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2006年 26卷 11期
刊出日期：2006-11-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1969 苯甲酸及其甲基取代物的激光光解研究
赵红卫，王文锋，姚思德
研究了苯甲酸及其甲基取代物在248 nm激光作用下的光电离及光激发行为，测定了光电离量子产额和激发三线态寿命及其自猝灭速率常数。实验结果显示甲基在苯环不同位置的取代对苯甲酸化合物激发三线态的影响不明显。利用分步双激光技术对苯甲酸激发态进行共振激发，对可能生成的瞬态产物进行了初步探讨。
2006 Vol. 26 (11): 1969-1972 [摘要] ( 443 ) PDF (576 KB)  ( 432 )
1973 新型车载式激光雷达探测对流层气溶胶
谢晨波,毛敏娟，岳古明，戚福弟，范爱媛，周军
介绍了中国科学院安光所自行研制的新型车载式激光雷达的结构和主要技术参数，给出了雷达数据的反演方法，并利用它对合肥地区对流层的大气气溶胶进行了探测。测量结果表明，该雷达具备昼夜连续观测对流层大气气溶胶的能力，可以很好地反映气溶胶粒子的时间与空间分布特征。
2006 Vol. 26 (11): 1973-1976 [摘要] ( 1148 ) PDF (506 KB)  ( 435 )
1977 VP-16与DNA分子间电子转移的光谱学研究
张蕤1,史钧1，2,汪世龙1*,孙晓宇1,张超杰1
运用脉冲辐解和圆二色谱技术，对用于治疗肿瘤的依托泊甙(VP-16)与鸟苷酸(GMP)和小牛胸腺DNA分子间电子转移的光谱进行了探讨。用脉冲辐解技术发现了VP-16与GMP之间的电子转移，测得两者之间的反应速率常数为3.16×107 L·mol-1·s-1,并对它们的吸收光谱进行了归属，同时用圆二色谱技术发现了VP-16与小牛胸腺DNA之间相互作用。从而为医学工作者进一步了解和探讨VP-16的抗肿瘤机理提供了直接的理论依据。
2006 Vol. 26 (11): 1977-1980 [摘要] ( 1504 ) PDF (481 KB)  ( 430 )
1981 用光学-光学双共振光谱技术研究Cs蒸气中的共振交换碰撞
王淑英，穆保霞，崔秀花，张刚台，袁强华，戴康，沈异凡*
利用窄带半导体激光器泵浦所有具有相同z分量速度的基态Cs原子至激发态，研究了Cs(6P3/2, v) +Cs(6S1/2, v′)→Cs(6S1/2, v) +Cs(6P3/2, v′)的共振交换碰撞过程。与泵浦光反向平行的另一单模激光器激发6P3/2至8S1/2态，以检测6P3/2态原子的速度分布，确定激发态原子的热能化效应。通过测量8S1/2→6P1/2荧光的尖峰强度与相应的多普勒背景的强度比，得到共振交换碰撞速率系数为k=9.62×10-7 cm3·s-1。证明了在纯碱金属蒸气中，由共振交换机制产生的热能化效应的大小比由速度改变碰撞引起的大3个数量级。
2006 Vol. 26 (11): 1981-1983 [摘要] ( 1566 ) PDF (330 KB)  ( 443 )
1984 基于辐射光谱的相关色温与热力学温度相关性分析
符泰然1,程晓舫2,钟茂华1,杨臧健2
(相关)色温是色度学中用以描述物体色度特性的物理量，与基于谱色测温法而得到的热力学温度之间是存在差异的。对于可见光波段内具有单调发射率的连续辐射光源，通过辐射光谱的分析，建立(相关)色温与热力学温度之间的数学关联是可行的，因而，它们之间的相关性温差与发射率模型变量的变化规律在文章中给予了详细的理论分析，并给出了相应的数值模拟结果。文章的理论与数值分析讨论将为色温计成为测温计做出更充足的理论准备。
2006 Vol. 26 (11): 1984-1987 [摘要] ( 546 ) PDF (381 KB)  ( 440 )
1988 广东沿海地区闪电通道的温度特性研究
欧阳玉花1,袁萍1，2,郄秀书2,王怀斌2,贾向东3,张华明1
在广东沿海地区，用无狭缝光栅摄谱仪获得了云对地闪电回击过程的光谱。经过光谱特征分析和谱线辨认，依据测得的谱线相对强度以及多组态Dirac-Fock方法得到的谱线跃迁参数，采用多谱线法，对每个闪电回击通道不同高度处的温度进行了定量计算。结果表明，强闪电放电过程对应的通道温度较高;分析通道不同高度处的温度值，发现对大多数闪电，同一回击通道随高度的增加温度略呈减小趋势;与青海高原相比，广东沿海地区强闪电较多, 光谱上激发能高的一次电离氧离子的跃迁谱线明显增多。
2006 Vol. 26 (11): 1988-1992 [摘要] ( 2257 ) PDF (600 KB)  ( 414 )
1993 CAEP远红外100 μm FEL自发辐射谱的实验研究
边清泉1,杨振萍2,李正红3
在FEL实验中，电子束通过摇摆器，一方面由于周期性磁场作用，电子束轨迹要周期性的摆动，另一方面还要辐射同FEL辐射波长一致的自发辐射，该辐射谱反映电子束、摇摆器集成后的参数。在CAEP(Institute of China Academic Engineering Physics)远红外100 μm FEL实验中，自发辐射谱通过Ge∶Ga低温探头和远红外100 μm光栅谱仪测量。文章侧重从实际摇摆器磁场分析了远红外100 μm FEL的自发辐射谱。
2006 Vol. 26 (11): 1993-1995 [摘要] ( 1675 ) PDF (351 KB)  ( 443 )
1996 基于Ru(bpy)2+3印刷电极的电致化学发光传感器的研制
林振宇，陈金花，孙建军，陈国南*
