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2005年 25卷 09期
刊出日期：2005-09-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1377 高浓度掺Er3+铌酸锂晶体的光谱参数计算
孙敦陆1, 张庆礼1, 王爱华1, 杭 寅2, 张连瀚1, 钱小波2, 祝世宁3, 殷绍唐1
用提拉法成功地生长了6 mol%的高浓度掺铒铌酸锂晶体。测量了晶体的两个非偏振方向(X和Z)以及两个偏振方向(π和δ)的吸收光谱。高浓度掺铒铌酸锂晶体的吸收系数高，有利于提高泵浦效率。根据所测的吸收光谱用Judd-Ofelt理论拟合出了Er3+离子的强度参数Ωλ。所得的均方差结果显示偏振拟合的误差要小于非偏振拟合。利用偏振吸收数据计算了各能级跃迁的自发辐射跃迁几率(AJJ′)、辐射寿命(τ)、荧光分支比(β)和积分发射截面(σp)等参数，对计算结果进行了讨论并与其他文献的报道结果进行了比较。
2005 Vol. 25 (09): 1377-1381 [摘要] ( 816 ) PDF (868 KB)  ( 481 )
1382 Er3+单掺，Er3+/Yb3+共掺杂氟化物中红绿上转换荧光机理实验探索
雷军辉，肖思国，闫 磊，刘政威
制备了稀土离子Er3+单掺，Er3+-Yb3+共掺杂氟化物样品。在980 nm波长激光激发下, 室温时观察到了清晰可见的红(650 nm)绿(545 nm)上转换荧光，它们分别对应4S3/2，2H11/2—4I15/2和4F9/2-4I15/2的发射。同时发现红绿上转换荧光的比值随Er3+的浓度增加而减少(对共掺而言)。上换荧光强度与激发光强度的关系表明红绿上转换荧光都是双光子上转换过程，在此基础上，根据能量匹配的原理，讨论了红绿上转换荧光的可能实现机制。
2005 Vol. 25 (09): 1382-1384 [摘要] ( 1132 ) PDF (830 KB)  ( 395 )
1385 Mn掺杂的碱土金属硫化物红外光激励发光及光存储性能的比较
张 琳，王永生，孙 力，鲁成祝
采用硫化助熔剂法制备了SrS：Eu，Mn和CaS：Eu，Mn荧光粉。与CaS相比，SrS基质材料的光激励发光峰位于610 nm，比前者更接近视觉敏感区。比较了不同基质材料的存储光和量，SrS基质材料存储能力强于CaS。同时Mn2+掺杂增大了碱土金属硫化物被存储的光子数量，有利于提高材料的存储性能。
2005 Vol. 25 (09): 1385-1387 [摘要] ( 1124 ) PDF (828 KB)  ( 650 )
1388 氨基酸DLH及其稀土镧配合物的高压红外和拉曼光谱研究
李维红1, 许振华1*, 吴瑾光1,Butler I S2
测定了DL-2-氨基-4-磺酸基-丁酸 [DLH, DL-Homocysteic acid, (NH+3)-CH(COOH)-(CH2)2-SO-3] 及其稀土La配合物[La(DLH)2Cl3·H2O=LaL2]在不同压力下的红外和拉曼光谱。DLH 在50 kbar左右压力以下存在两个压力诱导相转变区，它们分别在17和37 kbar左右，两者均为二级相转变，认为分子间氢键的存在是出现两个压力诱导相转变区的原因。在红外光谱中，SO-3的对称伸缩振动的压力灵敏度(dν/dp)表现出与其他振动模式不同的变化趋势，它们在低压相区的平均压力灵敏度为0.30 cm-1·(kbar)-1、中压相区为0.32 cm-1·(kbar)-1、高压相区为0.41 cm-1·(kbar)-1，低压相区与高压相区的比值为0.72, 而其他振动模式刚好相反，低压相区与高压相区的比值为4.8。稀土La配合物LaL2的生成，改变了分子间的氢键，在50 kbar左右压力以下只观察到1个压力诱导相转变区(27 kbar附近)。在红外光谱中，配合物LaL2中SO-3的反对称伸缩振动的压力灵敏度(dν/dp)也表现出与其他振动模式不同的变化趋势，它们在低压相区的平均压力灵敏度与高压相区的平均压力灵敏度的比值为0.43, 而其他振动模式的比值为2.5。
2005 Vol. 25 (09): 1388-1392 [摘要] ( 394 ) PDF (849 KB)  ( 404 )
1393 利用配置长程气池的FTIR技术研究挥发份中氮赋存形态
郭兴明1，惠世恩2，郝吉明1
利用FTIR分析技术，对3种不同煤阶的我国电站典型动力用煤——神木烟煤、铜川贫煤和宜宾无烟煤的挥发份中氮的赋存形态进行了研究。为克服研究工作中的微氮现象，在研究过程中采用了16 m光程的长程气池。研究结果显示，红外光线在16 m长程气池构造作用下多次穿过挥发份，检测出含量微少的氮元素，成功地克服了微氮现象，取得了较好的研究结果;我国电站用煤的挥发分中氮的赋存形态有4种，分别为吡啶型氮化合物、吡咯型氮化合物、吡啶-N氧化物和腈类化合物。氮在煤与挥发分中赋存形态的差别主要是由于煤分子中的大分子量含氮结构在温度作用下发生分解所致。
