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2005年 25卷 05期
刊出日期:2005-05-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
641 Nd:YVO4/KTP环形倍频激光器三次谐波稳频碘吸收谱线超精细结构的研究
张 辉1,彭月祥2,臧二军3
采用三次谐波稳频的方法,对Nd:YVO4/KTP环形倍频激光器的碘吸收谱线的超精细结构进行研究,在实验上观测到的两组谱线的超精细结构与理论值基本相符,其中,观测到的R(70)36-1谱线属于第一激发态跃迁,这一结果尚未见报道。
2005 Vol. 25 (05): 641-643 [摘要] ( 992 ) PDF (386 KB)  ( 370 )
644 高气压预电离短脉冲XeCl准分子激光产生研究
任 韧1,2,陈长乐2,徐 进3,朱世华4,金克新2, 任大男4,王永仓2,袁 孝2,宋宙模2
研究了在高气压、大体积、泵浦功率1.395 9 MW·cm-3抽运下,产生的XeCl*准分子激光光谱,波段307.7~308.5 nm,结果显示有两个谱线峰值307.98和308.19 nm,谱线最强的跃迁是B—X跃迁,脉冲宽度11.13 ns。在气体配比HCl∶Xe∶He=0.1%∶1%∶98.9%下,采用预电离初始电子,产生稳定辉光放电过程,获得了0.5~5 Hz,单脉冲能量450 mJ,束散角3 mrad, 短脉冲的准分子激光。
2005 Vol. 25 (05): 644-647 [摘要] ( 1066 ) PDF (434 KB)  ( 356 )
648 十二烷基硫酸钠(SDS)增强若丹明6G水溶液激光激发荧光谱研究
贺应红,程 娟,左浩毅,杨经国*
报道了若丹明6G水溶液添加不同浓度的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)时激光激发染料的变化,发现较低的掺入量导致R6G荧光减弱,适量SDS的加入使荧光增强,在5×10-5 mol·L-1的R6G水溶液中,加入6×10-2 mol·L-1 SDS,荧光增强因子达到3.1。当R6G浓度为1×10-4 mol·L-1时,加入2×10-2 mol·L-1,染料激光阈值显著降低。测量了不同浓度的R6G溶液的吸收光谱及加入不同浓度SDS后的荧光谱,分析了不同SDS加入量下R6G荧光减弱及增强的物理机制。
2005 Vol. 25 (05): 648-650 [摘要] ( 1186 ) PDF (334 KB)  ( 341 )
651 水溶胶CdSe/CdS核/壳结构纳米晶制备及光学性质的研究
滕 枫,唐爱伟,高银浩,梁春军,徐 征,王永生
以巯基乙酸为稳定剂在水溶液中合成了水溶胶CdSe/CdS核/壳结构的量子点,利用X射线粉末衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对量子点结构进行了表征;并对化学组成和尺寸分布进行了研究。通过紫外-可见吸收光谱、激发光谱与发射光谱研究了它们的发光特性。
2005 Vol. 25 (05): 651-654 [摘要] ( 1635 ) PDF (427 KB)  ( 352 )
655 激光诱导Al等离子体中的Doppler效应
宋一中1, 2,贺安之1
用Nd:YAG脉冲激光烧蚀Al靶产生等离子体,利用时间分辨技术采集Al等离子体辐射的时间分辨信息,使用光学多道分析系统(OMA Ⅲ)记录Al等离子体辐射光谱,从而获得激光诱导Al等离子体时间分辨光谱。分别利用Lorentz函数、Gauss函数以及这两种函数的线性叠加函数(后简称叠加函数),对Al原子共振双线Al Ⅰ 396.15 nm,Al Ⅰ 394.40 nm进行拟合分析,解析出实验谱线所含的Lorentz和Gauss线形成分。通过对比这两种线形成分发现,实验谱线主要由Lorentz线形成分所组成,Gauss线形成分相对少得多。通过对比Lorentz函数与叠加函数对实验谱线的拟合曲线,给出了Doppler效应展宽谱线的直观图像,估算了Doppler效应导致谱线的增宽量。结果发现,Doppler效应引起的Al共振谱线增宽约2×10-3~8×10-3 nm,这与理论计算结果6.7×10-3 nm符合得很好。因此,通过拟合分析与理论计算,对激光诱导Al等离子体中的Doppler效应给以圆满解释。
2005 Vol. 25 (05): 655-659 [摘要] ( 407 ) PDF (444 KB)  ( 393 )
