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2008年 28卷 01期
刊出日期：2008-01-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1 辐射测温中光谱发射率的表征描述
符泰然1,程晓舫2,钟茂华1,杨臧健2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.001
实际物体的光谱发射率表现复杂，给辐射测温的深入研究和实际应用带来了很多困难和不确定性，发射率问题即成为了辐射测温研究中的关键点。文章基于光谱发射率的泰勒多项式展开、波长的无量纲参数、弯曲度指数等分析，描述了谱色测温法中光谱发射率的数学表征，建立了窄波段内的光谱发射率通用函数形式。并通过对不同温度下几种金属的实际光谱发射率进行拟合分析，对此给予了实验上的验证，表明了所提出光谱发射率模型具有应用的适用性，该模型是谱色测温方法应用研究的基础。
2008 Vol. 28 (01): 1-5 [摘要] ( 313 ) PDF (1743 KB)  ( 738 )
6 直流氩等离子体射流电子温度的测量
严建华,潘新潮*,马增益,屠昕,岑可法
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.003
直流等离子体射流的电子激发温度，是等离子体射流物理特性中的一个非常重要的参数，并且影响着射流中其他众多特征参数。文章采用发射光谱诊断技术对直流氩等离子体射流进行实验研究，对实验所测得的射流的光谱强度信号进行分析，并采用玻尔兹曼曲线斜率法计算等离子体射流的激发温度。实验结果表明，等离子体射流的激发温度在等离子体发生器的轴向上的分布，随着离出口的距离增大，激发温度显著地下降。并且激发温度受电流和流量的影响较大，提高电源的输出电流，或者增加氩气的流量，激发温度都会升高。
2008 Vol. 28 (01): 6-9 [摘要] ( 2462 ) PDF (1387 KB)  ( 706 )
10 良性前列腺增生组织对钛宝石激光的吸收和散射特性
魏华江1,邢达1*,何博华2,吴荣海3,谷怀民1,巫国勇4,陈雪梅5
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.005
研究了经尿道等离子体双极电切除术(PKRP)切除和经尿道前列腺电切术(TURP)切除的前列腺增生(BPH)组织对640, 660, 680, 700, 720, 740, 760, 780, 800, 820, 840, 860和880 nm波长的钛宝石激光的光学特性及其差异，实验采用双积分球测量系统以及反向倍增法获取BPH组织的吸收和散射特性参数。结果表明：PKRP和TURP切除的BPH组织对这1３个不同波长的激光的吸收系数和约化散射系数都是随着激光波长增大而明显减小的，PKRP切除的BPH组织对这同一波长的激光的吸收系数和约化散射系数都明显较TURP切除的BPH组织对相应的波长的激光的吸收系数和约化散射系数要小，PKRP和TURP切除的BPH组织的吸收系数以及约化散射系数的最大值都在640 nm，其值分别为(0.885±0.022)和(0.955±0.024)mm-1以及(1.564±0.039)和(1.658±0.042)mm-1,其差异分别为7.91%以及6.01%，其最小值都在880 nm，其值分别为(0.443±0.011)和(0.455±0.011)mm-1以及(1.117±0.028)和(1.197±0.030)mm-1,其差异分别为2.71%以及7.16%。PKRP和TURP切除的BPH组织对660 nm的吸收系数的差异最大，其值为8.95%，其差异最小在860 nm，其值为1.75%，PKRP和TURP切除的BPH组织对800 nm的约化散射系数的差异最大，其值为9.13%，其差异最小在640 nm，其值为6.01%。
2008 Vol. 28 (01): 10-13 [摘要] ( 1160 ) PDF (1094 KB)  ( 639 )
14 脉冲放电脱硫反应器中高能电子密度分布的光谱研究
董冰岩1,张大超1,吴彦2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.006
脉冲流光放电产生的大于等于11.2 eV的高能电子能将处于基态的氮分子激发到N2(C3Πu)态，测试脉冲流光放电时的N2(C3Πu→B3Πg)发射光谱相对强度可以得出脉冲流光放电产生的高能电子的密度。实验在室温常压下研究了空气中线-板式脉冲流光放电脱硫反应器内高能电子密度分布情况，并研究了脉冲电压、反应器的线线间距对反应器内高能电子密度分布的影响。实验结果表明，反应器内的高能电子主要集中在放电线附近高电场区内，随着离放电线的距离增大，高能电子密度减小；脉冲电压对高能电子密度有很大影响，随着电压的升高，高能电子密度基本呈线性增大；线板间距固定，线线间距为线板间距的0.6～1倍时，反应器内高能电子密度分布较为均匀。
2008 Vol. 28 (01): 14-17 [摘要] ( 2232 ) PDF (1739 KB)  ( 593 )
18 镜片颜色深浅对立体视觉影响的光谱学研究
闫冰1,赵占娟1,胡金敏2,李景平3,范春霞3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.002
利用紫外-可见吸收光谱技术，对红、黄、蓝三种色系中颜色深浅不同且焦度为零的眼镜片，进行了紫外-可见光吸光度的研究；并从医学角度研究比较了人配戴同一色系颜色深浅不同的镜片对立体视觉的影响。研究发现：黄、蓝两色系的镜片，深色样品和浅色样品在紫外光区吸光度基本一致；在可见光区550 nm处，深色样品的吸光度大于浅色样品的吸光度。红色系的镜片，在紫外光区浅色样品吸光度高于深色样品吸光度；在可见光区550 nm处，浅色样品吸光度仍然高于深色样品的吸光度。人配戴黄、蓝两色系的浅色镜片，其立体视觉优于配戴此两色系中的深色镜片；人配戴红色系的深色镜片，其立体视觉优于配戴此色系的浅色镜片。结果表明：眼镜片颜色深浅对立体视觉的影响，主要取决于人类眼睛最敏感光波550 nm处镜片的吸光度，吸光度愈高，镜片对立体视觉的影响愈大。
2008 Vol. 28 (01): 18-20 [摘要] ( 2346 ) PDF (1205 KB)  ( 1040 )
21 压强对空气/氩气介质阻挡放电中等离子体温度的影响
董丽芳,齐玉妍, 李立春,郝雅娟,高瑞玲,赵增超,李雪辰
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.004
使用水电极介质阻挡放电装置，在氩气和空气的混合气体放电中，利用发射光谱法，研究了电子激发温度和分子振动温度随气体压强的变化关系。通过氩原子763.51 nm(2P6→1S5)和772.42 nm(2P6→1S3)两条谱线强度比法计算电子激发温度；通过氮分子第二正带系(C3Πu→B3Πg)的发射谱线计算氮分子的振动温度；对氮分子离子391.4 nm和激发态的氮分子337.1 nm两条发射谱线的相对强度进行了测量，以进一步研究电子能量的变化。实验表明，随着压强从20 kPa增大到60 kPa, 电子激发温度减小，分子振动温度减小, 氮分子离子谱线与激发态的氮分子谱线强度之比减小。
2008 Vol. 28 (01): 21-23 [摘要] ( 1476 ) PDF (1211 KB)  ( 984 )
24 稀土硅钨杂多配合物与半菁复合材料的合成及光学性质
高丽华1,2,王科志1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.007
通过Keggin结构稀土硅钨杂多配合物K13[Ln(SiW11O39)2] (其中Ln=La，Ce，Pr，Nd，Sm，简写为Ln(SiW11)2)与碘化(E)-N-甲基-4-(2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基)吡啶(C16H19N2I，AI)反应，制备了一系列含轻稀土元素的硅钨杂多配合物与半菁衍生物的复合材料。应用元素分析和TG-DTA确定配合物的组成为(C16H19N2)10K3[Ln(SiW11O39)2]。利用红外光谱、紫外-可见光谱和荧光光谱研究了上述复合材料的光学性质及复合材料中无机组分与有机组分间的相互作用。
