光谱学与光谱分析

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2007年 27卷 12期刊出日期：2007-12-26

光谱学与光谱分析

光谱学与光谱分析

	2385	紫色半导体发光二极管激发下Sm³⁺掺杂的铋碲酸盐玻璃的光谱能量分布与量子产率计算
		王雪影¹,林海^1*,李长敏¹,杨殿来¹,Setsuhisa Tanabe²
		采用积分球光谱测试系统，在紫色半导体发光二极管激发下，对Sm³⁺掺杂的低声子能量、高折射率铋碲酸盐玻璃的荧光光谱进行测试。荧光测试系统由直径为25.4 cm的积分球，配以CCD探测器组成，通过标准卤素灯定标，辅助卤素灯校正积分球内环境变化，解析出样品的绝对光谱能量分布，并进一步计算出光通量分布、光量子数分布，求得辐射通量、光通量、荧光量子产率等荧光特征参数。测试与计算结果表明，对应可见区Sm³⁺四个特征发射峰，总辐射通量为55 μW，总荧光量子产率为4.07%；可见区内，样品受激后光通量为0.02 lm。文章首次将积分球法应用于多通道跃迁稀土离子荧光性能的测试，实现了荧光特性准确评价为目的的绝对光谱能量分布测试，为发光与激光材料光学性能的精确测量与表征提供了一种新方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2385-2388 [摘要] ( 2553 ) PDF (1061 KB) ( 517 )

	2389	CaS∶Eu, Sm光存储材料的光谱特性
		姜薇薇¹,徐征¹,张希艳²
		CaS∶Eu, Sm是一种典型的电子俘获型光存储材料，文章采用湿法在还原气氛中制备了CaS∶Eu, Sm粉末样品。测量了这种光存储材料的XRD、激发光谱、发射光谱、光激励发光光谱、热释光谱以及光激励发光衰减曲线。XRD结果表明样品在1 050 ℃晶格已经形成。光谱测试结果说明紫外光可激发该材料，作为信息写入光源。样品被紫外光源饱和激发后，用980 nm红外激光激励，发射出峰值位于635 nm的红光。光激励发光起初衰减较快，随后有一个较长的平缓期。且样品具有合适深度的陷阱能级，能够稳定存储信息。对CaS∶Eu, Sm的光存储机理进行了探讨。
		2007 Vol. 27 (12): 2389-2392 [摘要] ( 123 ) PDF (1136 KB) ( 515 )

	2393	Rb(5P_J)与He，N₂的碰撞精细结构混合和猝灭
		孟繁新^1,2,秦晨¹,戴康¹,沈异凡^1*
		在气体样品池条件下，研究了Rb(5P_J)+(He，N₂)碰撞能量转移过程。用调频半导体激光器激发Rb原子至Rb(5P_3/2)态，在不同的He或N₂气压下，测量了直接5P_3/2→5S_1/2荧光和转移5P_1/2→5S_1/2荧光。对于Rb(5P_J)与He的碰撞，只发生精细结构转移(略去碰撞猝灭效应)，电子态能量仅能转移为He原子的平动能。在与N₂的碰撞中，向分子振转态的转移是重要的。本实验中，Rb的密度为4.5×10¹¹ cm^-3,由辐射陷获理论得到5P_1/2→5S_1/2的有效辐射率为2.47×10⁷ s^-1。利用速率方程分析，可以得到碰撞转移速率系数，对于He，5P_3/2→5S_1/2转移速率系数k^HE₂₁=2.61×10^-12 cm³·s^-1。对于N₂,测量5P_J+He和5P_J+N₂两种情况下直接荧光与敏化荧光的相对强度比，利用最小二乘法确定5P_3/2→5S_1/2转移速率系数k^N₂₂₁=2.36×10^-11 cm³·s^-1,5P_J态猝灭速率系数k^N₂=1.44×10^-11 cm³·s^-1。由实验结果证实了Cs-N₂主要是直线式碰撞传能机制，与其他实验结果进行了比较。
		2007 Vol. 27 (12): 2393-2395 [摘要] ( 478 ) PDF (487 KB) ( 522 )

	2396	苯快速反应点火特性的光谱研究
		吴旌贺^1,2,炎正馨^1,2,叶松^1,2,胡栋²,杨向东^1*
		利用由单色谱仪、压力传感器以及示波器组成的测试系统, 测定了高温激波管中苯快速反应的几个重要产物：H，C₂和CH的点火延迟时间和出现的顺序。提出了一种在入射激波条件下确定含能材料冲击点火延迟时间的新方法，并介绍了苯在快速反应中碳生成的微观反应机理。研究表明: 无论马赫数如何改变，H原子总是最先出现，说明苯在快速反应过程中，首先断裂的C—H键，而不是C—C键。利用较早出现的反应中间产物H原子来测定苯的点火延迟时间更为准确。利用单色谱仪技术能较好地研究苯的快速反应点火特性，新方法与国内外常用的全色光技术相比可明显减少实验量。
		2007 Vol. 27 (12): 2396-2398 [摘要] ( 1600 ) PDF (532 KB) ( 527 )

	2399	宽频谱红外-可见转换材料CaS∶Ce, Sm的低温燃烧合成及表征
		张希艳,卢利平,柏朝晖,王晓春,刘全生,米晓云
		采用低温燃烧合成(LCS)法制备出宽频谱红外-可见转换材料CaS∶Ce, Sm，研究了稀土掺杂浓度对产物红外-可见转换发光性能的影响，并对样品进行了结构和性能表征。XRD分析表明样品为立方晶系CaS晶体结构。样品的激发光谱位于200～500 nm之间，紫外或可见光均可有效激发该材料完成“充能”过程，且可见光激发占优势。样品的红外响应光谱范围为800～1 600 nm，说明CaS∶Ce, Sm材料具有宽频谱红外-可见转换效应。样品的红外-可见转换发射光谱是位于450～650 nm的宽带谱，两毗邻发射峰位于513.4和572 nm，分别对应Ce³⁺的²T_2g(5d)→²F_5/2(4f)和²T_2g(5d)→²F_7/2(4f)跃迁。
		2007 Vol. 27 (12): 2399-2402 [摘要] ( 1472 ) PDF (949 KB) ( 536 )

	2403	大气压介质阻挡辉光放电中放电电流的测量与分析
		李雪辰¹,尹增谦²,庞学霞¹,李永辉¹,高瑞玲¹
		介质阻挡放电产生的低温等离子体具有广泛的应用前景而成为研究热点。文章利用平行平板介质阻挡放电装置，在流动的氦气中实现了大气压均匀辉光放电，得到了大气压下的均匀等离子体。利用电学方法将放电电流从总电流中分离出来，从而得到了辉光放电的放电电流。通过分析放电电流、外加电压、气隙上电压以及壁电荷电量之间的相互关系，可以研究气体放电过程中壁电荷积累的微观动力学行为。实验结果表明壁电荷主要是在放电电流脉冲持续期间积累的，但电流脉冲结束后，由于气隙电压没有改变极性，壁电荷还会逐渐积累，气隙电压改变极性后，壁电荷量随时间减小。这些结果对壁电荷在介质阻挡辉光放电中作用的深入研究和大气压介质阻挡辉光放电的工业应用具有重要意义。
		2007 Vol. 27 (12): 2403-2405 [摘要] ( 566 ) PDF (828 KB) ( 461 )

