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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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22 《光谱学与光谱分析》稿件流程
22 期刊社决定采用ScholarOne Manuscripts在线投稿审稿系统
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2006年 26卷 03期
刊出日期:2006-03-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
385 THz辐射在DNA光谱研究中的应用
王晓红,张亮亮,胡 颖*,张存林
太赫兹(THz)辐射是一种新型的远红外相干辐射源,近年来在不同的研究领域中得到了广泛的应用,许多研究表明THz脉冲光谱学在生物和医学方面具有潜在的应用前景。文章简要介绍了THz辐射产生和探测的基本原理和方法;阐述了THz辐射在生物学和DNA分子光谱学研究的物理基础;讨论应用THz辐射研究DNA取得的成果及最新进展,展望应用THz辐射研究DNA分子的前景。
2006 Vol. 26 (03): 385-391 [摘要] ( 1721 ) PDF (918 KB)  ( 403 )
392 可调谐二极管激光吸收光谱法监测大气痕量气体中的浓度标定方法研究
阚瑞峰,刘文清,张玉钧,刘建国,王 敏,高山虎,陈 军
可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)技术是利用二极管激光器波长调谐特性,获得被测气体的特征吸收光谱范围内的吸收光谱,从而对污染气体进行定性或者定量分析。在空气痕量气体检测中,一般需要和长光程吸收池相结合使用。可调谐二极管激光吸收光谱法就是在可调谐二极管激光器与长光程吸收池技术相结合的基础上发展起来的一种新的痕量气体检测方法。这种方法不仅精度较高,选择性强而且响应速度快。已经广泛用于大气中多种痕量气体的检测以及地面的痕量气体和气体泄漏的检测。在大部分痕量气体检测仪器中需要精确地对检测气体进行在线的浓度标定,文章介绍了一个简单而精确的浓度标定方法,从理论上进行了分析,然后通过实验证明了这种方法的可行性。
2006 Vol. 26 (03): 392-395 [摘要] ( 252 ) PDF (497 KB)  ( 475 )
396 高组分稀磁半导体Cd1-xMnxTe/CdTe超晶格的荧光谱研究
陈辰嘉1, 王学忠1,Bellani V2,Stella A2
报道用分子束外延(MBE)技术生长的x=0.4, 0.8的高组分稀磁半导体Cd1-xMnxTe/CdTe超晶格低温和室温荧光谱研究结果。基态激子跃迁能级荧光谱实验结果显示高组分超晶格中具有高量子效率和高质量光发射。对激子能级随温度的变化进行了详细研究,给出激子跃迁能量的温度系数。激子能级线型的展宽随温度变化关系可用激子-纵向光学声子耦合模型解释。与光调制反射谱实验结果进行了比较。
2006 Vol. 26 (03): 396-398 [摘要] ( 257 ) PDF (385 KB)  ( 385 )
399 电子俘获光存储材料BaLiF3:Eu2+的光激励发光及光存储性质研究
王欣姿,王永生,孙 力,徐 征
利用高温固相反应法制备了混晶状的BaLiF3:Eu2+ 样品。其紫外光激发的发射峰与光激励发光峰均在410 nm处,属于Eu2+的5d—4f跃迁发光。光激励峰位于660 nm,因而可以配用简单廉价的氦氖激光器。根据光谱特征给出了光激励发光的简单机理。测量了该材料光激励发光衰减性能,结果表明BaLiF3:Eu2+存储的信息可以方便地擦除掉。该材料具有优良的光激励发光特性,是一类很有发展前途的电子俘获光存储材料。
2006 Vol. 26 (03): 399-402 [摘要] ( 320 ) PDF (438 KB)  ( 356 )
403 铒离子浓度对掺Er3+碲酸盐玻璃的Judd-Ofelt理论参数的影响
周 刚1, 2,戴世勋1,于春雷1, 2,张军杰1,胡丽丽1,姜中宏1
制备了四种不同铒离子掺杂浓度的碲酸盐玻璃,通过测定吸收光谱计算了吸收谱线的振子强度,根据Judd-Ofelt理论计算了不同浓度下Er3+离子发光光谱的强度参数Ωi(i=2, 4, 6),计算了自发辐射电偶和磁偶跃迁概率、辐射寿命、荧光分支比等参数,讨论了Er3+离子浓度变化对以上这些参数的影响。测试了Er3+: 4I13/24I15/2跃迁对应的荧光光谱和Er3+4I13/2能级荧光寿命。最后应用McCumber理论计算了玻璃中Er3+: 4I13/24I15/2跃迁对应的受激发射截面大小。结果表明:振子强度基本上随Er3+离子浓度的增大而增强;随着Er3+离子浓度的增加,自发辐射跃迁概率A基本呈现出递增的趋势,但荧光分支比β却只有很小的变化;Er3+: 4I13/24I15/2的发射截面随Er3+离子浓度的增大而改变很小,有效线宽都在50 nm左右。
2006 Vol. 26 (03): 403-407 [摘要] ( 1688 ) PDF (510 KB)  ( 419 )
408 星际H2O与OH分子脉泽的统计与激发机制探讨
刘汉淜1,Forster J R2,孙 锦3
报告了大质量恒星形成区的星际分子脉泽巡天观测结果。所观测到的H2O与OH分子脉泽可分为三类,它们的数量近似相等,寿命亦近似相等~105年,但HⅡ区普遍短缺。提出了一种新的辐射机制模型,它克服了旧辐射模型的缺点,可以解释星际H2O与OH脉泽的成因,以及作者的观测统计结果。
2006 Vol. 26 (03): 408-410 [摘要] ( 408 ) PDF (383 KB)  ( 346 )
