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2006年 26卷 08期
刊出日期：2006-08-26
光谱学与光谱分析
 
         光谱学与光谱分析
1377 立方相Y2O3:Eu纳米晶中C2格位Eu3+的5D0能级量子效率
孟庆裕1，2,陈宝玖1*,许武1，3,王晓君1,谢宜华1, 赖华生1，4,狄伟华1,任国仲1,赵晓霞1,杨艳民1
采用化学自发燃烧法制备了立方相不同粒径的纳米晶Y2O3:Eu (1 mol%)，并通过退火处理得到了体相材料，测量了它们的发射谱和处在C2格位上Eu3+的5D0能级室温和10 K下的荧光衰减曲线。利用发射光谱数据计算了Eu3+在不同粒径纳米晶体Y2O3中的光学跃迁强度参数Ωλ(λ=2, 4)，通过对室温和低温下5D0能级荧光衰减的测量，用两种不同方法估计了处在C2格位上Eu3+的5D0能级的量子效率，对所获得的结果进行了讨论，并对两种获得量子效率不同方法进行了评价。
2006 Vol. 26 (08): 1377-1381 [摘要] ( 1648 ) PDF (686 KB)  ( 433 )
1382 光谱法测量托卡马克等离子体
姚波，包成玉*,何也熙
对托卡马克内部的等离子体进行光谱测量可以得到其内部各种等离子体的状态以及分布等信息。对于不同的测量对象，可以采用各种不同的测量仪器组合以得到较好的结果。文章列出了几种主要的实验方案以及各种方案的测量范围，还有部分测量结果。另外，根据实验的需要设计了另外一种实验组合方案。
2006 Vol. 26 (08): 1382-1386 [摘要] ( 1661 ) PDF (621 KB)  ( 382 )
1387 十六羧酸基酞菁锌光敏剂与白蛋白相互作用的光谱研究及复合物的制备
陈燕梅1,黄剑东1*,刘丰冉1,孙瑞卿1,吴基培2
利用光谱法研究了光敏剂分子2,3,9,10,16,17,23,24-八(3,5-二羧酸基苯氧基)酞菁锌(ZnPc(COOH)16)与白蛋白(BSA和HSA)的相互作用，结果表明，ZnPc(COOH)16与BSA，HSA存在较强的相互作用，结合常数为2.25～2.94×106 L·mol-1。同时，通过温育摩尔比为2∶1的ZnPc(COOH)16和白蛋白混合物，进而凝胶色谱分离纯化，得到了摩尔比为1∶1的ZnPc(COOH)16-BSA和ZnPc(COOH)16-HSA复合物。光谱研究表明，ZnPc(COOH)16在复合物中以单体形式存在，Q带最大吸收峰和发射峰均较单纯的ZnPc(COOH)16有所红移。
2006 Vol. 26 (08): 1387-1391 [摘要] ( 1755 ) PDF (551 KB)  ( 445 )
1392 掺Er3+玻璃上转换荧光的时间相干控制
李玉琼, 孙真荣*, 张诗按，杨希华，王祖赓
在无序固体掺Er3+玻璃中实施了时间相干控制, 对波长为670 nm的上转换荧光进行了调制，荧光强度随着延迟时间的变化而振荡变化，通过拟合得到波包的退相特征时间为300 fs; 同时由光子回波信号测得由声子作用引起的波包退相特征时间。上述两个数据的一致性表明波包的快速退相是玻璃基底的声子作用引起的，从而为探索在无序固体中的相干时间控制提供了线索。
2006 Vol. 26 (08): 1392-1395 [摘要] ( 1552 ) PDF (456 KB)  ( 364 )
1396 氧化物纳米材料Y2O3:(Yb3+, Er3+)上转换发光性质的研究
刘晃清，王玲玲，李宏健
以Y2O3, Yb2O3, Er2O3为原料, 利用燃烧法分别制备了Y2O3:Er3+和Y2O3:(Yb3+, Er3+)两种纳米材料和相应的体材料Y2O3:(Yb3+, Er3+)。用发射波长为978 nm的半导体激光器和日立F-4500荧光分析仪测量了它们的上转换发光, 得到纳米材料Y2O3:Er3+的上转换发光主要为绿色上转换发射而纳米材料Y2O3:(Yb3+, Er3+)主要为红色上转换发射, 而后者与激活离子掺杂浓度相同的体材料Y2O3:(Yb3+, Er3+)的上转换发射相比较，体材料以绿色上转换发射为主、红色上转换发射很弱。
2006 Vol. 26 (08): 1396-1399 [摘要] ( 384 ) PDF (436 KB)  ( 476 )
1400 纳米级发光材料A2SnO4(A=Ca，Sr，Ba):Eu发光性质的研究
付晓燕1, 牛淑云1*, 张洪武2, 闵庆旺1,辛勤2
采用络合溶胶-凝胶法制备出系列纳米级发光材料A2SnO4(A=Ca，Sr，Ba):Eu。并采用相关光谱、X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)对所制备的纳米发光粉体进行表征。结果表明：制备的纳米发光粉体的粒径均匀，集中在100 nm左右;XRD结果证明碱土金属锡酸盐结构均为具有确定结构的单一物相;并且这些发光粉体的性质与碱土金属离子的半径密切相关。
2006 Vol. 26 (08): 1400-1402 [摘要] ( 1167 ) PDF (358 KB)  ( 400 )
