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2007年 27卷 04期
刊出日期:2007-04-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
625 有机多层量子阱结构的光致发光特性的研究
赵德威,宋淑芳,赵谡玲,徐征,王永生,徐叙瑢*
采用多源高真空有机分子束沉积系统(OMBDs),将两种有机小分子材料PBD和Alq3以交替生长的方式,制备了不同厚度的PBD/Alq3有机多层量子阱结构(OMQWs), 并利用电化学循环伏安法和光吸收分别测定了PBD和Alq3的最低空分子轨道(LUMO)和最高占据分子轨道(HOMO)。该结构类似于无机半导体中的Ⅰ型量子阱结构,PBD层作为势垒层,Alq3层作为势阱层和发光层,并进行了小角X射线衍射(XRD)的测量。利用荧光光谱研究了OMQWs光致发光(PL)特性,得到随着阱层厚度的降低,光致发光的峰位将蓝移;同时随垒层厚度的减小,PBD的发光峰逐渐消失。利用量子阱结构可以使PBD的能量有效的传递给Alq3,从而增强Alq3的发光。
2007 Vol. 27 (04): 625-628 [摘要] ( 1747 ) PDF (1101 KB)  ( 632 )
629 白光LED用红色荧光粉α-Gd2(MoO4)3∶Eu的制备及其发光性能研究
赵晓霞1, 2,王晓君1*,陈宝玖1, 3,孟庆裕1, 2,颜 斌1, 2,狄卫华1, 2
以Gd2O3,MoO3,Eu2O3为原料,采用传统的高温固相反应方法制备了一种新的白光LED用红色荧光粉材料α相Gd2(MoO4)3∶Eu。利用XRD,SEM, 激发和发射光谱对其进行了研究。分析了助熔剂和激活剂对样品的晶体结构,表面形貌和发光性能的影响。结果表明这种荧光粉可以被近紫外光(395 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,发射峰值位于613 nm(Eu3+离子的5D07F2跃迁)的红光,激发波长与目前广泛使用的蓝光和紫外光LED芯片相符合。因此,三价Eu离子激活的α相Gd2(MoO4)3是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。
2007 Vol. 27 (04): 629-633 [摘要] ( 1865 ) PDF (1342 KB)  ( 503 )
634 微波法合成红色长余辉发光材料Gd2O2S∶Eu, Mg, Ti及其发光特性
翟永清,刘元红,孟媛,张少阳
用微波辐射法首次合成了Gd2O2S∶Eu,Mg,Ti 红色磷光化合物,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征。结果表明:材料的晶体结构为六方晶系,与Gd2O2S的相同。颗粒的形貌为类球形,分散性较好,尺寸在1~2 μm之间。Gd2O2S∶Eu,Mg,Ti 的激发光谱呈带状,激发光谱主峰位于360 nm,另外在400, 422, 472 nm等处也有激发峰存在;发射光谱为线状光谱,归属于Eu3+5DJ(J=0, 1, 2)到7FJ(J=0, 1, 2, 3, 4)的跃迁。随着Eu浓度的增加,位于蓝绿区的586, 557, 541, 513, 498, 471, 468 nm 处的发射峰逐渐减弱,而主峰位于627 nm处的红光发射明显增强。当Eu浓度为6 mol%时,红光发射最强。Mg, Ti共掺杂可显著改善其余辉性质。
2007 Vol. 27 (04): 634-638 [摘要] ( 1521 ) PDF (1214 KB)  ( 683 )
639 ZnO∶Eu3+纳米晶的制备及发光性质研究
宋国利,孙凯霞,杨幼桐
为了探讨稀土Eu3+与纳米ZnO基质之间的能量传递,利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备了ZnO∶Eu3+纳米晶,测量了样品的X射线衍射谱(XRD)、光致发光谱(PL)和激发谱(PLE)。X射线衍射结果表明,ZnO∶Eu3+具有六角纤锌矿晶体结构。观察到稀土Eu3+强而窄的特征发射和ZnO基质弱而宽的可见发射。分析了稀土Eu3+激发态5D07F1,5D07F35D07F2特征发射机制。给出了Eu3+离子特征发射的峰值强度随掺Eu3+浓度增加而增强的变化关系,证实了纳米ZnO基质与稀土Eu3+离子之间存在能量传递。比较了Eu3+离子5D07F1磁偶极跃迁(MD)与5D07F2电偶极跃迁(ED)的相对强度,证实了在ZnO纳米晶基质中大多数Eu3+占据了对称性较低的格位。
2007 Vol. 27 (04): 639-642 [摘要] ( 412 ) PDF (1329 KB)  ( 520 )
643 NPB/Alq3有机量子阱光电特性研究
黄金昭,徐征,赵谡玲,张福俊,王勇
利用热蒸发的方法制备了有机量子阱发光器件和Alq3单层发光器件,其中NPB(N,N′-Di-[(1-naphthalenyl)-N,N′-diphenyl]-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine)作垒层,Alq3 (Tris-(8-quinolinolato)aluminum)作阱层,量子阱结构类似于无机半导体的Ⅱ型量子阱结构。实验发现有机量子阱发光器件结构中存在垒层向阱层的Frster无辐射共振能量转移,具有良好的电流-电压特性,光谱的窄化及蓝移,并且光谱的蓝移程度随电压的增大而逐渐增强。
2007 Vol. 27 (04): 643-646 [摘要] ( 1649 ) PDF (876 KB)  ( 502 )
647 Cs(8S)态的碰撞转移和高位原子态的激发
崔秀花1,2,穆保霞2,王淑英1,2,张刚台2,袁强华2,戴康2,沈异凡2*
在Cs蒸气中,二步激发Cs原子至8S态,研究了其碰撞转移和高位原子态的产生过程。在1016~1017 cm-3密度范围内,测量了碰撞激发转移8S+6S→6D+6S的速率系数。由测得的荧光强度随密度的变化关系,得到k6D=(2.4±0.5)×10-10 cm3·s-1。同时研究了碰撞能量合并过程5D+5DnL+6S(nL=9D, 11S, 7F), 5D态是由8S→7P→5D的辐射跃迁产生的。由以前测量过的6P+5D→6S+7D的转移速率系数以及6P态的原子密度,结合荧光强度比得到碰撞能量合并过程的速率系数,对于9D, 11S和7F各态,其平均值分别为(6.4±3.2)×10-10,(1.0±0.5)×10-10和(8.4±4.2)×10-10 cm3·s-1
