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2008年 28卷 11期
刊出日期:2008-11-26

光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
2465 CO2,O2,CF4液体微滴喷射靶激光等离子体光源光谱
尼启良,陈波
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2465-04
基于软X射线辐射计量和极紫外投影光刻(EUVL)应用,研制了一台使用纳秒激光器的液体微滴喷射靶激光等离子体(LPP)极紫外光源。该光源由一个可连续控温的不锈钢电磁喷气阀门、YAG激光器和能同步控制喷气阀门和激光器的脉冲发生器组成。使用液氮作致冷剂,控温范围77~473 K。对于足够高的背景气压和低的阀门温度,当气体经过阀门脉冲式地喷入真空靶室内时,气体经过气-液相变碎裂成大量的液体微滴形成液体微滴喷射靶。首先,依据非相对论量子力学理论,使用原子光谱分析常用的Cowan程序,计算了O2,CO2和CF4等几种液体在1011~1012 W·cm-2激光功率密度下可能相应产生的O4+,O5+,O6+,O7+,F5+,F6+和F7+离子的电偶极辐射跃迁波长和跃迁概率。其次,在激光焦点功率密度为8×1011W·cm-2时,测量了CO2,O2,CF4液体微滴喷射靶在6~20 nm波段的光谱。理论计算结果与实验结果相比较,得出了所测量谱线的电偶极辐射跃迁波长和跃迁概率以及跃迁能级所应归属的组态和光谱项。
2008 Vol. 28 (11): 2465-2468 [摘要] ( 2432 ) PDF (765 KB)  ( 479 )
2469 基于LED的非相干宽带腔增强吸收光谱技术
吴涛1,赵卫雄1,李劲松1,张为俊1,陈卫东2,高晓明1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2469-04
介绍了基于可见光波段高功率LED作为光源的高灵敏度宽带腔增强吸收光谱技术,该系统的探测灵敏度通过测量NO2在472.3~479.3 nm范围内的吸收得到验证。将中心波长为457 nm的高功率LED发出的宽带非相干光耦合进入92.5 cm长、由两片高反射率透镜组成的高精度光学谐振腔内,使用CCD光谱仪(HR2000)测量透过光学腔的光强信号。腔镜在472.3~479.3 nm波长范围内的反射率通过O2-O2聚合物的吸收确定,实验测量了一系列低浓度NO2气体样品,采用差分光谱拟合技术在80 s的平均时间内NO2浓度反演的统计不确定性约为3.1 ppb(ng·mL-1)。
2008 Vol. 28 (11): 2469-2472 [摘要] ( 734 ) PDF (1029 KB)  ( 582 )
2473 分辨率对DOAS测量二硫化碳影响的研究
彭夫敏1,2,林艺辉1,谢品华1*,王俊德2,张英华1,秦敏1,刘文清1,李海洋2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2473-05
差分光学吸收光谱技术(DOAS)由于易操作,耗费低,且具有高准确性和高分辨率等优点,非常适合对大气中难闻的有毒气体二硫化碳(CS2)进行实时监测。在DOAS测量过程中,分辨率的选择直接决定了CS2测量准确度。文章主要研究了分辨率对CS2被检测到的特征吸收结构形状的影响,以及CS2差分吸收截面随分辨率的变化趋势,从而确定了分辨率对CS2的最低可检测浓度的影响。通过研究分辨率与光强的关系,确定了分辨率与信噪比(S/N)的函数关系式,得出了DOAS测量CS2的最佳信噪比范围为0.41~0.50 nm(FWHM)。在此范围既能够实现对CS2的准确定性定量分析(五种标样线性相关性r=0.999 9,测量10次的相对标准偏差小于0.3%),又能达到对CS2测量所需要的高灵敏度,高选择性和适用的时间分辨率同时保证了CS2具有区别于其他物质的特征吸收结构。最后对北京市丰台区的CS2进行了实时、连续地监测, 取得了良好的效果。
2008 Vol. 28 (11): 2473-2477 [摘要] ( 2282 ) PDF (1303 KB)  ( 500 )
2478 可调谐半导体激光吸收光谱法监测燃烧过程中CO浓度的变化
夏慧,刘文清,张玉钧,阚瑞峰,陈东,崔益本,何莹,陈玖英,王敏,王铁栋
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2478-04
可调谐半导体激光吸收光谱技术(tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS)是利用二极管激光器的波长调谐特性,获得被选定的待测气体特征吸收线的吸收光谱,从而对待测气体进行定性或定量分析。它具有高灵敏、高分辨以及快速检测等特点,已经广泛用于大气中多种痕量气体的检测以及泄漏气体的检测,也是在燃烧环境下对气体进行非侵入式实时测量的理想方法。TDLAS技术与开放式的多次反射池相结合,并利用自平衡探测加波长调制的新型检测方法,测量了酒精喷灯燃烧过程中产生的CO浓度,从测量结果中发现酒精喷灯火焰中CO的浓度成一定的周期性,并且得到火焰中CO的平均浓度为49.4(10-6体积比)。实验结果表明利用开放式多次反射池,结合自平衡探测加波长调制探测的新方法,满足了酒精喷灯燃烧过程中CO检测的需要,此系统为发展基于TDLAS的燃烧在线诊断技术奠定了基础。
2008 Vol. 28 (11): 2478-2481 [摘要] ( 542 ) PDF (965 KB)  ( 565 )
2482 基于光谱曲线形态的高光谱影像检索方法研究
李飞1,2,周成虎1*,陈荣国1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2482-05
随着传感器技术、数据通讯技术的飞速发展,利用各种机载和星载传感器,己经获取到各种不同的海量遥感影像数据。巨大的数据量带来了数据存储和管理的问题,如何实现从海量影像数据中检索出我们所需要的信息显得十分迫切。影像检索最早由Chang于1980年提出,是对传统信息检索的扩展。针对海量遥感影像高效检索的需求和高光谱遥感影像波段数目多的特点,分析了影像检索中的影像距离函数和相似性度量问题,基于经典的曲线简化Douglas-Peucke算法(简称DP算法)提取光谱曲线的形态特征,利用“提取特征”的思想,提出了基于DP算法的光谱曲线和影像检索(简称DPSR)方法,将光谱形态特征应用于影像检索当中。DPSR利用光谱曲线上的特征点,减小了计算量,实现了有效地匹配和检索,适合高光谱遥感影像的光谱检索。文章选择了OMISI高光谱数据的四种易混分地类进行了相似性度量的对比实验。通过与常规的分析方法光谱角匹配(SAM)、光谱信息散度(SID)的对比可以看到,DPSR在较少计算量的情况下能保持较高的计算精度,提供了一种新的影像光谱高效检索方法。此外,文章还提出了尚待进一步研究的问题。
2008 Vol. 28 (11): 2482-2486 [摘要] ( 485 ) PDF (581 KB)  ( 583 )
2487 激光激发Rb+H2系统形成RbH分子机理的实验研究
沈晓燕1,刘静2,戴康2,沈异凡2*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2487-04
在Rb-H2混合系统中用激光(泵浦激光)将基态Rb原子激发到Rb(5P3/2)能级,将调谐至5P3/2→7S1/2跃迁的另一激光束(检测激光)与泵浦激光反向平行通过样品池,并在池的直径方向平行移动,利用光学吸收法得到Rb(5P3/2)态的密度及其空间分布。由于辐射陷获存在,有效辐射率是自然辐射率与透射因子(发射的光子在探测区域内没有被吸收的平均概率,它与吸收截面及激发态原子密度和空间分布有关)的乘积。由5P3/2原子密度及其空间分布结合5P3/2←5S1/2跃迁线的碰撞增宽计算了透射因子。能量合并过程5P3/2+5P3/2→5S1/2+5D产生高位态5D原子,猝灭过程Rb(5P3/2)+H2(v=0)→Rb(5S)+H2(v=2)产生H2(v=2)态,H2(v=2)密度由Rb(5P3/2)与H2的碰撞猝灭截面得到。Rb(5D)+H2和Rb(5P3/2)+H2(v=2)发生碰撞反应可生成RbH分子,通过对不同H2密度时5D→5P3/2与5P3/2→5S1/2荧光强度比以及RbH分子X1ΣA1Σ跃迁线吸收光强的测量,首次得到了Rb(5D)+H2→RbH+H和Rb(5P3/2)+H2(v=2)→RbH+H的反应截面分别为4.02×10-17 cm2和1.00×10-18 cm2。实验表明,Rb(5P3/2)+H2不直接生成RbH分子,而是通过二步反应产生的。
2008 Vol. 28 (11): 2487-2490 [摘要] ( 397 ) PDF (616 KB)  ( 540 )
2491 发射光谱研究氩气/空气混合气体介质阻挡放电能量传递过程
董丽芳,齐玉妍,赵增超,李永辉,李雪辰
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2491-03
使用水电极介质阻挡放电装置,对比氩气与氩气/少量空气的混合气体以及空气与空气/少量氩气的混合气体放电的发射光谱,研究了氩气与空气相混合时气体放电中的能量传递过程。实验发现, 当氩气中加入少量的空气时,氩原子谱线均变弱,说明空气中的氮分子对氩原子的各激发态具有猝灭作用。并且随着空气含量的增加,各谱线变弱的速率不同。越是与氮分子的激发电位接近的氩原子的激发态被猝灭的作用越明显。另一方面,当空气中加入少量氩气时,发现氮分子第二正带系和氮分子离子第一负带系的谱线均被增强。说明在空气/少量氩气放电中,氮分子的激发由于亚稳态氩原子的潘宁激发传能而增强。因此在氩气/空气混合气体放电中,气体成分及比例影响放电的发光特性和能量传输特性。
