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2006年 26卷 04期
刊出日期：2006-04-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
593 光纤延迟多道分析测量脉冲激光激发时间分辨光谱
程 娟1, 2,贺应红1,左浩毅1,杨经国1*
报道应用多通道光纤延时耦合结合二维CCD阵列探测，实现瞬态脉冲激光激发光谱时间分辨测量的方法和技术。多光纤延时耦合器由五条不同长度的石英光纤组成，每一光纤之间的长度差为1～2 m(相对延时为 5～10 ns), 光学多道分析器为OMA-4。使用上述方法和装置实现了脉冲激光激发R6G染料激光光谱、脉冲激光激发丙酮(Acetone)的受激拉曼散射光谱以及脉冲激光激发金属样品所产生的等离子体光谱的时间分辨多道测量，时间分辨率达到5 ns。
2006 Vol. 26 (04): 593-596 [摘要] ( 1783 ) PDF (1040 KB)  ( 454 )
597 YLiF4：Er3+,Tm3+,Yb3+中Tm3+浓度对上转换发光的影响
赵谡玲,侯延冰,徐 征,裴晓将
利用水热法合成了YLiF4：Er3+,Tm3+,Yb3+,其中Er3+和Yb3+的浓度保持固定不变，分别为1 mol%和1.5 mol%，Tm3+浓度变化范围是2 mol%～8 mol%。在这种共掺杂体系中，同时观察到了Er3+,Tm3+和Yb3+的吸收，且Tm3+的吸收随着其浓度的增强而增强。在980 nm光的激发下，当Tm3+浓度很小时，这种材料的上转换发光为白光。其中蓝光主要来源于Tm3+的激发态1G4到基态3H6的跃迁，绿光来源于Er3+的4S3/2和2H11/2到基态4I15/2的跃迁，红光既来源于Tm3+的1G4→3F4的跃迁，也来源于Er3+的4F9/2→4I15/2的跃迁。并且这种上转换发光强度随着Tm3+浓度的增强而降低，但对应不同能级跃迁的发光强度降低的幅度不同，这是因为Er3+和Tm3+之间的相互作用。
2006 Vol. 26 (04): 597-600 [摘要] ( 1167 ) PDF (918 KB)  ( 486 )
601 掺杂不同一维纳米材料的空穴缓冲层对有机电致发光器件性能的影响
钱 磊, 滕 枫, 徐 征,权善玉,刘德昂,王元敏,王永生, 徐叙瑢*
对一维纳米材料在空穴缓冲层PEDOT中的作用进行了研究。光致发光表明在PEDOT中掺杂一维纳米材料(二氧化钛纳米管和氧化锌纳米棒)可以提高双层样品PEDOT/MEH-PPV的发光效率。拉曼光谱的结果说明正是由于一维纳米材料与PEDOT之间存在的强相互作用，才减少了PEDOT/MEH-PPV界面上猝灭发光的缺陷态的产生。在以MEH-PPV作为发光层的聚合物电致发光器件中，在PEDOT中掺杂二氧化钛纳米管和氧化锌纳米棒后，器件的最大效率分别提高了2倍和2.5倍。
2006 Vol. 26 (04): 601-604 [摘要] ( 1133 ) PDF (900 KB)  ( 624 )
605 纳米晶ZrO2∶Pr3+与ZrO2∶Pr3+,Sm3+发光研究
刘金霞1，2,吕树臣1*,李秀明1
采用化学共沉淀法制备了纳米晶ZrO2∶Pr3+粉体，所制备的纳米晶ZrO2∶Pr3+粉体中Pr3+的强室温特征发射的两个主发射带为1D2—3H4和3P0—3H4跃迁。不同热处理温度下纳米晶ZrO2∶Pr3+晶体结构不同，因此它们的发光不同;ZrO2基质向Pr3+有能量传递，在高温煅烧得到的单斜相配位场中能量传递较好。荧光强度与Pr3+浓度的关系研究表明：3P0和1D2能级有不同的猝灭规律，由于[1D2,3H4]→[1G4,3F4]的交叉弛豫，使得1D2—3H4跃迁的猝灭浓度很低，在我们的实验中, 掺0.1 mol% Pr3+时1D2—3H4跃迁发射最强，掺2 mol% Pr3+时3P0—3H4跃迁发射最强。文章制备的纳米晶ZrO2∶Pr3+,Sm3+中Sm3+的4G5/2—6H7/2跃迁荧光峰因Pr3+加入而增强，这除了两种离子某些能级相近产生荧光发射的叠加效应外，还存在Pr3+→Sm3+的能量传递。
2006 Vol. 26 (04): 605-609 [摘要] ( 145 ) PDF (933 KB)  ( 511 )
610 Er3+/Yb3+共掺杂纯氧化物材料上转换发光特性的研究
丁庆磊,刘政威,夏艳琴,雷军辉
对实验制备的Er3+/Yb3+共掺杂3CaO-Al2O3-3SiO2样品在980激发下的上转换发光特性进行了研究，检测到由处于激发态能级2H11/2,4S3/2和4F9/2的Er3+离子分别向基态4I15/2跃迁时发出的波长依次为523，547和656 nm的上转换发光。做出了上转换发光强度与激发功率关系的曲线图，并结合测得的声子能量对相应跃迁机制进行了分析，发现上转换过程中Yb3+对的敏化作用起主要作用。
2006 Vol. 26 (04): 610-613 [摘要] ( 1165 ) PDF (884 KB)  ( 711 )
614 傅里叶变换红外光谱用于朝鲜淫羊藿的品质分析
金向军1, 2,李晓萍2,刘志强3*,赵 冰1*
