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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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2004年 24卷 09期
刊出日期：2004-09-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1025 红外光谱法和主成分分析法用于胃组织癌变的检测
Peter R Griffiths1，杨虎生1，李庆波2，凌晓锋2， 王健生3，杨丽敏2，徐怡庄2，翁诗甫2，吴瑾光2*
研究了21例胃组织光谱，根据病理检测结果，其中11例为癌变组织，10例为正常组织。根据已有的红外光谱判别方法得到的结果和病理分析结果基本一致，只有1例(第10号样品)为过渡态，非典型癌症。同时对21条被测光谱进行了主成分分析(PCA)。主成分分析结果表明第一主成分可以用来区别胃正常组织和癌变组织光谱。图4明确地显示了第10号样品处于过渡态，PCA方法的判别结果与红外光谱解析结果基本一致。研究结果表明傅里叶变换红外光谱法与主成分分析方法都可以对良性和恶性胃组织进行鉴别诊断，如果两种方法相结合可以提高检测准确率，有望发展成为一种肿瘤临床诊断新方法。
2004 Vol. 24 (09): 1025-1027 [摘要] ( 1048 ) PDF (888 KB)  ( 483 )
1028 反应型三元铕配合物的合成及发光性能研究
郭栋才1，2，舒万艮1，张 为2，刘又年1，周 悦2
文章以邻菲咯啉为第一配体，顺丁烯二酸酐、丙烯腈、十一烯酸、油酸和亚油酸为活性第二配体，合成了5种新的反应型三元铕配合物。通过元素分析，EDTA配位滴定分析，红外、紫外和荧光光谱分析，对标题配合物的组成和结构进行了表征，并研究了它们的发光性能。结果表明，5种新的反应型三元配合物与相应的二元配合物相比发光强度大大提高，反应型配体产生“协同效应”的能力为：亚油酸＞油酸＞丙烯腈＞顺丁烯二酸酐＞十一烯酸。且配合物中引入了能与其他单体共聚的活性第二配体，为合成具有优异发光性妮的键合型稀土高分子功能材料提供了一条新的途径。
2004 Vol. 24 (09): 1028-1031 [摘要] ( 501 ) PDF (878 KB)  ( 594 )
1032 纳米ZnO微晶的合成及其发光特性
陈友存，张元广
以醋酸锌和尿素为主要原料，利用沉淀-水热法一步合成了纳米ZnO微晶。用XRD，TEM，FTIR等测试技术及光致发光光谱(PL)对纳米ZnO微晶进行了表征，并对其发光特性进行了分析。研究表明：该合成方法操作简单，得到的纳米ZnO颗粒基本无团聚，结晶性较好，平均粒径约为17.2 nm，并在500～750 nm范围内出现宽的PL峰, 呈现出纳米材料的发光特征。
2004 Vol. 24 (09): 1032-1034 [摘要] ( 974 ) PDF (1334 KB)  ( 435 )
1035 十二烷基硫酸钠敏化联苯胺共振光散射技术测定脱氧核糖核酸
饶震红，熊艳梅，任丽萍*，江树人，张春荣
研究了在十二烷基硫酸钠作用下联苯胺与小牛胸腺脱氧核糖核酸(ct DNA)作用的共振光散射光谱(RLS)的特征。痕量核酸对联苯胺-十二烷基硫酸钠的RLS有增强作用，且增强的程度与核酸的浓度成线性关系。在优化条件下确定了RLS强度与核酸浓度的线性范围为0.3～ 4 mg·L-1, 线性方程为I=37.17 c(ctDNA，mg·L-1)+208.9, 相关系数r=0.999 2。方法的检出限为0.17 mg·L-1(3δ)，相对标准偏差3.5%。该方法成功地用于人工混合样品和转基因烟草中的DNA含量测定。
2004 Vol. 24 (09): 1035-1038 [摘要] ( 1501 ) PDF (914 KB)  ( 389 )
1039 5个不同波长的激光及其线偏振激光辐照人正常膀胱组织光学特性
魏华江1，邢 达1*，巫国勇2，金 鹰1，谷怀民1
采用双积分球系统和光辐射测量技术的基本原理以及运用生物组织的光学模型，研究了476.5, 488, 496.5, 514.5和532 nm激光及其线偏振激光辐照人正常膀胱组织的光学特性。结果表明：组织对激光及线偏振激光的总衰减系数和散射系数均随着波长的增大而减小，而且线偏振激光与非线偏振激光入射是有明显的差异。吸收系数是随着波长的增大而缓慢地减小，但有一些起伏，而与是否线偏振光入射无明显差异。平均散射余弦也是随着波长的增大而减小，而且线偏振激光与非线偏振激光入射是有明显的差异。光学穿透深度则是随着波长的增大而增大，而有一些起伏。折射率在这5个波长范围内的值在(1.37～1.44)之间。Kubelka-Munk二流模型下组织对同一波长的激光及其线偏振激光的吸收系数、散射系数、总衰减系数和有效衰减系数没有显著性差异(P＞0.05)。组织对不同波长的激光或其线偏振激光的吸收系数、散射系数、总衰减系数和有效衰减系数则有些是有明显的差异。