660 氟化物中Yb3+对Ho3+,Tm3+的直接敏化上转换作用
张向华,刘政威,肖思国
采用双掺杂(Yb3+/Ho3+)和多掺杂(Ho3+/Yb3+/Tm3+)方式,研究了氟化物中Yb3+对Ho3+,Tm3+的直接敏化上转换作用,并对它们在980 nm激光激发下的上转换光谱特性进行了比较,对它们的上转换机理作了详细的讨论分析。观测到两处很强的上转换发光,分别是Yb3+/Ho3+共掺杂体系中5F45S2(Ho3+)→5I8(Ho3+)的荧光跃迁和Ho3+/Yb3+/Tm3+共掺杂体系中3H4(Tm3+)→3H6(Tm3+)的荧光跃迁。还发现由于添加了Tm3+,减弱了Yb3+/Ho3+共掺杂体系中Ho3+在可见光范围的上转换发光强度。
2005 Vol. 25 (05): 660-664 [摘要] ( 683 ) PDF (474 KB)  ( 336 )
665 长余辉发光粉Ba1-xCaxAl2O4:Eu2+, RE3+的发光特性及光谱分析
李少霞,何大伟*,成正维,刘端阳,刘春棠,王春生
采用高温固相法制备了长余辉发光粉Ba1-xCaxAl2O4:Eu2+, RE3+(RE3+=Dy3+,Nd3+),测量了其发射光谱、激发光谱、余辉衰减光谱和热释光谱,分析了其发光特性。在紫外线的激发下样品的发射波长随着x的变化而变化,x从0到0.6的范围变化时,发射波长相应地从498 nm减小到440 nm,当x大于0.6以后,波长保持440 nm不再变化。通过XRD光谱对其结构进行了分析,得出Ca离子在BaAl2O4基质中有极限溶解度x0=0.4,当x大于0.4时,基质结构中出现杂相。通过热释光谱,对基质中的陷阱情况进行了分析,解释了由于x值的不同而造成的余辉时间长短的差异。
2005 Vol. 25 (05): 665-668 [摘要] ( 1605 ) PDF (453 KB)  ( 362 )
669 PVK/BCP体系电致激基复合物的研究
滕 枫,王元敏,徐 征,王永生
在PVK/BCP双层电致发光器件中发现了电致激基复合物的发光,器件的光谱中,除了有与光致发光相同的发光峰,在长波方向还有一个新的发光峰,该发光峰就是电致激基复合物的发光,发光来源于BCP的激发态向PVK基态的跃迁。PVK∶BCP混合型器件由于复合区域扩展,BCP分子可以与PVK充分接触,因此电致激基复合物的发光更强。不论是在双层器件还是在混合型器件中,随驱动电压的增加,电致激基复合物的发光都会增强,而混合型器件更加明显,当电压比较高时,器件只有电致激基复合物的发光了,而没有本征发光。
2005 Vol. 25 (05): 669-671 [摘要] ( 1399 ) PDF (341 KB)  ( 351 )
672 光转换有机白光发光二极管发光性能研究
王 晶,王 进,苗洪利,杨爱玲,郑荣儿,孟继武
研究一种有机白光发光材料,采用热熔法制备出有机薄膜(核黄素、蒽酮衍生物和线性低密度聚乙烯)。研究结果表明:核黄素、蒽酮衍生物和线性低密度聚乙烯的配比和制膜的加热时间对有机薄膜的发光光谱具有一定影响;得到了从绿光到红光的宽带光谱;用此薄膜封装成白光发光二极管的性能良好。
2005 Vol. 25 (05): 672-674 [摘要] ( 1090 ) PDF (353 KB)  ( 415 )
675 中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用及机理研究
储海虹,齐莹莹,徐 杨,黄炳强,屠一锋*
在中性鲁米诺电化学发光体系研究的基础上,对中性介质中I-对鲁米诺电化学发光的增敏作用进行了研究,结果表明,在选定的条件下,碘离子显著增强鲁米诺的电化学发光,可以灵敏地对I-进行检测,线性范围为3.8×10-7~2.2×10-6 mol·L-1,检测下限达到4.0×10-8 mol·L-1。该反应过程为涉及自由基的过程,碘离子在电化学氧化过程中生成自由基,并经过能量转移提高鲁米诺自由基的生成和激发,提高电化学发光的量子效率,从而起到增敏作用。
2005 Vol. 25 (05): 675-677 [摘要] ( 1045 ) PDF (309 KB)  ( 357 )
678 反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺
王术皓1, 2,杜凌云1,魏新庭1,王良玉1,庄惠生2
基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9~8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。