2008 Vol. 28 (01): 24-27 [摘要] ( 1318 ) PDF (1188 KB)  ( 595 )
28 古尔班通古特沙漠生物土壤结皮反射光谱特征分析
陈晋1,杨伟1,张元明2,王雪芹2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.008
通过对野外采样取得的新疆古尔班通古特沙漠中的生物土壤结皮、裸沙和干枯植被进行反射光谱测定，揭示出在干燥条件下各类地物的反射光谱特征。进一步对经过均匀喷洒0.5和1.0 mm水后的生物土壤结皮分别进行反射光谱测定，并对比分析了原始的和经水化实验后的生物土壤结皮光谱特征。依据生物土壤结皮的光谱特征，提出利用连续统去除技术估算生物土壤结皮覆盖度的方法，结果表明连续统去除光谱的负对数与生物土壤结皮盖度有很好的相关关系(r2=0.990 7)。
2008 Vol. 28 (01): 28-32 [摘要] ( 1341 ) PDF (1585 KB)  ( 598 )
33 癌变组织可见光反射光谱测量
王成1,范瑾2,任秋实2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.011
实现在体、实时、无损的早期癌变检查是人们一直努力的方向。通过对几组样本的显微切片观察得出癌症的确切诊断，然后通过癌变组织和同体正常组织的光谱比较，得到癌变组织的可见光反射光谱特性。发现癌变组织的血红蛋白和去氧血红蛋白的增加是导致反射光谱谱线改变的主要因素。组织癌变后在可见光谱范围反射较正常组织的低，在630 nm处发生了较强烈的吸收变化。光谱中吸收峰值表明了癌变组织中含有丰富的血红蛋白和去氧血红蛋白，这与癌变组织的组织特性一致，实验上表明了可见光反射光谱能区分正常组织和癌变组织。
2008 Vol. 28 (01): 33-36 [摘要] ( 289 ) PDF (1615 KB)  ( 878 )
37 小波变换在岩屑样品红外漫反射光谱中的应用
邓大为1,2,宋宁1,2,李奇楠３,徐晓轩1,2,张存洲1,2*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.009
测定了不同粒度烃源岩粉末的红外漫反射光谱。结果表明，样品原始光谱吸光度的测量值随着粒径的减小而减小；利用小波变换对原始光谱进行预处理，消除了由散射引起的背景和基线漂移后，发现光谱的吸光度测量值随着粒径的减小而增加。这说明粉末样品的散射对光谱线形的影响很大，因此在定量分析中应保持被测样品的粒度与建模时样品的粒度一致，以减小由散射差异所带来的误差。小波变换滤掉的光谱低频信息反映了样品的散射强弱，利用该低频信息在特征吸收峰2 820 cm-1附近建立预测样品粒径的模型，并与利用原始光谱信息建立的模型比较，前者相关性远高于后者，并且相关系数达到r=0.999 7，可用于预测和控制样品的粒度分布，从而提高红外光谱定量分析的精确度。同时文章还验证了散射系数S和吸收系数K都与粒径d成反比关系。
2008 Vol. 28 (01): 37-40 [摘要] ( 1956 ) PDF (1523 KB)  ( 634 )
41 宽激发带稀土激活碱土金属硅酸盐发光材料特性研究
夏威1,2,雷明凯1,罗昔贤2,3,肖志国2*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.013
采用高温固相法合成了系列新的宽激发带发光材料M2MgSi2O7∶Eu, Dy(M=Ca, Sr)；表征了各基质化合物的晶体结构；考察了碱土金属离子相互部分替代对晶体结构、光谱及发光特性的影响。荧光光谱和发光特性研究结果表明，该系列硅酸盐基质发光材料具有很宽的激发光谱，激发带均延伸到了可见区，紫外或可见光照射后可分别产生黄、绿、蓝不同颜色长余辉光发射。在450～480 nm区域间可以非常有效地激发Ca2MgSi2O7∶Eu, Dy，于536 nm处产生强光发射，与InGaN芯片的蓝光复合可产生白光，表明该体系可用作白光LED的黄光发射发光材料。
2008 Vol. 28 (01): 41-46 [摘要] ( 1459 ) PDF (1730 KB)  ( 1076 )
47 碳载PtSn催化剂上乙醇电氧化的原位时间分辨红外光谱研究
王 琪1,孙公权1*,姜鲁华1,朱明远1,汪国雄1,辛勤1,孙世刚2,陈青松2,姜艳霞2,陈声培2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.014
采用调变的多元醇法制备了高分散碳载PtSn催化剂(PtSn/C)，XRD测试结果表明金属粒子的平均粒径为2.2 nm，略小于Pt/C催化剂，而晶格参数相对增大。通过电化学原位时间分辨红外光谱研究了乙醇在PtSn/C催化剂上的吸附和氧化过程，表明线性吸附态CO(COL)是主要的乙醇解离吸附物种，导致催化剂中毒，阻止反应继续进行；当电位增大到0.3 V时，出现了乙醛和乙酸的红外吸收峰，作为乙醇解离吸附的竞争反应，乙醛和乙酸的生成有效抑制了催化剂中毒，随着电位的增大和时间的延长，生成乙酸的选择性增大；电位进一步增大至0.4 V时有微弱CO2吸收峰出现，是乙醇电氧化的最终产物，主要来自于COL的氧化消耗。根据实验结果讨论了PtSn/C催化剂上乙醇的电催化氧化机理。
2008 Vol. 28 (01): 47-50 [摘要] ( 1616 ) PDF (1550 KB)  ( 865 )
51 傅里叶变换红外光谱用于肿瘤细胞株检测的研究
杜俊凯1,石景森1,徐怡庄2,张元福2,孙学军1,王健生1,翁诗甫2,吴瑾光2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.015
采取在体外培养胃癌细胞株(SGC7901), 将培养细胞涂于BaF2窗片的方法，应用美国Nicolet(尼高力)公司Magna750-Ⅱ型红外光谱仪对细胞株进行透射红外光谱检测, 得到了时间轴上体外培养细胞株的光谱图, 将特征性光谱与胃癌组织光谱进行了比对。发现胃癌细胞株红外光谱特征与相应癌组织光谱特征存在异同，说明细胞胃癌组织所表现的红外光谱特征可以反映胃癌细胞本身的红外光谱特征, 同时也具有自身的复杂特点。实验为红外光谱法诊断胃癌奠定了细胞学基础。
2008 Vol. 28 (01): 51-54 [摘要] ( 1912 ) PDF (1271 KB)  ( 638 )
55 淫羊藿药材一些混淆物种的FTIR鉴别研究
裴利宽1,郭宝林1,孙素琴2*,黄文华1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.016
淫羊藿是一味药用历史悠久的传统中药, 具有补肾壮阳之功效。《中国药典》规定使用五种来源的淫羊藿——淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb. et Zucc.) Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying，但这几种药材的鉴别特征描述比较简单，传统鉴定技术很难实现这些种类和常见混淆物种的鉴别。文章采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及其二阶导数谱对常见淫羊藿易混淆药材——淫羊藿与朝鲜淫羊藿，柔毛淫羊藿与保靖淫羊藿E.baojingense Q.L.Chen & B.M.Yang、星花淫羊藿E.stellulatum Stearn、竹山淫羊藿E.zhushanense K.F.Wu&S.X.Qian，柔毛淫羊藿与部分天平山淫羊藿E.myrianthum Stearn，箭叶淫羊藿与粗毛淫羊藿E.acuminutum Franch.共4对易混淆药材进行鉴别研究。根据不同物种淫羊藿药材红外光谱特征的不同，基本上实现常见易混淆物种的快速鉴别。该方法有助于解决淫羊藿药材物种混乱问题。
2008 Vol. 28 (01): 55-60 [摘要] ( 2476 ) PDF (2685 KB)  ( 847 )
61 新疆吐哈盆地侏罗纪煤生烃模式的红外光谱分析
张蕤,孙旭光
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.017
