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2006年 26卷 06期
刊出日期:2006-06-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
977 980 nm激光泵浦下掺Er3+碲酸盐玻璃的光子雪崩上转换
李玉琼,孙真荣*,王祖赓
在980 nm激光二极管的抽运下, 掺Er3+ 碲酸盐玻璃辐射出很强的绿色上转换荧光,荧光强度与抽运功率呈非线性关系,发光强度和积累时间与激光抽运功率的关系研究表明存在雪崩阈值44 mW。发现光子的积累时间(几十毫秒量级)远大于荧光的寿命,且积累时间随抽运功率的增大而减小。与早先报道的690和579 nm抽运波长相比,980 nm是更加有效的抽运波长。
2006 Vol. 26 (06): 977-979 [摘要] ( 1488 ) PDF (438 KB)  ( 689 )
980 激光诱导水体频率上转换的荧光发射
赵南京,刘文清,张玉钧,崔志成,刘建国,李宏斌,魏庆农,杨立书
用Nd:YAG的二倍频532 nm激光对几种不同水体的激光诱导荧光(LIF)光谱进行了测量,利用特征光谱荧光标记(SFS)技术指认出水体中溶解有机物(DOM)、叶绿素a(Chl a)及类胡萝卜素等物质的特征光谱带。指出在455 nm波长处具有较大强度的荧光峰是附属色素中抗氧化作用的类胡萝卜素(PPC)的贡献。提出了激光诱导PPC荧光频率上转换发射的动力学模型。
2006 Vol. 26 (06): 980-982 [摘要] ( 1609 ) PDF (385 KB)  ( 558 )
983 Yb3+掺杂硅酸盐玻璃的制备及光谱性质
李玮楠,邹快盛,陆敏,相里斌
采用高温熔融工艺制备了Yb3+掺杂硅酸盐玻璃。玻璃的非线性折射率n2小(1.62),转变温度和软化温度低(分别为540 ℃和585 ℃)。测试了玻璃的吸收光谱和发射光谱,计算了Yb3+的积分吸收截面和受激发射截面及荧光寿命。吸收光谱曲线表明:吸收区域为850~1 100 nm,主峰位于975 nm,次峰位于908和944 nm;荧光光谱曲线表明:中心峰值为1 010 nm,荧光线宽为65.5 nm。积分吸收截面和受激发射截面及荧光寿命分别为3.44×104 pm3,0.710 pm2,1.05 ms。玻璃的常规性能测试和光谱特性研究表明,所制备的玻璃材料能够满足激光玻璃的使用要求。
2006 Vol. 26 (06): 983-986 [摘要] ( 1554 ) PDF (443 KB)  ( 459 )
987 驱动电压频率对固态阴极射线发光影响的研究
刘德昂,徐征,滕枫,赵谡玲,王永生,徐叙瑢*
固态阴极射线发光(SSCL)是发光学中一种新的激发方式,引发出一些发光学中的重要问题,但是固态阴极射线发光的性质还不是十分清楚,需要进一步研究。文章用SiO2作为电子加速层, 有机材料MEH-PPV为发光层, 在正弦交流电压驱动下实现了固态阴极射线发光,得到410和580 nm两个发光峰。通过研究这两个发光峰的性质,证实它们分别符合能带理论和分子理论。改变驱动电压的频率时,长波峰的发光强度随频率的增加而增加,而短波峰的发光强度随频率的增加而减小,这是由于这两个发光峰对应的上能级寿命不同引起的。
2006 Vol. 26 (06): 987-990 [摘要] ( 1063 ) PDF (483 KB)  ( 441 )
991 掺杂Er3+的TiO2的发射光谱研究
王文华1, 2,程建波2*,祝洪杰2
用无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯凝胶法制备了掺杂Er3+的TiO2粉末,测量了其在488 nm激发下的Stokes发射光谱和980 nm激发下的上转换发光光谱。在可见光范围内,观察到了绿光和红光,绿光从500~570 nm, 对应Er3+2H11/2, 4S3/24I15/2, 红光从650~690 nm, 对应Er3+4F9/24I15/2的跃迁。由ln Ivis-ln Iin曲线可知,绿光和红光均为双光子过程,光强正比于泵浦功率的二次方, 即IoutIin。 初步研究了此材料的上转换过程。
2006 Vol. 26 (06): 991-993 [摘要] ( 1616 ) PDF (293 KB)  ( 453 )
994 激光氧气等离子体光谱的时间演化研究
林兆祥1,吴金泉2
报道了脉冲激光在一个大气压的纯氧(纯度为99.999 9%)中所产生的等离子体光谱进行时间演化特性研究的结果。激光器的工作波长为1.06 μm,光谱探测范围为300~900 nm。实验结果表明,激光氧气等离子体光谱均表现为连续谱和线状谱的迭加,它们的演化过程各不相同。基于各种光谱成分的时间演化特征,分析了激光氧气等离子体在衰变期间可能存在的一些物理过程及其演化特征,讨论了激光氧气等离子体寿命较长的主要原因。这些结果有助于加深对激光大气等离子体特性和机理的了解,为进一步开展延长激光大气等离子体寿命方法的研究提供实验依据。
2006 Vol. 26 (06): 994-998 [摘要] ( 426 ) PDF (553 KB)  ( 426 )
999 咔唑类化合物的光谱特性与三光子激射
韦中超1,范海华1,李娜1,汪河洲1*,钟增培2
测量了一系列新合成的咔唑类化合物的光谱特性。光谱研究结果发现端基团的选择引起双光子吸收截面的巨大变化。用1.3 μm强fs激光激发其中一双光子吸收截面高达617.3 GM的分子溶液,其波长和时间分辨光谱特性表明此分子的高方向性光发射是三光子诱导激射。[1 GM(Gppert-Mayer)=10-50 cm4·s·(photon)-1]。
