分析
符泰然，程晓舫，范学良，丁金磊
基于窄波段内普适性的线性发射率模型，采用具有Gauss分布的传感器设计，将三波长(单色)辐射温度测量拓展到三波段(谱段)辐射温度测量，提出了使测量具有最佳温度分辨精度的优化准则。讨论优化测量的主要方式是通过改变Gauss分布的半宽度，实现从单色测量到谱段测量的逐渐递进，因而优化分析从传统的分析波长选择上，过渡到分析波段带宽的选择上。对于特定的辐射情形，依据优化准则，数值模拟结果给出了最佳温度分辨精度的波段带宽(即Gauss分布半宽度)分布。最优半宽度的分析表明，单色辐射测量往往并非是最优测量，文章的分析将给辐射优化测量提供重要的理论指导。
2005 Vol. 25 (10): 1548-1551 [摘要] ( 1203 ) PDF (433 KB)  ( 558 )
1552 铽配合物Tb(BA)3phen的有机电致发光
肖 静1, 邓振波1*, 徐登辉1，徐 颖1，王瑞芬2
合成了一类新型稀土配合物Tb(BA)3phen，将其掺杂到导电聚合物PVK中获得了纯正、明亮的绿光发射。用这种搀杂体系分别制作了单层发光器件和双层器件。对于单层器件，掺杂浓度为1∶5，甩膜转速1 000 r·min-1时器件的发光效果最好，起亮电压为10 V，最大亮度在21 V时可达26.8 cd·m-2。双层器件用AlQ作为电子传输层，通过改变其厚度得到了发光性能较好的用AlQ作为电子传输材料的器件, 其最大亮度在22 V时可达322 cd·m-2。
2005 Vol. 25 (10): 1552-1555 [摘要] ( 1074 ) PDF (416 KB)  ( 361 )
1552 铽配合物Tb(BA)3phen的有机电致发光
肖 静1, 邓振波1*, 徐登辉1，徐 颖1，王瑞芬2
合成了一类新型稀土配合物Tb(BA)3phen，将其掺杂到导电聚合物PVK中获得了纯正、明亮的绿光发射。用这种搀杂体系分别制作了单层发光器件和双层器件。对于单层器件，掺杂浓度为1∶5，甩膜转速1 000 r·min-1时器件的发光效果最好，起亮电压为10 V，最大亮度在21 V时可达26.8 cd·m-2。双层器件用AlQ作为电子传输层，通过改变其厚度得到了发光性能较好的用AlQ作为电子传输材料的器件, 其最大亮度在22 V时可达322 cd·m-2。
2005 Vol. 25 (10): 1552-1555 [摘要] ( 1559 ) PDF (416 KB)  ( 347 )
1556 利用亮度波形证明固态阴极射线发光
刘 明1, 2，陈晓红3，徐 征1，4，滕 枫1，衣立新1，高德文2，郭立群2
DOI: 1000-0593(2005)10-1556-04
制备了3种结构的器件：A: ITO/SiO2/Alq3/Al, B: ITO/Alq3/SiO2/Al，C: ITO/SiO2/Alq3/SiO2/Al。对于器件A和B，在正向偏压(ITO接正极)下才能观察到发光;而对于器件C，在正向和反向偏压下都可以观察到发光。随着电压升高，器件B和C产生的蓝色发光相对绿光逐渐增强。这主要是由于SiO2中的加速电子碰撞激发Alq3发光层产生热电子，并与空穴形成电子空穴对，复合产生蓝光;而对于器件A，在反向偏压下被热电子碰撞激发出的空穴与正向偏压下从Al电极进入的电子复合形成激子，产生绿色发光。这些结构的器件发光不但可来源于电子与积累的空穴复合，而且也来自固态阴极射线发光。
2005 Vol. 25 (10): 1556-1559 [摘要] ( 1666 ) PDF (443 KB)  ( 405 )
1560 CaAl2O4:Eu2+, Nd3+纳米粉体的合成与发光性质
张希艳，姜薇薇，刘 学，卢利平，王晓春，柏朝晖，刘全生，曹志峰
采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2O4:Eu2+, Nd3+纳米粉体发光材料。利用DTA, TG, XRD, SEM, 光谱分析等手段对样品进行了结构和性能分析。实验结果表明, 800 ℃烧结的样品形成已CaAl2O4晶相, 样品平均晶粒尺寸为20～40 nm，与CaAl2O4:Eu2+, Nd3+粗晶材料相比，样品的发光光谱发生了“蓝移”，热释光峰值向高温移动了96 ℃，且曲线形状变宽，发光衰减是由初始的快衰减和随后的慢衰减构成，发光余辉时间5 h。
2005 Vol. 25 (10): 1560-1563 [摘要] ( 246 ) PDF (566 KB)  ( 397 )
1564 ITO玻璃上鲁米诺的电化学发光行为研究
王智泳，郭文英，狄俊伟，屠一锋*
鲁米诺在ITO玻璃上有良好的电化学发光，检测灵敏度极高，检测下限可达到10-15 mol·L-1数量级。研究表明，鲁米诺的电化学氧化反应分两步进行, 均伴随有电化学发光产生。虽然第一步反应的发光相对较弱，但该电化学反应是可逆反应，对研究电化学发光传感器十分有利，结合ITO玻璃有良好的透光性，可进一步研制电化学发光流动电解池。文章还考察了电学参数和溶解氧对ITO玻璃上鲁米诺ECL的影响，并探讨了发光机理。
2005 Vol. 25 (10): 1564-1567 [摘要] ( 1163 ) PDF (500 KB)  ( 415 )
1568 β-环糊精-乙酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究
张 境，刘万毅*，张 霞
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(β-CD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物，并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物，UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L·mol-1。通过UV, FTIR, X射线粉末衍射进一步研究包结特性。同时,从微环境的角度研究了不同溶剂对β-CD-TAF和TAF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TAF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著不同的影响。