朝鲜淫羊藿为常用中药, 具有较高的药用和保健价值, 临床用量也日益增大。但现有的分析方法操作比较烦琐，费时、费力，无法作为快速、原位、无损的检测。红外光谱法现已成为中药研究中不可缺少的工具之一。文章对18种来源于不同产地的朝鲜淫羊藿的红外光谱进行了分析、指认，利用红外光谱半定量分析方法分析了朝鲜淫羊藿的品质与原产地的关系，发现光谱随产地等因素呈现规律性的变化。初步建立了利用红外光谱简便地分析淫羊藿品质的方法。
2006 Vol. 26 (04): 614-616 [摘要] ( 1094 ) PDF (837 KB)  ( 618 )
617 近红外光谱用于植物样品中水溶性氯离子含量的测定
吴荣晖,邵学广*
基于离散小波变换(DWT)和最小二乘支持向量回归(LSSVR)方法，建立了近红外光谱测定植物样品中水溶性氯离子的回归校正模型。以烟草样品中水溶性氯离子含量的测定为研究对象，首先采用DWT对近红外光谱进行数据压缩和背景扣除，再用LSSVR建立氯离子的校正模型。结果表明，与偏最小二乘回归(PLSR)和传统的LSSVR方法相比，作者所建模型的预测准确性具有一定优势。
2006 Vol. 26 (04): 617-619 [摘要] ( 1758 ) PDF (852 KB)  ( 956 )
620 多项式偏最小二乘法对非线性体系红外谱图的分析
张 琳1,张黎明1,李 燕1*,王晓斐1，2,胡兰萍1，３,王俊德1
文章利用了一种非线性模型多项式偏最小二乘法(PPLS)，结合傅里叶变换红外光谱遥感技术，对大气中的五组分混合体系进行了同时分析。并与偏最小二乘法(PLS)得到的结果进行了比较，PPLS显示出较好的处理非线性数据的能力。尤其是对混合物中的苯和氯仿的预测，均方根预测误差(RMSEP)分别是0.043和0.087，用PLS预测相应的RMSEP为0.402和0.842。PPLS的这一预测精度,可以满足遥感傅里叶变换红外光谱对大气中有毒气体的实时、在线监测的需要。同时PPLS可以用较少的潜变量对变量进行解释，显示出PPLS模型的稳健性和简单化。
2006 Vol. 26 (04): 620-623 [摘要] ( 1678 ) PDF (894 KB)  ( 498 )
624 聚氨酯的FTIR光谱与热分析研究
江 治1,袁开军1,李疏芬1*,周允基2
采用原位傅里叶变换红外光谱法，研究了聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯在空气气氛中从室温到400 ℃之间的热解反应，实时考察了其在不同温度条件下分解残留物的基团特性。利用热分析技术考察了它们在不同气氛下从室温到700 ℃之间的热解反应。探讨了在有氧条件下的热解反应机理。结果表明聚酯型聚氨酯在空气中存在硬段和软段先后分解的两个阶段，而聚醚型聚氨酯则是硬段与软段同时分解。热分解结果也显示，硬段相同的聚氨酯，聚酯型聚氨酯的起始失重温度高于聚醚型聚氨酯，显示聚酯型的热稳定性强于聚醚型。同时聚氨酯在空气中的起始失重温度比在氮气中提前，说明氧气的存在能促进聚氨酯主链上C—C和C—O键的断裂。
2006 Vol. 26 (04): 624-628 [摘要] ( 722 ) PDF (916 KB)  ( 904 )
629 近红外漫反射光谱法和模式识别技术鉴别中药材产地
刘沭华1,张学工1*,周 群2,孙素琴2*
采用近红外漫反射光谱法获得了来自不同产地的中药材的红外光谱，结合近邻法和多类支持向量机等模式识别技术，对来自四个不同产地的269个白芷样本和六个不同产地的350个野生和栽培丹参样本进行了产域鉴别，得到的交叉验证准确率分别达到99%和95%，为中药材产地的快速无损鉴别探索了一条有效的途径。
2006 Vol. 26 (04): 629-632 [摘要] ( 1147 ) PDF (852 KB)  ( 665 )
633 短波近红外光谱法同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖
饶震红1,李民赞2,吉海彦2*
用通用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域(800～1 100 nm)，测量了葡萄糖、果糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱，并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖的模型。用正交设计法配制了25个校正集样品和9个预测集样品，通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验，结果良好。对浓度范围分别在12.23～61.14 mg·mL-1,12.50～62.50 mg·mL-1,12.09～60.44 mg·mL-1的葡萄糖、果糖和蔗糖水溶液，校正集的相对标准偏差分别为1.43%，4.51%和1.59%，预测集的相对标准偏差分别为3.40%，3.73%和2.80%。该方法对同时定量分析多组分体系，具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。
2006 Vol. 26 (04): 633-635 [摘要] ( 466 ) PDF (836 KB)  ( 704 )
636 婴幼儿奶粉的FTIR分析与鉴定
邓月娥1, 2,周 群2,孙素琴2*