2005 Vol. 25 (09): 1393-1396 [摘要] ( 1124 ) PDF (1628 KB)  ( 345 )
1397 光纤近红外光谱法在中草药分析中的应用——甘草中甘草酸含量的测定
王 丽1, 2，何 鹰1, 2，邱招钗1，王小如2，黎先春2
提出光纤近红外光谱技术在线和快速检测中药甘草中有效成分甘草酸含量的方法。对含甘草酸浓度在0.94%～3.06%内的甘草，根据其在10 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱, 采用偏最小二乘算法(PLS)和主成分回归算法(PCR)建立了校正模型，比较了光谱不同前处理方法对校正结果的影响，当采用数据标准化并求一阶导前处理时可较好提取中药复杂体系的信息。当采用PLS算法时，校正集相关系数为0.958，校正集标准偏差(SEC)为0.179，验证集标准偏差(SEP)为0.197，PLS算法优于PCR算法。该方法快速和简便，适合于中药有效成分在线监控。
2005 Vol. 25 (09): 1397-1399 [摘要] ( 1609 ) PDF (862 KB)  ( 788 )
1400 SVM回归法在近红外光谱定量分析中的应用研究
张录达1，金泽宸2，沈晓南1，赵龙莲2，李军会2，严衍禄2
研究了基于统计学习理论的支持向量机(SVM)回归法在近红外光谱定量分析中的应用。以66个小麦样品为实验材料，由33个小麦样品作为校正样品，采用4种不同核函数方法对小麦样品蛋白质含量与小麦样品近红外光谱进行SVM回归建模。以所建4种不同SVM回归模型对33个小麦预测样品的蛋白质含量进行了预测;不同回归模型的预测结果与凯氏定氮法确定的蛋白质含量的标准化学值间的相关系数均在0.97以上，平均绝对误差小于0.32。为了考察SVM回归校正模型的预测效果，同所建PLS回归模型的预测结果进行了比较，表明所建预测小麦样品蛋白质含量的SVM回归模型亦可通过近红外光谱进行实际样品的定量分析，且有较好的分析效果。
2005 Vol. 25 (09): 1400-1403 [摘要] ( 1114 ) PDF (827 KB)  ( 775 )
1404 玉米杂交种品质性状的近红外光谱分析技术研究
魏良明1，3，姜海鹰1，李军会2，严衍禄2，戴景瑞1*
以我国常用玉米自交系、杂交种样品为材料，采用偏最小二乘(PLS)回归法，建立了近红外反射光谱测定玉米完整籽粒的粗蛋白、粗淀粉和油分含量的校正模型。并利用40个玉米杂交后代材料对3个模型的实际预测效果进行了验证，预测值与化学值间的相关系数(r)可达0.98(粗蛋白)、0.93(粗淀粉) 和0.97(油分), 最大相对误差仅为2.46%(粗淀粉)～7%(油分)。文章还从理论上研究了以数量相对较少的亲本自交系为建模样品、建立可适用于分析大量杂交种样品的近红外数学模型的可行性，提出了作物近红外光谱某些特征具有遗传性这一新的观点。
2005 Vol. 25 (09): 1404-1407 [摘要] ( 1574 ) PDF (894 KB)  ( 793 )
1408 用非偏振拉曼光谱表征聚合物的取向行为
吴燕婕1, 徐怡庄2*，赵 莹1，王笃金1，翁诗甫2，吴瑾光2，徐端夫1
采用非偏振激光为拉曼光源表征了聚丙烯纤维、尼龙6扁丝以及聚乙烯管材等3种取向的聚合物样品。实验表明，当入射光作用于样品的不同面(方向)时，所得到的拉曼光谱存在明显的差异。这一结果为表征聚合物取向开创了新思路，并拓宽了拉曼光谱技术的应用范围。
2005 Vol. 25 (09): 1408-1411 [摘要] ( 1196 ) PDF (895 KB)  ( 664 )
1412 表面增强拉曼光谱在铁腐蚀与防护研究中的应用
顾 伟，曹佩根，顾仁敖*
综述了近年来表面增强拉曼光谱(SERS)在铁表面腐蚀与防护方面的应用和研究进展。作为一种能够在分子水平上提供物质结构信息的技术，SERS被广泛应用在金属特别是铁腐蚀与防护的研究中。文章主要从铁表面SERS增强理论模型、缓蚀剂在铁表面的吸附方式和铁电极上氧化或钝化膜的结构３个方面来展示SERS技术的应用，并展望了进一步研究的方向。
2005 Vol. 25 (09): 1412-1417 [摘要] ( 1129 ) PDF (905 KB)  ( 747 )
1418 锌电极表面氧化成膜过程的现场拉曼光谱研究
沈晓英1，刘国坤2，顾仁敖1*，田中群2
利用电化学氧化还原法获得了具有SERS活性的粗糙锌电极，现场检测了其在不同浓度氢氧化钾溶液中随电位变化的表面拉曼光谱。锌氧化物拉曼信号在不同浓度氢氧化钾溶液中存在着很大的差异，说明氢氧根离子浓度对锌的氧化过程有很大的影响。根据所得拉曼谱图，作者尝试着给出不同浓度氢氧化钾溶液中锌的成膜过程及机理。