应用石英小玻管生烃热模拟实验和傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)，对吐哈盆地柯柯亚地区J1b煤层煤样在不同热模拟温度下干酪根化学结构的变化特征进行了研究。结合煤样的显微组分镜下统计结果及红外吸收峰和相应的红外参数随温度变化的信息，初步确定了柯柯亚地区侏罗纪藻烛煤的生烃特征和模式。本区煤样以基质镜质体为主，同时含有一定量的藻类体和大量的小孢子体，是一种良好的生油气源岩。随着热模拟温度的升高，干酪根中芳香核的侧链不断脱落，活化能较低的含氧官能团和脂肪结构逐渐被分离出去，生烃潜力减小。这一生烃过程始于200 ℃左右，并在约350 ℃处达到高峰，至500 ℃已进行得比较完全。另一方面，当温度达到500 ℃时，干酪根开始有石墨化倾向，芳香核发生缩聚并逐渐密集排列，在600 ℃时比较明显。
2008 Vol. 28 (01): 61-66 [摘要] ( 2136 ) PDF (1355 KB)  ( 590 )
67 粉煤灰地聚合物固封Cr3+的FTIR和XPS研究
刘斯凤1,王培铭1,李宗津2,Irene M.-C. Lo2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.010
采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱分析(XPS)研究了粉煤灰地聚合物固封Cr3+的机理。含Cr的污泥由人工合成，主要成分是Cr(OH)3。浸出试验采用ICP-AES方法，测试了固封Cr3+前后，粉煤灰地聚合物中Al和Si的浸出量；研究结果表明，掺入含Cr的污泥后，粉煤灰地聚合物中Si和Al元素的浸出量较不掺污泥时减少了，且浸出Si元素减少的幅度比浸出Al元素降低的幅度要大。FTIR结果显示，Cr3+的掺入削弱了粉煤灰地聚合物主峰的强度，增加了Si—O—Si和Al—O—Si的振动波数；XPS测试结果表明，O(1s)，Si(2p)和Cr(2p)的结合能都有不同程度的改变，而Al(2p)的结合能几乎没有发生变化；结果揭示Cr3+参与了粉煤灰地聚合物中硅酸结构的聚合，粉煤灰地聚合物固封Cr3+,不仅仅只是物理性的包裹作用，而且主要是化学反应的结果。
2008 Vol. 28 (01): 67-71 [摘要] ( 2642 ) PDF (1880 KB)  ( 773 )
72 陈皮储存年限的分析与鉴定
周欣1,2,孙素琴1*,黄庆华2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.012
利用傅里叶变换红外光谱技术和相关系数比对法对不同储存年限陈皮进行了鉴别研究。实验结果表明，陈皮醇提物中主要成分是橙皮苷，陈皮醇提物的红外谱图在2 851，1 716和1 516 cm-1等处的峰强随着贮存期的增加而有着明显的渐增趋势，同样在二阶导数谱图1 734，1 517和1 276 cm-1的位置也发生着相应的变化。随着陈皮储存年限的延长，与一年储存年限相比，它们的相关系数对应地发生着递减变化。根据陈皮醇提物的红外指纹特征吸收，验证了橙皮苷的含量随贮存期的延长而增加，贮存期的增加还伴随着一些有机酸或有机酯类物质的产生。
2008 Vol. 28 (01): 72-74 [摘要] ( 1233 ) PDF (1501 KB)  ( 874 )
75 添加剂对AP/Al热分解影响的红外光谱与热分析研究
孙运兰,李疏芬*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.019
采用傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和差示扫描量热法(DSC)研究了草酸铵(AO), 碳酸锶(SC)及复配的草酸铵/碳酸锶等添加剂对复合固体推进剂主要组分高氯酸铵(AP)的作用机理。红外分析表明：草酸铵使AP各吸收峰消失的温度延后。碳酸锶在凝聚相中与AP的分解产物高氯酸发生反应生成比较稳定的产物高氯酸锶，IR光谱证实了高氯酸锶的存在。DSC分析结果表明：草酸铵的加入使AP高温阶段的分解放热峰向高温方向移动，但对AP低温阶段的分解放热峰没有影响。碳酸锶的加入使AP两个阶段的分解放热峰均向高温方向移动。草酸铵/碳酸锶的加入，虽然使AP的分解放热峰均向高温方向移动，但是实验发现，在常压下草酸铵/碳酸锶的组合配方没有发挥对AP高温分解的协同作用。基于上述实验探讨了草酸铵和碳酸锶抑制AP分解的作用机理。
2008 Vol. 28 (01): 75-79 [摘要] ( 2626 ) PDF (1687 KB)  ( 921 )
80 农作物种子发芽时贮藏物质动员的红外光谱研究
刘刚1,谭丽萍1,董勤2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.018
研究种子萌发时贮藏物质动员的一般方法是化学方法，操作烦琐耗时。作者利用傅里叶变换红外光谱对豆类(大豆、蚕豆、豌豆)及禾谷类(稻谷、小麦、大麦)农作物种子发芽时贮藏物质动员情况进行了研究。结果表明，豆类种子发芽前后在1 200～1 000 cm-1范围的光谱变化显著，表明在发芽过程中糖类物质消耗较多；禾谷类种子发芽前后蛋白质酰胺带的强度明显下降，说明发芽过程中贮藏蛋白质被利用了；另外，禾谷类种子发芽后脂类特征峰强度也下降，说明发芽过程中贮藏脂类也被动用了。红外光谱法在种子学研究方面具有快速、方便、不需对样品进行分离提取等特点。
2008 Vol. 28 (01): 80-83 [摘要] ( 354 ) PDF (1561 KB)  ( 901 )
84 基于牛乳加工工艺的NIRS研究
鲁超,皮付伟,刘毅,韩东海*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.020
详细地分析了均质、巴氏杀菌等不同加工工艺对牛乳近红外光谱的影响，首次发现各种加工后的牛乳与原料乳间在1 890 nm附近有明显的区别，通过这一特征波长点可以很好地判断牛乳是否经过加工处理，该结果为近红外技术在牛乳质量控制方面的研究提供了理论基础。论述了均质后吸光度急剧下降的液体乳，经杀菌工艺后吸光度反而升高以及常温原料乳随着均质压力的不断增强，其吸光度在整个光谱区域均呈下降趋势，脂肪球的物理结构变化，最终导致了吸光度的下降的原因。以商品乳中是否含有复原乳的鉴别为例，探讨了复原乳检测的机理，并利用SIMCA方法创建了复原乳定性判别模型，在光谱1 800～2 200 nm间，采用2D和Norris5.5预处理方法，判别结果表明对于商品乳中复原乳的正确辨别率可以达到98.1%。
2008 Vol. 28 (01): 84-87 [摘要] ( 2389 ) PDF (1309 KB)  ( 624 )
88 FTIR用于变性蛋白质二级结构的研究进展
卢雁,张玮玮,王公轲
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.021
蛋白质是最重要的生命物质之一，有关蛋白质的各类研究也是人们比较感兴趣的课题。蛋白质的二级结构在维持蛋白质生理活性过程中发挥着重要的作用。随着科技的发展和研究方法的改进，对变性蛋白质微观结构的研究也越来越深入。近年来，国内外学者利用各种物理和化学方法对其作了大量的工作，而傅里叶红外光谱法(FTIR)以其独特的优越性，在研究蛋白质二级结构中发挥着不可替代的作用。文章就这方面的研究进行了初步概述，重点介绍了变性蛋白质二级结构的红外光谱学研究内容、谱学特点及其分析方法的研究进展。
2008 Vol. 28 (01): 88-93 [摘要] ( 1352 ) PDF (1170 KB)  ( 941 )
94 光谱法研究MC尼龙6/芳纶复合材料的结构
王灿耀, 郑玉婴*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.022
将经甲苯二异氰酸酯(TDI)和己内酰胺改性的Kevlar纤维作为MC尼龙6的增强体，X射线光电子能谱观察到改性后纤维表面C，N和O元素的含量发生了改变，谱峰也相应发生变化。从红外光谱分析发现，Kevlar纤维和MC尼龙6相混所得谱图只是二者红外谱图的简单叠加，而改性Kevlar纤维可作为己内酰胺阴离子开环聚合的活性中心，且接枝链上的酰胺基可以与基体尼龙形成较强的氢键，有利于提高界面结合。XRD测试表明Kevlar纤维的引入并没有明显改变MC尼龙6的晶型，但其晶粒将具有更严格的三维周期性结构。在相同纤维用量时，改性Kevlar纤维增强的MC尼龙6的晶粒较未改性纤维的完善。当纤维含量小于2%时，纤维的加入有利于生成完善的α球晶，纤维含量大于2%时，α球晶结构含量随着纤维用量的增多反而下降。
