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22 期刊引证信息快报
22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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2004年 24卷 05期
刊出日期：2004-05-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
513 荧光激发光谱的突变行为研究
苗 笛，徐怡庄，杨 军，许振华，吴瑾光*
在研究荧光物质的荧光光谱时，人们利用激发光谱探讨荧光发射过程中的能量传递与荧光物质分子结构之间的关系。一般认为，激发光谱和吸收光谱有着对应的关系，甚至是吸收光谱的复制。但是，例外却是很多。综合考虑了在传统的测量条件下影响激发光谱的各种因素，建立了溶液中荧光物质激发光谱的数学模型，并结合突变论的思想对模型加以数学分析。结果表明，当样品浓度低于某一浓度上限时，样品的激发光谱与吸收光谱具有相同的拓扑结构。但是随着样品浓度的升高，激发光谱谱带的拓扑结构会发生一系列的突变的现象。最终导致荧光样品的激发光谱与吸收光谱之间存在很大差异。通过对萘的正己烷溶液荧光激发光谱和吸收光谱进行比较研究，从实验上证实了上述理论分析结果的正确性。在传统的测量条件下，只有当样品的浓度处于某一极限浓度以下时，样品的激发光谱与吸收光谱之间是拓扑等价的。超过这一浓度，这种等价关系不再成立。
2004 Vol. 24 (05): 513-518 [摘要] ( 1648 ) PDF (1089 KB)  ( 608 )
519 一种新型稀土配合物Tb(m-benzoicacid)3的发光特性的研究
刘峻峰1，滕 枫1*，徐 征1，侯延冰1，李 勇2，徐怡庄2，吴瑾光2
研究了一种新型稀土配合物发光材料,对苯甲酸铽Tb(m-benzoicacid)3的发光特性。以这种材料为掺杂剂，聚乙烯咔唑(PVK)为基质材料制备了薄膜器件。通过对光谱的研究，发现在掺杂体系中，PVK与Tb(m-benzoicacid)3之间存在有效的能量传递，能量传递效率与铽配合物的掺杂浓度有关，随着Tb配合物的掺杂浓度的增加，Tb的特征发光在掺杂体系中所占比重也相应增加，而PVK的发光相对明显减弱，当Tb(m-benzoicacid)3： PVK的质量比高于20%时，整个体系的发光变为以Tb的发光为主，而PVK的发光基本猝灭了。以PVK: Tb(m-benzoicacid)3掺杂体系为发光层，八羟基喹啉铝(Alq)为电子传输层，制备了双层电致发光器件，器件的结构为ITO/PVK:Tb(m-benzoicacid)3/Alq/LiF/Al，该器件的电致发光为三价铽离子的特征发光,在21 V的电压下，亮度可达311 nt。
2004 Vol. 24 (05): 519-523 [摘要] ( 1517 ) PDF (889 KB)  ( 323 )
524 Ar+激光和532 nm激光及其线偏振激光辐照光学模型下人正常小肠组织光学特性
魏华江1，邢 达1*，巫国勇2，金 鹰1，谷怀民1
采用双积分球系统和光辐射测量技术的基本原理以及运用生物组织的光学模型，研究了476.5, 488, 496.5, 514.5, 532 nm激光及其线偏振激光辐照人正常小肠组织的光学特性。结果表明： 组织对激光及线偏振激光的衰减系数和散射系数随着波长的减小而增大，而514.5～532 nm波长之间，线偏振光与非线偏振光入射则开始有明显差异。吸收系数是随着波长的减小而缓慢地增大，而514.5～532 nm波长之间吸收系数的改变则明显变小，与是否线偏振光入射无明显差异。平均散射余弦也是随着波长的减小而增大，光学穿透深度则是随着波长的增大而增大，折射率在这五个波长范围内的值在(1.38～1.48)之间。Kubelka-Munk二流模型下组织对同一波长的激光及其线偏振激光的吸收系数、散射系数、总衰减系数、有效衰减系数没有显著性差异(P＞0.05)。组织对不同波长的激光或其线偏振激光的吸收系数、散射系数、总衰减系数、有效衰减系数是有差异的。而在514.5～532 nm波长之间其光学特性参数有较为明显的差异。
2004 Vol. 24 (05): 524-528 [摘要] ( 1582 ) PDF (959 KB)  ( 351 )
529 EUV波段电光成像系统分辨率的实验研究
薛玲玲，陈 波，李玉民