2005 Vol. 25 (10): 1568-1572 [摘要] ( 1037 ) PDF (586 KB)  ( 384 )
1573 FTIR光谱拟合方法在反演气体浓度中的应用
朱 军1，2，刘文清1, 刘建国1, 高闽光1，赵雪松1，张天舒1，徐 亮1
研究用FTIR光谱测量系统反演气体浓度的方法，在WINDOWS操作系统下应用非线性最小二乘拟合算法实现了CO气体的定量分析。在FTIR光谱拟合中，使用HITRAN数据库中的光谱作为校准训练集，使测量的CO红外透过率谱与计算的参考光谱达到最佳拟合得到了该气体的浓度，反演结果的绝对准确度达到1%～5%。
2005 Vol. 25 (10): 1573-1576 [摘要] ( 1171 ) PDF (497 KB)  ( 360 )
1577 TCNQ脂类衍生物及其铜复合物的合成与红外光谱研究
黄伍桥1, 吴谊群1, 2, 顾冬红1, 干福熹1
首次合成了7，7，8，8-四氰基对苯醌二甲烷的脂类衍生物: TCNQ(C2H4COOR)2(R=CH3, C2H5, C3H7)及其铜电子转移复合物。通过元素分析确定这些化合物的组成, 对这些化合成物在4 000～400 cm-1范围内的主要红外光谱吸收峰进行了归属，并讨论了取代基对TCNQ类衍生物红外光谱的影响及其规律。
2005 Vol. 25 (10): 1577-1580 [摘要] ( 1743 ) PDF (340 KB)  ( 379 )
1581 近红外光谱在转基因玉米检测识别中的应用
芮玉奎1，罗云波1，黄昆仑1，王为民2，张录达3*
随着转基因食品的推广应用，人们越来越关心其食用安全性。以转基因玉米及其亲本为实验材料，借助于近红外光谱仪对转基因玉米及其亲本进行了识别分析：扫描区间为12 000～4 000 cm-1，分辨率为4 cm-1，扫描次数为64次;以三层误差反向传播算法(简称BP算法)进行数据处理。结果显示通过扫描光谱及数学和计算机软件分析，非常准确、方便地识别了转基因农产品。所以通过近红外光谱所建立的转基因BP-网络识别模型完全可用于实际应用。近红外分析还具有无污染、成本低等优点，是一种极具前景的转基因食品安全检测识别技术。
2005 Vol. 25 (10): 1581-1583 [摘要] ( 247 ) PDF (369 KB)  ( 448 )
1584 胺对联苯胺黄颜料的电荷控制作用及其红外光谱分析
李路海1，2，张淑芬1，杨锦宗1，邹 竞1, 2，赵 强2
为了确定胺类化合物，特别是聚异丁烯琥珀酰氨(PIBI)对联苯胺黄颜料颗粒的电荷控制作用，选择一系列氨基化合物与联苯胺黄PY14反应，同时进行四乙五胺成盐实验，通过测试产物的Zeta电位和红外光谱，对比分析电荷控制机理，还根据Zeta电位值，研究了不同取代氨对PY14的电荷控制作用强弱。根据氨基和成盐氨基的红外吸收频率，确认胺对PY14的电荷控制作用主要是Lewis酸碱反应，空间位阻小的仲胺和伯胺的电荷控制作用比较强，发现PY14 Zeta 电位值发生反号，是由于大的反号离子在颜料表面吸附所致。
2005 Vol. 25 (10): 1584-1587 [摘要] ( 1488 ) PDF (441 KB)  ( 353 )
1588 生物成因文石的FTIR光谱特征
张刚生，黎铉海
对13种文石质软体动物贝壳的内外壳层进行了较系统的FTIR光谱测量，并重点对文石的ν1，ν2及ν43个内振动模式的频率与贝壳壳层位置的关系进行了分析。结果表明，文石的ν1，ν4带在所有的样品中未存在频率位移现象，且与合成文石的相关谱带的频率一致，但ν2带频率与贝壳壳层的位置有密切关系。在同一生物种类贝壳中，所有样品内壳层文石的ν2带频率均大于外壳层。随贝壳种类的不同，内外壳层ν2带频率位移的范围为0.5～4.5 cm-1。关于文石质贝壳内外壳层红外光谱中ν2带存在频率位移的现象是首次报道。
2005 Vol. 25 (10): 1588-1590 [摘要] ( 469 ) PDF (353 KB)  ( 351 )
1591 Mn2+与聚N-异丙基丙烯酰胺相互作用的光谱研究
郭绍芬1，陈明清1，陆天虹2, 3，黄晓华1, 2*，Mitsuru Akashi4
合成了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)与Mn2+的配合物，并用荧光光谱、紫外-可见光谱及FTIR进行了初步表征。光谱数据说明Mn2+与PNIPAAm羰基氧发生了配位键合作用。由于Mn2+的发射光谱与PNIPAAm激发光谱部分重叠及Mn2+位于561 nm的发射峰在Mn2+-PNIPAAm体系发射光谱中消失，说明发生了较好的Frster能量传递。Mn2+-PNIPAAm配合物体系在307 nm紫外区荧光强度比PNIPAAm增强了314%。
2005 Vol. 25 (10): 1591-1594 [摘要] ( 1539 ) PDF (447 KB)  ( 365 )
1595 碳纳米管的表面修饰及FTIR，Raman和XPS光谱表征
吴小利1，2，岳 涛1*，陆荣荣1，朱德彰1，朱志远1
用红外、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)研究了水热条件下碳纳米管在不同氧化剂中的表面修饰过程。结果表明水热条件下可以成功地实现碳纳米管的表面修饰，而且，通过控制反应条件可以改变反应产物中官能团的种类和数量。
2005 Vol. 25 (10): 1595-1598 [摘要] ( 350 ) PDF (410 KB)  ( 468 )
1599 精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析
蔡继宝1，林 平2，桑文强2，李 军2，苏庆德1*