2006 Vol. 26 (06): 999-1002 [摘要] ( 1578 ) PDF (404 KB)  ( 421 )
1003 锰原子的二步多光子与三步三光子共振电离研究
王新顺, 王春艳, 戴琳, 孟继武, 郑荣儿*
激光共振电离技术是痕量分析中的重要手段之一。文章以速率方程理论为基础,对锰原子的激光共振电离过程进行了分析,讨论了电离过程中各级激发光功率密度及激光作用时间对电离效率的影响;提出了根据所要求的电离效率和激光作用时间计算所需要的各激发光或电离激光的功率密度的方法;得到了饱和激发或饱和电离的规律及阈值条件。研究发现,在激光作用时间为10 ns时,锰原子饱和电离的激光强度阈值基本都在108 W·cm-2的量级,只有“1+1”双色双共振低三个量级;而“1+1”和“1+1+1”饱和激发的激光强度阈值则在102~103 W·cm-2量级;并且随着激光作用时间的增加,各过程的饱和激发和饱和电离的激光强度阈值将单调减少。
2006 Vol. 26 (06): 1003-1007 [摘要] ( 568 ) PDF (704 KB)  ( 497 )
1008 一氧化碳的太赫兹时域光谱研究
胡颖,王晓红,郭澜涛,张存林
以飞秒激光为基础的太赫兹时域光谱技术是一种新型的相干远红外光谱测量技术。文章首次利用太赫兹时域光谱技术测量了一氧化碳气体在0.2~2.5太赫兹频谱范围内的吸收光谱。实验结果表明,一氧化碳在此波段有明显的特征吸收峰,峰值位置与理论计算得到的结果有很好的一致性。随着压强的减小,吸收峰变尖锐。研究一氧化碳的太赫兹吸收光谱特性,对于快速、准确检测环境中有害气体以及排除安全隐患具有重要意义。
2006 Vol. 26 (06): 1008-1011 [摘要] ( 494 ) PDF (445 KB)  ( 545 )
1012 双原子分子电子光谱的振动结构分析
余春日1,2,崔执凤2,汪荣凯3
从电子振转能级的光谱项出发,分析了双原子分子电子振动谱带序和电子振动谱带列的规律,并归纳出德兰德斯表(Deslandres table)及其主要性质。以C2分子电子振动光谱的斯簧谱带系作为实例,说明了如何对电子振动光谱的测量值进行标识,并将它们按振动结构规律整理成德兰德斯表,从而获得有关分子光谱不同态的非谐性常数、振动频率等重要参数以及任意谱带的波数公式。
2006 Vol. 26 (06): 1012-1017 [摘要] ( 1111 ) PDF (484 KB)  ( 409 )
1018 机载FTIR地球大气红外背景辐射光谱特征研究
张天舒,刘文清,高闽光,陆亦怀,刘建国,刘诚,徐亮,朱军
介绍了机载傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪测量地球大气红外背景辐射的实验过程,对地球/大气的红外背景辐射进行了详细的分析,给出了描述这一辐射过程的理论表达式,证明红外背景辐射主要取决于地表温度、地表发射率、大气透过率和大气温度这四个参数。在理论分析的基础上,对不同观测高度、不同地物背景的实测光谱进行了对比和分析,得到了红外背景辐射的光谱特征。
2006 Vol. 26 (06): 1018-1021 [摘要] ( 1089 ) PDF (532 KB)  ( 438 )
1022 GAP和GAP/B的红外光谱和热分析研究
王天放,孙运兰,李疏芬*
采用傅里叶红外光谱测试(FTIR)、热重法(TG)和微商热重法(DTG)研究了GAP和GAP处理硼的样品(GAP/B)在空气和氮气两种环境中的热分解。结果表明:GAP在约170 ℃开始发生叠氮基消除反应,250 ℃左右结束,GAP骨架的解聚反应延后了40 ℃左右;硼(B)改变了GAP的热分解过程,GAP/B在55~70 ℃开始分解,明显提前于GAP本身,而且,叠氮基的消除反应与GAP骨架的解聚反应几乎同时发生。基于Kissinger热分析数据处理方法,对GAP和GAP/B两种体系在叠氮基消除阶段的热分解动力学进行了研究,结果发现在空气环境中,两种体系的活化能E的数值均较低,较易于发生反应,这是由于GAP与空气中的氧发生有氧热解所致。
2006 Vol. 26 (06): 1022-1025 [摘要] ( 1017 ) PDF (498 KB)  ( 445 )
1026 栀子药材提取工艺的近红外光谱实时控制方法研究
严诗楷1,2,罗国安2*,王义明2,程翼宇1
提出了用近红外光谱技术实时控制中药提取工艺的新方法。采用光纤近红外光谱法分析不同工艺条件下的栀子药材提取液样本,通过SIMCA方法建立了工艺稳态监控模型,用于评价26个未知样本的工艺状态,成功地判别了其中的全部异常工艺样本。结果表明,近红外光谱结合SIMCA分析方法是一种快速、方便、有效的工艺监测手段,该方法无需对指标成分进行定量,即可通过样品整体近红外光谱监控其工艺是否正常,从而为中药提取工艺的实时控制提供了一条新的思路。
2006 Vol. 26 (06): 1026-1030 [摘要] ( 1761 ) PDF (577 KB)  ( 457 )
1031 碱木素的近红外光谱吸收机理的研究
吴新生1, 2,谢益民1, 3,刘焕彬1,伍红1
通过碱木素模型物对醌、邻醌和香兰素的溶液在800~900 nm的近红外光谱波段内的吸收谱图的对比发现,对醌和邻醌在此波段产生较强的吸收,而香兰素基本上没有吸收,证明了碱木素的醌型结构在800~900 nm波段内产生特征吸收。对银杏和夹竹桃磨木木素碱处理前后的溶液在800~900 nm波段内的吸光度的差别分析,发现夹竹桃的磨木木素的吸光度的相对变化更大,这是由于夹竹桃磨木木素经碱处理后产生了更多的醌型结构。这也是在硫酸盐法蒸煮过程中在800~900 nm波段内阔叶材的蒸煮液吸光度大于针叶材的蒸煮液吸光度的主要原因。