2008 Vol. 28 (11): 2491-2493 [摘要] ( 3906 ) PDF (755 KB)  ( 607 )
2494 退火及溅射气氛对氮化硅薄膜光致发光的影响
贾晓昀1,徐征1*,赵谡玲1,张福俊1,赵德威1,唐煜2,李远1,周春兰2,王文静2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2494-04
利用射频磁控反应溅射方法制备富硅的氮化硅薄膜。衬底材料为抛光的硅片,靶材为硅靶,在Ar-N2气环境下,通过改变两种气体的组分比来改变样品成分,并在高纯N2气氛下对其进行高温退火处理。用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对样品进行了表征,并测试了样品的光致发光谱 (PL)。实验结果表明:X射线光电子能谱中出现了Si—N键合结构,同时还有少量的Si—O键生成,通过计算得出Si/N比值约为1.51,制备出了富硅的氮化硅薄膜;薄膜未经退火前,在可见光区域没有观察到明显的光致发光峰,经过高温退火后,XRD中新出现的衍射峰证实了纳米硅团簇的生成,PL图谱中在可见光区域出现了光致发光峰的蓝移现象,结合XRD结果,用纳米晶的量子限域效应对上述现象进行了合理解释。
2008 Vol. 28 (11): 2494-2497 [摘要] ( 2041 ) PDF (632 KB)  ( 524 )
2498 载体MCM-41对Tb(aspirin)3phen发光性能的影响
彭春佳,魏长平*,祝翠梅
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2498-05
在室温下,乙二胺环境中合成了高度有序的介孔材料MCM-41,并将经热处理的发光客体Tb(aspirin)3phen 组装进其孔道,通过激发发射光谱对其光致发光性能进行了研究。结果表明,Tb(aspirin)3phen 240~375 nm区间的宽激发峰归属于配体aspirin羰基nπ*跃迁、苯环ππ*跃迁,和phen的杂菲基团吸收,Tb3+的特征发射是由于Antenna效应引起的。相对于纯Tb(aspirin)3phen,Tb(aspirin)3phen-MCM-41B和Tb(aspirin)3phen/MCM-41A的激发谱带出现了明显的分裂,而Tb(aspirin)3phen-MCM-41A只在353nm处剩下了相对较窄的单峰。Tb(aspirin)3phen-MCM-41B,Tb(aspirin)3phen/MCM-41A和Tb(aspirin)3phen-MCM-41A的短波段激发峰依次减弱消失,长波段激发峰逐渐增强,而405 nm发射峰强度IL和544 nm发射峰强度ILn的比值I(IIL/ILn)依次减小。MCM-41骨架与Tb(aspirin)3phen成键后,不同程度降低了配体aspirin和phen单重态S1和三重态T1能级,且对phen的影响大于aspirin。不同的MCM-41表面晶格场对配体能级的影响顺序为:MCM-41B外表面>MCM-41A外表面>MCM-41A内表面。I值可定性表示MCM-41表面晶格场对配体能级影响程度和MCM-41表面Tb(aspirin)3phen的含量。
2008 Vol. 28 (11): 2498-2502 [摘要] ( 2210 ) PDF (979 KB)  ( 475 )
2503 N+(N=Li, Na, K)对发光材料M3(M=Ca, Sr, Ba)Y2(BO3)4∶Eu3+光谱的影响
李盼来1,王志军1*,高慧颖2,杨志平1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2503-04
采用高温固相反应方法在空气中制备了M3(M=Ca, Sr, Ba)Y2(BO3)4∶Eu3+红色发光材料,测量结果显示,材料的主发射峰均位于613 nm处,监测613 nm发射峰时,所得材料的激发光谱相同。研究了Li+,Na+和K+M3(M=Ca, Sr, Ba)Y2(BO3)4∶Eu3+材料激发与发射光谱的影响,结果显示,加入Li+,Na+和K+后,M3(M=Ca, Sr, Ba)Y2(BO3)4∶Eu3+材料的激发与发射光谱的峰值位置并不发生变化,但材料的激发与发射光谱的峰值强度均得到了不同程度的增强。在Li+,Na+和K+掺入浓度相同的条件下,研究发现,与加入Na+和K+时相比,加入Li+时,M3(M=Ca, Sr, Ba)Y2(BO3)4∶Eu3+材料的激发与发射光谱的峰值增强效果最明显。进而研究了Sr3Y2(BO3)4∶Eu3+材料发射峰强度随Li+掺杂浓度的变化情况,结果表明,随着Li+掺杂浓度的增大,Sr3Y2(BO3)4∶Eu3+材料发射峰强度先增大后减小,在Li+浓度为5 mol%时到达峰值,约为未掺杂时的两倍。
2008 Vol. 28 (11): 2503-2506 [摘要] ( 886 ) PDF (995 KB)  ( 493 )
2507 乙二醇溶液中直管圆锥泡声致发光光脉冲和光谱
何寿杰1,哈静2,董丽芳1,刘志强1,王龙3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2507-04
在U型管声致发光装置的基础上建立了一套新型的声致发光装置—直管圆锥泡声致发光装置,详细地介绍了此装置的结构和实验操作步骤,利用此装置得到了超强的发光脉冲。测量得到了乙二醇溶液中圆锥泡声致发光的发光脉冲,结果显示脉冲半宽度大约为80 μs左右,远远高于其他声致发光形式所产生的脉冲宽度,这主要是由于圆锥泡可以获得远远高于超声声致发光中气泡所能得到的能量。发光光谱为一从紫外光至可见光波长范围的连续谱,上面叠加C2d3Πgd3Πu的跃迁形成的五个序列谱带,分别对应于Δν=-2,Δν=-1,Δν=0,Δν=1和Δν=2;同时叠加有CN的B2Σ+X 2Σ+跃迁形成的3个序列谱带和CH的A2Δ→X 2Π 跃迁谱带。特别是实验中测量得到了斯旺带光谱序列谱带清晰的振动结构。最后,通过与理论模拟得到的斯旺带光谱相对强度的比较,估算得到了C2分子的振动温度大约为(4 200±200) K。
2008 Vol. 28 (11): 2507-2510 [摘要] ( 1894 ) PDF (897 KB)  ( 473 )
2511 新型多氮杂环金属配合物的合成及其光谱研究
江欣1, 2,吴谊群1,3*,贺春英1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2511-04
采用溶液析出法,合成了以2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(HMPB)为配体的多氮杂环金属配合物M(HMPB)2(M=Co, Ni),利用元素分析、激光解析飞行时间质谱等进行了表征,并研究了新配合物的红外特征光谱和紫外-可见电子吸收光谱。结果表明:HMPB配体通过N和O原子与中心金属以二齿形式配位,中心金属的配位数为4;配合物红外特征吸收谱带位于400~2 500 cm-1,形成金属配合物后,2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑的羟基的伸缩振动吸收、CN振动峰和C─O特征吸收有明显改变,同时确定了配位键M─N和M─O的特征峰位置;配合物在紫外区有强吸收,其最大吸收峰位于335~345 nm。
2008 Vol. 28 (11): 2511-2514 [摘要] ( 323 ) PDF (629 KB)  ( 649 )
2515 甲烷红外吸收光谱原理与处理技术分析
张宇,王一丁*,李黎,郑传涛,安宇鹏,宋振宇
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2515-05
由于工业监控和环境检测的需要,基于红外吸收光谱分析原理,研制甲烷传感系统,日益得到人们的关注。文章描绘了甲烷中红外的基频吸收带和近红外的ν2+2ν3组合带、2ν3泛频带的吸收光谱强度分布,并给出了相应的吸收光谱曲线。定量数据表明,甲烷的基频吸收要比泛频吸收高两个数量级以上,较组合频吸收高3个数量级以上。文章还介绍了甲烷检测的差分技术、谐波技术、腔光谱增强技术、以及光声技术,给出了相应检测方法的理论公式、能够达到的检测灵敏度以及系统的结构。这些技术的有效性已经被研究报道所证明。
2008 Vol. 28 (11): 2515-2519 [摘要] ( 844 ) PDF (1504 KB)  ( 926 )
2520 傅里叶变换红外光谱仪扫描成像系统被动遥测火焰红外图像
刘志明,高闽光,刘文清,陆亦怀,张天舒,徐亮,魏秀丽
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2520-03
介绍了一种傅里叶变换红外光谱仪扫描成像系统,并用该系统测量了放在平台上的3盏普通实验用酒精灯的火焰红外发射谱,选择位于大气窗口内的波数为900~1 000 cm-1波段,利用普朗克定律,反演出了每条光谱对应的相对温度。实验中每一个光谱对应一个扫描位置即像素点,把这些温度数据通过Matlab软件绘制出了扫描范围内的红外图像。将红外图像叠加在视频图像之上,两者吻合得非常好,清楚地显示了3个火焰的位置。
2008 Vol. 28 (11): 2520-2522 [摘要] ( 1435 ) PDF (798 KB)  ( 822 )
2523 PLS和SMLR建模方法在水蜜桃糖度无损检测中的比较研究
徐惠荣,汪辉君,黄康,应义斌*,杨诚,钱豪,胡俊
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2523-04