基于微通道板(Microchannel Plate，MCP)探测器件设计一套成像系统，用于对极紫外(Eｘtreme Ultraviolet，EUV)波段的光进行成像。结果在13, 17.1, 19.5和30.4 nm处获得了一个宽度为3 mm的狭缝的像，其相应的空间分辨率分别为85, 120, 182和495 μm，最佳为85 μm，对应波长13 nm，而且波长越短，分辨率越高，图像的亮度也越高。
2004 Vol. 24 (05): 529-531 [摘要] ( 1089 ) PDF (1079 KB)  ( 362 )
532 增效反应中聚合氯化铝红外结构特征的变化
周风山1，王世虎2，苏金柱3，孙 虎3，丁 洁1，徐怡庄1，吴瑾光1
对聚合氯化铝(PAC)进行增效改性是制备高性能无机高分子絮凝剂的重要手段之一。用多核络合剂络合、聚合硅酸交联和聚丙烯酰胺复合三种增效方法改性PAC，分别获得了结构有别于PAC的新型絮凝剂CO-PAC，CR-PAC和PAM-PAC。其傅里叶红外光谱(FTIR)表明，在三种无机高分子结构中均存在Al—OH以外的新化学键，且原有基团的特征吸收峰位置因受结构畸变而发生一定的低频红移，证实了PAC增效反应并不是单纯的物理混合加成作用，而是形成了具有特殊结构的无机高分子的化学反应。这类无机高分子絮凝剂所具有的优良絮凝特性是由增效剂和PAC间以化学作用为主的物理化学因素共同作用的结果。
2004 Vol. 24 (05): 532-535 [摘要] ( 1028 ) PDF (918 KB)  ( 357 )
536 氯化镧与聚氨酯相互作用的FTIR研究
刘 智1，刘新海2，曹赤诚3，孙贤育1，翁诗甫1，徐端夫2，吴瑾光1*
将LaCl3掺入PU制得LaCl3/PU复合体系。DSC的结果显示LaCl3的加入使得PU体系的相转变行为发生了变化，位于11.58℃的吸热峰消失。通过FTIR研究表明： La3+与PU体系内的羰基发生了络合配位作用，使得PU的氢键结构体系发生了变化，峰位分别由1 633和3 311 cm-1蓝移至1 647和3 355 cm-1。远红外光谱的中200 cm-1峰的出现也进一步证明了La—O键的形成。这为PU与氯化镧的络合作用的存在提供了直接的证据。
2004 Vol. 24 (05): 536-538 [摘要] ( 260 ) PDF (869 KB)  ( 521 )
539 胶原调制磷酸钙矿化成核位点的红外光谱研究
黄兆龙1, 2，张 伟1，崔福斋1*
对胶原、胶原/CaCl2、胶原/羟基磷灰石等几种体系的红外光谱进行了比较研究。发现胶原矿化后，红外光谱中胶原的酰胺Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ带的吸收强度显著降低，Ⅱ，Ⅲ带接近消失，Ⅰ带发生红移现象。提出胶原中的羧基(COOH)、羰基(CO)为胶原矿化的两类成核位点，钙盐在成核位点上结晶。脱钙胶原(胶原/羟基磷灰石经盐酸处理)的红外光谱与纯胶原相似，酰胺Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ带的吸收强度恢复正常，表明： 钙盐对胶原中酰胺基的影响是由于钙盐在该成核位点上结晶而导致的“包裹”作用。根据酰胺3个吸收带的不同振动方式，用“包裹”作用解释了胶原/钙盐复合物中，酰胺Ⅰ与Ⅱ，Ⅲ带的降低程度不同的原因。分析了胶原/磷酸钙生物矿化的作用机制。
2004 Vol. 24 (05): 539-542 [摘要] ( 1057 ) PDF (1627 KB)  ( 674 )
543 γ-氨丙基三甲氧基硅烷在铁电极表面吸附的表面增强拉曼光谱研究
陈 惠1，沈晓英1，顾 伟1，顾仁敖1*，刘进轩2，任 斌2*，田中群2
对在铁电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)进行了表征，发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属基底上γ-APS结构非常有效的手段，SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附，且在外加电位、激光照射等条件的影响下吸附状态会发生一定变化，氨基的不同存在方式之间在过程中也会发生转变。
2004 Vol. 24 (05): 543-546 [摘要] ( 920 ) PDF (877 KB)  ( 402 )
547 SERS在标记免疫检测中的应用
仇立群，顾仁敖*
