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22 第三届光谱技术及应用大会
22 期刊引证信息快报
22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
22 本刊声明
22 投稿注意事项
22 《光谱学与光谱分析》稿件流程
22 期刊社决定采用ScholarOne Manuscripts在线投稿审稿系统
22 敬告读者——本刊全文上网

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2004年 24卷 02期
刊出日期：2004-02-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
129 Tm3+离子在钨酸锌单晶中的光谱特征
臧竞存1，刘玉龙2，徐东勇1，巩 锋1，单秉锐1
采用丘克拉斯基法生长出一系列ZnWO4:Tm3+单晶，Tm3+浓度x=0.1, 0.3, 0.5, 0.7和1.0 mol%。用807 nm LD激发，观察到486和695 nm的上转换发光, 分别相应于1G4→3H6和3F3→3H6的跃迁，发光强度与泵浦光功率成双对数关系，其指数分别为0.8和1.1次方关系。
2004 Vol. 24 (02): 129-131 [摘要] ( 1501 ) PDF (996 KB)  ( 466 )
132 Ar辅助确定Al等离子体电子温度
李尊营，刘复义
用Ar气作保护气时，Nd：YAG脉冲激光烧蚀Al靶，将诱发Ar气电离，并产生丰富的Ar离子谱线辐射。文章根据Ar离子谱线辐射信息，分析了Ar Ⅱ 385.057，Ar Ⅱ 386.853，Ar Ⅱ 404.291，Ar Ⅱ 407.201 nm等4条谱线的时间分辨行为，计算了Al等离子体的电子温度。结果发现：Al等离子体的电子温度约15 000～22 000 K，随延迟时间的增加，电子温度单调衰减。
2004 Vol. 24 (02): 132-134 [摘要] ( 1598 ) PDF (906 KB)  ( 370 )
135 气体峰值吸收系数随压强变化关系的理论分析
马维光，尹王保，黄 涛，赵延霆，李昌勇，贾锁堂
峰值吸收系数对于污染气体的定量分析以及分子参数的理论研究等都具有非常重要的意义。文章首先从理论上分析了气体的吸收系数α(ν)，得出计算α(ν)的一般方法。其次通过分析甲烷2ν3带R3支吸收线，得出峰值吸收系数α(ν0)随压强的变化关系，得到压强在＜0.03和＞2 atm时，可分别用Gauss线型和Lorenz线型来计算峰值吸收系数，理论上得到很好的结果，并对结果进行了误差分析。最后讨论了单位长度峰值吸收κ(ν0)随压强的变化关系，分析得出气体压强在＜0.1和＞1 atm时可分别作为获得高分辨率和高灵敏光谱的气压条件。
2004 Vol. 24 (02): 135-137 [摘要] ( 565 ) PDF (884 KB)  ( 984 )
138 风湿性关节炎动物模型中血啉甲醚荧光强度的同步检测研究
于常青1，3，黄乃艳2，赵海鹰1，窦晓鸣1，李家泽3
光动力疗法的疗效依赖于治疗过程中靶组织中光敏剂的含量或浓度，而药物在组织中的分布特性是受动物机体调控的，因此，同一个体不同组织对光敏剂吸收的时间特性需要同时进行检测才能排除个体之间的差异。建立了一套空间三通道激光诱导荧光同步检测装置，并用该装置研究了活体大耳白兔风湿性关节炎模型滑膜、软骨和皮肤对血啉甲醚吸收的时间特性。研究结果表明，炎性滑膜组织对血啉甲醚的吸收量远大于软骨和皮肤，这一差别在静脉给药即刻就很明显，在静脉给药后20 min内，滑膜中的光敏剂药物含量约为软骨和皮肤中的6倍。因此，对于借助血啉甲醚，用光动力疗法治疗风湿性关节炎并采用体外照射治疗方案时，从注药即刻开始，前20 min左右进行光照治疗可能是较好的选择。
2004 Vol. 24 (02): 138-141 [摘要] ( 544 ) PDF (903 KB)  ( 378 )
142 水杨酸镧的流变相合成、表征及掺杂Tb3+的水杨酸镧的发光性质
李良超1, 李自成2，袁良杰2，张克立2，孙聚堂2
用流变相反应法合成了水杨酸镧和掺杂Tb3+的水杨酸镧，通过元素分析，TG，DTA，X射线粉末衍射及红外光谱分析确定了水杨酸镧的组成、晶体结构和羧酸根与金属离子的配位方式，测定了掺杂Tb3+的水杨酸镧的激发和发射光谱，并对其发光特性进行了讨论。X射线粉末衍射表明该化合物为具有层状结构的单斜晶系，晶胞参数为：a=21.601 0 (A), b=13.801 5 (A)， c=3.810 3 (A), β=97.11°，V=1 127.2 (A)3 , Z=2，ρcal=1.621 g·cm-3，ρexp=1.653 g·cm-3。掺杂Tb3+的水杨酸镧固体样品在紫外光激发下可观测到很强的三价铽离子的绿色发光, 其中5D4→7F5的跃迁发射最强。
2004 Vol. 24 (02): 142-144 [摘要] ( 231 ) PDF (874 KB)  ( 341 )
145 流动注射化学发光法对安乃近进行选择性定量测定
杨凤珍1, 2，张 超2，王建宁2，张新荣2