在实际应用中,一些实验条件往往不能严格控制而存在变化,从而影响近红外光谱检测模型的稳健性。文章以50个常温和50个冷藏后的奉化水蜜桃样品组成温度混合样品集,经光谱杠杆值和狄克松检验法进行异常光谱剔除后,采用偏最小二乘法(PLS)和逐步多元线性回归(SMLR)对水蜜桃糖度进行建模分析。PLS的建模结果:校正集相关系数RC=0.965, 校正均方根标准误差RMSEC=0.301°Brix,交叉验证RCV=0.812,交叉验证均方根标准误差RMSECV=0.67°Brix,标准偏差与交叉验证均方根标准误差的比值RPD=1.72;SMLR的建模结果:校正集RC=0.929,RMSEC=0.424°Brix, 交叉验证RCV=0.887, RMSECV=0.532°Brix, RPD=2.16。SMLR的预测结果要优于PLS的预测结果,在SMLR分析中,在3个不同的光谱区域4 290~7 817,7 817~10 725,4 290~10 725 cm-1的RPD值分别为1.97,1.89,2.16。试验结果表明,将不同温度条件下的样品组成温度混合样品集,用PLS和SMLR建立的模型具有较好的预测效果。
2008 Vol. 28 (11): 2523-2526 [摘要] ( 343 ) PDF (711 KB)  ( 552 )
2527 基于多光谱图像颜色特征的茶叶分类研究
陈孝敬1,吴迪2,何勇2*,李晓丽2,刘守1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2527-04
提出了一种利用多光谱图像颜色特征进行茶叶分类的新方法,对两种颜色几乎一样用肉眼几乎不能分辨的茶叶进行了分类。图像由MS3100-3CCD光谱成像仪和普通数码相机同时获得,光谱成像仪提供3个波段的图像,由近红外(NIR)、红色(R)和绿色(G)组成,因此它比普通数码照相机包含更丰富的信息,特别NIR波段的图像对有机物的颜色比可见光敏感。提取3CCD光谱成像仪和普通数码照相机各个波段图像颜色的特征即像素偏方差值和平均值进行统计分析,用多光谱图像的NIR图像所提供颜色信息能够辨别这两种颜色几乎一样的茶叶,而普通数码相机无法提供信息进行识别。然后应用人工神经网络技术,对NIR图像像素偏方差值和平均值这两个参数进行建模,建模样本40个,每个样本为20个,预测样本20个,每个样本为10个。结果表明,在阈值为0.3,对两种茶叶进行分类得到了100%识别率,此研究为茶叶的分类提供一种快速和无损的新方法。
2008 Vol. 28 (11): 2527-2530 [摘要] ( 2701 ) PDF (933 KB)  ( 669 )
2531 乳腺癌的临床光谱检测
高天欣1,3,范晓飞1,宣立学2,张保宁2,李霞1,白净1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2531-05
基于激光与生物组织的相互作用原理检测乳腺癌是目前国际研究热点。实验室自行开发研制的近红外乳腺检测仪, 采用780 nm的低频调制激光透照乳房,并在计算机控制下做二维扫描,对侧采用光电倍增管接收透射光信号,将其转化为电信号,实现了对乳腺癌疾病的检测。系统对光强信号采样后进行数据处理和成像,得到近红外光乳腺透照图像。该系统在中国医学科学院肿瘤医院进行了临床试验。共采集了50名患者100多个数据。其中恶性肿瘤患者34例,良性13例,其他3例。近红外诊断结果与患者同期的钼靶检测结果、超声检测结果和病理结果做了对照,正确率达到72.5%,介于超声(77.50%)和钼靶(71.88%)之间。说明近红外方法和所使用的样机对判断乳腺疾病有可行性,为近红外图像方法提供了新的研究思路。
2008 Vol. 28 (11): 2531-2535 [摘要] ( 2392 ) PDF (1043 KB)  ( 453 )
2536 梨可溶性固形物含量的在线近红外光谱检测
孙通1,应义斌1*,刘魁武1,胡雷秀2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2536-04
应用近红外透射检测技术在线检测梨的可溶性固形物(SSC)。在实验台上以0.5 m·s-1的速度,300 W的光照强度,采用半透射方式检测梨的光谱。实验采用的梨样品为187个,其中147个样品为校正集,40个样品为预测集,应用偏最小二乘回归(PLS)和主成分回归(PCR)建立梨可溶性固形物的在线预测模型。选取550~700 nm, 700~850 nm, 550~850 nm为建模波段范围,发现无论对于PLS还是PCR,都是550~850 nm波段的建模结果好。本实验还研究对比不同的光谱预处理方法(光谱平滑,一阶微分,二阶微分等)对预测模型性能的影响,其中5点S-G(Savitzky-Golay)光谱平滑能有效地提高光谱的信噪比,改善模型预测精度,而一阶微分、二阶微分对模型性能改善基本上没有影响;最好的预测模型相关系数r=0.948 8, 校正标准差RMSEC=0.236,预测标准差RMSEP=0.548。结果表明:PLS模型预测性能较好,梨可溶性固形物的在线检测具有可行性。
2008 Vol. 28 (11): 2536-2539 [摘要] ( 2494 ) PDF (626 KB)  ( 509 )
2540 辐照处理对油菜籽光谱特性影响的研究
黄敏1,王遵义2,何勇1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2540-05
针对油菜籽经过核辐照处理后其光谱反射特性会发生改变的特点,提出了应用可见/近红外光谱技术进行油菜籽的快速无损鉴别。利用偏最小二乘法和BP神经网络建立鉴别模型,并比较了不同光谱预处理方法、主成分数据变换方式及隐含层节点数对模型预测结果的影响。实验采用五种剂量辐照(50, 100, 150, 200Gy和不经核辐照处理)的油菜籽共135个样本进行建模,49个进行预测。结果显示,最优模型是原始光谱数据先经过中值滤波平滑法、附加散射校正及一阶求导法预处理。经PLS方法提取6个主成分经自然对数变换后,选取神经网络隐含层结点数为4个或9个。最优模型对是否经过核辐照处理的样本识别率达100%,对核辐照剂量预测精度为85.71%, 说明提出的方法可以用于评估核辐照处理对油菜籽光谱特性产生的明显影响。
2008 Vol. 28 (11): 2540-2544 [摘要] ( 1948 ) PDF (896 KB)  ( 507 )
2545 大鼠死后脑组织FTIR光谱变化与死亡时间的关系
柯咏1,王世伟2,鲁庆阳1,黄平1,邢博1,王振原1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2545-05
应用傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术分析大鼠死后脑组织随死亡时间推移的化学变化过程,为死亡时间推断的研究提供新的途径与数据。大鼠断颈处死后置于室温(20±2)℃环境下,在不同时间点提取大鼠脑皮质,运用FTIR光谱仪检测不同化学基团的变化。随着死亡时间的推移,大鼠脑组织FTIR光谱的主要吸收峰峰位没有明显变化,而其峰高有明显差异:(1)与核酸有关的谱带的相对峰强呈明显下降趋势;(2)酰胺Ⅱ和Ⅰ的峰强比呈上升趋势;1 338, 1 313 cm-1,1 398 cm-1的峰强比呈下降趋势。(3)1 456和1 398 cm-1谱带的峰强各自呈下降和上升趋势。(4)2 852, 2 871, 2 923, 2 958 cm-1的峰强相对于1 647 cm-1而言,呈现上升趋势。
2008 Vol. 28 (11): 2545-2549 [摘要] ( 360 ) PDF (1223 KB)  ( 487 )
2550 羊肉嫩度傅里叶变换近红外光谱偏最小二乘法定量分析研究
张德权1,陈宵娜2,孙素琴3,李春红1,张柏林2,李勇1,李淑荣1,李庆鹏1,周洪杰1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2550-04
以从内蒙、宁夏、甘肃、新疆4个肉羊产区筛选的有代表性的98份羊肉样品为试材,应用傅里叶变换近红外光谱技术探讨了羊肉嫩度无损检测的方法。以模型决定系数(r2)、校正标准差(RMSECV)和预测标准差(RMSEP)为模型精度评价指标,采用偏最小二乘法(PLS)对近红外光谱信息与样品的质构仪剪切力值进行了拟合,确定了最佳的光谱预处理方法、主成分数和波段范围。结果表明:所选98个羊肉样品的剪切力值分布范围为1.673~6.631 kg,其中75%以上的样品剪切力值在2~5 kg,基本覆盖了我国现有的肉羊嫩度值分布;在11 995~5 446 cm-1和4 601~4 246 cm-1的波段范围内,最佳主成分数为10,光谱经矢量归一法处理后,建立的羊肉嫩度模型精度最高,r2达到86.2%,RMSECV为0.445;用此模型对预测集29个样品进行预测,预测值与实测值的相关系数r达到0.87,预测平均偏差为0.385,RMSEP为0.524。
2008 Vol. 28 (11): 2550-2553 [摘要] ( 340 ) PDF (746 KB)  ( 464 )
2554 黄铁矿氧化的原位衰减全反射红外光谱表征
张平, 陈永亨,刘娟,王春霖
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2554-03
黄铁矿是自然界普遍存在的一种矿物,容易发生氧化反应,是酸性矿山废水(AMD)的主要来源。研究黄铁矿氧化有助于揭示其产生污染的机制。通过黄铁矿氧化生成硫酸,硫酸再与黄铁矿中所含碳酸盐(钙)反应生成二氧化碳这一设计实验,实现了黄铁矿在大气环境和水环境中氧化的原位衰减全反射红外光谱表征。通过对反应生成的CO2进行原位表征,发现黄铁矿在空气和水中均存在明显的氧化作用,二者的氧化速率随时间而下降,差别在于,黄铁矿在水环境中的氧化速率下降较之在大气中显著,表明黄铁矿在水中的氧化较之在大气中要慢。在衰减全反射测量中,2 350 cm-1处表征CO2的双吸收峰的选择性好,并可实现原位分析。
2008 Vol. 28 (11): 2554-2556 [摘要] ( 1282 ) PDF (842 KB)  ( 496 )
2557 益智红外指纹图谱的研究