采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(Salvia sclarea L.)精油，利用气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段，对其挥发成分进行了定性和定量分析，着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram-Schmidt)重建红外光谱图、红外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法，大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。
2005 Vol. 25 (10): 1599-1602 [摘要] ( 1794 ) PDF (540 KB)  ( 408 )
1603 膨润土的短碳链季铵盐改性研究
郑玉婴1, 彭 超2，孙瑞卿1，傅明连1，王灿耀1
以自制的钠基膨润土为原料、用四甲基氯化铵和四丁基氯化铵作为有机插层剂与膨润土层间的Na+交换, 制备出有机膨润土, 并经红外光谱分析(IR)、差热分析(DTA)和X-ray衍射分析(XRD)等测试手段对其结构进行表征。讨论了不同的季铵盐对有机膨润土性能的影响。实验表明，表面活性剂离子进入膨润土晶片层间，使其晶片层间的亲水环境改变为疏水环境以及增大晶片层间距离，增加膨润土与有机相的相容性, 为制备高聚物/膨润土纳米复合材料奠定基础。
2005 Vol. 25 (10): 1603-1605 [摘要] ( 1961 ) PDF (385 KB)  ( 364 )
1606 片层硅酸盐用于热固性PU/PLS复合可能性探讨
李再峰1，马 仝1，马细柳1，Luba Kotlyar2，徐春明3
高岭土(Kaolinite)和蒙脱土(Montromollite)等粘土，被广泛用作添加剂来改善聚合物的耐热性能。文章用各种先进技术对高岭土与蒙脱土的形态、组成和结构进行表征比较。电子透射电镜及电子探针(TEM/EDX)结果显示高岭土较蒙脱土有较大的粒径和较小的硅铝比，TEM还显示出这些粘土是由片层粒子堆积而成。热重分析(TGA)的结果表明蒙脱土由于失去吸附水从60 ℃升温至90 ℃失重明显(约7%)，而高岭土在此温度下几乎不失水。高岭土脱除结构羟基官能团脱水失重的温度大约在510 ℃，低于蒙脱土的670 ℃。室温下光声傅里叶变换(PAS-FTIR)红外光谱显示蒙脱土在羟基吸收区有较强的吸附水的吸收，1 650 cm-1处孤立的弱吸收谱带可给予左证。变温红外和TGA的结果显示，片层硅酸盐表面的结构羟基从100～500 ℃非常稳定，它可以和异氰酸酯基团(NCO)封端的预聚物反应形成热固性PU/PLS复合聚合物。
2005 Vol. 25 (10): 1606-1609 [摘要] ( 612 ) PDF (685 KB)  ( 362 )
1610 偏最小二乘法在傅里叶变换红外光谱中的应用及进展
张 琳，张黎明，李 燕*，刘丙萍，王晓斐，王俊德
偏最小二乘法(PLS)是一种应用非常广泛的化学计量方法，它综合了多元线性回归法(MLR)和主成分回归法(PCR)的优势，具有预测能力强和模型相对简单等优点。PLS使傅里叶变换红外光谱的应用范围不断扩大，同时算法也得到了改进和完善。文章介绍了偏最小二乘法在傅里叶变换红外光谱中的应用，对改进算法，如移动窗口PLS(MWPLS)、稳健PLS(RPLS)、加权PLS(WPLS)和非线性PLS等进行了介绍。同时，对应用PLS时数据的预处理、变量的选择、噪声的处理和非线性模型的建立进行了综述。
2005 Vol. 25 (10): 1610-1613 [摘要] ( 1565 ) PDF (477 KB)  ( 404 )
1614 被动式OP-FTIR的新近发展
张黎明，张 琳，李 燕*，王晓斐，刘丙萍，王俊德
被动式OP-FTIR是一种开路FTIR技术，它具有OP-FTIR的所有优点，而且在缺乏背景信息的情况下，有对准任意方向收集数据的能力，是一种可移动、快速的遥测手段。文中给出了被动式OP-FTIR在高海拔大气污染物测量、有毒气体自动识别、热耗气体测量(包括飞行器尾气测量、烟囱释放化学烟羽测量和遥测火山发射物)、温度及燃烧产物的测量(包括云层温度测量)及军事上等几个方面的新近应用。随着FTIR和计算机技术的不断发展，被动式OP-FTIR将在环境监测、航空航天、发动机排放、燃烧和军事等方面，有着非常广阔的应用前景。
2005 Vol. 25 (10): 1614-1617 [摘要] ( 580 ) PDF (399 KB)  ( 427 )
1618 光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用
唐凌天，王 毅，刘新起，胡少文，褚泰伟，王祥云*
研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱，采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1, lgβ2, lgβ3分别为4.96±0.03, 5.72±0.07和7.95±0.10。当pH 3.40时，分子1主要以一价离子状态存在，紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用，并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104 mol-1·L。当分子浓度为10-8～1.2×10-6 mol·L-1时，荧光强度随DNA含量的增加而线性增强，分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂。
2005 Vol. 25 (10): 1618-1621 [摘要] ( 1141 ) PDF (422 KB)  ( 401 )
1622 轴向尼泊金甲酯取代的酞菁硅的合成、光谱性质和离体光动力活性
张国才1，黄剑东1*，陈燕梅1，孙建成2，刘 宏1，陈耐生1，黄金陵1
