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22 祝贺《光谱学与光谱分析》副主编常俊标教授当选中科院院士
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2004年 24卷 10期
刊出日期：2004-10-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1153 ZnSe体单晶THz波段时域光谱测量及分析
徐新龙1, 2，王秀敏1, 2，李福利2，张希成3，汪 力1*
利用透射型THz时域光谱技术，对ZnSe(110)体单晶在THz波段的色散和吸收性质进行了测量和分析。根据Drude理论获得了ZnSe体单晶的静电介电常数及高频介电常数，并观察到ZnSe体单晶在THz波段的多声子吸收效应。
2004 Vol. 24 (10): 1153-1156 [摘要] ( 550 ) PDF (990 KB)  ( 411 )
1157 Yb：YAG的晶体生长和光谱参数计算
张庆礼，肖敬忠，孙敦陆，王爱华，殷绍唐
用提拉法生长了质量优良的大尺寸Yb:YAG晶体，在室温下测量了它的200～3 000 nm的吸收光谱。在200～390 nm范围内，晶体的吸收来自基质YAG;在390～3 000 nm范围内，仅有Yb3+的特征吸收。Judd-Ofelt理论计算的结果表明，(24 at％)Yb:YAG的电偶极子的吸收、发射振子强度分别为3.58×10-6，4.77×10-6，吸收、发射跃迁几率分别为每秒879，1 171。磁偶极子的吸收、发射振子强度分别为3.32×10-7，4.43×10-7，吸收、发射跃迁几率分别为每秒82，109;2F5／2能级寿命为781 μs。
2004 Vol. 24 (10): 1157-1160 [摘要] ( 1129 ) PDF (1230 KB)  ( 597 )
1161 Ge/SiO2纳米晶玻璃的制备及其荧光性质
顾晓天1，冯玉英1，金同顺1，余忠清2
以正锗酸乙酯和正硅酸乙酯为原料，合成了Ge／SiO2纳米晶玻璃。探索了用溶胶凝胶法合成GeO2／SiO2玻璃，进而在高温700 ℃下用氢气将其还原成Ge／SiO2纳米晶玻璃的全过程。研究了Ge／SiO2纳米晶玻璃的紫外吸收光谱、X射线衍射谱及荧光光谱。紫外吸收光谱显示由GeO2／SiO2玻璃向Ge／SiO2纳米晶玻璃转变中有组成和结构的改变。X射线衍射谱明显显示有立方相Ge晶体颗粒在玻璃中析出。荧光光谱显示其具有荧光发射效应。根据其荧光发射峰值计算出Ge晶体颗粒平均大小为3 nm。
2004 Vol. 24 (10): 1161-1163 [摘要] ( 1028 ) PDF (845 KB)  ( 346 )
1164 纳米发光材料LnVO4：Eu(Ln=La, Gd, Y)的光谱研究
张洪武1，付晓燕3，牛淑云3，韩 燕3，孙公权1，辛 勤1，2*
采用络合溶胶-凝胶法制备了系列纳米发光材料LnVO4:Eu(Ln=La，Gd，Y)，并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、荧光光谱以及紫外-可见光谱(UV-Vis)对三种发光材料的结构以及发光性质进行研究。结果表明：YVO4与GdVO4具有相同的结构，均属于四方晶系，二者具有相似的光谱性质;而LaVO4属于单斜晶系，受对称性的影响其光谱也相应的发生了变化，红外光谱和发射光谱的特征峰发生明显的宽化，紫外光谱峰的数目增多。
2004 Vol. 24 (10): 1164-1167 [摘要] ( 1587 ) PDF (903 KB)  ( 392 )
1168 一种新型共掺杂稀土配合物的发光特性
白 峰1，邓振波1*，徐 征1，高 新1，李 勇2，徐怡庄2，吴瑾光2
制备了一类以苯甲酰水杨酸(Benzoyl Salicylic Acid，BSA)为第一配体，邻菲罗啉(phenanthroline, phen)为第二配体的共掺杂稀土铕镧配合物La0.6Eu0.4(BSA)3phen。用其作为发光层材料制作了电致发光器件：ITO/PVK: La0.6Eu0.4(BSA)3 phen/Alq/Al。讨论并证明了稀土La3+与Eu3+之间存在 Frster能量传递。同时将该器件与器件ITO/PVK: Eu(BSA)3phen/Alq/Al和ITO/PVK: Tb0.6Eu0.4(BSA)3phen/Alq/Al的发光进行了比较。表明该器件具有单色性好, 整流性好的特性, 同时得到了最大亮度为102尼特的红光。