2005 Vol. 25 (05): 678-680 [摘要] ( 561 ) PDF (363 KB)  ( 388 )
681 炸药爆轰合成纳米金刚石的拉曼光谱和红外光谱研究
文 潮1,2,金志浩1,刘晓新2,李 迅2,关锦清2, 孙德玉2,林英睿2,唐仕英2,周 刚2,林俊德2
用负氧平衡炸药爆轰法合成纳米金刚石,并用粉末X射线衍射(XRD)仪、激光Raman光谱仪和红外光谱仪等分析仪器对其结构进行表征。XRD结果表明,纳米金刚石为立方结构,由于其内部结构的高密度缺陷、杂质原子的夹杂使谱线偏离,晶格常数比静压合成的大颗粒金刚石大0.72%。由于金刚石晶粒细小,Raman光谱特征峰产生宽化,并且向小波数方向偏移了3 cm-1,此外在纳米金刚石中还含有极少量的石墨。红外光谱测试结果中,3 422 cm-1吸收峰为O—H伸缩振动峰;在1 634 cm-1出现了H2O的弯曲振动峰,表明在纳米金刚石样品粉末中含有水分;2 930和2 857 cm-1是CH2的反对称和对称伸缩振动吸收峰;2 971 cm-1是CH3的反对称伸缩振动吸收峰,说明样品中存在极少量的碳氢化合物;1 788 cm-1吸收峰为CO伸缩振动吸收峰。文章从纳米金刚石的生成机理上分析了产生这些峰位的原因,结果表明纳米金刚石属于Ⅰ型金刚石,在它之中含有ⅠaA型和Ⅰb型金刚石,ⅠaA型金刚石的含量比Ⅰb型金刚石多。
2005 Vol. 25 (05): 681-684 [摘要] ( 1665 ) PDF (473 KB)  ( 382 )
685 二芳基马来酸酐吸收光谱的计算研究
王 骐1,刘 颖2, 3, 张密林2,刘 跃1,3*
在B3LYP/6-311++G(3df, 3pd)//b3LYP/6-31G(d)和TD/6-31G(d)//B3LYP/6-31G(d)水平上对二芳基马来酸酐的电子吸收光谱进行了研究。2,3-(2,4-二甲基噻吩-3)马来酸酐的开式结构和闭式结构的S1, S2S3跃迁的计算结果分别为390, 360.5, 339.4; 584.6, 395.8, 370.2 nm; 与类似物2,3-(2,4,5 -三甲基噻吩-3)马来酸酐的开式结构和闭式结构的S1S2, 实验值390,331; 552, 386 nm一致。振子相对强度计算结果与吸收峰强度一致。
2005 Vol. 25 (05): 685-687 [摘要] ( 403 ) PDF (268 KB)  ( 406 )
688 傅里叶变换红外光谱法研究HL-60细胞的分化过程
刘明杰1,王 钊1,孙素琴2,吴庆余1
利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)研究了人白血病细胞HL-60在全反式维甲酸(ATRA)作用下向粒细胞分化的过程。结果表明,分化后的HL-60细胞FTIR图谱发生了显著变化,体现在与蛋白质、脂类、核酸和多糖等生物大分子相关的特征性谱带上。细胞内脂类物质烃链增长,含量增加。指纹图谱区域(900~1 300 cm-1)的谱带随着分化进程呈现规律性的变化。其中,核酸含量相对增加,并在1 052和1 153 cm-1附近出现了新的谱峰,二阶导数谱进一步发现在1 022 cm-1处出现新峰,这说明蛋白糖基化,磷酸化以及核酸氢键加强作用在HL-60细胞分化的过程中起着重要作用。通过计算一些图谱参数,并与硝基四唑氮蓝(NBT)还原实验相比较,证明红外图谱的变化与分化程度成正相关。
2005 Vol. 25 (05): 688-692 [摘要] ( 1132 ) PDF (647 KB)  ( 342 )
693 蛇足石杉及其近缘种表征关系的FTIR主成分分析
郭水良1,2,李沛玲1,方 芳1,黄 华1,程存归1
蛇足石杉是一种重要药用植物,其种内变异程度高,近缘种多,植株体型小,可供鉴别性状少。运用OMNI采样器-傅里叶变换红外光谱直接测定法,获得了蛇足石杉(Huperzia Serrata)及其5个近缘种:四川石杉(Huperzia Sutchueniana)、闽浙马尾杉(Phlegmariurus Mingchegensis)、石松(Lycopodium Japonicum)、深绿卷柏(Selaginella Doederleinii)和异穗卷柏(Selaginella Heterostachys)16个叶片样品的红外光谱,以666~3 145 cm-1范围内吸收峰吸光度为指标,以红外光谱图为对象,应用主成分分析(Principal Component Analysis),比较了16个样品在红外光谱上的差异程度。发现基于傅里叶变换红外光谱的主成分分析排序图能够在一定程度上表征16个样品的分类关系。应用FTIR直接测定法能够鉴别蛇足石杉及其近缘物种。