合成了一种轴向尼泊金甲酯取代的酞菁硅，即二(4-甲酯基苯氧基)酞菁硅，并通过IR，NMR，HPLC和元素分析等手段进行了表征。研究了该配合物在不同溶剂中的电子吸收光谱和荧光光谱。结果表明，它在含2％ Cremophor EL，20％丙二醇的生理盐水中，以单体形式存在，Q带最大吸收位于683 nm附近，相应的摩尔吸光系数为7.47×104 mol-1·L·cm-1，最大发射带位于690 nm附近，荧光量子产率为0.34，荧光寿命为4.7 ns。初步的离体光动力活性测试表明，该配合物对B16黑色素瘤细胞具有光动力灭活能力，半致死量LD50为1.2×10-4 mol·L-1。
2005 Vol. 25 (10): 1622-1626 [摘要] ( 2017 ) PDF (731 KB)  ( 404 )
1627 二阶导数同步荧光光谱测定卷烟主流烟气中的苯并(a)芘
樊 虎1, 2，盛良全1，童红武1，金忠秀1, 2，刘少民1*
研究了卷烟主流烟气粒相物中苯并(a)芘(BaP)的同步荧光及其一阶和二阶导数光谱, 发现二阶导数同步光谱可明显减少背景及BaP同系物对BaP测定的干扰。据此建立了一种固相萃取-二阶导数同步荧光光谱法测定卷烟主流烟气粒相物中BaP的新方法。方法检测限为0.2 ng·mL-1，平均回收率为80.2%～86.2%，相对标准偏差为2.64%～3.02%。
2005 Vol. 25 (10): 1627-1629 [摘要] ( 559 ) PDF (404 KB)  ( 409 )
1630 血卟啉衍生物与人血清白蛋白作用的光谱特性研究
吴云霞，邢 达*
研究了用于光动力学诊断和治疗的光敏剂血卟啉衍生物(HpD)、人血清白蛋白(HSA)及其复合物的光谱特性。HpD与HSA作用形成HSA-HpD复合物大分子，其吸收光谱主峰(402 nm)和荧光发射光谱主峰(622 nm)与纯HpD的主峰相比都红移了8 nm以上。当使用对应HSA的激发峰228和279 nm及HpD的激发峰394 nm的光源，分别激发HpD-HSA混合体系时，发现体系中的HSA与HpD的吸收对复合大分子在622 nm的荧光发射均有贡献。当使用对应HpD-HSA吸收峰的激发波长402, 502, 537和570 nm，分别对HpD-HSA体系进行激发时，发现402 nm波长对该体系的荧光激发效率最佳，且吸收次峰537和570 nm对HpD-HSA的激发效率则明显高于纯HpD水溶液体系。实验结果表明，在肿瘤的临床诊断和治疗中选择合适的激发波长和荧光接收波长时，应考虑HpD与体内的特征蛋白结合后发生的光谱红移。该研究结果同时预示，当选用穿透能力较强的长波吸收次峰对肿瘤组织进行激发时，其激发效率应高于体外该波长激发单纯HpD水溶液体系的效率。
2005 Vol. 25 (10): 1630-1633 [摘要] ( 578 ) PDF (445 KB)  ( 376 )
1634 同步荧光光谱法测定尿液中依诺沙星含量
代 钢，敖登高娃*
文章研究了金属离子对依诺沙星荧光光谱的影响。实验结果表明在pH 6.3的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液介质中铝离子对依诺沙星荧光具有增敏作用，在此基础上用同步荧光技术建立了测定人体尿液中依诺沙星含量的同步荧光光谱法，方法简便快捷，线性范围为0.04～1.0 mg·L-1。相关系数为0.999 2。检出限为0.018 μg·mL-1。在实际样品的测定当中, 回收率在95%～105%之间。
2005 Vol. 25 (10): 1634-1636 [摘要] ( 1605 ) PDF (409 KB)  ( 372 )
1637 聚酰胺酸及其接枝衍生物的荧光光谱理论研究
张振江1，周为群1，路建美1 ,2*，祁秀秀1
文章采用量子化学半经验方法PM3对聚酰胺酸(PAA)及经p-π共轭接枝上一系列不同侧链的衍生物(GPAA1-4)进行了理论计算，优化得到了它们的平衡几何构型，计算了它们的谐振动频率，均未出现虚频，证明优化得到的是稳定结构。在此基础上采用单激发态组态相互作用(CIS)方法计算了它们的荧光激发波长及强度，所得结果与实验值变化趋势基本吻合。作者发现PAA经p-π共轭接枝上侧链后，荧光强度明显加强，而且随着侧链烷基的加长，荧光强度也随之加强。这有助于指导设计和合成聚合物荧光材料。
2005 Vol. 25 (10): 1637-1640 [摘要] ( 1652 ) PDF (479 KB)  ( 360 )
1641 平行因子-同步荧光法测定食品中维生素B1，B2和B6
倪永年，蔡英俊
文章应用同步荧光法对维生素B1、B2和B6的混合物进行了分析。由于维生素B的荧光波谱存在重叠本工作采用三维同步荧光技术结合平行因子分析法(PARAFAC), 对维生素B1, B2和B6混合物的三维荧光数据进行了测定和解析，并以高效液相色谱法(HPLC)作对照，获得了较好的结果。实验中取EX=200～500 nm和Δλ=20～120 nm。
2005 Vol. 25 (10): 1641-1644 [摘要] ( 2028 ) PDF (482 KB)  ( 409 )
1645 氨基甲酸酯类农药荧光分析研究
王忠东1, 2，王玉田1
分析了西维因、克百威、残杀威等几种常用的氨基甲酸酯类农药的分子结构并揭示了它们的荧光特性，利用稳态荧光光谱仪对西维因和克百威标准溶液进行了荧光光谱实验，结果表明，氨基甲酸酯类农药在一定的溶剂条件下能够受激发产生荧光，而且荧光光谱清晰、分辨率高，受干扰较小，利用荧光光谱分析法对它们进行检测是可行的。
2005 Vol. 25 (10): 1645-1647 [摘要] ( 1056 ) PDF (366 KB)  ( 374 )
1648 胆石病人胆汁的光谱及稳定性分析
沈玉华1, 3，黄方志1，谢安建1, 3，熊奇如2，陈开波1
采用红外光谱及二阶导数谱、紫外光谱、动态激光光散射粒度分析、Zeta电位等测试与分析方法，对胆石病人的原胆汁及经离心处理后的胆汁进行了分析。结果表明，胆石病人的胆汁是一个非均匀体系, 处于相对不稳定状态;离心后的胆汁聚沉物主要含有胆固醇、胆红素及其钙盐、蛋白、磷脂等物质，与该病人胆石核心的主要成分非常相似。胆汁中磷脂类囊泡的破坏以及一些难溶性钙盐的生成是影响胆汁稳定性及胆石形成的主要因素。磷脂和蛋白等有机基质在该病人结石的成核过程中可能起诱导和调控作用。