利用丝网印刷技术制备了基于Ru(bpy)2+3(钌联吡啶)的印刷电极电致化学发光传感器，这种传感器具有制作简单、成本低、重现性好、对草酸盐的响应范围宽、检测限低等优点。详细研究了电极的制作方法以及发光试剂的固定化。在最优条件下，在pH 6.0 的0.2 mol·L-1磷酸盐缓冲液中，利用所研制的ECL传感器测定C2O2-4,线性响应范围为3.0×10-7～1.0×0-5 mol·L-1,检测限为1.2×10-7 mol·L-1(S/N=3)。根据同样的原理也可以用来测定其他的成分，如氨基酸，TprA(三丙胺)，NAD(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸)等物质。同时应该指出的是如果使用丝网印刷机器进行印刷的话，电极的重现性和稳定性还可以进一步提高。
2006 Vol. 26 (11): 1996-1999 [摘要] ( 1573 ) PDF (524 KB)  ( 402 )
2000 核-壳结构的ZnS∶Cu/ZnS纳米粒子的制备及发光性质研究
曹立新，孙大可，林映霞
制备了核-壳结构的ZnS∶Cu/ZnS纳米粒子以及普通的没有壳的Cu2+掺杂的ZnS纳米粒子，研究了ZnS无机壳层对ZnS∶Cu纳米粒子发光性质的影响。透射电子显微镜、激发光谱和发射光谱的研究表明，后加入的Zn2+离子在已经形成的ZnS核表面生长，形成ZnS壳层;而适当厚度的ZnS壳层可以钝化粒子表面，减少无辐射复合中心的数目，抑制表面态对发光的不利影响，提高ZnS∶Cu纳米粒子中Cu2+离子在450 nm左右的发光强度。
2006 Vol. 26 (11): 2000-2002 [摘要] ( 1160 ) PDF (401 KB)  ( 432 )
2003 铕-芳香羧酸-丙烯腈三元配合物的合成及发光性能研究
郭栋才1,2,易立明1,舒万艮2,张真真1,曾昭容1,张曦倩1
以对甲基苯甲酸、大茴香酸、间氯苯甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸为第一配体，丙烯腈为反应型配体，合成了五种新的铕-芳香羧酸-丙烯腈三元配合物。通过元素分析，EDTA配位滴定分析，热分析，红外、紫外和荧光光谱分析对目标配合物的组成、结构进行了表征，并研究了它们的发光性能。结果表明，五种新的反应型铕三元配合物均具有良好的发光性能，各芳香羧酸向铕离子传递光能的能力为：对甲基苯甲酸＞苯甲酸＞间氯苯甲酸＞对羟基苯甲酸＞大茴香酸，将这些含反应型配体丙烯腈的发光铕配合物引入高分子化合物中可望合成出键合型铕高分子发光材料。
2006 Vol. 26 (11): 2003-2006 [摘要] ( 1264 ) PDF (433 KB)  ( 397 )
2007 一种新型平板彩色显示器件的制备和光谱分析
牛连斌1，2, 徐征2，3,滕枫2,张福甲1*,王永生2,徐叙瑢2
以MEH-PPV(聚[2-甲氧基-5-(2′-乙基己氧基-对苯乙烯)])和Alq3作为发光层, 成功制备出ITO/SiO2/MEH-PPV/SiO2/Al结构和ITO/SiO2/Alq3 /SiO2/Al结构的固态阴极射线器件。通过分析SSCL光谱，认为这些高速电子激发有机材料后形成Frenkel激子。当器件两个电极之间加的电压比较低时，有机薄膜层的场强也比较低，这些激子被解离的概率很小，从而产生的是激子发光的长波发射;当器件两个电极之间加的电压比较高时，有机薄膜层的场强很高, 在有机层形成的激子大部分被解离, 解离后的电子直接跃迁至LUMO(lowest unoccupancied molecular orbit)，这些电子弛豫后从LUMO能级到HOMO(highest occupancied molecular orbit )能级直接辐射跃迁, 接着重新复合发光，从而产生短波发射。制作的固态阴极射线器件可以实现全色发光, 提高发光效率和加强蓝光发射。作者可以预期所研制出的这种SSCL器件必将引发平板显示领域一场新的革命性变革。
2006 Vol. 26 (11): 2007-2010 [摘要] ( 577 ) PDF (557 KB)  ( 388 )
2011 应用单波段亮度变化率获取无云干扰的卫星数据
曲卫平1，2,刘文清1, 刘建国1,陆亦怀1, 朱军1, 秦敏1,刘诚3
在卫星遥感检测中，云对数据的反演带来了严重的干扰。精确地确定云区及减弱云的干扰是具有挑战性的问题。根据云的大气辐射特性给出了卫星图像亮度变化率计算公式、图像反射率的变化率计算公式和热红外波段图像亮度温度变化率的计算方法。利用单波段亮度变化率检测卫星数据中云干扰相对强度的新方法，快速、精确地获取云区位置，得到云区以外无云干扰的数据。根据各光谱波段具有不同的透射云层能力的特点，文章还给出了卫星各红外波段对云层透射能力的客观评价以及影响透射效果的因素。在此基础上利用红外波段对伪卷云透射图像数据完成了多波段数据融合。很好地恢复了可见光波段云区下面的真实数据。统计数据表明，融合后的云区图像数据与可见光波段相关性保持一致。
2006 Vol. 26 (11): 2011-2015 [摘要] ( 1637 ) PDF (822 KB)  ( 390 )
2016 近红外漫反射光谱法快速测定秸秆青贮饲料成分含量
刘贤1,2,韩鲁佳1,2*
采用傅里叶近红外漫反射光谱技术，结合偏最小二乘回归法，以158个不同种类的秸秆青贮饲料样品建立了常规化学成分和发酵成分含量的近红外定量分析校正模型。其中常规化学成分中, 粗蛋白、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、半纤维素、干物质、粗灰分和酸性洗涤木质素含量的校正模型决定系数R2分别为0.95，0.90，0.86，0.91，0.86，0.95和0.90;发酵成分的pH、乳酸、乙酸、丙酸、丁酸和氨态氮含量的校正模型决定系数R2分别为0.98，0.83，0.85，0.3，0.90和0.92。研究发现除乙酸、丙酸和丁酸之外，其他成分含量的相对分析误差RPD(SD/SECV)均大于2.5;除乳酸、乙酸、丙酸和丁酸之外，所建近红外定量分析模型对独立检验集样品其他成分含量的预测值与化学值的相关决定系数R2均大于0.08。该研究结果对青贮饲料品质的快速检测具有重要的实际意义。