2007 Vol. 27 (04): 647-649 [摘要] ( 1188 ) PDF (872 KB)  ( 507 )
650 微波辐射法制备水溶性CdTe量子点及其光谱学研究
陈启凡1,2,杨冬芝1,徐淑坤1*,曲正2
用半胱胺作为稳定剂,采用微波辐射加热的方法快速合成了水溶性的CdTe量子点。吸收光谱和荧光光谱表明所合成的量子点具有优异的发光性能。透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)表征了量子点的结构和粒径分布。通过荧光发射光谱研究了反应温度、加热时间和配体浓度对量子点晶体生长速度的影响。反应温度提高或稳定剂半胱胺的浓度减小,纳米晶体的生长速度加快。在一定温度下,随着反应时间的延长,量子点发射波长发生红移。与传统的水相回流方法相比微波加热制备水溶性的CdTe量子点具有反应速度快、得到的量子点尺寸分布均匀、半峰宽较窄和量子产率较高等特点。
2007 Vol. 27 (04): 650-653 [摘要] ( 1331 ) PDF (1750 KB)  ( 585 )
654 不同增感对AgCl乳剂中光电子时间行为的影响
赖伟东,李新政,江晓利,田晓东,李晓苇*
借助微波吸收介电谱检测技术,对AgCl立方体乳剂中光电子的时间行为进行了检测,同时获得了自由光电子与浅束缚光电子在不同增感条件下的时间分辨谱。实验结果表明:化学增感时由于硫加金增感中心的浅电子陷阱作用有效地抑制了空穴与光电子之间的复合,化学增感使得光电子的衰减相对未增感的减缓、衰减时间得到延长;光谱增感时由于染料J聚集体增加了卤化银晶体中添隙银离子的浓度、促进了光电子与添隙银离子之间的结合,光谱增感使得光电子的衰减相对未增感的加剧、衰减时间变短;化学与光谱共同增感使光电子的衰减时间在光谱增感的基础上得到了延长,且硫加金化学增感中心的浅电子陷阱效应在光谱增感的基础上更明显。
2007 Vol. 27 (04): 654-656 [摘要] ( 351 ) PDF (939 KB)  ( 432 )
657 Eu2+掺杂浓度对BAM光谱特性的影响
陈哲,谢鸿,严有为*
采用燃烧法在低温成功合成了纳米Ba1-xMgAl10O17xEu2+ (0.05≤x≤0.4)蓝色荧光粉,着重研究了Eu2+掺入量对荧光粉光谱特性的影响。利用XRD和SEM对材料的物相和形貌进行了分析,采用荧光光谱仪测定了样品的发光特性。结果表明,合成的产物为纯相,且颗粒细小、分布均匀,平均粒径约30 nm。Eu2+的掺杂浓度对样品的发光性能有显著的影响,随Eu2+浓度增大,发光中心增多,Eu2+离子间相互作用增强,能量传递加快,发光强度逐渐增大。当Eu2+浓度为x=0.2时,能量传递速率与发射速率相等, Eu2+的发光达到最大值;此后, 随Eu2+的浓度进一步增加, Eu2+之间的能量传递速率将超过发射速率,Eu2+还未将光发射出去就发生能量的传递, 使激发能通过晶格的迁移而消耗,呈现浓度猝灭特性。
2007 Vol. 27 (04): 657-659 [摘要] ( 356 ) PDF (1186 KB)  ( 545 )
660 脱水螺旋藻细胞复水后在不同光强下的谱学性质
杨芳1,2,涂芳1,白燕1,郑文杰1,2*
将冷冻干燥处理后的极大螺旋藻干粉(脱水细胞)悬浮于NaCl等渗盐水中并添加葡萄糖和尿素,分别置于暗室、自然光照环境和培养箱中,在2,14,26 h后分别测定其吸收光谱、荧光发射和激发光谱的变化。结果表明:在相同时间下,藻细胞复水后的光谱特征峰随光强的不同呈现有规律的下降,暗室下的复水藻细胞特征峰强度最高,而放置在光照培养箱的则最低。说明在水分胁迫和光抑制的双重作用下,经过冷冻脱水的藻细胞复水后无法恢复其正常的光合作用。
2007 Vol. 27 (04): 660-663 [摘要] ( 1840 ) PDF (1892 KB)  ( 506 )
664 脉冲电晕放电脱除NO化学反应动力学过程
张连水,刘涛,党伟,段书兴
采用非接触的色散荧光发射光谱和时间分辨光谱方法,在大气压条件下,对脉冲电晕放电脱除NO的化学反应动力学过程进行了实验研究。在该研究中,首先利用色散荧光发射光谱方法,得到纯NO气体脉冲电晕放电中各活性粒子的色散荧光谱,并对其进行归属,确定了各活性粒子的灵敏指纹跃迁谱线;在此基础上,通过测量NO气体放电过程中所产生的N+,O,N2及NO分子的灵敏指纹跃迁谱线的时间行为特性,研究脉冲电晕放电脱除NO的化学反应机理。实验结果表明:在脉冲电晕放电过程中,NO分子首先与高能电子发生非弹性电离碰撞,变成NO+离子,随后NO+离子发生解离反应,形成N+离子和O原子;N+离子在向阴极运动过程中与电子碰撞结合成激发态N原子,继而和其他激发态N原子结合成为激发态N2;而O原子则应与其它O原子结合成为O2。由此建立了大气压条件下纯NO气体脉冲电晕放电脱除NO的化学反应动力学模型。
2007 Vol. 27 (04): 664-667 [摘要] ( 462 ) PDF (1232 KB)  ( 505 )
668 空气CH4浓度变化及其与CO的相关性
魏秀丽,陆亦怀,高闽光,刘建国,刘文清,徐亮,张天舒,朱军,陈军
CH4是一种重要的温室气体,在空气中的含量仅次于CO2。化合物之间的相关性在化合物的浓度测量和估算等方面都有重要的意义。通过分辨率为1 cm-1的长开放光路傅里叶变换红外光谱仪测量采样路径内的北京西四环高速公路附近空气CH4和CO透过率光谱,进行非线性最小二乘光谱拟合,计算出待测组分浓度。北京秋季空气CH4浓度变化趋势几乎一样。白天的浓度变化趋势表明城市中人为活动对CH4的排放影响极大,尤其是机动车尾气的排放,而晚上浓度主要是近地面的积累。2005年9月4日到2005年9月10日的连续浓度变化表明北京秋季每天CH4和CO浓度变化趋势相同,它们的浓度变化具有一定的相关性。
2007 Vol. 27 (04): 668-670 [摘要] ( 2202 ) PDF (1116 KB)  ( 568 )
671 一种新型红外低目标特征材料
高海潮,戴松涛*