采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)获得了六种婴幼儿奶粉的红外光谱及其二阶导数谱。奶粉中的脂肪(1 747，2 854，2 926 cm-1)、蛋白质(1 658，1 540 cm-1)和糖(1 200～900 cm-1)等主要营养成分具有明显的红外指纹特征。麦芽糊精、蔗糖和乳糖同样具有明显的指纹特征，随着添加量的不同而改变。同一厂家不同类型的婴幼儿奶粉，脂肪、蛋白质和糖含量差异较大，红外光谱差异较显著;不同厂家相同类型的婴幼儿奶粉的红外光谱差异较小，但其二阶导数谱具有明显的指纹特征。该方法简便、快速、可直观的评价奶粉的品质优劣。
2006 Vol. 26 (04): 636-639 [摘要] ( 1238 ) PDF (958 KB)  ( 838 )
640 牛肉嫩度的近红外光谱法检测技术研究
赵杰文1,翟剑妹1*,刘木华2,蔡健荣1
利用近红外光谱技术研究了牛肉嫩度的检测方法。在波数为4 000～10 000 cm-1范围内测定牛肉样本近红外吸收光谱，然后用沃-布剪切仪测得牛肉样本(背长肌)的最大剪切力值并进行主观嫩度等级评价。把剪切力值小于6 kg的牛肉归为嫩牛肉，等级值定为1;大于9 kg的牛肉归为老牛肉，等级值定为3;介于6和9 kg之间的牛肉归为中等嫩度的牛肉，等级值定为2。研究结果表明，老牛肉吸收的近红外光一般都要比嫩牛肉多，表现为吸光度要大;用多元线性回归法对校正集建立模型，得到相关系数r为0.806;用此模型对牛肉预测集19个样本进行预测，分级正确率为84.21%。该研究说明利用近红外技术对牛肉嫩度进行预测是可行的。
2006 Vol. 26 (04): 640-642 [摘要] ( 1714 ) PDF (836 KB)  ( 904 )
643 红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油的含量
王文波,申书昌,安 红
以烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和含氢硅油为原料，以辛酸亚锡为催化剂，甲苯作溶剂，采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析，利用含氢硅油中Si—H键在2 167 cm-1处的吸收峰，选择司班-60作为内标物，以朗伯-比尔定律为理论依据，推导出样品和内标物的吸光度比(Y)与质量比(X)的线性关系式为Y=kX(k为常数)，从而建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法。实验测定内标工作曲线为Y=2.072 1X+0.296 3，相关系数r2=0.998 9，通过对方法重现性和回收率的测定，得到了较为满意的结果。该法是确定合成聚醚硅油产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段，同时为调整聚醚硅油的性能提供了依据;从而确定了最佳合成工艺路线及工艺条件。将合成的聚合物经处理后进行了应用实验，该聚合物对醇系和苯系化合物的萃取效果很好，具有广泛的应用前景。
2006 Vol. 26 (04): 643-645 [摘要] ( 1744 ) PDF (881 KB)  ( 529 )
646 Poly(3,4-ethylene dioxythiophene)：Poly(styrene sulfonate)的共振拉曼光谱研究
林海波, 徐晓轩*,王 斌, 吴彬麟, 许家林, 俞 钢, 张存洲
通过拉曼光谱方法分别对PEDOT:PSS掺杂和去掺杂状态进行了详细分析。实验结果表明，去掺杂的PEDOT:PSS由于其在激发波长附近的吸收增强而引起了共振效应，拉曼信号得到大幅度增强，可见，以633 nm(He-Ne)激光为激发波长的拉曼光谱是研究PEDOT:PSS掺杂状态的有效方法。此外，显微拉曼光谱也是分析聚合物发光二极管器件内各层材料的有效手段。
2006 Vol. 26 (04): 646-648 [摘要] ( 1456 ) PDF (907 KB)  ( 497 )
649 含咔唑与偶氮分散红共聚物的表面增强共振拉曼光谱研究
王秀如1,孙润光1*,王长顺2, 3,莫育俊3
借助于表面增强共振拉曼光谱散射(SERRS)技术，研究了一种新型的偶氮聚合物材料侧链含咔唑与偶氮分散红共聚物(CAP)在化学沉积法制备的银膜表面的拉曼峰增强和吸附行为。实验结果显示，CAP在银表面的状态为: 聚合物通过咔唑单体中咔唑基团和偶氮单体中硝基与银膜衬底发生物理吸附，而聚合物的主链与衬底相距较远没有相互作用。可以推测，聚合物在衬底表面的这种状态将对偶氮光存储器件的稳定性和工作效率产生不良影响。
2006 Vol. 26 (04): 649-652 [摘要] ( 661 ) PDF (936 KB)  ( 447 )
653 不同波段紫外光对小牛胸腺DNA损伤的拉曼光谱研究
唐玉龙,郭周义*
应用拉曼光谱分波段研究了紫外线对小牛胸腺DNA的损伤特性并对它们的作用特点进行了比较，得到了一个比较完整的紫外损伤机制。结果表明，紫外C(UVC)对DNA产生了全面的损伤，而紫外B(UVB)和紫外A(UVA)对DNA的损伤则具有选择性，其中UVB比UVA的作用速度快。在减少B型DNA构象方面，UVA和UVB似乎要比UVC强。在DNA各基团中，嘧啶碱基和脱氧核糖受损伤最为严重。较长时间的UVA或UVB照射后有光复性现象产生。实验结果部分支持环丁烷嘧啶二聚体(CPD)、6-4光产物(6-4PP)和Dewar异构体的形成。