2004 Vol. 24 (10): 1168-1171 [摘要] ( 277 ) PDF (880 KB)  ( 704 )
1172 MEH-PPV／ZnO纳米晶无机有机复合电致发光器件的研究
李海玲，王永生，滕 枫，徐 征
以Ⅱ-Ⅵ族无机半导体ZnO纳米颗粒为电子传输层，MEH-PPV为空穴传输层兼发光层，得到的电致发光器件比单层MEH-PPV器件的发光亮度和效率都明显提高。器件结构为ITO／MEH-PPV／ZnO／Al的电致发光光谱同单层PPV器件的光谱出现了不同，在620 nm处出现了一个小的发光峰，应该是ZnO的发光。另外，双层结构器件的启亮电压由单层器件的9 V降到了4 V左右。由I-V曲线及发光光谱可判断出发光区域应在MEH-PPV／ZnO界面处，并且复合区域可能随着电压的变化而变化。
2004 Vol. 24 (10): 1172-1175 [摘要] ( 1588 ) PDF (888 KB)  ( 365 )
1176 掺杂稀土钒酸钇RE：YVO4晶体荧光光谱性质的研究
林树坤，熊 巍，黄晓辉，陈 昱，王 彬
采用Czochralski方法生长了透明均匀的含Tm3+，Er3+，Yb3+稀土离子的YVO4晶体，室温下测量了各晶体试样在326和658 nm泵浦光激发下的荧光光谱，分析了不同掺杂浓度和稀土离子的各晶体试样中的荧光光谱性质，并讨论了不同掺杂情况下对上转换发光的影响和激活离子之间的相互敏化作用。
2004 Vol. 24 (10): 1176-1179 [摘要] ( 1032 ) PDF (970 KB)  ( 350 )
1180 转光农膜的光谱特性研究
张颂培, 李建宇, 陈 娟, 肖 阳, 孙玉娥
通过太阳光谱以及菊花、番茄作用光谱的测试分析，讨论了植物生长与太阳光谱的关系，表明太阳光谱中280～380 nm的紫外光，500～600 nm的绿黄光及720 nm以上近红外光植物利用率较低，430～480 nm的蓝紫光和630～690 nm的红光有利于增强光合作用。依据植物光合作用和太阳光谱特征，设计出CaS∶Cu+, Cl-蓝光膜，利用CaS∶Eu2+, Mn2+, Cl-，设计出绿光转红光的红光膜。讨论了红蓝复合双峰增益膜及紫外光转红光的稀土有机配合物的光谱特性。农用光能转换剂研制面临新的突破，利用反Stocks位移技术研制开发近红外光转红光膜值得关注。
2004 Vol. 24 (10): 1180-1184 [摘要] ( 1665 ) PDF (908 KB)  ( 393 )
1185 NO (D2Σ)共振增强的多光子离化谱
张贵银1, 2，张连水1，杨晓冬1，孙 博1，赵晓辉1
利用皮秒Nd：YAG激光器泵浦的光学参量发生／放大器作激发源，获得了NO分子在460～570 nm波长范围内的多光子离化谱，测量了离化信号随激光强度的关系，其近五次方关系表明在460～570 nm波长范围内NO分子吸收5个光子而离化。通过对谱线的归属，确认在此波长范围内，NO分子的离化过程是通过高激发态D2Σ的共振增强的多光子离化过程。用最小二乘法拟合，获得了D2Σ态的基振动频率和相互作用的力常数。
2004 Vol. 24 (10): 1185-1187 [摘要] ( 989 ) PDF (853 KB)  ( 415 )
1188 La0.7-xDyxSr0.3MnO3中的相分离和输运行为
蔡之让1，刘 宁1，2，童 伟2，徐素军2, 张裕恒2
通过测量样品的M-T曲线、M-H曲线、ESR曲线、ρ-T曲线和MR-T曲线，研究了Dy掺杂(0.0≤x≤0.30)对La0.7Sr0.3MnO3磁电性质的影响。实验结果表明: 在TC处所有样品都经历了顺磁到铁磁的转变;当T＜TC时，掺杂样品进入自旋团簇玻璃态，低温时显示出反铁磁性;x=0.20时, 样品在TC以上温区发生相分离;Dy掺杂引起的磁结构变化将导致CMR效应。