2005 Vol. 25 (10): 1648-1651 [摘要] ( 1090 ) PDF (544 KB)  ( 361 )
1652 尼古丁与BSA相互作用的光谱研究
陈 韵，孔祥荣，沈星灿，梁 宏*
用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了尼古丁与牛血清白蛋白(bovine serum albumin, BSA)的相互作用。荧光研究表明，尼古丁浓度的增加引起BSA 345 nm处荧光有规律地猝灭。Stern-Volmer 方程分析pH 5.0，pH 7.4和pH 11.0体系的荧光猝灭机理发现，pH 5.0体系属动态猝灭，而pH 7.4和pH 11.0体系为静态猝灭。Lineweaver-Burk双倒数方程计算pH 7.4和pH 11.0体系在温度为20和37 ℃条件下尼古丁和BSA的结合常数k分别为：k20 ℃=140.15 L·mol-1 ，k37 ℃=131.83 L·mol-1 (pH 7.4)和k20 ℃=141.76 L·mol-1，k37 ℃=27.79 L·mol-1(pH 11.0)，表明结合常数在pH 7.4条件下受温度的影响要比pH 11.0条件下小，推测是由于不同pH下尼古丁存在的不同形态所致。紫外-可见光谱研究表明，pH 7.4条件下尼古丁浓度的增加引BSA在210 nm处吸收峰吸收强度减小且红移，说明BSA二级结构发生变化，即螺旋结构变松散;紫外二阶导数光谱和同步荧光光谱(Δλ=λem-λex=15 nm和Δλ=λ<i>em-λex=60 nm)分析尼古丁对BSA芳香性氨基酸(Trp, Tyr和Phe)残基微环境的变化，结果表明高浓度的尼古丁使所有这些芳香性氨基酸残基微环境由疏水环境转变为亲水环境。
2005 Vol. 25 (10): 1652-1657 [摘要] ( 1809 ) PDF (637 KB)  ( 358 )
1658 小波包分析-插值-RBF法同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌
程正军，张运陶*
提出了一种在小波包分析对吸收光谱数据进行降噪处理的基础上，采用线性插值增加校正样样本数的新思路，为解决多组分分光光度同时测定中经常遇到的样本少变量多的问题，对提高预测结果的准确性提供了一种新方法。应用小波包分析-一维线性插值-RBF网络处理铝合金样品中铁、锰、铜、锌的同时测定。由于小波包分析-线性插值处理既能发挥良好的滤噪作用，又能使训练集样本对待辩识空间形成较好的覆盖，从而使RBF网络能提取到更多的特征信息，改善网络性能，研究结果表明，该方法可以显著降低测定样的相对误差，获得的测定结果令人满意。
2005 Vol. 25 (10): 1658-1661 [摘要] ( 2090 ) PDF (475 KB)  ( 376 )
1662 β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究
郭良洽，林旭聪，谢增鸿*，傅彦斌
在活化剂氨三乙酸存在下, 痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿，β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍, 选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4～2.4 ng· mL-1, 检出限为 0.097 ng· mL-1, 相对标准偏差0.45%(n=12), 该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。
2005 Vol. 25 (10): 1662-1666 [摘要] ( 1997 ) PDF (557 KB)  ( 339 )
1667 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究
周世萍1, 2，段昌群1*，刘宏程3，胡秋芬1
研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应，在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物，体系最大吸收波长λmax=590 nm，摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1，样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定，结果令人满意。
2005 Vol. 25 (10): 1667-1670 [摘要] ( 1116 ) PDF (529 KB)  ( 357 )
1671 多波长负吸收褪色光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理
司文会1，訾言勤2
采用负吸收光谱校正技术，研究了在1.0 mol·dm-3盐酸介质中，亚硝酸根与吖啶黄反应的吸收光谱。基于负吸光度值或吸光度之和AT值在一定范围内与亚硝酸根浓度呈线性关系，建立了多波长负吸收褪色光度法测定痕量亚硝酸根的动力学新方法，线性范围7.2×10-6～3.6×10-4 mol·dm-3，RSD 1.06%～3.12%，CV(recovery)98.00%～100.20%。方法用于环境水样中亚硝酸根的测定，准确度高，选择性好，多数常见离子无干扰，结果满意可靠。初步探讨了反应机理，根据反应体系中吸收峰的变化与溶液酸度、试剂加入顺序、溶液温度、反应时间、介质酸的种类等因素的关系，认为，在适宜的pH值、温度及有序加入介质的条件下，吖啶黄与亚硝酸根发生的是重氮化偶联反应。
2005 Vol. 25 (10): 1671-1673 [摘要] ( 1036 ) PDF (381 KB)  ( 341 )
