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22 期刊引证信息快报
22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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22 期刊社决定采用ScholarOne Manuscripts在线投稿审稿系统
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2004年 24卷 04期
刊出日期：2004-04-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
385 Pr3+:Y2SiO5中的反斯托克斯荧光谱及其对基态Stark分裂能级的确定
张衍亮，孙真荣，李玉琼，丁良恩，王祖赓
掺杂在晶体Y2SiO5 (YSO)中的Pr3+，运用脉冲激光激发3H4→1D2跃迁，粒子通过非辐射能量转移从能级 1D2转移到能级 3P0, 测得了对应于 3P0→3H4跃迁的反斯托克斯荧光光谱，由此可确定 3H4的Stark分裂能级以及 3P0能级的能量高度。与运用激光激发 3H4→1D2跃迁, 通过观察 1D2→3H4斯托克斯荧光光谱确定3H4的Stark分裂能级方法相比，该过程避免了不同晶点位置中(Crystallographic site)Pr3+的 1D2能级间的能量转移影响，从而具有较高的确定性。同时, 我们观察了反斯托克斯荧光的时间特性。
2004 Vol. 24 (04): 385-387 [摘要] ( 1036 ) PDF (977 KB)  ( 390 )
388 存在空气卷吸时等离子体射流光谱诊断应做的修正
赵文华，唐皇哉，田 阔，张冠忠
采用一套高精度多谱线的等离子光谱诊断系统来同时探测等离子体射流中两条谱线的强度。通过谱线绝对强度法，获得了直接流入空气的氩等离子体射流在考虑卷吸和不考虑卷吸时两种不同的温度分布和卷吸空气的浓度分布。两种情况下所获得的温度分布的对比，说明等离子射流中的空气卷吸现象对光谱诊断的结果有可观的影响。忽略所卷吸的空气会对绝对强度法的温度诊断带来误差，尤其在远离喷口的区域，这种误差是很明显的。
2004 Vol. 24 (04): 388-391 [摘要] ( 1074 ) PDF (886 KB)  ( 423 )
392 用CCD测量生物组织的漫反射率和透射率
许 棠，张春平，王新宇，张连顺，祁胜文，田建国
介绍CCD实验装置和用C语言开发的CCD图像分析系统，测量和分析了新鲜猪脂肪和猪肌肉空间分辨的漫反射率和透射率，将测量结果与Monte Carlo模拟结果以及基于漫射理论的两个模型的结果相比较，结果表明在距离光束中心12 mm的范围内理论结果与实验结果符合得较好。结论是用CCD测量装置以及作者所开发的图像分析系统可以用于测定生物组织的漫反射率和透射率，这项测量为生物组织光学参数的无损和快速测量提供了实验依据。
2004 Vol. 24 (04): 392-395 [摘要] ( 1040 ) PDF (871 KB)  ( 388 )
396 激光激发荧光谱的双光路多道分析方法研究
左浩毅，程 娟，贺应红，杨经国*
在脉冲激光激发荧光的研究中由于入射激光强度的起伏会导致所激发荧光的强度随之波动，从而给荧光光谱及其待测物质测量结果带来较大误差。采用双光路法(即在采集荧光谱的同时也采集激发激光强度,利用荧光强度与激发光强度的线性相关，对实验数据进行相关分析)可以有效地克服激发光波动对荧光光谱的影响，显著降低了测量误差。用此法对若丹明6G和十二烷基硫酸纳(SDS)对R6G的荧光增强进行测量,可得到相关系数大于0.9的测量结果。在激发光波动较大时双光路法与单光路采样平均法相比有明显优越性。
2004 Vol. 24 (04): 396-398 [摘要] ( 972 ) PDF (853 KB)  ( 460 )
399 化学发光法测定左氧氟沙星
刘二保，卫洪清，韩素琴，任荣芳，赵申艳，亢建平
利用左氧氟沙星对碱性luminol-H2O2化学发光体系具有强的增敏作用，建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-11～2.21×10-8 mol·L-1，检测限(3σ)为1.38×10-11 mol·L-1，RSD为2.56%(n＝9)。该法用于胶囊的测定，结果满意。