2006 Vol. 26 (11): 2016-2020 [摘要] ( 1678 ) PDF (553 KB)  ( 470 )
2021 应用近红外光谱快速鉴别酸奶品种的研究
何勇，冯水娟，李晓丽，裘正军*
提出了一种用近红外光谱技术快速鉴别酸奶品种的新方法。首先应用光谱仪获得5种典型酸奶品种的光谱曲线，用主成分分析法对5种酸奶品种进行聚类分析，再结合人工神经网络技术建立模型进行品种鉴别。主成分分析表明，主成分1和主成分2的累积可信度已达98.96%，前7个主成分的累积可信度达到99.97%。以每一个样品的前7个主成分作为神经网络的输入，品种类型作为神经网络的输出，建立三层BP人工神经网络模型。每个品种各27个样本，5个品种共135个样本用来建立神经网络模型，余下每个品种各5个共25个用于预测。建模品种的拟合率和预测品种的识别率均为100%。说明该方法能快速无损的检测酸奶品种，为酸奶的品种鉴别提供了一种新方法。
2006 Vol. 26 (11): 2021-2023 [摘要] ( 2072 ) PDF (355 KB)  ( 513 )
2024 基于小波变换的红外光谱分析
李丹婷1,张长江2,汪劲2,程存归1*
利用傅里叶变换红外光谱仪，借助OMNI采样器直接、快速、准确地测定了土茯苓及其三种伪品木质部的FTIR谱，采用小波变换分析法对样品进行了详细研究。结果表明：小波变换可以去除噪声和压缩变量，具有运算速度快、分析精度高以及无需去噪后处理等优点, 在红外光谱分析中具有很好的应用前景。
2006 Vol. 26 (11): 2024-2026 [摘要] ( 1686 ) PDF (388 KB)  ( 447 )
2027 热释电红外探测器在安全防护系统中的应用研究
王松德，张栓记，朱小龙，杨杰慧
利用人体发出的红外线，通过热释电红外传感器的接收和放大，形成具有一定电压幅度的控制信号，用这一控制信号去触发语音录放电路工作，就可制成具有自动控制功能的热释电红外探测语音录放系统。电路采用最新热释电红外探测模块与语音录放模块设计，当有人出现在热释电红外探测模块的探测范围时，热释电红外传感器首先将接收到的红外辐射能转换成电能信号，再经内部电路放大、比较处理后输出控制信号，触发语音录放模块工作，播放事先录制好的语音内容，提醒人们注意。该系统电路简洁、成本低、抗干扰能力强、耐低温、免调试、工作稳定和使用方便。适宜于安装在变电所、高压开关柜和电力变压器等危及人身安全的处所使用。
2006 Vol. 26 (11): 2027-2029 [摘要] ( 2072 ) PDF (433 KB)  ( 473 )
2030 几种饱和脂肪酸及其盐的拉曼光谱研究
罗曼1,关平1*,刘文汇2,刘琰3
饱和脂肪酸及其盐在自然界中广泛存在，它们也是重要的化工原料。但是有关此类物质拉曼光谱特征的研究尚属少见。为了进一步了解它们的拉曼光谱特征，对乙酸、硬脂酸及乙酸钙、乙酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸镁进行了拉曼光谱研究。从指认这6种物质拉曼光谱的特征峰拉曼位移出发，对它们的相应谱峰进行比对与分析，探讨了阳离子的引入对饱和脂肪酸及其盐的拉曼光谱的影响，找出了它们拉曼光谱的差异。比较不同阳离子形成的饱和脂肪酸盐的特征峰拉曼位移的差别，从折合质量和核外电子构型角度解释了造成差异的原因。同时发现了长碳链可以减弱不同阳离子对饱和脂肪酸盐拉曼光谱造成的影响。
2006 Vol. 26 (11): 2030-2034 [摘要] ( 1246 ) PDF (471 KB)  ( 505 )
2035 苯并三唑表面配位化学的电化学现场拉曼光谱研究
袁亚仙，韦萍洁，姚建林*,顾仁敖
用电化学现场表面增强拉曼光谱(SERS)研究了非水体系中苯并三唑(BTAH)在银电极表面的吸附及成膜行为，结果表明非水体系中BTAH的吸附行为随电位变化而不同。较负区间主要以中性分子形式吸附;中间电位区间主要以BTA-吸附并不可逆成膜。采用直接电化学合成技术模拟电极表面过程制备了苯并三唑与Cu, Ag, Fe, Ni和Zn等金属的配合物，并研究了中性配体三苯基膦(pph3)对其配位过程的影响，所得产物的元素分析以及拉曼光谱研究表明pph3的加入影响了Cu和Ag与BTAH的配位过程，并出现在最终产物中，而对BTAH与Ni, Fe和Zn的配位过程未产生影响，产物未出现pph3。
2006 Vol. 26 (11): 2035-2038 [摘要] ( 437 ) PDF (471 KB)  ( 411 )
2039 γ-Al2O3高温相变的XRD和Raman光谱比较研究
方萍，何迈，谢云龙，罗孟飞*
采用XRD和Raman光谱研究了γ-Al2O3的高温相变。Raman结果表明，位于1 175，1 241 cm-1和1 370，1 400 cm-1的2组谱峰是杂质Fe3+和(或)Cr3+在θ-Al2O3和α-Al2O3环境中产生的荧光光谱，用这2组峰来指认θ-Al2O3和α-Al2O3物相比XRD更灵敏。因此，Raman技术能高灵敏地表征γ-Al2O3的高温相变过程。结果表明γ-Al2O3从800 ℃开始发生相变，γ-Al2O3同时向θ-Al2O3和α-Al2O3转变，随着温度的升高最终完全转变成α-Al2O3。相变温度与样品本身有关。
