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22 期刊社决定采用ScholarOne Manuscripts在线投稿审稿系统
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2006年 26卷 07期
刊出日期:2006-06-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1185 偏振差分反射光谱研究半导体材料的平面内光学各向异性
赵雷1,陈涌海2,左玉华1,王海宁3,时文华1
介绍了偏振差分反射光谱的原理,并结合半导体材料平面内光学各向异性的来源,总结了偏振差分反射光谱作为一种重要的表面、界面分析技术在半导体材料研究中的应用,并分析指出其在Si基材料电光改性研究中将会起到重要作用。
2006 Vol. 26 (07): 1185-1189 [摘要] ( 220 ) PDF (989 KB)  ( 482 )
1190 CO和CO2的1.58 μm波段可调谐二极管激光吸收光谱的二次谐波检测研究
涂兴华,刘文清,张玉钧,董凤忠,王敏,王铁栋,王晓梅,刘建国
红外可调谐二极管激光吸收光谱技术作为新的痕量气体监测分析方法,在大气化学研究和污染气体监测中得到了应用。 文章介绍利用可调谐二极管激光吸收光谱学(TDLAS)技术对常压下的CO和CO2的近红外波段光谱静态测量研究和洛伦兹线型下的CO2二次谐波光谱与调制度的关系。
2006 Vol. 26 (07): 1190-1194 [摘要] ( 1644 ) PDF (922 KB)  ( 619 )
1195 LnZr(BO3)2∶Eu3+(Ln=Ba, Sr)的真空紫外光谱特性的研究
沈芳1, 何大伟1*, 刘红利1,徐建华2
采用高温固相法合成了Ba(1-x)SrxZr(BO3)2∶Eu3+系列样品,样品Ba(1-x)SrxZr(BO3)2∶Eu3+激发谱在130~170 nm和230 nm区域有两个很强的吸收带,位于130~170 nm的吸收带主要是硼酸盐基质的吸收;位于230 nm附近的吸收主要是Eu3+电荷转移态的吸收。 当在样品中以Al部分取代Zr时,电荷转移态的吸收明显增强,并且Ba(1-x)SrxZr(BO3)2∶Eu3+发射强度也会明显增强;随着x的增大,硼酸盐基质的吸收强度减弱,基质吸收带的主峰值向低能方向移动了大约30 nm。 样品Ba(1-x)SrxZr(BO3)2∶Eu3+在147 nm 激发下,发射出主峰值位于616 nm的强红光, 对应Eu3+电偶极(5D07F2)跃迁发射。
2006 Vol. 26 (07): 1195-1198 [摘要] ( 1507 ) PDF (925 KB)  ( 616 )
1199 新型稀土铕配合物Eu(o-BBA)3(phen)电致发光研究
刘玲1,徐征1*,张福俊1,娄志东1,孙波2,裴娟2
研究了一种新的稀土配合物邻苯甲酰苯甲酸-1,10-菲咯啉-铕(Eu(o-BBA)3(phen))的电致发光特性。采用不同的电子传输层材料,制备了多种结构的有机电致发光器件及有机无机复合器件。 比较了单层电致发光器件A:ITO/PVK∶Eu/Al与有机无机复合器件B:ITO/PVK∶Eu/ZnS/Al发光性能的不同。分析了采用无机半导体材料ZnS作为电子传输层的优点。研究结果表明采用无机的电子传输层,能有效地避免激基复合物的形成,提高器件的亮度同时保持稀土离子发光的色纯性。
2006 Vol. 26 (07): 1199-1202 [摘要] ( 571 ) PDF (937 KB)  ( 485 )
1203 安息香缩苯胺-邻菲咯啉-铕三元配合物的合成及其光致发光
肖尊宏
合成了新的配体安息香缩苯胺和新的铕配合物Eu(BZA)3phen,并用元素分析(EA),IR,1H NMR和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(BZA)3phen在波长310 nm激发下,发出以铕的特征发谢谱线612 nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D07F2;安息香缩苯胺对铕离子具有敏化作用,是铕配合物的良好配体。
2006 Vol. 26 (07): 1203-1205 [摘要] ( 1709 ) PDF (854 KB)  ( 608 )
1206 阴离子表面活性剂存在下氯化血红素光解动力学研究
刘二保1, 韩素琴2
利用罗丹明B(RhB)-H2O2化学发光体系及流动注射技术,研究了十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,氯化血红素在紫外光下的光解反应动力学规律,并与不加入SDS时氯化血红素光解行为进行了对比。 结果表明:SDS存在与否,氯化血红素的光解行为均符合一级动力学反应方程。 但是加入SDS后所形成的胶束相,减缓了氯化血红素的光解速度,提高了其光稳定性。
2006 Vol. 26 (07): 1206-1208 [摘要] ( 1669 ) PDF (830 KB)  ( 503 )