2004 Vol. 24 (09): 1039-1041 [摘要] ( 1605 ) PDF (843 KB)  ( 410 )
1042 净信号在近红外光谱分析中的应用研究
刘 蓉，吕丽娜，陈文亮，徐可欣*
现代近红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低，且不消耗样品和易于实现在线分析等鲜明的特点正得到越来越多的应用。但近红外光谱严重重迭，需要利用化学计量学的方法建立多元回归模型对样品的物化性质进行预测。通过对建模过程和模型性能的分析，可实现对预测模型的优化，从而更好地指导未知样品的预测。文章主要介绍了在多元回归模型中具有基础作用的净信号的定义，并以葡萄糖的水溶液为例，详细说明了葡萄糖净信号的计算，及其与葡萄糖和水的吸光系数、样品复杂性之间的定性关系，最后还讨论了净信号在评价测量精度方面所起的重要作用。
2004 Vol. 24 (09): 1042-1046 [摘要] ( 1003 ) PDF (885 KB)  ( 406 )
1047 短波近红外光谱的整粒小麦蛋白质PLS方法的定量分析
郑咏梅1，张 军2，陈星旦2，申铉国1，张铁强1
利用漫反射法获得的整粒小麦短波近红外光谱(833～1 111 nm)，采用化学计量学中的偏最小二乘法(PLS)方法，选取不同的波长范围对光谱进行信息提取和分析，给出了不同因子数时PLS方法进行蛋白质分析的结果及其因子数与预测标准偏差平方和(PRESS)关系曲线，确定了最佳回归因子数。并通过选取最佳回归因子和不同波段，对整粒小麦的蛋白质成分进行了定量分析，比较了不同波长范围对分析的影响，并从中获得了较好的预测结果，实验表明，合理选择光谱范围可减少非主要信息的干扰，并以此来提高成分分析精度的方法是切实可行的，在实际应用中有一定的参考价值。
2004 Vol. 24 (09): 1047-1049 [摘要] ( 1051 ) PDF (875 KB)  ( 492 )
1050 水稻秸秆接力处理过程中的红外光谱研究
徐 勇，沈其荣*，钟增涛，陈湘淮
作物秸秆就地焚烧已经和正在引起严重的大气污染，土壤微生物对作物秸秆的较难分解是作物秸秆农业利用的主要限制因子之一。文章采用傅里叶红外光谱(FTIR)分析技术对水稻秸秆接力处理(化学水解-微生物培养)过程进行了研究，分析探讨了接力处理的化学机理。由红外光谱的分析可见，经过接力处理，水稻秸秆半纤维素和纤维素大大降低，C／N比也降低到适合微生物生长的范围，硅元素的含量也降低，水溶性的物质含量升高，其结果与化学分析的结果一致。文章提出的水稻秸秆接力处理方法能为作物秸秆的农业利用提供有效途径。
2004 Vol. 24 (09): 1050-1054 [摘要] ( 1502 ) PDF (956 KB)  ( 411 )
1055 红外导数光谱-统计学法区别鉴定麦冬及其伪品的研究
程存归1,2，孙翠荣2，潘远江2*
为了建立中药材麦冬及其伪品的直接鉴定的理论和方法，采用OMNI采样器直接测定法测定了样品的红外光谱，并经过二阶导数光谱转换后进行峰位一致率检验。结果发现麦冬表皮以内部分和外表皮的二阶导数红外光谱峰位基本无差别，而且不同产地的道地药材具有较好的相关性。研究中发现浙麦冬与川麦冬表皮以内部分的二阶导数FTIR峰值(χ2c=891.882, P=0.000)的差异性极显著;与土麦冬(χ2c=429.217, P=0.000)、与湖北麦冬(χ2c=692.706, P=0.000)、与短葶山麦冬(χ2c=981.970, P=0.000)、与阔叶山麦冬(χ2c=716.217, P=0.000)、与竹叶麦冬(χ2c=701.393, P=0.000)的差异性都极显著。实验结果表明二阶导数红外光谱结合统计学法可用于中药材麦冬的真伪鉴别，本法简便、快速和准确。
2004 Vol. 24 (09): 1055-1059 [摘要] ( 1650 ) PDF (902 KB)  ( 467 )
1060 应用光谱分析技术研究土壤水溶性有机质的分组及其结构特征
周江敏1, 2，代静玉1*，潘根兴1