2004 Vol. 24 (10): 1188-1192 [摘要] ( 1546 ) PDF (1001 KB)  ( 341 )
1193 用光谱诊断技术测定高能单元推进剂的温度分布
张 杰1，邹彦文1，贺 俊1，杨荣杰2，赵文华3，方仲彦4
采用光谱诊断技术中的相对强度法测定了单元推进剂六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在3 MPa和5 MPa两种压力下的燃烧火焰温度分布。结果表明，相对强度法能准确地测出单元推进剂HNIW在整个燃烧过程的温度分布曲线，测得的最高燃烧火焰温度低于相应压力下的理论计算温度;测量压力升高，最高燃烧火焰温度更接近于理论计算温度。此实验结果说明：在较高压力条件下，用相对强度法能够准确地测定高能高燃速推进剂的燃烧火焰温度分布。
2004 Vol. 24 (10): 1193-1196 [摘要] ( 1462 ) PDF (858 KB)  ( 340 )
1197 分子吸收光谱在生物大分子研究中的应用
曹书霞1，赵玉芬1，2*
综述了近年来分子吸收光谱法在生物大分子结构研究中的应用，重点介绍了利用分子吸收光谱法研究蛋白质、核酸结构及其与小分子的相互作用。分子吸收光谱法因其简便、快速的特点而广泛应用于生物大分子结构的测定。紫外光谱法常用于从分子水平上研究小分子如抗癌药物与核酸作用的机理，并应用于小分子作为光谱探针测定蛋白质、核酸构象的变化。傅里叶变换红外光谱法主要应用于蛋白质二级结构的测定，运用傅里叶自卷积将重叠的酰胺带进行处理，获取蛋白质二级结构的含量信息，从而使傅里叶变换红外光谱法成为揭示蛋白质构象变化的重要工具。
2004 Vol. 24 (10): 1197-1201 [摘要] ( 1077 ) PDF (854 KB)  ( 1020 )
1202 蔬菜农药残留检测的红外光谱法研究
李文秀1，徐可欣1，汪 曣1*，雷震霖2，张振厚2
对常用高残留农药敌百虫和敌敌畏在蔬菜汁溶剂中的中红外衰减全反射光谱(ATR)数据进行了研究。在中红外两种农药特征吸收区域，蔬菜中的各种色素对农药的特征吸收基本没有干扰;农药在蔬菜汁溶液中与在标准试剂溶液中反映出基本相同的吸收特性。研究结果表明，应用红外光谱技术可以直接对蔬菜上的农药残留进行检测，通过农药在水中的吸收建立模型来模拟其在蔬菜体内的吸收，为实现对蔬菜上的农药残留进行快速检测提供了一条可能的途经。
2004 Vol. 24 (10): 1202-1204 [摘要] ( 2031 ) PDF (898 KB)  ( 1102 )
1205 近红外光谱分析中异常值的判别与定量模型优化
闵顺耕，李 宁，张明祥
介绍了利用马氏距离、Cook距离、光谱特征异常值、光谱残差比、化学值绝对误差等指标结合数理统计检验来判断光谱和化学值的异常，并利用这些方法进行近红外光谱定量分析中模型优化，取得了很好的效果。
2004 Vol. 24 (10): 1205-1209 [摘要] ( 1063 ) PDF (961 KB)  ( 1178 )
1210 中草药绞股蓝的傅里叶变换红外和拉曼光谱分析
郭 萍1, 袁亚莉2, 熊 平1
利用傅里叶变换红外和拉曼光谱法直接、快速地测定了中草药绞股蓝样品，并对所测样品的红外、拉曼光谱图进行比较。结果表明，红外光谱图中各吸收峰位置与拉曼光谱图中各散射特征峰位置相对应，其关系互补。采用傅里叶变换红外和拉曼光谱分析法，对中草药绞股蓝的成份研究和特征波谱的鉴别，能为合理利用绞股蓝资源和寻找绞股蓝新的有效成分提供依据。
2004 Vol. 24 (10): 1210-1212 [摘要] ( 993 ) PDF (834 KB)  ( 664 )
1213 阿特拉津与RNA作用的共振光散射光谱及其应用
任丽萍1, 江树人1, 饶震红1*, 熊艳梅1, 张春荣1, 王东冬2
研究了阿特拉津与yRNA作用的共振光散射光谱(RLS)和电子吸收光谱特征。建立了利用小分子农药阿特拉津作为探针测定痕量RNA的方法。在pH 1.50的酸度条件下, 阿特拉津-yRNA系统在320 nm处有一增强的共振光散射光谱峰, 且增强的共振散射光强度与yRNA的浓度呈线性关系。在实验确定的优化条件下, RLS强度与yRNA浓度的线性范围为0.6～5.0 μg·mL-1，线性方程为I=25.88+140.0c(yRNA，μg·mL-1)，相关系数r=0. 997 5。方法的检出限为20.7 ng·mL-1(3δ)。该方法成功地用于人工混合样品和小盐芥中RNA含量的测定。对阿特拉津与RNA作用机制的研究表明，阿特拉津与RNA之间存在静电引力和嵌入式两种作用模式。