2004 Vol. 24 (04): 399-401 [摘要] ( 1476 ) PDF (899 KB)  ( 615 )
399 化学发光法测定左氧氟沙星
刘二保，卫洪清，韩素琴，任荣芳，赵申艳，亢建平
利用左氧氟沙星对碱性luminol-H2O2化学发光体系具有强的增敏作用，建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-11～2.21×10-8 mol·L-1，检测限(3σ)为1.38×10-11 mol·L-1，RSD为2.56%(n＝9)。该法用于胶囊的测定，结果满意。
2004 Vol. 24 (04): 399-401 [摘要] ( 938 ) PDF (899 KB)  ( 301 )
402 非离子表面活性剂和β-环糊精协同诱导1-溴萘室温磷光的对比研究
杜新贞，吕卫华，邓华陵，侯经国，高锦章，康敬万
对比研究了非离子表面活性剂聚氧乙烯辛基酚醚(OPE-10，n＝10)及聚氧乙烯特辛基酚醚(Triton X-100，n＝10)和β-环糊精(β-CD)协同诱导1-溴萘(1-BrN)室温磷光光谱。根据分子大小和β-CD空腔尺寸分析阐述了β-CD与非离子表面活性剂形成1∶1二元包络物，OPE-10和Triton X-100分子内的辛基和苯基团被包络在空腔内，驱除了空腔内的水分子，使空腔内微环境的极性更低，通过更强的疏水相互作用进一步和1-BrN形成了结构紧密的稳定1∶1∶1三元包络物。β-CD/OPE-10/1-BrN和β-CD/Triton X-100/1-BrN包络物的表观稳定常数分别为1.09×105和4.47×105 L2·mol-2。在β-CD空腔内，1-BrN的重原子对OPE-10和Triton X-100的荧光产生猝灭作用。对于更稳定的β-CD/Triton X-100/1-BrN三元体系，特辛基可更好地屏蔽溶液中的溶解氧和碘离子的猝灭作用，观察到了Triton X-100分子内苯基和受体1-BrN之间的能量转移。
2004 Vol. 24 (04): 402-406 [摘要] ( 1498 ) PDF (902 KB)  ( 350 )
407 纳米晶Y2O3：Eu3+红色荧光体的发光性质研究
张世英1，魏 坤2
研究了纳米晶Y2O3:Eu3+红色荧光体的发光性质。结果表明：该荧光体最大激发峰位于252.6 nm，最大发射峰位于613.4 nm，随着团聚尺寸的增加、煅烧温度的提高和助熔剂的加入，Y2O3：Eu3+红色荧光体的发光强度增大;包膜工艺消除了纳米晶Y2O3：Eu3+红色荧光体的表面缺陷和悬挂键，改善了其发光特性。
2004 Vol. 24 (04): 407-410 [摘要] ( 975 ) PDF (880 KB)  ( 310 )
411 水性质的不连续证据：高温高压下水的红外光谱研究
郑海飞1，孙 樯1，Andy Shen2，Zhang Ming2
在温度35～350℃、压力1.7～2.7 GPa下用水热金刚石压腔进行了水的红外光谱测量和研究。研究结果表明：在低于2.1 GPa时水的伸缩振动吸收峰的频率及半高宽分别随着压力增大而增高和减小，且在2.1 GPa的压力存在着不连续，即随着压力的增大和在2.1 GPa压力下水的吸收峰具有明显和不连续的变化。这表明水在高压下的性质是不连续的，并与高压下纯水和NaCl溶液的电导率存在不连续的现象一致，也与含水矿物叶蜡石和蛇纹石在2.0 GPa处的脱水温度与压力的关系发生逆转现象一致。水的这种不连续性将对岩石圈中的矿物或岩石起重要作用，需要进行进一步的研究。
2004 Vol. 24 (04): 411-413 [摘要] ( 1069 ) PDF (857 KB)  ( 497 )
414 SIMCA法在中红外癌症检测技术中的应用
李庆波1，杨丽敏1，凌晓锋2，王健生3，周孝思2，石景森3，吴瑾光1*
人体肿瘤的中红外光谱法早期检测是生物医学领域的前沿课题之一。研究了中红外FTIR光谱技术与化学计量方法(模式识别技术)相结合对人体恶性肿瘤进行检测的方法，并讨论了如何通过采用光谱预处理方法以及波长范围的选择来提高模式识别技术(SIMCA法)分类判别效果。研究了63个胃癌病人的癌变组织和癌旁正常组织光谱，选择有代表性的40个样品作为训练集，剩余的23个样品作为预测集，该方法的准确率为91%。这一研究结果表明傅里叶变换红外光谱法与化学计量学方法相结合可以对良、恶性组织进行鉴别诊断，有希望发展成为一种肿瘤快速诊断的新方法。