标记免疫分析，是将多种标记示踪技术的高度灵敏性和医学免疫抗原抗体反应的高度特异性相结合的产物，因此具有极良好的微量分析效果，是生物活性物质分析方法上的新领域。20世纪70年代中后期，表面增强拉曼散射(SERS)效应的发现与证实，给拉曼光谱的研究应用注入了新的活力，特别是在生物医学领域，SERS被大量应用。文章综述了SERS应用于标记免疫分析的研究状况，将已有的研究成果进行了系统阐述和归纳，并简要介绍本实验室在这方面做的一些工作。
2004 Vol. 24 (05): 547-550 [摘要] ( 553 ) PDF (916 KB)  ( 525 )
551 氨基酸在银胶溶液中的表面增强拉曼效应
柯惟中，吴缄中
文章报道了通过制备合适的银胶盐纳米溶液，得到的甘氨酸、缬氨酸和赖氨酸在银胶溶液中的表面增强拉曼光谱。低波数238 cm-1谱带的出现，表明氨基酸分子已与银表面产生明显吸附。在所得SERS图谱中，表征C—C基团的900～930 cm-1谱带、表征NH2基团的1 100 cm-1左右谱带和表征COO-基团的1 400 cm-1附近的谱带振动都得到显著加强，其原因主要是通过羧基基团及氨基基团与银粒子表面产生吸附，增强机制属于化学增强，为短程效应。本实验中，当银胶溶液pH值降低时，对拉曼散射的增强效果影响不大。
2004 Vol. 24 (05): 551-553 [摘要] ( 997 ) PDF (839 KB)  ( 815 )
554 中药配方颗粒红外指纹图谱的无损快速鉴别研究
汤俊明1, 2，孙素琴1*，袁子民1，秦 竹1
借助于红外指纹图谱对各生产厂家生产的中药配方颗粒进行了系统的鉴别研究。结果表明，红外指纹图谱可直观的反映出不同生产产家(广东一方、江阴天江、三九医药、香港培力)之间产品质量的异同，同一厂家不同批号颗粒剂谱图的可重现性，不同炮制方法及炮制前后的差异，以及同一炮制品不同批号的异同。该法能够有效地对其产品质量进行真伪优劣鉴别，为产品的质量控制标准提供了一种先进、快速的分析手段。
2004 Vol. 24 (05): 554-556 [摘要] ( 1720 ) PDF (818 KB)  ( 598 )
557 若干具有[(PO4)4MoⅤ6O15]12-簇骼的化合物的光谱研究
张汉辉1，2，林郑忠1，2，黄长沧1，孙瑞卿1，吴小园1，林志华1
用FTIR，NIR FT-Raman，UV-Vis DRS和荧光光谱等对五个新型具有[(PO4)4MoⅤ6O15]12-阴离子簇的化合物： Na·(H4TETA)3·(H3O)5·{Zn[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]2} (2)，(H2 en)7·(H3O)4·{Cu[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]2}·H2O (3)，(H3DETA)2·(H3O)3·{Co0.5[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]}·H2O (4)，[Co(H3TETA)]2{Co0.5[(HPO4)(PO4)3Mo6O15]}·3.5H2O (5)和(H3DETA)·(H3O)4·{Co1.5[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]}·0.5H2O (6)，进行研究，并探讨其结构和性能的关系。这些化合物具有{M[(PO4)4Mo6 O15]2}二聚体单元，化合物2～4的二聚体间通过与有机分子和水分子的氢键形成三维网状结构;化合物5和6的{Co[(PO4)4Mo6O15]2}二聚体间是分别通过 [CoH3TEATA]基团和CoO4四面体组成网状结构。磷钼酸盐的特征振动频率和这些化合物的结构相关;化合物的三个UV-Vis DRS特征谱带分别属于Od→Mo, Oμ→Mo 和O→M电荷转移;观察到以240 nm激发，在410 nm附近出现的由Oμ→Mo跃迁激发引起的较强的荧光发射谱带。
2004 Vol. 24 (05): 557-560 [摘要] ( 1570 ) PDF (916 KB)  ( 338 )
561 酞菁镍复合凝胶材料的制备及谱学研究
詹红兵1, 2，陈文哲1，李广慧1，王民权2
采用Sol-gel湿化学工艺将水溶性的四磺化酞菁镍(NiTSPc)均匀掺入SiO2凝胶基质。考察SiO2凝胶基质在溶胶-凝胶的转化过程中组织结构和粘度变化的相关规律及最终所获干凝胶孔结构的特征。对NiTSPc在此过程中电子吸收光谱的变化进行了系统的跟踪研究以考察其在溶胶-凝胶体系中的二聚行为，并结合复合体系微化学环境的改变对其进行了自洽解释。
2004 Vol. 24 (05): 561-564 [摘要] ( 1583 ) PDF (879 KB)  ( 386 )