1403 有机无机异质节中稀土配合物电致发光的研究
张福俊1,徐征1*,黄金昭1,王勇1,孙波2,裴娟2
报道了有机无机异质节中稀土配合物的电致发光，器件结构为：ITO/PVK:Rare Earth Complex/无机材料/Al，其中无机材料可以选用ZnS，ZnSe，ZnO等。在这种结构的器件中，均获得了比较好的稀土离子的特征发射。以无机材料ZnS为例，讨论了异质节中稀土配合物的电致发光及优势。ZnS的电介质系数比PVK的电介质系数大3倍多，将有更大部分的电压降落在PVK层上，使PVK层内的电场强度增大，从而可以提高空穴在PVK层内的迁移速度，提高了空穴注入数目，有利于载流子的平衡。
2006 Vol. 26 (08): 1403-1405 [摘要] ( 335 ) PDF (404 KB)  ( 410 )
1406 PBD在稀土配合物与PVK混合体系电致发光中的作用
徐登辉1,邓振波1*,徐颖1,肖静1,梁春军1,王瑞芬2
研究了PBD以较低浓度与铽配合物[Tb(m-MBA)3phen]2·2H2O、PVK共掺杂体系的电致发光，制作了两类电致发光器件：ITO/PVK:Tb complex/PBD/LiF/Al，ITO/PVK：Tb complex:PBD/PBD/LiF/Al。在共掺杂的发光层中铽配合物的电致发光来源于两个途径，一个是由PVK到铽配合物的能量传递，另一个是电子和空穴在铽配合物上直接复合发光。改变PBD在发光层中的掺杂比例，制得一系列器件，通过对其光谱和亮度的研究，发现PBD在较低浓度掺杂时器件的稳定性和亮度随掺杂浓度的增加而降低。通过分析认为PBD的加入对给体(PVK)到受体(Tb complex)的能量传递效率影响较小，主要是由于PBD的加入使得电子和空穴在PVK链间的跳跃受到限制，使在由PVK、铽配合物和PBD三者掺杂组成的发光层中，注入的电子和空穴不能有效地在铽配合物上复合，这样就会减少激子在铽配合物上直接复合的概率，而造成器件的亮度和效率降低。
2006 Vol. 26 (08): 1406-1410 [摘要] ( 1425 ) PDF (508 KB)  ( 395 )
1411 光谱法分析迭代重建过程中的滤波
宋一中1, 2,孙涛2,胡国英3,贺安之1
应用光谱法讨论了滤波器及其滤波方案对重建效果的影响。数值模拟重建场，应用光谱法分析了1/4，1/5，1/8均值滤波器，1/5中值滤波器，1/3行、列滤波器，在内嵌、外置等情况下对代数迭代重建的场滤波效果的影响。结果发现：用代数迭代法重建的场含有较大噪声，需要平滑处理;采用1/4，1/5或1/8均值滤波器仅对迭代结果滤波，会严重降低重建精度;采用1/4，1/8均值滤波器内嵌在迭代过程中按一定的迭代次数滤波，可以在一定程度上改善重建精度;采用1/5中值滤波器内嵌在迭代过程中比相应的均值滤波器重建效果更好;内嵌1/5中值滤波器和均值滤波器交替滤波，效果比单一的滤波器滤波更好。采用不同的滤波器和滤波方案对重建结果的影响差别较大。
2006 Vol. 26 (08): 1411-1415 [摘要] ( 1072 ) PDF (647 KB)  ( 462 )
1416 基准波长法在混浊介质光谱数据处理中的应用研究
罗云瀚，谷筱玉，徐可欣*
分析了溶质成分的浓度的改变通过吸收和散射效应对光谱的影响，利用通过浓度改变引起的吸收和散射效应相互抵消的波长作为基准波长，并使用基准波长法以有效的消除仪器漂移和温度变化等外界因素的干扰，从而提高模型的预测能力。通过处理脂肪乳溶液和血浆溶液中含不同葡萄糖的光谱数据，证明了基准波长法能提高模型的相关系数和降低模型预测均方差。
2006 Vol. 26 (08): 1416-1418 [摘要] ( 1026 ) PDF (304 KB)  ( 375 )
1419 用偏光织构及透射光谱分析液晶器件的老化
黄翀，周学平，刘骥，欧阳艳东
对一组台式计算器液晶显示器进行了光辐照，研究了光辐照对液晶显示器件显示品质的影响。采用偏光显微镜观察到了辐照后液晶的偏光织构的变化，液晶中出现了平行的条纹状织构和失去消光作用的黑洞，随着接受光辐照时间的增加，黑洞数量越来越多，面积越来越大。通过由计算机控制的双光束紫外-可见分光光度计测试了透射光谱的变化，发现其透射率随着接受光辐照时间的增加而降低。分析结果表明，条纹状织构和黑洞的出现是由于液晶分子结构在紫外线的照射下发生了变化所致，失去消光作用的黑洞是导致液晶器件透射率持续下降的主要原因。
2006 Vol. 26 (08): 1419-1422 [摘要] ( 1148 ) PDF (796 KB)  ( 438 )
1423 天然气管道泄漏可调谐二极管激光遥感探测的研究
樊宏1，2,高晓明1,鲍健1,王霞1,黄腾1,黄伟1,曹振松1,张为俊1
天然气管道泄漏不仅造成经济损失而且是危险之源。传统的天然气管道泄漏检测技术效率低、速度慢，难以满足实际应用的需要。近年来以近红外二极管激光吸收光谱为基础的光学传感器由于具有灵敏度高、体积小、重量轻和无需维护等优点而得到了广泛的应用。文章以可调谐二极管激光吸收光谱和谐波探测技术为基础进行天然气管道泄漏遥感探测技术的研究，采用二次谐波与一次谐波信号的比值作为系统浓度标定，结果显示浓度与比值之间具有较好的一致性。文章还就不同地形散射体对探测结果的影响进行了测量和分析，实验结果表明二次谐波与一次谐波信号比值标定技术对便携式二极管激光光学测量能够很好的满足实际应用的需要。