1209 傅里叶变换红外光谱法研究PLGA微球中葡激酶突变体(K35R)的二级结构
贺进田1,2,王改珍3, 宋后燕2
用复乳溶剂挥发法制备了葡激酶突变体(K35R,DGR)的PLGA微球,并用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)定量研究了PLGA微球内DGR的二级结构。 将可增强分辨率的傅里叶去卷积技术与高斯曲线拟合技术共同用于对微球内DGR酰胺Ⅰ带的定量分析,发现DGR酰胺Ⅰ带共包含9个红外吸收峰,并对各组份进行了归属。 此外,还对微球内DGR结构稳定性相关的1 623和1 650 cm-1吸收峰进行了讨论。
2006 Vol. 26 (07): 1209-1212 [摘要] ( 1642 ) PDF (878 KB)  ( 495 )
1213 MALT-CLS方法在大气痕量气体FTIR定量分析中的应用
高闽光,刘文清,张天舒,刘建国,陆亦怀,徐亮,朱军
对MALT-CLS方法在大气痕量气体FTIR定量分析中的应用进行了研究,介绍了一些定量分析的实验,如长光程怀特池、机载被动遥测。该方法的特点是其校准光谱是采用MALT程序通过计算HITRAN数据库中吸收线参数、环境参数和仪器参数而得到。它尤其适用于无法采用样品池来产生校准光谱的长光程开放光路和以太阳、天空、地物为背景的被动FTIR测量。
2006 Vol. 26 (07): 1213-1216 [摘要] ( 1598 ) PDF (946 KB)  ( 563 )
1217 N-乙酰化壳聚糖的FTIR和XRD研究
任东文1,包德才1, 2,王为1,马小军1*
壳聚糖分子的脱乙酰度(DD)是影响壳聚糖性质的主要因素之一。文章通过壳聚糖的N-乙酰化反应制备了不同脱乙酰度的壳聚糖。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)分别研究了由N-乙酰化反应得到的不同脱乙酰度的壳聚糖的红外光谱特性和晶体结构,并由此分别计算确定了样品的脱乙酰度和结晶度,探讨了N-乙酰化程度对壳聚糖脱乙酰度以及结晶度的影响。 由FTIR可知,随N-乙酰程度的增加,壳聚糖分子中剩余氨基的反应速度变慢。另外XRD也表明,伴随N-乙酰反应,壳聚糖分子的结晶区被破坏,规整度下降,并逐渐形成新的结晶区。
2006 Vol. 26 (07): 1217-1220 [摘要] ( 1131 ) PDF (898 KB)  ( 900 )
1221 聚酯废弃物改性植物油沥青粘结剂的红外研究
郑玉婴,王灿耀,吴章宏,董美斌,张星
采用蒸馏厂的下脚料——各种植物油沥青(棉油沥青、豆油沥青、混合油沥青)为主要原料,用聚酯废弃物为改性剂,经裂解、酯化等工艺制备成三种铸造用植物油沥青粘结剂(MB)。同时采用红外光谱和热重分析等手段对该三种粘结剂的基团结构,性能与固化机理进行探索,并与合脂粘结剂比较。 结果表明:改性粘结剂的主要成分与合脂粘结剂大致相同,且具有更高的干拉强度、更慢的发气速度等优异性能,达到甚至超过合脂粘结剂的性能,可用于Ⅰ级型芯砂的粘结,而且成本低廉。
2006 Vol. 26 (07): 1221-1225 [摘要] ( 1051 ) PDF (910 KB)  ( 484 )
1226 氧氢氧化铁对偶氮染料脱色作用的红外光谱研究
孙振亚1,2,杜建华1, 陈和生2, 龚文琪1
采用傅里叶变换显微红外光谱仪(FTIR),研究了两种纳米氧氢氧化铁矿(α-FeOOH),正方纤铁矿(β-FeOOH)对偶氮染料分子甲基橙和酸性红G的脱色作用。 结果表明,(1)甲基橙和酸性红G在氧氢氧化铁表面位>(>为αβ)FeOH易形成配合物,尤其是具有两个—SO3Na基团双齿结构的酸性红G易与纳米氧氢氧化铁发生配合反应被化学吸附, 而具有较高的脱色率。 (2)吸附脱色2 h后氧氢氧化铁的红外光谱中出现了1 033和1 030 cm-1的—SO3Na基团的特征波数,而1 450~1 400 cm-1的偶氮双键的振动吸收峰减弱或者消失,表明偶氮染料分子是通过带负电的—SO3Na基团吸附到氧氢氧化铁表面,有机还原性配体与氧氢氧化铁表面Fe3+原子中心电荷转移的过程能一定程度上使偶氮键断裂而使染料发生氧化还原脱色。 由以上结果推论:两种偶氮染料的脱色是选择性的化学吸附与氧氢氧化铁界面的氧化还原降解共同作用的结果。
2006 Vol. 26 (07): 1226-1229 [摘要] ( 548 ) PDF (930 KB)  ( 639 )
1230 利用近红外光谱和X射线衍射技术分析木材微纤丝角
江泽慧,黄安民,费本华,任海青*
利用近红外光谱和X射线衍射法对木材的微纤丝角进行了快速预测。微纤丝角是影响木材性质的最重要的物理量之一,木材资源利用和林木品质改良都要求能快速、方便地测定木材的微纤丝角。 该实验首先利用X射线衍射仪,快速测量和计算出154个杉木木材样品的微纤丝角。然后,依据木材不同成分在近红外区的不同吸收特性,在近红外光谱数据与X射线衍射仪测定的微纤丝角之间建立相关模型。结果表明,二者之间具有很好的相关性,其校正模型和预测模型的相关系数(r2)分别达到0.867和0.816。