2006 Vol. 26 (04): 653-657 [摘要] ( 1534 ) PDF (966 KB)  ( 499 )
658 两种硝基苯甲酰胍化合物的振动光谱研究
巫文静1,鲁润华1, 2,师彦平1*
酰胍基化合物具有抗菌活性高、毒性和副作用小的特点，广泛用于药物和药物中间体的合成。文章采用简单的方法合成了两种硝基苯甲酰胍类化合物，并对其振动频率进行了量化计算，运用Gaussian 98化学软件对其振动光谱进行了归属。结果表明：理论计算结果与实验结果相吻合，计算结果对实验数据的归属具有指导意义。
2006 Vol. 26 (04): 658-662 [摘要] ( 1730 ) PDF (880 KB)  ( 607 )
663 稀土与桂皮酸、2,2’-联吡啶三元配合物合成、表征及荧光性质
杨永丽,邓玉恒*,聂峰梅,王少亭,宗瑞发
以2,2’-联吡啶(bipy)、桂皮酸(HL)为配体与稀土离子(RE=Tb，Gd，Eu，Sm，Nd)在乙醇溶液中合成了三元稀土配合物。通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析，确定了配合物的组成为REL3·bipy。并讨论了配合物的谱学性质及EuL3和EuL3·bipy·H2O的荧光性能。EuL3的荧光强度比EuL3·bipy·H2O的荧光强度强4.5倍。
2006 Vol. 26 (04): 663-665 [摘要] ( 1217 ) PDF (836 KB)  ( 818 )
666 壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征
刘 蒲,李三华,王向宇,李利民
用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构。
2006 Vol. 26 (04): 666-669 [摘要] ( 1650 ) PDF (871 KB)  ( 559 )
670 L-赖氨酸长链烷基酯双DTPA酰胺钆(Ⅲ)配合物的合成、表征与弛豫效能
俞开潮1, 2,李留义1,万福贤1,周锦兰1*,丁尚武2,叶朝辉3
通过二乙三胺五乙酸单环酸酐(DTPA-MA)分别与L-赖氨酸的十八酯、十六酯、十四酯和十二酯的双酰化反应，制得四种含有双DTPA螯合单元的新型配体。它们与GdCl3·6H2O配合得到相应的双核钆(Ⅲ)配合物。表征了配体和配合物的结构，测试了配合物的纵向弛豫效能(R1)。结果表明：这四种新钆配合物的R1都高于Gd-DTPA。
2006 Vol. 26 (04): 670-673 [摘要] ( 1902 ) PDF (868 KB)  ( 524 )
674 利福平与人血清白蛋白作用的荧光光谱
陈晓波,康栋国,李 崧,赵承易,陈晓珊,丁焕平
蛋白质是一类重要的生物大分子，它不仅是构成细胞内原生质的主要成分，也是生命现象的物质基础。对于蛋白质的探索是最复杂的课题之一。 以荧光光谱为手段，文章研究了药物利福平(Rifampicin capsules)与人血清白蛋白(HSA)的作用，测量发现利福平和人血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为R=2.567 nm, 临界距离R0为2.433 nm。利福平-HSA的Lineweaver-Burk猝灭曲线的离解常数Kd=19.42×10-6 mol·L-1且结合常数Ks=5.149×104 L·mol-1。
2006 Vol. 26 (04): 674-677 [摘要] ( 171 ) PDF (870 KB)  ( 830 )
678 苯甲酸及其衍生物与1，10-邻菲咯啉铽的三元配合物的荧光光谱研究
高志华,王淑萍,刘翠格,马瑞霞,王瑞芬*
分别以苯甲酸及邻、间、对甲基(甲氧基)苯甲酸为第一配体，以邻菲咯啉(phen)为第二配体，合成了七种Tb(Ⅲ)的三元配合物。通过元素分析确定了各配合物的组成。在室温下, 测定了各固体配合物的激发和发射光谱，讨论了不同种类、不同位置的取代苯甲酸作第一配体对铽三元配合物荧光性质的影响。结果表明，取代苯甲酸作第一配体的Tb(Ⅲ)三元配合物的最佳发射峰5D4→7F6(489 nm)，5D4→7F5(545 nm)的强度，均比苯甲酸作配体的配合物强。甲基为取代基的苯甲酸的三种配合物中，最佳发射峰的强度顺序为：Tb(o-MBA)3phen ＜Tb(m-MBA)3phen·H2O＜Tb(p-MBA)3phen(其中o-MBA为邻甲基苯甲酸根、m-MBA为间甲基苯甲酸根、p-MBA为对甲基苯甲酸根、phen为邻菲咯啉);甲氧基为取代基的苯甲酸的三种配合物中，最佳发射峰强度顺序为：Tb(o-MOBA)3phen·H2O＞ Tb(m-MOBA)3phen·H2O ＞Tb(p-MOBA)3phen(其中o-MOBA为邻甲氧基苯甲酸根、m-MOBA为间甲氧基苯甲酸根、p-MOBA为对甲氧基苯甲酸根)。
2006 Vol. 26 (04): 678-681 [摘要] ( 369 ) PDF (981 KB)  ( 843 )