本研究以Leenheer的分组方法为基础，采用XAD-8树脂分组水稻土水溶性有机质(DOM)，并通过元素组成、1H-NMR和FTIR详细研究了疏水酸性(HOA)、酸不溶(AIM)、疏水中性(HON)和亲水性(HIM)等组分的结构特征。土壤DOM组成中HOB含量最少，HON含量为7%～15%，HIM是土壤DOM中最大组成部分，达35%以上，HOA与AIM之和为50%左右。元素分析、FTIR及1H-NMR分析结果表明DOM各组分结构特征差异显著，HON以含有大量的长链烷烃为主要结构特征，并含有较多氨基酸、多肽等含氮类物质。HOA类似于土壤富里酸(FA)，含有大量羧基，但与FA相比芳香族物质减少，碳水化合物增多。AIM以多酚类、腐殖质结合的碳水化合物为主要组成物质。HIM中含有大量羧基和碳水化合物。
2004 Vol. 24 (09): 1060-1065 [摘要] ( 251 ) PDF (1002 KB)  ( 561 )
1066 FTIR研究热处理对RIM PUU的形态及力学性能的影响
李再峰1，张田林2*，徐春明3
将PUU(聚氨酯脲)样品薄膜放入FTIR恒温池内进行原位扫描。FTIR红外谱图的结果表明，在一定温度下，随着热处理时间的延长，氢键化的脲键的吸收逐渐增加，达到一定时间后，吸收变化甚微。在热处理过程中，有序氢键化脲键基团吸收的变化率(反映微相分离动力学)随着温度的提高而增加。PUU材料在热处理之前，羰基振动区内游离的氨酯键、无序氢键化的氨酯键、有序氢键化氨酯键、无序的氢键化脲键和有序的氢键化脲键等多种羰基并存，热处理后仅存游离的氨酯键、氢键化的氨酯键及有序的脲键3种吸收谱带。在100 ℃下，热处理时间(超过8 h)越长，力学性能越差。而在相同的热处理时间(8 h)内，热处理温度在100 ℃， PUU弹性体具有较好的综合力学性能。
2004 Vol. 24 (09): 1066-1068 [摘要] ( 989 ) PDF (883 KB)  ( 344 )
1069 α, α’-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的谱学研究
安 悦1，朱再明1，胡皆汉2，葛俊杰1
研究了5种含有苯环取代基的α, α’-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的红外光谱的特征吸收规律，指出了这类化合物分子结构对红外吸收谱带的影响;对1H NMR，13C NMR共振谱带做了全面的归属，并且讨论了分子结构对1H NMR，13C NMR共振谱带化学位移的影响，其变化规律与红外光谱一致，为这类化合物的结构及谱学研究提供了启发性的模式。
2004 Vol. 24 (09): 1069-1071 [摘要] ( 1033 ) PDF (832 KB)  ( 368 )
1072 用纯铁氧化法生长的铁氧化物样品的拉曼光谱研究
胡 涛，路 欣，阎 研，傅云义，张 酣，张树霖*
用显微拉曼光谱对纯铁氧化法生长的新铁氧化物材料进行了结构鉴认和成分分析。实验和分析清楚地证明样品的顶层长出了纳米结构的α-Fe2O3，中间层的主要成分是Fe3O4，底层在测量时很可能是与α-Fe2O3相近的成分。
2004 Vol. 24 (09): 1072-1074 [摘要] ( 1223 ) PDF (858 KB)  ( 469 )
1075 DNA温度效应的Raman光谱研究
董瑞新1，2，闫循领1，吴 憬2，张安英2
测定了不同温度下DNA纤维和溶液的拉曼光谱。结果表明: 当温度变化时, 碱基、磷酸根等特征振动都不同程度的受到影响, 谱线强度、频率随温度呈非线性变化。在所有的振动模式中, 腺嘌呤A的特征振动受到温度的影响最大。除了磷酸根的谱线1 101 cm-1以外, 其余谱线的波数变化均随温度的升高向低波数移动, 而且波数的移动主要集中在变性峰的起始点70 ℃左右。另外还讨论了拉曼谱线强度随温度的变化关系, 得到了38，82 ℃(纤维为85 ℃)2个峰, 其中38 ℃与DNA的功能活跃区有关, 82 ℃(和85 ℃)为DNA的变性点, 与DSC(差示扫描量热法)的测量结果一致。
2004 Vol. 24 (09): 1075-1078 [摘要] ( 1331 ) PDF (882 KB)  ( 381 )
1079 水溶液中4种杂环化合物的荧光光谱的理论研究
钱一鸣, 王 莹，吴雪梅, 赵 颖, 廖显威*
采用量子化学半经验方法RHF/AM1对4种六元杂环化合物进行水溶液中的构型优化, 经振动分析, 未出现虚频率。在此基础上用RHF/CIS方法分别计算了它们的荧光光谱, 并与其气相计算的结果进行了对比, 在水溶液中的计算结果能更好地符合实验值。
2004 Vol. 24 (09): 1079-1081 [摘要] ( 1092 ) PDF (832 KB)  ( 530 )
1082 溶菌酶-ZCN-CTMAB三元配合物的反应机理研究