	2406	空气介质阻挡放电中氮分子离子的转动温度研究
		董丽芳, 李永辉, 陈文军, 李雪辰
		采用液体电极装置，首次在空气介质阻挡放电中观察到了清晰分辨的氮分子离子第一负带(0，0)转动谱。根据转动光谱的强度分布，确定转动能级上粒子最大布居数位置，估算了氮分子离子的转动温度。改变外加电压和放电气体的气压，研究了转动温度的变化，发现当气压在10.133～60.795 kPa范围时，随电压的增加，谱线强度增加，但其转动光谱的强度分布不变，说明转动温度保持不变。上述结果对于空气介质阻挡放电理论模型的建立及工业应用均具有重要的参考价值。
		2007 Vol. 27 (12): 2406-2408 [摘要] ( 582 ) PDF (616 KB) ( 531 )

	2409	稀土Tb³⁺掺杂纳米ZnO的发光性质
		宋国利
		ZnO是一种优良的直接宽带隙半导体发光材料(E_g=3.4 eV)，具有优异的晶格、光学和电学性质，稀土离子掺杂浓度和热处理温度对ZnO∶Re³⁺纳米晶发光强度、峰位变化等光学性质具有重要影响。利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)，在不同退火温度下，制备了不同浓度的ZnO∶Tb³⁺纳米晶。室温下，测量了样品的X射线衍射谱(XRD)、光致发光谱(PL)和激发谱(PLE)。观察到纳米ZnO基质在520 nm附近宽的绿光可见发射和稀土Tb³⁺在485，544，584和620 nm附近的特征发射。通过ZnO基质可见发射强度和稀土Tb³⁺特征发射强度随Tb³⁺掺杂浓度、退火温度的变化关系，获得了⁵D₄→⁷F₅跃迁的绿色主发射峰最强的样品制备工艺参数，其退火温度为600 ℃、掺杂浓度为4 at%；给出了稀土Tb³⁺的激发态⁵D₄→⁷F₆(485 nm)，⁵D₄→⁷F₅(544 nm)和⁵D₄→⁷F₄(584 nm)的发射机制；证实了稀土Tb³⁺与纳米ZnO基质之间存在双向能量传递。
		2007 Vol. 27 (12): 2409-2412 [摘要] ( 1286 ) PDF (835 KB) ( 534 )

	2413	2-氢七氟丙烷在不同温度下的热分解
		胡永华,李疏芬^*
		采用快速热解法以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱(GC/MS)检测技术，研究了2-氢七氟丙烷在驻留时间为30 s，反应温度分别为400, 500, 600, 700和800 ℃时的热分解过程。结果发现：反应温度对2-氢七氟丙烷的热分解有明显的影响，2-氢七氟丙烷在400，500和600 ℃时是稳定的，在700 ℃时明显地开始分解，800 ℃时发生了强烈的分解。与此同时，在800 ℃时，在反应器的管壁上观察到了大量的焦炭，并在热分解产物中发现了1,2-二(三氟甲基)全氟茚满、全氟(1-亚乙基茚满) 和八氟化萘等三种环状化合物，这表明2-氢七氟丙烷在高温热分解过程中并不只是发生了简单的分解，环化和聚合过程也是会发生的。
		2007 Vol. 27 (12): 2413-2416 [摘要] ( 1221 ) PDF (1248 KB) ( 492 )

	2417	原位显微红外法检测热胁迫对荒漠植物刺叶墙藓质膜透性的影响
		许书军¹,陈蔚红²,陈颖雯¹,何明³,王艳^1*
		利用显微红外光谱法研究了不同生境下的刺叶墙藓质膜结构及其热胁迫耐性机理。从酯酰基、碳氢化合物红外吸收区域分析表明，刺叶墙藓野生叶片通过加快组织内部碳氢化合物合成速度，减少质膜渗透性，减轻高温对质膜胁迫损伤；室内培养的原丝体和新叶不能及时对热胁迫产生影响。
		2007 Vol. 27 (12): 2417-2421 [摘要] ( 2231 ) PDF (1445 KB) ( 481 )

	2422	甲状腺癌的傅里叶变换红外光谱研究
		曾祥泰^1,3,徐怡庄²,张小青¹,徐智¹,张元福²,吴瑾光²,周孝思¹,凌晓锋^1*
		应用傅里叶变换红外光谱仪，测定了17例甲状腺癌和23例良性甲状腺疾病术中新鲜离体组织的红外光谱。通过用统计学方法对比分析，发现甲状腺良恶性组织的傅里叶红外光谱之间存在明显差异，其中恶性肿瘤光谱有以下特征：(1)甲状腺癌组织的酰胺Ⅰ带明显红移(P<0.01)，酰胺Ⅱ带却出现蓝移(P<0.05)，癌组织光谱中I_{1 640}/I_{1 460}和I_{1 640}/I_{1 550}较良性组织明显升高(P<0.01)，说明恶性肿瘤不仅蛋白质结构上发生了变化，蛋白质的量化上也有明显变化；(2)与脂类相关的2 955, 2 920, 2 870, 2 850和1 740 cm^-1谱带出现概率明显变低，表明癌组织的脂类相对含量降低；(3)与核酸相关的1 241 cm^-1谱带明显蓝移至(1 238.29±2.87)cm^-1 ，I_{1 080}/I_{1 460}较良性肿物组织有升高(P<0.05)，表明癌组织中磷酸二酯基团中PO₂增加，因为在癌细胞分裂增生加快，细胞核内DNA含量增加。研究结果表明，红外光谱有望成为术中快速诊断甲状腺恶性肿瘤的主要方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2422-2426 [摘要] ( 2271 ) PDF (796 KB) ( 507 )

	2427	傅里叶红外光谱法用于体表检测涎腺多形性腺瘤的研究
		王冰冰^1,2,潘庆华²,张元福²,徐怡庄^2*,吴奇光³,周风山¹,俞光岩³,孙开华³,彭歆³,吴瑾光²
		应用中红外光纤法检测了20例涎腺多形性腺瘤患者腺体部位的体表皮肤，对得到的红外光谱进行分析比较，发现多形性腺瘤、多形性腺瘤癌变及正常腺体体表皮肤红外光谱的主要特征吸收峰存在差异，可以从各特征吸收峰的峰位、峰形及不同谱峰的强度比的变化来初步判定肿瘤的性质。根据红外光谱判断其中2例已经发生癌变，与病理结果一致。从红外光谱的特征来看，多形性腺瘤是正常涎腺组织向多形性腺瘤癌变转变的中间过程。
		2007 Vol. 27 (12): 2427-2431 [摘要] ( 1796 ) PDF (1147 KB) ( 517 )

	2432	桂附地黄丸金匮肾气丸指纹图谱双指标等级序列二次聚类分析及质量评价
		邹华彬¹,韩智峰¹,翟红²,魏英勤³,王飞¹
		建立了两种组成相似的中药桂附地黄丸和金匮肾气丸的鉴别和质量定量评价分级方法。采用数理统计方法分析桂附地黄丸和金匮肾气丸的水提物的红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列，确定其中的等级序列并进行二次聚类分析, 构建了各种样品的最相似样品组。利用确定的每种中药样品的最相似样品组，可以准确鉴别18种桂附地黄丸和金匮肾气丸样品。文章提出的方法可以对桂附地黄丸和金匮肾气丸样品进行准确鉴别及质量定量评价。
		2007 Vol. 27 (12): 2432-2436 [摘要] ( 1540 ) PDF (712 KB) ( 601 )