682 自发射荧光猝灭测定Gemini阴离子表面活性剂胶团聚集数
刘金彦,赵剑曦*,杨连枝
Gemini表面活性剂C11pPHCNa分子联接链上的对苯氧基在激发下自发射荧光。当浓度超过0.45 mmol·L-1时，激发光谱谱带的拓扑结构发生一系列变化，导致不同于对应的吸收光谱。由于联接链上的对苯氧基明显猝灭了外加探针芘发射的荧光，所以不能用传统的方法测定这类胶团的聚集数。文章利用甲基紫精(MV2+)可有效猝灭C11pPHCNa分子自发射荧光的原理，建立了测定这类胶团平均聚集数的方法。由该方法获得C11pPHCNa胶团平均聚集数为20.6;在溶液体相摩尔比为3∶7的C11pPHCNa/C12-S2-E1-C12·2Br体系中，混合胶团的平均聚集数为11.8。
2006 Vol. 26 (04): 682-685 [摘要] ( 484 ) PDF (895 KB)  ( 638 )
686 光谱法研究钙红-Cu(Ⅱ)络合物与蛋白质的相互作用及其应用
陈丹丹1,张 涛1,任丽萍1*,石登荣2,于金莲2
研究了钙红-Cu(Ⅱ)络合物与牛血清蛋白(BSA)作用的共振光散射光谱(RLS)、荧光光谱和电子吸收光谱特征，建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法。钙红-Cu(Ⅱ)-BSA三元络合物的形成导致RLS强度和荧光强度的增大;同时引起电子吸收光谱的强度减小，594 nm处吸收峰消失。在pH5.65～5.75的酸度条件下，钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA系统在317 nm处有一增强的RLS光谱峰，且增强的RLS强度与BSA的浓度呈线性关系。在实验室确定的优化条件下，RLS强度与BSA浓度的线性范围为0.75～10 μg·mL-1, 线性方程为I=150.88+201.48c(BSA ，μg·mL-1)，相关系数r=0.997 3。方法检出限为5.62×10-2 μg·mL-1。该方法成功地用于人工混合样品中BSA含量的测定。对钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA的作用机制的研究表明，钙红-Cu(Ⅱ)络合物与BSA之间主要存在的是静电引力。
2006 Vol. 26 (04): 686-689 [摘要] ( 1805 ) PDF (923 KB)  ( 591 )
690 纳米NiO的制备及其谱学特性研究
王艳萍,朱俊武,张莉莉,杨绪杰,陆路德*,汪 信
以醋酸镍、氢氧化钠为原料，吐温80为分散剂，通过固相反应制备了纳米级NiO。 用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、紫外-可见分光光度等方法对材料的粒径、晶格畸变率、形貌以及红外、紫外-可见光的吸收性能进行了表征。结果表明：制得的纳米NiO产物为球形、属立方晶系，粒径大小在9～30 nm左右;晶格畸变率随粒径的增大而减小;纳米NiO红外吸收峰出现在437 cm-1处，与普通粒径的NiO光谱纯(484 cm-1)相比，其吸收峰红移了47 cm-1,体现了纳米NiO的表面效应;不同粒径大小的NiO对紫外-可见光的吸收特性不同。普通粒径的NiO光谱纯在紫外-可见光区域没有吸收，颗粒尺寸越小吸收波长越短，10 nm NiO的紫外-可见光吸收峰位于309 nm处，直接跃迁的光学能带隙约为4.2 eV，比体相材料(3.65 eV)增加0.55 eV，表现出明显的量子尺寸效应。对纳米NiO的谱学特性研究表明该材料在光电领域具有潜在的应用价值。
2006 Vol. 26 (04): 690-693 [摘要] ( 1615 ) PDF (933 KB)  ( 599 )
694 纳米碳管复合凝胶玻璃结构及谱学性能研究
郑 婵,詹红兵*,陈文哲
用物理掺杂工艺将纳米碳管引入二氧化硅凝胶玻璃基质，成功制备了纳米碳管复合凝胶玻璃，采用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等测试方法对其结构和谱学性能进行了表征。结果表明，通过优化掺杂工艺能够实现纳米碳管与基质的均匀复合，纳米碳管本身的结构在掺杂过程中并未发生改变。纳米碳管的引入对二氧化硅凝胶玻璃基质的紫外-可见吸收光谱和红外光谱未产生显著影响。
2006 Vol. 26 (04): 694-697 [摘要] ( 1188 ) PDF (1082 KB)  ( 426 )
698 铽-聚N-乙烯基乙酰胺体系中镧钆掺杂稀土配合物谱学研究
孙 勇1,陈明清1,陆天虹2, 3,Mitsuru Akashi4,黄晓华1, 2*
在乙醇溶液中合成了掺杂镧和钆的铽-聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)的掺杂稀土配合物，并通过红外光谱、紫外光谱、XPS光电子能谱和荧光光谱研究了该配合物的光谱性质。结果表明：掺杂稀土配合物中的稀土离子都与高分子配体PNVA产生配位作用。配合物的最佳激发波长为303 nm;在此波长激发下，配合物发出较强铽的特征荧光，说明非荧光稀土离子(La3+和Gd3+)对Tb3+离子的发光有显著的增强作用, 而对Tb3+的发射峰位影响不大。