现代探测系统由单一工作模式到复合工作模式的转变,对低目标特征材料的光谱特性提出了某些特殊要求。在文章中,基于一维掺杂光子晶体,设计了一种新型红外低目标特征材料,并研究了其复合结构对反射光谱的影响。发现在一定条件下,可以在反射光谱中的一个宽的高反射率波段内形成局部的狭窄低反射率区,从而为新型红外功能材料的研制提供了参考。
2007 Vol. 27 (04): 671-674 [摘要] ( 1165 ) PDF (1012 KB)  ( 481 )
675 FTIR和XPS对含低价Cr混合物物相分析的应用研究
白玉兰1,2,徐红彬1*,张懿1,李佐虎1
因Cr的可变价态较多,且在制备低价Cr氧化物过程中,经常出现不同价态的中间体过渡产物,这些过渡产物的性质各异,往往对最终产物的形貌特征产生显著影响。以KCrO2为原料制备低价Cr化合物的过程中出现了组成比较复杂的中间产物,为探讨反应机理并优化工艺流程,文章结合光电子能谱(XPS),傅里叶变换红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)元素分析和化学滴定分析对KCrO2的还原中间产物进行了物相分析。XPS能谱分析表明, 还原中间产物中Cr元素是以三价形态存在的;对不同还原温度所得的中间产物的FTIR与其他方法所得的水合氧化Cr的FTIR进行比较, 并结合XRD测试,元素分析,化学分析结果可以得出下面结论:中间产物主要组成为Cr(OH)3·nH2O,CrOOH。还有少量的KOH或KCrO2。在对中间物相分析的基础上, 对还原过程可能发生的反应进行了推测。
2007 Vol. 27 (04): 675-678 [摘要] ( 1951 ) PDF (1303 KB)  ( 613 )
679 基于光谱波段优化选择的FTIR测量与分析
朱军1,2,刘文清1,刘建国1,陆亦怀1,高闽光1,徐亮1,张天舒1,魏秀丽1
在主动式红外遥感测量中,大气中痕量气体的红外吸收与不同红外波段的透过率光谱有关。在很多情况下,透过率光谱在光谱定量分析中起到重要的作用,因此,对测量和仿真的透过率光谱的波段进行优化选择是定量分析的关键。文章对最佳透过率测量范围进行了理论分析, 得到了对应于待测气体浓度反演相对误差最小的理论最佳透过率值;基于谱线的洛伦兹线型通过计算得到了待测气体分子的吸收截面, 同时给出了透过率光谱的校准训练集;确定了单组分CO2光谱测量分析的波段,优化了多组分CO, CO2和N2O光谱同时测量分析的波段并成功地应用于开放光路光谱仪系统。光谱拟合分析结果表明,测量光谱与参考光谱得到了很好的拟合,拟合均方根误差小于1%。
2007 Vol. 27 (04): 679-682 [摘要] ( 1110 ) PDF (1050 KB)  ( 441 )
683 FTIR光谱方法对比分析少年和老年软骨成分含量
陈伟1,周密2*,左剑2,王丽娜3,高淑琴2,陆国会2,李占龙2,里佐威2
利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱方法测量了少年和老年人软骨的红外光谱。由OMNIC 5.2软件计算了软骨中主要有机成分(胶原)和无机成分相关光谱带的积分面积。对代表有机物和无机物的某些谱带面积大小进行了比较。结果表明:软骨中有机成分(酰氨Ⅰ)含量与无机成分(PO3-4)含量之比少年是老年人的5~7倍;然而脂类含量却有很大的不同, 对脂类(1 747 cm-1)与无机物(PO3-4)的谱带积分面积进行比较,老年人软骨中脂类含量明显高于少年。作者认为人体随着年龄的增加,全身性的退化在软骨中的总体表现为有机成分(胶原)的减少(而脂类含量却增加)和无机成分(磷酸盐、碳酸盐等)相对的增加,使得软骨骨质变脆,失去过多弹性,耐磨性减低,是进一步容易导致骨病和骨伤的原因。
2007 Vol. 27 (04): 683-685 [摘要] ( 1978 ) PDF (871 KB)  ( 497 )
686 SIMCA法判别分析木材生物腐朽的研究
杨忠1,江泽慧1,2*,费本华1,覃道春2
木材是一种生物质材料,容易受到各种微生物的危害,生物腐朽可以迅速导致木材结构的破坏,因此,对木材生物腐朽的快速、准确地检测或鉴定具有重要意义。近几年来,近红外光谱和SIMCA方法正被用于识别或检测食品、药品和农产品等研究中,因此,本研究尝试利用近红外光谱结合SIMCA方法来检测木材的生物腐朽。研究结果表明,应用近红外光谱和SIMCA方法能有效地判别木材的生物腐朽类型,通过培训集样本建立的基于PCA分析的SIMCA判别模型对未腐朽、白腐和褐腐三种类型样本进行回判,判别准确率分别为100%, 82.5%和100%;而对未知腐朽类型的样本(包括未腐朽、白腐和褐腐样本),判别准确率分别为100%, 85%和100%;SIMCA方法对未腐朽和褐腐类型的判别准确率均达到100%,但对白腐样本都有错判,造成这种错判的主要原因可能是由于样本包括的信息不够丰富以及腐朽初期白腐和褐腐试样的性质差异太小等。
2007 Vol. 27 (04): 686-690 [摘要] ( 426 ) PDF (953 KB)  ( 519 )
691 近红外光谱技术(NIRS)在草地生态学研究中的应用
聂志东1,韩建国1*,张录达2,李军会3
近红外光谱技术(NIRS)是一种快速、高效、无损的现代检测技术,已经在许多领域广泛应用。文章阐述了NIRS应用于草地生态学研究的意义,介绍了NIRS用于测定牧草营养成分、矿物质、土壤养分含量,分析了牧草混合物的组成、动物对所采食牧草的反应、牧草病虫害抗性等一些复杂特性,以及进行生化标记、同位素鉴别研究。综合这些研究可以看出,NIRS能够作为一种整体研究工具应用于草地生态学的许多研究领域中,可以检测各种常规化学成分、分析草地生态系统的各种动态指标和系统运行的多项整体特性。希望通过本文的总结分析,推动NIRS在中国草地生态学研究中的应用,加速该领域研究手段的现代化。
2007 Vol. 27 (04): 691-696 [摘要] ( 2388 ) PDF (924 KB)  ( 550 )
697 近红外漫反射光谱法测定整粒小麦单株蛋白质含量
王卫东,谷运红,秦广雍*,霍裕平