2006 Vol. 26 (11): 2039-2042 [摘要] ( 1364 ) PDF (408 KB)  ( 539 )
2043 外界光对ZnCl2溶液激光拉曼光谱的影响
刘文涵，张丹，吴小琼，郑建珍
对ZnCl2溶液在不同外界环境光存在下的激光拉曼光谱的影响进行了探讨。研究表明不同的外界环境光，自然光和室内荧光灯光，都会对拉曼光谱产生干扰效应，存在着特征谱线，倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同，但都有影响，不能忽略。因此, 在进行溶液拉曼光谱检测时，需在暗室或暗罩中进行，以完全隔离外界环境光的影响。
2006 Vol. 26 (11): 2043-2045 [摘要] ( 1577 ) PDF (326 KB)  ( 434 )
2046 反式和顺式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯结构的谱学分析
陈志敏1, 2,吴谊群1, 2*,左霞1
合成了2种新型的可溶性四氮杂卟啉中间体：反式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯和顺式-1,2-二氰-(4-乙基苯)乙烯。通过UV-Vis，FTIR，GC/MS，1H NMR等方法对这2种化合物的结构进行了表征，给出了它们完整的结构信息。分析比较了顺、反异构体结构上的差异，分析两者的紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和核磁共振光谱(1H NMR)谱图的差异及其产生原因。
2006 Vol. 26 (11): 2046-2049 [摘要] ( 388 ) PDF (448 KB)  ( 400 )
2050 四氮杂芳氧基取代酞菁金属配合物的UV-Vis吸收光谱研究
薛金萍，洪湖铭，叶廷秀，范长安，孙纲春，陈耐生*,黄金陵
测定了6个系列18种四氮杂芳氧基取代酞菁金属配合物(R4PcM, R=4-吡啶氧基、8-喹啉氧基、2-甲基-8-喹啉氧基;取代位置分别为：α位及β位;M=Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ))的UV-Vis吸收光谱。探讨了中心金属、取代基种类及取代位置、溶剂对酞菁金属配合物UV-Vis吸收光谱中Q带最大吸收波长(λmax)的影响，实验结果表明：标题配合物的Q带λmax在680 nm左右;与相同中心金属无取代酞菁金属配合物(669～671 nm)比较，标题配合物的Q带λmax都发生了不同程度的红移;当取代基在α位时其种类对标题配合物Q带λmax的影响较在β位时显著，且相同取代基及中心金属的α位取代配合物的Q带λmax较β位取代配合物的红移更为明显;中心金属、溶剂对标题配合物的Q带λmax影响不明显。
2006 Vol. 26 (11): 2050-2052 [摘要] ( 2344 ) PDF (355 KB)  ( 457 )
2053 维多利亚艳蓝及其缔合物可见光谱研究
施文健
研究维多利亚艳蓝(VPB)及其缔合物的可见光谱。研究了VPB与阴离子的显色反应;用作图法测定了VPB在水溶液中的质子传递常数;用等摩尔法和连续变化法测定了缔合物的组成和稳定常数。VPB 在酸性水溶液中呈浅黄色而缔合物呈艳蓝色。VPB BO，VPB R，VPB B和NB的pKh分别为2.16，1.32，0.82和0.73。VPB BO与DBS，[CdI4]2-分别形成1∶1和2∶1离子对缔合物，Kf(稳定常数)分别为1.5×106,6.0×1012,表观摩尔吸光系数分别为4.7×104 L·mol-1·cm-1,2.8×105 L·mol-1·cm-1。VPB是一种分析性能优良的高灵敏显色剂。
2006 Vol. 26 (11): 2053-2056 [摘要] ( 1513 ) PDF (485 KB)  ( 381 )
2057 微乳无机凝胶法制备掺杂纳米薄膜及其光催化性能研究
郑怀礼1，2,伊茜1, 唐鸣放3,李宏2
研究了用微乳无机凝胶法制备掺杂纳米薄膜及其光催化性能。得出了微乳液组分优化配比，在此基础上制备出ME-S2型自洁净玻璃;对制备出来的ME-S2型自洁净玻璃进行了实际废水除污性能试验、超亲水性试验, 测量了X射线衍射图谱。研究发现：ME-S2拥有较佳的光催化活性，镀膜玻片具有一定的自洁净功能，透光率的保持好于普通玻片, 还具有良好的超亲水性。
2006 Vol. 26 (11): 2057-2060 [摘要] ( 1639 ) PDF (430 KB)  ( 406 )
2061 四苯基卟啉锌/TiO2纳米复合材料的原位合成及可见光光催化
李景泉，潘海波*,黄金陵，陈耐生
利用溶胶-凝胶法，经400 ℃(4 h)烧结后，原位合成不同摩尔比的5，10，15，20-四苯基卟啉锌(ZnTPP)/TiO2纳米复合材料，通过XRD，FTIR，UV-Vis，荧光光谱等表征分析，确认复合材料中TiO2为锐钛矿相，且ZnTPP在该过程中原位生成。经150 min可见光辐照, 摩尔比为1∶100的ZnTPP/TiO2复合材料能使罗丹明B溶液降解率达到92%。其光催化敏化的机理为，通过ZnTPP与TiO2之间的Zn—O键，使光生载流子形成有效的分离，提高了光催化性能。
2006 Vol. 26 (11): 2061-2064 [摘要] ( 1137 ) PDF (501 KB)  ( 443 )
2065 水体中溶解有机物激光诱导荧光光谱分析方法
李宏斌1, 2,刘文清1,张玉钧1, 2,赵南京1,王志刚1