	2437	基于红外与近红外光谱的烟叶部位识别
		张鑫,郭佳,倪力军^*,张立国
		以烟叶样品的红外及近红外光谱为基础，采用基于主成分分析的马氏距离判别模型，研究了不同类型仪器、建模区间、模型参数及光谱预处理方式对烟叶部位识别准确率的影响。结果表明根据红外和近红外光谱均可对烟叶部位进行良好识别，近红外光谱因包含的样品信息更为丰富，可以得到比红外光谱更好的识别效果。其中仪器A的二阶导数光谱给出的烟叶部位识别准确率最高，可达94.11%；仪器B的一阶导数及SNV光谱给出的烟叶部位识别准确率次之，为88.24%；Nicolet公司的Antaris360傅里叶红外仪的一阶导数光谱给出的烟叶部位识别准确率为82.35%。对于同一仪器，最佳建模区间及主成分个数随样本情况及光谱预处理方式而变。
		2007 Vol. 27 (12): 2437-2440 [摘要] ( 537 ) PDF (869 KB) ( 605 )

	2441	红外指纹图谱结合系统聚类分析法在海洛因同一认定中的应用初析
		蔡锡兰,吴国萍
		文章利用傅里叶变换(FTIR)红外光谱法首次结合化学计量学方法进行处理，对不同途径缴获的海洛因指纹图谱进行了系统聚类分析，结果表明，聚类分析技术可对不同途径缴获的海洛因进行了鉴别，该法简便、快速、准确，为海洛因同一认定提供了一种新的方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2441-2444 [摘要] ( 1119 ) PDF (1070 KB) ( 487 )

	2445	交联共聚物的红外光谱定量分析研究
		邵琼芳^1,2,董明¹,陈帅华²,韦超²,谢小红²
		交联共聚物由于具有不溶不熔性, 定量分析方法非常有限，红外光谱分析可以用溴化钾压片制样，故不受此限制。文章用红外内标法测定了甲基含氢硅油-丙交酯交联共聚物中两组分的含量。以KSCN为内标物资，以2 100 cm^-1处的强吸收峰为KSCN的定量峰。以1 750 cm^-1的强羰基吸收峰为丙交酯的定量峰，二者的吸光度比值为I=A_LA/A_KSCN。丙交酯和内标物质KSCN的质量比即浓度比为C=M_LA/M_KSCN,以C对I作图，得内标工作曲线。实验结果表明在2/5<M_LA/M_KSCN<8/5范围内有较好的线性关系。只要加入适量的内标物质，使C值落在直线范围内，即可获得较为准确的分析结果。文章为交联共聚物以及其他共聚物组成的测定提供了一种简便易行的实验方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2445-2447 [摘要] ( 1907 ) PDF (536 KB) ( 497 )

	2448	成都金沙遗址古人类与古动物牙齿的FTIR与XRD分析
		黄成敏¹,张擎²,柏松¹,王成善^3*
		利用FTIR与XRD判断成都金沙遗址古人类与古动物牙齿釉质和牙本质中羟基磷灰石受埋藏环境和成岩作用的污染程度。XRD图谱结果反映牙釉质和牙本质样品中最主要成分是羟基磷灰石，但衍射峰宽，且部分重叠，表明羟基磷灰石结晶度差。所有样品FTIR图谱中H₂O和OH^-的振动带显著，PO^3-₄和CO^2-₃主要振动带的特征峰明显，近似现代生物羟基磷灰石。表征羟基磷灰石结晶程度的PCI指数值在2.4至4.0之间，同时利用BPI指数估算的羟基磷灰石中CO^2-₃含量较高, 说明样品结晶程度不高。上述结果表明，所取的金沙遗址古人类与古动物牙釉质和牙本质中羟基磷灰石受埋藏和成岩作用的污染小。
		2007 Vol. 27 (12): 2448-2452 [摘要] ( 2517 ) PDF (549 KB) ( 536 )

	2453	FTIR对不同产地陈皮的鉴别研究
		周欣¹,孙素琴²,黄庆华^1*
		采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)分析鉴别了7个不同产地的陈皮挥发油。结果表明，在红外图谱中，产自广东、广西的陈皮挥发油具有2-甲氨基-苯甲酸甲酯成分的一组相关峰；而两广区域外的陈皮挥发油在红外光谱图上观察不到该成分的特征吸收峰。其中，两广区域内新会陈皮与非新会陈皮在1 690与1 644 cm^-1处的峰高比值有明显差异。该指纹特征可作为陈皮道地药材的一种简单、快速的鉴别依据。
		2007 Vol. 27 (12): 2453-2455 [摘要] ( 1146 ) PDF (715 KB) ( 755 )

	2456	基于Elman网络的近红外光谱技术多组分定量分析研究
		刘波平^1,2,秦华俊³,罗香²,曹树稳³,王俊德^1*
		研究了Elman神经网络(反馈神经网络，Recurrent Network)在近红外光谱定量分析中的应用。以饲料样品为实验材料，采用Elman网络建立了饲料中苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、酪氨酸(Tyr)和胱氨酸(Cys)四种氨基酸含量的近红外光谱定量分析模型。用偏最小二乘法(partial least squares ，PLS)将原始数据压缩为主成分，取前3个主成分的12个吸收峰值输入Elman网络，网络中间层神经元个数为47。Elman网络模型对样品4个氨基酸含量的预测决定系数(r²)分别为0.960，0.981，0.979，0.952。表明所建Elman网络预测模型通过近红外光谱能够较准确预测饲料中苯丙氨酸、赖氨酸、酪氨酸和胱氨酸四种氨基酸的含量，为通过近红外光谱技术进行多组分定量分析提供了新思路。
		2007 Vol. 27 (12): 2456-2459 [摘要] ( 1149 ) PDF (697 KB) ( 550 )

	2460	PCA-SVR联用算法在近红外光谱分析烟草成分中的应用
		刘旭^1,2,陈华才^3*,刘太昂⁴,李银玲⁴,陆治荣⁴,陆文聪^{1, 2}
		由50份烟草样品的近红外漫反射光谱组成的光谱矩阵经过主成分分析降维，采用基于支持向量机回归(SVR)算法，以常规化学分析方法测定的总糖、还原糖、总氮、烟碱的含量为参考值，建立了烟草中主要成分近红外光谱定量分析定标模型，并采用留一法交叉验证(LOOCV)对模型进行验证。以内部交叉验证预测的RMSE值为判据，从核函数类型、惩罚因子C和不敏感函数ε取值等方面对定标模型进行优化，获得不同成分定标模型的优化参数。烟草总糖、还原糖、总氮、烟碱优化定标模型的RMSE值分别为1.581，1.412，0.117和0.313。同时建立了烟草以上成分的偏最小二乘回归(PLS)、多元线性回归(MLR)以及误差反向传播人工神经网络(BP-ANN)定标模型，通过内部交叉验证的RMSE值与SVR定标模型进行比较，结果表明SVR模型具有更好的预测效果。
		2007 Vol. 27 (12): 2460-2463 [摘要] ( 1845 ) PDF (869 KB) ( 540 )