2006 Vol. 26 (06): 1031-1033 [摘要] ( 2169 ) PDF (373 KB)  ( 427 )
1034 木材不同切面的近红外光谱信息与密度快速预测
江泽慧1, 黄安民1*, 王 斌2
用近红外光谱对木材密度进行了研究。发现木材三个不同切面(横切面、径切面、弦切面)的近红外光谱有较大的差异;结合偏最小二乘法(PLS),根据三个切面采集到的光谱数据与木材密度建立了校正模型,横切面预测集的相关系数r为0.94,径切面和弦切面分别为0.85和0.81。结果表明,从横切面采集到的光谱建立的预测模型效果最好。用该模型对随机抽取、未参与建模的15个样品的密度进行了预测,r2=0.977, 标准偏差:STDEV=0.006。
2006 Vol. 26 (06): 1034-1037 [摘要] ( 1080 ) PDF (580 KB)  ( 494 )
1038 水果坚实度的近红外光谱检测分析试验研究
傅霞萍,应义斌*,刘燕德,陆辉山
应用傅里叶漫反射近红外光谱技术探讨了水果坚实度无损检测的方法。利用偏最小二乘法建立了坚实度与漫反射光谱的无损检测数学模型,同时对不同光谱预处理方法和不同建模波段范围对模型的预测性能进行了对比分析。结果表明:利用傅里叶变换光谱仪采集的原始光谱的平滑预处理对结果并没有太大影响;原始光谱在800~2 500 nm范围的模型得到了最好的预测结果:校正集样本的相关系数r为0.869,校正均方根误差RMSEC为3.88 N;预测集样本的相关系数r为0.840,预测均方根误差RMSEP为4.26 N。 通过本研究得出:应用近红外漫反射光谱检测水果坚实度是可行的,为今后快速无损评价水果成熟度提供了理论依据。
2006 Vol. 26 (06): 1038-1041 [摘要] ( 1107 ) PDF (469 KB)  ( 479 )
1042 红外光谱技术对广东博罗横岭山商周时期墓地出土古玉器上蜡工艺的揭示及其意义
丘志力1,2,吴沫3,魏巧坤1
广东博罗横岭山商周时期墓地是广东省目前所发现的最重要的商周时期墓葬群,该墓地出土的玉器样品通过一系列的科学鉴定研究后发现,玉器的红外光谱在2 960 cm-1(相对较弱)、2 920和2 853 cm-1附近出现了2~3个明显的特征性吸收峰,结合对纯蜡样品、现代上蜡玉器样品的测试比较,认为博罗横岭山墓地出土玉器在加工过程中曾经经过上蜡处理,首次揭示出商周时期岭南先民掌握了在加工中利用蜡来增加玉器美观技术的事实。
2006 Vol. 26 (06): 1042-1045 [摘要] ( 568 ) PDF (475 KB)  ( 467 )
1046 快速稳健偏最小二乘回归及其在近红外光谱分析中的应用
成忠1,2,陈德钊1*
现代近红外光谱,作为一种间接分析技术,将建立校正模型,实现对未知样本的定量分析。针对近红外光谱分析灵敏度低、抗干扰性差的弱点,构建一种快速稳健的偏最小二乘回归(RRPLSR)算法。它运用峭度法快速识别离群点,排除它们后,再实施偏最小二乘回归,消除复共线性,建立稳健可靠的定量校正模型。将RRPLSR方法实际应用于鱼类物质的近红外光谱数据分析,实现脂肪含量的定量检测,效果良好。与已有的其他方法相比,它能准确识别离群点,所建模型预测性能良好,且计算省时,效率高,适用于快速检测。
2006 Vol. 26 (06): 1046-1050 [摘要] ( 1255 ) PDF (534 KB)  ( 554 )
1051 微囊藻毒素-LR的特征红外光谱
赵亮1,Gayle Newcombe2, Leanne Britcher3
利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪研究了微囊藻毒素-LR在扫描范围4 000~600 cm-1的红外吸收光谱图,微囊藻毒素-LR分子构成中的主要官能团,如带有单一取代基的苯环、胍基、γ-羧基等特征红外吸收带在谱图上均得到了确认。
2006 Vol. 26 (06): 1051-1053 [摘要] ( 602 ) PDF (281 KB)  ( 455 )
1054 2-羟基-2-二茂铁基丙胺与Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究
王晓丽1,2,边占喜1*,王喜贵2
乙酰基二茂铁与三甲基腈硅烷反应制得α-氰基-α-二茂铁基乙氧三甲硅烷,经四氢铝锂还原后得到2-羟基-2-二茂铁基丙胺(FcA),用该氨基醇分别与氯化镍,氯化铜,氯化锌,氯化镉,氯化汞反应,制备了氨基醇-镍(Ⅱ)、氨基醇-铜(Ⅱ)、氨基醇-锌(Ⅱ)、氨基醇-镉(Ⅱ)、氨基醇-汞(Ⅱ)五种二茂铁基氨基醇-重金属配合物(用通式M-FcA表示)。用Nexus670FTIR红外光谱仪对二茂铁基氨基醇和五种配合物在4 000~400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱,对各M-FcA的FTIR主要吸收峰做了经验归属,并将各M-FcA的特征吸收峰与FcA的相应吸收峰作对比分析,结果表明:配合物中—OH, —NH2键的吸收峰位置均向低波数方向移动;C—O, C—N键吸收峰位置向高波数方向移动。说明二茂铁基氨基醇中的氨基、羟基与重金属离子之间形成了配位键。
2006 Vol. 26 (06): 1054-1056 [摘要] ( 1665 ) PDF (360 KB)  ( 460 )
1057 航天育种甜椒、番茄品系种子的FTIR分析
王怡林1,杨群1,杨德2