讨论了用激光诱导荧光(LIF)的方法分析水体中溶解有机物(DOM)的含量，利用拉曼散射信号对荧光光谱进行归一化处理，消除激发光强度和水体对荧光的二次吸收和接收条件等因素的影响，并给出了理论依据，由此依据得出了非线性浓度校准的数学模型。利用这个数学模型对实验数据进行非线性拟合，拟合的相关系数高于0.99。该浓度校准的数学模型，考虑到了水体对荧光信号的二次吸收以及溶液浓度的变化对二次吸收的影响，结果表明它可作为不同水体的通用浓度校准的数学模型对水体中的DOM进行定量分析。
2006 Vol. 26 (11): 2065-2068 [摘要] ( 2046 ) PDF (411 KB)  ( 473 )
2069 Ni掺杂ZnO薄膜的荧光特性
刘晓雪，程文娟，马学鸣，石旺舟*
采用脉冲激光沉积技术(PLD)在单晶Si 衬底上制备了Ni掺杂的ZnO薄膜，通过VARAIN Cary-Eclips 500型荧光光谱仪研究了样品的荧光特性。观察到360和380 nm左右2个荧光峰。通过Ni掺杂，研究了360 nm左右荧光峰的起源。结果表明，随着靶材中Ni掺杂量的不同，荧光峰峰位不变，而相应的发光强度发生了明显的变化。当靶材中Ni∶ZnO的摩尔比Xs为5％时，样品中360 nm紫外荧光峰的发光强度最佳，表明360 nm左右荧光峰并不是重掺杂后杂质能级深入到导带的结果，有可能是起源于分裂的价带与导带间的复合跃迁。
2006 Vol. 26 (11): 2069-2071 [摘要] ( 1185 ) PDF (405 KB)  ( 426 )
2072 聚邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸/纳米ZnO复合物的制备及其荧光性能研究
丁春花，徐庆锋，路建美*
利用原子转移自由基聚合(ATRP)法对合成的新单体邻甲基丙烯酰胺基苯甲酸(o-MAABA)进行聚合，通过核磁验证得到符合预先设计的、结构明确的聚合物，聚合物分子量为7900;将纳米ZnO引入到该聚合物P(o-MAABA)中，得到聚合物/纳米ZnO粒子复合物。用红外光谱和差热分析方法对聚合物和复合物进行了表征，并采用透射电镜(TEM)观察了复合物粒子的形貌。红外光谱表明纳米ZnO确实被引入到聚合物链中，并且与聚合物中的某些官能团发生了一定的相互作用;差热分析表明P(o-MAABA)/纳米ZnO复合物的热稳定性较原来聚合物P(o-MAABA)有所提高;TEM观察表明复合物粒子基本为球状，表面较为光滑。P(o-MAABA)/纳米ZnO复合物表现出特殊的荧光性能，与聚合物相比荧光光谱发生红移，并且复合物溶解性较好，能成膜，可望在发光材料方面得到应用。
2006 Vol. 26 (11): 2072-2075 [摘要] ( 1749 ) PDF (464 KB)  ( 473 )
2076 提高结肠早癌诊断率的荧光光谱小波特征提取与神经网络分类方法研究
夏代林1,孟红霞2,张阳德3,何继善4
提出了一种新的荧光光谱特征提取与模式分类方法以提高激光诱导5-ALA-PpIX荧光光谱对早期结肠癌的诊断准确率。利用小波多尺度分析法提取荧光光谱特征量，对提取的特征量采用基于Rprop算法的BP神经网络进行模式分类。对20只DMH诱导的SD大鼠，12只诱导鼠的第二代鼠，8只正常SD大鼠，按25 mg·kg-1体重剂量尾静脉注射5-ALA溶液，150 min后利用波长为370 nm的钛宝石激光进行活体检测。对预处理后的504条荧光光谱，利用小波多尺度分析法提取12个特征量，BP神经网络将其分为正常组与非正常组(非典型增生、早癌和进展期癌)，分类敏感性与特异性分别为98.91%和97.2%，非典型增生、早癌及进展期癌对正常组织的识别准确率分别为91.3%, 98.85%及98.79%。结果表明此方法不仅对早期结肠癌具有较高的诊断率，且更利于临床实时诊断。
2006 Vol. 26 (11): 2076-2079 [摘要] ( 2206 ) PDF (548 KB)  ( 425 )
2080 香豆素-3-甲酰氯修饰聚酰胺-胺大分子的荧光性能研究
莫尊理1, 2,刘艳芝1,陈红1,孙万虹1,李贺军2
用香豆素-3-甲酰氯对聚酰胺-胺树状大分子末端修饰合成了树状大分子PAMAM-CMAC，经FTIR，1H-NMR分析确证了其结构。荧光分析表明，PAMAM-CMAC树状大分子具有强的荧光发光，荧光强度比聚酰胺-胺树状大分子荧光强度增加很多。其荧光强度受pH值、溶液浓度和溶剂等各种因素的影响，在酸性条件下，荧光强度受溶液pH影响较大;但在强碱性介质中，氢键被完全破坏，荧光强度明显减弱。pH在7.00～10.00之间时，荧光发光比较稳定。溶液浓度对荧光强度也有影响，浓度太大或太小，荧光强度都相应减小，而且浓度大的溶液比浓度小的溶液荧光猝灭的快。这与理论相一致。同时，随着溶剂极性的增加，荧光发射向长波方向移动。
2006 Vol. 26 (11): 2080-2084 [摘要] ( 1751 ) PDF (596 KB)  ( 429 )
2085 基于同步-导数荧光光谱法的多组分农药残留测定的研究
王玉田，崔立超，王冬生，李艳春
多组分农药残留物的荧光检测中，由于组分间结构与化学性质相似，导致荧光光谱相互重叠，常规荧光光谱法难以同时进行测量。利用同步-导数荧光光谱法对西维因与克百威这2种常用农药的荧光光谱进行了研究，并试验了pH值对两者荧光特性的影响。在pH为7.8的条件下，选择Δλ=60 nm，在250～450 nm的波长范围内对两者混合溶液进行了同步荧光光谱扫描，并做一阶导数处理。实验结果表明，两者的同步导数荧光光谱完全得到了分离，消除了彼此间的干扰，能够对两者的混合溶液进行同时测定。西维因与克百威的线性范围分别为0.013～1.156 μg·mL-1与0.025～1.042 μg·mL-1,检出限分别为0.013 μg·mL-1与0.025 μg·mL-1,回收率分别为98%～104%与96%～103%;相对标准偏差均低于2.25%。