应用近红外漫反射光谱技术(波长为1 100~2 498 nm,分辨率为2 nm),以整粒小麦为材料建立适合于小麦单株分析的蛋白质含量分析系统。首先选取籽粒蛋白质含量具有梯度差异的小麦样品,然后对样品扫描得到原始光谱信息,通过散射校正及数学处理来消除原始光谱噪声,最后分别采用多元线性回归、主成分分析法和偏最小二乘法法建立回归方程。结果表明,优化各项参数后,光谱经过标准乘性散射校正和一阶导数处理后,回归分析采用修正的偏最小二乘法(MPLS)得到的定标模型效果最佳。最终得到的预测方程定标相关系数(RSQ)、交叉验证标准误差(SECV)、交叉验证相关系数(1-VR)分别为0.94,0.42,0.87。数学模型经过验证样品集检验,预测相关系数达到0.88。该模型达到了快速、无损分析单株小麦的要求,非常适合于品质育种的早代选择。
2007 Vol. 27 (04): 697-701 [摘要] ( 1714 ) PDF (1225 KB)  ( 577 )
702 基于可见-近红外光谱的咖啡品牌鉴别研究
王艳艳,何勇*,邵咏妮,张志飞
利用可见-近红外光谱技术对市场上三种不同品牌咖啡品种进行鉴别。分别采用主成分分析法与BP神经网络结合和小波变换与BP神经网络结合两种组合模型进行分析预测。利用主成分分析法与小波变换的数据压缩功能和BP神经网络的学习预测能力实现对不同品牌咖啡的鉴别。实验采用3个品种共60个样本建立模型,30个样本进行品种鉴别,结果表明,两种鉴别模型的咖啡品种鉴别率均为100%。同时也表明,小波变换用于数据压缩无论是在压缩时间上还是在压缩能力上都优于主成分分析法。说明通过小波变换和BP神经网络相结合建立模型进行不同品牌咖啡鉴别具有分析速度快,鉴别能力强的特点,为快速鉴别纯品咖啡提供了新的方法,同时也为确定不同品牌咖啡选用咖啡豆品种奠定了基础。
2007 Vol. 27 (04): 702-706 [摘要] ( 1175 ) PDF (977 KB)  ( 927 )
707 银电极表面上C60薄膜的表面增强拉曼光谱研究
孙玉华,鲍芳,顾伟,姚建林,顾仁敖*
在银电极表面形成一层C60薄膜,分别在乙腈溶液和水溶液中进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究并将两者进行比较,从而消除了溶液中的C60干扰表面吸附C60的SERS谱图的可能性。研究结果表明,C60分子对称性的降低导致SERS谱峰发生了分裂;表面电磁场的作用使得光谱选律在SERS效应中被拓宽,产生了新的拉曼谱峰。该结果与团簇吸附在粗糙银电极表面的C60分子的研究结果相似。与之不同的是在乙腈溶液和水溶液中的SERS谱图的低波数区内分别在348和311 cm-1左右出现一个新峰,经过分析可认为该峰与C60-金属基底的相互作用有关。
2007 Vol. 27 (04): 707-710 [摘要] ( 400 ) PDF (941 KB)  ( 546 )
711 FT-SERS研究非极性R侧链氨基酸在银胶体系中的吸附状态
黎司,周光明*,杨大成,虞丹尼,彭红军,伍辛军,王宁
利用傅里叶变换表面增强拉曼光谱(FT-SERS)研究了以L-蛋氨酸为代表的非极性R侧链氨基酸在纳米银衬底上的吸附状态和相互作用的特性,并结合浓度、pH值的变化探讨了吸附作用的特点和规律。实验结果表明, L-蛋氨酸在银胶上的最佳FT-SERS的浓度范围为10-3~10-4 mol·L-1;其pH范围以酸性、等电点、碱性而分段,当pH值在等电点附近及酸碱度过大时的FT-SERS都较差;L-蛋氨酸与纳米银的作用是通过氨基、羧基、硫与银的物理、化学吸附,其吸附态随着pH值的变化而改变。结合文献,对非极性R侧链氨基酸与纳米银的吸附特性作了总结,以期有助于对氨基酸、蛋白质、多肽、酶等相关领域更深入的研究。
2007 Vol. 27 (04): 711-715 [摘要] ( 2469 ) PDF (1199 KB)  ( 606 )
716 利用Raman散射光谱研究铜铟镓硒薄膜表面的掺杂调节作用
刘玮1,孙云2,李凤岩2,何青2,李长健2,田建国1*
主要研究了采用溅射后硒化方法制备CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳电池的吸收体材料中的表面层掺杂调节问题。并利用Raman散射谱分析研究了样品表面层特征峰的移用,研究结果表明: CIGS薄膜表面层由富In表面层调节为富CuGa表面层后,Raman特征峰位向高波数移动,表明薄膜表面的Ga含量随之变化,并导致表面能带的相应改变,经计算证实了富CuGa表面层样品较之富In表面层样品具有更高的表面能带,从而改善了以此材料为吸收层的太阳电池器件性能, Voc提高了74 mV,填充因子上升8%,最终使器件转换效率η相应提高了约2%。提高了Voc与FF。同时表明Raman散射谱作为一种灵敏的表面表征手段,在研究太阳电池吸收层表面状态时十分有力。
2007 Vol. 27 (04): 716-719 [摘要] ( 1866 ) PDF (1435 KB)  ( 467 )
720 TiO2/SiO2的表面化学修饰及其DRS和Raman光谱分析
桑丽霞1,钟顺和2,马重芳1
以氯化醇钛盐表面反应法制备系列TiO2/SiO2,根据XRD,Raman和DRS表征分析,载体表面具有分子级分散的锐钛矿型TiO2微晶粒子和非晶TiOx物种。与本体TiO2相比,TiO2/SiO2的吸收带边显著蓝移,能隙增大为3.96 eV。当金属M(M:Pd, Cu和Ni)负载于TiO2/SiO2表面,可使其光吸收域扩展到可见光区,并引起吸收带边红移。相对Pd的负载,Cu, Ni的负载对TiO2/SiO2的LMCT带影响更大,其中Cu-TiO2/SiO2的能隙减小为3.68 eV。当金属氧化物MoO3负载于TiO2/SiO2上时,可以调变TiO2/SiO2的吸收带边并增强对可见光的吸收;随MoO3载量的增加,表面物种的相互作用增强,形成Mo-O-Ti复合结构, 增强了LMCT带的吸收强度,并使能隙减小为3.81 eV。
2007 Vol. 27 (04): 720-724 [摘要] ( 1172 ) PDF (1621 KB)  ( 417 )
725 硅纳米线拉曼光谱的研究
谭艳,唐元洪*,裴立宅,陈扬文
声子限制效应会引起本征硅纳米线拉曼光谱红移及不对称宽化,但研究发现其并非引起硅纳米线拉曼光谱改变的主要因素。研究表明,由于在拉曼光谱测量中,通常使用的入射激光功率都在5 mW以上,激光加热会导致很高的局部温度,从而引起拉曼光谱大幅度红移并对称宽化,这是硅纳米线拉曼光谱红移的主要影响因素。另外,激光功率很高时,由激光激发的载流子会与声子发生Fano型干涉,从而使硅纳米线拉曼光谱发生Fano型红移和不对称宽化。除此之外,对小直径本征硅纳米线,声子限制效应导致波矢选择定弛则弛豫,使不在布里渊区中心的声子也可以参与拉曼散射,因而其拉曼光谱中除常见的几个拉曼峰外还会出现新拉曼峰。