通过对药物中安乃近的选择性定量测定，提出一种新的化学发光分析法。当安乃近溶液与酸性的聚乙二醇-400及罗丹明6G混合溶液相遇时，会产生强烈的化学发光信号，根据光信号的大小即可定量测定安乃近的含量。反应中无任何氧化剂使用，因此，很难解释光信号产生的原因，该反应发光机理仍在探讨之中。这种测定方法具有极高的选择性，无论被测物是否含有磺酸基团，实验中未发现任何其他药物或化学物质会产生有意义的光信号，所以，不会象其他化学发光体系存在其他物质干扰问题。另外，此反应具有高度的灵敏性，其工作曲线线性范围为0.01～10.0 μg·mL-1，检出限为0.003 μg·mL-1，此为目前安乃近的所有化学发光测定法中最低的检出限值。该测定方法已成功用于针剂及片剂药物中乃安近的定量测定。
2004 Vol. 24 (02): 145-148 [摘要] ( 1765 ) PDF (915 KB)  ( 355 )
149 三种金属酞菁配合物的非线性光学性质研究
李 琳，黄燕萍*，李姗姗, 戴雩文
用YAG皮秒激光器，利用“Z-scan"方法测量了三种金属钛菁配合物苯硫基钛菁锌(C56H32N8S4Zn), 苯硫基铝钛菁(C56H32AlClN8S4), 烷氧基铝钛菁(C56H32AlClN8O4)二甲基甲酰胺(DMF)溶液的非线性折射率，并计算了三阶非线性光学极化率Χ(3)。比较发现，不同中心离子，不同取代基的金属钛菁配合物的三阶非线性系数不同。文章对引起三阶非线性光学效应的机制做了初步的探讨和分析，并简单分析了光动力治疗过程中能量传递的分子机制。
2004 Vol. 24 (02): 149-151 [摘要] ( 1502 ) PDF (863 KB)  ( 353 )
152 二次微分和傅里叶解卷积技术的表观分辨率研究
汪冬梅，王海水*，曾广赋，席时权
二次微分和解卷积技术都可以提高红外光谱的表观分辨率，从而可以分辨谱图中重叠的峰。文章用二次微分和解卷积技术对2-十二烷基TCNQ，2-十五烷基TCNQ和2-十八烷基TCNQ的红外光谱进行了处理，发现CH2反对称和对称伸缩振动区域的两对吸收峰的强度与脂肪链的长度有关，并从实验上证实了解卷积技术比二次微分技术具有更强的表观分辨能力。
2004 Vol. 24 (02): 152-154 [摘要] ( 1003 ) PDF (873 KB)  ( 413 )
155 冰片的近红外光谱法检测
谷筱玉*，汪 曣1*，徐可欣1，李 林2，凌宁生2
红外光谱技术能够反映样品的综合信息，易于在线应用，所以若将该技术应用于中成药生产的在线质量监控，可以提高中成药的质量控制标准，加快中药现代化的进程。冰片作为常用的中药，是多种中成药的有效成分之一。文章对冰片在近红外区域的光谱特性进行了实验研究。通过测量，得到了冰片在近红外的特征吸收波段。在建模实验中通过建立偏最小二乘法(PLS)校正模型得到了理想的实验结果，25个样品冰片含量的预测值和标称值间有良好的线性关系，预测标准偏差为0.28 mg·mL-1。实验结果表明红外光谱技术可以用于中成药有效成分的检测和中成药质量控制的研究。
2004 Vol. 24 (02): 155-157 [摘要] ( 1617 ) PDF (885 KB)  ( 435 )
158 近红外光谱分析技术定标和预测中的相似样品剔除算法
芦永军，曲艳玲，朴仁官，张 军
在近红外仪器的研制和调试过程中，需要对实验仪器进行最终的定标分析来验证近红外分析仪器是否正常。然而近红外定标过程中传统的方法往往将所有的样品对仪器进行定标分析，定标样品集在采集时为了能够覆盖将来所出现的样品范围，其数量往往是很大的，对于定标实验人员来说，其工作量是巨大的。文章通过采用给出的相似样品剔除算法成功地从178个玉米粉样品中提取出94个优选样品，通过定标实验分析发现，经过该算法优选的样品不仅保持了原始样品集的代表性，而且达到了和原始样品集参与定标相近的定标精度。经由此算法进行筛选得到的优选定标样品集数量上有了很大程度的减少，极大地减轻了实验人员的工作强度，而且为进行更多重复的实验提供了条件。
2004 Vol. 24 (02): 158-161 [摘要] ( 1044 ) PDF (895 KB)  ( 419 )
162 2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究
余 倩，罗宗铭，杨 迟，方岩雄，张 焜，曹显懿
在苯和 50％ NaOH介质中，温度在70～80℃时，1，4-二溴丁烷与咔唑(CZ)反应，生成N-溴丁基咔唑(BCZ)。在丙酮和K2CO3介质中，温度在50℃时，N-溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应，生成2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮(TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶，熔点211～214℃。详细研究了CZ, BCZ, TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱，以及TCBTA的色谱/质谱，证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为241，265和295 nm，摩尔吸光系数依次为1.88×105, 1.25×105和1.08×105 L·mol-1·cm-1。TCBTA用于Fe(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)的萃取，萃取率比TTA分别高3倍和1.6倍，与Nd(Ⅲ)形成络合物的荧光强度，TCBTA是TTA的6倍，表明TCBTA具有优良的光敏特性。