565 三元杂多酸-甲基紫超分子化合物的合成及光谱研究
吴小园1，张汉辉1，2*，黄长沧1，孙瑞卿1，杨齐瑜1，林志华1，陈犹星1
在水溶液条件下合成了一系列具有Keggin结构的PWxV12-x-MV(x=2，4，6，8，10)超分子化合物(PWxV12-x为具有不同配比的磷钨矾三元杂多酸，MV为甲基紫)，并对其紫外光谱，红外光谱和荧光光谱进行了研究。结果表明，杂多酸阴离子上的端氧与甲基紫阳离子上的N+间通过配合作用相互连结而形成超分子化合物。超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甲基紫的基本结构。且随着V的含量增加，杂多阴离子的氧化能力增强，阴离子PWxV12-x和阳离子MV的相互作用增强，νas(M=Ot)，νas(M-Ob-M)和νas(M-Oc-M)的FTIR吸收峰分别从966，886和804 cm-1变化至955，875和786 cm-1;紫外吸收峰也从519 nm移至506 nm;用530 nm的光激发的荧光发射峰也从692移至644 nm，与PWxV12-x和MV间配合作用的强弱呈现了很好的对应关系。
2004 Vol. 24 (05): 565-568 [摘要] ( 1588 ) PDF (932 KB)  ( 479 )
569 硼碳氮纳米管的拉曼光谱研究
张红瑞1，丁 佩1，郭新勇2，梁二军1
对不同温度和不同催化条件下用高温热解法制备的硼碳氮(BCN)纳米管的拉曼光谱进行了分析。随着制备温度的升高，拉曼光谱中D带和G带的强度比ID/IG由小变大，而后又变小，说明存在一个最佳温度，在该温度下生成的BCN纳米管中B、N元素掺杂浓度最大。不同催化剂对BCN纳米管的拉曼光谱也有影响，当以钴/二茂铁和镍/二茂铁为催化剂时的ID/IG值比以钴、镍和钴/镍为催化剂时大，说明这时的B、N的掺杂浓度较高，纳米管的质量较好，这与透射电子显微镜观察结果一致。
2004 Vol. 24 (05): 569-572 [摘要] ( 1562 ) PDF (3829 KB)  ( 540 )
573 4-氨基-4’-氯二苯甲酮的合成及光谱表征
王小燕, 黄向红
对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下，生成4-硝基-4’-氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂，将其还原成重要有机中间体4-氨基-4’-氯二苯甲酮。通过多因素正交实验，确定了最佳工艺条件为： 反应温度92℃，反应时间2.5 h，4-硝基-4’-氯二苯甲酮： Na2S2=1∶1.7(mol), 回收率为85.80%，纯度为98.08%，熔点177～179℃。采用元素分析，1H，13C核磁共振波谱，红外光谱及质谱法表征了目标化合物的分子结构，并对化合物红外光谱吸收峰及核磁谱带进行了归属分析。阐明了质谱主要碎片离子的裂解途径。此研究可为无致癌性的禁用染料中间体替代品开发提供依据。
2004 Vol. 24 (05): 573-575 [摘要] ( 1052 ) PDF (883 KB)  ( 400 )
576 人血单个红细胞的共振拉曼光谱研究
闫循领1，董瑞新1，2，王秋国1
给出了人血单个红细胞在不同激发光源下的共振拉曼光谱。从实验谱中得到，构象不灵敏的苯丙氨酸的单取代基环的伸缩振动谱线1 002 cm-1和吡咯环的CN呼吸振动谱带中1 620 cm-1的谱线，对782 nm激发光源共振较强，呈现出强度大而半高宽小的尖锐谱线;而在514 nm激发光源下，该两条谱线较弱。其他谱线，高波数段(大于1 350 cm-1), 在514 nm激发光源下，谱线强度大且清晰;低波数段(小于1 350 cm-1)，对应782 nm激发光源的拉曼谱线强而明显。同时还给出了同一激光光源下，取血后不同时间单个红细胞的拉曼光谱。发现对782 nm激发光源，除1 601 cm-1谱线强度减小外，其他无明显变化;而对514 nm激发光源： 一是有许多条谱线强度减小，二是许多条谱线向低波数移动了4～10 cm-1波数左右。这些实验结果，可以为研究单个红细胞的结构、功能及进一步研究病变细胞的变异提供有力的实验基础。
2004 Vol. 24 (05): 576-578 [摘要] ( 1542 ) PDF (844 KB)  ( 411 )
579 几种农药的显微拉曼光谱和荧光光谱
肖怡琳1，张鹏翔2*，钱晓凡3