411 多孔氧化铝薄膜的纳米结构和光谱特性研究
张冬仙,章海军,林晓峰,何玉琳
利用阳极氧化的方法制备出几种表面结构和尺度不同的多孔氧化铝薄膜,用原子力显微镜扫描获得了这些薄膜表面的纳米结构图像,并采用光谱仪测定了它们的反射光谱。实验表明,平均孔径为26和39 nm的多孔氧化铝薄膜表面具有独特的反射光谱,在500至1 000 nm波长范围内呈周期性地密集峰—谷分布,峰—谷的密集度或数量取决于薄膜表面纳米结构的尺度。讨论了纳米结构尺度与反射光谱之间的相互关系,并给出了适当的解释。
2006 Vol. 26 (03): 411-414 [摘要] ( 1103 ) PDF (708 KB)  ( 430 )
415 纳米ZnO镶嵌SiO2薄膜的磁控溅射制备和发光性质的研究
商红凯,张希清*,姚志刚,腾小瑛,王永生,黄世华
采用射频磁控反应溅射方法在SiO2衬底上制备了纳米ZnO镶嵌SiO2薄膜。在室温下利用吸收光谱和光致发光光谱研究了样品的光学性质。发现吸收光谱随纳米ZnO尺寸的减小发生了明显的蓝移,表明随着ZnO尺寸的减小,量子尺寸效应增强,导致带隙展宽,吸收峰蓝移。光致发光光谱在387和441 nm附近出现了两个发光带,分析认为紫外发光来源于自由激子的辐射复合,而蓝色发光带来自于氧空位的电子到价带的跃迁,并用时间分辨光谱和发光衰减证实了上述观点。
2006 Vol. 26 (03): 415-417 [摘要] ( 1631 ) PDF (463 KB)  ( 399 )
418 8-羟基喹哪啶-丙烯酸-镓(Ⅲ)与甲基丙烯酸甲酯共聚物的光致发光研究
肖尊宏
制备了8-羟基喹哪啶、丙烯酸与镓(Ⅲ)的三元配合物,将此配合物与甲基丙烯酸甲酯共聚后得到一种含镓(Ⅲ)的共聚物,这种共聚物易溶于氯仿、丙酮等普通低沸点溶剂,具有良好的成膜性能。通过红外光谱、元素分析、紫外光谱等方法对三元配合物和共聚物的组成进行了表征。三元配合物和共聚物的荧光光谱测试,表明共聚物在496 nm处能发出较强的荧光。
2006 Vol. 26 (03): 418-421 [摘要] ( 1131 ) PDF (508 KB)  ( 369 )
422 甲醇在不同形态ZrO2上吸附行为的FTIR研究
马中义1, 2,董庆年1,杨 成1,魏 伟1,陈建刚1,孙予罕1*
用FTIR技术考察了甲醇在不同形态氧化锆上的吸附和活化转化行为。甲醇吸附在无定型和四方氧化锆上生成线式和桥式甲氧基物种,而在单斜氧化锆上还出现锥桥式甲氧基物种。在单斜和无定性氧化锆上的桥式羟基活泼而四方氧化锆上的线式羟基活泼。氧化锆表面吸附的甲氧基物种在晶格氧的作用下进一步转化,在单斜和无定性氧化锆上生成甲酸盐,并且可以进一步氧化为碳酸盐物种;而在四方氧化锆表面,甲氧基物种可以直接氧化为碳酸盐物种,这表明四方氧化锆的晶格氧比其他两种氧化锆上的更为活泼。
2006 Vol. 26 (03): 422-425 [摘要] ( 485 ) PDF (468 KB)  ( 421 )
426 基于近红外光谱的北方潮土土壤参数实时分析
孙建英1,李民赞1*,郑立华1,胡永光1, 2,张喜杰1
选取中国北方潮土作为研究对象,探索利用近红外光谱分析技术分析土壤参数的可行性和可能性。从一块试验麦田共采集了150个土样,土样在采集回试验室后,在保持其原始状态的条件下利用傅里叶变换近红外光谱仪迅速测定了其近红外光谱。近红外光谱变量为原始吸收光谱和一阶微分光谱,分析的土壤参数有土壤水分、有机质和全氮的含量。对于土壤水分,在相关分析的基础上建立了一元线性模型,所采用的波长为1 920 nm,模型的相关系数达到0.937,模型可以直接用于土壤水分的实时预测。对于有机质和全氮含量建立了多元回归模型,有机质预测模型所采用的波长是1 870和1 378 nm,全氮预测模型所采用的波长则是2 262和1 888 nm。分析结果表明土壤有机质和全氮含量可以利用田间土样的近红外光谱特性进行分析和检测,建立的线性模型是有效的。
2006 Vol. 26 (03): 426-429 [摘要] ( 1664 ) PDF (502 KB)  ( 445 )
430 傅里叶变换红外光谱仪复数光谱误差分析及辐射定标方法研究
张天舒,刘文清,高闽光,陆亦怀,刘建国,徐 亮,朱 军
主要讨论了傅里叶变换红外光谱仪的相位偏移产生的原因,并且用严密的数学推导证明了相位偏移与复数光谱之间的关系。同时还分析了傅里叶变换光谱仪辐射量偏移产生的原因,并提出了复数光谱的辐亮度定标方法,该方法能够对辐射量偏移进行校正。实验数据与理论值的对比证明这种定标方法具有很高的精度。
2006 Vol. 26 (03): 430-433 [摘要] ( 1491 ) PDF (426 KB)  ( 403 )
434 红外光谱法测定农药中吡虫啉含量
马国欣1, 2,王成龙1*,范多旺1,邢 达3,钱 隆1,王锦辉1,刘颂豪4
通常使用高效液相色谱法检测农药中有效成分吡虫啉的含量。文章采用红外光谱法直接测定农药中吡虫啉含量,样品使用KBr压片法。吡虫啉标准品和商品吡虫啉农药的红外光谱对照实验表明:吡虫啉在939.2 cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析波数;吡虫啉红外光谱在947~925.8 cm-1处的峰面积与其净含量满足线性方程:Area=1.3665×10-1+2.37×10-2×c,相关系数r=0.999 53。结论:利用红外光谱快速检测农药中有效成分吡虫啉含量的方法是可行的,可以替代常规的理化分析, 能够满足快速分析的需要。
2006 Vol. 26 (03): 434-437 [摘要] ( 1189 ) PDF (433 KB)  ( 443 )
438 航天诱变育种甜椒品系的红外光谱分析
杨 群1,王怡林1,杨爱明2,杨 德3