2004 Vol. 24 (02): 162-165 [摘要] ( 1172 ) PDF (940 KB)  ( 681 )
166 光谱法研究异丙甲草胺及其S-对映体与脲酶的相互作用机制
刘惠君，刘维屏，陈爱平，杨炜春
应用紫外差光谱和荧光光谱法研究了水溶液中酰胺类除草剂异丙甲草胺及其S-异构体与脲酶分子间的相互作用。结果表明，随着除草剂浓度的增加(0.0～1.6 μmol·L-1)，脲酶的紫外吸收光谱发生红移，吸收强度减弱。除草剂对脲酶的荧光均有猝灭作用，且静态猝灭是引起脲酶荧光猝灭的主要原因。从荧光猝灭结果求出了除草剂和脲酶的结合常数及结合位点数。异丙甲草胺：K＝1.49×103 L·mol-1，n＝0.84;S-异丙甲草胺：K＝2.22×103 L·mol-1，n＝0.89。
2004 Vol. 24 (02): 166-168 [摘要] ( 1340 ) PDF (879 KB)  ( 368 )
169 核酸-甲基青莲6B分子作用体系的研究与应用
林旭聪，谢增鸿*，郭良洽，刘绍锋，陈国南
基于核酸对甲基青莲6B的减色效应，以阳离子型染料甲基青莲6B为生色探针，研究该染料与核酸的结合反应，建立了新的核酸测定体系，研究探讨了体系的作用机理。在pH＝9.0条件下，hs-DNA，sm-DNA， ct-DNA，yeast RNA的浓度与甲基青莲6B减色效应成线性关系，响应线性范围分别为0.50～4.00 μg·mL-1，0.20～5.00 μg·mL-1，0.20～5.00 μg·mL-1，0.20～4.50 μg·mL-1，检出限(3σ/K)分别为0.082，0.037，0.038，0.041 μg·mL-1。分析核酸合成样品，回收率为93.5%～105.0%。
2004 Vol. 24 (02): 169-172 [摘要] ( 1563 ) PDF (891 KB)  ( 324 )
173 新型L-氨基酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物的合成与光谱性质
罗国添，滕莉丽，赖晓绮，李 蕾
用L-氨基酸和5-[邻-(2-溴乙氧基)苯基]-10，15，20-三苯基卟啉为原料合成了三种新型L-氨基酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、化学分析和质谱等对其进行了结构表征。测试并研究了它们在4 000～400 cm-1范围内的傅里叶变换红外光谱，对主要谱带进行了经验归属。
2004 Vol. 24 (02): 173-176 [摘要] ( 1333 ) PDF (911 KB)  ( 364 )
177 纳米ZnO的表面化学修饰及其分析表征
宇海银，杜 俊，顾家山，关明云，吴正翠，凌 青，孙益民
采用水溶性羟丙基甲基纤维素HPMC对无机纳米ZnO粒子进行物理吸附处理，获得了核为无机纳米ZnO，外壳为水溶性高分子HPMC的粒子。然后在其上进行了甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合。采用红外光谱、差热分析的方法对复合粒子进行了表征，并采用透射电镜观察了粒子的形貌。红外光谱表明在纳米ZnO的表面吸附了HPMC并接枝了PMMA，差热分析表明HPMC，HPMC-g-PMMA和ZnO/HPMC-g-PMMA 的热稳定性逐渐提高，透射电镜观察表明，在纳米ZnO的表面粘附了一层聚合物，成功地实现了纳米粒子的表面修饰。
2004 Vol. 24 (02): 177-179 [摘要] ( 994 ) PDF (912 KB)  ( 698 )
180 C60在几种溶剂中紫外吸光度的负热效应
杨 涛1，曾繁清1, 2*，葛 琦1，熊 谦1，郭 峰1，张勋高2
所采用的变温光谱差减方法是将待测试样分成两份，一份作为参比试样，恒定在某一温度(参比温度)下，另一份作为待测样品，选定另一待观测温度，在一定的波长范围内，用岛津UV-240型紫外-可见双光束分光光度计扫描，获得紫外吸收温差光谱(UVSDT)。选择不同的温度差，测得温差光谱随温差的变化。观测了C60分子在乙醇、环己烷、正己烷、异丙醇等几种有机溶剂中吸光度随温度的变化。观测结果发现C60溶液的吸光度变化存在显著的负温度效应。C60的UV吸收光谱峰随试样温度升高而降低，UV吸收温差光谱(UVSDT)为负峰，UVSDT峰强随温差增大而负向增大。说明C60的结构对温度有较强的依赖关系。这种依赖关系与π-π*电子跃迁类型密切相关。实时现场测量C60溶液的吸光度随温度变化规律，对分离、纯化、分析富勒烯，认识C60特性、研究以溶剂为媒介的化学反应机理，以及提高测量的准确度和重现性等，均有一定的理论意义和实用价值。