白进伟1，迟燕华1*，庄 稼1，李克安2
采用UV光谱法对溶菌酶(Lys)、邻-｛2-[α-(2-羟基-磺酸苯偶氮)-亚卞基]肼基｝苯甲酸(ZCN)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的反应体系进行了研究。测定了在弱酸性条件下温度、时间和离子强度等对反应体系的影响，浓度的线性范围为0～10 μg·mL-1，摩尔吸光系数ε=4.616 4×105 L·cm-1·mol-1;并对反应机理及无机物，生物物质，表面活性剂对反应的干扰情况进行了初步研究，以此建立了溶菌酶与ZCN，CTMAB的反应研究体系。
2004 Vol. 24 (09): 1082-1085 [摘要] ( 1068 ) PDF (946 KB)  ( 395 )
1086 甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用
李桂芝1，刘永明1，李改枝2
在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，La3＋与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的1.5倍，最佳激发波长与最佳发射波长分别为276和440 nm，线性范围为0.04～2.0 mg·L-1，测定下限为2.8 μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好，成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量，测定结果为: 含量4.79 mg·L-1, RSD 6.3％，回收率95％。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量，测定结果与紫外-可见光度法一致。
2004 Vol. 24 (09): 1086-1088 [摘要] ( 170 ) PDF (859 KB)  ( 746 )
1089 荧光桃红-小檗碱缔合微粒体系的光谱特性研究及分析应用
康彩艳1，蒋治良1*，莫蔚明2
在pH 6.6的磷酸盐缓冲溶液中，荧光桃红在520 nm有一个吸收峰，在560 nm处有一个荧光峰。当有小檗碱存在时，荧光桃红与小檗碱可形成稳定的紫红色缔合微粒。其最大吸收波长在560 nm，小檗碱浓度(c)在6.65×10-7～7.71×10-5mol·L-1范围内符合比尔定律，回归方程为A=1.051×104c+0.008 6，相关系数为0.996 9, 摩尔吸光系数为2.21×104 L·mol-1·cm-1。荧光桃红-小檗碱体系的光谱特性研究表明，小檗碱与荧光桃红主要通过静电引力形成疏水性的缔合微粒，在385，470，586 nm产生3个共振散射峰，560 nm荧光峰的降低是由于复合微粒形成所致。
2004 Vol. 24 (09): 1089-1092 [摘要] ( 1111 ) PDF (930 KB)  ( 396 )
1093 新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究
于京华1, 2，欧庆瑜2，卢 燕1，王来国1，李 涛1
合成了新型荧光试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁，并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质，发现在pH 5.4时试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305／407 nm处有最大峰，其荧光猝灭值与铋的浓度在0～0.025 μg·mL-1范围内呈线性关系，检出限达1.2×10-10g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法。
2004 Vol. 24 (09): 1093-1095 [摘要] ( 1598 ) PDF (909 KB)  ( 401 )
1096 Au／Al2O3催化剂的UV-Vis谱研究
陈 葳，肖益鸿，詹瑛瑛，蔡国辉，魏可镁，郑 起*