首次采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对航天诱变育种甜椒品系种子和一般大田生产的甜椒品种种子进行了对比研究,比较了它们红外光谱的异同。甜椒种子的红外光谱主要由蛋白质的吸收带和碳水化合物的吸收带组成。航天育种的两个甜椒品系种子(SP11和SP18)红外光谱的主要吸收峰的峰位、峰形与普通甜椒品系种子相同,表明经航天诱变的甜椒其主要化学成分和基本结构并未发生变化。太空甜椒种子,在2 854,1 652, 1 542以及1 160~1 062 cm-1范围内的吸收都较普通甜椒种子增加。2 855 cm-1峰是CH2—伸缩振动,1 652 cm-1处的吸收峰为酰胺Ⅰ带,是CO的伸缩振动峰,1 542 cm-1的吸收峰是酰胺Ⅱ带,是N—H的弯曲振动和C—N的伸缩振动,1 160 cm-1处的峰可能为碳水化合物的C—O的伸缩振动引起。表明航天诱变使甜椒种子的蛋白质和碳水化合物含量增加。
2006 Vol. 26 (03): 438-440 [摘要] ( 1899 ) PDF (323 KB)  ( 358 )
441 被动式FTIR遥感掺纳米材料固体推进剂的燃烧火焰温度
张黎明1,张 琳1,李 燕1,刘丙萍1,2,王晓斐1,3,王俊德1*
应用被动式遥感FTIR,分别对掺入纳米级金属氧化物、掺入同种材料普通金属氧化物及无掺入物的固体推进剂的燃烧火焰温度进行了测量。固体推进剂的主要成分为硝化棉和硝化甘油。掺加物分别为6 nm CuO,56 nm Fe2O3,16 nm NiO粒子及相应的普通金属氧化物。FTIR仪器分辨率为1 cm-1。利用燃烧产物中H2O分子在2.75 μm处的基带发射光谱精细结构,根据分子转振光谱测温法,计算出燃烧火焰温度。结果表明,掺有纳米级CuO,Fe2O3和NiO粒子的固体推进剂的燃烧火焰温度分别为3 089,3 193和3 183 K,此温度与掺入同种材料的普通金属氧化物和无掺入物的固体推进剂的燃烧火焰温度无明显差别。
2006 Vol. 26 (03): 441-443 [摘要] ( 432 ) PDF (286 KB)  ( 435 )
444 季铵盐型纳米气相二氧化硅衍生物的合成、表征及生物学活性
徐 霞1, 2,杨秦欢1,雷万学1,李正军1,何壮志1,林 芳1,张廷有1*
以纳米气相SiO2为载体,以γ- 氯丙基三甲氧基硅烷作偶联剂,用N,N-二甲基十四烷基叔胺进行了季铵化反应制备季铵盐型纳米气相二氧化硅衍生物。用红外光谱,DSC和激光粒度Zeta电位仪对纳米气相二氧化硅季铵盐衍生物进行了表征和测定,用悬菌定量实验(Suspension quantitative test)研究了其抗菌性能。结果表明:(1) γ- 氯丙基三甲氧基硅烷通过与纳米气相二氧化硅表面羟基的反应键合到二氧化硅表面,随着γ-氯丙基三甲氧基硅烷的用量增加,纳米气相二氧化硅表面羟基被取代程度也增加;(2)纳米气相二氧化硅的零电位在pH 4.8,纳米气相二氧化硅季铵盐衍生物的零电位在pH 10.5,季铵盐的引入使其零电位发生了较大的位移;(3)所制备的纳米气相二氧化硅季铵盐衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在振荡作用15 min后,平均抑菌率分别为99.99%,99.99%和94.12%。
2006 Vol. 26 (03): 444-447 [摘要] ( 1598 ) PDF (547 KB)  ( 404 )
448 蒙药材珍珠杆及其伪品的紫外/荧光/红外光谱法鉴别研究
许 良1, 2,苏日塔拉图3,席海山1,毕开顺2,孙乌日娜1
文章用紫外、荧光及红外三种光谱法对四种蒙药材进行了鉴别研究。分别用甲醇、石油醚、氯仿对蒙药材珍珠杆及其代用品钩藤、接骨木和混伪品桂枝进行了超声提取,对提取物分别进行了紫外光谱和荧光光谱测试,并对上述四种药材粉末的红外光谱进行了比较。结果表明,四种药材的紫外光谱特征峰相异。用荧光光谱鉴别时, 对药材的提取溶剂有选择性,以甲醇作提取溶剂时四种药材的荧光光谱能有明显的差异。四种药材粉末的红外光谱有明显区别。
2006 Vol. 26 (03): 448-451 [摘要] ( 1089 ) PDF (424 KB)  ( 378 )
452 4,4’-联吡啶与锌电极作用的表面增强拉曼光谱研究
顾仁敖,沈晓英,崔 颜,顾 伟
在成功地将表面增强拉曼光谱(SERS)拓展到纯锌电极的基础上,利用SERS对4,4’-联吡啶(BiPy)在锌电极表面的作用进行了研究。研究结果表明,BiPy可能是通过N原子垂直或略微倾斜吸附于锌表面,两个吡啶环仍然共面。BiPy和锌电极的相互作用比吡啶分子要强,较大的拉曼散射截面以及两个吡啶环的存在使其可以与锌发生更强的作用。
2006 Vol. 26 (03): 452-454 [摘要] ( 1110 ) PDF (405 KB)  ( 461 )
455 不同炭化条件下炭化物的结构与性能表征
黄 彪1,陈学榕1,江茂生1,高尚愚2
采用不同炭化工艺对杉木木屑进行热解,用拉曼光谱、X射线衍射技术对炭化物的微晶结构进行研究,揭示了其中的演变规律与形成特点。研究表明炭化条件对炭化物石墨化程度、微晶结构等影响较大,700 ℃是关键的炭化温度。从炭化物的石墨状微晶的形成与生长来看,二步炭化法比一步法好;不加盖炭化法比加盖法好;氛围气为空气的比氮气好;保温时间长的试样石墨化程度高。
2006 Vol. 26 (03): 455-459 [摘要] ( 1551 ) PDF (644 KB)  ( 421 )
460 人血清白蛋白与3-氨甲基吡啶相互作用的拉曼光谱研究
郭建宇1,孙真荣1*,吴良平1,李荣秀2,王祖赓1