采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR),分析研究了航天育种甜椒、番茄品系种子与大田生产常用的甜椒品种、系统法选育的番茄品系种子的特征和变异。初步探索了空间效应对甜椒、番茄种子变异的影响。红外吸收光谱表明,四个航天种子产生的共同变异是: 1 160~1 061 cm-1范围峰的吸收都比对照品系增大,表明空间诱变效应使C—O振动增强。特殊变异是:(1)太空甜椒的2 854 cm-1峰(νs)增强,表明CH2的碳氢对称伸缩振动增强;(2)太空小番茄的1 162 cm-1(νs)增强显著,可能由碳水化合物的C—O的伸缩振动峰增强引起。可以初步认为,太空甜椒、番茄种子的共同变异受太空微重力的因素影响较大,而其特殊变异则可能主要与太空强辐射的因素相关。
2006 Vol. 26 (06): 1057-1060 [摘要] ( 1515 ) PDF (374 KB)  ( 471 )
1061 生态技术栽培黄连的红外指纹图谱分析与表征
王立群1,2,李英明1,张丽萍2,校合香2,周 群1,孙素琴1*
分析研究不同的遮荫条件(人工棚架、杉树林下、玉米林下等)和不同的生长年限(1~5年)栽培黄连的红外光谱的“指纹特征”,凭借直观而相对量化的红外特征峰的相对强度来阐明对黄连生长影响的整体变化规律,确定生态技术栽培黄连药材的可行性。采用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR),从分子水平上快速准确无损地检测由于生长环境的不同而影响黄连生长的原因。遮荫条件不同对黄连根茎的整体质量无明显影响。生长年限对黄连药材中盐酸小檗碱的含量略有影响, 与HPLC的测定结果基本吻合。生态技术栽培黄连与传统人工搭棚方式栽培黄连其质量基本上是一致的。这一方法和技术对道地药材的规范化种植具有指导意义。
2006 Vol. 26 (06): 1061-1066 [摘要] ( 1552 ) PDF (827 KB)  ( 481 )
1067 表面增强拉曼光谱和电化学方法研究中性条件下咪唑对镍电极的缓蚀作用
顾伟1,刘国坤2,吴德印2,任斌2,顾仁敖1*,田中群2
利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)研究了咪唑在镍电极表面的吸附机理和吸附方式,并分别比较了镍电极在加入咪唑前后溶液中的循环伏安曲线和极化曲线,计算了其缓蚀效率。结果表明,在镍电极表面,咪唑起到了较好的缓蚀效果;在研究电位区间内所得的SERS谱图中,面内振动峰占据了主导地位,咪唑是以垂直略带倾斜的方式吸附在镍电极表面的;而N—H面内弯曲振动峰(1 173 cm-1)的出现和pH值接近中性的研究体系证明了咪唑是以中性咪唑分子的形式存在;低波数区N—Ni伸缩振动峰(214 cm-1)的出现进一步验证了咪唑通过N原子与镍电极表面略带倾斜的吸附方式。
2006 Vol. 26 (06): 1067-1070 [摘要] ( 599 ) PDF (433 KB)  ( 484 )
1071 碳纳米管阵列拉曼光谱的对比研究
郑瑞廷1, 2,程国安1, 2,赵勇1,刘华平1
利用热化学气相沉积技术制备碳纳米管阵列,并对不同工艺下获得的一系列定向碳纳米管阵列进行了拉曼光谱的对比研究。研究发现:碳纳米管阵列一阶拉曼光谱的G峰中心和D峰中心都会向低波数方向发生红移。并且阵列中碳管的一致性、准直性越好,红移的波数就越多。除了谱峰以外,D线和G线的积分强度比ID / IG也能够反映所研究的碳材料的有序度和完整性。ID / IG越低,说明该碳纳米管阵列的石墨化越好,无定形碳杂质越少。
2006 Vol. 26 (06): 1071-1075 [摘要] ( 1128 ) PDF (1126 KB)  ( 552 )
1076 肿瘤周边组织拉曼光谱的模糊模式识别研究
罗磊1,赵元黎1,葛向红1,张晓冬1,郝志芳2,吕晶3
基于模糊模式识别的基本理论,阐述了肿瘤周边组织拉曼光谱的预处理、特征提取和选择,根据这些特征改进了梯形分布的偏大型隶属函数,在40例样本的基础上建立了肿瘤周边组织拉曼光谱对恶性肿瘤的隶属函数,并根据此函数进行了分类器的训练学习,经过另40例样本的测试,恶性肿瘤的识别率为82.4%,非恶性肿瘤的识别率为73.9%,识别效果较为理想。
2006 Vol. 26 (06): 1076-1079 [摘要] ( 1075 ) PDF (466 KB)  ( 367 )
1080 基于三维同步荧光光谱确定原油样品浓度的新方法
王春艳, 江华鸿, 高居伟, 张金亮, 郑荣儿*
在对胜利油田原油样品进行不同浓度时的Δλ为40 nm的同步扫描荧光光谱的测量中,发现不同的浓度时的光谱不仅表现为峰高变化,峰位也有显著变化。综合整个光谱的峰高峰位等多因素,文章建立基于同步三维荧光光谱确定原油样品浓度的新方法,即采取二维三次卷积插值的方法获得连续的浓度三维荧光图谱,并与待测样品的同步光谱进行最小二乘法的谱线识别方法以确定其浓度,在10-4~1.0 g·L-1浓度范围内误差小于3%。与传统的石油荧光录井中所采用的二维发射荧光方法相比,文章提出的确定原油样品含油量的光谱方法的适用测量范围和测量精度均有大幅度的提高,可望在石油录井中得到应用。
2006 Vol. 26 (06): 1080-1083 [摘要] ( 1231 ) PDF (505 KB)  ( 505 )
1084 三种黄酮类化合物荧光光谱的量子化学研究
苏宇1,廖显威2*, 刘珊2,邓嘉莉2
采用量子化学半经验方法PM3对三种黄酮类化合物的荧光光谱进行了理论研究。对各化合物优化后的构型作了振动分析,均未出现虚频率。在此基础上,采用单激发组态相互作用方法(CIS)计算荧光光谱,所有计算结果与实验值基本吻合。