2004 Vol. 24 (04): 414-417 [摘要] ( 1093 ) PDF (879 KB)  ( 339 )
418 有机高性能Kevlar纤维表面改性研究
郑玉婴，傅明连，蔡伟龙，王灿耀，王良恩*
试图通过化学处理方法在Kevlar纤维表面引入活性基团，从而达到对Kevlar纤维进行表面接枝改性的目的。通过红外光谱分析方法研究了甲苯-2，4-二异氰酸酯(TDI)接枝Kevlar纤维的反应，探讨了水解时间对其产物中—O—H基含量的影响;纤维水解对接枝反应，及其己内酰胺的封端处理对接枝产物的影响。结果表明，纤维水解后含有较多的—O—H基，且有利于接枝反应的进行;而己内酰胺的封端处理可以得到稳定化的接枝产物。证明了只要在纤维表面引入少数活性基团就会有效地改善纤维/树脂界面的结合。
2004 Vol. 24 (04): 418-420 [摘要] ( 1834 ) PDF (896 KB)  ( 350 )
421 Co，Mn，Ni的联苯酸配合物的合成及光谱研究
吴爱芝1, 王建军2, 任颜卫1, 陈 儆1, 李 珺1，张逢星1
合成了联苯酸，并以其和吡啶为配体，制备了第一过渡系金属离子Co(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Ni(Ⅱ)的3种配合物，并通过元素分析、IR及UV等手段对配合物进行了表征，推测了可能的组成和结构。
2004 Vol. 24 (04): 421-423 [摘要] ( 1572 ) PDF (872 KB)  ( 310 )
424 限域Pd纳米微粒的增强红外吸收及其对电位响应速度的原位分子探针红外反射光谱研究
姜艳霞，陈作锋，丁 楠，孙世刚
Y型沸石分子筛的超笼为微反应器，以“瓶中造船”方式合成纳米钯粒子(nm-Pd)。分别以聚氯乙烯(PVC)和Nafion(高氟化树脂)为粘合剂，采用混合滴涂法和分步滴涂法制备载钯分子筛修饰电极。以CO为探针，用电化学原位FTIR反射光谱研究吸附态CO的红外光学性能，研究发现采用上述两种方法制备的载钯分子筛修饰电极具有同样的CO增强红外吸收特性和不同的电位响应速度，表明CO增强红外吸收特性只与钯的纳米尺度有关，而分子筛修饰电极的电位响应速度和电子传输能力除与分子筛本身的结构有关外，还受粘合剂影响。
2004 Vol. 24 (04): 424-426 [摘要] ( 1613 ) PDF (856 KB)  ( 575 )
427 真伪半夏二维相关红外光谱法的鉴别研究
孙素琴，周 群，刘 军，黄 昊
本文采用红外光谱法(FTIR)并结合二维相关光谱分析技术(Two-Dimensional Correlation Spectroscopy)，对正品半夏和伪品水半夏进行了无损快速鉴别研究。半夏和水半夏在一维谱图上差别不显著，而在二维谱图上具有显著性的差别。在1 220～1 700 cm-1波段范围内，半夏在同步图上有1个较强的自动峰，在1 410 cm-1附近。而水半夏不仅在1 410 cm-1有一个比正品半夏较强的自动峰，还在1 540和1 680 cm-1附近出现了自动峰;同样在940～1 220 cm-1波段范围内半夏有3个较强的自动峰，分别在980，1 080和1 150 cm-1附近，而水半夏只有2个较强的自动峰，在1 080和1 150 cm-1附近。在980 cm-1处未出现自动峰。两个波段的异步谱也显示出较大的差别。结果表明：正品半夏和伪品水半夏的二维相关谱可以用于药材真伪品的鉴别依据。该法快速、准确，为中药材的快速鉴别提供了一种新的方法和手段。
2004 Vol. 24 (04): 427-430 [摘要] ( 1073 ) PDF (2123 KB)  ( 598 )
431 固/液界面原位红外显微镜和步进扫描时间分辨FTIR反射光谱及其在纳米材料科学中的应用
孙世刚，贡 辉，周志有，陈声培，陈友江，司 迪，李君涛
结合红外显微镜和步进扫描FTIR光谱仪，发展了固/液界面电化学原位显微镜红外反射光谱和步进扫描快速时间分辨FTIR反射光谱，并应用于纳米材料特殊性能和电化学反应动力学的研究。研制纳米结构Pt微电极，获得CO吸附的红外特征随纳米结构和纳米尺度变化的原位显微镜红外谱图。利用纳米结构Pt微电极的异常红外效应，显著提高电化学原位红外反射光谱的灵敏度，获得分辨率达50 μs的步进扫描时间分辨光谱。不仅发展了固/液界面显微镜原位红外反射光谱新方法，并且拓展了电化学原位红外反射光谱在纳米材料科学研究中的应用。