2006 Vol. 26 (07): 1230-1233 [摘要] ( 773 ) PDF (984 KB)  ( 659 )
1234 基于近红外光谱的腐乳白坯硬度检测研究
韩东海,鲁超,温朝晖,耿朝曦
考察了硬度与腐乳白坯中水分含量和蛋白质含量的相关关系,探讨了利用近红外光谱技术检测白坯硬度的可行性。通过水分以及蛋白质的相关吸收峰建立预测白坯硬度的数学模型;在建模过程中重点讨论了多元散射校正(MSC)、一阶求导和波段选择等优化处理对建模的影响,利用偏最小二乘法得到的最优模型的建模相关系数r=0.935,建模标准差RMSEC=0.019 3,预测标准差RMSEP=0.023 6,其分级正确率达到94.72%;利用主成分分析法结合判别分析法建立的定性判别模型,分级正确率也达到了90.12%。上述分级结果均好于感观评价的方法,表明近红外技术可以实现白坯硬度的快速无损检测。
2006 Vol. 26 (07): 1234-1237 [摘要] ( 1541 ) PDF (937 KB)  ( 478 )
1238 甘草真伪品的FTIR光谱法鉴别研究
阿依古丽·塔西1, 2,周群1,董晓鸥3,孙素琴1*
采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二维相关(Two-dimensional correlation spectroscopy)分析技术分别对药用植物甘草(药材对照品)及其伪品刺果甘草进行了无损快速鉴别研究。 结果表明:虽然甘草和伪品刺果甘草都是来源于同一科属,但两者所含化学组分的含量不同,其红外光谱图既有一定的差异,又有一定的相似。 而在红外二阶导数谱图上差异较明显,在二维红外谱图的差别不但较明显而且很直观。 凭借这些差异,可方便地进行真伪鉴别,同时还进一步表明了这两种甘草药材中化学组分之间的差异。 该法无损,快速,准确,样品量少,为客观评价中药材的来源,真伪,优劣等提供了一种新的方法和手段。
2006 Vol. 26 (07): 1238-1241 [摘要] ( 1162 ) PDF (1077 KB)  ( 633 )
1242 FTIR光谱法与燕窝的品质分析
邓月娥1, 2,孙素琴1*,周群1,李翱3
直接采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)获得了30种干燕窝产品的红外光谱图。 结果显示,这些谱图与天然燕窝的红外光谱图均有不同程度的差异,主要表现在蛋白质、氨基酸(1 634,1 535 cm-1)和多糖(1 034 cm-1)等主要营养成分的吸收峰;在干燕窝的谱图中,亚甲基的吸收峰(2 935 cm-1)及蛋白质和氨基酸的吸收峰(1 647,1 533,1 447 cm-1)等处的峰形、峰位和峰强度均与明胶的谱图较相似,说明大多数干燕窝样品中添加了不同量的明胶等物质;有些干冰糖燕窝产品中冰糖含量高达99%,燕窝仅含1%,在红外谱图上几乎观察不到燕窝的特征蜂。 因此,市售燕窝的质量令人担忧。 用FTIR可简便、快速、直观的评价燕窝产品的品质。
2006 Vol. 26 (07): 1242-1245 [摘要] ( 192 ) PDF (945 KB)  ( 643 )
1246 改性沥青防水卷材中的改性聚合物的光谱分析
杜振霞,刘杉
通过化学分离从改性沥青卷材中分离出高聚物,然后借助于红外光谱、核磁共振碳谱、裂解气相色谱/质谱联用仪对聚合物的结构进行了分析。
2006 Vol. 26 (07): 1246-1248 [摘要] ( 1023 ) PDF (844 KB)  ( 566 )
1249 基于Raman激光雷达反演大气污染气体浓度几种方法
洪光烈1,张寅超2,周孟然1,曹开发2,周军2
筊aman激光雷达是探测大气污染气体的一种重要方法,雷达回波反演是其中的重要步骤,反演的关键在于正确得到透过率指数因子。以消光系数为中心的三个方案,介绍了目前已普遍采用的方法、应用532 nm大气消光系数间接求取α(λ1,z)和α(λ,z)。提出了两种新方法:(1) 采用拉曼波长与待测气体相近的参考气体,α(λ1,z)=α(λ,z);(2) 借助λ1λ2的Mie-Rayleigh散射回波求取指数因子。
2006 Vol. 26 (07): 1249-1252 [摘要] ( 1538 ) PDF (859 KB)  ( 515 )
1253 近场拉曼光谱在纳米结构表征中的应用
王阳1,吴晓斌1,王佳1*,郁鉴源2
近场拉曼光谱是近场光学领域中的新型技术,因其可对纳米结构进行光谱表征而备受科学研究者的关注。 文章从光学的角度简述了将近场光学与拉曼光谱相结合成为近场拉曼光谱的原理,介绍了近场拉曼光谱技术的优势,详细阐述了近场拉曼光谱在单壁碳纳米管、生物样品、热电晶体、染料分子等纳米结构表征中的应用,展现了近场拉曼光谱技术广阔的应用前景。
2006 Vol. 26 (07): 1253-1259 [摘要] ( 1063 ) PDF (1346 KB)  ( 600 )
1260 对巯基苯胺在拉曼免疫检测中的应用
蒋芸,崔颜,顾仁敖*