2008 Vol. 28 (01): 94-97 [摘要] ( 2262 ) PDF (1630 KB)  ( 804 )
98 奈非那韦的新法合成及其光谱表征
闫建辉1,姚国伟1,杨丽娜1, 胡高飞1,2,杨新林1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.023
以“一锅煮”方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ)，并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下，环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ)，然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应，再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ，收率89.0％。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ，再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ)，收率86.0％。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式，以MALDI-TOF MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰, 利用一维(1HNMR，13C NMR)和DEPT (不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征, 并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。
2008 Vol. 28 (01): 98-102 [摘要] ( 1340 ) PDF (1385 KB)  ( 595 )
103 长方体形CdS微粒的合成及光谱性质
黄风华
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.024
采用溶胶法，以硫脲为表面修饰剂，合成了长方体形CdS微粒，并用X射线粉末衍射、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等手段进行了表征。实验结果表明，硫脲分子中的硫原子与CdS纳米晶表面的Cd2+离子存在配位作用；硫脲分子表面修饰的CdS纳米晶为立方闪锌矿结构，具有较好的荧光性质；长方体形CdS微粒可能是由硫脲分子表面修饰的CdS初级纳米晶粒自组装组成。该研究结果为硫脲分子表面修饰的CdS初级纳米晶粒在分子组装及作为新型发光材料方面的进一步研究奠定了基础。
2008 Vol. 28 (01): 103-105 [摘要] ( 1783 ) PDF (1272 KB)  ( 649 )
106 鲟鱼和鲨鱼硫酸软骨素红外光谱特性的比较研究
郑江,关瑞章*,黄世玉
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.025
文章比较研究了鲟鱼和鲨鱼硫酸软骨素的红外光谱特性。结果表明，鲟鱼硫酸软骨素在1 376, 1 344, 1 310, 1 157, 883和856 cm-1等波数上呈现出特有的振动峰，进一步的分析表明，鲨鱼硫酸软骨素中只有6-硫酸基团，而鲟鱼硫酸软骨素中则同时存在有6-硫酸基团和4-硫酸基团，这一特点表明鲟鱼硫酸软骨素在降低药物的毒性，有效杀伤癌细胞的方面可能具有较高的生物活性；两种硫酸软骨素的红外光谱总体基本相似，都含有乙酰氨基、羧基、硫酸基、糖环等官能团的振动峰，但鲟鱼硫酸软骨素的乙酰氨基的N—H变角振动峰的波数较高，1 415 cm-1处的羧基振动峰也明显强于鲨鱼硫酸软骨素，进一步化学分析显示，鲟鱼硫酸软骨素中的葡萄糖醛酸含量较高，推测鲟鱼硫酸软骨素很可能是一种较好的医用骨骼修复材料。
2008 Vol. 28 (01): 106-109 [摘要] ( 1691 ) PDF (1177 KB)  ( 841 )
110 SERS标记免疫检测研究进展
葛明1,崔颜2,顾仁敖1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.026
表面增强拉曼光谱(SERS)用于标记免疫检测是标记免疫学与SERS相结合的一门新型的研究技术。20世纪70年代，SERS现象的发现与证实给拉曼光谱技术的研究注入了新的活力。SERS因具有高灵敏度、较高选择性以及适合水溶液物质结构研究等特点，近年来已在生物医学研究领域中显示出独特的潜在应用前景。在标记免疫领域，SERS标记免疫研究更是得到了迅速的发展，成为了国内外的研究热点。文章从SERS标记免疫检测灵敏度的提高、非特异性吸附的降低、多组分检测等三方面叙述了SERS标记免疫检测的原理、特点、存在问题及最新发展。归纳了目前提高SERS标记免疫检测灵敏度的研究技术，阐述了研究中非特异性吸附带来的负面影响，简介了实验室的多组分研究工作。同时，对SERS标记免疫技术未来的研究方向与发展前景进行了展望。
2008 Vol. 28 (01): 110-116 [摘要] ( 1230 ) PDF (2073 KB)  ( 600 )
117 电解法制备纳米溴化银溶胶及其SERS活性研究
司民真1,方炎2,董刚1,张鹏翔3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.027
将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶于500 mL去离子水中作为电解液，用直径为1.0 cm、长为10.0 cm银棒分别作为阴及阳电极，加上7 V直流电压，通电 3 h，用电解方法得到了乳白色的纳米溴化银溶胶。用吸收光谱、对该进行研究。其吸收峰为292.5 nm, 透射式电镜表明纳米溴化银粒径分布在一个较大的范围，既有大小不一的球形粒子，也有大小不一的椭球形粒子，部分粒子产生了凝聚。为测试该纳米溴化银溶胶是否具有表面增强拉曼散射(SERS)活性，选用了阳离子型分子甲基橙(Methyl orange)、中性分子苏丹红(Sudan red)及吡啶(Pyridine)作为测试分子，用二次去离子水配成适当浓度后，与纳米溴化银溶胶按1∶1的比例混合后，置入毛细管样品池中用Renishaw 2000测定，激发波长514.5 nm。结果发现电解法制备的纳米溴化银对这三种分子都具有较强的SERS活性，甲基橙中明显增强的峰是1 123，1 146，1 392，1 448，1 594 cm-1；苏丹红中明显增强的峰是1 141，1 179，1 433，1 590 cm-1；吡啶中明显增强的峰是1 003，1 034，1 121 cm-1。值得注意的是在该方法制备的纳米溴化银上，得到了在常规方法制备的黄银胶、灰银胶上得不到的甲基橙分子的SERS谱，对可能的原因进行了讨论。
2008 Vol. 28 (01): 117-120 [摘要] ( 1939 ) PDF (1306 KB)  ( 973 )
121 白钨矿的振动光谱与颜色成因初探
刘琰1,2,邓军1,2,邢延炎1,2,江少卿1,2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.028
四川虎牙雪宝顶钨锡铍矿产出晶体硕大、形态完好的橘红色等颜色鲜艳的白钨矿。文章针对白钨矿颜色成因，利用X光粉晶衍射仪、电子探针、红外光谱仪和拉曼光谱仪对4组白钨矿样品谱学特征和化学成份进行研究。X光粉晶衍射仪获得了白钨矿的晶胞参数；电子探针分析获得该地颜色鲜艳的和无色白钨矿及其他无色白钨矿的化学成分；采用红外光谱和拉曼光谱分析了白钨矿的谱学特征并对特征吸收谱带和特征峰进行了归属。电子探针测试结果表明该区白钨矿化学成分接近理想值，振动光谱特征与一般白钨矿相类似表明不同颜色的白钨矿晶体结构基本一致。由此根据晶体场理论在颜色成因方面的解释推测橘红色白钨矿的颜色成因可能与白钨矿中超微晶体结构、矿物中微量元素或稀土元素有关。
2008 Vol. 28 (01): 121-124 [摘要] ( 1340 ) PDF (1289 KB)  ( 830 )
125 3,3’,4’,7-四羟基黄酮醇与人血清白蛋白结合的光谱学表征