2004 Vol. 24 (10): 1213-1216 [摘要] ( 977 ) PDF (905 KB)  ( 358 )
1217 纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂的制备、表征及其应用研究
周立群1，2，柳士忠2，孙聚堂1
采用溶胶-凝胶法合成出具有Keggin结构的纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化材料，用IR，UV，XRD，TEM等手段研究了其结构形态;并考察了纳米催化剂对合成丙烯酸正丁酯的应用研究。结果表明，H3PW12O40/SiO2催化剂平均粒径为40 nm, 是一种非晶态复合物，H3PW12O40和SiO2之间存在着强烈的化学作用，纳米粒子对合成丙烯酸正丁酯有很好的催化活性，其最佳催化条件为：酸醇摩尔比为1∶1.2，催化剂用量为酸质量的10%，反应温度为90～96 ℃，反应时间5 h，酯化率达到94.37%，酯收率为91.2%。这与纳米粒子具有较强的酸表面中心，高的比表面积以及“假液相”行为有关。
2004 Vol. 24 (10): 1217-1220 [摘要] ( 1544 ) PDF (1057 KB)  ( 353 )
1221 强悬浮性纳米TiO2的制备、表征及光催化活性研究Ⅱ.光催化活性研究
赵金伟1，2，袁 敏2，刘孝恒1，陈 光1
将甲基橙溶液作为模拟废水，在紫外灯照射下，通过测量甲基橙溶液在470 nm处吸光度的变化，考察了热分解制备纳米TiO2后处理过程中采用硅油淬火改性和自然冷却所得产物的光催化活性，并初步分析了两者光催化甲基橙的机理和在35 min内的降解率和动力学反应过程。结果表明：两者均具有良好的光催化降解效果，且活性差别不大。但经硅油淬火改性的纳米TiO2因在水中具有强悬浮性，可更为有效地利用外部光源在工业废水的表层降解有害成分。
2004 Vol. 24 (10): 1221-1223 [摘要] ( 1009 ) PDF (842 KB)  ( 344 )
1224 荧光光谱研究两性表面活性剂CHAPS对钝顶螺旋藻藻胆体的解离作用
张熙颖，刘鲁宁，陈秀兰，张玉忠*，周百成
用蔗糖密度梯度高速离心的方法分离得到钝顶螺旋藻(Spirulina platensis)的藻胆体，其室温荧光发射峰位于671 nm。以室温荧光光谱为表征研究了离子强度及两性表面活性剂CHAPS对藻胆体稳定性的影响。在1 mol·L-1的磷酸缓冲液中，藻胆体的稳定性强，7 d内藻胆体的室温荧光发射峰位置没有变化。当用水稀释磷酸缓冲液浓度为0.1 mol·L-1，1 h后藻胆体溶液的室温荧光发射峰即蓝移至648 nm，表明藻胆体已经解离。在低浓度(＜0.6 mol·L-1)磷酸缓冲液中，藻胆体易解离，解离速度随磷酸缓冲液浓度的降低而加快。在磷酸缓冲液浓度为1 mol·L-1的藻胆体的溶液中加入终浓度为10 mmol·L-1的两性表面活性剂CHAPS，可导致藻胆体的室温荧光发射峰发生蓝移，说明CHAPS在高离子强度条件下也可以使藻胆体解离，这有利于进一步分离组成藻胆体的各种亚结构。
2004 Vol. 24 (10): 1224-1226 [摘要] ( 1946 ) PDF (884 KB)  ( 356 )
1227 浮游植物活体三维荧光光谱分类判别方法研究
张前前1，类淑河2，王修林1*，王 磊1，于 萍1
选取中国东海6种分属于4个门类的赤潮藻种、优势种在实验室进行扩大培养，测量了2个温度(20和15 ℃)、3个光照(7 000，4 100和1 100 Lux)、不同生长期浮游植物的三维激发/发射荧光光谱，对浮游植物活体三维荧光光谱分类判别方法进行了研究。结果表明：基于主成分的判别分析法是利用三维光谱数据判别浮游植物种类的有效方法，对于金藻is, 绿藻pl , 中肋骨条藻sk三个物种，区分识别率理想;可以将中肋骨条藻(硅藻)与甲藻al和pr分开。