文章以对巯基苯胺(PATP)作为标记分子,研究其在金电极上的吸附。发现对巯基苯胺分子是采用苯环直立于电极表面的吸附方式吸附于电极表面的。用于免疫检测时,对巯基苯胺分子先通过直立吸附的方法达到满单层吸附,然后通过胺基与抗体分子的羧基相连,形成一种复层结构,再与基底结合,得到固相抗体-抗原-标记抗体“三明治”结构。借助抗体上标记金纳米粒子的SERS信号达到单组分生物免疫检测的目的。
2006 Vol. 26 (07): 1260-1263 [摘要] ( 1059 ) PDF (872 KB)  ( 901 )
1264 环境光对谷氨酸钠溶液激光拉曼光谱的影响
刘文涵,张丹,吴小琼,郑建珍,马淳安
探讨了环境光的存在,对谷氨酸钠溶液的激光拉曼光谱的影响。研究表明,不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,会对拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰、负峰或尖锐正峰, 干扰的影响不能忽略。建议在进行溶液激光拉曼光谱检测时,需在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。
2006 Vol. 26 (07): 1264-1266 [摘要] ( 1571 ) PDF (882 KB)  ( 598 )
1267 乳腺肿瘤周边组织的拉曼光谱研究
赵元黎1,吕晶2,葛向红1,姚淑霞1,梁二军1
使用RENISHAW显微共焦拉曼光谱仪测量了40例手术切除乳腺肿瘤周边(肿块边约5 mm)组织的拉曼光谱。 通过对浸润性导管癌、乳腺增生、纤维腺瘤等乳腺肿瘤周边组织的拉曼光谱分析,发现不同乳腺肿瘤周边组织的拉曼光谱有显著差异。 这些差异在肿瘤诊断中,可作为乳腺癌和其他乳腺肿瘤拉曼光谱的特征,为乳腺疾病诊断提供依据。 乳腺肿瘤周边组织的拉曼光谱对乳腺肿瘤诊断具有重要的价值。
2006 Vol. 26 (07): 1267-1271 [摘要] ( 1413 ) PDF (1120 KB)  ( 798 )
1272 Cu污染与小麦特征光谱相关关系研究
迟光宇1,刘新会1*,刘素红2,杨志峰1
研究了水培条件下重金属Cu污染对小麦(TritiZnm aestivum L.)体内Cu含量、叶绿素含量及可见近红外特征光谱的影响,并对三者相关关系进行了探讨。结果表明,随溶液中Cu浓度的升高,小麦体内Cu含量逐渐增加;叶绿素含量降低;叶片光谱反射率在可见光区增加,在近红外光区降低,红边“蓝移”(向短波方向移动)强度逐渐增加;并且相关性均较显著。
2006 Vol. 26 (07): 1272-1276 [摘要] ( 1678 ) PDF (886 KB)  ( 607 )
1277 低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物的合成与光谱表征
王科军1, 2,温和瑞1,刘芳2,贾德民2
以低聚壳聚糖(L-CTS)为配位体,稀土铈(Ⅲ)为配位离子,在pH值1~2的酸性条件下制备了低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物(L-CTS-Ce),用紫外光谱、荧光光谱、红外光谱、核磁共振谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。 结果表明,L-CTS与Ce(Ⅲ)发生配位作用的基团主要是羟基而不是氨基。
2006 Vol. 26 (07): 1277-1280 [摘要] ( 1102 ) PDF (861 KB)  ( 525 )
1281 一种基于有机杂化溶胶-凝胶Hg2+敏感膜的研究
郭良洽,张维,颜健峰,林旭聪,谢增鸿*,陈国南
研究了基于有机杂化硅氧烷的Hg2+光化学传感膜,通过四甲氧基硅烷(TMOS)和二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)进行缩聚,将5,10,15,20-四苯基卟啉磺酸钠与十六烷基三甲基溴化铵以离子对的形式包埋于溶胶-凝胶中,获得对Hg2+有灵敏荧光响应的溶胶-凝胶敏感膜。 实验考察了传感膜的制备条件和响应性能。 结果表明,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,Hg2+的浓度与传感膜的荧光猝灭比值在1.0×10-5~1.0×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,传感膜具有响应时间短,指示剂不泄漏,测定重现性好,其他金属离子干扰小等优点。
2006 Vol. 26 (07): 1281-1284 [摘要] ( 365 ) PDF (928 KB)  ( 427 )
1285 β-环糊精-双二茂铁基烯酮包合物的特征及微环境效应研究
陈小燕,刘万毅*,张境