刘红1,韩长日1*,刘红霞2,刘远凤1,何猛雄1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2557-04
益智产区的鉴别对于药材市场的质量控制以及提高药材的质量显得极为重要。益智为我国四大南药之一, 主要药效成分是诺卡酮和益智酮。红外指纹图谱用于中药质量控制研究有着良好的发展前景,借助红外光谱的指纹特性,以八种益智精油红外指纹图谱的共有峰率和变异峰率为指标,计算了样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率, 并按照共有峰率、变异峰率的大小建立了不同的序列。结果表明:广东、广西和海南的益智油红外图谱比较吻合,但也存在一定的差异。益智油的红外图谱特征峰为1 710和1 666 cm-1 ,广东和海南的益智油的红外指纹图谱(400~4 000 cm-1)共有峰率为62%,广西和海南的共有峰率为52%,海南的益智油共有峰率为66%~84%。从多维共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对不同产地具有准确、精细且非常直观的鉴别能力, 该方法可以准确地区别不同产地的益智。
2008 Vol. 28 (11): 2557-2560 [摘要] ( 2552 ) PDF (541 KB)  ( 493 )
2561 局部建模方法用于烟草样品的近红外光谱定量分析
石雪,蔡文生,邵学广*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2561-04
采用近红外光谱在主成分空间的距离作为样本相似性的判据,建立了一种用于近红外光谱定量分析的局部建模方法。该方法首先对校正集的光谱进行主成分分析(PCA),然后基于主成分空间中预测样本与校正集样本的距离选择校正子集并建立局部偏最小二乘(PLS)回归模型。对欧氏距离和马氏距离的比较表明,欧氏距离可以更好地表达样本之间的相似性。将所建立的方法用于烟草样品中氯和尼古丁含量的测定,结果表明局部建模方法比常用的全局建模方法具有更好的预测准确性,特别是在低含量成分的预测中具有明显优势。
2008 Vol. 28 (11): 2561-2564 [摘要] ( 1349 ) PDF (762 KB)  ( 548 )
2565 蜂蜜真伪的近红外光谱鉴别研究
陈兰珍1,2,赵静1,叶志华2*,钟艳萍3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2565-04
如何有效鉴别蜂蜜真伪是目前我国蜂产品质量控制的难题之一。提出了一种用傅里叶变换近红外光谱结合判别偏最小二乘法(DPLS)快速鉴别蜂蜜真伪的新方法。首先采集了71个商品蜜样品的近红外光谱数据,其中包括27个纯蜂蜜和44个掺假蜂蜜,然后5次随机划分建模集样本和验证集样本,并对建模样本进行不同光谱预处理,选择并优化不同波段范围和主成分数,用DPLS法建立了5组蜂蜜样本的真伪鉴别模型,外部交叉验证法预测模型。通过对结果进行比较分析,5组校正模型中真蜂蜜和掺假蜂蜜的总体识别准确率分别为91.49%,94.68%,92.98%,93.86%,94.87%;预测样本的识别准确率为86.96%~93.75%,其中模型2,3,4中掺假蜜的识别准确率达100%。研究结果表明,该方法可作为鉴别商品蜜真伪的一种快速筛选技术,在我国蜂蜜质量监控中具有重要意义。
2008 Vol. 28 (11): 2565-2568 [摘要] ( 2757 ) PDF (503 KB)  ( 650 )
2569 ZnO2与其热分解所得的ZnO粉末的拉曼光谱研究
张生睿,陈羿廷,宋胜华,金元浩,杜为民*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2569-05
利用ZnO2热分解方法制备的ZnO粉末的拉曼光谱, 通过分析不同加热温度下所得样品强激光烧蚀后拉曼峰位的差异并对比其他方法所制样品的光谱,指出333 cm-1拉曼峰应当归结为E2(high)和E2(low)的差频, 而661 cm-1峰为其二倍频。此外,在量化计算和红外光谱的辅助下,对文献中关于ZnO2粉末在400~500 cm-1之间所观测到的拉曼峰的指认提出了不同看法。
2008 Vol. 28 (11): 2569-2573 [摘要] ( 2064 ) PDF (1503 KB)  ( 609 )
2574 拉曼光谱研究复方鹿仙草颗粒对SMMC-7721肝癌细胞的作用
张金彦,郭建宇,蔡炜颖,孙真荣*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2574-05
应用拉曼光谱研究了不同浓度的鹿仙草溶液与肝癌细胞SMMC-7721的相互作用,通过对药物作用前后细胞的光谱变化进行分析,从而为阐明鹿仙草与肝癌细胞的作用方式提供重要的依据。拉曼光谱显示,加入鹿仙草后,细胞的许多峰都发生了变化。归属于磷酸骨架振动的785和1 092 cm-1的两个峰强度下降,对应碱基A和G的峰1 312和1 585 cm-1 等也有不同程度的降低,表明鹿仙草可能插入DNA碱基对之间,使DNA复制受到抑制,导致细胞DNA含量下降,而且会引起DNA单、双链的断裂。同时,研究还发现属于蛋白质的振动峰(1 005, 1 360, 1 656 cm-1)强度也有不同程度下降,说明蛋白质二级结构以及侧链氨基酸的环境均发生了改变。此外,鹿仙草对细胞的作用效果随浓度增加逐步增强。
2008 Vol. 28 (11): 2574-2578 [摘要] ( 548 ) PDF (1310 KB)  ( 514 )
2579 氟对连铸保护渣熔体、玻璃和晶体微结构的影响
何生平1,尤静林2,王谦1,徐楚韶1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2579-04
连铸保护渣的物化性质与其结构密切相关。而氟化物对调节连铸保护渣高温物化性能具有重要作用,因此研究氟对多元硅酸盐结构影响有助于深入了解氟的作用特性,进而为环保型连铸保护渣的开发奠定理论基础。论文通过拉曼光谱研究了氟对保护渣高温熔体、玻璃及晶体中硅酸盐微结构单元的影响。结果表明:随着CaF2含量的增加,硅酸盐微结构单元种类和相对数量发生变化,硅酸盐网络化程度降低,熔体粘度减小;在性能相近的无氟渣和高氟渣中,高氟渣晶体中硅酸盐微结构单元主要为单体结构硅酸盐,无氟渣主要为链状结构硅酸盐。论文研究结果对无氟保护渣的开发具有一定的指导意义。
2008 Vol. 28 (11): 2579-2582 [摘要] ( 3593 ) PDF (1050 KB)  ( 750 )
2583 垃圾填埋渗滤液溶解性有机物组分的光谱学特性研究
张军政1,杨谦1*,席北斗2,魏自民3,何小松3,李鸣晓3,杨天学3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2583-05
选取3个不同填埋年限的渗滤液样品,以Leenheer的分组方法为基础,采用XAD-8树脂将渗滤液中的溶解性有机物(DOM)按极性和电荷特性分为结构较为均一的不同组分,用荧光光谱和紫外光谱对其中3个组分进行分析。荧光光谱分析表明,填埋初期,疏水酸性组分(HOA)、疏水中性组分(HON)和亲水性组分(HIM)均以类蛋白物质为主,随着填埋年限增加,其分子复杂化程度增强;其中HOA组分分子量最大、复杂程度最高,同时芳烃化合物的含量也最高,HON居中,HIM组分最小。紫外光谱分析表明,HOA和HON组分芳香环上的取代基均以羰基、羧基、羟基为主;而HIM组分则以脂肪链为主,同时芳香烃化合物含量较低。研究结果表明,随着填埋年限的增加,三种组分的复杂化程度均呈上升趋势。
2008 Vol. 28 (11): 2583-2587 [摘要] ( 2734 ) PDF (1137 KB)  ( 581 )
2588 胺化葡萄糖及其铜配合物的光谱特性
廖强强1,2,李义久1,相波1,程如梅1,陈琳1,何微娜1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2588-04
研究了胺化D-葡萄糖的FTIR,1H-NMR特性及其与Cu(Ⅱ)形成配合物的UV光谱。在FTIR谱中,与D-葡萄糖相比,在1 629~1 608 cm-1出现δNH吸收峰,说明D-葡萄糖与乙二胺发生了反应;在1H-NMR谱中,在δ4.82~4.79的化学位移分别对应于葡萄糖C1上的质子及与C1直接相连的乙二胺的氨基上的质子,表明反应时乙二胺取代了葡萄糖C1上的羟基,形成了胺化葡萄糖;在UV谱中,胺化葡萄糖在紫外光区并没有明显吸收,但与Cu(Ⅱ)形成配合物后,在236 nm附近出现最大吸收峰。在胺化葡萄糖-Cu(Ⅱ)配合物中,Cu2+与胺化葡萄糖的络合比接近于1∶1,该配合物稳定常数6.8×107 L·mol-1
2008 Vol. 28 (11): 2588-2591 [摘要] ( 1376 ) PDF (885 KB)  ( 536 )
2592 Ce(Ⅲ),Dy(Ⅲ)与四异丙基亚甲基双膦酸酯配合物的合成与光谱表征
高宏伟1,董家翠1,赵兴俄2,杨梁1,金琼花1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2592-04
在乙腈溶液中合成了三种镧系金属三氟甲基磺酸盐Ln(OTf)3(Ln=Ce,Dy)与四异丙基亚甲基双膦酸酯[L=(iPrO)2P(O)CH2P(O)(iPrO)2]配合物[CeL4](OTf)3·2H2O,[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN)和[DyL4](OTf)3·L·2H2O。荧光分析发现,[CeL4](OTf)3·2H2O在波长249和300 nm激发下,测得641 nm处有明显的发射峰,Dy3+的两种配合物中[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN)中有水参与配位,使得其发射和激发峰的强度均弱于没有水参与配位的[DyL4](OTf)3·L·2H2O。另外,通过元素分析,热重分析,红外光谱和核磁共振等手段对配合物进行了组成确定和光谱学表征,并初步确定了膦氧配体与稀土离子的配位模式。这三种配合物均是八配位模式,[CeL4](OTf)3·2H2O和[DyL4](OTf)3·L·2H2O呈现高的对称性,4个L配体作为双齿配体全部参与配位,而[Dy(OTf)2L2(H2O)2](OTf)(CH3CN) 中Dy3+周围除两个L和两个OTf外,还有2个配位水。