2007 Vol. 27 (04): 725-729 [摘要] ( 1295 ) PDF (1608 KB)  ( 658 )
730 黄连与甘草化学成分的相互作用研究之一——混浊汤剂中沉淀部分的成分研究
李赛君,王凡,赵晶晶,陈惠,吴瑾光*
以黄连与甘草为配伍组成的复方是一种沉淀性配伍, 它属于仲景古方系列之一。其汤剂呈混浊状, 分别对离心分离后的溶液与沉淀物的成分进行研究。运用高效液相色谱(HPLC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和飞行时间质谱(TOF-MS)的方法, 对单煎黄连、单煎甘草和混煎黄连与甘草的溶液和沉淀物的结构组成进行研究。文章着重报道沉淀物成分的研究, 同时还将混煎沉淀物和溶液的谱学行为做了比较。结果发现, 在混煎黄连与甘草的沉淀物中, 黄连的有些化学成分被保留下来, 有些成分却被抑制了;而甘草的化学成分基本都消失了;同时在混煎黄连与甘草的沉淀物中还产生了在单煎黄连与单煎甘草中所没有的一些新物质。此结果说明黄连与甘草在混煎后其沉淀物的结构组成发生了变化, 这是由于在此复方中发生了甘草与黄连化学成分的相互作用所致。根据飞行时间质谱的数据, 推测黄连与甘草发生的化学反应可能有加成反应、分解反应和缔合反应等类型。它表明甘草在此复方中起到了极为重要的作用。通过混煎沉淀物与溶液的研究结果比较还表明, 在沉淀物中可能含有比溶液中更多的化学活性成分,它为古方的药用和疗效提供了一定科学依据。
2007 Vol. 27 (04): 730-734 [摘要] ( 2664 ) PDF (1183 KB)  ( 840 )
735 生活垃圾微生物堆肥水溶性有机物光谱特性研究
魏自民1,2,席北斗1,赵越2,王世平3*,刘鸿亮1
利用外源微生物(MS,ZJ)进行城市生活垃圾工厂化堆肥,在堆肥前后对水溶性有机物的紫外、红外、荧光光谱进行了分析,探讨外源微生物堆肥对水溶性有机光谱学特性的影响。结果表明,堆肥结束后,不同处理水溶性有机物紫外、红外、荧光光谱形状基本相似,但特征峰强度有明显区别。与CK相比,接种微生物处理堆肥后,水溶性有机物紫外光谱280 nm附近类肩峰明显减弱;红外光谱解析表明,水溶性有机物中小分子糖类物质减少,芳族类物质增加;荧光同步扫描光谱进一步证实,水溶性有机物中多环芳族类化合物增加,其荧光光谱特征峰与污泥中富里酸相似。试验结果证实,接种外源微生物可明显增加堆肥水溶性有机物芳构化程度,各处理芳构化程度依次为:MS+ZJ>ZJ>MS>CK。
2007 Vol. 27 (04): 735-738 [摘要] ( 2189 ) PDF (1141 KB)  ( 670 )
739 ETM图像地物反射率光谱反演
陈春,吴雨航,刘志明,何海舰
用搭载在卫星Landsat-7上的多光谱成像仪ETM记录的来自地气系统的辐亮度光谱图像,反演地物反射率光谱,在ETM 1波段,反射率反演的不确定度基本上保证在17%以内,2,3波段在10%以内,优于目前常用的简易算法。用反演的地物辐亮度光谱合成的sRGB真彩色图像,清晰度欠佳,未作经验调整时明显偏色,用于航天对地真彩色摄影这一反演精度还不够,但用于目视判读明显优于原图像。
2007 Vol. 27 (04): 739-742 [摘要] ( 2274 ) PDF (1002 KB)  ( 465 )
743 超声引发苯乙烯微乳液聚合转化率的紫外光谱法分析
王雅琼,辛洪群,许文林
研究了苯乙烯微乳液聚合体系中苯乙烯浓度和转化率的测定方法,探讨了紫外光谱法分析测定苯乙烯浓度的影响因素。实验结果表明:以95%乙醇为溶剂和参比液,紫外吸收波长为247 nm时,苯乙烯浓度的范围在9.70×10-6 mol·L-1~6.95×10-5mol·L-1内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其最大摩尔吸光系数ε 为1.384×104 L·mol-1·cm-1。微乳液聚合体系中十二烷基硫酸钠、正戊醇的存在对苯乙烯浓度的分析测定没有影响。苯乙烯微乳液聚合体系中的聚苯乙烯可以通过加95%乙醇进行沉淀分离,残余的微量聚苯乙烯对分析结果无影响。将紫外光谱法与化学法和重量法比较,表明紫外光谱法测定苯乙烯的转化率是可行的,该方法操作简便,灵敏度高。
2007 Vol. 27 (04): 743-746 [摘要] ( 429 ) PDF (1420 KB)  ( 776 )
747 黄铁矿及矿渣处理含铊废水过程的反射光谱表征
张平1,2,陈永亨1,梁敏华1,姚焱1
考察了黄铁矿及矿渣中的表面羟基,发现矿渣中的双羟基是由矿渣中残留有黄铁矿引起的。漫反射红外光谱分析表明,在处理含铊废水过程中,黄铁矿及矿渣中表面羟基与铊离子发生作用。用黄铁矿处理后,表征双羟基的3 550和3 402 cm-1峰减弱;用矿渣处理后,双羟基峰在减弱的同时,3 550 cm-1峰发生了明显位移(位移70 cm-1)。可见区的反射光谱用于表征处理过程中的黄铁矿和矿渣的颗粒及比表面变化,解释了黄铁矿及矿渣在重复使用时其活性反而增强的原因。
2007 Vol. 27 (04): 747-749 [摘要] ( 1544 ) PDF (1372 KB)  ( 573 )
750 光敏热显成像材料显影过程含银中间体的合成与表征
范明明,包洪滨,张匀,接瑜,王虹*
光敏热显成像(photothermographic material, 简称PTG)材料是近十多年来国际感光界关注的热点。采用液相沉淀法合成了PTG材料热显成像过程的含银中间体邻苯二甲酸二银(Ag2PA),并进一步使其与酞嗪(PHZ)络合形成了Ag2PHZ2PA·H2O配合物,通过元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对Ag2PA与Ag2PHZ2PA·H2O配合物的元素组成进行了确定,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)以及热分析(TG与DSC)等方法对Ag2PA与Ag2PHZ2PA·H2O进行了表征,实现了对PTG材料热显成像过程含银中间体的定性分析。