测量人血清白蛋白和一种新型仿生配基3-氨甲基吡啶与人血清白蛋白复合物的拉曼光谱。Raman光谱表明3-氨甲基吡啶与人血清白蛋白结合导致人血清白蛋白的构象及其结构的变化。人血清白蛋白的主链构象主要是α-螺旋结构,3-氨甲基吡啶结合不改变其二级结构,但二硫键的构象产生改变,唯一的色氨酸残基外环境由亲水变为疏水,酪氨酸所处的外环境也发生改变。
2006 Vol. 26 (03): 460-462 [摘要] ( 1102 ) PDF (308 KB)  ( 439 )
463 天线共振子理论对吡啶分子在铁钴镍衬底上SERS增强因子的计算
李佳伟1,2,白 莹1,莫育俊1*,Wachter P3△
天线共振子模型是在研究表面增强拉曼散射增强机理过程中提出的理论。作为一项非常具有代表意义的工作,文章利用天线共振子模型计算了吡啶分子1 010 cm-1特征振动模在过渡金属Fe,Co,Ni衬底上的表面增强拉曼散射增强因子:给出了共振时三种金属增强因子与激发光能量的依赖关系;研究了它们的表面粗糙度对增强因子的影响,计算了能量为0.89 eV的入射光在不同表面粗糙度的三种金属衬底上的增强因子。计算结果表明,它们在可见光范围增强因子不大,这与已报道的实验结果一致;但在红外波长却有大的增强因子,可以达到104~107,有待实验检验。
2006 Vol. 26 (03): 463-466 [摘要] ( 1109 ) PDF (429 KB)  ( 404 )
467 高胆固醇血症血清内胆固醇的光谱学研究
兰秀风1,刘建刚1,刘 莹1, 2,骆晓森1,唐新国3,卢是钥3,倪晓武1, 2*
应用光谱分析方法对高胆固醇血症血清中胆固醇的不同含量情形进行了研究,给出了正常人血清和高胆固醇血症血清的吸收光谱和荧光光谱,并分析了二者的谱线特征与差异。结果表明,高胆固醇血症血清的吸收光谱和荧光光谱不同于正常人血清的吸收光谱和荧光光谱,高胆固醇血症血清不仅是吸收率和荧光强度高于正常人血清的相应值,而且还有新的吸收峰和荧光峰出现。研究表明,通过比较待测血清的吸收光谱和荧光光谱可以初步判定血清中胆固醇的含量。这为发展一种新的血液中胆固醇含量的检测方法提供了实验依据。
2006 Vol. 26 (03): 467-470 [摘要] ( 1653 ) PDF (448 KB)  ( 399 )
471 太阳辐射对溶解有机质荧光光谱特征的影响
傅平青1, 2,吴丰昌1*,刘丛强1,许 成1,王 静1, 2,白英臣1, 2,王立英1, 2
利用三维荧光光谱研究了太阳辐射对溶解有机质(DOM)荧光光谱特征的影响。实验结果表明,太阳辐射使DOM的荧光发射光谱强度减弱。在三维荧光光谱图中,红枫湖样品的荧光峰A,C,南明河样品的荧光峰A,B,C,尤其是荧光峰C的λExmax/λEmmax位置随着太阳辐射时间的延长而逐渐向短波长移动。从腐殖酸样品的三维荧光光谱图中则发现,原始样品荧光峰位置出现在λEx/λEm=275/500 nm处,光照作用后出现两个荧光峰:λEx/λEm=245/450 nm和310/450 nm。太阳辐射对DOM中不同荧光组分的光降解速率存在差异,从荧光峰A和C的比值r(A, C)随太阳辐射时间的变化趋势得知,荧光峰C比荧光峰A的荧光丢失速率更大,即对于太阳辐射作用更敏感。在整个光降解过程中,红枫湖、南明河DOM的r(A, C)值比标准腐殖酸Fluka HA的r(A, C)值的变化更显著。通过本研究表明,可以利用三维荧光光谱所提供的完整的光谱信息来研究DOM在光降解过程中的光谱特征以及物理化学组成等变化。
2006 Vol. 26 (03): 471-474 [摘要] ( 1612 ) PDF (570 KB)  ( 445 )
475 7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮与DNA的弱相互作用荧光法研究
郭玉华1,陈晓岚1,张 婷1,屈凌波1, 2*,赵玉芬1,3,郁有祝1
以溴化乙锭(EB)为荧光探针,研究了7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮与DNA的弱相互作用。实验结果表明,两种化合物与DNA间均存在弱相互作用,但与7-羟基黄酮相比,磷酰化7-羟基黄酮对DNA更具亲和力。随着温度的升高,7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮对DNA-EB体系的荧光猝灭常数降低,两种化合物均可与DNA形成复合物,此猝灭过程为静态猝灭。根据Stern-Volmer方程和Scatchard方程,常温下7-羟基黄酮及磷酰化7-羟基黄酮对DNA-EB体系的荧光猝灭常数和它们与DNA的固有的结合常数分别为:Kq1=601 L·mol-1,Kq2=1 381 L·mol-1;K1=2.07×104 L ·mol-1,K2=3.19×104 L·mol-1
2006 Vol. 26 (03): 475-479 [摘要] ( 1042 ) PDF (539 KB)  ( 611 )
480 洛美沙星-Tb3+配合物与BSA相互作用的荧光光谱研究
何 华1,叶海英1,戴 丽1,焦庆才2,Chuong Pham-Huy3
以洛美沙星-Tb3+作为荧光探针,利用荧光光谱研究了洛美沙星-Tb3+配合物与BSA的相互作用。实验发现:牛血清白蛋白与洛美沙星分子之间有较强的结合作用,而且洛美沙星对BSA的构象有一定的影响;同时BSA与Tb3+之间存在静电作用,可置换出配合物中的水分子,使体系的荧光强度增强。结果表明:在实验最佳条件下,牛血清白蛋白能增强洛美沙星-铽的荧光强度,据此建立了一种检测白蛋白的新方法,该法的检测限可达ng水平,线性范围为16.5~148.5 μg·mL-1,检测限为68.8 ng·mL-1,RSD为1.4%。此法简便易行,而且不受共存物质的干扰。
2006 Vol. 26 (03): 480-483 [摘要] ( 1279 ) PDF (463 KB)  ( 409 )