采用固相研磨法首次制备了β-CD-双二茂铁基烯酮(DFE)超分子包合物。 运用等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(DFE∶β-CD)的包合物,并且求得包合平衡常数K为1.48×1015 (L4·mol-4)。 通过多种谱学方法对包合物进行了表征。 同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对DFE包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值对DFE和包合物的影响特征。 结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。
2006 Vol. 26 (07): 1285-1289 [摘要] ( 1040 ) PDF (975 KB)  ( 415 )
1290 MO-Y2O3-B2O3: Re(M=Mg, Sr; Re=Eu, Tb)的真空紫外光谱特性
梁忠益,何大伟*,史艳宁
DOI: 2006-07-1290
采用高温固相反应法合成了掺杂Eu3+及Tb3+的17MO-7.88Y2O3-75B2O3样品,研究了它们的光谱特性,结果表明,MO-Y2O3-B2O3基质在真空紫外(VUV)区有很强的吸收,MgO-Y2O3-B2O3:Eu在147 nm真空紫外光激发下产生对应于Eu3+5D07FJ(J=1, 2, 3, 4)跃迁的590和613 nm强发射峰;MgO-Y2O3-B2O3:Eu中Sr的引入使材料体系在147 nm附近的吸收和在613 nm附近的发射获得明显增强;MgO-Y2O3-B2O3:Tb的真空紫外激发谱除在147 nm附近的基质吸收外,还有对应于Tb3+的4f75d→4f8跃迁位于170,178, 195,204,225 nm左右的一组谱峰,两者相互叠加使得材料在真空紫外区(120~220 nm)内都有很好的吸收。
2006 Vol. 26 (07): 1290-1293 [摘要] ( 1554 ) PDF (943 KB)  ( 432 )
1294 吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用
叶存玲1, 2,王新明1*,樊静2,冯素玲2
研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0.6 μg·L-1,线性范围为2.0~32 μg·L-1,对含量为4.0和28 μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果。
2006 Vol. 26 (07): 1294-1297 [摘要] ( 1607 ) PDF (932 KB)  ( 444 )
1298 鬼臼酰肼金属Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ)配合物与DNA分子作用机制的研究
王平红1,张岐1*,袁文兵1,王流芳2,宋玉民3,刘慧宏1
在pH 7.08 Tris缓冲溶液中,采用粘度测定、电子吸收光谱、凝胶电泳和溴化乙锭荧光分析法研究了鬼臼酰肼(hydrazide-podophyllic,HDPP)NiⅡ, CoⅡ, ZnⅡ金属配合物与小牛胸腺DNA的作用机制,探讨了作用模式。结果发现,当加入一定量的DNA时,配合物的电子吸收光谱的最大吸收峰产生减色效应,同时,DNA也能较大程度地猝灭配合物体系的荧光强度。配合物都能引起DNA粘度的略微增加和将超螺旋DNA切割得到缺刻DNA。所有这些研究表明配合物可能与DNA发生了相互作用,其中镍和钴配合物与DNA之间主要以插入方式相结合;而锌配合物与DNA之间的结合方式为部分插入;求出了三种鬼臼酰肼金属配合物与DNA的结合常数。
2006 Vol. 26 (07): 1298-1302 [摘要] ( 1031 ) PDF (904 KB)  ( 507 )
1303 无毒紫外吸收剂的脱色及光谱特性分析
方奕文1,倪文秀1,黄翀2,薛亮1,余林1
用多种脱色剂对从芒果树叶中提取的紫外吸收剂进行脱色,并对脱色后的紫外吸收剂进行光谱特性分析。 通过对光谱特性分析结果的比较,探索天然紫外吸收剂的脱色方法。 结果显示,以活性炭、过氧化氢、柠檬酸、草酸作为脱色剂,都有较好的脱色效果。 以草酸作为脱色剂所得到的脱色产物色泽浅、收率高,脱色后的紫外吸收效果与脱色前差别不大,浓度为0.5%(w/w)的溶液,在200~370 nm的范围内相对紫外透射率均小于0.3%,从370 nm开始,透射率有所增加,最大值出现在400 nm处,接近12%。
2006 Vol. 26 (07): 1303-1305 [摘要] ( 1553 ) PDF (894 KB)  ( 487 )
1306 四磺化酞菁镍复合乙烯基改性二氧化硅凝胶玻璃的谱学性能研究
林爱梅,詹红兵*,陈文哲
采用溶胶-凝胶工艺,以正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅源,以VTES中的乙烯基(CHCH2)为有机改性剂,制备乙烯基改性二氧化硅凝胶玻璃,并在此过程中将四磺化酞菁镍(NiTSPc)掺杂其中制得复合凝胶玻璃。 所得样品分别进行红外(IR)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱的表征以测试其组成、结构和NiTSPc在复合体系中的存在状态。 结果表明,VTES中的乙烯基被成功地引入SiO2网络并实现了对其改性;复合凝胶玻璃中NiTSPc的掺杂对基质的组成、结构未产生影响;NiTSPc在乙烯基改性后的凝胶玻璃基质中得到很好的分散,基本以单体形式存在。 对所得结果进行了分析讨论。