2007 Vol. 27 (04): 750-753 [摘要] ( 343 ) PDF (1546 KB)  ( 447 )
754 马钱子碱与牛血清白蛋白相互作用的研究
王春,吴秋华,王志*,韩丹丹,宋双居
应用荧光光谱和紫外光谱法研究了马钱子碱与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应,求得它们之间的结合常数KA和结合位点数n分别为KA=6.3×103,n=0.94(27 ℃);KA=7.7×103,n=0.97(37 ℃)。根据Frster非辐射能量转移理论求出了马钱子碱与BSA之间的结合距离为3.99 nm(27 ℃)和4.21 nm(37 ℃)。探讨了马钱子碱的荧光猝灭机理,结果表明马钱子碱能够插入BSA内部形成基态复合物导致内源荧光猝灭,猝灭机理主要是静态猝灭和非辐射能量转移。根据热力学参数确定马钱子碱与BSA之间的作用力类型主要为疏水性相互作用。
2007 Vol. 27 (04): 754-757 [摘要] ( 2258 ) PDF (897 KB)  ( 453 )
758 小波包变换潜变量回归同时测定钐和钇
高玲1,李金梅2,任守信1
采用小波包变换潜变量回归(WPLVR)方法,同时测定了钐和钇。该法结合小波包变换和潜变量回归改进了除噪质量。信号的小波包表述提供了一个局部时频描述, 因此在小波域, 除噪质量可以改善。潜变量是把小波包处理过的信号投影到正交基本征矢量上获得。潜变量可由原始变量的线性组合来表示。使用该法, 人们可从没有选择性的全光谱数据中获得极有选择性的信息。通过最佳化,选择了小波函数及小波包分解水平(L)。编制了两个程序(PWPLVR)和(PFTLVR)执行WPLVR和傅里叶变换潜变量回归(FTLVR)法计算。试验结果表明两种方法都是成功的,且WPLVR法更优于FTLVR法。
2007 Vol. 27 (04): 758-761 [摘要] ( 331 ) PDF (889 KB)  ( 428 )
762 激发波长对多孔硅荧光特性的影响
黄远明,周甫方
用荧光光谱仪测量了多孔硅样品的任一给定点的荧光特性与激发波长的依赖关系, 发现当激发波长从650 nm变到340 nm时,该点的荧光谱峰位从780 nm连续蓝移到490 nm。用扫描电子显微镜(SEM)对多孔硅的截面进行了分析,结果显示多孔硅具有分形特性,这同作者的计算机模拟结果一致。结合多孔硅样品的激发光谱测量结果,多孔硅的荧光特性随激发波长改变的现象可以归因于多孔硅的分形结构以及量子尺寸效应。
2007 Vol. 27 (04): 762-764 [摘要] ( 1106 ) PDF (1177 KB)  ( 515 )
765 荧光光谱法研究氟咯沙星-锌(Ⅱ)-牛血清白蛋白的三元配合物
吴根华,汪婕,郭畅,王冬香,赵婷婷
在模拟生理条件下,用荧光光谱法研究了氟咯沙星对牛血清白蛋白,锌(Ⅱ)对牛血清白蛋白以及锌(Ⅱ)对氟咯沙星和牛血清白蛋白荧光光谱特性的影响。锌(Ⅱ)和氟咯沙星均可使牛血清白蛋白的荧光强度发生猝灭,但是在锌(Ⅱ)存在下,氟咯沙星对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用显著增强。根据荧光猝灭双倒数图计算氟咯沙星和牛血清白蛋白之间的结合常数5.44×104,结合位点数是1.05;锌(Ⅱ)和牛血清白蛋白之间的结合常数是2.19×109,结合位点数是2。
2007 Vol. 27 (04): 765-768 [摘要] ( 1876 ) PDF (983 KB)  ( 522 )
769 中药白芨水浸液的荧光光谱研究
史训立,魏永巨*,张英华,王亚敏,刘翠格
报道了白芨沸水浸取液的三维荧光光谱和紫外吸收光谱。在三维荧光光谱图中出现3个荧光峰,分别位于λex/λem=227/299 nm,271/299 nm和258/ 389 nm。其中前2个荧光峰具有相同的发射波长,是由同一种荧光组分产生的,后1个荧光峰是由另外一种荧光组分产生的。三维荧光光谱具有特征性,可以用于白芨的定性鉴别。两种荧光组分的发射波长相距90 nm,可以不经分离而分别测量。在稀溶液条件下,两种组分的荧光强度与浓度之间都存在良好的线性关系,据此可以对两种组分进行定量分析。在pH 1.5~12.5范围内改变溶液的pH值时,两种组分的荧光强度有明显改变,表明两种组分的分子结构中存在可以离解的质子。
2007 Vol. 27 (04): 769-772 [摘要] ( 500 ) PDF (1512 KB)  ( 545 )
773 脂肪醇甲酸酯类酞菁铜配合物的合成、表征及荧光性能
张良1,徐庆锋1,路建美1,2*,姚社春1
报道了四甲酰氯酞菁铜的合成及其与反应得到正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、正十二醇5个含脂肪链取代基的酞菁铜衍生物。分别用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析、核磁共振氢谱等方法对这些衍生物进行了结构和取代度的表征,并研究了该系列酞菁铜衍生物在有机溶剂中的溶解性及荧光性能与浓度、取代基的关系。研究结果表明在一般有机溶剂中这些酞菁铜衍生物的溶解性显著提高,荧光强度不随浓度的变化而线性变化、长链要高于短链取代酞菁铜衍生物的荧光强度。
2007 Vol. 27 (04): 773-776 [摘要] ( 433 ) PDF (1359 KB)  ( 541 )
777 磁性光催化剂TiO2/Fe3O4的制备和表征
孙秀云,王连军*,王见,李健生,李欣,王俊德
以Fe3O4为磁核,制备了易于分离的磁性光催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段表征催化剂的表面形貌、晶型组成、化学结构等。结果表明,TiO2包覆在Fe3O4表面,且包覆较为牢固。利用降解斯蒂酚酸考察其光催化性能,制得的催化剂具有较高的光催化活性和较好的可分离性。
2007 Vol. 27 (04): 777-780 [摘要] ( 420 ) PDF (1456 KB)  ( 509 )
781 ZrO2,Nb2O5助剂改性Au/α-Fe2O3催化剂的光谱研究
张凤利,郑起*,林性贻,张汉辉,李锦卫,张卿