2006 Vol. 26 (08): 1423-1427 [摘要] ( 1264 ) PDF (638 KB)  ( 487 )
1428 乳化降粘剂的红外光谱和核磁共振谱的分析研究
关润伶, 朱红*
采取一系列分离方法对一种高效乳化降粘剂进行分离与纯化。用红外光谱对各组分的官能团结构进行了鉴定，用核磁共振氢谱及电喷雾离子质谱对相应组分进行了分析。推断其组分有表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚和N-月桂酰肌氨酸钠，在降粘剂固体含量部分中分别占26.6%和19.3%。高分子组分为聚丙烯酸丁酯，含量为9.0%。通过气相色谱-质谱分析技术对小分子助剂进行了分析，有2-乙基己醇，十二醇，十四醇。通过定性定量分析，该样品有高达27.2%的氢氧化钠及很少量的氯化钠，其余为水。
2006 Vol. 26 (08): 1428-1431 [摘要] ( 1643 ) PDF (352 KB)  ( 419 )
1432 采用盲信号分离算法处理GC-FTIR信号
姚志湘1, 3,黄洪2,刘焕彬1
针对气相色谱-红外(GC-FTIR)联用的多维数据处理，提出基于盲信号分离的色谱重叠峰分离和红外吸收谱图纯化的定性定量分析方法。优点在于充分利用联用仪器提供的大量信息，解决红外和色谱分析中有机混合物无法完全分离的难题。该方法对二甲苯的同分异构体系进行了研究，验证了理论和算法的合理性，对独立分量分析的数据进行了完整的解释，讨论了针对定量分析产生误差的原因。
2006 Vol. 26 (08): 1432-1436 [摘要] ( 2078 ) PDF (561 KB)  ( 387 )
1437 脉冲微波辐照影响心肌细胞膜蛋白构象及其机制的研究
邓桦1,宋占军2 ,王德文3,杨鸿1,马春全1,卢玉葵1
应用显微傅里叶变换红外光谱技术研究了脉冲微波辐照对心肌细胞膜蛋白质构象、功能的影响和相关分子机制。结果表明，辐照可对心肌细胞的细胞膜蛋白质结构产生明显影响。细胞膜脂质中—CH2—、磷脂结构中CO、蛋白质酰胺Ⅰ，Ⅱ带的伸缩振动峰消失或位移。辐照后心肌细胞膜蛋白质二级结构也出现明显变化，α-螺旋和β-折叠结构减少，二级结构无序化程度增加。上述变化均与辐照剂量呈正相关。结果提示受脉冲微波辐照后，心肌细胞膜蛋白构象的完整性受损，膜稳定性及流动性下降，膜上多种生物活性结构被破坏，上述变化构成了细胞膜功能丧失、细胞形态和结构损伤、细胞凋亡等病理学效应的生物化学基础。文章首次从蛋白质构象角度阐述了微波辐照对心肌细胞膜损伤的分子病理机制。
2006 Vol. 26 (08): 1437-1440 [摘要] ( 1676 ) PDF (512 KB)  ( 446 )
1441 近红外光谱的小波特性研究
田高友1,袁洪福2,刘慧颖1
通过对在柴油近红外光谱中加入模拟噪声和模拟背景构成的模拟光谱进行小波分析，考察了模拟噪声和模拟背景(线性、二阶和三阶非线性漂移)在小波时-频区域的分布。结果表明，近红外光谱的背景主要分布在低频部分，尤其是逼近部分;噪声主要分布在高频细节部分;反映柴油性质变化的信号主要分布在中间频率细节部分。利用小波变换可同时有效地扣除背景和噪声;选取中间频率细节的小波系数作为多元校正变量进行柴油性质分析，有利于提高分析精度和分析速度。
2006 Vol. 26 (08): 1441-1444 [摘要] ( 418 ) PDF (410 KB)  ( 396 )
1445 块菌的傅里叶变换红外光谱研究
赵德璋1,刘刚1*,宋鼎珊2,刘剑虹3,周翊蓝4,欧家鸣1,孙世中3
块菌是珍稀野生食用菌，其蛋白质和糖类含量较高，块菌多糖具有潜在的药用价值。文章利用傅里叶变换红外光谱技术(FTIR)对五种云南野生块菌作了研究。结果表明，块菌属真菌有其独特的光谱特征，全谱最强峰为出现在1 042和1 077 cm-1附近的强双峰。在脂分子的羰基峰1 742 cm-1及糖类异构体的指纹区1 200～750 cm-1,不同种类、不同产地块菌的光谱有明显差异，另外，正常块菌和霉变块菌的光谱亦有明显差异，主要体现在谱峰吸收强度的变化上，部分谱峰吸收强度比的变化表明，块菌样品变质前后，其蛋白质和糖类物质的含量发生了变化。FTIR光谱提供了块菌成分的有关化学信息，为鉴别块菌和区分块菌的种类、质量提供了简便快捷的手段。
2006 Vol. 26 (08): 1445-1448 [摘要] ( 1528 ) PDF (442 KB)  ( 473 )
1449 吸收光谱法在垃圾渗滤液膜处理技术中的应用研究
张宏忠1,方少明1,松全元2,王淀佐3
用可见-紫外光谱法测定了北神树垃圾填埋场渗滤液及各种膜出水中有机物的分子量分布，其中芳香化合物以分子量小于2 500的为主，而总体有机物随分子量的分布比较分散。测定了膜对不同分子量有机物的去除率。提出了一种可以直接用于垃圾渗滤液红外光谱法测定的制样新方法。根据各种膜出水的三处红外特征吸收峰发生的变化，说明了各种膜都能去除不同分子量和类型的腐殖质，并且估算了垃圾渗滤液中的腐殖质、石油类和动植物油经各种膜过滤后的去除率。