2004 Vol. 24 (04): 431-433 [摘要] ( 509 ) PDF (1312 KB)  ( 484 )
434 新型聚合物固体电解质的红外光谱研究
杨书廷，陈红军，董红玉，贾俊华，曹朝霞
采用微波热交联技术制备出了多孔状的聚偏氟乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯(PVDF/PMMA)共混的聚合物固体电解质薄膜材料，电性能测试表明该固体电解质薄膜在室温下的电导率可达到2.05×10-3 S·cm-1，并具有良好的机械性能。用红外光谱对该膜进行了分析，结果表明在聚合物固态电解质中的PVDF，PMMA，LiClO4和γ-丁内指(BL)之间并不是简单的混合,而是存在着某种相互作用，并且这种作用只有在生成聚合物固态电解质时，才明显地得到了加强。
2004 Vol. 24 (04): 434-436 [摘要] ( 1047 ) PDF (883 KB)  ( 794 )
437 尾式丝氨酸卟啉钴配合物的合成及其光谱性质
倪春林1，周春琼1，周 瑜1，何治柯2，袁良杰2
合成尾式丝氨酸卟啉-[5-(p-丝氨酸丁氧苯基)-10，15，20-三苯基卟啉及其钴(Ⅱ)的配合物(Co[Ser-TPP])，用元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、氢核磁共振谱和激光拉曼光谱等手段对其结构进行了表征。研究了吡啶(Py)、4-甲基吡啶(4-MePy)、4-氨基吡啶(4-AmPy)、4，4-联吡啶(4，4-BiPy)、咪唑(Im)、1-甲基咪唑(1-MeIm)、2-甲基咪唑(2-MeIm)等化合物对Co[Ser-TPP]电子光谱的影响。结果表明，在Co[Ser-TPP]溶液中加入吡啶类和咪唑类化合物后，Co[Ser-TPP]的电子光谱发生变化是Co[Ser-TPP]与吡啶类和咪唑类化合物发生轴向配位反应生成加合物的缘故。
2004 Vol. 24 (04): 437-439 [摘要] ( 1607 ) PDF (845 KB)  ( 451 )
440 偕胺肟纤维与Fe(Ⅲ)，Co(Ⅱ)，Ni(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究
吴之传，陶庭先，汪学骞
用聚丙烯腈纤维(PAN)改性制备的偕胺肟纤维(AOCF)分别与三氯化铁、氯化钴、氯化镍、氯化镉和氯化汞在酸性介质中反应，制备偕胺肟-铁(Ⅲ)、偕胺肟-钴(Ⅱ)、偕胺肟-镍(Ⅱ)、偕胺肟-镉(Ⅱ)和偕胺肟-汞(Ⅱ)5种偕胺肟-重金属配合物(用通式M-AOCF表示)。用红外分光光度计分别对偕胺肟纤维和5种配合物在4 000～400 cm-1范围进行傅里叶变换红外吸收，对各M-AOCF的FTIR主要吸收峰做了经验归属，并将各M-AOCF的特征吸收峰与AOCF的相应吸收峰作对比分析，结果表明：配合物中C—N，CN，N—O等键的吸收峰位置均向高波数方向移动，且峰的强度增加。说明纤维材料中的偕胺肟基团与重金属离子在酸性介质中进行了配位反应，偕胺肟基团与重金属离子之间形成了配位键。
2004 Vol. 24 (04): 440-443 [摘要] ( 255 ) PDF (906 KB)  ( 355 )
444 FT-NIR光谱仪测定烟草化学成分不同谱区范围对数学模型影响的研究
马 翔，王 毅，温亚东，谢丽华，崔永和，张 静，李洪博
应用傅里叶近红外技术建立快速定量分析烟草化学成分的数学模型，使用Bruker Optics公司的MPA型傅里叶变换近红外光谱仪，谱区扫描范围12 000～4 000 cm-1，选择不同的谱区范围对烟碱、总糖和总氮三种组分的数学模型进行优化，结果显示不同谱区范围对同一组分数学模型影响有明显的差异，而且不同组分所选择的最佳建模谱区范围是不一样的，说明在模型优化过程中选择最佳谱区范围是非常关键的，烟碱、总糖和总氮三种组分模型的最佳谱区范围分别是9 500～4 231.2 cm-1，7 502.1～4 246.7 cm-1，7 502.1～4 597.7 cm-1，三种组分最佳模型交叉检验的均方差(RMSECV)分别为0.081 5，0.808，0.056。