	2464	高温拉曼光谱技术的实现及应用
		陈辉,蒋国昌^*,尤静林,吴永全
		基于高温热辐射背景与拉曼光谱的频域和时间域特点，分析并总结了获取高温拉曼光谱谱图的若干技术，并介绍了该实验室已经建立的二套高温拉曼光谱系统，即累积时间分辨高温宏观拉曼和累积时间分辨-共焦相结合的高温显微拉曼系统。实验表明此二套系统可以应用于高温相变和熔体结构，晶体生长边界层及荧光样品的拉曼测定。
		2007 Vol. 27 (12): 2464-2467 [摘要] ( 1168 ) PDF (995 KB) ( 576 )

	2468	不同地区恐龙化石的显微激光拉曼光谱研究
		杨群,王怡林
		研究了7个恐龙化石样品在较高波数段的显微激光拉曼光谱，化石样品来自不同地区并且属于不同的骨骼部位。显微激光拉曼光谱表明，这7个恐龙化石的拉曼特征峰的峰位十分相似，但峰形有差别。进一步的比较分析还发现，不同源地相同骨骼部位的拉曼峰峰形比较相似，例如不同地区的脊椎头化石图谱比较相似，肢骨头化石的拉曼峰峰形也比较相似。实验结果表明，在1 000～1 800 cm^-1波数段内的拉曼特征峰，主要与原骨骼所属的部位有关，与化石的源地关系不太大。785 nm的拉曼光谱不能区分恐龙化石的源地，但可以在较小的地质区域内区分化石骨骼的部位。
		2007 Vol. 27 (12): 2468-2471 [摘要] ( 2361 ) PDF (903 KB) ( 460 )

	2472	0.5PZN-0.5PZT压电陶瓷拉曼散射研究
		常利民,侯育冬^*,朱满康,严辉
		PZT基多元系压电陶瓷在三方相含量与四方相含量相等的准同型相界处(MPB)具有极为优异的压电性能。文章采用拉曼散射方法研究了0.5PZN-0.5PZT陶瓷体系中三方-四方相共存与弥散相变现象。研究发现，与纯PZT相比，0.5PZN-0.5PZT体系拉曼谱呈明显宽化特征，表明体系弛豫性较强，依据介温谱计算出弥散因子γ高达1.71。通过对拉曼谱峰进行Gauss函数拟合，定量计算三方相R₁模式与四方相E(3TO)和A₁(3TO)模式相对强度，以及四方相E(4LO)和A₁(3LO)模式与三方相R_h模式相对强度，结果表明0.5PZN-0.5PZT体系三方相与四方相含量相等，组成位于准同型相界，该结果得到XRD相分析验证。电学测量表明0.5PZN-0.5PZT陶瓷压电性能优异：k_p=0.66, d₃₃=425 pC/N，适宜作为压电致动器材料使用。
		2007 Vol. 27 (12): 2472-2474 [摘要] ( 2056 ) PDF (832 KB) ( 549 )

	2475	用高光谱微分指数监测冬小麦病害的研究
		蒋金豹^1,2,陈云浩^1*,黄文江³
		工田间诱发不同等级小麦条锈病，在不同生育期测定染病冬小麦冠层光谱、生理生化参数以及相应的病情指数。对小麦冠层一阶微分光谱进行分析，结果表明随病情指数增大，一阶微分光谱在绿边(500～560 nm)内逐渐增大，在红边(680～760 nm)内逐渐降低。红边核心区(725～735 nm)内一阶微分总和(SDr′)与绿边核心区(520～530 nm)内一阶微分总和(SDg′)的比值，与病情指数具有极显著线性负相关性，相关系数r²＝0.921(n＝28)，且能够在症状出现前12 d识别出健康作物与病害作物。因此，微分植被指数SDr′/SDg′能够监测并反演作物病害信息。研究结果对利用高光谱遥感获取作物病害信息具有实际应用价值，对提高粮食产量、保证粮食安全具有重要意义。
		2007 Vol. 27 (12): 2475-2479 [摘要] ( 271 ) PDF (1037 KB) ( 664 )

	2480	聚合硫酸铁絮凝剂的絮凝形态光谱研究
		郑怀礼^1,2,彭德军¹,黄小红¹,刘宏¹
		利用紫外-可见光谱研究了聚合硫酸铁絮凝剂的絮凝形态及其性能。研究内容包括：不同pH的聚合硫酸铁絮凝剂溶液的吸收光谱，吸收光谱中有关吸收峰对应的聚合硫酸铁絮凝剂微观形态、反应机理以及絮凝除浊、除色效果比较。研究发现：当pH值在1.0～2.5之间时，在200～1 100 nm范围内随着pH升高所有峰的吸收值均增加；当pH大于2.5时, 随着pH上升，峰的吸收值并不继续增加，有些吸收波段光谱吸收值反而下降, 甚至明显下降; 在pH值为2.0时，絮凝效果最好；在pH值为1.5～2.0之间和2.0～2.3之间也有较好的絮凝效果。在200～400 nm处, 不同pH的聚合硫酸铁絮凝剂的光谱曲线变化与絮凝效果有一定的对应关系。研究结果对于聚铁类絮凝剂的优势絮凝形态的分析和鉴定有潜在应用前景，有利于为聚铁高分子絮凝剂形态分析和鉴定提供一些简便易行的方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2480-2484 [摘要] ( 1573 ) PDF (1148 KB) ( 565 )

	2485	秋水仙碱与人血清白蛋白相互作用的谱学研究
		马君燕¹,陈克海¹,郑学仿^1,2*,郭明²,马静¹,唐乾¹,王玉莲¹,胡皆汉^2,3
		采用紫外、荧光和圆二色光谱研究了秋水仙碱与人血清白蛋白之间的相互作用。结果发现秋水仙碱使人血清白蛋白的紫外吸收增强，特征荧光峰猝灭，并且随温度升高猝灭常数K_SV降低。求算了不同温度下秋水仙碱与人血清白蛋白相互作用的平衡常数与结合位点数。根据Van’t Hoff方程计算出ΔH=-11.66 kJ·mol^-1,ΔS=51.507 J·(mol·K)^-１,得出二者之间的作用力主要是静电作用力。圆二色光谱测得加入秋水仙碱后人血清白蛋白的α-螺旋降低，二级结构改变，表明秋水仙碱对人血清白蛋白的荧光猝灭机制属于形成配合物所引起的静态猝灭。
		2007 Vol. 27 (12): 2485-2489 [摘要] ( 1716 ) PDF (1004 KB) ( 601 )

	2490	光谱法研究盐酸多塞平与固绿的相互作用及其分析应用
		吴呈珂,冯素玲^*,樊静
		研究了盐酸多塞平与固绿相互作用的共振光散射光谱及紫外-可见吸收光谱的光谱特征。在pH 4.0的缓冲溶液中，盐酸多塞平与固绿由于静电引力而相互结合，使体系在344和468 nm处的两个共振光散射峰显著增强，其中344 nm处共振光散射的灵敏度最高。研究了试剂加入顺序，介质种类和酸度以及固绿用量对体系的影响。在最佳实验条件下，共振光散射增强的强度与浓度在8.75×10^-3～4.88×10^-2 mg·mL^-1的盐酸多塞平具有良好的线性关系。方法的检出限为1.72×10^-5 mg·mL^-1。对浓度为0.025 mg·mL^-1的盐酸多塞平溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差为1.4%。该方法用于测定药物中的盐酸多塞平，并与药典中的测定方法进行了对照，经t-检验证明两种方法无显著性差异。
		2007 Vol. 27 (12): 2490-2493 [摘要] ( 2153 ) PDF (794 KB) ( 461 )