2004 Vol. 24 (02): 180-182 [摘要] ( 2182 ) PDF (876 KB)  ( 434 )
183 番茄红素与β-环糊精包结物的紫外-可见吸收光谱研究
王罗新，吕 军，杜宗良*，李瑞霞，吴大诚
采用溶液法和研磨法分别制备了番茄红素与环糊精的水溶性包结物，紫外-可见吸收光谱研究表明，包结物水溶液的光谱特征不同于β-环糊精水溶液及番茄红素在四氢呋喃-水混和溶剂中的光谱特征。产物的水溶性以及光谱特征的变化证实了包结物的形成。包结物水溶液的特征吸收谱带(λmax)出现大的变化，可能是面-面聚集的番茄红素分子被环糊精包结后，在水溶液中自组装成纳米尺度的超分子聚集体所致。
2004 Vol. 24 (02): 183-186 [摘要] ( 2010 ) PDF (946 KB)  ( 589 )
187 对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银
王 琳1，胡秋芬2，杨光宇2，尹家元2
研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与银的显色反应，在pH为2.6的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中，吐温-80存在下, SBDR与银反应生成2∶1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇(含5％乙酸)溶液洗脱后用光度法测定，在乙醇介质中λmax＝520 nm，摩尔吸光吸数ε＝7.53×104 L·mol-1·cm-1。银含量在0～1.2 μg·(25 mL)-1内符合比尔定律，方法用于环境水样中银含量的测定，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (02): 187-189 [摘要] ( 1464 ) PDF (858 KB)  ( 844 )
190 甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸
肖锡林，王永生*，李贵荣，吕昌银
研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝(TB)与DNA作用的共振光散射光谱，在pH 10～11的范围内，加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强，在350 nm处，存在一共振光散射增强峰，其强度与DNA浓度呈线性关系，据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA，方法的线性范围为0～900 ng·mL-1，检出限为6.75 ng·mL-1，RSD为3.7％;对于fsDNA，方法的线性范围为0～900 ng·mL-1, 检出限为2.99 ng·mL-1，RSD为5.6％．已用于合成样品中DNA的测定。
2004 Vol. 24 (02): 190-193 [摘要] ( 994 ) PDF (891 KB)  ( 538 )
194 依来铬青R-蛋白质体系的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射法测定
冯宁川，何苏萍，张 娟，刘建平
基于蛋白质对有机染料依来铬青R共振光散射的增强作用，拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4.0的酸性介质中，依来铬青R在400 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系，对牛血清白蛋白，测定的线性范围为0～5.0 mg·L-1, 检测限44.4 μg·L-1。该方法简便，快速，灵敏，稳定性及选择性好，用于人尿样品中蛋白质含量的测定，结果满意。
2004 Vol. 24 (02): 194-196 [摘要] ( 989 ) PDF (887 KB)  ( 359 )
197 卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜
李 方1, 郑怀礼2
研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法，将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便，测定体系抗干扰的效果好，灵敏度高。实际样品测定的RSD在3.3%～9.6%之间。样品加标回收率在90%～103%之间。
2004 Vol. 24 (02): 197-199 [摘要] ( 271 ) PDF (903 KB)  ( 806 )
200 环境样品中痕量铝的现代光度分析研究新进展
龚迎昆，郑怀礼