484 Ce-MCM-48立方介孔分子筛结构的光谱表征
金忠秀,雍国平,盛良全,童红武,苏庆德,刘少民*
在碱性条件下,以混合模板剂pH调节水热合成了掺入铈的介孔分子筛Ce-MCM-48,并采用XRD,DRUV-Vis(紫外-可见漫反射),FTIR,XRF结合BET等测试手段对样品进行表征。实验结果表明,采用本方法所合成的掺铈介孔材料仍保持立方介孔的有序结构,同时适量的铈的掺入和pH调节使分子筛的有序性及吸附性能得到改善,晶胞参数增大,孔径更均一,孔壁增厚。从而可推出Ce-MCM-48的热稳定性、水热稳定性、催化活性及择形选择性可得到提高。掺入的铈以四配位状态高度分散在介孔的有序结构当中。红外光谱表明不同量的铈的掺入对骨架硅的各种振动扰动程度不同。
2006 Vol. 26 (03): 484-487 [摘要] ( 1200 ) PDF (587 KB)  ( 406 )
488 一种测定四环素类抗生素的光谱新方法
高 红,赵一兵,郭祥群*
四环素类抗生素属于弱荧光物质,不能在荧光计上直接检测,一般需要经过衍生反应。为了能在荧光计上实现了四环素类抗生素的直接检测,必须采用新的光谱技术, 使荧光计达到了一机两用的功能。实验结果表明四环素类抗生素的线性范围均为0.10~9.00 μg·mL-1,四环素、土霉素、金霉素和多西环素的检测限分别为0.065,0.067,0.068和0.070 μg·mL-1
2006 Vol. 26 (03): 488-490 [摘要] ( 1484 ) PDF (373 KB)  ( 407 )
491 水杨醛缩苯胺锌及其薄膜的谱学性能
郝玉英1,高志翔1,王 华2,周禾丰2,马国章3,刘旭光2,许并社2
合成了一种新型的发光材料水杨醛缩苯胺锌(SAZ),利用真空热蒸镀制备了高质量、纳米级薄膜,利用红外光谱、差热-热重谱、X射线衍射谱、UV-Vis吸收谱、荧光光谱研究了水杨醛缩苯胺锌及其薄膜的结构、晶态、热稳定性以及光学特性,并利用循环伏安法、UV-Vis吸收谱确定了该材料的能级结构。结果表明,水杨醛缩苯胺锌无定性薄膜具有较高的热稳定性,在紫外光激发下产生绿色荧光,色纯度高, 亮度高。水杨醛缩苯胺锌薄膜在大气环境下存放,荧光衰减比8-羟基喹啉铝快,但受紫外光照射时,荧光衰减比8-羟基喹啉铝慢。水杨醛缩苯胺锌的HOMO能级为-5.659 eV,LUMO能级为-3.054 eV,禁带宽度为2.604 eV。
2006 Vol. 26 (03): 491-495 [摘要] ( 1509 ) PDF (614 KB)  ( 418 )
496 新型荧光功能单体2,4-二甲基-7-丙烯酰胺基-1,8-萘啶的合成及其光谱特性
周艳梅1,3,徐文国1,童爱军2,童春媛2
设计合成了可与DNA碱基通过氢键选择性结合的新型荧光功能单体2,4-二甲基-7-丙烯酰胺基-1,8-萘啶(DMAAN)。其反应原理是,2,6-二胺基吡啶与乙酰丙酮在磷酸介质中反应生成中间产物2,4-二甲基-7-胺基-1,8-萘啶(DMAN)。 DMAN与丙烯酰氯在三乙胺存在下,于氯仿溶剂中反应即可得到熔点为239~241 ℃的产物。采用1H核磁共振波谱、质谱、紫外-可见光谱对中间产物DMAN和目标化合物DMAAN进行了光谱表征,并进一步研究了其荧光光谱特性。
2006 Vol. 26 (03): 496-498 [摘要] ( 1853 ) PDF (352 KB)  ( 374 )
499 瓜环与咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物相互作用模式的测试
王秋丽1,薛赛凤1*,牟 兰1,祝黔江1,陶 朱1,张建新2
以合成的三种的咪唑[4,5,f]-1,10-菲咯啉衍生物为客体,以瓜环(cucurbit[n]uril n=6~8)为主体,利用1H NMR技术,荧光光谱和紫外吸收光谱方法,测试了主客体相互作用形式、形成包结物的结构特征及其光学性质,三种方法得到的结果相同。研究表明,六元瓜环(Q[6])仅能与2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W1)盐酸盐相互作用(包结比为1∶1);七元瓜环(Q[7])与三种客体2-(4-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉,2-(2-甲基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W2)以及2-(3-甲氧基苯基)-咪唑-[4,5,f]菲咯啉(W3)的盐酸盐均以1∶1的物质的量比发生相互作用;而八元瓜环(Q[8])除与W1形成的是1∶2的包结物外,与另外两种客体W2,W3也是形成1∶1的包结配合物。
2006 Vol. 26 (03): 499-504 [摘要] ( 1118 ) PDF (653 KB)  ( 410 )
505 荧光法研究咖啡因和茶碱与牛血清白蛋白相互作用
卞 伟1,卫艳丽2,王亚萍2,董 川2
用荧光光谱法研究了咖啡因和茶碱两种生物碱药物与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应。测定了咖啡因和茶碱与BSA反应的结合平衡常数分别为:1.673×104 L·mol-1,6.802×103 L·mol-1。证实了两种生物碱药物与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程。
2006 Vol. 26 (03): 505-508 [摘要] ( 1573 ) PDF (437 KB)  ( 417 )
509 阿特拉津与蛋白质结合反应及其在测定蛋白质中的应用
石登荣1, 2, 3,张 涛1,任丽萍1*,于金莲3,张春荣1,饶震红1