2006 Vol. 26 (06): 1084-1087 [摘要] ( 1600 ) PDF (388 KB)  ( 445 )
1088 液相二氧化钛纳米微粒的荧光和共振散射光谱特性
梁爱惠1,陈媛媛2,蒋治良2*
以钛酸四丁酯(TBTi)为前驱体,利用微波高压反应法合成了纳米二氧化钛溶胶,并与Ti(SO4)2水解法制备出的二氧化钛纳米微粒对比。考察了两种前驱体制备的二氧化钛纳米微粒荧光光谱及共振散射光谱特性,用TBTi制备的二氧化钛纳米微粒在320 nm有一个共振散射峰,在470 nm有一个同步散射峰,在360,400和470 nm处有三个荧光发射峰;用Ti(SO4)2制备的二氧化钛纳米微粒在340 nm有个共振散射峰,在470 nm 有一个同步散射峰,400和470 nm处有两个荧光发射峰。反应条件对共振散射强度的影响与其对荧光的影响变化趋势一致, 但共振散射光强度较荧光强度强得多。
2006 Vol. 26 (06): 1088-1091 [摘要] ( 614 ) PDF (411 KB)  ( 424 )
1092 西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究
张国文1, 潘军辉2, 倪永年3*
研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为,发现在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,两种农药均能产生较强的的荧光,但光谱相互重叠,当以波长差Δλ=60 nm进行同步荧光扫描,它们的同步荧光光谱得到较好的分离,同步荧光峰(以激发波长表示)分别位于280和322 nm,可同时分别对其进行定量测定。西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0.016~0.384 μg· mL-1和0.016~0.320 μg· mL-1;检出限分别为0.015和0.010 μg· mL-1。混合样本分析无需分离,方法简单、快速,用于蔬菜、水果、大米和水样等测定,结果满意。
2006 Vol. 26 (06): 1092-1095 [摘要] ( 1883 ) PDF (544 KB)  ( 451 )
1096 银纳米微粒荧光猝灭法测定水中痕量ClO2
康彩艳1,2,陈媛媛1,蒋治良1*,奚旦立2
在pH 9.1的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中, 银纳米微粒在470 nm处产生一个荧光峰;它能被ClO2氧化导致体系的荧光发生猝灭。ClO2浓度在0.001 1~0.185 μg·mL-1范围内与荧光猝灭强度成良好的线性关系,检测限为0.004 7 μg·mL-1 ClO2。据此建立了测定ClO2的荧光分析新方法,用于饮用水中ClO2的测定,结果满意。
2006 Vol. 26 (06): 1096-1098 [摘要] ( 1142 ) PDF (366 KB)  ( 402 )
1099 微乳液介质中镓的荧光光度光谱行为的研究与应用
王晓东1,于海琴2,魏琴2*,陈华军2,杜斌2,赵新华1
研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)微乳液介质中,镓与三甲氧基苯基荧光酮的荧光光谱行为,在pH 4.95的缓冲溶液中,镓含量在0~0.045 μg·mL-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,检测限为1.2 ng·mL-1。采用乙酸丁酯进行萃取分离,消除共存离子的干扰,能显著提高方法的选择性和灵敏度。该方法已成功用于矿石样品中痕量镓的测定。
2006 Vol. 26 (06): 1099-1101 [摘要] ( 1715 ) PDF (408 KB)  ( 469 )
1102 表面修饰的CdS纳米荧光探针的研究
黄风华,彭亦如
采用溶胶-凝胶法合成硫脲表面修饰的硫化镉纳米粒子[CdS/SC(NH2)2],研究硫脲的用量对其粒径的影响,用X射线粉末衍射、透射电子显微镜,红外光谱以及荧光光谱等手段进行了表征。并研究了小牛胸腺DNA的加入对该纳米粒子荧光光谱的影响。实验结果表明,硫脲的用量对该纳米粒子的粒径大小及发光特性有明显影响,随反应物中硫脲与镉离子的物质的量的比值增加,CdS/SC(NH2)2纳米粒子粒径变小,其发射波长蓝移,表现出明显的量子尺寸特性;小牛胸腺DNA的加入使CdS/SC(NH2)2纳米粒子的发射光谱强度减弱,实验推测该纳米粒子与小牛胸腺DNA存在静电相互作用, 该研究结果可望用于DNA的分析测定。
2006 Vol. 26 (06): 1102-1105 [摘要] ( 1147 ) PDF (590 KB)  ( 465 )
1106 K7[P2Mo4W13M(H2O)O61]及其有机复合材料的合成及光谱研究
胡晓娟1,2,高丽华1,2,王科志1*
用降解法制得了Dawson结构铬、铁取代的磷钼钨酸钾,并将其与溴化(E)-N-丁基-4-(2-(4-二甲氨基苯基)乙烯基)吡啶反应制备了有机复合材料。通过元素分析和TG-DTA确定了配合物的组成分别为K7[P2Mo4W13M(H2O)O61](M=Cr(1),Fe(2))和(C19H25N2)6K3[P2Mo4W13MO62](M=Cr(3),Fe(4))。利用红外光谱、紫外-可见光谱、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱、X射线光电子能谱以及荧光光谱对上述化合物进行了表征,并研究了复合材料中无机与有机组分间的相互作用及其荧光性质。