2005 Vol. 25 (05): 693-697 [摘要] ( 1039 ) PDF (500 KB)  ( 380 )
698 壳聚糖的吸附行为及其FTIR光谱研究
黄中华,孙秀云,李 燕,葛 玮,王俊德*
用自制的壳聚糖对几种酸性染料和碱性染料模拟废水进行了吸附行为的研究,考察了吸附时间、壳聚糖脱已酰度及废水pH值对吸附效果的影响。研究表明,在吸附开始的20 min内,壳聚糖对碱性品红和番红花红的吸附已基本达到平衡,且用量只为活性炭用量的2/3的情况下,对染料的吸附效果与活性炭几乎相当;它对酸性大红的吸附过程呈现一级反应动力学特征。文章还采用傅里叶变换红外光谱对壳聚糖吸附染料的机理进行了探讨,研究发现,壳聚糖分子中存在的大量羟基参与了对碱性品红和番红花红的吸附。
2005 Vol. 25 (05): 698-700 [摘要] ( 397 ) PDF (416 KB)  ( 380 )
701 3种变性淀粉与CaCO3相互作用的红外光谱研究
丁唯嘉,安英格,杨 林,廖照江,张秀英,蒋 凯
通过仿生合成的方法,以羧甲基淀粉、醚化淀粉、磷酸酯淀粉作为有机基质,在制备CaCO3晶体的过程中,通过傅里叶变换红外光谱对3种变性淀粉进行了跟踪测试表征。结果表明:3种变性淀粉分子中的C—O谱峰的强度均发生了变化, 随着反应时间的增加, C—O峰强度不断减小,且减小的幅度非常大。对3种变性淀粉与 CaCO3的作用机理进行了初步探讨。
2005 Vol. 25 (05): 701-704 [摘要] ( 1506 ) PDF (670 KB)  ( 417 )
705 金银花道地品与非道地品的FTIR光谱研究
赵花荣1,温树敏1,王晓燕1,褚素敏2,霍晓进3
利用FTIR光谱法分析了四个不同产地金银花的红外光谱图,对道地品(河南)和非道地品金银花进行了对比研究。结果表明,由于产地不同,其所含主要有效成分间的相对含量有所改变,反映在FTIR谱图上的吸收峰频率和形状都有所差异。四川产金银花与道地品的谱图从波数和吸收峰形状上都有较明显的差异,虽然山东产金银花与道地金银花齐名,但红外谱图也稍有差异。河北与山东产金银花谱图基本一致。道地品在1 734 cm-1处有一弱吸收,山东、河北两地在此处几乎无吸收;在1 522 cm-1处,道地品是一组弱小的吸收组峰,其他产地的吸收峰为强度略强的独立峰或分裂峰;在1 155~1 045 cm-1范围内,道地品的峰形较尖窄,山东、河北的吸收峰是较宽平的分裂峰。因此,利用FTIR光谱法不仅能快速、准确地鉴别道地药材,而且还可以用来监控药材的引种栽培,优良品种的提纯复壮。
2005 Vol. 25 (05): 705-707 [摘要] ( 1481 ) PDF (364 KB)  ( 360 )
708 生物吸附剂ZL5-2对六价铬离子吸附作用的红外光谱分析
李 强,张玉臻*,陈 明
研究了Agrobacterium.sp产生的具有吸附作用的蛋白聚糖类物质ZL5-2对Cr(Ⅵ)的吸附作用,并对吸附Cr(Ⅵ)前后及解吸附后的ZL5-2进行了红外光谱分析。结果表明,ZL5-2对Cr(Ⅵ)吸附的最佳pH为0.5~1.5,随着pH增大,吸附作用减弱。60 min时吸附达到平衡,80 min后所有的Cr(Ⅵ)都被吸附。被吸附的Cr(Ⅵ)可以被解吸附,解吸率为13.6%~67.9%。通过红外光谱分析,发现吸附后ZL5-2在3 400 cm-1附近OH,NH伸缩振动峰强度减弱,并发生了约8 cm-1的位移,2 900 cm-1附近C—H伸缩振动减弱,1 600 cm-1处的酰胺Ⅰ带伸缩振动的相对强度减弱,并发生约13 cm-1的位移。解吸附后,OH,C—H伸缩振动又恢复到原来水平,而NH、酰胺Ⅰ带的伸缩振动未恢复到原来水平,推测该吸附过程存在可逆吸附和不可逆吸附,以可逆吸附为主。
2005 Vol. 25 (05): 708-711 [摘要] ( 1067 ) PDF (421 KB)  ( 341 )
712 人血红细胞傅里叶变换红外和近红外拉曼光谱
冯尚源1,2,陈 荣1,李永增1,杨文琴2,谢树森1
通过人血红细胞傅里叶变换近红外拉曼光谱和红外光谱研究,基本上确定了人血红细胞中特征官能团的归属, 发现不同拉曼频移的拉曼信号强度随激发光功率呈非线性变化规律。近红外激光拉曼光谱结合红外光谱信息,可作为研究人血红细胞结构的有效测试手段。
2005 Vol. 25 (05): 712-714 [摘要] ( 1506 ) PDF (326 KB)  ( 391 )