2006 Vol. 26 (08): 1449-1453 [摘要] ( 1233 ) PDF (804 KB)  ( 449 )
1454 傅里叶近红外光谱的雪青梨酸度偏最小二乘法定量分析
刘燕德1, 2,应义斌1
利用近红外漫反射光谱测定法获取了完整雪青梨的近红外光谱(12 500～4 000 cm-1), 采用多元校正算法偏最小二乘法(PLS)方法，选取不同的波段范围对漫反射光谱进行有效信息提取和分析，得出了不同因子数时PLS方法进行酸度分析的结果及其因子数与交互有效检验标准偏差(RMSECV)关系，确定了最佳回归的因子数和用于定量分析的最佳波段范围。实验结果表明: 校正模型的预测精度在5 452～12 285 cm-1波段范围内，最佳主因子数为7时，雪青梨总酸的预测精度最好，其预测集的相关系数达到了0.79, 预测标准偏差为0.018 6。
2006 Vol. 26 (08): 1454-1456 [摘要] ( 1070 ) PDF (384 KB)  ( 448 )
1457 人参总糖的近红外光谱定量分析
芦永军1,曲艳玲1,曹志强2,宋敏1
采用近红外光谱分析技术对中国人参的总糖指标进行了光谱及定量分析，并且结合偏最小二乘回归法对人参总糖进行了定标建模分析，分析结果表明该技术所给出的分析精度可以和传统化学分析方法相媲美，定标标准差(RMSEC)为1.9％，相关系数为0.951 7，而且具有分析速度快、无化学污染、样品制备简单、分析成本较低、适用于在线成分质量监控等特点。
2006 Vol. 26 (08): 1457-1459 [摘要] ( 1175 ) PDF (336 KB)  ( 433 )
1460 利用傅里叶红外显微化学图像系统鉴定书写与盖章的先后顺序
杨胜军1,邹多生1,石琳1,王燕军1, 谢敬兰1,王国强2
采用傅里叶变换红外显微化学图像系统并结合面扫描和反射模式对书写与盖章的先后顺序进行了无损、快速鉴定，结果表明先盖章后写字的红外谱图中墨水的特征峰吸收明显，先写字后盖章的红外谱图中印油的特征峰吸收明显。该法具有快速、准确、客观和不损坏样品等特点。
2006 Vol. 26 (08): 1460-1463 [摘要] ( 1137 ) PDF (452 KB)  ( 407 )
1464 木材中的水分及其近红外光谱分析
江泽慧, 黄安民*
水分是木材的重要特征之一，用近红外光谱分析木材性质，必须考虑水分对预测结果的影响。文章分析了不同含水率状态下木材在近红外光谱区的吸收特性;用近红外光谱法预测木材中的水分含量，相关系数为0.99，校正标准偏差SEC和预测标准偏差SEP分别是0.041和0.043;通过在不同含水率(7%，12%，20%，30%，60%)状态下采集近红外光谱与固定含水率下的木材密度建立关联，结果表明，利用近红外光谱技术可以在不同含水率下采集近红外光谱来预测木材气干密度。
2006 Vol. 26 (08): 1464-1468 [摘要] ( 1106 ) PDF (610 KB)  ( 483 )
1469 磺胺甲基异噁唑的TLC-SERS研究
张进治1,汪瑗2,陈向明1
应用表面增强拉曼光谱技术将薄层色谱(TLC)与FT-Raman光谱联用，对抗菌素磺胺类药物的有效成分磺胺甲基异噁唑的光谱进行了研究分析。结果表明，在薄层原位仅1 μg样品就可获得分子的主要振动谱带。文章还分析了复方磺胺甲基异噁唑片(复方新诺明片)与对照品谱图的差异，论证了应用表面增强拉曼光谱技术将薄层色谱与FT-Raman光谱联用对医药化学成分进行高灵敏度检测的可行性及优越性。
2006 Vol. 26 (08): 1469-1471 [摘要] ( 1123 ) PDF (376 KB)  ( 445 )
1472 在酸、碱条件下甘氨酸酐在正电性纳米银上的SERS研究
司民真1,自兴发1,武荣国2,张鹏翔３
测定了甘氨酸酐的Raman谱以及甘氨酸酐在酸、碱环境条件下在正电性纳米银上的表面增强拉曼散射光谱(SERS)，用B3LYP/6-31g(d)计算了甘氨酸酐的Raman光谱，借助理论计算的结果对实验得出的Raman光谱及酸性环境条件下的SERS进行了指认，得知在此条件下分子物理吸附在纳米银上;碱性环境条件下的甘氨酸酐的SERS与酸性环境条件下的甘氨酸酐的SERS谱及甘氨酸酐的Raman谱相比有了较大的变化，经过分析, 可以认为甘氨酸酐可能在银表面发生水解反应成了为甘氨酸二肽。
2006 Vol. 26 (08): 1472-1475 [摘要] ( 1189 ) PDF (402 KB)  ( 454 )
1476 近红外拉曼光谱干扰特例的成因分析
刘文涵，毛信表，马淳安
一台激光拉曼光谱仪，在进行785.18 nm近红外激发测定时，出现许多不规则的干扰谱峰，发现是出光滤光片(Notch filter)的带阻特性不良造成的。并就带阻滤光片的吸收光谱进行了分析和探讨。
2006 Vol. 26 (08): 1476-1478 [摘要] ( 1642 ) PDF (299 KB)  ( 472 )