2005 Vol. 25 (09): 1418-1421 [摘要] ( 1745 ) PDF (893 KB)  ( 475 )
1422 拉曼光谱在薛家岗古玉测试分析中的应用
王 荣1，冯 敏1，吴卫红２，高 飞1，王昌燧1
无损分析一直是玉器研究所追求的目标，文章将拉曼光谱技术应用于薛家岗文化遗址出土古玉的研究中，在确定古玉的主体矿物、不同类型斑晶及内含包裹体的组成等方面取得了很好的效果。结果表明：拉曼光谱作为一种无损测试方法，能够快速、准确地探测古玉表层及内部的信息，对古玉的鉴定和探讨其矿料来源的地质特征具有重要的指示意义。
2005 Vol. 25 (09): 1422-1425 [摘要] ( 210 ) PDF (1716 KB)  ( 792 )
1426 297 K和0.13～1 GPa压力下菱镁矿的拉曼光谱实验研究
王 宇，郑海飞*
在T=297 K，130 MPa＜P＜967 MPa下用拉曼光谱对菱镁矿1 094 cm-1峰随压力变化关系进行了测量，结果表明随着压力增大，1 094 cm-1峰往高波数方向移动，其波峰位置与压力关系为：ν(cm-1)=0.007 44×P(MPa)+1 093.3。在T=297 K，130 MPa＜P＜967 MPa时，菱镁矿可用作地质压力计。压力与菱镁矿1 094 cm-1峰偏移量关系为：P(MPa)=125.8×(Δνp)1 094+124.7，(1 094 cm-1＜νp＜1 101 cm-1)。在实验的压力范围内未观察到菱镁矿的相变和有机物的生成。
2005 Vol. 25 (09): 1426-1428 [摘要] ( 1656 ) PDF (818 KB)  ( 360 )
1429 293～563 K下甲醇结构的研究
乔二伟，郑海飞*，孙 樯
利用金刚石压腔和拉曼光谱，研究了甲醇从室温到563 K下的结构特征。结果表明：随着温度的升高，体系压力也在不断增大;νCH区伸缩振动和νOH区伸缩振动同时受到温度和压力的影响，但两种作用相反。由于压力效应大于温度效应，随温度压力的增大，νCH区伸缩振动的拉曼位移向高频方向移动，说明C—H键键能在增大;而O—H伸缩振动峰的相对面积随温度压力的增大而增大，说明对C—H键而言，O—H键总强度是增加的，由此推测在地质条件下，压力可能阻碍或延长了干酪根的降解生烃过程。
2005 Vol. 25 (09): 1429-1431 [摘要] ( 1148 ) PDF (834 KB)  ( 477 )
1432 Er3+/Yb3+:KG(WO4)2的熔盐提拉法生长及光谱性能
朱昭捷，涂朝阳*，李坚富，吴柏昌，黄 燕
采用熔盐提拉法生长了尺寸达30 mm×25 mm×15 mm的Er3+/Yb3+: KGd(WO4)2透明晶体，从中切出5 mm×5 mm×3 mm大小的激光器件，在室温下测试了吸收光谱，可以观察到晶体存在366，380，489，522，651，811，980 nm等吸收峰，并对之进行了能级归属。同时在980 nm激光激发下测试了荧光光谱，可以发现在1 024，1 535 nm处存在较宽的强发射峰，其半高宽分别为60和36 nm。研究结果表明，Er3+/Yb3+:KG(WO4)2适合于InGaAs LD(980 nm)泵浦，有可能产生1 024 nm波段及人眼安全的1 535 nm波段的可调谐激光。
2005 Vol. 25 (09): 1432-1434 [摘要] ( 1066 ) PDF (839 KB)  ( 384 )
1435 硫堇与DNA分子作用机理的光谱研究
杜江燕1,2，黄晓华2，徐 飞2，冯玉英2，邢 巍1，陆天虹1, 2*
用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、圆二色谱和光电子能谱等光谱方法研究了硫堇(TH)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机理。实验结果表明，在pH 7.2的磷酸盐缓冲溶液中, TH与CT-DNA之间的作用方式以嵌入作用为主，嵌入作用使TH的紫外最大吸收峰强度减小，且峰位发生红移。由紫外光谱实验结果线性拟合求得TH与CT-DNA的表观结合常数K＝1.45×104 L·mol-1。荧光光谱实验结果表明：TH与CT-DNA的嵌入作用使TH的荧光发生强烈猝灭，猝灭常数KSV为1.01×104 L·mol-1。嵌入作用位点主要发生在CT-DNA的鸟嘌呤(G)-胞嘧啶(C)碱基序列富集区。通过对TH的光电子能谱中N，S原子的结合能变化分析，TH分子以杂环上S原子端与CT-DNA的G-C碱基对结合，两者的相互作用对CT-DNA的二级结构构象产生影响。