	2494	LCD三基色光谱特性的研究
		黄翀¹,姜言森¹,欧阳艳东¹,吴永俊²
		用分光光度计测量TB3639型液晶光阀在电压和频率两种驱动方式下的电光特性关系曲线，分析在这两种驱动方式下液晶对三基色的透射率变化情况；结果表明，三基色在两种驱动方式下，其透射率的变化并不一致，显示的图像会有一些偏色，这对显示质量的影响较大。在电压驱动方式下，随着电压变化，液晶对三基色透射率变化的不一致性更为显著，差值最大为11％，最小为0％。在频率驱动方式下，透射率差值相对较小，差值最大为4％，最小为2.5％，三基色透射率变化有更好的一致性。以此作为基础，对颜色进行一定的校正和补偿，以获得精确的色调和色饱和，便于进一步研究改善液晶显示性能。
		2007 Vol. 27 (12): 2494-2497 [摘要] ( 1629 ) PDF (1006 KB) ( 526 )

	2498	防己诺林碱与牛血清白蛋白相互作用的研究
		吴秋华,王春,王志^*,马晶军,臧晓欢,秦娜欣
		在不同温度下，用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱，研究了防己诺林碱与BSA相互作用的光谱学行为。防己诺林碱对BSA有较强的荧光猝灭作用。根据不同温度下防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用，利用Stern-Volmer方程处理实验数据，表明防己诺林碱对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭。根据Frster非辐射能量转移理论计算出了防己诺林碱与BSA间的结合距离R(27 ℃ 2.51 nm; 37 ℃ 2.72 nm; 47℃ 2.89 nm)、结合常数K_A(27 ℃ 1.05×10⁵ L·mol^-1; 37 ℃ 3.31×10⁵ L·mol^-1; 47 ℃ 7.24×10⁵ L·mol^-1)及对应温度下的热力学参数。热力学数据表明二者主要靠疏水作用力结合，同时用同步荧光光谱探讨了防己诺林碱对BSA构象的影响。
		2007 Vol. 27 (12): 2498-2501 [摘要] ( 1256 ) PDF (731 KB) ( 609 )

	2502	纳米银导电膜的制备及其光谱学分析
		莫黎昕¹,李路海^1*,李亚玲¹,郝雅玲¹,孟涛¹,王艳辉²
		为了以温和的化学反应制备纳米银导电膜，在PET薄膜上涂布柠檬酸银乳液，并用抗坏血酸(Vc)还原，用红外光谱仪、紫外-可见光分光光度计、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，研究柠檬酸银乳液及其还原涂层的微观形貌、晶体结构和导电性能。发现PVP保护的柠檬酸银乳液粒径分布在60～150 nm。银膜的UV-Vis吸收峰位于430 nm，表明其具有纳米结构。XRD分析表明，还原后的涂层形成了不完整的银晶体，水洗比乙醇处理更能促进柠檬酸银的彻底还原和银膜的晶型完善，降低银膜表面电阻。
		2007 Vol. 27 (12): 2502-2505 [摘要] ( 1762 ) PDF (1112 KB) ( 561 )

	2506	多相脉冲放电体系中羟基自由基的光谱诊断
		王慧娟^1,3,李杰^2*,全燮¹,吴彦²,李国锋²
		采用多针-板电极形式的气液混合脉冲放电系统，在其中加入玻璃珠负载的TiO₂膜光催化剂形成了一个气-液-固多相脉冲放电体系，研究中利用脉冲放电过程中产生的紫外光效应诱导其中的TiO₂的光催化作用，通过对放电体系中羟基自由基(·OH)的光谱诊断考察TiO₂光催化作用与脉冲流光放电的协同作用效果。结果表明，本脉冲放电体系中产生的·OH在306 nm(A²Σ⁺→X²Π跃迁)、309 nm(A²Σ⁺(ν′=0)→X²Π(ν″=0)跃迁)和313 nm(A²Σ⁺(ν′=1)→X2Π(ν″=1)跃迁)处均产生发射光谱，其中313 nm处的·OH的光谱强度最强；脉冲放电协同TiO₂光催化作用系统中·OH的发射光谱强度较单独的脉冲放电体系强，同时，条件实验(不同鼓气种类和水溶液初始pH值)的研究结果表明用氩气作为鼓气源时，多相反应体系中313 nm处·OH的发射光谱强度比以空气和氧气作为鼓气源时的强度高，酸性溶液中313 nm处·OH的发射光谱强度比中性和碱性溶液中高。
		2007 Vol. 27 (12): 2506-2509 [摘要] ( 305 ) PDF (1483 KB) ( 546 )

	2510	紫外吸收光谱法研究ZnO/碳纳米管复合材料催化降解偶氮染料
		徐静,宋小杰,魏先文^*
		以Zn(NO₃)₂和酸化多壁碳纳米管为原料采用水热法合成了ZnO/碳纳米管复合材料，产物经X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征，表明六方晶相的ZnO颗粒大小约为28 nm。紫外吸收光谱研究表明, 该复合材料在太阳光照下具有较高的光催化降解偶氮染料的活性。探究了光照时间﹑催化剂用量﹑染料浓度以及不同的染料结构等因素对催化效率的影响，结果表明随光照时间的延长，偶氮染料位于400 nm的特征峰强度逐渐减弱，且偶氮染料的降解呈准一级的反应。该复合材料对三种染料：酸性橙﹑酸性大红﹑酸性嫩黄的溶液都具有较好的降解能力，反应速率分别为0.09，0.28，0.22 mg· L^-1·min^-1,此光催化降解速率的差异是由于偶氮染料分子中有机官能团的不同所造成。当选用最优条件时，该复合材料可以迅速降解染料，且经过五次循环后，其催化效率仍高于50％。
		2007 Vol. 27 (12): 2510-2513 [摘要] ( 1850 ) PDF (1079 KB) ( 587 )

	2514	不同来源水体有机综合污染指标的三维荧光光谱法与传统方法测量的对比研究
		王志刚^1,2,刘文清^2*,张玉钧²,李宏斌²,赵南京²,刘建国²,司马伟昌²,杨立书²
		比较研究了科学岛、巢湖和太湖不同来源水样的三维荧光光谱、COD值和DOC值。结果表明巢湖过滤水样COD值与DOC值线性相关(r=0.928 9)；三维荧光光谱法测得的科学岛水样溶解有机物(DOM)浓度、类蛋白荧光强度(I_pro-like)、类腐殖质荧光强度(I_hum-like)均与COD值线性相关(r分别为0.821 72，0.846 51和0.836 89)；而三维荧光光谱法测得的巢湖和太湖水样的DOM浓度、I_pro-like和I_hum-like则与COD值无明显线性关系。上述结论与前人研究结果产生分歧, 文章对原因进行了分析，并阐述了利用荧光光谱法测量水体有机污染综合指标的可行性和必要前提。
		2007 Vol. 27 (12): 2514-2517 [摘要] ( 1183 ) PDF (3506 KB) ( 575 )