715 基于大黄的红外光谱的人工神经网络鉴别研究
汤彦丰1,张卓勇1*,范国强2,朱惠菊1,王新越1
将傅里叶变换红外光谱法和人工神经网络用于鉴别正品和非正品大黄样品。在对神经网络训练前用小波变换对测量的红外光谱进行压缩,将原700个数据点的光谱压缩到44个变量,因此加速了神经网络的训练速度。52个大黄样品被用于网络模型的建立,其中包括25个正品大黄和27个非正品大黄的样品。文章还对隐含层神经元数目和动量参数的影响做了考察。结果表明,在优化的条件下用该方法对大黄样品的鉴别正确率达到98%。这种方法可被用于含大黄中药生产的质量控制。
2005 Vol. 25 (05): 715-718 [摘要] ( 203 ) PDF (551 KB)  ( 354 )
719 Si/SiGe异质结构的硅盖层中应变对Raman谱特征的影响
肖清华,屠海令
应变Si/SiGe异质结构通过大剂量Ge离子注入并结合高温快速热退火制备而成。325 nm波长的紫外激光被用于调查应变Si盖层的Raman谱特征。实验发现,硅盖层中的张应变导致硅的520 cm-1的一级拉曼散射峰向低频方向偏移,峰的偏移程度反映硅盖层中横向张应力的大小约为12.5×108 N·m-2。硅盖层中的张应变并未导致1 555和2 330 cm-1的次级拉曼散射峰的变化。
2005 Vol. 25 (05): 719-722 [摘要] ( 1038 ) PDF (509 KB)  ( 350 )
723 人体不同组织的拉曼光谱研究
刘 刚1,刘剑虹2,张 林3,俞 帆4,孙世中2
测试了人体甲状腺、卵巢、输卵管、肺、子宫平滑肌、子宫颈等组织的拉曼光谱。结果显示,用氩离子激光514.5 nm激发,人体组织拉曼光谱的荧光背景强,在500~3 500 cm-1范围,肺和宫颈组织未显示特征带,甲状腺和子宫组织则显示了较多的带。在600~1800 cm-1范围,子宫、输卵管组织只显示了类胡萝卜素的拉曼带。正常甲状腺组织的光谱和甲状腺滤泡癌组织的光谱之间显示出明显差异,后者没有呈现1 585和1 634 cm-1特征带;正常肺组织与肺癌组织的拉曼光谱也有较大区别,肺癌组织的光谱强度比正常组织的低得多。拉曼光谱技术在临床医学诊断方面将会发挥重要的作用。
2005 Vol. 25 (05): 723-725 [摘要] ( 1060 ) PDF (389 KB)  ( 373 )
726 银纳米粒子自组装复合LB膜的结构与性质
郭立俊,邢 前,刘秀莲,黄亚彬,莫育俊
纳米粒子的自组装和有序组装膜的结构与性质近年来受到了人们的广泛关注,纳米粒子的表面结构与性质对由其组装成的有序膜的结构与性质有直接的影响。文章报道了利用自组装技术制备的银纳米粒子与双亲有机分子的单层和多层复合LB膜,通过吸收光谱和表面增强拉曼光谱研究了银纳米粒子与吸附分子间的相互作用,探讨了复合膜的成膜特性及银纳米粒子的拉曼增强特性。十八胺/银粒子复合LB膜的吸收光谱及拉曼光谱显示,十八胺分子与银纳米粒子表面的活位通过NH2中的氮原子以复合体的形式结合;同时,在激发光的作用下复合体可能存在光催化过程。根据银粒子复合LB膜的实验结果,十八胺和十八酸之间的反应产物在复合膜中起空间位阻作用,与银粒子表面的相互作用较弱。
2005 Vol. 25 (05): 726-729 [摘要] ( 1473 ) PDF (426 KB)  ( 402 )
730 多孔配位聚合物[Nd2(C6H8O4)3(H2O)2]n·n(4,4’-bpy)的 合成及晶体结构
周秋香1,王延吉1*,宋海斌2,赵新强1,岳 琳1
合成了标题配位聚合物,借助于元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等分析方法确定了其晶体结构,并测定了其TDA-DTA。该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.201 2 nm(6),b=0.777 8 nm(2),c=1.972 4 nm(5),α=β=γ=90°,V=337.70 nm(15)3Z=4,Dc=1.796 g·cm<sup>-3,μ=3.108 mm-1F(000)=1 800,R1=0.043 0,wR2=0.056 0。波谱分析结构显示,通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+离子形成三维多孔结构,4,4’-bpy通过氢键连接存在于孔道中。
2005 Vol. 25 (05): 730-733 [摘要] ( 1486 ) PDF (422 KB)  ( 397 )