研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)／正己醇／水体系的W／O微乳体系中，几种主要实验参数对用NaBH4还原氯金酸溶液制得的金纳米粒子大小的影响。实验结果表明：微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比rw在所研究的范围内对金粒子大小影响不大，而氯金酸溶液的浓度对金粒子大小影响较大。通过优化制备条件，用两种不同的方法制备了Au／Al2O3催化剂，并用紫外-可见光谱、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其进行表征，初步考察了不同制备方法对催化剂中活性组分Au粒大小的影响。
2004 Vol. 24 (09): 1096-1098 [摘要] ( 1016 ) PDF (1003 KB)  ( 395 )
1099 紫外-可见光谱研究β-环糊精与β-胡萝卜素的包结作用
冯光炷，卢 奎，李和平
用紫外-可见光谱研究了β-环糊精与β-胡萝卜素的包结作用，结果表明，3.25个β-环糊精分子与1个分子β-胡萝卜素依据范德瓦尔斯作用力和疏水作用力发生包结作用，生成稳定的包结物，包结物和β-环糊精的红外光谱也显示包结物的形成和存在。包结物适宜的制备条件为：β-环糊精与β-胡萝卜素的摩尔比为3.25∶1，主客体溶液的浓度比为12∶1;包结温度30 ℃;反应时间2 h。用可见-紫外光谱测定的包结物的包结常数为9.46×1011 L·mol-1，包结物稳定。对包结作用的动力学特性和包结物的分子构像进行了探讨。
2004 Vol. 24 (09): 1099-1102 [摘要] ( 245 ) PDF (927 KB)  ( 842 )
1103 超临界流体CO2萃取中药有效成分的抗氧化性的分光光度法研究
张立伟，王金山，江崇球*
利用超临界流体二氧化碳萃取技术提取中药虎杖、大黄、炒白术中黄酮类化合物。在pH 8.2的HCl-tris缓冲溶液中利用邻苯三酚自氧化法测定提取物对超氧阴离子自由基的消除作用。用茜素紫作显色剂的分光光度法在pH 9.0的HCl-tris缓冲体系中测定中药提取物对Co2++H2O2体系所产生的羟基自由基的消除作用，并对实验条件进行了探讨。实验结果表明，3种中药提取物对自由基都有消除作用，其中虎杖的效果最好。
2004 Vol. 24 (09): 1103-1105 [摘要] ( 216 ) PDF (899 KB)  ( 417 )
1106 分光光度法测定芦荟中锗的含量
回瑞华，侯冬岩，关崇新
本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量，以CTMAB为增溶剂，在酸性条件下使锗-苯芴酮络合物稳定地保持在水相中，直接测定吸光度。该体系的络合物在530 nm处有最大吸收峰;线性范围为0.1～0.7 μg·mL-1;线性回归方程A=0.081 7+0.867 7c530(μg·mL-1);相关系数r=0.979 7;检测限为0.65 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为697.0～1 219.5 ng·g-1之间，有机锗含量约占总锗的95.45%～98.99%，为充分利用芦荟提供了依据。
2004 Vol. 24 (09): 1106-1109 [摘要] ( 1090 ) PDF (920 KB)  ( 421 )
1110 氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞
羊 波1, 周丽琼1, 尹家元2
研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应，在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中，HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物，该络合物可被C18 固相萃取小柱定量萃取富集，富集倍数达80倍，小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定，在洗脱液中络合物λmax＝545 nm，ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律，方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定，相对标准偏差在1.8%～2.2%之间，标准回收率在93％～106％之间，结果令人满意。
2004 Vol. 24 (09): 1110-1112 [摘要] ( 1656 ) PDF (841 KB)  ( 390 )
1113 牙釉质中稀土和微量元素的ICP-MS方法检测
王松君1，常 平1，苏维娜1，孙春华1，王丽娟1，张桂英2，侯天平3