	2518	2,6-二氨基吡啶衍生物作为过渡金属离子荧光探针的研究
		周艳梅¹,童爱军²
		2,6-二氨基吡啶(DAPD)衍生物都有较强的荧光。除DMHND(2,4-二甲基-7-羟基-1,8-萘啶)外，2,4-二甲基-7-胺基-1,8-萘啶(DMAND)和2,4-二甲基-7-丙烯酰胺基-1,8-萘啶(DMAAN)在加入过渡金属离子后，荧光强度增强，发射光谱红移，可以作为过渡金属离子的荧光探针。根据Irving-Williams顺序，以过渡金属中络合能力较强的Cu²⁺为代表，求算了DMAND和DMAAN与Cu²⁺的结合比，通过非线性拟合计算了结合常数，比较了它们与金属离子结合的强弱，DMAND较DMAAN为更灵敏的过渡金属离子荧光探针。
		2007 Vol. 27 (12): 2518-2522 [摘要] ( 1629 ) PDF (1096 KB) ( 557 )

	2523	荧光寿命的正弦调制测量法及分析
		冯颖,黄世华^*
		设计并制作了光强调制度和频率可调的发光二极管驱动电路，应用这种激励源激发荧光样品Eu₂L′3·nH₂O(L′=C₄H₄O₄)，测量了激发光和Eu³⁺离子的⁵D₀—⁷F₂发射光的波形。实验得到的数据用按照相位法测量荧光寿命的原理用非线性最小平方曲线拟合，得到Eu³⁺离子激发态⁵D₀的寿命约为0.680 ms。讨论了光源调制中的高次谐波分量对测量结果的影响以及寿命具有一定分布的多指数衰减体系的测量和处理方式，提出应用傅里叶级数展开处理数据的修正方法，以扩大相位法测量荧光寿命的适用范围，得到更准确的荧光寿命值。
		2007 Vol. 27 (12): 2523-2526 [摘要] ( 1163 ) PDF (901 KB) ( 456 )

	2527	在苯基苯甲酰甲基亚砜体系中高氯酸铥对高氯酸镝的荧光增强效应
		郭磊,李文先^*,石晓燕
		合成了九种不同摩尔比的苯基苯甲酰甲基亚砜高氯酸镝、铥异核配合物，通过元素分析、稀土滴定确定其组成为(Dy_xTm_y)L₅(ClO₄)₃·2H₂O(x∶y=1.000∶0.000, 0.999∶0.001, 0.995∶0.005, 0.990∶0.010, 0.900∶0.100, 0.800∶0.200, 0.700∶0.300, 0.600∶0.400, 0.500∶0.500, L=C₆H5SOCH₂COC₆H₅)。红外光谱及摩尔电导表明，配体通过亚砜基上的氧原子与稀土离子配位，羰基氧不参与配位，三个ClO^-₄均在外界不参与配位。荧光光谱表明：当Tm3+的掺入量在0.001～0.300 mol之间时，对Dy³⁺的荧光有极强的敏化作用，且当Tm³⁺的掺入量为0.010 mol时，敏化强度最大，可使Dy³⁺荧光强度增加246%。
		2007 Vol. 27 (12): 2527-2530 [摘要] ( 194 ) PDF (487 KB) ( 476 )

	2531	人体血清血糖浓度对血清荧光强度的影响
		朱卫华^1,2,赵志敏^1*,郑敏¹,辛玉军¹,王乐新¹,郭昕¹
		血液在临床医学诊断和治疗中有着重要的价值，很多疾病都可能导致血液成分或性质发生特征性的变化。因此，对血液中的糖进行分析将是十分重要且有实用意义的。文章研究了正常血清与高血糖血清在光激发下荧光强度的差异。结果表明在365 nm处荧光图像的平均灰度值随血糖的浓度增大呈现明显增大的趋势；但在353，405, 369 nm处的荧光图像的平均灰度变化不大。这表明葡萄糖主要影响血清365 nm处的荧光强度。由于荧光强度与荧光物质的浓度有关，所以血糖浓度变化直接影响365 nm处的荧光强度。因此，可以根据365 nm处的荧光强度的大小来判断血清中的血糖含量是否超标，这为光学技术应用于血液疾病诊断方面提供实验依据。
		2007 Vol. 27 (12): 2531-2533 [摘要] ( 1113 ) PDF (628 KB) ( 561 )

	2534	银纳米敏化铽-诺氟沙星荧光和二级散射的研究与应用
		杨志洁^1,2,赵慧春^1*,丁芬¹,李爱云¹,王晓莉¹
		铽(Ⅲ)(Tb³⁺)与诺氟沙星能生成二元配合物，在272 nm紫外光照射下配合物中的配体诺氟沙星能吸收能量并将其能量转移给稀土铽(Ⅲ)离子，产生铽(Ⅲ)离子的特征荧光峰，最大峰位于545 nm。而配合物的二级散射峰也恰好在545 nm。当一定浓度和一定大小颗粒的银纳米粒子加入到二元体系中时，不仅增强了铽(Ⅲ)与诺氟沙星配合物分子间的能量传递，同时也增大了体系的二级散射光强度，使得体系在545 nm处的总发射光强度大大增加，且体系的发光强度与诺氟沙星的浓度在一定浓度范围内成正比。据此建立了一种新的诺氟沙星的分析方法。实验研究了银纳米粒子-铽(Ⅲ)-诺氟沙星体系测定诺氟沙星的最佳实验条件，线性范围为6.0×10^-9～1.0×10^-5 mol·L^-1,检出限为4.4×10^-9 mol·L^-1。由于产生的发射光谱是长波区的锐线光谱，该方法干扰少、灵敏度高、选择性好, 用于测定胶囊和眼药水中诺氟沙星的含量，其回收率在93.2%～102.0%。
		2007 Vol. 27 (12): 2534-2537 [摘要] ( 1668 ) PDF (744 KB) ( 554 )

	2538	荧光及吸收光谱法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用
		童晓青^1,2,吕鉴泉^1*,孙娟¹,龚仲红¹
		用荧光及可见光谱方法研究了β-环糊精对硫堇的包合以及β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用。在pH 7.2的PBS缓冲液中，β-环糊精以1∶1包合硫堇，包合常数为527 L·mol^-1(可见光谱法)、 444 L·mol^-1(荧光法)；DNA的引入使环糊精-硫堇包合物的吸收波长红移，吸光峰强度降低；环糊精-硫堇包合物的荧光发生蓝移并有猝灭现象，猝灭常数为6.12×10⁴ L·mol^-1。荧光及可见光谱数据表明，环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA发生相互作用，其结合比是1∶1。
		2007 Vol. 27 (12): 2538-2541 [摘要] ( 2134 ) PDF (1010 KB) ( 492 )

	2542	荧光光谱法研究萘酚绿B与牛血清白蛋白相互作用特征
		颜承农¹,谢泽钰¹,梅平¹,刘义²
		在不同温度下，研究了萘酚绿B(NGB)作用于牛血清白蛋白的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外-可见吸收光谱特征。分别用Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程等处理实验数据，证实了在试验浓度和温度范围内，NGB与BSA可相互作用形成复合物, 荧光猝灭作用符合静态猝灭作用特征，作用力主要是疏水作用力和静电作用力；得到了相互作用的相关参数K_LB,ΔH^θ,ΔG^θ和ΔS^θ等的平均值分别为1.411×10⁵ L·mol^-1,-5.707 kJ·mol^-1,-30.25 kJ·mol^-1和79.95 J·K^-1,结合位点数为1.258，为研究NGB对蛋白质构象的影响和在生物体内的生物学效应等提供了重要信息。
		2007 Vol. 27 (12): 2542-2545 [摘要] ( 1936 ) PDF (1209 KB) ( 531 )