2008 Vol. 28 (11): 2592-2595 [摘要] ( 306 ) PDF (891 KB)  ( 534 )
2596 同色异谱破坏特性及其在相似异物检测中的应用
郏东耀1,杨文考2,刘泽1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2596-05
由于相似异物与所处背景的外观特征极其相近,现有的光谱成像检测技术遇到新的挑战。针对复杂背景中相似异物检测难题,提出了利用同色异谱破坏特性的透反射光谱图像检测方法。在分析同色异谱破坏过程中异物与背景光谱特性差异基础上,建立了波长优选函数筛选最优波长的透反射光源构建成像检测系统。以棉花中的白色丝状异物作为实验对象,利用最佳波长透反射成像系统获取异物特征,采用图像决策层融合增强异物图像特征,最后利用二值化处理提取异物目标。实验结果表明,在利用390 nm反射波长与580 nm透射波长的双波长图像检测中,成像系统获取的相似异物图像特征明显,异物提取后检测结果与实际相符。此方法可有效检测棉花中多种白色丝状异物,为相似异物检测提供了一种新思路。
2008 Vol. 28 (11): 2596-2600 [摘要] ( 479 ) PDF (883 KB)  ( 435 )
2601 荧光关联谱的数据处理改进方法
王硕1,金雷2*,陈瓞延1

DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2601-04
荧光关联谱方法凭借其独特的对溶质浓度及扩散系数的测量能力,在对复杂系统的分子物理化学性质测量方面,不断扩大和深化其应用领域。但是从经典上,传统的荧光关联谱数据处理方法容易在拟合自相关曲线的参数时引入一定的误差,而且图表上的直观信息不多。针对以上问题,在文章中作者尝试用带有微分的数据处理办法,来更直观地估测参数并判断荧光多组分问题。经典自相关曲线处理后的微分曲线,有特异的波谷位置、深度和半深宽度,由此可判断特征扩散时间和多荧光成分的组分数目。此改进方法为利用荧光涨落谱方法测量生物组织体内的复杂环境提供帮助。
2008 Vol. 28 (11): 2601-2604 [摘要] ( 2045 ) PDF (929 KB)  ( 457 )
2605 垃圾渗滤液水溶性有机物荧光谱特性研究
席北斗1,魏自民1,2*,赵越2,李鸣晓2,刘鸿亮1,姜永海1,何小松2,杨天学2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2605-04
选取不同填埋年限的垃圾渗滤液样品,利用荧光检测技术,分析了渗滤液水溶性有机物(DOM)组成变化。DOM荧光同步扫描光谱表明,在填埋的0~5年,结构简单的化合物在较短波长(335,385 nm)的特征峰荧光强度急剧降低,而在5~10年的降低幅度较小。DOM三维荧光光谱显示,填埋0年,垃圾渗滤液DOM产生2个类蛋白荧光峰(Ex/Em = 270 nm/355.5 nm和Ex/Em=220 nm/350 nm);而填埋5年后,类蛋白荧光峰消失,形成2个分子结构复杂的类富里酸荧光峰(Ex/Em=330 nm/412.5 nm和Ex/Em=250 nm/416.5 nm),表明DOM分子中简单化合物减少,缩合度高的化合物增加。而后随着填埋时间的推移,DOM成分相对稳定,以富里酸类物质为主,但其数量及芳构化程度则呈增加的趋势。以上结果证实,随着填埋年限的增加,DOM分子呈复杂化趋势。
2008 Vol. 28 (11): 2605-2608 [摘要] ( 530 ) PDF (868 KB)  ( 501 )
2609 西那沙星与牛血清白蛋白的相互作用及共存金属离子影响的研究
费燕1,陆国才2,范国荣1*,亓云鹏1,吴会灵1,吴玉田1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2609-06
应用荧光光谱法、紫外分光光度法研究了在不同酸度、温度条件下,西那沙星(Sinafloxacin)与牛血清白蛋白(bovine serum albumins,BSA)的相互作用,研究表明:西那沙星对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,利用荧光猝灭双倒数图计算了西那沙星与牛血清白蛋白之间的结合常数KD,根据Fōrster非辐射能量转移理论计算出西那沙星与牛血清白蛋白结合时授体-受体间的结合距离r=3.64 nm、能量转移效率E=0.163,表明两者之间有较强的作用,并根据热力学参数确定了西那沙星与牛血清白蛋白之间的主要作用力类型为静电作用力,同时采用同步荧光、三维荧光技术考察了西那沙星对BSA构象的影响。此外,讨论了共存Cu2+,Fe3+,Zn2+,Mg2+对西那沙星与BSA结合作用的影响。为探讨西那沙星在生物体内与蛋白质的作用机理和生物学效应提供了理论依据。
2008 Vol. 28 (11): 2609-2614 [摘要] ( 1780 ) PDF (1585 KB)  ( 496 )
2615 吲哚基二聚体菁类探针同步荧光测定蛋白质的研究
林旭聪,燕瑾,郭良洽,谢增鸿*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2615-04
基于蛋白质对双嵌吲哚染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性吲哚基同型二聚体探针I,建立了一种灵敏的蛋白质同步荧光分析体系。实验考察了吲哚探针的荧光特征、吲哚探针浓度、缓冲体系pH、盐浓度等参数对体系荧光的影响。在酸性条件下,蛋白质分子与探针I发生结合作用,同步荧光明显增强并向长波方向发生红移,且同步荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系。在最优条件下,牛血清白蛋白BSA的线性响应范围5.00×10-7~2.50×10-5 g·mL-1,检测限(3σ/K)为3 ×10-8 g·mL-1;测定了血清蛋白BSA的合成样品,不同浓度BSA样品回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差1.1%~1.9%;与蛋白质紫外标准测定法比较,测定偏差为0.4%~3.9%。
2008 Vol. 28 (11): 2615-2618 [摘要] ( 1901 ) PDF (680 KB)  ( 458 )
2619 芦丁对血清白蛋白构象的影响
吴锦绣1,张胤1,李梅1,宋玉民2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2619-04
用同步荧光光谱法和圆二色谱法研究了芦丁对牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)构象和功能的影响,同时用电化学方法研究了芦丁与血清白蛋白之间的结合作用。在体内随着芦丁浓度的增加,其与血清白蛋白结合时对血清白蛋白的构象无影响,但对血清白蛋白的二级结构有影响,导致α-螺旋结构减少,β-折叠结构增加,蛋白质的二级结构被破坏。电化学研究发现:芦丁的氧化还原电流随着血清白蛋白浓度的增加而明显降低, 表明芦丁与血清白蛋白发生反应,生成比较稳定的复合物。芦丁的氧化还原最大峰电位也随着血清白蛋白浓度的增加发生变化,峰电位差略增加,表明芦丁的氧化还原性随着血清白蛋白浓度的增加而增强。进一步证明芦丁在体内能够被血清白蛋白存储和转运。
2008 Vol. 28 (11): 2619-2622 [摘要] ( 735 ) PDF (968 KB)  ( 630 )
2623 紫杉醇诱导不依赖于Caspase-3细胞类似Paraptosis的荧光光谱分析
陈同生1,王小平2,孙磊1,王会营1,王龙祥1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2623-05
研究了紫杉醇(Taxol)诱导人肺腺癌细胞(ASTC-a-1)类似Paraptosis的特征和机理。采用CCK-8技术检测了抑制细胞活性的特性,结果表明大于70 μmol·L-1浓度的紫杉醇可以显著抑制细胞活性;采用激光共聚焦扫描荧光成像从形态上检测了紫杉醇诱导细胞死亡的形态特征,表明紫杉醇诱导了类似副凋亡(Paraptosis)特征的细胞肿胀和细胞质空泡化,而且没有细胞膜皱褶、细胞核浓缩等细胞凋亡的特征;通过基因质粒转染在细胞转染稳定表达基于荧光共振能量转移(FRET)质粒SCAT3,并利用FRET受体光漂白技术和荧光光谱检测分析技术研究了紫杉醇诱导细胞类似Paraptosis过程中Caspase-3的活化特性,结果表明在紫杉醇诱导细胞质肿胀和细胞死亡的过程中Caspase-3没有被活化。以上研究结果表明紫杉醇可以通过类似Paraptosis的方式明显诱导细胞程序性死亡,该过程不依赖于Caspase-3的活性。
2008 Vol. 28 (11): 2623-2627 [摘要] ( 2042 ) PDF (974 KB)  ( 499 )
2628 直接荧光光度法同时测定水中痕量的1-萘酚、2-萘酚
周纯1,王琼娥2,庄惠生1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2628-05