苏忠1,2,谢孟峡2*,李建东1*,王英典2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.029
应用荧光光谱和紫外光谱对3,3’,4’,7-四羟基黄酮醇(FIS)与人血清白蛋白(HSA)的结合机理进行了表征。在生理pH 7.4下，FIS对HSA的内源荧光有显著的猝灭现象，在实验浓度范围内(药物与蛋白质浓度比0.1至10之间)其荧光猝灭机理主要是静态猝灭。研究结果表明，FIS和HSA之间形成了1∶1的复合物，结合常数为(1.05±0.18)×105 L·mol-1。利用紫外光谱研究了FIS在不同pH值条件下的解离行为，发现FIS在生理条件下以离子和中性分子的混合形式存在。与蛋白质的结合使FIS的紫外吸收光谱Ⅰ带发生了明显的红移(与中性分子相比红移幅度超过40 nm)，证明了药物分子离子状态以静电力与蛋白质发生结合。其紫外光谱的二阶导数谱显示，药物分子与蛋白质的结合可分为特征和非特征形式。由于激发态质子转移，与蛋白质的相互作用引起了FIS内源荧光发射峰强度的明显增加，进一步证实了它们与蛋白质的结合。
2008 Vol. 28 (01): 125-129 [摘要] ( 606 ) PDF (1736 KB)  ( 706 )
130 [M(SS)(NN)](M=Zn2+, Cd2+)配合物分子内跃迁与结构的关系
潘庆才1,赵永和1,沈红旗1,闫凤美1,李伟1,彭正合2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.030
报道了配合物[M(SS)(NN)](M=Zn2+,Cd2+)(SS=mnt2-,1,2-二氰基乙烯-1，2-二硫醇离子，NN=5-NO2-phen, 5-硝基-1,10-邻菲咯啉)的合成，探讨了Zn(SS)(NN)和Cd(SS)(NN)在二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮(acetone)、吡啶(Py)等溶剂中的电子吸收光谱。研究发现配合物的紫外区的吸收带270～280 nm，320～350 nm，350～390 nm本质上属于配体mnt2-,5-NO2-phen内部的πb→π*跃迁，可见光区400～500 nm本质上属于配体mnt2-到配体5-NO2-phen的荷移跃迁(LL′CT)。确认了标题配合物的荷移跃迁光谱在相关分子轨道能级图中的对应关系。标题配合物的LL′CT吸收带与组成相似配合物M(SS)(NN)(M=Co2+,Fe2+,Ni2+,Cu2+)的对应吸收带相比较弱一些，这是由于[M(SS)(NN)](M=Zn2+, Cd2+)的LL′CT谱带(7b2→7b1)是部分解除轨道禁阻的跃迁。
2008 Vol. 28 (01): 130-133 [摘要] ( 2543 ) PDF (1375 KB)  ( 639 )
134 胶束形成前十二烷基硫酸钠与天青A变色机理的研究
曹稳根1,2,焦庆才2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.031
应用光谱探针技术研究了胶束形成前十二烷基硫酸钠(SDS)与天青A(AA)相互作用的吸收光谱，比较了SDS和硫酸软骨素(CS)与AA相互作用的光谱曲线，考察了乙醇和NaCl对SDS-AA复合物吸收光谱的影响，对胶束形成前SDS与AA变色反应的机理进行了研究。研究结果表明，SDS-AA反应体系呈现蓝色→紫红色→蓝色的颜色变化，主要是由于SDS有序集合体中结合态AA分子定向聚集，形成聚集体的程度不同所造成的。依据cSDS和ΔA498/ΔcSDS的关系，确定了SDS水溶液的临界预胶束浓度(critical premicelle concentration，CPC)，其数值为1.0×10-4 mol·L-1。
2008 Vol. 28 (01): 134-137 [摘要] ( 363 ) PDF (1520 KB)  ( 745 )
138 人体血样吸收光谱的检测分析
赵志敏,辛玉军,王乐新,朱卫华,郑敏,郭昕
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.032
生命科学是当今科学研究的一个重要领域，针对人体血液检测这一重要课题，采用光谱分析技术，提出通过对人体血清的吸收光谱特性进行分析，将其应用于疾病诊断这一国内外较少涉足的研究课题。比较了正常血样血清和异常血清的吸收光谱特性。研究发现，正常与异常血清在大部分波段上的吸光度都是相似的，但在278 nm附近吸光度有比较明显的差别；高血糖血清在285 nm处的吸光度与正常血清相比明显增强，并且峰值位置产生了一定的漂移，表现出吸收光谱在吸光度和峰值位置的异常；而高血脂血清在414 nm处有个较之正常血清比较明显的吸收峰。因此，通过比较光谱特性，为疾病诊断提供了一种血液分析的新方法。与已有的血液检测方法相比，所提出的血液光谱特性分析方法具有检测方便、分析简单、快速和易于推广等优点。
2008 Vol. 28 (01): 138-140 [摘要] ( 1246 ) PDF (1089 KB)  ( 768 )
141 利用吸收光谱确定叶绿素a和b的颜色
董金一1,程晓舫1,符泰然2,丁金磊1,范学良1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.033
叶绿素a和b在植物生长过程中起着至关重要的作用，精确测定其含量，可为农作物生长状况、植物病理诊断等提供科学依据，是实施精准农业的关键所在。文章将前人已经给出的叶绿素a和叶绿素b的吸收光谱实验数据，转换为透过光谱。用人眼观察其透过光谱，显然就形成叶绿素a和b的颜色。于是，根据色度学的三基色原理，选择具有确定光谱功率分布的标准光源作为照明光源，确定了它们在CIE1931-色品图中的色度坐标：叶绿素a为(0.198 1，0.334 1), 落在蓝绿色区域内；叶绿素b为(0.270 4，0.566 3)，落在黄绿色区域内。上述处理的要点是：将叶绿素a和叶绿素b的光谱曲线压缩成色度图上的坐标点，其结果将为发展植物单叶或群体的非接触式、远距离、无损伤测定植物色素含量的新技术提供必要的理论支持。
2008 Vol. 28 (01): 141-144 [摘要] ( 2934 ) PDF (1313 KB)  ( 1030 )
145 钒氧酞菁与萘酞菁的光限幅循环特性及光稳定性研究
冯苗,甄啸,郑婵,黄娟,詹红兵*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.034
采用Z-扫描测试技术及UV/Vis吸收光谱研究钒氧酞菁(VOPcs)与萘酞菁(VONcs)的光限幅循环特性及光稳定性。结果表明，钒氧2,11,20,29-四取代叔丁基-2,3-萘酞菁最初表现出最好的光限幅效应，但光稳定性较差。钒氧2,9,16,23-四取代苯氧基-29H,31H-酞菁具有较强的光限幅效应和良好的光稳定性，是一种有应用前景的光限幅材料。探讨了VOPcs与VONcs的光解机理。
2008 Vol. 28 (01): 145-147 [摘要] ( 314 ) PDF (1430 KB)  ( 585 )
148 微流控芯片系统中测温及控温装置的研制
戴敬1,樊晓峰2,方瑾3,徐章润2*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.035
报道了一种结构简单、成本低、操作方便、应用于微流控芯片系统中温度测量及温度控制的装置。该系统以CCD摄像机、荧光显微镜及图像采集卡构成的非接触荧光指示剂测温装置，实现了微流体空间温度分布测量以及随时间变化的温度测量。提出了以透明氧化铟锡薄膜玻璃作为加热元件，采用PID控制算法的温度控制平台，稳态时温度控制精度可达到±0.1 ℃。采用该测温和控温装置研究了玻璃微流控芯片微通道内溶液温度在空间上和随时间的变化情况，结果表明该方法简单、有效，可达到μm级的空间分辨率和ms级的时间分辨率。
2008 Vol. 28 (01): 148-152 [摘要] ( 1221 ) PDF (1691 KB)  ( 637 )
153 铽-环丙沙星与罗丹明B间稀土敏化荧光能量转移机理研究
刘保生1,王云科1,张彦青1,傅丽2,吕运开1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.036