2006 Vol. 26 (07): 1306-1309 [摘要] ( 501 ) PDF (871 KB)  ( 456 )
1310 人血液荧光的光谱特性及其物质来源
李步洪1, 2,张镇西1,谢树森2,陈荣2
取健康人的静脉血,首次实验测量了人血液的三维荧光光谱,并通过分析荧光激发-发射矩阵研究了血液自体荧光的物质来源。 结果表明:人血液的荧光激发-发射对主要有260-630, 280-340, 340-460, 450-520 nm,它们所对应的内源性荧光物质分别来源于血液中的内源性卟啉,色氨酸,还原烟碱腺嘌呤二核苷酸(磷酸盐)和黄素腺嘌呤二核苷酸。 这些物质的荧光激发效率随着激发光波长的变化而表现出显著差异。
2006 Vol. 26 (07): 1310-1313 [摘要] ( 1419 ) PDF (969 KB)  ( 735 )
1314 麦塔喇红与蛋白质相互作用的光谱研究
石燕,叶反帝,郑为完
运用紫外光谱法和荧光光谱法研究了有机染料麦塔喇红与牛血清白蛋白(以下简称BSA)的相互作用。 紫外光谱法研究表明,两者之间的结合符合Scatchard模型,存在两类结合,结合数分别为8.4和11.1,结合常数分别为1.1×106 mol-1·L和1.5×105 mol-1·L。 同时通过麦塔喇红与牛血清白蛋白的荧光猝灭对两者的作用机理进行了初步探讨,对蛋白质构象变化进行了分析。
2006 Vol. 26 (07): 1314-1317 [摘要] ( 1081 ) PDF (962 KB)  ( 572 )
1318 L-半胱氨酸包覆纳米ZnS荧光探针在测定人血清中蛋白质的应用
赵丹华1,李永新2,朱昌青2
利用胶体化学方法合成和表征了功能性L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子。 在pH 5.12的NaAc-HAc水溶液介质中,当Δλ=190 nm时L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子于268.0 nm处出现同步荧光峰。一定量蛋白质的加入能明显增强体系的荧光强度,并且峰强度增加值与蛋白质浓度间存在良好的线性关系,据此建立了一种高灵敏度的测定微量蛋白质的方法。用L-半胱氨酸包覆ZnS纳米粒子作为探针,不仅克服了有机染料可能出现的光漂白等缺点,而且本身不具毒性。将该法用于人血清试样中总蛋白的测定, 其结果与临床数据一致。
2006 Vol. 26 (07): 1318-1321 [摘要] ( 1028 ) PDF (969 KB)  ( 491 )
1322 中性红分光光度法测定肝素钠的研究
孙伟,丁雅勤,饶俊,焦奎
在pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,中性红与肝素钠相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。 中性红溶液在523 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入肝素钠后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度差值(ΔA)与肝素钠的浓度成正比。 对结合反应的条件进行了优化,在最佳条件下利用溶液吸光度值的降低与肝素钠浓度的关系建立了一种测定肝素钠浓度的新方法,测定的线性范围为0.10~15.0 mg·L-1,表观摩尔吸光系数ε=2.037×106 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.073 mg·L-1。 将该方法应用于肝素钠注射液效价的测定,结果令人满意。 用摩尔比法对复合物的结合比进行了推算,两者形成1∶3的复合物。
2006 Vol. 26 (07): 1322-1325 [摘要] ( 382 ) PDF (916 KB)  ( 650 )
1326 西洋参中无机元素的主成分分析和聚类分析
陈军辉1,谢明勇1*,傅博强2,杨妙峰2,王小如2
采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了12个西洋参样品中18种无机元素的含量,建立西洋参无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析法对西洋参中的特征元素进行分析;主成分分析选出五个主因子,得出西洋参的特征元素为Fe,Al,V,Mn,Mg,Sr,Mo,Ca,Cu;聚类分析将12个西洋参样品聚成五大类,表明元素的分布特征与西洋参的品种关系显著;主成分分析法和聚类分析法是西洋参无机元素分析的有效方法。