基于1-萘酚、2-萘酚荧光光谱扫描时激发波长与发射波长所存在的差异,建立了一种利用荧光光度法同时检测痕量的1-萘酚、2-萘酚的方法。文章综合考虑了pH值、温度、表面活性剂等因素对目标物检测的影响,同时研究了类似有机物和无机离子对本方法的干扰情况。与传统方法相比,该方法无需采用复杂的预处理步骤,无需昂贵的仪器设备,方法简单、快速,精密度和准确度高,对1-萘酚、2-萘酚的相对标准偏差(RSD)分别为1.26 %和1.45%;检出限均为8.6×1 0-3ng·mL-1;该法用于合成样品和模拟的环境水样中1-萘酚、2-萘酚的同时测定,当1-萘酚2-萘酚比在1∶19~19∶1之间时,实验结果满意,回收率在95%~105%之间。说明本方法简单,灵敏,结果可靠,可用于环境水样中1-萘酚,2-萘酚的同时检测。
2008 Vol. 28 (11): 2628-2632 [摘要] ( 2328 ) PDF (866 KB)  ( 496 )
2633 利用FCLA特征荧光实现单态氧和超氧的高灵敏检测
魏言春,罗世明*,徐未
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2633-03
活性氧(ROS)的检测对生物学和医学研究很多领域方面具有重要意义,如光动力治疗肿瘤的治疗检测、植物应激反应检测、种子活力检测等。实现活性氧中的单态氧、超氧阴离子高灵敏度的检测,是人们追求的目标。研究发现单态氧、超氧的选择性化学发光探针FCLA(fluoresceinyl cypridina luciferin analog)氧化后,在515 nm处荧光会大大增强。利用这个性质并结合非常成熟的荧光检测方法,可以实现活性氧的高灵敏度检测。尤其在微观检测方面,如单细胞, FCLA的化学发光很微弱而难以检测到,但是却可以灵敏地检测到其荧光变化。FCLA荧光检测不仅灵敏度高而且选择性好,其无毒和易于透膜的性质更适于在细胞和生物体上应用。另外如果同时结合FCLA的化学发光,对单态氧和超氧阴离子的检测将更准确、更具实时性。
2008 Vol. 28 (11): 2633-2635 [摘要] ( 1850 ) PDF (749 KB)  ( 448 )
2636 DHL细胞中5-ALA代谢PpIX的双光子荧光光谱
黄祖芳1,陈荣1*,李永增1,陈冠楠1,陈显凌2,冯尚源1,贾培敏3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2636-04
双光子激发生物组织荧光,激发光仅作用于焦点区域,对生物样品的光漂白性和光毒性都很小,因而双光子荧光显微技术已成为细胞生物学研究的一种新技术。文章采用波长为820 nm飞秒激光激发孵育有5-ALA的DHL细胞,在激光扫描显微镜的Lambda模式中获得单个DHL细胞的双光子荧光光谱,并测量DHL细胞内积聚的卟啉九(PpIX)特征荧光值。获得了浓度分别为2, 4和10 mmol·L-1的5-ALA溶液中,细胞代谢的PpIX含量随孵育时间的变化情况。DHL细胞内积聚的PpIX处于动态变化过程,并呈现出两阶段性的特点:细胞内积聚的PpIX含量随着孵育时间增长而增加,在3 h附近达到最大值,随后随着孵育时间增长反而下降。结果表明,基于激光扫描显微的双光子荧光光谱可成为DHL细胞等白血病细胞摄取5-ALA并生成PpIX的动力学研究的有效方法。
2008 Vol. 28 (11): 2636-2639 [摘要] ( 2267 ) PDF (693 KB)  ( 541 )
2640 β-CD、DBS协同增敏美他环素的荧光光谱研究及分析应用
敖登高娃, 斯琴
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2640-04
用荧光光度法研究了阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)-β-环糊精(β-CD)体系对美他环素的协同荧光增敏作用。在β-CD-DBS体系中美他环素的荧光强度显著增强,由此建立了测定美他环素的新方法。结果表明:美他环素与DBS、β-CD生成摩尔比为1∶1∶1的三元包合物,其表观结合常数为1 294 L2·mol-2。美他环素浓度在1.7×10-7~8.8×10-5mol·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,相关系数r为0.996 6,检测限为7.4×10-9mol·L-1。方法用于测定药物制剂中美他环素的含量,回收率在95%~106%之间,结果令人满意。
2008 Vol. 28 (11): 2640-2643 [摘要] ( 572 ) PDF (593 KB)  ( 484 )
2644 光助Fenton反应催化氧化降解罗丹明B表观动力学研究
李宏1,2,郑怀礼1*,李晓红2,谢礼国1,唐雪3
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2644-05
Fenton反应作为处理难降解有机污染物有效的高级氧化技术之一,其氧化能力来自于在酸性条件下催化分解H2O2产生强氧化性(2.8 eV)的羟基自由基。而太阳光照下可促进羟基自由基的产生,从而提高Fenton反应氧化降解能力。文章在初始pH 3.5,太阳光直射的情况下研究了罗丹明B,Fe2+和H2O2等因素的初始浓度对光助Fenton反应降解罗丹明B速率的影响,采用求解拟合幂函数动力学方程获得了该反应体系的表观动力学方程。主要研究内容包括:罗丹明B溶液的紫外-可见光谱图;罗丹B溶液的浓度-吸光度工作曲线;不同初始罗丹明B浓度体系反应的分析;不同初始Fe2+浓度体系反应的分析;不同初始H2O2浓度体系反应的分析;表观动力学方程参数的计算。实验结果表明,该反应体系的动力学方程为:V=5×10-9P1.28F0.366E0.920,反应总级数为2.57。
2008 Vol. 28 (11): 2644-2648 [摘要] ( 692 ) PDF (870 KB)  ( 524 )
2649 等离子体制取羟自由基降解苯酚溶液及其历程的UV研究
杨宪立,白敏冬,韩 凤,谷建龙
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2649-04
研究了利用强电离放电产生等离子体方法制取羟基自由基氧化降解高浓度苯酚废水。当羟基自由基浓度达到1 037 mg·L-1时,初始浓度为1 215 mg·L-1的废水降解率达99.11%;初始浓度为8 853 mg·L-1的废水苯酚浓度下降到6 250 mg·L-1,1 mg羟基自由基可处理苯酚2.5 mg。在同样羟自由基浓度下,苯酚初始浓度越小,去除率越高;但初始浓度越高,处理的绝对量越大。阐述并解释了不同降解阶段废水pH值、电导率与羟基自由基浓度变化的关系。随着羟自由基浓度的增大,废水酸碱性由接近中性逐渐转为酸性,浓度越大,酸性越强;继续增大羟自由基浓度,变化渐趋平缓。随着羟自由基的通入,电导率有一个微小的降低阶段然后开始上升,说明苯酚不断的被氧化为有机酸。通过紫外图谱和色谱分析了降解中间产物,表明氧化初始阶段邻苯二酚、对苯二酚和苯醌是其中重要的化合物。
2008 Vol. 28 (11): 2649-2652 [摘要] ( 2172 ) PDF (810 KB)  ( 541 )
2653 免疫纳米金催化光度法测定痕量补体C3
黄文鑫1,3,蒋治良1,2*,梁爱惠2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2653-03
在pH值为5.6的磷酸氢二钠-柠檬酸(Na2HPO4-C6H8O7)缓冲溶液及PEG存在下,金标记羊抗人补体C3与补体C3发生特异性结合生成胶体金免疫复合物。以12 000 r·min-1速度离心分离获得未反应的免疫金上层溶液。以它作晶种,在pH 2.97柠檬酸钠-盐酸(Na3C6H5O7-HCl)缓冲溶液-53.33 μg·mL-1 HAuCl4-74.13 μg·mL-1 NH2OH·HCl溶液中及37 ℃恒温水浴条件下反应显色3 min内。结果表明,随着C3浓度增大,离心上层溶液中免疫金浓度降低,760 nm处的吸光度线性降低,测定C3的线性范围为0.025~0.60 ng·mL-1, 回归方程为ΔA760 nm=0.276c+0.025 4,相关系数(r)为0.990 3,检测限(3σ)为0.007 2 ng·mL-1。本法具有灵敏、快速和高的特异性,用于定量分析人血清补体C3,结果满意。
2008 Vol. 28 (11): 2653-2655 [摘要] ( 301 ) PDF (573 KB)  ( 437 )
2656 乙基紫共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠
王晓洲1,2,李念兵1,罗红群1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2656-04
在Britton-Robinson缓冲介质(pH 9.0~10.5)中,单独的乙基紫与葡聚糖硫酸钠的共振瑞利散射都非常微弱,当二者反应形成结合物时将导致溶液共振瑞利散射明显增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其3个明显的散射峰分别位于348.0,509.8和680.0 nm处,且均可作为测定波长。以ΔI值最高且线性关系较好的509.8 nm作为测定波长时,葡聚糖硫酸钠在0.005~2.4 μg·mL-1范围内与共振瑞利散射强度成线性关系,检出限为3.25 ng·mL-1。研究了葡聚糖硫酸钠-乙基紫体系的紫外-可见吸收光谱,讨论了溶液酸度、乙基紫浓度、反应时间、温度、离子强度等实验条件的影响,考察了共存物质对该体系测定葡聚糖硫酸钠的影响。实验表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性,应用于合成样品的测定。
2008 Vol. 28 (11): 2656-2659 [摘要] ( 375 ) PDF (829 KB)  ( 408 )
2660 基于光纤光栅光谱分析的混凝土结构钢筋锈蚀监测