利用荧光光谱法及紫外光谱法研究发现pH 6.2醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)水溶液中铽与环丙沙星形成络合物使铽在490，545，590 nm处出现Tb3+的特征发射峰即荧光被强烈的敏化增强，且在545 nm处的荧光强度最大，铽离子的锐线发射光谱的特征最强峰545 nm与罗丹明B的最大吸收峰波长552 nm十分接近，能够发生能量转移反应。因此，随着碱性染料罗丹明B的加入铽-环丙沙星的特征荧光呈现有规律降低，表明罗丹明B对铽-环丙沙星荧光有猝灭作用，研究结果表明其猝灭类型主要为静态猝灭。又根据Frster理论，测得了罗丹明B对铽-环丙沙星的能量转移效率，相互结合距离等参数。从而进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程，阐述了其荧光猝灭机理是通过能量转移产生的。
2008 Vol. 28 (01): 153-155 [摘要] ( 1980 ) PDF (1117 KB)  ( 1011 )
156 荧光偏振法研究脉冲电场对酿酒酵母细胞膜流动性影响
张鹰,曾新安*,温其标,李琳
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.037
以DPH(1,6-二苯基-1，3，5-己三烯)为荧光探剂，采用荧光偏振法探讨了脉冲电场(0～25 kV·cm-1,0～266 ms)对酿酒酵母细胞膜流动性影响。经5 kV·cm-1电场处理后，酿酒酵母细胞膜的流动性显著减小，并且随电场强度和处理时间的增加而减小；通过平板计数法和紫外分光光度计法分别检测了脉冲电场对酿酒酵母细胞存活对数及膜通透性影响。结果显示，5 kV·cm-1虽然只能使少量的酵母致死，却能使酵母细胞膜的通透性显著增加，膜流动性显著降低。并且细胞的存活率随电场强度增大而减小，细胞膜的通透性随电场强度增大而增大。这表明细胞膜的流动性降低与细胞膜的通透性升高成正相关，与细胞的存活率成负相关。由此推测脉冲电场在对酿酒酵母灭菌过程中，细胞膜是其作用的一个关键位点，膜流动性减小，细胞膜通透性增强，是细胞死亡的主要原因。
2008 Vol. 28 (01): 156-160 [摘要] ( 1918 ) PDF (1612 KB)  ( 895 )
161 血清白蛋白与小分子化合物相互作用的荧光光谱研究
黄锐1,2,夏之宁1*,龚萍3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.039
以牛血清白蛋白-Triton X-100和牛血清白蛋白-盐酸西布曲明两个体系为实例，考察了以血清白蛋白和小分子化合物为荧光检测对象所获得的相互作用信息的差异。发现两种方法获得的分子间结合常数差异显著，说明在以血清白蛋白为检测对象的传统荧光光谱法中，以色氨酸基团的荧光光谱所表达的信息来代表整个蛋白分子的相互作用信息是不准确的。文章提出了以荧光小分子化合物为检测对象的改进荧光光谱方法和荧光背景扣除方法，前者能全面表达相互作用过程中分子的整体信息，后者实现了荧光光谱交叠体系的荧光光谱法相互作用分析。
2008 Vol. 28 (01): 161-164 [摘要] ( 1843 ) PDF (1512 KB)  ( 1017 )
165 多波长LED阵列诱导荧光光谱在多组分分析中的应用研究
司马伟昌1,张玉钧1*,王志刚2,李宏斌1,赵南京1,陆志贤1,刘文清1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.040
荧光光谱技术是对水中的溶解有机物、油类污染物，以及各种浮游植物生物量识别与测量的有效手段之一。构建了多波长LED阵列(450～610 nm)诱导荧光光谱测量系统，讨论了系统的原理和利用此系统进行多组分分析的方法。在实验室应用该系统获取了多组分混合荧光物质溶液的三维荧光光谱，并采用平行因子算法分析了多组分三维荧光光谱数据，结果显示得出的多组分浓度值与实际浓度的相关性大于98％。表明基于多波长LED阵列诱导荧光光谱测量系统在多组分分析中具有很好的应用前景。
2008 Vol. 28 (01): 165-168 [摘要] ( 1437 ) PDF (1525 KB)  ( 935 )
169 醇热技术制备TiO2纳米晶的荧光光谱及荧光量子产率
宋翠红1,李艳廷2,李静1,魏永巨1,胡育筑2,魏雨1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.041
采用钛酸四丁酯醇热技术制备了TiO2纳米晶溶胶，透射电子显微镜(TEM)照片显示其为粒径小于10 nm的类球形形貌。该纳米晶在最大激发波长375 nm激发下，在450 nm处产生稳定的强荧光。不同浓度TiO2纳米晶的荧光光谱和吸收光谱表明，该发光带不仅受粒子量子尺寸效应的影响还与带内缺陷能级和表面态的电子跃迁有关，是三者共同作用的结果。以硫酸奎宁在激发波长313 nm的荧光量子产率0.55为标准，测得TiO2纳米晶在不同激发波长下的荧光量子产率。结果表明，TiO2纳米晶在激发波长330～370 nm范围内有较高的荧光量子产率(约为0.20)，远高于文献报道值(10-3数量级)。据此，TiO2纳米晶有望成为一种有前途的无机纳米荧光探针。
2008 Vol. 28 (01): 169-173 [摘要] ( 1331 ) PDF (1695 KB)  ( 830 )
174 煤矿区水体溶解有机质三维荧光光谱特征
杨策1,钟宁宁1,师玉雷1,王飞宇1,陈党义2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.042
应用三维荧光光谱对煤矿区水体溶解有机质进行分析测定，探讨特殊环境条件下水体溶解有机质光谱特征。类富里酸荧光峰(峰Ⅰ)和类腐殖酸荧光峰(峰Ⅱ)最为显著，类蛋白荧光峰(峰Ⅳ)强度较弱。地下水体溶解有机质荧光峰强度普遍低于地表水水体同类荧光峰。受人类活动的影响，炼焦区域和采煤区水体荧光峰强于污灌区域和农业区域水体同类荧光峰。矿区人类活动剧烈，煤矿开采加工活动容易把煤中的大量烃类物质分散到周围环境中去，地表水体接受矿井排水、洗煤废水及生活污水等，地下水体则相对不容易受到污染。整个石龙区水体溶解有机质荧光集团来源较多，峰强度受pH影响不大，但在某种程度上受到水体中Ca2+含量的影响。
2008 Vol. 28 (01): 174-177 [摘要] ( 2048 ) PDF (1521 KB)  ( 659 )
178 紫外照射下正丁醇溶液的吸收光谱及荧光光谱研究
徐辉1,朱拓2*,史爱敏1,顾恩东1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.038
分别从实验和理论上对紫外光激励下正丁醇溶液的吸收光谱和荧光光谱及其特性进行了分析研究，发现正丁醇对190～250 nm的紫外光都有很好的吸收，在210～250 nm激发下会发射出明显的荧光；以220 nm激发不同体积比混合的正丁醇和正己烷溶液，发现随着正丁醇体积比的增加，荧光强度逐渐增强，且基本成线性关系；同时还测量了正丁醇溶于乙醇后的荧光光谱，发现在不同波长紫外光照射下，不同配比的正丁醇乙醇溶液的荧光强度变化规律也有所不同。另外，文章给出了混合溶液荧光峰值位置的数学表达式，其计算值与实验值相比误差较小，这或许将对醇类物溶液荧光光谱的进一步研究有一定参考意义。
2008 Vol. 28 (01): 178-182 [摘要] ( 1877 ) PDF (2066 KB)  ( 1269 )
183 乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应
陈金忠, 周永利, 郭庆林, 怀素芳, 魏艳红
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.043
利用光电检测法，研究了含乙醇水溶液的温度在20，40和60 ℃的条件下，对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明，随着乙醇含量及相应溶液温度的提高，分析物进入等离子体的速率增大了，元素Zn，Fe，Mg，Si和Sr的谱线强度有明显增强，而且随着含乙醇样品溶液温度的提高，等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60 ℃时，元素Zn，Fe，Mg，Si和Sr的最大谱线强度比20 ℃时分别高出了55.8%，45.4%，48.9%，17.7%和21.6%，这有利于痕量元素的检测。