首次用显微拉曼光谱仪测试了几种用于粮食、蔬菜、水果的农药的拉曼光谱和荧光光谱。从一些市售农药上记录到了分子振动特征峰，从而可以区分这些农药。此外一些市售农药的荧光光谱也很不同。据此，可利用拉曼光谱仪根据拉曼谱和荧光光谱的不同，实时实地和快速地识别这些农药及其在粮食、蔬菜、水果表面上的可能残留。
2004 Vol. 24 (05): 579-581 [摘要] ( 1041 ) PDF (839 KB)  ( 584 )
582 稀土-铬蓝黑R配合物体系的近红外发光研究
孟建新，邓朝霞，陈大志，冯德雄
研究了金属指示剂铬蓝黑R对Yb3+的近红外发光的敏化作用。结果表明，在中性乙醇溶液中，铬蓝黑R和Yb3+离子可形成配比为2∶1的配合物。配合物的形成可猝灭配体铬蓝黑R的荧光，同时使Yb3+离子的荧光得到显著增强。表现出配体向Yb3+离子传能的机理。在一定条件下，配合物体系中Yb3+离子的发光强度与Yb3+离子的浓度成正比，同时其他低浓度稀土离子的存在不会影响Yb3+离子的发光，显示出近红外发光技术在单一稀土分析中良好的应用前景。
2004 Vol. 24 (05): 582-584 [摘要] ( 954 ) PDF (886 KB)  ( 547 )
585 不同类型紫胶的红外光谱鉴别
董 勤1，邱 坚2，和润喜2，张建云2
利用傅里叶红外光谱分别对紫胶原胶、漂白紫胶、掺有松香的紫胶、接枝共聚紫胶进行了鉴别研究。结果表明：紫胶原胶和掺有松香的紫胶, 红外光谱较为相似, 只要根据3 500～2 500 cm-1之间吸收峰的位置和峰形、1 700 cm-1附近CO振动峰的不同，以及1 200～1 400 cm-1之间松香的特征峰、其他振动峰的数目和位置的变化即可将它们区分开来;而漂白紫胶和接枝共聚紫胶是经过化学处理的改性紫胶，接枝共聚紫胶是在漂白紫胶的基础上，采用高锰酸钾为引发剂，接枝甲基丙烯酸甲脂制取的接枝共聚物，所以它们的区别主要是： 1 700 cm-1附近CO振动峰的变化、1 558 cm-1出现一个尖锐的小峰，681 cm-1出现一个中等强度的峰，以及1 151 cm-1分裂为两个小峰。实践证明，红外光谱法比传统的鉴别法科学、省时。
2004 Vol. 24 (05): 585-587 [摘要] ( 1012 ) PDF (922 KB)  ( 526 )
588 2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究
唐凌天，王祥云，刘新起，王 毅*
合成了一种新的取代苯并咪唑化合物，2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑，采用紫外-可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与β-环糊精的作用。结果表明，pH＞7.0时，该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在，当3.8＜pH＜7.0时，以中性分子及一价阳离子状态存在，且随着溶液pH值的降低，离子状态百分含量增加;当2.76＜pH＜3.8时，该分子主要以一价离子状态存在，且随着pH值的继续降低，一价离子状态与二价离子状态并存，并逐渐向二价离子状态转化。该化合物是一种灵敏的荧光探针，在酸性条件下与H+结合，具有较强的pH依赖性。在pH=9.50时，与β-环糊精有较强烈的相互作用，并形成1∶1的包合物，结合常数为(1.02±0.04)×103 mol·L-1。
2004 Vol. 24 (05): 588-591 [摘要] ( 1139 ) PDF (886 KB)  ( 399 )
592 掺杂钐离子的邻苯二甲酸锌的光谱研究
孙瑞卿，张汉辉，杨齐瑜
应用微波反应方法制备了掺杂钐离子的邻苯二甲酸锌(Zn(Pht))化合物，采用XRD，FTIR，NIR FT-Raman，固体样品漫反射紫外-可见光谱(DRS UV/Vis)，荧光光谱和热重分析(TG)对其结构进行了分析表征。傅里叶变换红外和拉曼分析表明，在化合物中邻苯二甲酸酐中邻位的二个羟酸根各以单齿和Zn配位，其π→π*的跃迁由255和289 nm移向235和270 nm。该化合物在240 nm的光激发下，在560，596，642和670 nm附近产生较强的发射峰，它们分别对应于Sm3+的从4G5/2，6H7/2，6H9/2和6H11/2激发态到基态的发射，结果表明，Zn(Pht)显著地提高了Sm3+的发射效率。在荧光寿命谱中，化合物以240 nm激发所产生的596和642 nm的发射峰，其荧光寿命分别为τ1=1.57 ns，τ2=76.94 ns和τ1=1.19 ns，τ2=55.64 ns。TG分析表明，所研究的化合物在380℃开始分解，具有较高的热稳定性。