2005 Vol. 25 (09): 1435-1438 [摘要] ( 1864 ) PDF (854 KB)  ( 668 )
1439 铜(Ⅱ)-苏氨酸-邻菲咯啉配合物的合成及其与DNA作用的光谱研究
张 芳，张前前*，祝陈坚，王修林
合成了一种未见报道的铜(Ⅱ)-苏氨酸-邻菲咯啉配合物。根据元素分析、红外光谱、差热-热重分析对其进行表征;并以电子吸收光谱法及溴化乙锭(EB)荧光分析法研究了此种配合物与DNA的作用。结果表明：此种配合物与DNA作用时，其电子吸收光谱的最大吸收峰明显红移，并产生明显的减色效应，同时，配合物也能较大程度地猝灭EB-DNA体系的荧光，表明此种配合物与DNA存在很明显的插入结合作用。
2005 Vol. 25 (09): 1439-1442 [摘要] ( 1126 ) PDF (890 KB)  ( 534 )
1443 表面活性荧光探针分子与牛血清蛋白的相互作用
徐同宽，李 娜，沈兴海*，高宏成
研究了两种表面活性荧光探针分子2-(对-十二烷基氨基)苯基-3，3-二甲基-5-乙酯基-3H-吲哚基-甲基-二-十六烷基碘化铵(1)和2-(对-十二烷基氨基)苯基-3，3-二甲基-5-乙酯基-3H-吲哚基-二甲基-十八烷基碘化铵(2)与牛血清蛋白(BSA)之间的相互作用。根据结合反应的温度效应求得热力学函数并推断探针分子与BSA结合的作用力类型;分子1和2与牛血清蛋白之间存在能量转移现象，根据Frster非辐射能量转移理论计算得到给体-受体之间的距离分别为2.90和4.02 nm。
2005 Vol. 25 (09): 1443-1445 [摘要] ( 1095 ) PDF (827 KB)  ( 382 )
1446 环丙沙星的光谱性质、质子化作用与荧光量子产率
刘翠格1，2，徐怡庄1*，魏永巨2，赵 晶2，齐 剑1，王新红2，许振华1，吴瑾光1
研究了环丙沙星(ciprofloxacin, CIP)在不同pH条件下的荧光光谱、紫外吸收光谱和质子化作用，测量了CIP在中性条件下的荧光量子产率。在H+浓度大于1 mol·L-1的HCl介质中，CIP分子(简写为HL)可以结合3个质子而以H4L3+形式存在，有微弱的荧光，最大荧光发射波长(λｍａｘ)为456 nm。在pH 0～2的酸性条件下，CIP主要以H3L2+形式存在，λｍａｘ为450 nm，荧光较弱，荧光强度随pH的升高而上升。在pH 2～4时，CIP主要以H2L+形式存在，具有强荧光，λｍａｘ仍为450 nm。当pH＞4时，λｍａｘ逐步蓝移到414 nm，荧光强度随pH的升高而稍有降低，同时紫外吸收光谱也有明显变化，表明H2L+随pH升高而失去质子，以双极离子HL形式存在。当pH＞8时，荧光强度随pH升高而减弱至消失，表明HL逐步失去质子，转化为无荧光的阴离子L-。在分子形态变化过程中，最大荧光激发波长始终在275 nm附近，但最大荧光发射波长有较大变化。在pH 7.0的缓冲溶液中，以硫酸奎宁为参比，测得CIP在最大荧光激发波长275 nm处的荧光量子产率为0.12。
2005 Vol. 25 (09): 1446-1450 [摘要] ( 1977 ) PDF (918 KB)  ( 729 )
1451 利复星与人血清白蛋白作用的荧光光谱研究
陈晓波，康栋国，李 崧，赵承易，陈晓珊
用荧光光谱研究了药物利复星(Levofloxacin)与人血清白蛋白(HSA)的作用和影响，测量发现人血清白蛋白的最大激发峰位于286.70 nm处。在向该溶液滴加Levofloxacin时，原有的343.70 nm发射峰强度明显减弱, 且向长波长稍有移位，并出现了位于503.96 nm的新荧光发射峰(利复星的发射峰), 利复星对HSA荧光有猝灭作用。利复星Levofloxacin的503.96 nm荧光的激发峰则位于300.16和336.16 nm。当向该溶液滴加利复星时，300.16和336.16 nm的激发峰仅向长波长方向稍有移动。利复星对HSA的离解常数Kd=3.65×10-5(mol·L-1)。利复星的结合常数为KS=2.742×104(L·mol-1)。利复星-HSA体系的猝灭过程不是因为分子扩散和碰撞所引起的动态猝灭，而是分子之间结合形成了化合物所引起的静态猝灭。利复星对HSA的能量转移效率为E=0.372, 利复星和人血清白蛋白的色氨酸残基的结合位置为R=1.933 nm。
2005 Vol. 25 (09): 1451-1455 [摘要] ( 1691 ) PDF (921 KB)  ( 451 )
1456 甘草酸单铵盐-牛血清白蛋白超分子体系的荧光光谱研究
俞 英1，2，周震涛1