2006 Vol. 26 (04): 698-702 [摘要] ( 1751 ) PDF (910 KB)  ( 444 )
703 两种含有[Mo8O26]簇骼的化合物的光谱研究
陈义平1,张汉辉1, 2*,黄长沧1,孙瑞卿1,杨齐瑜1
合成了两种具有含有β-[Mo8O26]4-簇阴离子的新型化合物：[H(4,4’-bipy)]2[K2Mo8O26](Ⅰ)和H3[NaMo8O26](4,4’-bipy)5(H2O)4 (Ⅱ)，用FTIR，NIR-Raman，UV-Vis DRS和荧光光谱等研究手段进行光谱研究，探讨其结构与性能的关系。虽然这两个化合物中阴离子类似，都含有β-[Mo8O26]4-簇骼基元，但它们与碱金属的连接方式不同，其FTIR和NIR-Raman光谱的特征振动频率与其结构相关;化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis DRS光谱显示，在250～300 nm有宽的紫外吸收谱带;化合物Ⅰ的稳态荧光光谱观察到分别以350 nm激发下在450～650 nm处产生一个宽的发射峰;化合物Ⅱ在325 nm激发下在400～550 nm处产生一个发射峰。化合物Ⅰ在不同温度下稳态固体荧光光谱随着温度的下降，荧光发射强度增强，其时间分辨固体荧光光谱的荧光寿命随着温度的降低而增长。
2006 Vol. 26 (04): 703-706 [摘要] ( 2039 ) PDF (905 KB)  ( 501 )
707 阿霉素与DNA作用的共振光散射研究及在DNA分析中的应用
冯 硕1, 2,李正平1*,张淑红2,方 正2
研究了抗癌药物阿霉素与DNA相互作用的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱，发现阿霉素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射信号，共振光散射技术在研究DNA与阿霉素的相互作用时，其灵敏度远远高于吸收光谱和荧光光谱。DNA与阿霉素作用在322与564 nm处产生两个共振散射峰，在弱酸性条件下(pH 5.72)，DNA的浓度在0～8.0 μg·mL-1范围内与散射强度呈良好的线性关系，对小牛胸腺DNA和鱼精子DNA的检出限分别为36.8和40.1 ng·mL-1。由此建立了一种选择性好，灵敏度高的DNA共振光散射分析方法。
2006 Vol. 26 (04): 707-710 [摘要] ( 1961 ) PDF (890 KB)  ( 541 )
711 靶向分子羧甲基多糖与DNA作用机理研究
张海容1, 2,郭祀远2,李 琳2,蔡妙颜2
以溴化乙锭(EB)为荧光探针，结合紫外光谱法研究了壳聚糖、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素与DNA的相互作用，药物分子与DNA作用程度可用作用常数D来表示，实验表明: 几种生物多糖与DNA分子的作用强弱顺序为: 壳聚糖＞羧甲基壳聚糖＞羧甲基纤维素;多糖主要以嵌插方式与DNA作用, 使EB-DNA荧光猝灭。
2006 Vol. 26 (04): 711-714 [摘要] ( 1181 ) PDF (909 KB)  ( 639 )
715 马兜铃酸与牛血清白蛋白的相互作用研究
刘家琴1, 2,田建袅3,边清泉1,胡之德2
以荧光猝灭方法研究了模拟生理条件下马兜铃酸与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。研究发现：马兜铃酸与牛血清白蛋白有强的结合，结合位置与色氨酸残基间的距离r为2.8 nm;以已知结合位置的标记药物为探针，确定了马兜铃酸与BSA的结合位置为亚结构域ⅢA;利用CD和FTIR技术考察了马兜铃酸对牛血清白蛋白二级结构的影响，CD结果表明马兜铃酸与BSA的键合使BSA中α-螺旋结构含量从43.5%降到36.7%。
2006 Vol. 26 (04): 715-719 [摘要] ( 1122 ) PDF (952 KB)  ( 413 )
720 原子吸收光谱法测定脑血管病患者脑脊液中微量元素
孙瑞霞1,苏永祥2,孙剑辉1*
采用原子吸收光谱法对脑梗塞脑出血患者和正常人脑脊液不经消化，直接测定了微量元素Zn，Cu，Fe，Cd含量。该方法的加标回收率为97.6%～104.8%，相对标准偏差(RSD)小于5%。患者脑脊液中Cu含量较正常人低，Zn，Fe，Cd的含量均比正常人明显升高。该测定结果为研究其微量元素含量与脑血管疾病的相关关系以及该疾病的诊断、治疗和预防提供了有用的数据。
2006 Vol. 26 (04): 720-722 [摘要] ( 1582 ) PDF (869 KB)  ( 647 )
723 基于SPR光谱分析的液体折射率测量研究
曾 捷,梁大开, 曾振武, 杜 燕
文章从电磁场理论和射线理论的角度，详细讨论了光纤表面等离子体波传感器工作原理，分析了表面等离子体共振(SPR)光谱共振波长与液体介质折射率之间的对应关系。采用相关光谱检测技术，获得八种不同类型分析醇所对应的SPR光谱曲线族，其共振波长随液体折射率的增大而逐渐向长波长方向偏移。通过对乙醇与乙二醇混合液体所对应的共振光谱分析，实现对两者配比浓度的测定。整个传感系统结构简单，测量光路部分实现全光纤化，不仅能够对目标测量介质的实时、快速、精确测量，还可用于特殊测量场合，实现远程遥测功能。