2008 Vol. 28 (01): 183-187 [摘要] ( 1805 ) PDF (1852 KB)  ( 863 )
188 ICP-MS/ICP-AES法快速测定转基因棉花种子中的矿质元素和重金属含量
芮玉奎,张福锁*,王正瑞
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.044
转基因植物生理生态已成为当前的研究热点，外源基因的导入可能会造成许多无法预料的结果。文章借助ICP-MS/ICP-AES技术对我国自己研制的转基因棉花和对照种子中的矿质元素和重金属进行了研究。结果显示，转基因棉花种子中，所测量的15种矿质元素含量有12种显著低于非转基因对照，说明转基因棉花种子吸收和累积矿质元素的能力下降；而只有镁、铁、铜含量高于对照。在测定的九种重金属(有害元素)中有七种转基因抗虫棉高于对照，特别是铝和砷的含量高出许多甚至上百倍，而铬和汞两种重金属含量明显低于对照。
2008 Vol. 28 (01): 188-190 [摘要] ( 515 ) PDF (901 KB)  ( 673 )
191 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷
王英锋1,施燕支1*,张华1,陈玉红2,John Lau2,Steven Wilbur2,李平2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.045
建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化，并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件，如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1；用加标回收的方法评价了该方法的准确性，加标回收率为89.8%～110.8%；样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。
2008 Vol. 28 (01): 191-194 [摘要] ( 2281 ) PDF (1053 KB)  ( 927 )
195 干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分ICP-AES测定生物样品中的硅铝等元素
孙德忠,何红蓼,温宏利,马生凤,巩爱华,殷绍泉
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.046
探讨不同种类生物样品中Si和Al等10种元素的测定方法，采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Si和Al以及Ca, Mg, Fe, Na, P, Mn, Sr, Ti。方法检出限Si为0.15 μg·mL-1,Al为0.03 μg·mL-1。用国家一级标准物质GBW07604(杨树叶)，验证了方法的准确度及精密度，Si和Al的测定的准确度(RE)分别为-0.03%和-3%， Si和Al测定的方法精密度均小于3%，该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值，并取得满意结果。
2008 Vol. 28 (01): 195-199 [摘要] ( 538 ) PDF (991 KB)  ( 941 )
200 激光微等离子体光谱分析法测定土壤中的铝钙
郭庆林,周玉龙,张秋琳,贾龙广,怀素芳,陈金忠
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.047
采用YJG-Ⅱ激光微区分析仪结合CCD光栅光谱仪构成的激光微等离子体光谱分析系统，在减压氩气环境下，以土壤标样为样品，测量了土壤中铝元素和钙元素的含量，对激光微等离子体光谱分析法定量分析土壤中元素的准确度与可行性进行了研究。实验中分别以Al Ⅰ 394.40 nm和Ca Ⅱ 396.85 nm为分析线，采用“三标准试样法”，由计算机拟合logI～logC工作曲线，对土壤中铝、钙进行了测量。结果表明：对此两种元素定量分析的相对标准偏差(RSD)最大为5.80%，定量分析结果与标准值的相对偏差最大为7.65%，说明该方法对土壤中铝、钙的测定满足分析精确度的要求。
2008 Vol. 28 (01): 200-202 [摘要] ( 1901 ) PDF (1339 KB)  ( 642 )
203 天然彩棉与普通白棉中微量元素的比较研究
杨明1,顾莉琴2,钱和生1,查刘生1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.048
建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定棉花中微量元素的方法，并用该法分别测定了天然彩棉和普通白棉中Ca，μg，Fe，Cu，Ba，Zn，Al，Sr，Mn和Si等元素的含量。该法检出限为0.9～21 μg·L-1,加标回收率为93%～111%，RSD<4.0%(n=5)；研究结果表明天然彩棉中棕色彩棉和绿色彩棉中Ca，Cu，Zn，Al，Fe，Sr和Si等元素含量要明显高于普通白棉。文章的研究结果可为彩棉的显色原理研究以及真假彩棉的鉴定提供一定的科学依据。
2008 Vol. 28 (01): 203-205 [摘要] ( 1757 ) PDF (966 KB)  ( 694 )
206 离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷
罗锡明1,赵立谦1,徐步县2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.050
研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH 6.00)为流动相，阴离子分离柱分离，原子荧光进行检测，As(Ⅲ)加标回收率在97%～107%、As(Ⅴ)在95%～109%之间，相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出，该方法能够使As(Ⅲ)，As(Ⅴ)，MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0 μg·L-1,As(Ⅴ)2.3 μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。
2008 Vol. 28 (01): 206-208 [摘要] ( 659 ) PDF (1060 KB)  ( 765 )
209 原子吸收光谱法间接研究碱式胱氨酸锌的配合反应
刘文涵1,吴小琼1,陈丹1,肖珊美2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.051
在研究原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine, Cys-Cys)时，发现胱氨酸与锌离子在碱性条件下能形成可溶性碱式胱氨酸锌配合物，并在pH 9.4左右时达到最大浓度，经编程计算不同pH下的胱氨酸和锌离子的各种存在形式和分析了拟合分布图，指出在pH 9.4左右时，所形成的可溶性碱式胱氨酸锌配合物是由显电中性的Cys-Cys+-,-1价的Cys-Cys-和-2价的Cys-Cys2-,这三种胱氨酸基同时均可以与Zn(OH)2配位形成三种可溶性碱式胱氨酸锌配合物，其分子式为[(COO-)CH(NH+3)CH2S—SCH2CH(NH+3)COO-]Zn(OH)2, [(COO-)CH(NH+3)CH2S—SCH2CH(NH2)COO-]Zn(OH)2,[(COO-)CH(NH2)CH2S—SCH2CH(NH2)COO-]Zn(OH)2。理论计算分析的结果与实验数据得到了很好的吻合，并确定了硫化锌法原子吸收间接测定胱氨酸时的配合物反应机理。
2008 Vol. 28 (01): 209-213 [摘要] ( 670 ) PDF (1527 KB)  ( 664 )
214 新型离子液体预富集-石墨炉原子吸收法测定透析液中超痕量铅
单海霞,李在均*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.052