论文综述和评论了近年来环境样品中痕量铝的光度分析研究新进展。重点论述了现代光度分析法测定环境样品中铝的研究新进展，内容包括：胶束增溶分光光度法、双波长分光光度法、导数分光光度法、催化光度法、固相光度法、流动注射光度法。对普通光度法和胶束增溶光度法的反应体系、测定条件、摩尔吸收系数(ε)或检出限、线性范围及其应用进行了归纳总结，评述了各种光度法测定的优劣，展望了光度法测定痕量铝的发展前景。
2004 Vol. 24 (02): 200-203 [摘要] ( 1039 ) PDF (866 KB)  ( 608 )
204 植物中硝态氮、氨态氮、总氮测定方法的比较研究
吕伟仙1，葛 滢1，吴建之2，常 杰1*
植物样品经硫酸＋过氧化氢凯氏法消煮后，分别用直接吸光光度法、靛酚蓝比色法、过硫酸钾氧化吸光光度法获得硝态氮(包括亚硝态氮)、氨态氮、总氮的含量。通过样品测试数据的比较，证明分别测得的氨态氮、硝态氮含量之和与所测总氮结果一致。本文为植物生态学和植物学中氮元素各种形态含量的分析提供了选择测定方法的依据。
2004 Vol. 24 (02): 204-206 [摘要] ( 635 ) PDF (856 KB)  ( 831 )
207 农药甲胺磷人工抗原的光谱鉴定研究
赵肃清1，2，3，蔡燕飞1，2，雷红涛1，孙远明1*，黄晓钰1，张厚瑞2, 朱振宇3
对农药甲胺磷人工抗原BSAM的光谱进行了鉴定, 鉴定结果表明：人工抗原BSAM的紫外光谱图与原载体和半抗原的紫外光谱相比均发生变化;人工抗原BSAM的红外光谱图上具有与甲胺磷分子相似的P—O—C和PO特征吸收峰;人工抗原BSAM具有与标准甲胺磷一致的31P NMR化学位移峰，磷钼蓝分光光度法测定人工抗原BSAM中的磷浓度后计算出人工抗原BSAM的偶联率为11。4种光谱方法测定结果综合表明甲胺磷人工抗原BSAM合成成功。
2004 Vol. 24 (02): 207-209 [摘要] ( 1056 ) PDF (875 KB)  ( 315 )
210 E.Dinc的双除数因子-比光谱导数法的错误性
徐嘉凉，汤晓东，安 东，冯征宇，袁国林，肖 伟，刘 兵，雷志宇
E.Dinc等人曾提出双除数因子-比光谱导数法，并应用于两种三元混合体系的同时测定。实际上，双除数因子-比光谱导数法是完全错误的，它不能成功应用于三元混合体系的同时测定。文章从理论上和实践上证明了E.Dinc方法的错误性。
2004 Vol. 24 (02): 210-213 [摘要] ( 1726 ) PDF (898 KB)  ( 347 )
214 激光诱导等离子体的实验研究及其在光谱分析中的应用
赵书瑞，陈金忠，魏艳红，郭庆林
综述了近几年国内外在激光诱导等离子体方面的实验研究进展，及其在光谱分析中的应用。着重阐明了在不同的条件下(气体种类、环境气压、激光能量、波长、脉宽、功率密度、观测高度)激光诱导等离子体的形成、辐射、电子温度、电子密度和扩散速度方面的实验研究;另外，激光诱导等离子体用于物质成分分析中，主要阐述了直接采集等离子体的辐射进行固态、液态和气态样品的分析以及激光烧蚀与ICP光源联用进行的光谱化学分析两个方面，并对影响分析精确度和检出限的因素进行了简要讨论。
2004 Vol. 24 (02): 214-219 [摘要] ( 1574 ) PDF (931 KB)  ( 812 )
220 双聚焦扇型磁式高分辨ICP-MS在人体铁稳定同位素示踪研究中的应用
靳新娣
铁营养学研究是解决我国普遍存在的缺铁性贫血的关键环节，铁及其同位素比值测定方法是铁营养学研究的基础。人们传统地采用放射性同位素示踪法、中子活化法、热电离质谱法等作为铁营养学研究的辅助手段。该工作使用扇型磁式双聚焦高分辨ICP-MS测定食品和粪便样品中铁同位素比值，用3 000分辨率以避免40Ar16O，40Ar14N对56Fe，54Fe的干扰，以快速多次电扫描方式降低等离子体波动的影响，以5 μg·mL-1Fe标准溶液多次测定，统计计算得出54Fe/56Fe，57Fe/56Fe和58Fe/56Fe等同位素比值测量精度分别为0.23，0.14，0.22%，方法准确可靠、简便快速、已应用于铁营养学研究中。
2004 Vol. 24 (02): 220-222 [摘要] ( 1571 ) PDF (845 KB)  ( 336 )
223 ICP-AES法测定古代车师人肋骨中的痕量元素
金海燕1，张全超2，朱 泓
近几十年来，古代人群的食谱研究已经成为现代科技考古学的一个重要组成部分，也是当前国际科技考古学研究领域的一项前沿性课题。人类骨骼的微量元素分析为重建古代居民的食谱提供了大量信息。本文用硝酸+盐酸消解样品，采用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)，在选定的最佳条件下，对新疆地区古代车师人肋骨中的Sr，Zn，Ca，Cu，Mg，Fe，Ba，Mn等8种痕量元素进行了测定，该方法采用一次溶样，多元素同时测定，回收率为87.4%～106.6%之间。相对标准偏差为0.5%～3.3%。该方法简单，快捷可靠，适用于古代骨样品的测定，结果令人满意。其结果为考古学和人类学的研究提供了科学的依据。同时考察了不同酸度对分析结果的影响和共存元素间的相互干扰，此外还进行了精密度实验。
2004 Vol. 24 (02): 223-225 [摘要] ( 1007 ) PDF (877 KB)  ( 319 )