主要研究应用电感耦合等离子体质谱法测定牙釉质中稀土和微量元素的实验方法。实验证明牙釉质样品经硝酸-过氧化氢体系消解，样品溶解完全，可以满足ICP-MS检测方法的要求。方法的精密度用相对标准偏差表示在0.50%～6.79%之间，方法准确度以标准回收率度量在94.45%～104.78%之间,完全能满足生物样品的测试要求。本实验为口腔医学研究提出一个简便、准确和可行的研究方法的同时，也为龋齿病防治提供了有龋齿和无龋齿中样品中稀土微量元素测试数据。
2004 Vol. 24 (09): 1113-1116 [摘要] ( 1064 ) PDF (889 KB)  ( 375 )
1117 ICP-MS法测定人体器官中Cs，Th和U的分布
王京宇1，诸洪达2，欧阳荔1，刘雅琼1，王小燕1，黄 卓1，王耐芬1，刘虎生1
采用ICP-MS对10种人体器官组织样品中的痕量Cs, Th和U进行了研究，选择了最佳仪器工作参数，用Rh为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移，检出限为Th 5.7×10-3，U 1.04×10-2，Cs 1.78×10-2 ng·mL-1。随同样品分析了NIST SRM 8414牛肌肉和NIST SRM 1486骨粗粉标准参考物质，测得值与标准参考值吻合。用HNO3和HClO4混合酸消解样品，不须分离富集，直接对人尸体的肺、肝、骨胳、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心脏中痕量Cs，Th和U进行测定。结果表明：ICP-MS方法可以准确、精密地测定人体器官中的微量Cs，Th和U;这3个元素在人体各个器官的分布各异，例如Th和U主要分布在肺和肾，而Cs则在全身相对均匀分布;来自不同省市的肺部Cs，Th和U含量之间具有显著性差异，且同一地区人肺样品中的Cs，Th和U浓度呈现同升共降的趋势，说明Cs，Th和U在人体器官的积蓄和各地的环境、饮食相关。
2004 Vol. 24 (09): 1117-1120 [摘要] ( 1591 ) PDF (911 KB)  ( 364 )
1121 激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法测定底泥沉积物中的总汞
陶冠红1，藤川阳子2
采用激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了底泥沉积物中的总汞，沉积物样品经高压压坯后直接进行激光熔蚀测定，并对内标选定、样品粒度以及汞的形态等影响因素进行了研究，以2个底泥标准样和1个土壤标准样的测定结果来绘制标准曲线，并用于实际样品的测定，方法简便实用，测定结果与同位素稀释冷蒸气发生ICP-MS法十分吻合，方法检出限为0.02 mg·kg-1，测定速度可达每小时10样。
2004 Vol. 24 (09): 1121-1123 [摘要] ( 1067 ) PDF (853 KB)  ( 364 )
1124 ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量
吕水源, 李小晶, 刘 伟, 林 华
采用ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量，并对4%醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限：铅6.8 μg·L-1;镉0.18 μg·L-1;铬0.61 μg·L-1;钴1.0 μg·L-1。加标回收率为98%～104%，相对标准偏差为0.27%～1.24%。该法简便快速，具有良好的精密度和准确度，适用于进出口陶瓷制品的日常检验。
2004 Vol. 24 (09): 1124-1126 [摘要] ( 985 ) PDF (822 KB)  ( 403 )
1127 ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb，Cd，Cr
金献忠，郑曙昭，李荣专，丘 寅，蔡延平
通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究，采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰，建立了ICP-AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确，检出限低，适用于水性墙面涂料的检验工作。
2004 Vol. 24 (09): 1127-1129 [摘要] ( 337 ) PDF (895 KB)  ( 383 )