用共振光散射光谱(RLS)和紫外-可见电子吸收光谱研究了阿特拉津与牛血清蛋白(BSA)之间的相互作用。研究表明,在酸性条件下,阿特拉津与牛血清蛋白依靠范德华力和N/O—H…π氢键生成结合物,从而使阿特拉津的紫外吸收有整体红移的趋势,并且产生强烈的共振散射光增强现象。共振光散射光谱特征和强度与溶液的pH、阿特拉津的浓度、反应温度等有关。在优化的实验条件下, 阿特拉津与牛血清蛋白体系的共振光散射强度与牛血清蛋白的浓度呈线性关系, 据此建立了一种简单、灵敏测定牛血清蛋白的新方法。 该方法的检出限(3σ)为12 ng·mL-1,线性范围为0.05~100 μg·mL-1。该法用于人工混合样品中牛血清蛋白的测定,取得了令人满意的结果。
2006 Vol. 26 (03): 509-512 [摘要] ( 1736 ) PDF (513 KB)  ( 414 )
513 二烷氧基取代酞菁的合成及其吸收光谱的研究
吴少锋,许秀枝,林梅金,王俊东*,陈耐生,黄金陵
以1,3,3-三氯异二氢氮杂茚和3-(2’,2’,4’-三甲基-3’-戊氧基)-1,3-二亚胺基异吲哚啉为原料,合成了二烷氧基取代无金属酞菁,产物经IR,UV-Vis,1H NMR及MS表征。在与相应的四烷氧基取代无金属酞菁相比较的基础上,探讨了产物的UV-Vis光谱中的Q带波长及其分裂程度与取代基的数目以及溶剂极性的关系。
2006 Vol. 26 (03): 513-516 [摘要] ( 1536 ) PDF (487 KB)  ( 408 )
517 β-环糊精-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究
张 境,刘万毅*,张 霞
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(β-CD)-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲(TBF)的超分子包合物。等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(TBF∶β-CD)的包合物,通过测定的相应紫外光谱数据求得包合常数K为5.04×1013(L4·(mol)-4)。UV, FTIR, X射线粉末衍射进一步研究其包结特性。同时, 从微环境的角度研究了不同溶剂对β-CD-TBF和TBF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TBF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。
2006 Vol. 26 (03): 517-521 [摘要] ( 1086 ) PDF (609 KB)  ( 411 )
522 富硒蛹虫草中硒多糖的分离与分析
邓桂春1,侯松嵋1,田冬梅2,张渝阳1,张 新1,顾佳丽1,臧树良1*
在对人工栽培的富硒蛹虫草中分离提取了水溶性硒多糖,富硒蛹虫草硒多糖的分离纯化方法是采用水提醇沉工艺,粗硒多糖得率为5.76%。系统研究了富硒蛹虫草硒多糖的浸提、纯化、分离条件,苯酚硫酸法测定了富硒蛹虫草的多糖含量为47.5%,分子荧光法测定硒多糖中含硒量为92.3 mg·kg-1
2006 Vol. 26 (03): 522-525 [摘要] ( 1596 ) PDF (522 KB)  ( 384 )
526 不同苯原酚化合物用于GOD-Trinder法测定血糖的比较研究
徐 生1,邓 健1*,许金生2,袁亚莉1,张 伟1
对苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚及间-苯二酚等四种苯原酚化合物作为过氧化物酶(POD)催化4-氨基安替比林(4-AA) -过氧化氢-酚显色体系测定血糖的葡萄糖氧化酶法(GOD-Trinder)进行比较研究。结果表明,苯酚、2,4-二氯苯酚及间-苯二酚三种苯原酚分别构成GOD-POD-4-AA-H2O2-酚显色体系测定血糖时,其检测结果均无显著性差异(P>0.05),但2,4-二氯苯酚显色体系的显色灵敏度、方法的精密度和准确度均优于苯酚显色体系。间-苯二酚显色体系灵敏度不及苯酚,但检测速度快,线性范围宽,可用于较高浓度葡萄糖溶液的在线快速分析。
2006 Vol. 26 (03): 526-528 [摘要] ( 1575 ) PDF (359 KB)  ( 423 )
529 双波长双峰值比光度法测定三元配合物组成比的研究——Al3+-CAS-CTMAB体系的组成比
张霖霖,郑文芝,林锦威,曾 维
采用双波长双峰值比的新方法,对三元配合物Al-CAS-CTMAB体系的组成比的测定进行了研究。首先用该法确定二元配合物的组成比Al∶CAS为1∶2,再以Al-CAS为参比(作显色剂),测定三元配合物Al-CAS-CTMAB中的CAS与CTMAB(或Al与CTMAB)之比为1∶1(1∶2),所以Al∶CAS∶CTMAB为1∶2∶2。 与传统方法测定值一致,获得了满意的结果。进一步拓宽了计算公式的适用范围,确立了测定三元配合物组成比的新方法。其中CAS为络天青S(Chromeazurols)。
2006 Vol. 26 (03): 529-531 [摘要] ( 1100 ) PDF (276 KB)  ( 378 )
532 用可见分光光度法测定茶薪菇生长发育中几种与基质利用相关的酶活性
傅明辉,孔 敏,韩雅莉
用可见分光光度法研究了茶薪菇和雪莲菇不同生长阶段的过氧化物酶、漆酶、蛋白酶、淀粉酶和纤维素酶的活性。结果表明:两种菇的淀粉酶和过氧化物酶都在菌丝生长期最高。可见这两种酶在营养生长期起较大作用,对子实体形成后的影响很小。它们的蛋白酶活力变化相似:菌丝生长期高于子实体生长后期。但两种菇在漆酶和纤维素酶活性方面就有较大差异,从中可看出这两种菇是有一定的生理生化差异的。