	2546	EHPG-Tb(Ⅲ)体系荧光法测定稀土铽的研究
		赵春贵,李晓莉,杨斌盛
		采用荧光光谱分析法，探索了N-N’-乙烯-二[2-(2羟基苯基)甘氨酸](EHPG)测定铽离子的最佳条件，建立了稀土铽的分析方法，在室温条件下，pH在7～9，最大激发和发射波长分别为296和547 nm，EHPG浓度为2.5×10^-5 mol·L^-1,反应3 min后在75 min内测定。结果表明：铽离子的测定范围为1.0×10^-8～1.0×10-5 mol·L^-1,检出限为1.18×10^-9 mol·L^-1,在稀土干扰离子存在下，回收率达98%以上，相对标准偏差为3.02％。供试稀土氧化物样品测试值与其含量吻合。
		2007 Vol. 27 (12): 2546-2549 [摘要] ( 1709 ) PDF (727 KB) ( 559 )

	2550	十二羰基三铁与DNA相互作用的紫外和荧光光谱研究
		王平红¹,张寅峰²,张岐^1*,陈尚文¹,袁文兵¹,吴姗姗¹
		采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等法研究了十二羰基三铁簇合物与小牛胸腺DNA的相互作用。在簇合物存在下，DNA的紫外吸收光谱产生了明显的增色效应。荧光光谱表明簇合物的荧光强度随DNA的加入其荧光强度增加，说明簇合物与DNA之间发生了插入作用。
		2007 Vol. 27 (12): 2550-2552 [摘要] ( 1823 ) PDF (604 KB) ( 451 )

	2553	基于小波变换的人血清血卟啉荧光光谱分析法
		朱殿明^1,2,杨鸿鹏³,骆晓森^2*,刘莹²,沈中华²,陆建²,倪晓武²
		卟啉是生命活动的重要物质，原卟啉可做为肿瘤血液标志物。人血清中血卟啉含量很低，且受多种因素影响。基于小波变换的人血清血卟啉荧光光谱分析法可实现对其弱信号的分辨。用多功能光谱测量系统获取人血清血卟啉荧光光谱，对获取的荧光光谱通过数次小波变换进行分解，将噪声与光谱信号分离，滤波后的荧光光谱进行6次分解后得到了离散逼近信号(a₁～a₆)和离散细节信号(d₁～d₆)。信号频率随着分解次数的增加逐步降低。当分解到第6次时，出现了血卟啉荧光特征峰，成功地观测到血卟啉的荧光发射峰，实现了弱信号分辨，得到了血清中所含血卟啉的准确成份和定量信息，从而进行定性和定量分析，为血清荧光光谱用于肿瘤的早期诊断提供了一种方法。
		2007 Vol. 27 (12): 2553-2557 [摘要] ( 2345 ) PDF (1286 KB) ( 480 )

	2558	脉冲电场对木瓜蛋白酶影响的荧光光谱分析
		曾新安,于淑娟,徐娅莉
		木瓜蛋白酶溶液在电场强度为50 kV·cm^-1,频率1 500 Hz，脉冲宽度40 μs的脉冲电场下接受19 800个脉冲处理后，其活性降低了56.5％。文章采用荧光偏光光谱对处理前后的样品进行了分析。处理后酶样的荧光强度明显大于处理前，在峰值位置其荧光强度增加超过50％，峰位从342 nm移到了346 nm左右，其荧光偏振幅度明显减小。由此推断出木瓜蛋白酶经脉冲电场处理后酶蛋白的α-螺旋结构松散拉伸，分子内部的氨基酸残基暴露于分子表面，并有部分发生离解游离于溶液中，导致活性部位的结构发生变化，最终导致酶失活。
		2007 Vol. 27 (12): 2558-2561 [摘要] ( 1597 ) PDF (804 KB) ( 520 )

	2562	铁卟啉/钒取代杂多酸新型催化剂的合成、表征和性能研究
		董晓丽,张祯成,安庆大^,张绍印,王少君^
		文章以水溶性碘化四对(4-三甲氨基苯基)铁卟啉和钒取代杂多酸H5PMo10V2O40为原料，采用离子交换方法在水溶液中合成了一种铁卟啉/钒取代杂多酸新型无机-有机复合催化剂，并使用红外和紫外光谱技术对其结构进行了表征，结果表明，这种新型复合催化剂仍然保持着卟啉的大环共轭结构和杂多酸的笼状多电子结构。同时研究了以30%过氧化氢水溶液为绿色氧化剂，初步探讨了这种铁卟啉杂多酸催化剂对苯的羟基化反应的的影响，考察了催化剂的催化活性。催化氧化实验表明，制备的铁卟啉/杂多酸配合物可用作苯直接氧化羟基化成苯酚的催化剂，并且表现出较高的催化活性。
		2007 Vol. 27 (12): 2562-2565 [摘要] ( 1255 ) PDF (873 KB) ( 515 )

	2566	四-(二甲氨基苯基)卟啉及其金属配合物的合成及光谱性能研究
		段彩虹,马洪敏,陈欣,张丽娜,张诺,李贺,杜斌,魏琴^*
		以丙酸、乙酸、硝基苯为溶剂一步法合成了四-(二甲氨基苯基)卟啉(T(DMAP)P)，并采用氯仿-N,N二甲基甲酰胺为溶剂合成了其与Zn²⁺,Mn²⁺,Tb³⁺三种离子的配合物，考察了溶剂种类、温度、时间对反应的影响，探讨了卟啉与金属盐反应两者用量的最佳比例，在较温和条件下合成了卟啉金属配合物，避免了高温合成金属卟啉不稳定现象。利用元素分析，IR，UV-Vis等方法确定了目标化合物的组成和结构。考察了不同浓度及温度下卟啉配合物的电导率并计算了其摩尔电导率。实验结果发现，卟啉与铽离子配合物摩尔电导率远大于锌、锰配合物。实验研究了不同金属离子对反应的影响，重点考察了卟啉及其金属配合物的分子光谱性能的差异。与四苯基卟啉相比，T(DMAP)P及其金属配合物UV-Vis光谱均发生红移，探讨了该现象产生的原因。
		2007 Vol. 27 (12): 2566-2569 [摘要] ( 1753 ) PDF (516 KB) ( 578 )

	2570	密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi
		胡兆初^1,2,高山^1,2,柳小明²,袁洪林²,刘晔²,第五春荣²
		研究了ICP-MS分析中Bi，Sb，Te和As产生的记忆效应，其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%～1%)，贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸，而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下，Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL^-1。采用该清洗方法，结合密闭高温高压溶样，测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。
		2007 Vol. 27 (12): 2570-2574 [摘要] ( 1609 ) PDF (1257 KB) ( 504 )