2004 Vol. 24 (05): 592-595 [摘要] ( 1411 ) PDF (934 KB)  ( 532 )
596 时间分辨荧光免疫分析方法的光谱研究
郭周义，田 振，贾雅丽
时间分辨荧光免疫分析法是用三价稀土离子及其螯合剂作为示踪物，标记蛋白质、激素、抗体、核酸探针或生物活性细胞，待反应体系(如： 抗原抗体免疫反应、生物素亲合反应、核酸探针杂交反应、靶细胞与效应细胞的杀伤反应等)发生后，用时间分辨荧光技术测定反应体系中分析物的浓度，达到定量分析的目的。它之所以能够继放射性同位素标记、酶标记、化学发光、电化学发光后成为一种更新、更灵敏的检测方法，主要取决于它所用标记物三价稀土离子螯合物独一无二的物理及化学性质。主要报导了对使用的长寿命荧光团Eu3+螯合物的光谱研究结果，时间分辨技术及荧光增强技术的原理。实验表明： 选择336～337 nm的激发波长，有利于Eu3+的配位二酮体的激发及能量转移。
2004 Vol. 24 (05): 596-599 [摘要] ( 978 ) PDF (1039 KB)  ( 306 )
600 甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究
李桂芝，刘永明
研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应，实验表明，在甲醇体系中，甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物，其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强，且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移80和60 nm。在0.05～10 μmol·L-1浓度范围内，甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系，其检出限为0.004 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定，结果与紫外-可见光度法一致。
2004 Vol. 24 (05): 600-602 [摘要] ( 1354 ) PDF (849 KB)  ( 316 )
603 氧气分压对反应溅射制备TiO2薄膜带隙的影响
赵青南1, 2，李春领1, 2，刘保顺1，赵修建1
在不同的氧气分压下, 用直流反应磁控溅射法制备了玻璃基TiO2薄膜试样, 测试了试样的荧光发射光谱。结果表明, 氧气分压为0.35和0.65 Pa时, 荧光光谱在370，472和514 nm处出现发射峰; 氧气分压为0.10和0.15 Pa时, 发射光谱峰出现在370和490 nm处。试样带隙为3.35 eV。0.35和0.65 Pa氧气分压下溅射的试样在带隙中有两个分别低于导带底0.72和0.94 eV的缺陷能级，0.10和0.15 Pa氧气分压下溅射的试样在带隙中有一个位于导带底0.23和1.29 eV之间的缺陷能带;增加氧气分压，缺陷能带转变成两个缺陷能级，在0.65 Pa氧气分压下，缺陷能级几乎消失。
2004 Vol. 24 (05): 603-605 [摘要] ( 1673 ) PDF (848 KB)  ( 475 )
606 十六烷基三甲基溴化铵敏化孔雀石绿-脱氧核糖核酸的共振光散射增强法测定脱氧核糖核酸
冯素玲，刘雪平，樊 静
在碱性条件下，脱氧核糖核酸(DNA)对孔雀石绿的共振光散射有增强作用，加入十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)进一步敏化该体系。共振光散射增强的程度与DNA浓度呈良好的线性关系，据此建立了测定DNA的共振光散射增强分析方法。在实验条件下，最大散射波长364 nm处，测定小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围皆为0～1.5 μg·mL-1，检出限分别为0.05和0.03 μg·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高，已成功应用于合成样品中DNA含量的测定。
2004 Vol. 24 (05): 606-609 [摘要] ( 1899 ) PDF (921 KB)  ( 352 )
610 氯化硝基四氮唑蓝共振散射法检测DNA
龙云飞1，2，陈小明1*，蔡铁军2