王彦1,2,梁大开1*,周兵1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2660-05
混凝土中钢筋发生锈蚀会严重影响混凝土结构的使用功能,文章提出了通过观察长周期光纤光栅(LPFG)的透射谱变化对混凝土结构中的钢筋锈蚀进行监测。这种方法基于长周期光纤光栅的微弯特性,利用其透射光谱随弯曲度增加逐渐变浅、谐振波长处的光功率与LPFG的弯曲度成线性这一特性,将钢筋锈蚀引起的钢筋径向膨胀转化为光栅的弯曲,通过监测光栅的光谱变化获知光栅的弯曲度进而判断钢筋的锈蚀程度,该方法对钢筋直接进行监测,简单易行,并利用光栅的光谱特性从而避免了环境温度、应变、折射率的影响,实验将光栅埋入到混凝土构件中,从已取得的实验结果来看,这种方法测量钢筋锈蚀厚度的准确度可达1.2 μm,可监测到的锈蚀厚度达3 mm,完全能够实现混凝土结构中钢筋锈蚀的早期至中期监测。
2008 Vol. 28 (11): 2660-2664 [摘要] ( 2413 ) PDF (1040 KB)  ( 559 )
2665 微波辅助电感耦合等离子体光谱法进行RoHS限定的重金属检测
华丽1,2,吴懿平1*,安兵1,赖小伟1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2665-06
电子电气产品中有害金属已经引起了人们高度关注。针对RoHS指令的巨大压力,文章展示了微波消解制样,ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)测定电气电子产品中Cr, Hg, Pb, Cd的痕量浓度的整个过程,并对该法的精确度、回复率、重现性和干扰问题做了讨论。研究表明,微波消解较之传统制样方法可更快速、无损失、无污染的制备试样。通过对整个工作日不同时间内和不同波长处四种重金属回复率分析,85%~115%的精度范围说明微波消解制样、试样介入系统及ICP检测过程损失和污染较小。重现率实验表明在工作时间内ICP具有较好的稳定性及材质效应较小。采用标准添加技术或内元素校正法可以有效克服Ni,As,Fe等对Cd的干扰,从而解决了原子吸收光谱法分析中棘手的难题。对于背景线漂移或光谱交叠问题采用多波长同时选择和两纠正点方法得以很好地解决。同时,样品、标准溶液和标准添加溶液中的痕量重金属元素分析可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低检出限(3σ<1 μg·L-1, n=5),这些说明ICP-OES具有高精度和高可靠性。这为要求符合欧盟环保指令限定范围的电子电气业提供了较好的技术支持。
2008 Vol. 28 (11): 2665-2670 [摘要] ( 2041 ) PDF (1305 KB)  ( 516 )
2671 等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定玉米和大豆根系伤流液中无机元素流量
段留生,张明才,董学会,田晓莉,李召虎
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2671-03
植物根系伤流液组分是根系活力和根冠关系的重要指标,应用高压硝化处理和ICP-AES法分别同时测定了玉米(品种3138)和大豆(品种鲁豆11)根系伤流液中18种无机元素流量。结果表明玉米和大豆根系伤流液中无机元素种类、流量及随生长发育期变化均有差异。玉米根系伤流液中流量较大的为K,Ca,Mg,P,Na, Si,Zn,Mn,Fe等, 范围为1~1 851.5 μg·h-1·plant-1,B,Cu和Mo均低于1 μg·h-1·plant-1,检测不到Co,Cd,Ba,Pb,Sr,As的存在。从拔节期到灌浆期,各无机元素流量有随生育期下降的趋势。大豆根系伤流液中流量较大的为Ca,Mg,K,P,Na,Zn,Mn,Fe,Cu等,范围为1~1 158 μg·h-1·plant-1,B和Mo均低于1 μg·h-1·plant-1,检测不到Si,Co,Cd,Ba,Pb,Sr,As的存在,各元素随大豆生长发育期呈现不同变化。
2008 Vol. 28 (11): 2671-2673 [摘要] ( 2483 ) PDF (357 KB)  ( 485 )
2674 ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析
曲蛟1,2,袁星1*,丛俏2,王双2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2674-05
空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO3-HF-HClO4混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明:除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1
2008 Vol. 28 (11): 2674-2678 [摘要] ( 2271 ) PDF (457 KB)  ( 452 )
2679 ICP-AES法测定蒙药紫癜灵中多种微量元素
额尔登桑1,杭盖巴特尔2,巴图1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2679-05
蒙药含有多种氨基酸和丰富的微量元素,特别是人体必需的微量元素含量相对较高,而对人体有害的重金属元素含量相对较低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了治疗过敏性紫癜的蒙药紫癜灵中Ca, Mg, Sr, Fe, Mn, Zn, Cu和Pb等15种微量元素。紫癜灵的临床药效实验,选择了过敏性紫癜患者260例,其中男性140例,女性120例;年龄最小6岁,最大62岁,6~16岁年龄段最多,占病人总数的90%左右。治疗结果显示:治愈234例,占90%;显效13例,占5%;有效11例,占4.23%;无效2例,占0.77%;总有效率达99.23%。紫癜灵中含有丰富的微量元素,尤其锶的含量相当高。方法的加标回收率在94.63%~106.40% 之间,相对标准偏差RSD≤3.17%,检出限≤0.009 μg·L-1
2008 Vol. 28 (11): 2679-2683 [摘要] ( 2321 ) PDF (488 KB)  ( 457 )
2684 过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究
孙汉文1,锁然1,2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2684-07
基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH-4]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。
2008 Vol. 28 (11): 2684-2690 [摘要] ( 4631 ) PDF (1637 KB)  ( 1074 )
2691 氢化物-原子荧光光谱法测定岩藻聚糖硫酸酯中As,Hg含量
刘翼翔,吴永沛*,王力,黄志勇
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2691-04
岩藻聚糖硫酸酯结合大量的重金属,降低了它的生物活性,使之在保健品、药物开发中的应用受到限制。文章采用高压微波消解、氢化物-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了岩藻聚糖硫酸酯中的As,Hg含量,并对仪器工作参数(原子化器温度、灯电流、负高压等)及氢化物发生条件(载流酸度、载气流量、KBH4浓度等)进行了优化。结果表明,脱盐后岩藻聚糖硫酸酯中As和Hg的含量分别为2.78和0.119 mg·kg-1。说明As和Hg是以结合态形式存在于岩藻聚糖硫酸酯中。As,Hg的检出限分别为0.173和0.012 2 ng·kg-1,加标回收率分别为93.31%~100.9%,91.21%~106.1%。
2008 Vol. 28 (11): 2691-2694 [摘要] ( 1699 ) PDF (589 KB)  ( 479 )
2695 不等流速络合法流动注射预富集火焰原子吸收测定自来水中的铅
王中瑗,苏耀东*,李双,甘礼华
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2695-04
建立了一种环保、高效、简便的不等流速络合法流动注射与火焰原子吸收联用测定自来水中痕量铅的新方法。通过调节样品溶液和络合剂的流速,即增大样品溶液流速,减小络合剂(吡咯啶二硫代氨基甲酸铵:APDC)流速,从而增大了浓集系数,提高了富集效率,和传统等量络合法相比,富集倍数大大提高。样品进样流速10.4 mL·min-1 ,进样时间60 s,Pb的浓集系数由传统方法的30达到59,检测限为5.6 μg·L-1,样品输出为40·h-1。0.5 mg·L-1Pb2+的相对标准偏差(n=11)为2.1%。Pb2+在自来水中的回收率范围为98.5%到102%。此法用于自来水中痕量Pb的测定,获得了满意的结果。
2008 Vol. 28 (11): 2695-2698 [摘要] ( 1183 ) PDF (723 KB)  ( 474 )
2699 红河州不同地区野山茶中微量元素的对比研究
张举成,刘卫*,易中周,邱成书,李应,严和平
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2699-04