2006 Vol. 26 (03): 532-534 [摘要] ( 1576 ) PDF (357 KB)  ( 372 )
535 吸光度比值-导数光谱法同时测定铜(Ⅱ)和铬(Ⅲ)的研究
张淑芳
提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法。在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3+,Cu2+与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物。其摩尔吸光系数分别为2.52×105 L·mol-1·cm-1和1.01×105 L·mol-1·cm-1。Cu2+和Cr3+的浓度分别在0.08~1.2 μg·mL-1和0.05~0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013 μg·mL-1。此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果。
2006 Vol. 26 (03): 535-538 [摘要] ( 1440 ) PDF (423 KB)  ( 384 )
539 液晶光阀的电光色散特性研究
黄 翀1,周学平1,欧阳艳东1,林旭升1,吴永俊2,黄远明1
分析液晶光阀(LCLV)的电光色散特性,重点研究扭曲向列型液晶光阀TB3639的电光色散特性。在温度为27 ℃时, 将TB3639液晶光阀置于频率为1 000 Hz的交流电场中,测出电光特性T-λ曲线,同时得到不同波长的T-V电光特性曲线,确定对比度与光波波长的函数关系k(λ),并得出电光色散特性关系曲线k(λ)~λ。分析结果表明, TB3639液晶光阀在可见光区域,具有相对较高的对比度,其色散较小。波长在450~750 nm区域其对比度均大于0.8;其中波长在550~670 nm区域其对比度变化不大,均大于0.95,其色散最小。
2006 Vol. 26 (03): 539-541 [摘要] ( 1616 ) PDF (451 KB)  ( 390 )
542 等离子体光谱/质谱中悬浮液进样研究进展
汪 正1, 2,邱德仁2,陶光仪1,杨芃原2*
等离子体光谱/质谱法是无机元素分析主要的分析方法之一,但其通常要求以溶液形式进样。文章在介绍目前几种固体试样直接进样方法的基础上,着重对悬浮液进样等离子体光谱/质谱研究进展进行综述。叙述悬浮液的制备方法及表征,包括球磨法、混合研磨、振动球磨、超声研磨等降低颗粒的方法。通过分散剂、pH调节等方法分散和稳定悬浮液,并就其关系进行阐述。叙述粒度大小分布测量的几种方法:沉降法、光学显微镜法、光透沉降式粒度仪法、激光散射法、扫描或透射电镜法等。讨论悬浮液浓度影响以及校准方法技术:简单水溶液标准校准法、内标法、经验校正系数法、标准加入法、本征内标法、标准悬浮液法。综述了悬浮液进样的有关基础研究和近年悬浮液进样等离子体光谱/质谱分析应用。
2006 Vol. 26 (03): 542-547 [摘要] ( 1604 ) PDF (674 KB)  ( 396 )
548 ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素
吕琳琳1,徐 烨1*,伊 萍2,曲 宁2,顾鑫荣1
研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法。优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1。11种元素的检出限在0.003~0.170 μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%~108.2%之间。该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意。
2006 Vol. 26 (03): 548-550 [摘要] ( 1633 ) PDF (305 KB)  ( 384 )
551 ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究
铁 梅1,2,臧树良1,2*,张 崴2,李 晶2,孙铁彪2,李华为3
采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关。当样品中硒的浓度大于50 μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5 μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间。标准曲线在1.0~500 μg·L-1完成(r=1.000 0)。回收率为99.96%~102.7%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意。
2006 Vol. 26 (03): 551-553 [摘要] ( 1650 ) PDF (425 KB)  ( 412 )
554 用ICP-AES方法测定淀粉中铅、砷的含量
张毅民,姜 晖,吕学斌,王 虹
采用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)法,以硝酸镍作为基体改进剂,对淀粉中的铅、砷含量进行了测定;探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。实验结果表明,用ICP-AES方法测定淀粉样品中铅、砷一类有害重金属含量,数据、结果的重现性好,方法简便易行、测定结果准确。
2006 Vol. 26 (03): 554-556 [摘要] ( 1118 ) PDF (312 KB)  ( 374 )