2006 Vol. 26 (06): 1106-1108 [摘要] ( 503 ) PDF (355 KB)  ( 431 )
1109 固态和液态溶液中酞菁铜及其衍生物的光谱变化
郑效盼,何志群*,张春秀,徐征,王永生
研究了三种酞菁铜及其衍生物CuPc,tb-CuPc,oo-CuPc在不同环境状态下的吸收光谱的变化。讨论了三种被质子化前后在溶液中的吸收光谱Q带的红移机制,并与固体分散样品所产生的光谱进行了比较,研究了酞菁铜衍生物分散在聚合物薄膜样品分子间的相互作用导致的吸收光谱的改变。同时结合POM,DSC,XRD方法,进一步对薄膜材料的结构和物相进行了表征。结果表明在不同浓度酞菁铜衍生物掺杂的固体薄膜中,被分散的酞菁铜衍生物的分子之间仍然处于缔合或凝聚状态,降低酞菁铜衍生物掺杂浓度并不能解除缔合作用或改变固体薄膜样品中的吸收光谱。
2006 Vol. 26 (06): 1109-1112 [摘要] ( 1127 ) PDF (737 KB)  ( 429 )
1113 复合氧化物SrEu2O4的合成与光谱特性
符史流,戴军,尹涛,赵韦人
以SrCO3和Eu2O3为原料,采用高温固相反应法在空气气氛中合成了一种Eu和Sr的复合氧化物。利用XRD,TG/DTA和荧光光谱等测试手段对该种新物相的组成、结构和发光性质进行了研究。XRD结果显示,该物相的分子式组成为SrEu2O4,与BaEu2O4同构。荧光光谱表明,SrEu2O4存在一个双峰结构的Eu3+—O2-电荷迁移带,峰值分别位于257和280 nm;在紫外光激发下,SrEu2O45D07F2电偶极发射跃迁(618 nm)最强,发出强的红光。
2006 Vol. 26 (06): 1113-1116 [摘要] ( 553 ) PDF (435 KB)  ( 484 )
1117 Co9S8 纳米晶聚集体的水热合成及其光谱研究
陈友存1, 张元广1, 2
以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为主要原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了Co9S8 纳米晶聚集体。运用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对产物进行了表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对产物的红外光谱进行了测定和初步分析。实验结果表明,产物主要为Co9S8纳米晶聚集体,其中含有平均粒度约为2.5 nm Co9S8晶粒。聚集体的形貌呈六角片状,其平均直径约为2.1 μm,厚度约为200 nm。
2006 Vol. 26 (06): 1117-1119 [摘要] ( 1739 ) PDF (345 KB)  ( 408 )
1120 无毒紫外吸收剂的制备及光谱特性分析
方奕文1,倪文秀1,黄翀2,薛亮1,余林1
对鸡蛋花树叶、芒果树叶、桂花树叶等几十种天然植物进行紫外吸收剂的提取,并对提取的紫外吸收剂进行光谱特性分析。通过对光谱特性分析结果的比较,选择紫外吸收效果最好的植物,探索提取紫外吸收剂的方法。结果显示,以芒果树叶为原料,蒸馏水为提取溶剂,乙醇为沉淀剂,得到的紫外吸收剂效果好,提取物配制成浓度为1%(w/w)的溶液,在整个紫外区(200~400 nm)紫外光透过率不超过1%。产物无毒,收率为1.5%。
2006 Vol. 26 (06): 1120-1122 [摘要] ( 1805 ) PDF (455 KB)  ( 497 )
1123 三功能合一的含铽高聚物的光谱性质研究
王文,林美娟,凌启淡*,章文贡
制备了一种新型的可平衡电荷(空穴与电子)传输的含铽高聚物。用红外光谱、飞行时间二次离子质谱、紫外光谱研究了其光谱性质,确认这种高聚物含有咔唑、铽络合物、噁二唑单元。用荧光光谱研究了不同状态下高聚物的荧光性质,来自共轭基团的荧光出现“荧光猝灭”。在紫外光照射下,高聚物可发出具有铽离子特征发射的纯绿光。
2006 Vol. 26 (06): 1123-1126 [摘要] ( 1474 ) PDF (572 KB)  ( 443 )
1127 水体的温度变化对测定溶解有机物浓度的影响
崔志成,刘文清,赵南京,张玉钧,刘建国,李宏斌,魏庆农,杨立书
用激光诱导荧光(LIF)方法研究了水体的温度变化对溶解有机物(DOM)发射荧光强度的影响。随着温度的增加,DOM的荧光强度和水的拉曼散射强度不断降低。在20~75 ℃范围之内,对归一化荧光强度与温度关系曲线进行线性拟合,计算出归一化荧光强度随温度升高的变化梯度平均值为-5.24×10-4-1,根据归一化荧光强度与浓度的关系,给出了所测DOM的浓度随着温度升高的平均下降速率为-3.45×10-3 (mg·L-1)·℃-1。因此,在这一温度范围内测量时,假设归一化荧光强度不变,则温度变化将引起DOM浓度最大为8.45%的相对变化。
2006 Vol. 26 (06): 1127-1129 [摘要] ( 1132 ) PDF (364 KB)  ( 497 )
1130 头孢噻肟与人血清白蛋白的相互作用机制
刘洛生1,王兴坡1,赵全芹1,张虞毅2
用光谱技术研究人血清蛋白(HSA)与头孢噻肟(CTX)分子间结合作用机制, 头孢噻肟与β-内酰胺酶的亲和力。由Lineweave-Burk双倒数作图法确定了该反应的解离常数Kd=1.22×10-4,用同步荧光技术考察头孢噻肟对人血清蛋白构象的影响。依据Frster非辐射能量转移机制,得到给体-受体间的结合距离和能量转移效率,确定了头孢噻肟与人血清白蛋白以疏水作用为主。认为头孢噻肟对β-内酰胺酶稳定性与药物结构有关;抗菌活性和抗生素效力与能量转移效率和解离常数有关。同步荧光技术考察头孢噻肟对人血清蛋白构象的影响。