研究了火焰原子吸收法连续测定野山茶中微量元素的工作条件,并以相同方法制备了红河州蒙自、石屏、弥勒等4个县市的野山茶实验样品,分别测定了此4个县市的野山茶样品中Pb, Cr, Cd, Cu等九种微量元素的含量,实验方法的相对标准偏差在0.07%~1.67%之间, 回收率在98.7%~116.4%之间。结果表明,对人体有害的元素Pb,Cd,Hg含量最高的是建水县野山茶样品,分别为53.47和6.03,7.68 μg·g-1。有益元素Mn在测定的元素中含量最高,平均含量高达913.48 μg·g-1;Fe作为半微量元素,其平均含量低于锰,为688.46 μg ·g-1;Zn的平均含量为116.64 μg·g-1。从实验样品中未能检测出Se。从实验结果得出,在红河州的野山茶中含有人体内必须的微量元素Mn,Fe,Zn等,野山茶具有一定的开发价值。
2008 Vol. 28 (11): 2699-2702 [摘要] ( 2415 ) PDF (467 KB)  ( 456 )
2703 应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素
芮玉奎1,李禾2,申建波1,张福锁1*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2703-03
磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%~0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论:(1)选用的过磷酸钙中有效P2O5≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO2,TFe2O3,MgO, CaO和K2O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al2O3的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。
2008 Vol. 28 (11): 2703-2705 [摘要] ( 1262 ) PDF (348 KB)  ( 520 )
2706 X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素
魏振林1,李禾2,芮玉奎3*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2706-02
由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,“癌症村”就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO2,TiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,MgO,CaO,Na2O,K2O和P2O5含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%~0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。
2008 Vol. 28 (11): 2706-2707 [摘要] ( 1367 ) PDF (278 KB)  ( 537 )
2708 基于平面螺旋电感的微型ICP激发源
王永青1,2,娄建忠1,孙荣霞1,马雯3,唐予军1,蒲永妮1
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2708-05
随着微电子机械系统(MEMS)技术的发展,基于MEMS的光谱仪分光系统和光电检测系统研究报道日益增多,但是微型激发源的研究报道相对较少。文章介绍了一种基于表面微机械加工技术的微型电感耦合等离子体(ICP)激发源,其RF功耗在数瓦以下、氩气消耗量远低于常规ICP激发源。阐述了这种激发源的结构、加工工艺流程及性能指标。同时还介绍了作者设计制作的基于PCB工艺的微型ICP激发源,采用了平面螺旋电感线圈和平面梳状交指电容,在100 Pa氩气气压下用13.56 MHz,3.5 W射频功率激励点燃了等离子体火炬,给出了装置的外观微型ICP火炬的照片。最后展望了该微型的ICP激发源在光谱仪中的应用前景。
2008 Vol. 28 (11): 2708-2712 [摘要] ( 2306 ) PDF (1193 KB)  ( 486 )
2713 透射光谱法测试双面薄膜的光学参数
王铿1,贾宏志1*,夏桂珍2
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2713-04
由于普通的化学气相沉积法制作高掺Sn的二氧化硅薄膜比较容易产生结晶,而溶胶-凝胶法制备薄膜化学组成比较容易控制,可以制作出掺Sn浓度较大的材料。文章采用了溶胶-凝胶的方法制备出了66 mol%和75 mol%两种不同浓度的掺Sn的SiO2薄膜,用浸渍法多次提拉薄膜以增加薄膜的厚度,之后用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透射光谱。之前基于透射光谱的方法计算玻璃基底上薄膜的光学参数都是针对单面薄膜,该文针对浸渍法产生的双面薄膜,建立了相对应的薄膜模型,并分别用包络线法计算出了两种不同薄膜样品的光学参数。计算结果表明两种不同薄膜样品的折射率随着波长的增加而增加,薄膜的厚度都为900 nm左右。
2008 Vol. 28 (11): 2713-2716 [摘要] ( 2566 ) PDF (644 KB)  ( 452 )
2717 线型优化最大熵光谱估计方法中自回归模型两种求解方法的比较
高晓峰,徐之海*
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2717-04
在光谱分辨率增强技术中,线型优化最大熵谱估计方法LOMEE(line shape optimized maximum entropy spectral estimation)是指通过傅里叶自退卷积技术消除光谱谱线线型对干涉图的影响,而后对干涉图进行自回归参数建模,求出自回归模型系数,代入光谱估计公式得到光谱图。文章采用了两种方法:修正协方差法MCOV(modified covariance method))和伯格法(Burg method)求解线型优化最大熵谱估计方法中的自回归模型系数,通过仿真试验,将阶次、信噪比对估计光谱的影响做了详尽的比较。研究结果表明,在线型优化最大熵谱估计方法中,用修正协方差法求解自回归模型系数要优于伯格法。
2008 Vol. 28 (11): 2717-2720 [摘要] ( 2433 ) PDF (771 KB)  ( 405 )
2721 采用氧合血红蛋白吸收带的漫反射光谱比率R540/R575检测浅表性膀胱癌
魏华江1,邢达1*,巫国勇2,鲁建军2,吴荣海3,谷怀民1,何博华4,陈雪梅5
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2721-05
采用氧合血红蛋白在540和575 nm吸收带的漫反射光谱比率(R540/R575)对人浅表性膀胱癌进行了鉴别诊断,实验采用带积分球附件的分光光度计获取组织的漫反射光谱。结果表明:正常膀胱的粘膜/粘膜下层组织的漫反射光谱比率(R540/R575)在组织离体后2 h的平均值为111%, 3 h的平均值为107%, 4 h的平均值为104%, 5 h的平均值为102%,而浅表性的膀胱癌的粘膜/粘膜下层组织的漫反射光谱比率(R540/R575)在组织离体后2 h的平均值为98.4%, 3 h的平均值为95.5%, 4 h的平均值为93.1%, 5 h的平均值为91.6%,正常膀胱与浅表性膀胱癌的粘膜/粘膜下层组织在组织离体后2, 3, 4和5 h的漫反射光谱比率(R540/R575)均有显著性的差异(p<0.05),分别为12.6%,11.5%,10.9%和10.4%。这结论为快速、低成本、非入侵的浅表性膀胱癌的光活检提供了一种新的方法。
2008 Vol. 28 (11): 2721-2725 [摘要] ( 2836 ) PDF (682 KB)  ( 525 )
2726 分段线性光谱分类器的优化算法设计
兰天鸽,方勇华,熊伟,孔超,李大成,董大明
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2726-04
快速准确地识别污染气体种类是光谱法环境监测技术对分类器的基本要求。分段线性分类器简单、计算量小,可以较好的逼近非线性分界面。文章根据最大化分类间隔的思想,结合分段线性分类器和线性支持向量机,设计了单边分段线性分类器优化算法。对某气体模拟剂光谱的分类实验表明,经过优化算法训练的分段线性分类器可以用较少的超平面逼近非线性分界面,而且得到更高的识别准确率。
2008 Vol. 28 (11): 2726-2729 [摘要] ( 1353 ) PDF (759 KB)  ( 490 )
2730 多目标多光谱辐射高速高温计的研制
萧鹏,戴景民,王青伟
DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2008)11-2730-05
固体火箭羽焰是一种特殊的火焰,固体火箭发动机喷管羽流沿径向和轴向的温度是研究固体推进剂燃烧状况和发动机燃烧流场的基本参数。针对固体火箭发动机尾喷焰温度及其空间分布测量的需要,继1999年采用多光谱辐射测温方法和技术实现航天某型号固体火箭发动机测量后,研制了新型的多目标多光谱辐射高速高温计用于固体火箭发动机地面搭载试验。仪器使用组合棱镜和光电二极管阵列实现目标0.4~1.1μm光谱的热辐射测量,在主光路设计中首次使用光纤技术,实现一台仪器同时测量空间分布6个目标点的温度和发射率,每个点的空间位置由光阑上的通光孔精确确定,且每个目标测点均有8个工作光谱,研制的同步高速数据采集系统完成48个测量通道的数据同步时间小于10 ns。
2008 Vol. 28 (11): 2730-2734 [摘要] ( 774 ) PDF (1178 KB)  ( 623 )