2006 Vol. 26 (11): 2085-2088 [摘要] ( 329 ) PDF (391 KB)  ( 428 )
2089 利用酪氨酸残基的共振瑞利散射研究溶液中蛋白质构象
张源，林哲绚，李慧，罗文鸿*
基于酪氨酸残基K带激发峰在较高浓度的蛋白质溶液中表现出特征散射峰，通过Δλ＝0同步荧光扫描识别，建立用荧光分光光度法测定酪氨残基K带的共振散射峰强度及其波长位移来推测溶液中蛋白质构象变化的新方法。方法不受蛋白质色氨酸残基的干扰，图谱简单明了直观。文章叙述了方法建立的实验基础，并用构建的方法研究了盐效应、酸碱性效应对蛋白质构象变化的影响，最后通过测定不同温度下酶活性的实验验证了方法对温度影响酶蛋白质构象变化的分析的正确性。
2006 Vol. 26 (11): 2089-2092 [摘要] ( 1713 ) PDF (531 KB)  ( 396 )
2093 十二烷基苯磺酸钠胶束中吖啶橙与罗丹明6G间的能量转移机理研究
刘保生，孙化阳，刘智超，锅圆
以吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)为例讨论了胶束介质中碱性荧光染料间相互作用的机理。在十二烷基苯磺酸钠水溶液中，吖啶橙与罗丹明6G染料分子间相互作用发生有效能量转移。在不同温度下，通过对能量转移体系研究，初步证明吖啶橙与罗丹明6G间发生能量转移引起吖啶橙的荧光猝灭为静态猝灭过程。通过热力学参数的计算，得出能量转移体系的结合力主要为静电引力。同时也对转移体系的能量转移效率，结合位点数和结合距离进行了计算。
2006 Vol. 26 (11): 2093-2096 [摘要] ( 1555 ) PDF (471 KB)  ( 400 )
2097 达旦黄与牛血清白蛋白结合的热力学研究
毕欣颖，迟燕华*
采用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究了达旦黄(TY)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的特征。实验发现：TY对BSA有较强的荧光猝灭作用，根据荧光猝灭数据，由Stern-Volmer方程和Line weaver-Burk双倒数方程得到了反应的结合常数和热力学参数，并由此推出了结合反应的主要作用力类型。在此基础上依据Frster非辐射能量转移机理，探讨了TY与BSA相互结合时，给体-受体间的距离和能量转移效率。从而证实了该结合作用为单一静态猝灭过程，并阐明了其猝灭机制是通过能量转移产生的。
2006 Vol. 26 (11): 2097-2100 [摘要] ( 1166 ) PDF (493 KB)  ( 395 )
2101 苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定
张泰铭, 丁峰,梁逸曾
研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱，最大吸收峰为273 nm，常温下吸收强度不受温度影响，浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成，用盐酸-H2O2分解样品后，分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量，差减求出该铜粉含氧量。方法经济，仪器简单，操作方便，标准偏差=1.7%，变异系数为7.6%。结合国家标准方法，通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较，提出的方法测定结果令人满意。
2006 Vol. 26 (11): 2101-2104 [摘要] ( 407 ) PDF (502 KB)  ( 408 )
2105 汽车太阳膜的色度与光谱特性分析
欧阳艳东, 黄翀
通过用带计算机控制的WGS-9型色度测量系统、UV-Vis 8500型双光束紫外-可见分光光度计和WGD-4A型光栅光谱仪定量测量和分析了某品牌汽车太阳膜的色度和光谱特性。测量分析结果表明：低红外透过率和紫外透过率与高可见光透过率是一对矛盾体，在选择太阳膜时只能有所侧重。如要求较高可见光透过的同时要避免过多紫外线照射，那应选择主波长为587.3 nm(浅蓝)或522.1 nm(钻石绿)的太阳膜。如要求较高可见光透过同时要兼顾隔热节能的功能，那么应选用色度主波长为497.3 nm(宝石蓝)或507 nm(翡翠绿)的太阳膜。
2006 Vol. 26 (11): 2105-2109 [摘要] ( 2281 ) PDF (828 KB)  ( 400 )
2110 双波长线性回归光度法同时测定苯酚和间苯二酚
张群1,占峰2,开小明1*
对吸收峰严重重叠的苯酚和间苯二酚二组分体系同时测定进行了研究。在波长250～290 nm范围内，每隔0.5 nm测定苯酚和间苯二酚二组分体系的吸光度，选择280.5，273.5 nm作为测量波长，建立了双波长线性回归法测定二组分。按正交设计表L25(56)配置25组标准混合溶液，对苯酚和间苯二酚二组分进行线性回归;同时测定了模拟混合样的苯酚和间苯二酚二组分含量。测量结果表明，苯酚和间苯二酚二组分在模拟混合样和模拟复方雷锁辛涂剂处方配比中，分析结果相对误差小于5%。双波长线性回归法测定苯酚和间苯二酚二组分，测量体系稳定，结果可靠，提供了一种新的测量途径。
2006 Vol. 26 (11): 2110-2112 [摘要] ( 742 ) PDF (295 KB)  ( 423 )
2113 罗丹明6G缔合微粒光度法检测羟自由基及其在离体筛选抗氧化剂中的应用
梁爱惠1,蒋治良1*,周苏梅2,周玉婵2,梁月园2,陈丽玉2