通过并流共沉淀方法,制备了一系列添加助剂ZrO2和Nb2O5的Au/α-Fe2O3催化剂,并用紫外-可见漫反射光谱,X射线光电子能谱,透射电镜和X射线荧光元素分析对其进行了表征。结果表明ZrO2和Nb2O5之间存在着较强的协同作用;两种助剂的同时添加促进了Au,ZrO2和Nb2O5在Au/α-Fe2O3催化剂表面的富集,有效地阻止了纳米微粒的团聚。经甲醇重整气氛下的催化性能评价,在200 ℃时,AuFZN的活性达到平衡转化率99.9%;经50 h的稳定性测试,其稳定性远远高于未加助剂的Au/α-Fe2O3样品。这表明ZrO2和Nb2O5双助剂的添加有效地改善了Au/α-Fe2O3催化剂的性能。
2007 Vol. 27 (04): 781-784 [摘要] ( 414 ) PDF (1064 KB)  ( 578 )
785 水中痕量Mn(Ⅱ)的流动注射催化光度法检测新方法研究
李华1,2,张新申3*,邹玉权3,谢永洪3
基于在氨三乙酸(NTA)存在下,Mn(Ⅱ)对催化高碘酸钾(KIO4)氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用这一新体系,将催化光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线分析测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的新方法。对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,在优化条件下,在波长560 nm处连续检测,Mn(Ⅱ)浓度在20~200 μg·L-1范围内与峰高呈线性关系,线性方程为:H(mV)=0.170 5c(μg·L-1)+0.125 2,相关系数r=0.999 3,采样频率为15样/h,最低检出限为1.3 μg·L-1(3σ),相对标准偏差(RSD)=3.57%(n=8)。考察了多种共存离子的影响。该方法灵敏度高、选择性好、快速、简便,用于河水、工业废水和池塘水中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为96%~102%。结果与原子吸收光谱法基本一致。
2007 Vol. 27 (04): 785-788 [摘要] ( 1802 ) PDF (1122 KB)  ( 610 )
789 HG-ICP-AES法测定多金属矿区人发中的汞和砷
李永华, 王丽珍, 王五一, 杨林生, 李海蓉
应用ICP-2070型等离子体发射光谱仪和氢化物发生技术,采用HNO3-HClO4酸消解体系,建立了生物样品中痕量汞和砷的氢化物发生-等离子体发射光谱检测法(HG-ICP-AES法)。在选定的实验条件下,Hg和As的检测限分别达到0.6和0.8 ng·mL-1,且分析稳定性较好,能满足生物样品中痕量Hg和As的检测要求。对人发、大米和茶叶等国家标准物质中Hg和As的含量进行对照测定,检测结果与推荐值一致,测定结果的RSD均在5%左右。与此同时,应用本法实测了湘西多金属矿区人发中Hg和As的含量,发现该矿区发Hg和发As平均含量为1.290和1.865 μg·g-1,分别为对照的3.59倍和2.44倍。表明湘西矿区人群Hg和As暴露危害严重,须引起相关部门重视。
2007 Vol. 27 (04): 789-791 [摘要] ( 1583 ) PDF (854 KB)  ( 499 )
792 电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量钯的光谱干扰消除方法的研究
朱若华1,王娟1,施燕支2
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定植物中微量钯的方法。详细讨论了样品前处理的方法及测定铂族元素钯时受到的质谱干扰,建立了新的干扰方程,可有效地消除镉(Cd)等元素对钯测定的干扰,省去了传统分离步骤,与铜试剂(DDTC)络合分离消解液的测定结果比较,相对标准偏差<8%。采用铂族元素标准矿样GBW 07293评价准确性,相对误差5.5%,方法简便并准确有效。应用所建方法测定北京市市区主要公路道路两旁四种常见植物草坪草,国槐,小叶冬青和松树中钯的含量。
2007 Vol. 27 (04): 792-795 [摘要] ( 419 ) PDF (872 KB)  ( 531 )
796 应用ICP-MS检测转Bt基因玉米中重金属含量
芮玉奎1,郭晶1,黄昆仑1,2,金银花1,罗云波1*
随着转基因食品的推广应用,人们越来越关心其食用安全性。以转基因玉米及其亲本为实验材料,借助于ICP-MS对转基因玉米及其亲本中重金属进行了测定。结果显示,外源基因的整合导致了转基因玉米重金属(Ni,Cu,Cd,As,Cr,Zn和Hg)含量显著低于亲本对照,两对转基因抗虫玉米及其亲本对比结果相似;但是有的重金属(V,Co,Pb)含量与对照相比变化没有明显规律。这些结果说明转Bt基因玉米籽粒中重金属含量会受到Bt基因的影响,但是影响的方向和机理上不清楚,所以转基因技术如果控制不严可能会对玉米的食用安全性产生不良影响,转基因植物的推广应用应当严格审查。具体发生上述变化的原因尚需要进一步研究。
2007 Vol. 27 (04): 796-798 [摘要] ( 2347 ) PDF (870 KB)  ( 643 )
799 飞行时间质谱峰值的漂移
张树东,许明坤,孔祥和
飞行时间质谱仪(time-of-flight mass spectrometer, TOF-MS)在分子团簇的激光电离/解离动力学研究中广泛使用。文章报道了在用脉冲355 nm的YAG激光进行水/甲醇二元团簇的多光子电离研究中,发现在电离激光相对于脉冲分子束的不同延时下,即激光作用于脉冲束的不同位置,飞行时间质谱仪测得的离子的质谱峰值发生漂移。在激光作用于脉冲束的中段时,离子的信号最强,同时离子的峰值漂移达到最大。分析认为:这种峰值漂移不是因为新质量数谱峰的出现,而是离子在穿越质谱仪的离子引出区和加速区极板时发生部分离子吸附,引起极板间电压的起伏造成的。离子在电场起伏下的数值模拟与实验中观测到的离子峰值漂移规律一致。
2007 Vol. 27 (04): 799-802 [摘要] ( 1075 ) PDF (1685 KB)  ( 481 )