2004 Vol. 24 (10): 1227-1229 [摘要] ( 505 ) PDF (851 KB)  ( 745 )
1230 核酸-桑色素-铝(Ⅲ)三元荧光体系的研究
林旭聪, 谢增鸿*, 郭良洽, 陈国南
基于核酸对桑色素-铝(Ⅲ)配合物的荧光增强作用，以桑色素-铝(Ⅲ)为荧光探针，考察该探针与核酸的结合反应，建立了新的准确测定核酸的方法，并研究了该三元荧光体系的作用机理。在pH 8.5时，fsDNA，ctDNA，smDNA和yRNA的浓度与桑色素-铝(Ⅲ)的荧光强度成线性关系，响应范围分别为0.25～1.50，0.25～2.00，0.10～1.60和0.25～2.00 μg·mL-1，检测限(3σ/K)分别为3，2，2和3 ng·mL-1。测定了合成样品，回收率93.3%～107.9%，相对标准偏差小于3.6%。
2004 Vol. 24 (10): 1230-1234 [摘要] ( 1585 ) PDF (961 KB)  ( 407 )
1235 DPD光谱分析法快速测定水中游离氯浓度
许肖杰，林 斌，陈钰清
采用分光光度计测量了游离氯溶液与氨基-N, N-二乙基苯胺(DPD)试剂反应后溶液在可见光范围内的吸收光谱。讨论了吸收光谱的峰值波长随时间的变化关系，通过对不同浓度溶液的实验，得出了光谱测量误差，此误差值小于0.04％，并采用非线性数据拟合方法对实验数据进行了分析，找出了游离氯浓度与光透过率之间的关系式并给出了评价参数。
2004 Vol. 24 (10): 1235-1237 [摘要] ( 982 ) PDF (834 KB)  ( 555 )
1238 基于VB的岭回归分光光度法同时测定五味子液成分的研究
张立庆，李 萍，穆 洁，朱仙良，李菊清
岭回归(RR)分光光度法是近年来发展起来的计算分光光度法之一。将ＲＲ分光光度法应用于五味子提取液中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲等三组分含量的同时测定，运用计算机VB语言对实验数据进行RR分析。实验结果表明ＲＲ分光光度法对样品中各组分的平均回收率在92.35%～108.69%之间。样品不经分离即可同时测定，取得了满意的分析结果。
2004 Vol. 24 (10): 1238-1240 [摘要] ( 1351 ) PDF (890 KB)  ( 381 )
1241 血卟啉及金属血卟啉对嘌呤衍生物识别作用的研究
张 勇，雷亚春，潘景浩，刘滇生
采用紫外光谱法、荧光光谱法和核磁共振谱法研究了嘌呤与血卟啉及金属血卟啉的作用情况，并对影响因素(酸度和离子强度等)进行了试验。结果表明在pH 11.2 的Kolthoff缓冲溶液中，嘌呤有很强的荧光峰，且血卟啉及金属血卟啉对嘌呤有明显的识别作用，结合常数在104～105, 结合比均为1∶1。金属血卟啉的结合常数：KNi(Ⅱ)-HP＞KCo(Ⅱ)-HP＞KZn(Ⅱ)-HP＞KCu(Ⅱ)-HP，同时对识别机理进行了讨论，提出了两点和三点作用模式的识别机理。
2004 Vol. 24 (10): 1241-1243 [摘要] ( 1445 ) PDF (863 KB)  ( 456 )
1244 激光烧蚀-双光束二极管激光原子吸收光谱法测定固体样品中的铀同位素比
刘洪涛1，张展霞1，Quentmeier A2，Niemax K2
以两个二极管激光作为光源，采用激光烧蚀-双光束二极管激光原子吸收光谱法测定了235U／238U同位素比。实验对用于样品烧蚀的Nd: YAG激光聚焦点位置进行了优化，在同时满足一定原子化程度和较高235U 682.673 6 nm信背比的原则下，选择了聚焦点位置低于样品表面0.4 cm作为分析条件。测量235U／238U同位素比的精密度和准确度分别为5%和2%，235U检测限为18 μｇ·ｇ-1。结果表明，双光束检测法能消除激光烧蚀脉冲间信号波动对测量重现性的影响，比早先报道的单光束检测法在精密度和准确度上有了很大的改善。
2004 Vol. 24 (10): 1244-1247 [摘要] ( 1053 ) PDF (1057 KB)  ( 401 )