1674 微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究
余 萍，高俊杰，宋恩军
研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中，痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应，建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%，催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1。水浴温度升高，灵敏度显著提高，校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同，在80 ℃反应温度下，线性范围为2.4～75 μg·L-1，检出限达4.27×10-10g·mL-1，相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定，结果令人满意。
2005 Vol. 25 (10): 1674-1676 [摘要] ( 1088 ) PDF (355 KB)  ( 360 )
1677 强悬浮性纳米TiO2的制备、表征及光催化活性研究(Ⅱ)光催化活性研究
赵金伟1，2，袁 敏1，2，刘孝恒1
将甲基橙溶液作为模拟废水，考察了热分解制备纳米TiO2后处理过程中采用硅油淬火改性和自然冷却所得产物的光催化活性。结果表明：两者均具有良好的光催化降解效果，且活性差别不大。但经硅油淬火改性的纳米TiO2因在水中具有强悬浮性，可更为有效地利用外部光源在工业废水的表层降解有害成分。
2005 Vol. 25 (10): 1677-1679 [摘要] ( 1657 ) PDF (334 KB)  ( 382 )
1680 两性离子表面活性剂BS-12与DNA作用的共振光散射光谱
陈展光1，2，廖栩泓1，韩雅莉1，杨英宜1，卢 峰1，丁卫锋1
直接将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定。在pH 9.3的缓冲液中，DNA与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)在388 nm处有共振光散射增强，其强度与核酸的浓度呈线性关系，据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法具有操作简单、线性范围宽、检出限低的特点。fsDNA与ctDNA的线性范围分别为0.25～12.0 μg·mL-1和0.25～11.0 μg· mL-1，检测限分别为0.15和0.16 ng·mL-1。该法用于混合样品中DNA的测定，结果满意。
2005 Vol. 25 (10): 1680-1683 [摘要] ( 1057 ) PDF (461 KB)  ( 358 )
1684 用ICP-AES测定三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素
张 琳，王建晨*，辛仁轩
研究了以乙醇作为稀释剂直接有机溶液ICP-AES进样测定30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油体系中的稀土元素。30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%之间变化时稀土元素的谱线强度变化缓慢。随着水含量在1%～7%内的增加，稀土元素La，Pr，Nd和Sm的谱线强度略有下降，而Ce随着水含量的增加而增加。HNO3浓度在0.065～0.315 mol·L-1范围内对稀土元素的相对谱线强度的影响不大。同时研究了元素Fe和Zr在该体系中对稀土元素的基体干扰问题，Fe对稀土元素的干扰不显著，但当Zr的浓度大于稀土元素10倍时，稀土元素Ce，Pr和Nd的相对谱线强度受到一定程度的干扰。该方法的应用范围即30%三烷基氧膦(TRPO)-煤油含量在4%～20%为宜，稀土元素La，Ce，Pr ，Nd ，Sm检测限分别为0.012 ，0.040，0.029，0.040，0.021 μg·mL-1，相对标准偏差小于2%;且与湿法消化法相比该方法的相对误差小于3%。该方法与无机消解水溶液进样ICP-AES法相比，该方法操作简单、快速，可以满足分析的要求。
2005 Vol. 25 (10): 1684-1687 [摘要] ( 1460 ) PDF (499 KB)  ( 357 )
1688 Hg2+在大鼠组织器官中的分布及其存在形态研究
沈金灿1，黄志勇3，庄峙厦1, 2，王小如1, 2*，Lee Frank S C2
汞是环境中重要的污染物之一，对人类的健康构成了巨大的威胁。文章通过建立电感耦合等离子体质谱及凝胶排阻色谱分离法与紫外和电感耦合等离子体质谱在线检测的联用技术，研究大鼠灌喂HgCl2后Hg在大鼠中的分布累积规律和及其与蛋白的结合，实验结果表明肝脏和肾脏中在Hg刺激下诱导产生大量硫蛋白，大量产生的金属硫蛋白可能因此而优先与通过胃肠吸收摄入的Hg结合，减少了Hg对其它蛋白的正常作用的干扰，从而大大降低了Hg2+的毒性。
2005 Vol. 25 (10): 1688-1692 [摘要] ( 1105 ) PDF (625 KB)  ( 376 )
1693 透镜与样品之间距离对激光等离子体辐射特性的影响
陈金忠1，赵书瑞2，魏艳红1，郭庆林1，怀素芳1
采用高能量钕玻璃激光器产生的激光(～25J)在减压氩气环境下诱导钢和土壤样品等离子体，研究了激光束聚焦透镜(f=130 mm)与样品之间距离对等离子体辐射特性的影响。实验结果表明，当聚焦透镜的焦点围绕样品表面上下移动时，对于合金钢样品，激光束焦斑位于样品表面以下0.4 mm左右，则激光等离子体的辐射强度、激发温度和物质烧蚀质量均出现最大值;而对于土壤样品，当激光束聚焦位置在样品表面以下0.2 mm左右，等离子体辐射强度和物质烧蚀质量具有最大值。为了比较透镜与样品之间距离对等离子体形状的影响，也拍摄了氩气和空气环境下产生的激光等离子体象。所得结果证明，激光等离子体特性明显依赖于透镜与样品之间距离。