803 β-环糊精交联树脂富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的三苯基锡
邱海鸥1,杨小秋2,杨明3,席永清1,汤志勇1
提出利用β-环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1 ng·mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04 μg·mL-1),成功地用于实际水样中三苯基锡的分析。
2007 Vol. 27 (04): 803-806 [摘要] ( 362 ) PDF (931 KB)  ( 581 )
807 氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
马戈1,谢文兵2*,刘晶1,李昕洋1,金彦伟1
建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析。研究了NaBH4、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.026 μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%~103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性。
2007 Vol. 27 (04): 807-809 [摘要] ( 1181 ) PDF (845 KB)  ( 601 )
810 氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑
杨莉丽1,李娜2,张德强3*
建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%~98.2%和89.2%~102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%~102.0% 和90.3%~110.0%。
2007 Vol. 27 (04): 810-812 [摘要] ( 1178 ) PDF (892 KB)  ( 522 )
813 火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素
梁保安,张富捐
采用HNO3-HClO4(3.5∶1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度。在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定。实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出。方法的加标回收率为94.20%~111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠。
2007 Vol. 27 (04): 813-815 [摘要] ( 368 ) PDF (893 KB)  ( 572 )
816 氧化铁还原率及金属化率的测量新方法
郭培民,张殿伟,赵沛
用H2及CO还原氧化铁过程中,使用了X-ray粉末衍射和化学分析方法确定了氧化铁及金属铁的定量分析关系。铁素体(αFe)、奥氏体(γFe)、碳化铁(Fe3C)、磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)与浮氏体(Fe0.947O)的摩尔强度定量关系的系数分别为0.56,0.56,0.52,0.87和2.57。通过这些系数,可以计算出氧化铁的金属化率和还原率。
2007 Vol. 27 (04): 816-818 [摘要] ( 668 ) PDF (1135 KB)  ( 588 )
819 绿色木霉纤维二糖水解酶Ⅱ的X射线辐射损伤研究
余多慰,袁生
根据半胱氨酸相关的拉曼光谱分析指标,采用X光管1.82 keV,40 mA,处理4 h的辐射条件,水溶液中绿色木霉纤维二糖水解酶Ⅱ的各种S—H伸缩振动拉曼谱带虽然偏移不多,但呈现了二极分化的演变状态。辐照后的样品中2 554 cm-1峰宽加大。辐照没有引起维系高级空间结构存在的二硫键断裂,二硫键键长有缩小变化,二硫键几何构象类型未改变,但各种异构体成分的相对含量有变化,辐射前半胱氨酸C—S键异构体特征模PC型略多,辐射后PN和PH型增多。除半胱氨酸CH2摇摆的贡献在辐射后有明显减弱外,此辐射条件没有造成拉曼技术所能证明的与巯基有关的蛋白结构的明显损伤,但可见有变化存在。
2007 Vol. 27 (04): 819-822 [摘要] ( 390 ) PDF (1298 KB)  ( 442 )
823 X射线TICT在复合材料工件检测中的能谱硬化修正模型
彭光含1, 2,杨学恒3,蔡新华1,乔闹生1,刘长青1
X射线TICT中,由于X射线能谱具有多色性, X射线在透射物质时,能量较低的射线优先被吸收,也即较高能量的X射线的衰减系数比较低能量的X射线的衰减系数小,射线随透射厚度增大,变得更易穿透,也就是发生了能谱硬化现象。如不加修正,必引起赝像。文中对能谱硬化现象进行了分析,探讨了X射线TICT在复合材料工件检测中, X射线的衰减系数与透射厚度的关系, 并根据Beer定律和X射线与复合材料作用的特点, 推导出X射线TICT在复合材料工件检测中, 严谨精确的能谱硬化修正模型及其修正方法。对修正后的衰减系数再做卷积反投影重构, 即可有效消除能谱硬化造成的影响。
2007 Vol. 27 (04): 823-826 [摘要] ( 379 ) PDF (955 KB)  ( 406 )
827 蒙药阿嘎如-8中多糖的研究
赵玉英1,宋娟娟1,赵玉琴2,徐秀廷1,海平1
介绍了提取阿嘎如-8中水溶性多糖的方法,并用硫酸-苯酚法测定了阿嘎如-8的水溶性多糖含量。平均回收率为101.80%, RSD为0.92%。用GC测定了阿嘎如-8中水溶性多糖由阿拉伯糖、木糖、甘露糖和葡萄糖等组成。它们的摩尔比为:0.40∶0.10∶5.67∶22.78。研究了它们的红外及紫外谱图。
2007 Vol. 27 (04): 827-829 [摘要] ( 384 ) PDF (1061 KB)  ( 581 )