2004 Vol. 24 (04): 444-446 [摘要] ( 1109 ) PDF (838 KB)  ( 376 )
447 近红外光谱检测技术在农业和食品分析上的应用
王多加1，2，周向阳1，金同铭1，胡祥娜1，钟娇娥1，吴启堂2
近红外光谱是20世纪90年代以来发展最快、最引人注目的光谱分析技术。阐述了近红外光谱的原理、技术特点，介绍了近红外光谱仪、光谱预处理方法以及化学计量学研究的发展过程，重点列举了近红外光谱在农业和食品分析中的成功应用实例。资料表明，近红外光谱以其速度快、不破坏样品、操作简单、稳定性好、效率高等特点，已广泛应用于各个领域。特别是在欧美及日本等发达国家，很多近红外光谱分析法被列为标准方法。而我国近红外光谱的应用研究起步较晚，虽然某些方面已具国际领先水平，但就总体来看与国际水平还有大的差距。文章首次提出了集中优势资源，包括人力资源和设备资源，利用现代网络技术，建立终端用户和中心数据库资源共享的模式，以推动近红外光谱技术在我国农业科技和生产中的应用。
2004 Vol. 24 (04): 447-450 [摘要] ( 2052 ) PDF (840 KB)  ( 926 )
451 Eu(Pr)替代Ba位对EuBa2Cu3O7-δ晶体结构及其超导电性的影响
彭振生1，王智河2
采用X射线衍射、直流输运和拉曼光谱法分别研究了Pr和Eu替代EuBa2Cu3O7-δ的Ba位对晶体结构及其超导电性的影响。实验结果表明，随着Pr和Eu替代浓度的增加，晶体结构发生了从正交相到四方相的结构转变，超导临界温度Tc迅速降低，拉曼光谱表明，随着替代含量的增加，Cu(1)—O(4)的拉伸振动504 cm-1和Cu(2)—O(2, 3)反相弯曲的振动模304 cm-1系统地向高波数移动。
2004 Vol. 24 (04): 451-454 [摘要] ( 932 ) PDF (925 KB)  ( 296 )
455 荧光光谱法研究盐酸胍浓度不同时变性胰蛋白酶的构象变化
张 静
蛋白变性过程中间体的存在是蛋白变性及复性动力学研究中不可缺少的证据。以胰蛋白酶为模型蛋白，用荧光光谱法系统地研究了在不同浓度变性剂盐酸胍存在时胰蛋白酶构象的变化，并与活性数据进行了对比。发现胰蛋白酶荧光光谱发射波长随变性剂盐酸胍浓度增大而逐渐增大, 并且当盐酸胍浓度达到2 mol·L-1时胰蛋白酶的最大发射波长达到最大值, 其后随盐酸胍浓度的增大最大发射波长反而逐渐减小, 当盐酸胍浓度大于3 mol·L-1呈现不变的趋势。也就是说, 在低浓度变性剂环境下，胰蛋白酶存在着一个与天然态和完全变性态的分子构象都不同的中间体状态，这个中间体状态的荧光发射波长最大，荧光发射强度也最大，而以此状态为复性起点，最终得到的复性产率也最低。对此原因从分子结构的基础上进行了探讨。
2004 Vol. 24 (04): 455-458 [摘要] ( 1021 ) PDF (887 KB)  ( 731 )
459 UV-改进目标因子分析法对混用除草剂4组分的同时测定
刘维屏，蔡喜运，许中坚，李克斌，徐冬梅
组分间存在交互作用的4种除草剂组成的混合样采用UV-目标因子分析法进行同时测定，结果相对误差较大。同样实验条件下，引入一个非零截距因子，进行改进目标因子分析，结果令人满意。改进目标因子分析-UV法,不经分离对4种除草剂同时测定的回收率分别为百草枯99.47%～102.02%、氰草津98.93%～102.75%、异丙甲草胺98.13%～102.65%、莠去津97.42%～103.20%。4种除草剂回收率的标准偏差分别为百草枯1.16%、氰草津1.84%、异丙甲草胺1.84%、莠去津2.55%。实验结果表明，改进目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。
2004 Vol. 24 (04): 459-462 [摘要] ( 585 ) PDF (902 KB)  ( 344 )
463 二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴
李红玫，苏丽红，陈瑞战
利用二阶导数光谱-峰面积积分技术，在1，10-邻菲罗啉显色体系中，有效地消除共存离子的干扰，提高了方法的准确度和灵敏度，建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在0.0～8.5 μg·mL-1;铜在0.0～7.3 μg·mL-1;钴在0.0～5.9 μg·mL-1浓度范围内符合朗伯-比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定，回收率为98.6%～102%，相对标准偏差为0.1%～0.2%。样品测定结果与ICP-AES法比较没有显著性差异(P＜0.05)。