对甘草酸单铵盐(MAG)-牛血清白蛋白(BSA)体系的荧光光谱进行了研究，采用同步荧光技术考察了甘草酸单铵盐对牛血清白蛋白构象的影响，认为甘草酸单铵盐(MAG)对牛血清白蛋白(BSA)体系荧光猝灭是由于生成了超分子复合物的静态猝灭，求得MAG-BSA的形成常数KA及热力学函数ΔG，ΔH和ΔS，根据热力学函数确定了超分子间的作用力类型为静电作用力，依据Forster非辐射能量转移机制，确定了给体-受体间的结合距离和能量转移效率。
2005 Vol. 25 (09): 1456-1459 [摘要] ( 1102 ) PDF (903 KB)  ( 447 )
1460 水体溶解有机物的激光诱导荧光与浊度的激光散射实验研究
赵南京，刘文清，李宏斌，崔志成，张玉均，刘建国，丁志群，杨立书
以Nd：YAG的二倍频532 nm激光为激发光源，用激光诱导荧光(LIF)方法对几种不同水体中溶解有机物(DOM)和叶绿素a(Chl-a)的荧光光谱进行了测量和分析;并以水体对532 nm激发光的散射进行了水体浊度特性的研究，给出了散射光强度与浊度的关系曲线;研究结果表明，用此种方法测量水体浊度和污染物浓度可对水体质量进行有效的监测。
2005 Vol. 25 (09): 1460-1462 [摘要] ( 1646 ) PDF (837 KB)  ( 649 )
1463 基于二极管阵列PDA的紫外-可见差分吸收光谱(DOAS)系统的研究
秦 敏，谢品华，刘建国，刘文清，方 武， 陆 钒，李 昂，陆亦怀，魏庆农，窦 科，张为俊
介绍了一种自行研制的长程差分光学吸收光谱(DOAS)系统，该系统采用光电二极管阵列(PDA)作为光谱检测器，代替结构较为复杂的光电倍增管(PMT)加扫描圆盘的SD检测器，并对该系统检测器的偏置、暗电流、噪声、线性以及光谱仪的分辨率、光谱范围等性能进行了测试，同时对SO2，NO2等大气污染物进行了外场的测定，确定出相应光程下该系统测量SO2，NO2的最低检测限。
2005 Vol. 25 (09): 1463-1467 [摘要] ( 1207 ) PDF (983 KB)  ( 403 )
1468 锌(Ⅱ)-氟罗沙星光化学荧光法测定药物制剂中的氟罗沙星
冯瑞琴，丁 芬，刘 昱
氟罗沙星在紫外光的照射下易发生光解作用。依据氟罗沙星的光解产物与Zn2+离子形成配合物，能显著地增敏氟罗沙星的荧光强度，建立了敏化荧光分析氟罗沙星的新方法。探讨了酸度、[Zn2+]/[PHFLRX]浓度比和光照等对荧光强度的影响。结果表明该方法的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 mol·L-1，检出限为4.2×10-8 mol·L-1。对浓度为5.0×10-7 mol·L-1的氟罗沙星平行测定20次，计算其相对标准偏差(RSD)为1.7%。对针剂、片剂和尿样中的氟罗沙星分别进行了测定，其回收率为95.0%～105.0%。并在实验的基础上，对其机理进行了合理的推测。
2005 Vol. 25 (09): 1468-1470 [摘要] ( 251 ) PDF (871 KB)  ( 398 )
1471 枯草杆菌蛋白酶与茜素氨羧络合剂作用研究
王兴明1，董发勤1，丁立生2，杨定明1，石荣铭1
应用UV光谱法研究在pH 4.20的酸性溶液中，枯草杆菌蛋白酶(BSP)与茜素氨羧络合剂(ALC)的相互作用。测得生成的缔合物的最大吸收峰为510 nm，与试剂相比红移85 nm。应用平衡透析法、摩尔比法和双波长法进行测定，结果表明，表观摩尔吸光系数εB＝6.68×103 L·mol-1·cm-1，表观结合常数K＝7.25×106 L·mol-1，平均结合数n＝10，与BSP的活性部位基本吻合。研究发现，该反应基本符合Scatchard模型，认为是BSP与ALC之间以电荷力为主、疏水力为辅综合作用的结果。
2005 Vol. 25 (09): 1471-1474 [摘要] ( 1054 ) PDF (839 KB)  ( 369 )
1475 金属离子对纳米TiO2悬浊液的光催化性能影响的光谱研究
陈友存1, 朱金苗1, 张元广1, 周根陶2
以钛氧有机物为前驱体，利用微乳液法制备了纳米TiO2微晶。用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)等测试技术对产物进行了表征，并就纳米TiO2悬浊液中加入金属离子后光催化降解甲基橙溶液进行了初步的研究。光谱分析表明，纳米TiO2悬浊液中加入Bi3+离子后对甲基橙溶液的光催化降解有很大的促进作用，Bi3+与TiO2质量比为1∶8及TiO2的浓度为1.6 g·L-1时光催化活性最佳。
2005 Vol. 25 (09): 1475-1477 [摘要] ( 1039 ) PDF (823 KB)  ( 389 )
1478 蛋白质三元复合物空间定向作用机理的研究——BSA/SDS/天青A反应体系
曹稳根1 , 2，焦庆才1, 刘 茜1