2006 Vol. 26 (04): 723-727 [摘要] ( 1875 ) PDF (1021 KB)  ( 968 )
728 基于不同光谱技术的原油样品的荧光分析
王春艳, 王新顺, 王延华, 高居伟, 郑荣儿*
应用同步扫描、三维发射以及目前石油荧光仪所采用的二维发射荧光分析技术对胜利油田15个井区25种原油样品在10-4 g·L-1～10 g·L-1浓度范围内进行了光谱采集，对比分析了不同光谱技术所获取的光谱信息与浓度之间的相应关系。结果表明，对于原油这种多组分样品，二维发射光谱难以满足分析要求;三维光谱信息丰富但数据采集与提取困难。同步扫描光谱具有简单快捷、光谱特征丰富明显、干扰小等特点，选择Δλ为40 nm获得的原油同步扫描光谱可反映三维光谱的主要信息。与二维发射光谱和三维光谱相比，同步荧光法在原油样品分析中显现出较大优势和发展空间，可望发展成为石油录井中对岩屑岩芯样品含油量的定量分析的新方法。
2006 Vol. 26 (04): 728-732 [摘要] ( 1237 ) PDF (1132 KB)  ( 475 )
733 一次强云对地闪电首次回击过程的光谱分析
袁 萍1, 2,郄秀书2,吕世华2,陈冠英1,张广庶2
利用无狭缝光栅摄谱仪，获得了一次强云对地闪电首次回击过程400～600 nm范围的光谱，将原子结构的理论应用于闪电光谱的研究，用多组态Dirac-Fock方法，计算了有关光谱线的波长﹑振子强度以及相应的激发态能量等参数，并重新辨认了波长为419.0和425.3 nm的谱线。结合相应的光谱跃迁参数和电学观测资料对试验光谱进行了分析，并发现，回击通道的光谱结构及特性与闪电放电的强度密切相关，在强闪电回击过程中，激发能量较高的OⅡ离子谱线增强。根据光谱特征推断，强闪电回击通道的峰值温度应高于过去的估算值。
2006 Vol. 26 (04): 733-737 [摘要] ( 1760 ) PDF (915 KB)  ( 440 )
738 润滑油中添加剂元素光谱分析研究
魏海军,于洪亮,关德林,孙培廷,王宏志
以船用内燃机油为研究对象，利用原子发射光谱对润滑油中的添加剂成分进行量化确定。根据MOA原子发射光谱仪的工作原理，选择校正曲线法定量，提出对不在测量精度范围内的添加剂元素含量用0 μg·g-1的空白标油进行稀释测量的方法，并进行误差计算。试验结果表明，添加剂各元素钙、磷和锌的测量相对标准偏差分别为1.6%，4.8%和4.6%，样品稀释前后的测量误差结果分别为4.21％，6.99％和5.09％。
2006 Vol. 26 (04): 738-740 [摘要] ( 554 ) PDF (828 KB)  ( 857 )
741 敞口消解ICP-MS同时测定北京地区环境尘土样品中痕量铂、铑、钯的研究
施燕支1,贺闰娟2,王 娟2,朱若华2*
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土样中痕量铂、铑、钯的分析方法。比较几种尘土样品的消解处理方法，采用王水加热回流来消解样品。优化了样品测量条件，并研究了干扰情况和消除干扰的方法。所建立的方法的精密度、线性关系良好，在优化的实验条件下Pt，Pd，Rh的检出限分别为0.48，4.22和0.42 ng·g-1,样品的加标回收率分别为Pt 87.6％～88％，Pd 85.2％～87.8％和Rh 93％～95％。将建立的方法应用于环境尘土样品的测定，回收率在85％以上，结果令人满意。
2006 Vol. 26 (04): 741-746 [摘要] ( 433 ) PDF (910 KB)  ( 757 )
747 H3O+,NO+和O+·2离子同九种烷氧基醇化合物反应的研究
王天舒
在用选择离子流动管质谱(SIFT-MS)分析常用指甲油清洗垫发现大量4-丁酸内脂(γ-butyrolactone，GBL)和2-丁氧基乙醇(2-butoxy-1-ethanol)等挥发性气体后, 运用选择离子流动管(SIFT)对H3O+,NO+和O+·2离子同九种烷氧基醇化合物(R1—O—R2OH)之间的反应进行了研究。 获得了这些反应在潮湿空气条件下进行的情况，并运用产物离子水合物的种类和分布来确认产物离子的结构和反应机理。 还研究了在不同载气压力下进行的反应。 结果表明，这些化合物同H3O+和NO+的反应都是先生成初生态离子-分子络合物，(H3O+.M)*和(NO+.M)*,然后经不同反应渠道生成各种离子产物。 这些初生态络合物同反应体系中存在的气体分子(如氦气，氮气和氧气分子)的碰撞对最终离子产物的形成和分布也有影响。 这些化合物同O+·2反应会生成各种离解碎片离子，但不能确定这些离子是否经由初生态络合物(O+·2.M)*生成。 该项研究提供了用SIFT-MS在空气和潮湿气体中分析这些化合物所需的反应速率常数和离子产物等动力学数据，并将进一步应用到药物成瘾及滥用和呼吸道疾病的诊断和分析等领域。
2006 Vol. 26 (04): 747-752 [摘要] ( 269 ) PDF (900 KB)  ( 399 )
753 PTCDA/ITO表面和界面的X射线光电子能谱分析
欧谷平1, 2,宋 珍3,桂文明1,张福甲1*