2004 Vol. 24 (04): 463-465 [摘要] ( 1489 ) PDF (847 KB)  ( 391 )
466 胶原/磷酸钙生物矿化的紫外吸收动力学研究
黄兆龙1, 2，张 伟1，崔福斋1*
用紫外分光光度法研究了胶原生物矿化的机理。通过对反应液做定时波长扫描，获得一组包含重要过程信息的光谱曲线和动力学曲线。首次发现阶梯形的动力学曲线上出现一个波谷，磷酸钙(磷酸氢钙)初始浓度增大时，波谷增大，位置提前。结合波谷前后样品的X射线衍射谱分析，指出：胶原生物矿化过程中，相继发生凝胶化和相分离。载钙胶原分子通过新生成的磷酸氢钙进行 “点对点”交联，在交联网格中磷酸氢钙发生相分离，从而产生波谷现象。用该机理解释了胶原矿化中各种紫外吸收的光谱现象。
2004 Vol. 24 (04): 466-469 [摘要] ( 1476 ) PDF (928 KB)  ( 484 )
470 硒杂环—金属离子在乙醇溶液中的紫外吸收光谱
郑文杰1，2，曾鑫华1，杨 芳1，贺鸿志1，白 燕1，李毅群1，郭宝江2
研究了不同分子结构的硒杂环化合物—金属离子在乙醇溶液中的紫外吸收光谱，硒杂环均为苤硒脑类化合物(piazselenoles，简称Pis)：4,5-benzopiazselenole(BP);anthra[1,2-c][1,2,5]selenadiazol-6, 11-dione(AS);piazselenole(PS);5-methyl-piazselenole(MP);4,6-diBr-piazselenole(DBP);4,4＇-dipiazselenole(DP)。结果表明：Pis随分子共轭体系增大或共轭效应增强，紫外吸收波长λ呈现有规律地红移，摩尔吸光系数ε增大;Sn(Ⅳ)，Cd(Ⅱ)，Cr(Ⅲ)，Sb(Ⅲ)，Fe(Ⅲ)，Fe(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)/BP≥1均使BP的紫外吸收增强，Zn(Ⅱ)的影响较小。Sn(Ⅳ)，Cr(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)均可使Pis的短波位置的紫外吸收增强，使MP于233 nm处的峰形变钝。
2004 Vol. 24 (04): 470-473 [摘要] ( 1148 ) PDF (856 KB)  ( 565 )
474 2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)
曹小安，陈永亨，林华敏*
研究了2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在Triton X-100存在下，于pH 10.30的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，汞(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定橙红色配合物，其最大吸收波长位于519 nm处，表观摩尔吸光系数为1.67×105 L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)在0～600 μg·L-1之间符合朗伯-比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。
2004 Vol. 24 (04): 474-476 [摘要] ( 1036 ) PDF (844 KB)  ( 471 )
477 CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能
辛仁轩