	2575	南丰蜜桔中稀土元素与土壤的关系
		刘平辉¹,芮玉奎^2*,叶长盛¹
		南丰蜜桔是原产江西南丰地区的重要水果品种，但是对于该品种的稀土元素含量的研究还没有见到报道。借助ICP-MS/ICP-AES方法对南丰产的南丰蜜桔及其种植土壤中的稀土元素进行了全面分析，目的是研究南丰蜜桔中稀土元素的含量以及与土壤中稀土元素含量的关系。结果显示：南丰蜜桔仅仅能够测到10种稀土元素的存在，它们是La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Dy，Ho和Yb，它们的含量在0.63～0.01 ng·g^-1之间。种植南丰蜜桔的土壤中上述十种稀土元素含量在29.36～0.07 μg·g^-1之间，含量最多的三种元素是Ce, La和Nd，含量分别是29.36, 16.92和8.62 μg·g^-1。南丰蜜桔中稀土元素含量与土壤中的稀土含量基本上成正相关：土壤中稀土元素含量越多，其在果实中的含量也越高。所以如果要通过稀土元素增加产量、提高品质，土施稀土元素效果也会非常明显。
		2007 Vol. 27 (12): 2575-2577 [摘要] ( 282 ) PDF (307 KB) ( 446 )

	2578	ICP-AES测定粉末冶金材料中钨、钼等八种元素
		开小明¹,李诚²,王杰²,王彦庆²
		用硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解样品，在0.025 mol·L^-1 EDTA介质中，采用一种标准溶液，用ICP-AES光谱法测定样品溶液中Ni，Cu，V，Mn，W，Mo，Co，Cr的含量。研究了基体和共存元素对分析元素光谱的影响，选择合适的波长，测定了分析结果的精密度，方法的检出限和回收率，结果表明，分析方法有很低的检出限，样品分析结果的相对标准偏差小于1%，加入回收率在98.2%～101.6%，方法准确、可靠、简便、快速，满足生产要求。
		2007 Vol. 27 (12): 2578-2580 [摘要] ( 1119 ) PDF (315 KB) ( 557 )

	2581	流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉
		王义壮¹,邱海鸥^1*,汤志勇¹,顾延生²,张淑青¹
		提出了Co²⁺-1,10-二氮杂菲作为增感剂，流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路，优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中，以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉，铜、铅因不被吸附而与镉分离，然后用0.5 mol·L^-1 硝酸洗脱镉，洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明，方法操作简便、快速，能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰，且Co²⁺和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L^-1,n=7)，线性范围0～12 μg·L^-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证，分析结果可靠。
		2007 Vol. 27 (12): 2581-2584 [摘要] ( 2221 ) PDF (859 KB) ( 511 )

	2585	氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷
		朱永琴¹,石杰²
		应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计，采用高压溶样的消解方式，在选定的仪器工作条件下，建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时，研究了硼氢化钾浓度，光电管负高压，灯电流，载气流量，屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下，以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量，国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0～80.0 μg·L^-1范围内线性良好，线性回归方程为I_f=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9，检出限为0.069 μg·L^-1。
		2007 Vol. 27 (12): 2585-2587 [摘要] ( 1679 ) PDF (371 KB) ( 509 )

	2588	原子吸收法测定牦牛奶粉中的营养元素
		石燕¹,郑为完¹,肖薇薇²,宋建军¹,李小丹¹
		通过改变灰化温度，灰化时间及盐酸浓度三因素设计正交试验，对样品牦牛奶粉及市售奶粉进行干法消化。用火焰原子吸收光谱法对样品中的Ca, Mg, Fe, Cu, Zn, Mn, K和Na等八种元素进行测定。实验表明，最佳消化条件为：灰化温度510 ℃，灰化时间4 h，盐酸体积比为1∶5。在最佳实验条件下，对牦牛奶粉各元素的含量做了回收实验，回收率范围在95.2%～107.3%，相对标准偏差0.38%～3.86%(n=6)。实验结果表明：牦牛奶粉营养元素含量丰富, 是营养价值极高的食品。
		2007 Vol. 27 (12): 2588-2590 [摘要] ( 560 ) PDF (363 KB) ( 546 )

	2591	微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素
		虞锐鹏¹,成则丰²,贡小清^1*
		利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件，并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%，回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。
		2007 Vol. 27 (12): 2591-2594 [摘要] ( 1699 ) PDF (629 KB) ( 505 )

	2595	原子吸收法建立舒筋活血中成药的无机元素的控制方法的探讨
		张奇凤¹,范玫玫²,王官民¹,涂龙飞¹,王晟¹
		人们已认识到无机元素与中成药的疗效有密切相关。但是在研究舒筋活血中成药化学成分的质量控制时, 无机成分常被忽视。文章用原子吸收光谱法，测定了中成药大活络丸和几种中药中15种无机元素Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mo, Ni, Sr, V, Mn, Zn, Na, Cr, Cd和Hg的含量, 探讨了无机元素与中药的药效关系，并通过大活络丸与几种中药所含无机元素含量的对照比较, 得出大活络丸中Fe, Cu, Mn和Zn等与药效之间的关系。中成药大活络丸中所含一定量的Fe, Cu, Mn和Zn等微量元素与其祛风除湿，理气豁痰，舒筋活络等药效存在一定关联。对大活络丸的无机元素测定与分析可为今后其指纹图谱的建立提供数据和参考依据。
		2007 Vol. 27 (12): 2595-2597 [摘要] ( 1098 ) PDF (389 KB) ( 505 )

	2598	火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素
		李涛¹,王元忠²,虞泓^2*,曹玉娟¹,张晶晶¹,刘琴¹
		用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K, Ca, Na, Mg, Fe, Zn, Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定。结果显示，用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品，精密度和回收率较好。在选定的实验条件下，川东獐牙菜各元素间相互不干扰，可在一份样品液中进行八种元素的分别测定。川东獐牙菜中含有较丰富的K，Ca和Na, 以及Mg和Zn，其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn。方法的检出限均小于0.097 μg·mL^-1,RSD≤2.34%(n=8)，加标回收率89.32%～106.65%。
		2007 Vol. 27 (12): 2598-2600 [摘要] ( 846 ) PDF (399 KB) ( 556 )

	2601	计算光谱配位滴定法同时测定钙和镁
		廖力夫¹,肖锡林^1,2,阳明辉²,杨静¹
		建立了一种将光谱配位滴定分析法与化学计量学相结合同时测定混合金属离子的新方法。在这种方法中，滴定剂是由EDTA和两种指示剂组成的混合溶液。滴定过程中滴定剂的加入体积和滴定反应进程可由吸收光谱通过计算同时获得，并进一步得到滴定曲线。应用滴定曲线可建立相应的矩阵方程，从而可应用主成分回归法计算金属混合物中各组分的浓度。该方法只需要光谱信息就可得到分析结果，免去了对体积的计量，因此方法简便，准确。应用该方法以孔雀绿和Cu-PAN为指示剂对钙和镁的混合溶液进行了同时测定，结果满意。
		2007 Vol. 27 (12): 2601-2604 [摘要] ( 1830 ) PDF (698 KB) ( 474 )

	2607	光谱学与光谱分析《光谱学与光谱分析》2007年(第27卷)总目次(第1～12期)
		光谱学与光谱分析编辑部
		光谱学与光谱分析《光谱学与光谱分析》2007年(第27卷)总目次(第1～12期) 见PDF全文
		2007 Vol. 27 (12): 2607-2622 [摘要] ( 907 ) PDF (4044 KB) ( 469 )

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