1479 喹啉降解过程瞬态粒子的光谱分析
汪世龙1,朱大章1,孙晓宇1,史钧1,倪亚明1,王文峰2,姚思德2
利用纳秒级脉冲辐解技术对喹啉在多种条件下降解过程中所生成的瞬态粒子行为进行了详细分析。探讨了喹啉在羟基、氢自由基、水合电子、SO·-4,Br·-2、叠氮化钠等作用下生成的瞬态粒子的吸收光谱、瞬态粒子的生成和衰减行为，可作为实际含喹啉废水溶液降解研究的理论参考。
2006 Vol. 26 (08): 1479-1482 [摘要] ( 463 ) PDF (490 KB)  ( 458 )
1483 pH敏感功能聚合物的研究
郭良洽，谢增鸿*,林旭聪，郑向华，张茂生，陈国南
以荧光染料曙红为pH指示剂、甲基丙烯酸为单体、双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯为交联剂、庚烷为致孔剂，利用高分子聚合技术合成了pH敏感功能聚合物。考察制备pH敏感功能聚合物的影响因素条件及其pH响应行为。曙红染料在聚合物介质中由于极性的减弱，其最大荧光发射波长较在水溶液中红移，表观解离常数增大，对pH的响应区间向酸性方向移动。在最佳实验条件下，pH敏感功能聚合物对pH的响应范围为0～3.0，并且具有较好的可逆性和重现性。
2006 Vol. 26 (08): 1483-1486 [摘要] ( 1644 ) PDF (530 KB)  ( 402 )
1487 免疫球蛋白G的免疫共振散射光谱分析
邓俊耀1, 3,孙双娇1,蒋治良1, 2*,梁爱惠2
在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液中及聚乙二醇-20000存在下，羊抗兔IgG与兔IgG的免疫复合物可聚集形成疏水的免疫复合物微粒，在330, 400, 520 nm处有三个共振散射峰，在470 nm有一个同步散射峰。IgG浓度在1.33～133.3 μg·mL-1范围内与470 nm处的散射强度呈线性。借此用于定量分析血清IgG, 结果满意。方法检出限为0.99 μg·mL-1。
2006 Vol. 26 (08): 1487-1489 [摘要] ( 606 ) PDF (340 KB)  ( 389 )
1490 酞菁掺杂复合体系光限幅性能的基质效应
王成勇，冯苗，甄啸，詹红兵*
采用Sol-gel法将四磺化酞菁镍(NiTSPc)、酞菁铅(PbPc)分别植入二氧化硅凝胶基质，制备出均匀掺杂的复合凝胶玻璃，并对光限幅性能进行了测试。研究结果表明基质的组成、结构和凝胶化过程将改变复合体系中掺杂酞菁存在的微化学环境，进而影响其激发态物理过程和由此决定的光限幅性能，表现出复合体系光限幅性能的基质效应。
2006 Vol. 26 (08): 1490-1493 [摘要] ( 470 ) PDF (526 KB)  ( 457 )
1494 巴洛沙星与牛血清白蛋白相互作用的研究
严拯宇，邵秀芬，姜新民，胡育筑
应用荧光法研究了在不同酸度条件下，巴洛沙星(balofloxacin，BLFX)与牛血清白蛋白(BSA)的荧光猝灭现象，利用荧光猝灭双倒数图计算了巴洛沙星与牛血清白蛋白之间的结合常数，根据Frster非辐射能量转移机制计算出巴洛沙星在牛血清白蛋白上的结合距离，并根据热力学参数确定了巴洛沙星与牛血清白蛋白之间的作用力类型，同时采用同步荧光技术考察了巴洛沙星对BSA构象的影响。
2006 Vol. 26 (08): 1494-1498 [摘要] ( 1127 ) PDF (600 KB)  ( 407 )
1499 激光诱导水体中DOM的荧光猝灭特性分析
赵南京，刘文清，张玉钧，崔志成，刘建国，李宏斌，魏庆农，杨立书
以355 nm激光为激发光源，在实验室中用激光诱导荧光(LIF)方法以不同浓度的腐殖酸为测量样品研究了水体中溶解有机物(DOM)的荧光猝灭特性。研究表明，随着腐殖酸浓度的增加，水拉曼散射强度逐渐减弱，当浓度为40 mg·L-1时，水拉曼散射信号几乎完全被DOM的荧光基态分子所吸收，而DOM的荧光强度随着浓度的增加，先是线性增加，当浓度为16 mg·L-1时，荧光强度达到最大，再继续增加腐殖酸浓度，荧光强度则缓慢降低。因此，通过对不同浓度下腐殖酸荧光猝灭特性的分析，可以更加有效的实现水体中DOM浓度的探测。
2006 Vol. 26 (08): 1499-1502 [摘要] ( 1550 ) PDF (477 KB)  ( 502 )
1503 功能性L-Cys-CdS纳米荧光探针的合成及其光谱性质研究
戴美玲1,严拯宇1*,庞代文2,邵秀芬1,曲萍1,赵静天1
报道了功能性L-Cys-CdS纳米荧光探针的合成，研究了pH值、反应时间、不同Cys/Cd2＋/S比例等条件因素对其吸收光谱和荧光光谱性质的影响，并以该纳米粒子为荧光探针，初步探讨了锌离子与对它的荧光增敏作用，结果表明在1～15 μmol·L-1测定区间内锌离子呈现出良好的线性(r2=0.996 4).检测限为0.3 μmol·L-1。该方法简便、快速、灵敏，可望将该纳米荧光探针用于生物基质样品中微量元素的测定。
2006 Vol. 26 (08): 1503-1507 [摘要] ( 1701 ) PDF (540 KB)  ( 512 )