2005 Vol. 25 (10): 1693-1696 [摘要] ( 1635 ) PDF (522 KB)  ( 378 )
1697 电热蒸发ICP-AES法测定ZrO2中Fe, Al和Ni
陈世忠
以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂，采用原位分离基体电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定了二氧化锆中痕量杂质Fe，Al和Ni。考察了灰化温度、灰化时间、蒸发温度、基体浓度等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下，方法的检出限为4.2 ng·mL-1(Al)～11 ng·mL-1(Fe)，相对标准偏差为3.1%(Al)～4.9%(Ni)。
2005 Vol. 25 (10): 1697-1699 [摘要] ( 1622 ) PDF (419 KB)  ( 393 )
1700 微量元素示踪法在古代青铜器铜矿料来源研究中的应用
李清临1,2，朱君孝3，秦 颍4，毛振伟4，王昌燧4*，陈建立5
青铜模拟熔铸实验表明，利用ICP-AES法测定的青铜中亲铜元素的成分数据，通过聚类分析，可以较好地区分不同产地的铜矿料及其青铜产物。文章将这一方法具体应用于盘龙城商代遗址和鄂州出土青铜器的微量元素数据的分析，以考察其可行性和应用价值。多元统计分析结果显示：青铜模拟熔铸实验所得结论，亦可应用于盘龙城和鄂州青铜器铜矿料的区分，进一步验证了微量元素示踪古代青铜器铜矿料来源的可行性。
2005 Vol. 25 (10): 1700-1702 [摘要] ( 2222 ) PDF (373 KB)  ( 405 )
1703 密封消解ICP-AES和ICP-MS测定中日两国茶叶中23种矿质元素
王小平1，马以瑾1，伊藤光雄２
收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶，在进行密封消解后，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al，Ba，Ca，Cd，Ce，Co，Cr，Cs，Cu，Fe，La，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Rb，Sb，Sr，Th，U，Y和Zn等23种矿质元素的含量，并用茶叶标准参考物质(GBW07605)评价了分析方法的准确度。研究结果表明：密封消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比，中国茶叶中Cd，Co，Cr，Cs，Fe，Pb，Rb，Sb，Th，U和Zn等元素含量显著偏高(P＜0.05)，预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外，还发现茶叶中一些矿质元素含量之间有很强的线性相关性。
2005 Vol. 25 (10): 1703-1707 [摘要] ( 397 ) PDF (544 KB)  ( 441 )
1708 固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定
黄汝锦1, 庄峙厦1,2*，魏金锋3，张淑琼1，沈金灿1，王小如1,2
建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法，样品不需要经过消解即可直接测定。考察了样品颗粒大小对分析结果的影响，在优化的实验条件下，方法的重现性为2.1％(峰面积)和9.1％(峰高)，检出限为6.3 ng·g-1(3σ), 回收率为95%～105%。使用标准参考物质进行对照分析，通过与ICP-MS分析法的结果进行比较，结果令人满意。大鼠灌胃实验表明，长期灌胃较大剂量的朱砂对肾等组织有一定的毒害，而在部分传统中药中朱砂用量较高。文章对制定中药安全性标准具有参考意义。
2005 Vol. 25 (10): 1708-1710 [摘要] ( 1681 ) PDF (429 KB)  ( 384 )
1711 石墨炉原子吸收法测定生殖液中铅和镉含量的方法研究
郁建桥1，史啸勇1，杨明明2，潘 丽2，陈 波1
就体液中金属元素的测定方面而言，对生殖液的研究则相对较少。文章建立了测定精液和卵泡液中铅和镉的简洁可靠的方法，对样品的处理、基体改进剂的选择、样品的用量、测定参数的选择等方面进行了研究，方法对铅的加标回收率在99.0%～118%之间，对镉的的加标回收率在96.3%～109%之间。方法的最低检出浓度为铅0.8 μg·L-1，镉0.05 μg·L-1。相对标准偏差在3.74%～8.54%之间。
2005 Vol. 25 (10): 1711-1713 [摘要] ( 377 ) PDF (330 KB)  ( 356 )
1714 洋槐花中微量元素的光谱测定
范文秀1，李新峥2
采用火焰原子吸收法同时测定了洋槐花中K，Na，Ca，Mg，Pb，Cd，Cu，Mn，Co，Zn，Cr，Fe等1２种微量元素的含量。方法的相对标准偏差介于0.07%～2.31%, 回收率介于97.0%～107.0%。结果表明，洋槐花中含有丰富的微量元素，其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Co＞Pb＞Cr＞Cd, 说明洋槐花具有较高的营养价值。
2005 Vol. 25 (10): 1714-1716 [摘要] ( 1069 ) PDF (358 KB)  ( 387 )
1717 原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究
刘文涵，单胜艳，张 丹，吴小琼