应用光谱探针技术研究了牛血清白蛋白(BSA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/天青A(AA)相互作用的吸收光谱，考察了SDS/BSA摩尔比对BSA/SDS/AA反应体系吸收光谱的影响。研究结果表明，BSA-SDS-AA三元复合物产生新的光谱吸收峰以及变色反应，主要是由于结合态AA分子空间定向作用形成的聚集体聚集程度不同所造成的。
2005 Vol. 25 (09): 1478-1481 [摘要] ( 1125 ) PDF (853 KB)  ( 408 )
1482 酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸稀土配合物的合成与光谱表征
李锦州，俞志刚，安郁美，杨 昱
在非水溶剂中，β-丙氨酸与苯甲酰基吡唑啉酮反应制备出新氨基酸席夫碱试剂: 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)。通过回流席夫碱与稀土硝酸盐合成了10种稀土配合物。元素分析与摩尔电导值表明新配合物的组成为[REL2NO3](nH2O(RE=La, Sm , Eu, Tb, Y, n=2; RE=Pr, Nd n=1; RE=Dy, Er, Yb, n=3)。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征。结果表明席夫碱配体以3齿形式配位, RE3+的配位数为8。在可见光区522 nm; 573，584 nm处分别发现Er和Nd配合物的超灵敏跃迁吸收峰。配合物的荧光光谱主要体现稀土离子的f-f跃迁发光，配体的发光影响较小。配合物的荧光强度：ITb＞ISm＞IEu＞IDy。
2005 Vol. 25 (09): 1482-1485 [摘要] ( 1452 ) PDF (880 KB)  ( 765 )
1486 过硒二苯2,2’-二甲酸与牛血清白蛋白结合反应热力学特征研究
颜承农1，上官云凤1，刘 义2，侯安新2，屈松生2
用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱法研究了在不同温度下，新合成的过硒二苯2,2’-二甲酸(PSD)对牛血清白蛋白(BSA)作用的荧光猝灭光谱行为。分别用Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程处理试验数据，证实在试验浓度和温度范围内，其荧光猝灭作用更符合静态猝灭作用特征，PSD与BSA可反应并结合形成具有一定结构的复合物，得到了反应的结合常量、结合热力学性质和结合位点等参数;同时探讨了静态猝灭作用的机理和结合力的性质，为了解PSD与BSA的结合方式、在人体内的传输机理和药理作用提供科学依据。
2005 Vol. 25 (09): 1486-1489 [摘要] ( 1590 ) PDF (862 KB)  ( 481 )
1490 头孢哌酮与人血清白蛋白相互作用机制
刘洛生1，张虞毅2，王兴坡1
用光谱方法研究人血清白蛋白(HSA)与头孢哌酮 (CPZ)分子间结合作用机制，头孢哌酮与β-内酰胺酶的亲和力。由Lineweave-Burk双倒数作图法确定了该反应的解离常数(15 ℃)Kd=1.10×10-4，(37 ℃)Kd=0.85×10-4。依据Frster非辐射能量转移机制，得到给体-受体间的结合距离和能量转移效率;确定了头孢哌酮与人血清白蛋白以静电作用为主。认为头孢哌酮对β-内酰胺酶稳定性与药物结构有关;抗菌活性和抗生素效力与能量转移效率和解离常数有关。同步荧光技术考察头孢哌酮对人血清蛋白构象的影响。
2005 Vol. 25 (09): 1490-1492 [摘要] ( 1599 ) PDF (900 KB)  ( 598 )
1493 邻菲咯啉-过氧化氢-铬黑T反应体系的光谱研究及其应用
周运友，高 峰，佘世科，卢 琴，王 伦*
在稀醋酸介质中，痕量邻菲咯啉对过氧化氢氧化铬黑T的褪色反应有明显的阻抑作用，据此建立了阻抑动力学光度法灵敏测定痕量邻菲咯啉的新方法，并讨论了该方法的动力学参数。在最佳实验条件下，其线性范围为0.003～0.08 mg·L-1;检出限为4.0 μg·L-1。该方法灵敏、快速、操作简便，用于水样中邻菲咯啉含量的测定，结果令人满意。
2005 Vol. 25 (09): 1493-1495 [摘要] ( 217 ) PDF (860 KB)  ( 602 )
1496 双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素
邹本东1, 敖登高娃1，尚洪山2，其 鲁2