734 NTO及其铷盐水溶液光谱研究
夏树屏1, 2,胡满成1,高世扬1, 2,蒋育澄1
用Raman光谱和FTIR光谱对NTO晶体和不同pH值的水溶液以及配合物Rb(NTO)·H2O的水溶液进行了研究。从已测定的单晶结构表明金属离子与NTO-的CNO,CO基团和水分子中的氮、氧原子键合。Raman和FTIR光谱特征的主强峰也表明是在NTO-的CNO2和CO基团的氧和氮原子与金属离子形成弱配位键。该配合物饱和水溶液的振动光谱峰与晶体的振动光谱峰基本上吻合。表明该配合物在水中键合未发生变化,因而NTO的碱金属配合物在水溶液中的振动光谱峰归属可以用晶体中键的形成来说明。讨论了金属离子与NTO必需在碱性水中才能形成NTO的金属配合物机理。
2005 Vol. 25 (05): 734-738 [摘要] ( 1101 ) PDF (520 KB)  ( 370 )
739 克百威与DNA之间作用的光谱学研究
张立金1,闵顺耕1,李国学2,熊艳梅1,孙 英1*
利用吸收光谱法和荧光光谱法研究了克百威与ct DNA之间的相互作用。结果表明,ct DNA可使克百威的吸收光谱发生减色以及红移现象;ct DNA对克百威的荧光存在静态的荧光猝灭。两种光谱都支持克百威是以嵌插方式与ct DNA形成两者的加合物。溶剂以及离子强度对于两者加合作用存在不同的影响。
2005 Vol. 25 (05): 739-742 [摘要] ( 426 ) PDF (482 KB)  ( 403 )
743 共轭聚合物聚对苯撑乙烯膜的光稳定性研究
李晓娥1, 2, 阎宏涛1, Durrant James R2
采用UV-Vis吸收光谱、荧光光谱对MDMO-PPV膜和MEH-PPV膜进行了光稳定性测试,最大吸收峰为500 nm,最大荧光强度峰分别为580和589 nm。在氧的存在和光的辐射下,均可降低它们的荧光强度。运用非均相光催化氧化技术,利用固态纳米TiO2-PVC复合膜,对提高PPV膜的光稳定性进行了初探。
2005 Vol. 25 (05): 743-746 [摘要] ( 1558 ) PDF (419 KB)  ( 381 )
747 脱镁叶绿酸-a甲酯的合成及对牛血清白蛋白的结合作用
刘永明,王进军,邬旭然
用荧光光谱和UV-Vis光谱研究了脱镁叶绿酸-a甲酯(Methyl pheo-phorbide-a)与牛血清白蛋白(Bovine Serium Albumin,BSA)的相互结合反应。实验表明叶绿酸-a甲酯与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程。在水溶液中脱镁叶绿酸-a甲酯发生自聚,它与蛋白质以表观摩尔比2∶1牢固结合,其结合常数KB=6.7×104 L·mol-1。而在四氢呋喃与水的混合溶液中脱镁叶绿酸-a甲酯以单分子状存在, 其与BSA的结合摩尔比为1∶1。BSA分子与叶绿酸-a甲酯的结合点位为1。根据Frster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(脱镁叶绿酸-a甲酯)间距离r=3.50 nm和能量转移效率E=0.39。
2005 Vol. 25 (05): 747-750 [摘要] ( 1607 ) PDF (513 KB)  ( 383 )
751 紫外-可见吸收光谱法现场监测聚苯胺的电化学降解
姜春明,张汉昌*,林祥钦,白如科
采用紫外-可见吸收光谱法现场监测了苯胺电化学聚合时的动力学降解过程,简单、直观地显示了阳极电位、酸度和苯胺浓度对降解过程的影响,结果表明,阳极电位越正、酸度越强、苯胺浓度越大,聚苯胺的降解速度越快。该方法得到的结果与聚苯胺膜在空白溶液中采用循环伏安法研究其降解动力学时得到的结果类似。
2005 Vol. 25 (05): 751-753 [摘要] ( 1146 ) PDF (381 KB)  ( 375 )
754 吖啶橙共振光散射法测定脱氧核糖核酸
万新军1,刘金水2,王 伦2*
研究了吖啶橙与DNA作用的共振散射光谱,发现在pH 11的碱性溶液中痕量核酸对吖啶橙的共振散射光产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系。据此建立了测定核酸的高灵敏共振光增强分析方法。其最大散射波长均位于324 nm处,测定鱼精DNA(fs DNA)的线性范围是3.1×10-8~7.3×10-6 g·mL-1,检测限20.5 ng·mL-1,测定小牛胸腺DNA(ct DNA)的线性范围是7.5×10-8~9.8×10-6 g·mL-1,检测限20.8 ng·mL-1。该方法简单,操作方便,选择性好,灵敏度高,用于合成样品的测定结果满意。