电荷注入检测器(CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性，研究了用CID-ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能 。实验表明，碱土(Be，Mg，Ca，Sr，Ba)元素有良好的检出限：Be，Sr，Ba-0.000 2 mg·L-1，Mg-0.000 1 mg·L-1，Ca-0.000 03 mg·L-1，线性动态范围104～105，自吸收系数均＜1，Ca, Mg的自吸收系数低至0.7～0.8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系，试液浓度在1 mg·L-1以上时，测定有良好的精密度。
2004 Vol. 24 (04): 477-480 [摘要] ( 1579 ) PDF (849 KB)  ( 285 )
481 乌鸡白凤丸及其制剂中微量元素的研究
张奇凤1，范玫玫2，吴义洋1，程绍彰1，李 丽1
以前用化学计量法的聚类分析法，对乌鸡白凤丸等中成药进行过研究。发现十二乌鸡白凤丸(南方方剂)与乌鸡白凤丸(北方方剂)中微量元素的聚类分析结果不是在同一群组，差异较大。采用原子吸收光谱法，对十二乌鸡白凤丸与乌鸡白凤丸及其制剂泰和武山乌鸡与土鸡中微量元素进行测定，并进行研究。结果表明：十二乌鸡白凤丸与乌鸡白凤丸中微量元素差异大。而泰和武山乌鸡与土鸡中微量元素差异不大。十二乌鸡白凤丸与乌鸡白凤丸中差异大的原因不在其制剂乌鸡，而在其他药中。
2004 Vol. 24 (04): 481-483 [摘要] ( 1926 ) PDF (833 KB)  ( 550 )
484 氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅
淦五二，张召香，苏庆德*，石玮玮
使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法，在K3Fe(CN)6-HCl体系中，测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH4的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比，本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1，精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb，回收率达96%～99%。
2004 Vol. 24 (04): 484-486 [摘要] ( 407 ) PDF (922 KB)  ( 429 )
487 GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度
张 源，罗文鸿，李 慧，沈忠英
用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射10 μg砷后，观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过80℃水浴用硫酸-硝酸-高氯酸混酸体系封闭消解2 h后，滴加30%双氧水，得到定容的消化液。用0.1% Triton X-100-0.2% AgNO3溶液作消化液的基体改进剂，D2灯校正背景，标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为3.2%～8.7%之间。检出限为1.57 μg·L-1。回收率为81.7%～105%。分析结果表明，注射到肿瘤组织内的砷2 h内扩散到其他组织达最大值，而后随机体代谢活动的结果，砷浓度随时间延长又渐渐减少。
2004 Vol. 24 (04): 487-490 [摘要] ( 1435 ) PDF (887 KB)  ( 295 )
491 树脂分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷
杨莉丽1，高丽荣2，张德强3*
本文建立了应用离子交换树脂分离技术结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了树脂静态分离和动态分离的最佳条件，利用两种方法成功地对黄连解毒汤中的三价及五价砷进行了分离。考察了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂的选择及共存离子的干扰及消除方法。方法检出限为89.1 ng·L-1，RSD为1.4%，样品加标回收率为91.1％～109.3%。