描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe，Al，Ca，Mg，K，Na，Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪，这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景，样品灰化后用HNO3/HF/HClO4混合酸消解，测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1，方法的精密度RSD为0.79%～2.84%，样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。
2005 Vol. 25 (09): 1496-1499 [摘要] ( 1709 ) PDF (868 KB)  ( 409 )
1500 发射光谱法同时测定10种稀土元素
李慧芝，翟殿棠，张 谨，裴梅山
研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Yb，Lu的发射光谱法。选择钪作内标线，不需分离、不需化学处理，直接压样于杯形的石墨电极中，具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究，从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下，其回收率在94%～105%范围内，当n=9时，它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。
2005 Vol. 25 (09): 1500-1502 [摘要] ( 1665 ) PDF (846 KB)  ( 666 )
1503 微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅
范华均1，2，李攻科1*，栾 伟1，蔡沛祥1
采用微波消解技术处理样品，用石墨炉原子吸收光谱法测定，对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化，研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明，以HNO3+HClO4+H2O2作为微波消解试剂最佳，在基体改进剂NH4H2PO4存在下，可有效地消除基体的影响，建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法，其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7，1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定，结果令人满意，RSD小于3.1%，回收率在83.8%～118%之间。
2005 Vol. 25 (09): 1503-1506 [摘要] ( 215 ) PDF (877 KB)  ( 458 )
1507 野生葛不同部位铜、锌、铁、钙、镁含量测定
韩 萍1，2，刘利娥1，刘 洁1，张洪权1*，吴予明1，吴拥军1，于 斐1，吴德胜2
用硝酸、高氯酸混合酸消解样品，采用原子吸收光谱法，测定了河南大别山区野生葛不同部位即葛根、葛藤、葛叶及花蕾中铜、锌、铁、钙、镁的含量，并对其结果进行了分析。结果显示: 葛根、葛藤、葛叶及葛花中含有丰富的宏量元素钙、镁和有益的微量元素铜、锌、铁。铜的分布量依次为：叶＞花蕾＞葛藤＞葛根;锌的分布量依次为：叶＞花蕾＞葛藤＞葛根;铁的分布量依次为：葛根＞葛藤＞叶＞花蕾;钙的分布量依次为：叶＞葛根＞花蕾＞葛藤;镁的分布量依次为花蕾＞葛根＞叶＞葛藤。测定结果为探讨中草药中宏量、微量元素与治疗心脑血管疾病功效的关系提供了有用的数据;测定结果还显示：葛叶中铜、锌、钙含量居其他部位含量之首，适宜大力开发葛叶产品。
2005 Vol. 25 (09): 1507-1509 [摘要] ( 1748 ) PDF (804 KB)  ( 708 )
1510 原子吸收光谱法测定中成药中微量元素
刘彦明，王 辉，韩金土，常红超，彭勤龙
利用原子吸收光谱法测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca，Mg，Fe，Zn，K，Na，Mn，Cu，Cr，Co，Sr，Ni，Cd和Pb元素的含量。详细研究了消化液(混酸)种类、混酸中HNO3和HClO4比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。结果表明：所选7种药物中Ca，Mg，Fe，K和Na的含量普遍比较丰富;治疗糖尿病的药物参芪降糖胶囊中Mn的含量较为丰富，而胃痛宁片中有较丰富的Sr，Mn和Cu元素。
2005 Vol. 25 (09): 1510-1513 [摘要] ( 1726 ) PDF (871 KB)  ( 838 )