2005 Vol. 25 (05): 754-756 [摘要] ( 1623 ) PDF (336 KB)  ( 337 )
757 聚氨酯/聚丙烯酸酯复合乳液的紫外光谱研究
柴淑玲,杨莉燕,李晓萌,谭惠民*
以水性聚氨酯(PU)分散液为种子,采用无皂乳液聚合技术合成出了聚氨酯/聚丙烯酸酯(PUA)复合乳液。紫外光谱研究发现,PU乳液的n-π*跃迁紫外吸收峰的λmax随溶液浓度增加明显红移。对于PU分散液,随着亲水性扩链剂用量增加,紫外光谱吸光度值变小;随着NCO/OH摩尔比增大,吸光度增大。对于PUA复合乳液,亲水性扩链剂用量取7.5%时,吸光度值最小;而第二阶段聚合引发剂种类对紫外光谱影响不大。紫外光谱的吸光度值反映了乳液粒子平均粒径的大小;随着NCO/OH摩尔比增大,吸光度增大。对于PUA复合浮液,亲水性扩链剂用量取7.5%时,吸光度值最小;而第二阶段聚合引发剂种类对紫外光谱影响不大。紫外光谱的吸光度值反映了乳液粒子平均粒径的大小。
2005 Vol. 25 (05): 757-760 [摘要] ( 1499 ) PDF (441 KB)  ( 384 )
761 大气中SO2顺序注射光度测定方法的初步研究
陈旭伟,范世华*,王世立
基于SO2在微碱性条件下使孔雀绿褪色的反应原理,结合顺序注射进样技术建立了光度分析测定大气中SO2的方法。对试剂加入顺序、各种试剂的浓度、注入体积、反应系统流速等实验参数进行了优化。采用顺序注射进样,极大地节省了试剂和试样的用量, 显著地提高了分析速度,可达到60样·h-1。方法的线性响应范围0.25~4.0 μg·mL-1,检出限为0.15 μg·mL-1,11次重复测定的相对标准偏差为1.5%。对实际样品的回收率为94%~108%。
2005 Vol. 25 (05): 761-764 [摘要] ( 1095 ) PDF (458 KB)  ( 329 )
765 碘-碱性艳蓝BO体系分光光度法测定痕量银的研究
施文健,徐 斐,俞 芸
研究了萘基二苯甲烷染料和染料与[AgI2]-缔合物光谱和分析性能。提出了一种基于在H3PO4~NaH2PO4缓冲溶液中碱性艳蓝BO与[AgI2]-反应生成蓝色缔合物,采用分光光度法测定痕量银。其最大吸收波长为574 nm,表观摩尔吸光系数7.25×104 L·mol-1·cm-1 ,线性范围4~250 μg·L-1,回收率97.0%~98.3%,相对标准偏差2.7%。此方法可应用于水体中痕量银的测定。
2005 Vol. 25 (05): 765-767 [摘要] ( 444 ) PDF (358 KB)  ( 334 )
768 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究
王 亮1,2,袁倬斌1,2,胡秋芬3,杨光宇3,尹家元3
合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590 nm,ε=1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0~20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%~3.6%之间,标准回收率在94%~105%。
2005 Vol. 25 (05): 768-771 [摘要] ( 1116 ) PDF (473 KB)  ( 384 )
772 巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜
魏 琴1,杜 斌1,吴 丹1,欧庆瑜2
研究在微乳液介质中, pH 10.40时, 铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM-PF)显色生成稳定的1∶2配合物, 在552 nm 处摩尔吸光系数为1.46×105 L·mol-1·cm-1, 铜含量在0~0.6 μg·mL-1 范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%~106%。
2005 Vol. 25 (05): 772-775 [摘要] ( 1493 ) PDF (452 KB)  ( 393 )
776 酸性橙7降解的微观反应机理及动力学研究
刘士姮1,汪世龙1,孙晓宇1,李文哲1,倪亚明1,王文峰2,王 敏2,姚思德2