2006 Vol. 26 (06): 1130-1133 [摘要] ( 1665 ) PDF (467 KB)  ( 397 )
1134 担载ZnTHPP的TiO2杂化材料的制备及结构表征
许艳1,安庆大1,2*,张绍印1,师同顺2,王瑶1,杨晓燕1
采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法将四(对-羟基)苯基锌卟啉(ZnTHPP)担载于TiO2无机网络中,得到了一种新的有机/无机杂化材料。利用热重(TG)、红外光谱(FTIR)、紫外(UV)及固体漫反射光谱(DRS)、扫描电镜(SEM)对杂化材料的结构和形貌进行了表征,结果表明ZnTHPP/TiO2杂化材料具有良好的热稳定性,锌卟啉以化学键的形式与TiO2结合,并且锌卟啉的加入有效地拓宽了TiO2的可见光吸收范围。
2006 Vol. 26 (06): 1134-1137 [摘要] ( 1196 ) PDF (548 KB)  ( 438 )
1138 稀土、2-羟基-3-萘甲酸、邻菲咯啉三元配合物合成及表征
邓玉恒,王少亭,杨永丽,聂峰梅
在乙醇溶液中合成了稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)与2-羟基-3-萘甲酸(HL)、邻菲咯啉(phen)固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成为REL4·phen2·Na·H2O。初步研究了这些配合物的谱学性质并推测出羧基(—COO—) 与稀土离子和钠离子属于桥式配位, 形成了链状结构的化合物。其中钠离子和稀土离子分别为六配位和八配位模式。
2006 Vol. 26 (06): 1138-1140 [摘要] ( 1235 ) PDF (343 KB)  ( 432 )
1141 Ti/SnO2—Sb2O5电极电催化降解苯胺和苯酚溶液的UV-Vis和HPLC研究
刘小波1,林海波1*,孙智权1,张恒彬1,赵冰2
文章用UV-Vis光谱和高效液相色谱(HPLC)研究了苯酚和苯胺溶液在Ti/SnO2—Sb2O5电极上的电氧化降解过程。研究结果表明,对苯二酚、苯醌、马来酸是苯胺和苯酚降解的共同产物,因而苯酚和苯胺可能具有相同的降解途径。由于苯胺发生电聚合反应,导致氧化降解历程的差异。
2006 Vol. 26 (06): 1141-1144 [摘要] ( 1538 ) PDF (405 KB)  ( 471 )
1145 双水杨醛草酰二腙的合成及其用于检测锌的研究
梁卓文,孟建新*
合成了新化合物双水杨醛草酰二腙,根据元素分析及红外光谱确定了其结构,研究了该化合物与锌离子在溶液中的荧光反应。结果表明,以乙醇为溶剂,酸度为7.00时,该化合物与锌离子生成配合物的荧光强度最强。体系的荧光强度与锌离子的浓度在0~65.0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系,检测下限达0.3 μg·L-1。通过对16种常见离子在该体系中的干扰的实验研究,证明双水杨醛草酰二腙对锌离子有良好的选择性。对含锌营养食盐及人发中的锌进行了测定,结果满意。
2006 Vol. 26 (06): 1145-1147 [摘要] ( 2008 ) PDF (378 KB)  ( 417 )
1148 维多利亚蓝B分光光度法测定硫酸软骨素
陈媛媛,蒋治良*,李振中,周苏梅,孙双娇
在pH 4.0醋酸-醋酸钠缓冲液中,阳离子染料维多利亚蓝B在614 nm处有一吸收峰。它与硫酸软骨素(Chs)反应生成缔合微粒后导致614 nm处的吸收峰降低,其吸光度差值与Chs浓度在0.1~5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。据此建立了一个简便、快速、准确测定硫酸软骨素含量的分光光度新方法。该法已用于合成样及康得灵注射液样品分析,结果满意。
2006 Vol. 26 (06): 1148-1150 [摘要] ( 1449 ) PDF (396 KB)  ( 428 )
1151 紫外分光光度法测定控释尿素的透膜扩散速率
左秀锦1,2,3,王祯鑫2,戴小敏2,周毅2,马小军1
使用控释氮肥能提高其利用率,减轻环境污染。(包膜型)控释尿素是近几年发展较快的控释氮肥之一。控释尿素透膜扩散速率是其控释性能的一个重要指标。研究表明, 使用对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在酸性水溶液介质中显色络合物的最大紫外吸收峰在λ=426 nm处,尿素浓度在7.5~210 μg·mL-1范围内,其浓度与吸光度呈线性关系。据此, 建立了在此紫外波段测定水溶液中尿素的含量来实现控释尿素透膜扩散速率的测定方法, 其回收率为96.1%~103.9%。
2006 Vol. 26 (06): 1151-1154 [摘要] ( 1098 ) PDF (426 KB)  ( 411 )
1155 微波消解ICP-AES法测定牛黄解毒片中的微量元素
郑永军,赵斌,尤进茂