2006 Vol. 26 (07): 1326-1329 [摘要] ( 472 ) PDF (902 KB)  ( 717 )
1330 ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素
王松君1, 2, 曹林3,常平4, 侯天平5,侯悦6
研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%~15.15%, 精密度在0.38%~8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。
2006 Vol. 26 (07): 1330-1333 [摘要] ( 1587 ) PDF (825 KB)  ( 837 )
1334 ICP-MS对土壤样品中有效硼的测定
王艳泽1,施燕支1*,张华1,王英锋1, 陈玉红2
文章建立了一种用ICP-MS测定土壤中有效硼(B)的方法。与常规检测方法相比, 该方法无须过滤,避免了样品的沾污。并简便快捷, 具备良好的精密度和准确度。方法检出限为0.009 ng·g-1, 相对标准偏差为2.66%, 回收率为93.0%~102.0%。
2006 Vol. 26 (07): 1334-1335 [摘要] ( 1564 ) PDF (871 KB)  ( 731 )
1336 白玉蜗牛微量元素的测定方法研究
辛士刚, 王莹, 周婉秋
以高压硝化罐硝化样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收(AAS)法分别测定了白玉蜗牛中的Ca,Mg,Fe,Zn,Cu,Co六种微量元素的含量, 并对两种分析方法进行分析比较, 结果表明,ICP-AES法和AAS法测定的微量元素无显著性差异。 方法回收率在92.4%~103.0%之间,相对标准偏差均小于2.98%。 实验证明,白玉蜗牛含有丰富的有益微量元素,是一种营养价值极高的绿色食品。
2006 Vol. 26 (07): 1336-1338 [摘要] ( 1034 ) PDF (823 KB)  ( 496 )
1339 公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究
张胜帮,郭玉生
探讨公丁香中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法。 其检出限为0.000 4~0.095 4 μg·mL-1,变异系数为 0.4%~4.9%,回收率在91.8%~112.2%,结果令人满意。 发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义。
2006 Vol. 26 (07): 1339-1341 [摘要] ( 978 ) PDF (882 KB)  ( 444 )
1342 电感耦合等离子体发射光谱法测定记号笔笔芯和墨水中铜和铬
段旭川
报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法。 主要关注了不同的样品前处理方法的研究。 结果表明: 对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水, 采用550 ℃灰化, 混合酸(VHNO3VHClO4=3∶1)溶解的方法处理样品, 是该类样品比较好的处理方法; 而对不含有高分子树脂的墨水, 采用直接用混合酸(VHNO3VHClO4=3∶1)的消解即可。 消解后的样品经稀酸酸化后, 采用ICP-AES测定铜和铬, 结果准确、稳定。该方法适合记号笔或墨水中元素的测定。
2006 Vol. 26 (07): 1342-1344 [摘要] ( 1024 ) PDF (889 KB)  ( 542 )
1345 微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的铅和镉
王爱霞,郭黎平,吴冬梅
文章以负载8-羟基喹啉(8-HQ, Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样 (MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Pb和Cd,并在实验室中采用流动注射(FI) -火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Pb和Cd进行测定。该方法用于水中微量元素(GBW—08608)和南湖水样中Pb和Cd的测定均获得了满意的结果。10 mL富集的检出限(3σ)Pb:1.58 μg·L-1;Cd:0.062 μg·L-1 ,相对标准偏差Pb:1.62%;Cd:1.96%。
2006 Vol. 26 (07): 1345-1348 [摘要] ( 2118 ) PDF (841 KB)  ( 594 )
1349 浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅
张源,罗文鸿*,李慧