通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式，通过分析拟合分布图，研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨，发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子２Zn(OH)２。结果表明，理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。
2005 Vol. 25 (10): 1717-1719 [摘要] ( 1169 ) PDF (378 KB)  ( 411 )
1720 铅烷发生反应的非新生态氢机理
邹 艳，金富霞，陈治江，邱德仁，杨芃原*
文章采用流动注射氢化物发生-石英管电热原子化-原子吸收光谱法检测实验系统，检测铅烷发生反应中反应物的量和产生的铅烷的量之间的关系，以阐明K2Cr2O7体系铅烷发生的机理。实验结果表明，反应体系中酸首先与NaOH发生中和反应，随后过量的酸参与KBH4和K2Cr2O7的氧化还原反应(消耗的酸与KBH4摩尔比为一常数9.95±0.42)。铅烷发生反应与氧化还原反应同步发生，且产率随酸量的增加而增加的实验结果表明：铅烷发生反应是由氧化剂和硼氢化钾之间的氧化还原反应所诱导的。至此，证实ⅣA族Ge，Sn，Pb的氢化物发生反应都是非新生态氢机理。
2005 Vol. 25 (10): 1720-1723 [摘要] ( 1608 ) PDF (408 KB)  ( 380 )
1724 CCD阵列检测-流动注射分析保健食品中原花青素
黎源倩1，吕 星1，邹晓莉1，米建萍1，杨经国2
建立了原花青素的流动注射分析方法。利用原花青素在强酸介质中，铁离子的催化下形成红色花色素，以NH4Fe(SO4)2、盐酸、乙醇的混合溶液为载流，用流动注射-二极管阵列检测器扫描待测物的吸收光谱图，测定最大吸收波长(545 nm)处的吸光度值。优化了影响显色反应的有关因素及流动注射参数，原花青素的浓度在0.010～0.20 mg·mL-1的范围内呈良好的线性关系。方法检出限为 5 μg·mL-1，加标回收率为82.47%～98.18%，相对标准差 1.5%～4.9%。本文所建立的分析方法灵敏、准确，采样频率为10 samples·h-1，并已成功用于保健食品中原花青素的检测。
2005 Vol. 25 (10): 1724-1726 [摘要] ( 1054 ) PDF (424 KB)  ( 385 )
1727 N2介质阻挡放电中有效电场的光谱测定
董丽芳1，殷 燕1，董建明2
采用蒙特卡罗方法，模拟了N2 非平衡态直流放电等离子体过程。计算了不同E/N条件下电子在氮气中的漂移速度，结果与实验数据符合得很好。模拟了电子激发态粒子数随E/N的变化关系。提出在介质阻挡放电研究和应用中，通过监测两条紫外谱线145和201 nm强度之比来监测有效电场的方法。
2005 Vol. 25 (10): 1727-1729 [摘要] ( 1054 ) PDF (394 KB)  ( 383 )
1730 Cu+浓度对ZnS:Cu电致发光材料热释光曲线的影响
李志强，田少华，宋伟朋，韦志仁，窦军红, 李 娟
以ZnS为基质材料，分别掺入0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%浓度的Cu+作为激活剂，制得5个ZnS:Cu电致发光材料样品。通过对样品材料热释光曲线的分析和电致发光亮度的测量，得出结论：当Cu+的浓度含量过高，虽然发光中心数目增加，但热释光曲线的强度降低。当Cu+掺入浓度为0.15%时，ZnS:Cu电致发光材料的热释光曲线峰值最大，发光亮度最高。
2005 Vol. 25 (10): 1730-1732 [摘要] ( 1127 ) PDF (313 KB)  ( 356 )
1733 紫外线激发后KCl:Cu+的光激励发光
孙 力1，王永生1，赵谡玲1，徐 征1，2，薛炜炜1
用固相反应法制备了KCl:Cu+多晶样品。经紫外光辐照后，用560 nm的光照射能产生近紫外蓝光的光激励发光。研究表明，Cu+作为发光中心，经紫外光辐照后并没有产生Cu+到Cu2+的变价，即Cu+不是空穴俘获中心，而阴离子空位充当电子陷阱。当激发后的样品受到光激励时，电子与空穴中心或VK心复合后将能量传递给Cu+离子，产生d-s跃迁的特征发射。
2005 Vol. 25 (10): 1733-1735 [摘要] ( 1577 ) PDF (326 KB)  ( 385 )
1736 高岭土凝胶及氧化硅的制备与光谱性质研究
李彦锋1，潘晓兵1，刘 刚2，门学虎1，张树江1，王晓龙1
高岭土经氢氧化钠活化后与盐酸反应制备了硅铝酸盐凝胶，所得硅铝酸盐凝胶经过干燥与酸化处理得到氧化硅。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和X荧光光谱(XRF)对所得硅铝酸盐凝胶及氧化硅进行了表征研究，探索了高岭土制备硅铝酸盐凝胶的最佳条件。结果表明，高岭土矿为40 g时制备硅铝酸盐凝胶和氧化硅的最佳条件为：氢氧化钠用量15～20 g、盐酸浓度4～5 mol·L-1;IR，XRD及XRF表征结果显示，最终产物具有氧化硅的结构且其纯度较好。
2005 Vol. 25 (10): 1736-1738 [摘要] ( 1489 ) PDF (387 KB)  ( 393 )
1739 共沉淀法合成Sm3+掺杂的Sr2CeO4的荧光光谱
石士考1, 2, 栗俊敏1, 周 济2*
以(NH4)2C2O4为沉淀剂, 用Sr，Ce和Sm的硝酸盐为反应物, 制备了Sr2CeO4:Sm的前驱体。将此前驱体烧结后，得到了Sm掺杂的Sr2CeO4白色荧光材料。其荧光光谱强度与烧结温度和Sm3+的掺杂浓度密切相关，当烧结温度为1 050 ℃以及Sm3+的掺杂浓度为1 mol％时，峰值为470 nm的宽带以及Sm3+在608和654 nm的线谱发射最强。同直接在高温固相反应下得到的样品进行比较，其发射光谱强度大大提高。
2005 Vol. 25 (10): 1739-1741 [摘要] ( 1030 ) PDF (393 KB)  ( 346 )

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