1508 碱性介质中茜素黄R与牛血清白蛋白作用的荧光法研究
张欢1,王兴明1*,王清成1,石荣铭1,丁立生2
在碱性条件下，采用荧光光谱法研究了茜素黄R(alizarin yellow R, AYR)与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱特征。研究表明，pH 11.00，激发波长为393 nm时，BSA的发射峰位于641 nm，且AYR对BSA有较强的荧光猝灭作用，AYR在BSA分子上荧光敏感部位有五个结合位点;由温度对AYR-BSA体系荧光猝灭速率的影响和动态猝灭常数KSV以及静态猝灭结合常数KLB的计算得出，AYR对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成BSA-AYR复合物的静态猝灭，荧光猝灭常数为1.6×104 L·mol-1;由反应前后热力学函数ΔHθ＜0，ΔSθ＜0以及AYR对BSA-CBBG(CBBG-考马斯亮蓝G)体系具有荧光猝灭作用推出，茜素黄R与牛血清白蛋白之间的作用力主要是氢键和范德华力。
2006 Vol. 26 (08): 1508-1512 [摘要] ( 1166 ) PDF (566 KB)  ( 442 )
1513 基于皮秒时间分辨的癌细胞荧光寿命研究
陈碧芳1,刘天夫2
研究了用于癌症诊断与治疗的光敏剂血卟啉(hematoporphyrin derivative，HPD)的超快光动力学过程，采用超短脉冲激光光谱技术和皮秒时间相关单光子计数系统，测量了经血卟啉培养的活体癌细胞与正常细胞的皮秒时间分辨荧光光谱及荧光峰值强度随时间衰变曲线，观测到：癌细胞与正常细胞样品荧光寿命的快成分分别为150和300 ps;癌细胞与正常细胞的荧光峰值强度经12 h分别衰减10%和55%。经对测量所得的荧光衰减曲线进行分析，计算出癌细胞与正常细胞的荧光寿命分别为824和1798 ps;血卟啉在癌细胞与正常细胞样品中滞留时间分别为17天和6天。结果表明癌细胞与正常细胞对血卟啉亲和性及对血卟啉滞留的稳定性有显著差异，测量结果确认了荧光光谱技术诊断与治疗癌症的可行性，并对实时监测生物样品微弱超快荧光具有重要的指导意义和临床应用价值。
2006 Vol. 26 (08): 1513-1515 [摘要] ( 1615 ) PDF (377 KB)  ( 412 )
1516 环丙沙星-铽络合物的荧光特性及其应用研究
何华1,王羚郦1,刘旭辉2,焦庆才3,Chuong Pham-Huy4,王广基1*
中性条件下，铽(Ⅲ)与环丙沙星反应极易形成络合物。该络合物与小牛胸腺DNA分子作用后荧光强度显著增强，据此建立了简单、快速、灵敏的DNA测定方法，并优选出反应的最佳条件为：25 ℃，λex/λem =325/545 nm，Tb3+浓度5.0×10-5 mol·L-1,环丙沙星浓度1.0×10-6 mol·L-1,Tris-HCl缓冲溶液，pH 7.0。结果表明，在4.3×10-7～3.0×10-5 mol·L-1浓度范围内DNA与其荧光强度呈良好的线性关系，其线性方程为F1-F0=107c+48.00(r=0.998 8, n=8)，检出限为2.8×10-9 mol·L-1。此法同时用于临床近20例全血DNA提取样本的检测，经t检验，两组在545 nm所得的荧光强度有差异(P＜0.05)。
2006 Vol. 26 (08): 1516-1519 [摘要] ( 1316 ) PDF (490 KB)  ( 466 )
1520 邻二氮菲荧光法测定氯碱厂阳极泥中痕量钌
开小明1,占峰2
研究了在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，在盐酸羟胺还原剂存在下，于水浴中加热近沸，保温5 min，钌与邻二氮菲形成1∶3络合物。它的荧光激发波长峰为448 nm，发射波长峰为586 nm。钌与荧光强度线性范围为0～10μg·(25 mL)-1。样品中的钌通过蒸馏分离，方法应用于氯碱厂阳极泥中钌的含量分析，具有满意的分析结果。
2006 Vol. 26 (08): 1520-1522 [摘要] ( 1356 ) PDF (331 KB)  ( 386 )
1523 曲通X-100的荧光光谱与荧光量子产率
赵晶，魏永巨*
报道了曲通X-100(TX)水溶液的荧光光谱与荧光量子产率。实验发现，在强酸性条件下，TX没有荧光，当pH ＞1时，TX有稳定的强荧光，荧光激发波长为229和275 nm，发射波长为302 nm。TX水溶液可产生共振荧光，共振荧光峰位于285 nm。在0.1～90 mg·L-1浓度范围内，TX荧光强度与浓度之间存在线性关系，检测限为0.1 mg·L-1。以L-色氨酸为参比，测得在激发波长280 nm处TX水溶液的荧光量子产率为0.121。
2006 Vol. 26 (08): 1523-1525 [摘要] ( 1188 ) PDF (336 KB)  ( 442 )
1526 四种黄酮类化合物荧光光谱的量子化学研究
廖显威1,苏宇2,刘珊1,邓嘉莉1