采用纳秒级时间分辨脉冲辐解技术,考察了典型的萘酚型偶氮染料酸性橙7(Acid Orange 7,简称AO7)在水溶液中与羟基(·OH)和水合电子(e-aq)的微观反应,对反应瞬态吸收图谱作了归属,通过跟踪瞬态吸收的生成动力学求得了反应速率常数,并结合AO7水溶液γ-辐解前后的UV-Vis吸收变化,提出了相应的反应机理。
2005 Vol. 25 (05): 776-779 [摘要] ( 520 ) PDF (525 KB)  ( 348 )
780 溶液样品温度对ICP光源发射强度的影响
哈 静,陈金忠*,魏艳红,郭庆林,怀素芳
通过光电检测法研究了溶液样品温度在20,40和60 ℃条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强。观察了在不同溶液温度下,谱线强度随光源观察高度和载气压力的变化规律, 发现温度的提高使最佳观测高度位置降低,而最佳载气压力升高。
2005 Vol. 25 (05): 780-782 [摘要] ( 1609 ) PDF (384 KB)  ( 302 )
783 ICP法测定朱鹮羽毛中7种元素含量
朱小梅,韩 森
用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法直接测定世界珍稀濒危鸟类——朱鹮羽毛中Cu,Zn,Mn,Ni,Cr,Fe,Mo七种元素的含量。结果表明,此方法简便,具有良好的精密度和准确性。
2005 Vol. 25 (05): 783-784 [摘要] ( 1611 ) PDF (253 KB)  ( 359 )
785 富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量铍
吴少尉1,2, 杨小秋1, 陈文武1,杨 明1, 汤志勇1, 金泽祥1*
研究了用富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铍的分析方法。当空气流量为6.0 L·min-1,氧气流量为4.2 L·min-1,乙炔流量为7.4 L·min-1时铍有较高的吸光度。在2.5%的8-羟基喹啉介质中,能较好地消除基体干扰且有一定的增感作用。方法的检测限为0.006 μg·mL-1,测定精密度RSD为4.69%,测定地质标准物质中铍的结果与鉴定值吻合。
2005 Vol. 25 (05): 785-787 [摘要] ( 1441 ) PDF (446 KB)  ( 351 )
788 火焰原子吸收和ICP-MS测定饮料中23种无机元素
徐子刚,唐弥娆
用火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了四大类11种饮料中23种无机元素的含量。研究了硝酸和共存元素对火焰原子吸收测试的影响,以及不同预处理方法对实验结果的影响,对实验条件进行了优化。结果表明,饮料中富含人体所需的K,Na,Ca,Mg等元素,As,Pb,Cu,Zn,Fe等元素含量符合国家标准。
2005 Vol. 25 (05): 788-791 [摘要] ( 432 ) PDF (375 KB)  ( 360 )
792 双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉
康维钧1,2,梁淑轩2,贾丽辉3,许丽琴1,赵 岩1,孙汉文2
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0~90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%~103.7%之间。
2005 Vol. 25 (05): 792-795 [摘要] ( 1121 ) PDF (448 KB)  ( 440 )
796 火焰原子吸收光谱法测定东江河沙中8种微量元素
沈 梅,马安德
采用火焰原子吸收光谱法对东江河沙中Na,K,Cu,Fe,Mg,Mn,Co,Zn 8种微量元素进行检测与分析。方法简单、快速、灵敏度高以及精密度好。算出回归方程和相关系数, 相关系数(r)均在0.994~1.000之间。选用HNO3-HF-H2O2混酸体系消化。结果表明,东江河沙中含有丰富的微量元素, 其含量由高到低顺序为Na>K>Fe>Mg>Mn>Zn>Co>Cu, 钠的含量最为丰富, 铜含量较少。实验结果为探讨东江河沙的保健作用提供了有用的依据。
2005 Vol. 25 (05): 796-798 [摘要] ( 1088 ) PDF (336 KB)  ( 340 )