研究了氯化硝基四氮唑蓝与脱氧核糖核酸在酸性条件下的共振光散射特征，考察了影响因素和最佳反应条件，建立了一种测定DNA的新方法。在pH=1.8三羟甲基氨基甲烷(Tris-HCl)缓冲溶液中，线性范围为0～7 mg·L-1，相关系数为0.995 8，检出限为30.04 ng·mL-1，用于合成样品的测定结果令人满意。
2004 Vol. 24 (05): 610-612 [摘要] ( 1496 ) PDF (841 KB)  ( 570 )
613 多金属氧酸盐α-Na7H[GaW9Fe3(H2O)3O37]·16H2O合成和光谱
王 力，王秀丽，侯 煜，王恩波*
合成了α-Na7H[GaW9Fe3(H2O)3O37]·16H2O(简写为α-GaW9Fe3，以下类同)通过红外、紫外、元素分析、光电子能谱、极谱等手段进行了表征，并对该配合物的红外、紫外、元素分析、光电子能谱进行分析。配合物的红外光谱都出现了Keggin杂多阴离子所具有的νas(W—Oa—W)，νas(W—Ob—W)，νas(W—Oc—W)和νas(W—Od—W) 四种基本特征振动峰，表明所合成配合物也具有Keggin结构。所合成的配合物的紫外光谱都在210和268 nm附近有两个荷移跃迁带，分别对应于Od—W的pπ-dπ荷移跃迁和Ob/Oc 的pπ-dπ荷移跃迁。Ob/Oc的pπ-dπ荷移跃迁为特征吸收峰。GaW9和GaW9Fe3都有一个4电子还原波，且E1/2比GaW9更负，因此所合成的配合物GaW9Fe3为α体。GaW9Fe3室温的磁矩比有效磁矩纯自旋值 6.03×10-23A·m2低，这暗示了杂多阴离子的三金属簇中3个铁原子间存在反铁磁性自旋交换作用。对Mssbauer谱进行了分析，铁与桥氧之间形成了d-pπ键，铁的d轨道与桥氧的p轨道发生了重叠，p，d电子之间产生了反磁性交换。因此Mssbauer谱是研究配合物磁性的有效手段。对该配合物的红外、紫外、光电子能谱、Mssbauer谱进行分析。为深入研究磁性与配合物结构的关系，为进一步研究其作为功能材料奠定了基础。
2004 Vol. 24 (05): 613-615 [摘要] ( 1585 ) PDF (905 KB)  ( 353 )
616 非线性偏最小二乘导数分光光度法同时测定复方新诺明中二组分的含量
周 彤，钟家跃，冯 江
构造了导数光谱与多组分浓度间的非线性模型，以偏最小二乘法估计模型参数，建立了同时测定两组分的非线性偏最小二乘导数分光光度法，方法用于复方新诺明中磺胺甲噁唑SMZ(Sulfamethoｘazole)和甲氧苄啶TMP(Trimethoprim)含量的测定，10份模拟样中SMZ, TMP的回收率分别为99.8%和100.1%，RSD分别为1.3%和1.6%。结果明显好于线性偏最小二乘导数分光光度法。用该法测定复方新诺明片中的二组分含量测定结果与药典方法一致，该法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。
2004 Vol. 24 (05): 616-618 [摘要] ( 1436 ) PDF (828 KB)  ( 406 )
619 非等间隔阶跃灰色模型在滑油光谱分析中的应用
张 红，李柱国，陈兆能
针对非等间隔、具有阶跃趋势的原始数据序列建立了非等间隔阶跃灰色模型，模型参数的辨识采用了非线性最小二乘估计的Levenberg-Marquardt算法。将所建模型用于16V280ZJA型机车柴油机滑油的光谱分析数据的建模，得到了较高的拟合精度，尤其在阶跃点附近，大大改善了拟合精度。利用模型参数对换油后的测试数据进行修正，有利于提高光谱分析的准确度和可靠性。
2004 Vol. 24 (05): 619-621 [摘要] ( 436 ) PDF (844 KB)  ( 403 )
622 微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞
唐宝英1，李玉洁1，谢小丹1，李攻科1*，刘志红2，刘 丽2，李 英2
建立了微波消解-冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品，优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3-H2SO4(φ=4∶1)混合酸作消解液、微波加热3 min，以0.5 mol·L-1 H2SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为0.25 μg·L-1。测定了5种电池样品，回收率在99.9%～113%之间，相对标准偏差为4.9%～11.9%。与传统法相比，该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。