1248 采用移动极差统计合并技术来监控ICP-AES测量系统的不确定度
王斗文1，赵雪蓉1，曾 泽1，赵嗣奇2
采用ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱法)测定金属硅中铁杂质含量进行不确定度评估时，提出了平均移动极差(MR)合并统计动态监控技术。研究认为，采用该技术来进行ICP-AES测量系统的不确定度评估，其贡献量分别是由控制样品(QC)和线性拟合两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响，避免了相关性的复杂计算，有利于ICP-AES测量系统的不确定度评估。
2004 Vol. 24 (10): 1248-1252 [摘要] ( 1460 ) PDF (891 KB)  ( 348 )
1253 正交试验在ICP-AES法测定野菜中的微量元素中的应用
王 莹，辛士刚
正交试验应用于ICP-AES法测定野菜中Mn，Se，Cu，Fe，Mg，Zn等微量元素的含量中，它可以极少的实验次数获得更多的信息，通过方差分析选择最佳的实验条件，这对提高实验结果的准确性是非常有利的。此方法简单，快速，灵敏度高，准确性好, 且多元素同时测定，另外环境污染小。该方法回收率在97.2%～103.3%之间。相对标准偏差小于2.15%。实验结果证明：野菜中富含丰富的微量元素，是营养价值极高的食用品。
2004 Vol. 24 (10): 1253-1256 [摘要] ( 1482 ) PDF (840 KB)  ( 382 )
1257 ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量元素
刘永明
研究了等离子发射光谱法(ICP-AES)直接测定钕铁硼永磁材料中常量元素Nd，Fe，B的方法。选择了合适的分析线，采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。详细讨论了ICP-AES法测定硼的“记忆效应”及其消除方法。以多点(3个点)标准曲线法减小测定的误差。本方法已应用于钕铁硼产品的快速检验，样品中Nd，Fe，B含量测定的相对标准偏差分别为0.62%，0.56%，0.90%。
2004 Vol. 24 (10): 1257-1259 [摘要] ( 1535 ) PDF (869 KB)  ( 355 )
1260 ICP-AES法测定中药中钙
张胜帮，张学俊，郭玉生
钙(Ca)是人体中必需的元素，其含量直接影响到神经，肌肉的兴奋性;在神经，肌肉应激，神经冲动的传递，心动节律的维持，血液凝固，细胞粘着等生理过程中，具有重要的意义。为了探讨中药方剂中Ca的测定方法，文章采用湿法HNO3-HClO4消解对试样进行消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定酸枣仁汤的中药方剂、葛根中钙元素的含量，回收率分别为97.7%和104.4%，相对标准偏差为 1.7%。发现中药中含有丰富的钙元素，钙在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中钙元素以评价中药的价值具有重要的意义。
2004 Vol. 24 (10): 1260-1261 [摘要] ( 1006 ) PDF (862 KB)  ( 383 )
1262 ICP法测定超临界水氧化设备腐蚀液中铜、铬、铝、镍、钛
朱小梅，葛红光
采用光谱法研究了超临界水氧化设备腐蚀液中Cu，Cr，Al，Ni和Ti元素的含量，分析判断不锈钢设备腐蚀状况及其因素。结果表明，超临界设备不锈钢材料主要成分元素Cr在超临界水中有不同程度的溶解，并且溶解程度随温度和压力升高而增大。
2004 Vol. 24 (10): 1262-1263 [摘要] ( 1012 ) PDF (853 KB)  ( 460 )
1264 微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒
李 晖1，胡晓荣1，程光磊2