1514 交联壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定水中总锰
薛爱芳, 陈 浩*, 罗兴才, 邬玉琼, 谢劲松
提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法。研究了CCTS对Mn (Ⅶ)的吸附行为，结果表明：在pH 3.00时，CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高，达98%。考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理。方法的检出限(3σ)为1.86 μg·L-1，相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10)。用于南湖水和长江水中总锰的测定，结果满意。
2005 Vol. 25 (09): 1514-1517 [摘要] ( 1942 ) PDF (890 KB)  ( 373 )
1518 食用坚果中铅含量的分析
付 迎，杨 波
采用原子吸收光谱法对食用坚果中污染元素铅的含量进行了分析。铅在0.00～2.00 μg·mL-1范围内具有线性关系，r=0.999 1，测定铅的RSD≤4.64%，标准加入法测定铅的回收率94.0%～102.0%，方法简单，结果准确。
2005 Vol. 25 (09): 1518-1519 [摘要] ( 1063 ) PDF (784 KB)  ( 412 )
1520 光电探测器对光谱仪器精度的影响
杨怀栋，徐 立，陈科新，何庆声，何树荣，谭峭峰，金国藩
通过优化光谱探测环节来提高光谱仪器的精度是改进或研制新型光谱仪的重要途径。为此，文章基于对光电成像系统中光学传递函数的研究，建立了光谱图像经探测器积分抽样后重建的数学模型，并在此基础上分析了光电探测器积分抽样特性参数对光谱线频谱的影响，讨论了光谱线半宽度与探测器积分区间宽度、灵敏度及抽样间隔的关系，提出了准确重建光谱线，提高光谱仪器波长精度和光度精度的探测器优化原则。
2005 Vol. 25 (09): 1520-1523 [摘要] ( 253 ) PDF (885 KB)  ( 831 )
1524 光谱仪谱线和谱带弯曲现象的精确表述方式
巴音贺希格
在矢量衍射理论基础上给出了任意倾斜入射下的光栅方程一般形式以及衍射极角和衍射方位角的完整解析表达式，由此首次导出了平面光栅光谱仪谱线和谱带弯曲量的精确计算公式和对应于衍射极角和衍射方位角的两类角色散公式，比较了谱线弯曲精确公式和近似公式的计算结果，进而指出和弥补了近似公式的不足，并数值考察了入射狭缝高度对光谱仪色散能力的影响程度。由于在以上各式的推导过程中未作任何近似，且涉及到了导致谱线和谱带弯曲的所有可能因素，因而它要比以往所用近似公式更为全面和可靠，可作为实际光谱仪器设计、测试、装调和使用的理论依据。
2005 Vol. 25 (09): 1524-1529 [摘要] ( 1113 ) PDF (913 KB)  ( 661 )
1530 离子淌度谱和SIMPLISMA用于痕量有机化合物的检测
张卓勇1，陈国祥2，Harrington Peter de B2
离子淌度谱(IMS)是检测痕量挥发性有机化合物的灵敏方法。SIMPLISMA(simple-to use-interactive self modeling-mixture analysis)是一种自模型曲线分辨方法。文章将SIMPLISMA用于DMMP, DIMP和DEMP的IMS检测和数据的处理。这些化合物的IMS谱数据经SIMPLISMA处理后，可以提取出IMS的谱特征，并去除大部分噪声的影响。经SIMPLISMA提取的IMS谱可被用于其他计算，如曲线分辨和模式识别等。
2005 Vol. 25 (09): 1530-1533 [摘要] ( 1159 ) PDF (960 KB)  ( 431 )
1534 O2 非平衡态等离子体中电子平均能量的谱线监测
董丽芳，殷 燕
采用蒙特卡罗方法，模拟了O2 非平衡态直流放电等离子体过程。计算了不同E/N条件下电子在氧气中的漂移速度，结果与实验数据符合得很好。模拟了电子平均能量和电子激发态粒子数随E/N的变化关系。提出了一种通过监测两条紫外谱线202.6和280 nm强度之比来监测电子平均能量的方法。该方法对于非平衡态气体放电等离子体在材料制备、激光应用及微电子技术等领域中的应用具有重要意义。
2005 Vol. 25 (09): 1534-1535 [摘要] ( 1066 ) PDF (804 KB)  ( 547 )

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