采用量子化学半经验方法RHF/PM3对四种黄酮类化合物的荧光光谱进行了理论研究。首先，采用能量梯度法对各化合物的构型进行了优化。所得结果表明，在4个化合物中，左侧两个六元环均在同一个平面内，而右侧苯环平面与该平面有大小不等的扭转角。对4个优化构型进行振动分析，均未出现虚频率，说明所得构型基本合理。在此基础上，采用单激发组态相互作用方法(CIS)计算荧光光谱，所有计算结果与实验值基本吻合。
2006 Vol. 26 (08): 1526-1529 [摘要] ( 1089 ) PDF (403 KB)  ( 406 )
1530 同步-导数荧光光谱法测定混合样品中美他环素
敖登高娃, 张莹，樊海燕
提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光在土霉素(OTC)存在下测定美他环素(MTC)新法。美他环素在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中反应，生成强荧光降解物，加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)，荧光强度增加近2倍。其同步荧光峰在Δλ=100 nm时基本分离，MTC/OTC浓度比在1+116～1+1范围内可在OTC存在下测定MTC。测定混合样品中MTC的回收率为94%～102%。
2006 Vol. 26 (08): 1530-1532 [摘要] ( 1551 ) PDF (382 KB)  ( 371 )
1533 食管癌血浆吸收光谱的研究
张晓冬1,赵元黎2,郭涛3,王雷鸣4,葛向红2,罗磊2
目前通过血浆检测诊断癌症的研究多为使用医学肿瘤标记物来测定，而通过光谱技术对其进行研究的不多。文章运用分光光度计对正常人与食管癌患者的血浆进行光谱检测，通过紫外吸收谱的参数统计与分析，发现两者的差异，为诊断食管癌提供了新的途径。
2006 Vol. 26 (08): 1533-1535 [摘要] ( 1072 ) PDF (400 KB)  ( 426 )
1536 CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰
宋桂兰，任皞，李国宝，杨琳
研究了以NTA为活化剂，CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO4-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应，建立了催化光度法测定痕量锰的新方法，以509 nm为测定波长，Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响，用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。
2006 Vol. 26 (08): 1536-1539 [摘要] ( 1725 ) PDF (400 KB)  ( 431 )
1540 ICP-AES在分析飞灰中重金属化学形态上的应用
郭玉文1, 3,蒲丽梅1,乔玮1,王伟1*,万晓1,张新荣2
采用ICP-AES法对垃圾焚烧飞灰中七种重金属不同化学形态的含量进行了测定。该方法快速、准确，具有较好的精密度和准确度，除个别重金属浓度接近检出限时RSD相对较大外，其余测定结果RSD＜3%，加标回收率为85.7%～100.63%。分析结果表明：飞灰中重金属Zn，Pb含量较高;Cd，Cu，Mn，Pb和Zn以碳酸盐结合态为主要形态，易进入环境;而Cr和Ni的Fe-Mn氧化物结合态最多，相对比较稳定。
2006 Vol. 26 (08): 1540-1542 [摘要] ( 1051 ) PDF (360 KB)  ( 423 )
1543 微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素
唐睿△,侯翔燕，孙晨，杨屹*
鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素。采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品，并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca，Mg，Zn和Fe等十种微量元素的含量。考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响，利用正交试验法确定了最优的消解条件。在HNO3-HCl体积比2∶1，液固比100∶1，样品粒度100～140目的最佳条件下，进行了精密度实验，所得结果的相对标准偏差在0.5％～6.2％之间;回收率在85.8％～105.6％之间。实验结果表明，微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca，Mg，Zn和Fe等微量元素的含量。
2006 Vol. 26 (08): 1543-1546 [摘要] ( 445 ) PDF (451 KB)  ( 377 )
1547 负载型催化剂上Mo含量的ICP-AES法测定