在pH 6~7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10~100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限:食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%~104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。
2006 Vol. 26 (07): 1349-1351 [摘要] ( 1815 ) PDF (834 KB)  ( 491 )
1352 L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑
吕水源,戴金兰,钟茂生
采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中微量砷和锑的方法。 并确定了仪器的最佳工作条件,考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况。方法简便、快速。在选定的测定条件下,砷和锑的检出限分别为0.35和0.22 μg·L-1,相对标准偏差分别为1.3%和2.8%,回收率分别为93.6%~98.4%和92.2%~103.6%。
2006 Vol. 26 (07): 1352-1355 [摘要] ( 530 ) PDF (906 KB)  ( 569 )
1356 太阳光谱方法测量成都地区大气二氧化氮浓度
左浩毅1,高洁1,程娟1,郑玉臣2,杨经国1*
文章报道的是用太阳光谱方法测量成都地区NO2浓度的实验研究,使用CCD光学多道分析器采集成都市区和西岭雪山的太阳光谱,以大气上界太阳光谱为参考,对五个分立光谱段以最小二乘法进行数据拟合,应用差分吸收原理解谱,获得了成都市区和西岭雪山NO2浓度。成都市区NO2浓度(垂直柱体密度)在3.1×1016至5.8×1016(molecule·cm-2)之间,西岭雪山的NO2浓度在0.7×1016至1.0×1016 (molecule·cm-2)之间。随大气温度的上升,NO2浓度有上升趋势。
2006 Vol. 26 (07): 1356-1359 [摘要] ( 416 ) PDF (872 KB)  ( 804 )
1360 XRD粉末衍射法研究微波场作用下4A分子筛的合成
钟声亮,张迈生* ,苏锵
在微波场作用下合成了粒度均匀、白度和钙离子交换容量高、性能优异的4A分子筛。用XRD粉末衍射法研究了硅铝比、水钠比、微波功率和微波加热时间对微波合成4A分子筛的影响,找出了在微波场作用下合成4A分子筛的最佳条件,并用IR, SEM和DSC等方法对合成的产物进行了表征。
2006 Vol. 26 (07): 1360-1363 [摘要] ( 1029 ) PDF (976 KB)  ( 510 )
1364 化学计量学速差动力学光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪
倪永年,齐正保
盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪在适当的硫酸介质中均能被硫酸铈铵快速氧化成红色化合物,该化合物又逐步被氧化成无色物质,两种药物的动力学过程的差异较小,动力学曲线相似。采集10~180 s动力学光谱数据,用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)处理所测得的光谱动力学数据,建立了化学计量学速差动力学光度法同时测定该两种药物的新方法。盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为8.3~66.7 mg·L-1和3.3~26.7 mg·L-1,检出限分别为2.32 mg·L-1和0.95 mg·L-1。该法用于药物针剂和片剂的测定,结果良好。
2006 Vol. 26 (07): 1364-1367 [摘要] ( 1660 ) PDF (854 KB)  ( 478 )
1368 基于小波降噪与支持向量机的恒星光谱识别研究
邢飞,郭平*
提出了一种对恒星光谱识别的新方法。 根据恒星光谱数据的特性,我们以支持向量机为核心技术构建光谱识别器。 由于恒星光谱数据通常含有较高的噪声,如果直接进行分类,识别率往往较低。 因此作者首先采用小波分析的方法对原始光谱数据进行降噪预处理,提取光谱的特征,然后馈送到支持向量机完成对光谱数据的最终识别。 利用实际光谱数据(Jacoby, 1984)对所提出的技术进行检测,实验结果表明使用这种小波分析结合支持向量机的技术的识别效果要优于使用支持向量机结合主分量分析降维技术的识别方法。 另外,作者还比较了支持向量机与传统甄别分析的分类性能,对实际及合成光谱进行实验的结果显示了支持向量机的识别正确率不但优于常见的5种甄别分析方法的识别率,而且有较强的泛化能力。
2006 Vol. 26 (07): 1368-1372 [摘要] ( 1085 ) PDF (889 KB)  ( 563 )