采用微波消解，定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞，流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法，测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响，对硒的测定条件：硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示，检出限汞为1.65 ng·mL-1，硒为1.78 ng·mL-1;相对标准偏差汞为4.1%，硒为3.6%;线性范围汞为0～120 ng·mL-1，硒为0～50 ng·mL-1;回收率汞为93.72％～101.8%，硒为95.53％～102.2%。
2004 Vol. 24 (10): 1264-1266 [摘要] ( 1623 ) PDF (842 KB)  ( 404 )
1267 悬浮体进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷
陈世忠
以Pd为基体改进剂，建立了浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量As的方法。研究了悬浮体的稳定性、试样粒度、基体改进剂、灰化温度、原子化温度和常见共存离子等因素对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下，方法的检出限为0.054 μg·g-1，相对标准偏差(RSD)为8.9%。
2004 Vol. 24 (10): 1267-1269 [摘要] ( 1019 ) PDF (842 KB)  ( 623 )
1270 三正辛胺萃淋树脂在线富集流动注射火焰原子吸收法测定痕量金
叶明德，林美金
建立了用三正辛胺萃淋树脂(TOA)在线富集-流动注射火焰原子吸收法测定痕量金的新方法。并对富集时间、进样流速、洗脱时间、洗脱流速 、介质酸度、洗脱液的浓度及酸度、共存离子等对实验的影响因素进行了研究。实验表明，富集倍率为24倍，检测限为1.3 μg ·L-1。用本法测定电镀废液中的痕量金，结果满意。
2004 Vol. 24 (10): 1270-1272 [摘要] ( 1491 ) PDF (900 KB)  ( 401 )
1273 X荧光光谱法分析LF-VD精炼炉炉渣
阚 斌，程坚平，宋祖峰
采用X荧光光谱仪分析LF-VD精炼炉炉渣中TFe，CaO，MgO，Al2O3，SiO2，TiO2，MnO，P2O5等8个组分。因精炼炉渣中氧化钙含量高，我们选用了12个国家级、部级炉渣标准样品，再添加光谱纯试剂配制了数点合成标样，适应氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅含量范围跨度较大的样品分析，同时使得分析曲线点分布均匀。用四硼酸锂作熔剂，高温熔融制样。进行了脱模剂、熔融温度及稀释比等制样条件的选择试验。采用PH模式、理论a系数校正基体的吸收增强效应，进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对照，各组份的定量分析结果令人满意。方法准确、快速、简便。
2004 Vol. 24 (10): 1273-1275 [摘要] ( 1570 ) PDF (835 KB)  ( 366 )
1276 基于LED的便携式近红外整粒小麦成分测量仪的研制
闻 明，吉海彦*
采用最新集成芯片和软件设计，研制出以近红外LED为光源的整粒小麦成分快速分析的仪器，为小麦成分的现场检测提供了一个经济、快捷的便携式设备。该测量仪由近红外LED光源、窄带干涉滤光片、菲涅尔透镜、硅光电池检测器、单片机系统及校准模型等组成。与其他近红外仪器相比，该测量仪具有体积小、结构简单、低功耗、抗震动等特点。同时介绍了该测量仪的硬件设计，软件设计，对小麦蛋白质的建模和预测应用实例等。该测量仪可在粮库甚至田间现场对整粒小麦成分进行无损检测。
2004 Vol. 24 (10): 1276-1279 [摘要] ( 1600 ) PDF (883 KB)  ( 410 )

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