方奕文1，2,董新法1,王文进2,薛亮2,林维明1
用氢氟酸对负载型Mo催化剂进行预处理，并用ICP-AES法测定了Mo的含量。方法中Mo元素的检出限为8.220 ng·mL-1,加标回收率为102.6%～104.3%，11次测定的RSD(n=11)小于0.860%。方法操作方便，分析速度快，结果准确。利用该法测定不同条件下制备的负载型Mo催化剂上Mo的含量，结果表明，负载型钼催化剂在制备过程中，活性组分钼都有一定量的流失。不同浸渍液浓度和焙烧温度所制备的催化剂，其活性组分Mo的流失量各不相同。
2006 Vol. 26 (08): 1547-1549 [摘要] ( 1053 ) PDF (312 KB)  ( 420 )
1550 猫爪草中的脂肪酸及有机酸的GC-MS分析
陈军1,姚成1*,夏黎明1,欧阳平凯2
研究了用GC-MS法测定猫爪草中脂肪酸及有机酸的方法。河南产猫爪草块根粉碎后过20目筛，分别用石油醚(60～90 ℃)和乙醚回流提取6 h，提取液经浓缩后进行甲酯化，并由GC-MS法对其脂肪酸及有机酸的成分进行分析和鉴定。分析结果表明：两种提取剂的提取结果基本一致，猫爪草乙醚提取物中检测出含有23种物质, 鉴定出其中的15种脂肪酸和有机酸，包括十四烷酸、十六烷酸、十八烷酸、二十烷酸、二十二烷酸、亚油酸、亚麻酸等，其中不饱和脂肪酸占58.19%，亚油酸占35.68%。
2006 Vol. 26 (08): 1550-1552 [摘要] ( 1085 ) PDF (437 KB)  ( 603 )
1553 氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究
袁爱萍1,唐艳霞1,黄玉龙1,汪静玲1,覃 然1,吴健玲2,蒙文飞2
研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法，并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全，砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后，锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，从而不需通过化学分离，直接测定锑精矿中的痕量砷汞，并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%，回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。
2006 Vol. 26 (08): 1553-1556 [摘要] ( 537 ) PDF (521 KB)  ( 418 )
1557 原子吸收光谱法测定南瓜吸收镉的研究
李贞霞1,荆瑞俊1,董卫华2,李新峥1,刘弘1
利用原子吸收分光光度计对南瓜吸收重金属镉的特性进行了研究。结果表明，随着镉浓度的增加，南瓜对镉的吸收量增大;随着水培时间的延长，南瓜对镉的吸收量增加，水培8 h后吸收量基本趋于饱和;吸收高峰在水培后2 h时出现，而后随时间的延长而逐渐降低。酸性和碱性条件较中性条件下南瓜植株对镉的吸收量均有下降，在pH 3条件下吸收量最小，pH 7条件下吸收量最大。
2006 Vol. 26 (08): 1557-1559 [摘要] ( 1098 ) PDF (389 KB)  ( 393 )
1560 邛崃窑彩绘瓷彩绘工艺的SRXRF研究
栾天, 毛振伟, 王昌燧
邛崃窑彩绘瓷的彩绘技法，是考古学家和陶瓷专家十分关心而又长期争论、至今未有定论的问题。文章采用SRXRF方法，对邛崃窑古瓷残片剖面进行了线扫描分析，着重探讨了彩料与瓷釉的相对关系，结果发现古代邛崃窑彩绘瓷器中既有釉上彩又有釉下彩，这对我国古代瓷器彩绘工艺的发展具有一定的参考价值。
2006 Vol. 26 (08): 1560-1563 [摘要] ( 1123 ) PDF (721 KB)  ( 423 )
1564 磷酸锌水合物的光谱性质及热稳定性
袁爱群1，2,黄增尉1,邓光辉1,宋宝玲2,童张法1
用XRD，Raman，FTIR研究了三种磷酸锌水合物的常温光谱，分析了图谱特征随结晶水的变化;用TG-DTA研究了四水磷酸锌的热稳定性，并确定了磷酸锌水合物的生成温度。结果显示结晶水含量的不同引起了磷酸锌水合物的X衍射2θ特征值和特征峰的变化;FTIR图谱反映了在1 640 cm-1处和3 400～3 550 cm-1范围对应的H—O—H，O—H键的伸缩振动形式和强度的区别;Raman光谱反映P—O键振动模式在400～700 cm-1区间的差异同时揭示了O—H键振动峰宽的差异。四水磷酸锌在90 ℃时开始失水，145 ℃完全脱去两分子结晶水生成二水物，195 ℃时变为一水物，273 ℃时脱去剩余的结晶水成为无水磷酸锌。
2006 Vol. 26 (08): 1564-1567 [摘要] ( 1205 ) PDF (426 KB)  ( 462 )

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