226 ICP-AES法测定豆类食品中的微量元素
王 莹，辛士刚
采用高压硝化罐，以ICP-AES法测定了各豆类食品中Ca，Mg，Mn，Sr，Fe，Co，Ni，Se，Ba等多种微量元素的含量，并比较了传统的湿法消化的结果，两种方法无显著性差异，结果吻合较好。该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好，且多元素同时测定, 另外环境污染小。该方法回收率在96.8%～102%之间，相对标准偏差均小于3.35%。
2004 Vol. 24 (02): 226-228 [摘要] ( 1617 ) PDF (881 KB)  ( 335 )
229 ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中活性组分钼和铋
史慧芳
报道用ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中的活性组分钼和铋。催化剂试样0.2 g在75 ℃低温下溶于5 mL王水，8 mL氢氟酸，蒸干驱除SiF4。用3%盐酸溶解剩余试样至澄清，并定容于100 mL容量瓶中，用于测定Bi，再用3%盐酸稀释10倍，用于测定Mo。由分析线轮廓描迹和空白、共存物在分析线附近的扫描观察分析线的光谱干扰，在此基础上选用不受光谱干扰的分析线BiⅡ190.241 nm，BiⅠ223.061 nm，MoⅡ202.030 nm，MoⅡ203.844 nm，MoⅡ204.598 nm。在全谱记录的光谱中同一元素采用多条分析线同时测定有利于改善分析数据的准确度和精确度。方法成功用于丙烯腈生产中监测催化剂活性。
2004 Vol. 24 (02): 229-232 [摘要] ( 1055 ) PDF (902 KB)  ( 326 )
233 小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金
孙中华，诸 堃，毛 英，王卫国
文章报道了用小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯和金，将10～20 g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中，制成溶液后用ICP-AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限(μg·mL-1)Pt，Pd，Au分别为0.01，0.005，0.01，相对标准偏差(RSD，n=10)分别为0.1%，0.12%，0.09%，标准回收率均在97%以上。生产实践表明，本方法是一种快速、简便、准确的分析方法，已被我们应用于测定样品中的铂，钯和金。
2004 Vol. 24 (02): 233-235 [摘要] ( 654 ) PDF (842 KB)  ( 381 )
236 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞
牟仁祥，陈铭学，朱智伟，陈 能
采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法，建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置，最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限0.005 ng·mL-1，测定大米中汞成分分析标准物质(GBW 08508)中汞的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2.1%，回收率95.2%～106.4%。
2004 Vol. 24 (02): 236-237 [摘要] ( 1172 ) PDF (843 KB)  ( 544 )
238 涂钼热解石墨管电热原子吸收测定痕量镓的研究
黄玉安，周方钦*，龙斯华，杨 柳
比较了不同基体改进剂，不同涂层对镓在热解石墨管中原子化的影响。研究了以硝酸镍为基体改进剂，以涂钼热解石墨管为原子化器镓的原子化机理，优化了各项参数，找到了一种测定复杂样品中痕量镓的新方法。方法特征量为2.12×10-11 g, 检出限为1.4×10-10 g，RSD≤3.6%(n=11), 样品回收率97.4%～102.7%。
2004 Vol. 24 (02): 238-241 [摘要] ( 1426 ) PDF (909 KB)  ( 490 )
242 石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中的痕量锑
鲁 丹，钱燕儿
采用铜作基体改进剂、横向塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中痕量锑。对石墨炉加热程序中的灰化温度和原子化温度进行了优化，同时也研究了介质酸度的影响。选定了最佳测量条件，提高了方法的灵敏度和精密度。本方法的线性范围为0.27～20.0 μg·L-1，工作曲线回归方程为Y=0.006 8 X-0.000 2，相关系数r=0.999 6，特征质量为6.7 pg，最低检测量为5.4pg，回收率在92.2%～102.5%。对5.0，10.0，20.0 μg·L-1锑的标准溶液连续测定6次，相对标准偏差分别为6.47%，4.97%，2.45%。结果表明，该方法简便、快速、灵敏、重现性好、准确度高，用于实际样品分析结果满意。