在HCl-NaAc缓冲溶液中，Fenton反应产生的羟自由基被过量的KI捕获;生成的I-3分别与罗丹明B(λmax=554 nm)、罗丹明6G(λmax=526 nm)、罗丹明S(λmax=526 nm)和丁基罗丹明B(λmax=556 nm)形成缔合微粒，导致其吸收峰降低。羟自由基浓度(以H2O2浓度计)分别在0.136～0.68 μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1和0.064～0.680 μg·mL-1范围内与罗丹明B、罗丹明6G、罗丹明S和丁基罗丹明B体系的吸光度降低值成正比。据此建立了一种测定抗氧化剂对羟自由基的清除率的新方法。测试了抗坏血酸等4种抗氧化剂以及6种茶叶提取液的抗氧化活性，所得到的结果较为满意。
2006 Vol. 26 (11): 2113-2115 [摘要] ( 1784 ) PDF (405 KB)  ( 433 )
2116 常压下低温等离子体光辐射特性测量
任庆磊，林麒*
采用常压空气辉光放电(APGD)技术在自行设计的电极板表面产生出一薄层低温等离子体，并利用光谱诊断光学系统对所产生的等离子体进行光辐射特性实验测量;实验获取了几种电极板在几个不同加载功率下的辐射光谱，并对光谱的辐射强度进行平均化处理分析。分析结果表明此沿面APGD的光辐射强度与加载功率之间存在线性增加的关系，且随电极板静态电容的增加而增强。该方法可以为控制APGD等离子体的产生量提供一种简便可行的途径。
2006 Vol. 26 (11): 2116-2119 [摘要] ( 1169 ) PDF (518 KB)  ( 398 )
2120 肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析
熊依杰1,欧阳荔1，2,刘雅琼1，2,解清1，2,刘虎生1,王京宇1，2*
建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜，温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定，K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外，其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明，共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。
2006 Vol. 26 (11): 2120-2124 [摘要] ( 1101 ) PDF (545 KB)  ( 446 )
2125 水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究
蔡秀兰，陈逸珺，戴乐美，练鸿振*
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量，结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上，研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系，发现大部分元素以可溶态存在，浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605)，验证了方法的准确性和可靠性。
2006 Vol. 26 (11): 2125-2129 [摘要] ( 265 ) PDF (557 KB)  ( 425 )
2130 微波溶样ICP-AES法测定甘肃东紫苏中的无机元素
胡浩斌1, 曹宏2, 刘建新3, 郑旭东1
将正交试验和方差分析应用于微波溶样ICP-AES法测定东紫苏地上部分K, Na, Ca, Ba, Pb, Zn, Mn, Cu, Mg, Fe和Al等无机元素的分析中，此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好，且多种元素可同时测定，该方法的加标回收率为93.2%～104.1%, RSD(n=5)＜3.20%。结果表明: 东紫苏中含有丰富的对人体有益的微量元素，此结果可为探讨东紫苏中元素含量与其药效的相关性提供理论依据。
2006 Vol. 26 (11): 2130-2133 [摘要] ( 650 ) PDF (423 KB)  ( 464 )
2134 微波消解ICP-AES法测定蒙药嘎日迪-13中的多种微量元素
额尔登桑1,宝音达来2,娜仁格日乐2
蒙药含有丰富的微量元素，特别是人体必需的微量元素含量较高，而人体有害的重金属元素含量较低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了嘎日迪-13(1#,2#,3#)中Ca，Cu，Zn，Fe，Mg，Mn，Pb等15种微量元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间，相对标准偏差RSD≤2.90% ，检出限≤0.009 μg·L-1。实验结果表明;1#,2#,3#具有一定的差异，药的性味功能与微量元素之间也有一定的关系。通过蒙药中微量元素的测定,可以控制配方的准确性及保证产品的质量。
2006 Vol. 26 (11): 2134-2136 [摘要] ( 1547 ) PDF (426 KB)  ( 403 )
2137 ICP-AES法测定丹参中的镉和铅
赵爱红，王建华*,宋志刚，樊广华，刘春晓