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸，并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1 000 mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物，摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳，代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相，加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相，其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体，铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定，结果令人满意。
2008 Vol. 28 (01): 214-217 [摘要] ( 1374 ) PDF (1038 KB)  ( 835 )
218 火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能
张东,苏会东,高虹
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.053
以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料，以草酸作共沉淀剂，采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体，并利用TEM，XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段，详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主，平均粒径为36 nm，为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力，吸附量受介质的pH值影响较大，当pH值为6.0时，该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集，火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法，该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定，结果满意。
2008 Vol. 28 (01): 218-221 [摘要] ( 1567 ) PDF (1372 KB)  ( 660 )
222 微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素
许良1,胡建国2,刘瑞平1*,王志民1,娜仁花1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.054
通过对仪器参数进行优化，经过样品消解剂筛选，建立了测定蒙成药中Na, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, Mg七种元素的微波消解-火焰原子吸收光度法。方法的回收率在95.8%～104.3%之间，RSD值在1.9%～4.2%之间。为验证方法的可靠性，用该方法对国家标准物质灌木枝叶GSV-1进行了测试，测定值较好地吻合标准值。在样品前处理中采用微波消解技术，比传统的湿法具有操作简便、节约试剂、消解时间短、环境污染少等优点，是值得推广应用的样品处理方法之一。
2008 Vol. 28 (01): 222-224 [摘要] ( 1190 ) PDF (925 KB)  ( 756 )
225 中药红花总黄酮及微量元素含量的分析研究
董顺福, 韩丽琴, 赵文秀, 董宏博, 刘建华
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.049
采用紫外分光光度法测定了新疆地产中药红花中总黄酮的含量，在200～400 nm波长范围内扫描，最大吸收波长为λ=267.00 nm。原子吸收分光光度法测定了K, Na, Ca, Mg, Fe, Cr, Ni, Mn, Cu和Zn十种微量、常量元素的含量。结果显示红花中含有丰富的微量元素和较高的总黄酮，微量元素含量较高的是Ca, Mg, Cr, Cu和Zn元素。实验结果为探讨中药红花中总黄酮含量与微量元素的关系及研究红花中微量元素与治疗心脑血管疾病的关系提供了有用的数据。
2008 Vol. 28 (01): 225-227 [摘要] ( 1369 ) PDF (928 KB)  ( 925 )
228 FAAS法测定甘青铁线莲花中微量元素
吴冬青1,李彩霞2,安红钢1,张春燕2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.055
采用浓硝酸-高氯酸(4∶1)溶解消化方法进行样品处理，用火焰原子吸收光谱法对甘青铁线莲花中K，Mg，Ca，Na，Fe，Zn，Mn，Cu，Cd，Ni和Co(11种)微量元素进行了分析测定，测定介质为4%硝酸溶液。实验研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明，在选定的测定条件下，甘青铁线莲花中各元素间相互干扰小，对测定结果无明显影响。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.987 1～1.000 0)，方法回收率(n=7)在98.3%～105.1%之间，RSD值(n=7)在0.23%～1.07%，能用于甘青铁线莲花中多种微量元素的同时测定，该方法快速、简单，准确度和精密度均较好，并能达到分析要求。甘青铁线莲花中Ca，Mg，K，Cu，Fe，Zn，Mn，Na和Co含量分别为206.30，284.50，3 415.20，0.116 6，62.171，3.275，67.826 5，28.00，0.133 3 mg(100 g)-1,未检出Cd和Ni。研究结果为进一步探讨甘青铁线莲草药的功效提供了理论依据。
2008 Vol. 28 (01): 228-230 [摘要] ( 2377 ) PDF (923 KB)  ( 590 )
231 杂多酸(蓝)分光光度法在测定痕量元素中的研究进展
熊宇迪1,刘霞2,冯长根1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.056
杂多酸能被还原为有颜色的杂多蓝，结合分光光度法，可对痕量元素进行准确的分析。目前，杂多酸分光光度法作为一种分析技术，具有精度高、操作简便、分析速度快等优点，在痕量分析领域得到了迅速发展。文章综述了杂多酸在测定痕量元素P, As, Si和V中的应用及研究进展。方法主要包括钼蓝法、杂多酸-碱性染料法、荧光分光光度法、流动注射分光光度法、原子吸收分光光度法、激光热透镜分光光度法等，并对这些方法进行了比较分析。
2008 Vol. 28 (01): 231-234 [摘要] ( 1879 ) PDF (972 KB)  ( 759 )
235 基于相似性度量的星系光谱红移估计
刘蓉1,乔学军2,段福庆3*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593.2008.01.057
光谱的自动分析对大规模的光谱巡天有着非常重要的意义。文章提出了一种基于相似性度量的星系光谱红移测量方法。方法中采用主分量分析构造星系光谱的静止模板，利用谱线特征确定观测光谱的红移候选，然后根据红移候选进行观测光谱与模板光谱间的相似性度量，所采取的相似性度量策略类似于证据积累的思想，定义为几个相似证据的加权和，从而降低了观测光谱与模板光谱之间的误匹配，提高了红移估计的正确率。通过实验将所提出方法与基于谱线匹配的方法和传统的交叉相关方法进行了比较，实验结果表明：本文方法的正确率较之基于谱线匹配的方法和传统相关法有较大提高。
2008 Vol. 28 (01): 235-238 [摘要] ( 1322 ) PDF (1328 KB)  ( 532 )

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