1130 石墨炉原子吸收光谱法测定质子交换膜燃料电池(PEMFC)膜电极中铂含量
付 川
质子交换膜燃料电池膜电极中铂催化剂的含量对于电极的成本和性能是非常重要的，文章以石墨炉原子吸收光谱法测定了膜电极中铂的含量，探讨了石墨炉升温程序及实验方法的最佳工作条件。该方法准确、快速和简便。回收率在97.3%～101.2%之间，相对偏差小于2.67%。
2004 Vol. 24 (09): 1130-1132 [摘要] ( 980 ) PDF (835 KB)  ( 380 )
1133 微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞
刘 晶，郑楚光，徐杰英
微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样，并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系，进行了微波消解条件的选择，并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下，汞的检出限为0.03 ng·mL-1，相对标准偏差(n=7)小于5%。方法准确、快速和方便，利用国家标准参考物质煤飞灰GBW08401验证了方法的准确度，测定值与参考值基本吻合。
2004 Vol. 24 (09): 1133-1135 [摘要] ( 1078 ) PDF (903 KB)  ( 453 )
1136 固定化酶微观活性定位的X射线微区分析
丁 良1，2，姚子华1
利用X射线微区分析，对共价法得到的固定化L-天门冬酰胺酶的活性进行了分析。L-天门冬酰胺作为底物，MgCl2作为捕捉剂，底物经L-天门冬酰胺酶催化分解产生氨，后者和捕捉剂反应产生沉淀，可以确定固定化L-天门冬酰胺酶的催化活性部位。结果表明：大孔树脂载体，酶活较高，活性L-天门冬酰胺酶分布较均匀。并得到了固定化L-天门冬酰胺酶的活性定位的最佳条件。并对不同结构载体固定化酶活性进行了研究。
2004 Vol. 24 (09): 1136-1139 [摘要] ( 1526 ) PDF (3047 KB)  ( 505 )
1140 黄钾铁矾的生物合成与鉴定
周顺桂1，周立祥1*，黄焕忠2
利用氧化亚铁硫杆菌的生物催化氧化作用，在FeSO4-K2SO4-H2O体系中和常温常压条件下合成赭黄色的黄钾铁矾。借助SEM，XRD，FTIR，ICP-AES等方法对它的化学组成和结构进行了分析与表征。结果表明，Thiobacillus ferrooxidans休止细胞可在2天内将FeSO4-K2SO4-H2O体系中的Fe2+全部氧化为Fe3+，Fe3+在高浓度硫酸根、K+存在和酸性条件下水解生成赭黄色高铁沉淀，经鉴定为黄钾铁矾，其晶体粒径均匀，分散性好，且没有无定形的羟基硫酸高铁副产物。
2004 Vol. 24 (09): 1140-1143 [摘要] ( 1660 ) PDF (1487 KB)  ( 750 )
1144 用相对强度法测量固体推进剂火焰温度分布
赵文华1，朱曙光1，李 岩2，方仲彦2，杨荣杰3，李玉平3，张 杰3，刘云飞3
许多高温体如火焰，由于本身伴随着非常复杂的化学反应，辐射出的光谱非常复杂。这些光谱通常包括连续谱、谱线和谱带三部分，而且在许多情况下谱线非常密集。如果用谱线强度法测温，就会发现由于谱线非常密集，很难找到合适的孤立谱线。文章针对这些密集谱线，在特定条件下提出用多条谱线的总强度代替一条谱线的强度来测量温度的方法，改进了常用的相对强度法表达方式，使用密集谱线的总强度与另一条谱线强度的比值来计算温度，成功测量了固体推进剂火焰的温度分布，并将结果和热电偶测量的结果做了比较。
2004 Vol. 24 (09): 1144-1147 [摘要] ( 992 ) PDF (879 KB)  ( 394 )
1148 高效液相色谱仪器系统对红霉素肟分析的影响
孙京国1,2，姚国伟1，欧育湘3
探讨了日立HITACHI L-7100高效液相色谱(HPLC)、岛津 LC-6A型液相色谱、WatersTM 474 液相色谱系统及相关色谱柱对红霉素肟及其相关物质的色谱条件影响，实验表明，在其他色谱条件相对稳定的条件下，不同型号仪器和色谱柱对样品分离度及保留时间有较大影响，摸索到了不同仪器系统下的稳定分析条件，取得了相对良好的线性相关性，对不同环境下进行红霉素肟的质量检测具有指导意义。
2004 Vol. 24 (09): 1148-1150 [摘要] ( 1008 ) PDF (863 KB)  ( 489 )

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