2004 Vol. 24 (02): 242-244 [摘要] ( 1825 ) PDF (913 KB)  ( 412 )
245 血清中微量镉的石墨炉原子吸收法测定研究
冯尚彩
采用自吸背景校正法，研究了用HNO3，HNO3-NH4NO3，HNO3-NH4H2PO4，HNO3-K2HPO4作基体改进剂对石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的影响，实验表明HNO3-NH4H2PO4和HNO3-K2HPO4具有明显的基体改进作用，其中HNO3-K2HPO4效果最好。以HNO3-K2HPO4为基体改进剂，对石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了试验，建立了以石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的新方法。该方法不仅提高了灰化温度和测定的稳定性，而且选择性好，灵敏度高，镉浓度在0～5 μg·L-1范围呈良好的线性关系，加标回收率为97.8%～102.5%，特征质量为4.38×10-11 g。用于血清中镉的测定，结果满意。
2004 Vol. 24 (02): 245-247 [摘要] ( 1439 ) PDF (900 KB)  ( 559 )
248 多晶材料X射线衍射定量分析的多项式拟合法
于全芝1，宋连科1，迟艳玲2，范树海1，李国华1
提出了多晶材料X射线衍(XRD)射定量分析的多项式拟合法，该方法将数学函数模型与计算机技术相结合，在建立衍射峰数学函数模型的基础上，利用计算机软件对谱线进行多项式全谱拟合，分析实验获得的XRD图谱，并求得各衍射峰的积分强度，从而精确求出混合试样中各相物质的重量分数。文章主要工作包括3部分：1. 根据混合物的粉末衍射谱是各组成物相的粉末谱的权重叠加，各相的权重因子是与该相在混合物中的体积或重量分数有关的事实，建立全谱多项式拟合理论，找出各相的权重因子，进而求出其重量分数;2. 数据采集与分析，给出了数据的处理方法及步骤;3. 对定量分析的结果进行了比较讨论。该方法简化了数据处理的过程，提高了分析结果的精度，使粉末衍射数据处理工作变得相对容易。
2004 Vol. 24 (02): 248-250 [摘要] ( 1405 ) PDF (874 KB)  ( 500 )
251 改性丝光沸石结构研究
曹建劲
通过红外光谱、X射线衍射和差热分析研究表明，丝光沸石经铝代硅改性后，仍然保留丝光沸石晶格构造。但是，由于出现过剩负电荷，Na+，K+等阳离子补偿到晶格中，导致由阳离子的水合作用定位结合的结晶水增多。铝代替硅的另一结果是丝光沸石单位晶胞体积扩大，导致丝光沸石中的空穴体积也增大，使其吸附容量增加。
2004 Vol. 24 (02): 251-254 [摘要] ( 993 ) PDF (910 KB)  ( 369 )
255 Quantitative Elemental Speciation: Challenges and Strategies Based on Multi-Labelled Multi-Species Isotope Dilution ICP-MS
Alfredo SANZ-MEDEL, Pablo RODR(I)GUEZ-GONZ(A)LEZ, Jorge RUIZ ENCINAR，J.Ignacio GARC(I)A ALONSO
According to IUPAC, a chemical species is defined as “the specific form of an element defined as to isotope composition, electronic oxidation state and/or complex or molecular structure[1]. To carry out chemical speciation, new speciation analysis techniques and strategies are needed. Probably the most popular and useful techniques for speciation analysis are hybrid techniques where a powerful separation is coupled (preferable “on-line”) to an element-specific detector. In fact, the whole strategy for speciation analysis involves a considerable number of discrete steps. These include usually: solid-liquid