557 ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量
吕水源, 刘 伟, 林 华, 孙华华
采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品,用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn,Co,Fe等多种重金属元素含量。对分析谱线的选择,基体和共存元素的干扰情况等进行了研究,方法安全、简便、快速、准确。回收率在92.0%~102.0%之间,相对标准偏差在 1.0%~4.6%之间。
2006 Vol. 26 (03): 557-560 [摘要] ( 1578 ) PDF (451 KB)  ( 390 )
561 铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定
方奕文,宋一兵,孙长勇,薛 亮,余 林
用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。
2006 Vol. 26 (03): 561-563 [摘要] ( 578 ) PDF (362 KB)  ( 409 )
564 应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅
苏耀东,李 静,黄 燕,陈龙武
采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定。当试液为100 mL时方法的检测限为3.27×10-3 μg·mL-1,回收率为92%~101%,基本消除了基体干扰。该法快速、简便、重现性好。
2006 Vol. 26 (03): 564-566 [摘要] ( 1990 ) PDF (376 KB)  ( 400 )
567 南瓜中微量元素测定的研究
范文秀1,李新峥2,荆瑞俊1
研究了火焰原子吸收光谱法同时测定南瓜中多种微量元素的条件,测定了在不同生长时期南瓜中K, Ca, Mg, Na, Zn, Cu, Mn, Fe, Co, Cr等10种元素的含量以及它们在瓜肉、瓜仁中的分布,方法的相对标准偏差介于0.1%~2.6%之间,平均回收率在96.7%~106.5%之间,分析结果满意。分析结果表明,南瓜中Zn, Mn,Cr, K, Ca和Mg等人体必须的生命元素含量较高,提示了南瓜具有较高的营养价值。
2006 Vol. 26 (03): 567-570 [摘要] ( 1617 ) PDF (551 KB)  ( 432 )
571 X射线吸收谱研究碳与硅的纳米线/管
林良武,唐元洪*,张 伟
由于X射线吸收谱中的总电子产额(TEY)和荧光产额(FLY)具有不同的取样探测深度,分别对样品的表面和体内敏感,因而两者的综合应用为纳米材料的整体分析提供了有力的依据,是透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等传统方法分析纳米材料时的补充。同时,通过对TEY和FLY记录的X射线吸收谱的评述,作者认为X射线吸收谱可以准确、可靠地用来进行纳米线和纳米管的生长及其机理、取向、化学键合、缺陷与螺旋性等方面的研究。因此X射线吸收谱具有传统方法无法比拟的优势,是纳米材料研究领域强有力的表征工具。
2006 Vol. 26 (03): 571-576 [摘要] ( 1636 ) PDF (802 KB)  ( 407 )
577 大型光谱仪器在翡翠检测中的应用
刘 琰1,2,邓 军1,2,王丽华1
近期珠宝市场上出现一些在内部结构、风化面、质地和颜色等方面与翡翠及其相似的赝品。 出现的仿冒翡翠赝品有闪石类岩石、白云质大理岩、斜长石、阳起石和钙长石等。采用红外光谱仪、拉曼光谱仪、X光粉晶衍射仪和电子探针等仪器和其他检测手段对比较典型的翡翠原料赝品进行鉴定和分析。提供了近期翡翠原料赝品品种、相关检测数据和外部特征。在此基础之上,对光谱仪器在翡翠检测中的应用和特点进行了归纳和总结。讨论了红外光谱仪、拉曼光谱仪、X光粉晶衍射仪在检测翡翠“B”货中的应用。这些分析数据和图片对于目前翡翠成品和翡翠原料的鉴定、评估和商贸有较高的参考价值和意义。
2006 Vol. 26 (03): 577-582 [摘要] ( 558 ) PDF (932 KB)  ( 400 )
583 正常星系光谱的一种谱线自动提取方法
刘 蓉1,刘三阳1,赵瑞珍2
正常星系的光谱是天体光谱谱线自动提取中最难处理的一种。文章针对正常星系光谱给出了一种新的谱线自动提取方法。首先,定义了两条光谱间的Max操作,Max操作的结果是生成了一条光谱,该光谱在每个波长处的强度取为在相应波长处强度较大的那一个光谱的强度;然后,通过迭代处理拟合连续谱,在每一步迭代中,先对原始光谱和前一步拟合出的连续谱进行Max操作,再对Max操作生成的光谱进行传统的连续谱拟合;最后,联合采用整体阈值处理和自适应的局部阈值处理提取谱线。实验结果表明:该方法的性能较之传统的小波方法有显著提高,这将对后续的基于谱线的光谱分类和参数测量非常有利。
2006 Vol. 26 (03): 583-586 [摘要] ( 1133 ) PDF (523 KB)  ( 392 )
587 天体光谱信号的连续谱归一化新方法
赵瑞珍1,罗阿理2
采用事先扣除强谱线的策略,提出小波变换与样条拟合相结合的方法进行连续谱拟合,并通过对实际光谱的试验,与较常用的连续谱拟合方法进行比较,结果表明文章提出的方法有明显的优越性。另外,针对多项式拟合等方法得到的连续谱可能会出现负值的情况,推导出有效的连续谱校正公式。
2006 Vol. 26 (03): 587-590 [摘要] ( 1093 ) PDF (455 KB)  ( 522 )