2004 Vol. 24 (05): 622-624 [摘要] ( 433 ) PDF (869 KB)  ( 352 )
625 生物制剂胸腺肽和转移因子中Zn，Cu，Fe，Mn，Co，Ni的含量分析
冷红霞，刘伟明，朱志国，韩丽琴
胸腺肽和转移因子是临床上常用的两种生物制剂，该制剂具有增强机体免疫功能的作用，用以治疗免疫缺陷或免疫功能低下、病毒或真菌引起的传染病等。为了探讨微量元素含量与相关疾病之间的关系，配合临床上合理使用该种制剂，提供生产该类制剂所需此方面的参考数据，作者采用原子吸收方法直接检测胸腺肽和转移因子两种生物制剂中Zn，Cu，Fe，Mn，Co，Ni六种微量元素的含量。并通过统计学的方法，对检测出的各元素含量进行了相关比较。比较结果： Zn，Co含量，胸腺肽低于转移因子;Cu，Fe，Mn，Ni含量，胸腺肽高于转移因子。两种制剂间，Zn，Cu，Mn，Co差异非常显著(P<0.01)，Fe，Ni差异显著(P<0.05)。此结论为临床合理使用生物制剂增强免疫功能，在增加或减少制剂中某种微量元素含量方面，提供了有用的参考数据。
2004 Vol. 24 (05): 625-627 [摘要] ( 587 ) PDF (830 KB)  ( 335 )
628 国产中红外光纤的研制及其应用研究
翁诗甫1，高建平2，徐怡庄1，杨丽敏1，卞蓓亚2，项海波2，吴瑾光1*
中红外光纤与红外光谱仪联用能够用于原位、远距离和在体的无创检测。对国产中红外光纤进行改装，对光纤的导光性能和用于测定进行研究。采用新的设计，研制出单根裸光纤可减少能量损耗，使得光谱信噪比提高。对水、乙醇体系以及肿瘤样品进行了光谱测定，得到了比较好的结果，表明国产光纤可以用于一般样品及生物样品的检测。
2004 Vol. 24 (05): 628-630 [摘要] ( 1087 ) PDF (855 KB)  ( 402 )
631 光电微损法检测血糖
方云婕，黄 岚，丁海曙*
介绍了一种新型的光电微损法血糖检测技术，以此技术为基础研制的血糖仪以TI公司新推出的低功耗微处理器MSP430F413为核心。该仪器有3个特点： (1)在光电接受部分采用了类似分光计的单波长双检测管结构，以避免因发光二极管LED工作状态不稳定而带来的误差;(2)通过多次比较法自动判断反应终止时间，即开始计算处理的时间;(3)可存储50次测量结果。将其测量血糖浓度的结果与Prestige公司血糖仪的测量结果进行了对比。数据表明，其测量结果是准确可信的。光电式微损血糖仪具有操作简便，测定时间短，结果准确可靠，对器件一致性要求不高，低功耗等优点，是一种供糖尿病患者在家庭中监测控制自身血糖浓度的理想仪器。
2004 Vol. 24 (05): 631-633 [摘要] ( 958 ) PDF (840 KB)  ( 479 )
634 利用多光纤耦合及光学多道分析器实现多对象光谱同时实时采集
贺应红1，程 娟1，冉瑞江1，薛 康1，杨经国1*，谭 华2，胡绍楼2，汪小松2
报道了一种使用多光纤耦合及光学多道分析器实现多对象光谱同时实时采集的方法和装置。利用该装置成功地采集了单对象、3对象和5对象光谱。空间分辨率达到0.5 mm，光谱探测范围200～1 100 nm，使用OMA 4系统，在1 cm2的象面上最多可采集对象达20。为了保证该装置充分利用光能，又尽量减小对光谱仪分辨率的影响，对所使用的耦合透镜的光路设计进行了探讨。该装置在光束传输中的质量监控以及在光谱时间、空间分辨测量中可得到广泛的应用。
2004 Vol. 24 (05): 634-636 [摘要] ( 1597 ) PDF (1310 KB)  ( 483 )
637 液晶显示器防紫外光谱特性分析
黄 翀1，欧阳艳东1，吴永俊2，詹前贤2
近年来液晶显示器件朝着彩色化和大型化方向发展，户外应用也将越来越多，紫外光对液晶器件产生影响也逐渐显现出来，防紫外光将越显重要。通过测量ITO玻璃及偏光片对各波段紫外光的光谱特性，分析比较一般偏光片(LN-1205T)和防紫外偏光片(F-1225DU)的紫外透射光谱，偏光片F-1225DU对紫外线有比较好的吸收，能挡住各种波长的紫外光。使用防紫外F-1225DU偏光片的新型液晶显示器，能较好的解除紫外的影响，从而提高了户外型液晶显示器产品的性能。
2004 Vol. 24 (05): 637-639 [摘要] ( 226 ) PDF (842 KB)  ( 351 )

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