建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定丹参中重金属元素Cd和Pb的方法，比较了干灰化法和湿化法两种样品处理方法对分析结果的影响，并测定了山东一些地区丹参中的Cd和Pb含量。结果表明：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测丹参中的Cd和Pb，最低检出限(DL)分别为1.92和1.07 ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为3.14%和1.83%;回收率分别为103.05%和96.24%。利用湿法消解样品，精密度好，回收率高，优于干灰化法。干灰化法适合测定丹参中Pb，但不适合测定Cd，其回收率仅为0.1%。用湿法消解样品，测定不同产地丹参的Cd和Pb含量，结果表明：所测地区丹参的Cd, Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准，符合GAP生产的要求。
2006 Vol. 26 (11): 2137-2139 [摘要] ( 468 ) PDF (401 KB)  ( 418 )
2140 不同海水浓度灌溉菊芋的营养元素测定
杨洪泽, 王长海*,袁文杰
利用原子吸收分光光度法分析了不同海水浓度灌溉不同年份采摘的菊芋中多种微量元素的含量。方法灵敏度高，精密度好，相关系数(r)在0.997 1～0.999 7之间。实验中比较其差异性，结果表明：菊芋是典型的高钾低钠食品，其含量K＞Mg＞Na＞Fe＞Ni＞Zn＞Cu＞Mn＞Cd，Pb，Cr含量极少。不同年份和不同海水浓度对其有一定的影响。此法有一定应用价值。
2006 Vol. 26 (11): 2140-2142 [摘要] ( 1729 ) PDF (334 KB)  ( 393 )
2143 含氧有机物对碱金属火焰原子发射光谱发射强度的影响规律
杨恒锐, 姚淑心*
火焰原子发射光谱法(FAES)常用于分析检测碱金属各元素。实验结果表明，当试样中含有在水中溶解度较大的含氧有机物时，会对碱金属元素的火焰原子发射辐射强度产生影响。不同种类，不同浓度的含氧有机物使碱金属元素的发射强度改变的幅度是不同的，影响规律也有很大差异。有机物同分异构体以及官能团数量上的差异也对碱金属元素的发射强度产生影响，其影响规律也不相同。
2006 Vol. 26 (11): 2143-2146 [摘要] ( 1200 ) PDF (368 KB)  ( 401 )
2147 微波消解-石墨炉原子吸收法测定鲨鱼肝脏中的痕量镉
翁棣
采用石墨炉原子吸收法直接测定鲨鱼肝脏中的痕量镉，试验发现，在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中，以HF-HClO4 体系消化效果最佳，经试验，0.2 g样品用1 mL HF，2 mL HClO4消溶效果较好。以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解，用Pd(NO3)2作基体改进剂，灰化温度1 000 ℃，原子化温度2 200 ℃。该方法相对标准偏差为1.5%，标准物质测定值在其推荐值范围内，该方法快速、简便、准确。
2006 Vol. 26 (11): 2147-2149 [摘要] ( 1164 ) PDF (411 KB)  ( 432 )
2150 丹参等11种中药金属元素含量测定及聚类分析研究
董顺福1,刘洁2,董宏博1,张伟萍1,刘建华1
采用原子吸收分光光度法检测了丹参、枸杞子、党参、绞股蓝、冬虫夏草、黄芪、肉桂、细辛、龙胆草、山茱萸、杜仲共11种中药中钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌和铬元素的含量, 运用模糊分类方法研究药物金属元素与药物疗效的相关性。结果显示，相关系数r=0.50时，有7种药物聚类相似;相关系数r=0.65时，有3种药物聚类相似;r=0.75时，有2种药物聚类相似。药物中金属元素含量丰富，相关系数较大的药物，其药物疗效相似性较大，揭示中药中微量元素与药物疗效密切相关。该研究为中药的质量评价提供一种新的方法，为研制新型的药物提供了有用的科学数据。
2006 Vol. 26 (11): 2150-2153 [摘要] ( 1708 ) PDF (481 KB)  ( 435 )
2154 金诃脑血康胶囊中微量、宏量元素的测定分析
库进良1,吉守祥2,马存花2,高锦红2
文章采用火焰原子吸收分光光度法测定了5批藏成药金诃脑血康胶囊中镉、铬、钴、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等10种微量、宏量金属元素的含量，并对其结果进行了分析。结果表明，金诃脑血康胶囊中含有丰富的宏量元素Mg和有益的微量元素Cu，Zn，Fe，Mn，Ni等，有毒元素Pb，Cd含量较低，金属元素的含量高低顺序为：Fe＞Mg＞Zn＞Mn＞Cu＞Ni＞Cr＞Pb＞Co＞Cd。测定结果为探讨藏成药中微量、宏量元素与治疗心脑血管疾病功效的关系提供了有用的数据。
2006 Vol. 26 (11): 2154-2156 [摘要] ( 2310 ) PDF (405 KB)  ( 446 )
2157 X射线荧光光谱法快速分析苹果酸·柠檬酸钙中的总钙
熊敏
文章以粉末压片法制样，顺序式单道X射线荧光光谱仪测定苹果酸·柠檬酸钙中的总钙, 方法快速准确简捷，完成一个样品制备和分析只需10 min;文章还进行了火焰原子吸收光谱法的对比试验, 阐述了两法各自的特点。
2006 Vol. 26 (11): 2157-2158 [摘要] ( 1195 ) PDF (274 KB)  ( 573 )

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