利用X射线光电子能谱对PTCDA/p-Si有机/无机光电探测器中PTCDA/ITO表面和界面进行了测试分析。结果表明，苝环上的C原子的结合能为284.6 eV，酸酐中的C原子的结合能为288.7 eV，并存在来源于ITO膜中的氧对C原子的氧化现象，界面处C(1s)谱中较高结合能峰消失，且峰值向低结合能发生化学位移;CO键中O原子的结合能为531.5 eV，C—O—C键中的O原子的结合能为533.4 eV。
2006 Vol. 26 (04): 753-756 [摘要] ( 2022 ) PDF (909 KB)  ( 779 )
757 纳米Al2O3表面接枝修饰的XPS研究
车剑飞,龚 婕,杨绪杰,陆路德,汪 信
在纳米Al2O3表面接枝聚缩醛可在粒子表面建立起空间位阻稳定层，不但提高了纳米粒子的分散稳定性，还可以增强纳米粒子与树脂基体的相容性。X射线光电子能谱(XPS)的分析结果表明，经过聚缩醛接枝改性的纳米Al2O3的Al(2p)峰几乎消失, O(1s)峰也相应降低, 与之相对应的是C(1s)峰有了明显的增长, 对C(1s)峰精细扫描及分峰拟合表明，纳米Al2O3表面碳元素中有61.92%属于接枝物聚缩醛的有机碳，接枝物聚缩醛与纳米Al2O3形成了Al—O—C键，两者产生化学结合。同时对比XPS和热失重分析(TG)的数据结果，可以推测聚缩醛主要分布在纳米Al2O3的表面，而在体相中独立存在的概率较小。
2006 Vol. 26 (04): 757-760 [摘要] ( 1617 ) PDF (1016 KB)  ( 789 )
761 泌尿系结石组分分析方法及其研究进展
邓穗平,陈德志,欧阳健明*
对泌尿系结石组分进行准确的分析可为治疗尿石症和预防其复发提供重要的参考。文章综述了现代仪器分析方法在草酸钙结石、磷酸盐结石、尿酸和尿酸盐结石及胱氨酸类结石等组分分析中的应用及其研究进展，这些技术包括拉曼光谱、差热-热重(TGA/DTA)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和傅里叶红外光谱(FTIR)等。
2006 Vol. 26 (04): 761-767 [摘要] ( 1090 ) PDF (974 KB)  ( 832 )
768 光助Fenton氧化反应降解染料亮绿SF
郑怀礼1，2,张占梅1,唐鸣放3,伊 茜1,陈春艳1,彭志聪1
研究了光助Fenton氧化反应降解染料亮绿SF。研究内容包括：亮绿SF的紫外-可见吸收光谱曲线、亮绿SF的浓度-吸光度标准曲线、Fe2+的用量试验、H2O2的用量试验、初始pH值对降解效果的影响、不同光源对降解效果的影响、引入阳离子交换树脂作为载体固定Fe2+对降解效果的影响。通过研究获得了降解亮绿SF染料溶液的优化实验条件。研究表明，太阳光照能够有效地促进亮绿SF染料的降解脱色，且大大缩短反应时间;在引入阳离子交换树脂后，可增强Fenton氧化反应的活性，降解效果更好。
2006 Vol. 26 (04): 768-771 [摘要] ( 1187 ) PDF (856 KB)  ( 639 )
772 分形理论在光谱识别中的应用
熊宇虹,温志渝,张流强,温中泉,梁玉前
分形理论是研究一类不规则、混乱复杂，但其局部和整体具有相似性体系的科学。分形维数是分形理论中用于描述对象的不规则度和自相似性的基本度量。文章以符合朗伯-比尔定律的光谱信号为研究对象，在概述分形几何基本原理的基础上，提出了以分形维数作为光谱识别特征的方法，运用相空间重构得出了光谱信号的分形维数，通过对光谱信号的分形维数进行比较，达到识别不同光谱的目的，最后举例对该方法进行了说明。
2006 Vol. 26 (04): 772-774 [摘要] ( 1688 ) PDF (844 KB)  ( 671 )
775 高灵敏度光学多通道分析仪的研究
宋 宇,周文远*,叶 青,臧维平,田建国
分析了光学多通道分析仪的光电探测器件CCD的噪声产生原因，讨论了抑制噪声、提高探测灵敏度的方法。成功地研制了高灵敏度光学多通道分析仪, 在常温常压下可清晰分辨氢和氘的第七条巴尔末线系谱线，相比文献中报道过的光学多通道分析仪，灵敏度提高了一个量级以上。该仪器具有高分辨率、高精度以及良好的可靠性。
2006 Vol. 26 (04): 775-778 [摘要] ( 1125 ) PDF (882 KB)  ( 801 )
779 便携式紫外-可见分光光度计的设计
万 峰1,孙宏伟2,范世福1
介绍了一种便携式紫外-可见分光光度计的设计方法，该方法采用平场凹面全息光栅及Hamamatsu图像传感器S3904-1024Q为核心设计了小型化的色散系统;将多股光纤的一端排列成长方形直接作为入射狭缝，解决了光谱带宽与光源能量利用率之间矛盾的问题;采用触摸屏作为仪器的输入与输出设备及集成化的小型光纤光源作为仪器的光源。实验结果表明，采用该种方法设计的紫外-可见分光光度计体积小(190 mm×170 mm×100 mm)、操作简单(触摸屏操作)、可以多波长同时在线测量、技术指标符合国家标准。
2006 Vol. 26 (04): 779-783 [摘要] ( 500 ) PDF (953 KB)  ( 590 )

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