2004 Vol. 24 (04): 491-494 [摘要] ( 1571 ) PDF (895 KB)  ( 370 )
495 金属表面硅烷试剂膜结构及性能表征方法
徐 溢1，2，唐守渊1，张晓凤1
综述了用硅烷试剂处理金属表面而形成的保护膜性能及结构的表面分析方法。详述了X射线光电子能谱、红外光谱、次级离子质谱、椭圆光谱、电化学阻抗谱等方法在硅烷处理金属表面过程中的应用，通过对膜形成的机制、膜的键合方式、膜结构、膜厚度以及膜的耐蚀性等方面的研究分析，探讨了它们对膜性能的影响，并用各种不同的参数表征了金属基材上硅烷膜的特性。同时指出了所述各种表面分析方法用于金属表面硅烷膜分析和检测的优点和不足之处，讨论了将各种表面分析技术联用起来以期得到更多有用的化学信息，以此可以指导硅烷化金属表面处理工艺过程。此外还提到了其他可用于金属表面硅烷膜性能的表征的分析技术，展望了金属表面硅烷膜分析的研究。
2004 Vol. 24 (04): 495-498 [摘要] ( 954 ) PDF (882 KB)  ( 534 )
499 LB膜的XPS光谱及其电致发光
欧阳健明1，白 钰1，于 贵2，王 师2，刘云圻2，李永舫2，朱道本2
采用X射线光电子能谱(XPS)和UV-Vis光谱研究了2个以8-氨基喹啉为亲水头基的两亲配体;2-长链烷基丙二酸二(8-氨基喹啉)酰胺(H2A)(H2A12：长链烷基为十二烷基;H2A16：十六烷基)在气/水界面与Cu2＋离子的配位作用。配位后H2A12和H2A16单分子膜的崩溃压分别由12.5和15.6 mN·m-1增加至28.0和33.8 mN·m-1。从含Cu2＋离子亚相表面组装的LB膜出现了Cu2＋离子的特征XPS峰，Cu2p为935和955 eV，XPS表明H2A与Cu2＋的配位比为1∶1。H2A的LB膜可以用作电致发光(EL)器件的空穴传输材料，三层EL器件ITO/TPD/LB膜/Alq3/Al(LB膜分别为15层H2A12和15层H2A16)的驱动电压分别为6.5和7.5 V，最大亮度分别为621和201 cd·m-2。
2004 Vol. 24 (04): 499-501 [摘要] ( 1349 ) PDF (880 KB)  ( 367 )
502 CuPc/ITO结构的表面和界面电子态的XPS研究
郜朝阳1，张 旭2，郑代顺1，何锡源1，张福甲1*
覆盖有Indium-tin-oxide(ITO)膜的透明导电玻璃广泛地用作有机发光器件(OLEDs)的空穴注入电极，但是ITO膜的功函数通常与空穴传输材料的最高被占据分子轨道(HOMO)不匹配。铜酞菁(CuPc)作为缓冲层可以提高空穴从ITO向空穴传输材料的注入效率。对CuPc/ITO样品的XPS表面分析表明，在CuPc分子中，铜原子显＋2价，通过配位键和氮原子相互作用。CuPc分子中有两类碳原子：8个C原子与2个N原子成键;其余24个C原子具有芳香烃性质。N原子也处在两种化学环境中：有4个N原子只与2个C原子形成CNC键;另外4个N原子不仅与2个C原子成键，还通过配位键与Cu原子成键。用氩离子束对样品表面进行了溅射剥蚀，当溅射时间分别为2，5，10 min时进行XPS采谱分析，结果表明，随着氩离子束溅射时间增长，C 1s，N 1s峰变弱，Cu 2p，O 1s，In 3d，Sn 3d峰增强，C 1s，N 1s，O 1s，In 3d和Sn 3d峰都向高束缚能或低束缚能方向移动，但它们的情况却不相同。
2004 Vol. 24 (04): 502-506 [摘要] ( 1755 ) PDF (972 KB)  ( 345 )
507 基于支撑矢量机的天体光谱自动分类方法
覃冬梅1，胡占义1，赵永恒2
天体光谱自动识别系统的主要目标是对天体进行分类和参数测量。文章提出一种新的基于支撑矢量机的非活动天体与活动天体的自动分类方法。在信噪比低的时候，由于红移值未知使得噪声与发射谱线难于辨别，因此不能单纯依靠寻找发射谱线来确定是否为活动天体。据此，在低噪声情况下对非活动天体与活动天体的区分成为难点。本方法结合主分量分析法和支撑矢量机，能够对红移值未知的活动天体与非活动天体比较有效地进行自动光谱分类，对天文界的大型巡天计划中的海量观测数据自动处理有比较重要的应用价值。
2004 Vol. 24 (04): 507-511 [摘要] ( 1073 ) PDF (906 KB)  ( 732 )

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