采用HNO3-H2O2消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样,利用ICP-AES法同时测定了牛黄解毒片中As,Ca,Mg,Al,Mn,Sr,Ba,Se,Ni,Cd,Cu,Zn,Mo和Pb等14种微量元素的含量,对样品的前处理条件进行了探讨,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明, 该方法快速、简便、数据准确可靠, 结果令人满意, 适合常规分析。
2006 Vol. 26 (06): 1155-1157 [摘要] ( 1111 ) PDF (314 KB)  ( 459 )
1158 芯片毛细管电泳-原子荧光在线联用设计
李峰1,王冬冬1,严秀平1*,苏荣国2,林金明2
讨论了芯片毛细管电泳-原子荧光在线联用技术的若干问题。针对芯片的集成化特点,直接在芯片上蚀刻了一条补充液通道,优化了芯片设计、芯片-原子荧光接口、气液分离器以及原子化器等,成功地消除了引入流体(补充液HCl、还原剂KBH4和氩气)对芯片电泳分离的不利影响。
2006 Vol. 26 (06): 1158-1161 [摘要] ( 1133 ) PDF (484 KB)  ( 431 )
1162 苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟
龚琦,李向欣,韦小玲,李兴扬,陆建军,欧阳开
以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为:Ga(Ⅲ):500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ):500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ):1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ):100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s):镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。
2006 Vol. 26 (06): 1162-1166 [摘要] ( 1648 ) PDF (579 KB)  ( 456 )
1167 萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋
郭兴家1,2,徐叔坤1*,李晓舟3,佟健2, 孙颖4,郭莉莉4
基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93%~99%;相对标准偏差范围为8.8%~12%。
2006 Vol. 26 (06): 1167-1169 [摘要] ( 219 ) PDF (338 KB)  ( 534 )
1170 芦荟茶中微量元素锰及其氨基酸含量的测定分析
董顺福1,刘洁2,孙晓莉3, 韩丽琴1,赵文秀1
采用原子吸收分光光度法测定了芦荟保健茶中微量元素锰的含量,氨基酸分析仪测定了17种氨基酸的含量,结果显示芦荟保健茶中含有较高的锰元素和丰富的氨基酸。红茶中锰的含量高于绿茶,其中锰元素在热水中的总溶出率可达50%以上,一次浸泡溶出率>二次浸泡溶出率>三次浸泡溶出率。茶中含有7种人体必需的氨基酸,其中较多的是天冬氨酸、谷氨酸、亮氨酸。高锰是该系列保健茶的显著特点。实验结果为探讨芦荟保健系列茶中微量元素和氨基酸与保健功能之间的关系提供了有用的数据。
2006 Vol. 26 (06): 1170-1172 [摘要] ( 2148 ) PDF (350 KB)  ( 479 )
1173 火焰原子吸收法测定栽培柴胡中六种金属元素含量的研究
薛国庆1,刘青2,韩晓梅3, 韩玉琦1,万银生1
采用浓硝酸-高氯酸(VV=4∶1)常压微沸条件下消解柴胡样品, 应用火焰原子吸收法测定栽培柴胡中的金属元素Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb的含量。研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件及溶液介质对测定结果的影响,并做了方法的准确性和精密度考察。结果表明,栽培柴胡中Ca,Mg,Fe,Cu,Zn的含量分别为5 588.9,1 790.5,869.3,78.4,44.3 μg·g-1,Pb未检出。方法的加标回收率为 99.57%~102.10%, 相对标准偏差(n=9)为0.18%~2.26%。测定方法简单易行,方便快捷,结果可靠。
2006 Vol. 26 (06): 1173-1175 [摘要] ( 476 ) PDF (451 KB)  ( 426 )
1176 光纤传感器的分类及其应用原理
丁小平1,王薇1,付连春
光纤传感器是一种有广泛应用前景的新型传感器。文章介绍了光纤传感器的基本原理、分类及其优点。并分别阐述了光强调制型、相位调制型和偏振态调制型光纤传感器的应用原理及基本特点。
2006 Vol. 26 (06): 1176-1178 [摘要] ( 452 ) PDF (360 KB)  ( 499 )
1179 山东滕州西宫桥遗址人骨的线扫描分析
胡耀武1,何德亮2,董豫3,王昌燧1,高明奎2,兰玉富2
采用SEM-EDS技术,分析了山东滕州西宫桥遗址出土的古代人骨。其骨组织的显微结构分析指出,成岩作用业已严重破坏了骨骼的哈佛氏系统结构。而骨剖面线扫描分析显示,骨剖面上的元素分布具有明显的差异,表明骨内外表面与中间部分的元素发生了富集或流失。该结果将对古代人类食谱分析的样品预处理具有重要的参考价值。
2006 Vol. 26 (06): 1179-1182 [摘要] ( 540 ) PDF (954 KB)  ( 362 )