extraction (if the sample is solid), preconcentration, derivatization, separation of derivatized analytes (e.g. chromatography) and final specific detection (e.g. “on-line” ICP-MS). It is well known that important errors can occur at any of those individual speciation steps. First, solid-liquid extractions should preserve the molecular form (species) of the analytes. Second, preconcentration, derivatization, separation and detection speciation methods should be fully investigated and understood in order to obtain accurate (reliable) determinations of the sought species.From all the above, it is clear that validation of quantitative speciation results is urgently needed. A powerful approach for analytical validation is the use of isotope dilution analysis (IDA). Therefore the application of “speciated” IDA (SIDA) techniques for validation of results for mono-, di-, and tributyltin (MBT, DBT and TBT, respectively) in sediments[2] and seawater samples[3] will be discussed using a multi-species spike enriched with 119Sn and final measurement by a hybrid GC-ICP-MS technique. Similarly, the synthesis of multi-labelled multi-species spikes will be described. The application of “doubly- and triply-labelled spikes” has allowed the evaluation of the extent of possible decomposition reactions (the corresponding decomposition factors can be quantified) during several solid-liquid extraction procedures under different conditions. Results on application of a double spike approach (which can correct for the stepwise degradation of TBT) to validate common extraction procedures (e.g. mechanical shaking, ultrasonic leaching, microwave assisted and accelerated solvent extraction) for the determination of butyltin species in sediments[4, 5] will be discussed in detail. Finally, a new triple spike methodology (which can correct not only for the stepwise degradation of TBT but also for other alternative degradation routes) as well as the application of this innovative tool to the analysis of biota (such as mussel tissue) or human samples (urine and blood) will be presented. References
2004 Vol. 24 (02): 255-255 [摘要] ( 1495 ) PDF (626 KB)  ( 358 )

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