引用本文
贺宇龙, 贺旭然, 赵增武, 贾艳, 崔久龙, 孙盘石. 复合药剂在铌铁矿表面吸附机理及光电子能谱分析[J]. 光谱学与光谱分析, 2025,45(8): 2357-2363.
HE Yu-long, HE Xu-ran, ZHAO Zeng-wu, JIA Yan, CUI Jiu-long, SUN Pan-shi. Adsorption Mechanism and Photoelectron Spectroscopy Analysis of Composite Agents on the Surface of Niobium Iron Ore[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2025,45(8): 2357-2363.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2025)08-2357-07  
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复合药剂在铌铁矿表面吸附机理及光电子能谱分析
贺宇龙1,3,4,5, 贺旭然6, 赵增武2,*, 贾艳1,3,4,5, 崔久龙1,3,4,5, 孙盘石1,3,4,5
1.内蒙古科技大学矿业与煤炭学院, 内蒙古 包头 014000
2.内蒙古工业大学材料科学与工程学院, 内蒙古 呼和浩特 010000
3.内蒙古自治区煤炭安全开采与利用工程技术研究中心, 内蒙古 包头 014000
4.内蒙古煤炭绿色开采与绿色利用协同创新中心, 内蒙古 包头 014000
5.内蒙古自治区矿业工程重点实验室, 内蒙古 包头 014000
6.包头钢铁(集团)有限责任公司宝山矿业公司, 内蒙古 包头 014010
*通讯作者 e-mail: zhzengwu@imust.cn

作者简介: 贺宇龙, 1995年生, 内蒙古科技大学矿业与煤炭学院博士研究生 e-mail: h15547781587@163.com

收稿日期: 2024-07-26 修回日期: 2025-03-18
基金: 国家重点研发计划专项项目(2020YFC1909100), 内蒙古自治区直属高校基本科研业务费项目(2023RCTD002)资助
摘要

铌矿物的品位低, 粒度细, 成分杂是造成铌矿物浮选无法具有较高品位的难点。 以铌铁矿作为原料, 采用复合药剂作为铌矿物捕收剂, 通过红外光谱(FTIR)与光电子能谱(XPS)分析阐述复合药剂在铌铁矿颗粒表面的作用机制, 为铌矿物的综合利用奠定基础。 FTIR测试表明, 纯矿物铌铁矿经复合药剂作用后, 铌铁矿的红外光谱中出现了—N—H伸缩振动峰(3 437.13 cm-1处)并发生位移, 在1 651.36 cm-1与1 102.64 cm-1 处出现了—C=O—的伸缩振动峰与—C—N的伸缩振动峰, 表明复合药剂在铌铁矿表面发生化学吸附, 意味着铌铁矿与复合药剂发生螯合作用。 XPS测试结果表明, N(1 s)的新峰位出现代表着复合药剂吸附于铌铁矿表面, 而Nb5+的结合能化学位移量发生变化则代表着复合药剂吸附于铌铁矿表面的Nb5+上, 由此推断在反应过程中形成了—O—Nb—O—的金属螯合物, 结合FTIR分析, 推断复合药剂与铌铁矿形成五元环状螯合物。 浮选对比实验表明, 在使用复合药剂时, 可将铌矿物品位从0.217%提高至3.24%, 回收率为83.03%, 相比于单一捕收剂, 回收率几乎相同, 产率降低, 但其品位却提高0.53%, 表明使用复合药剂可大幅度加强铌矿物的浮选效率。

关键词: 复合药剂; 铌铁矿; X射线能谱; 红外光谱
中图分类号:TD923 文献标志码:A
Adsorption Mechanism and Photoelectron Spectroscopy Analysis of Composite Agents on the Surface of Niobium Iron Ore
HE Yu-long1,3,4,5, HE Xu-ran6, ZHAO Zeng-wu2,*, JIA Yan1,3,4,5, CUI Jiu-long1,3,4,5, SUN Pan-shi1,3,4,5
1. School of Mining and Coal Technology, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014000, China
2. School of Materials Science and Engineering, Inner Mongolia University of Technology, Huhhot 010000, China
3. Inner Mongolia Autonomous Region Coal Safety Mining and Utilization Engineering Technology Research Center, Baotou 014000, China
4. Inner Mongolia Collaborative Innovation Center for Green Mining and Utilization of Coal, Baotou 014000, China
5. Key Laboratory of Mining Engineering, Inner Mongolia Autonomous Region, Baotou 014000, China
6. Baoshan Mining Company, Baotou Iron and Steel (Group) Co., Ltd., Baotou 014010, China
*Corresponding author
Abstract

The refractory nature of niobium mineral beneficiation arises from its inherent characteristics of low head grade, finely disseminated grain structure, and complex mineralogical associations. This investigation employs columbite as feed material and introduces a reagent blend as a synergistic collector system for niobium mineral concentration. The interfacial interaction mechanism between the mixed reagent system and columbite particulates was systematically elucidated through Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), establishing a technical foundation for comprehensive niobium resource utilization. FTIR characterization revealed chemisorption phenomena through characteristic vibrational signatures: emergence of —N—H stretching vibrations at 3 437.13 cm-1 with notable peak shifting, coupled with distinct —C=O— (1 651.36 cm-1) and —C—N (1 102.64 cm-1) stretching modes. These spectral modifications confirm surface chelation between the reagent blend and columbite lattice constituents. XPS analysis demonstrated surface-specific adsorption evidence through N(1s) photoelectron peak emergence and chemical shift alterations in Nb5+ binding energy. The observed coordination changes suggest metallo-chelate formation via —O—Nb—O— bonding configurations. Combined spectral interpretations support the formation of five-membered ring chelate complexes at the mineral-reagent interface. Bench-scale flotation tests demonstrated significant metallurgical improvements: The composite collector system elevated niobium concentrate grade from 0.217% to 3.24% with 83.03% recovery. Comparative analysis against single-collector protocols showed equivalent recovery with 0.53% grade enhancement despite yield reduction. This performance optimization confirms the reagent blends' efficacy in enhancing surface hydrophobicity and mineral selectivity, thereby improving overall separation efficiency in niobium flotation circuits.

Keyword: Composite agent; Niobium iron ore; X-ray energy spectrum; Infrared spectrum
0. 引言

我国是世界上铌资源较丰富的国家之一[1], 我国铌资源主要分布在内蒙古和湖北, 其中内蒙古占72.1%, 湖北占24%。 主要矿区为内蒙古白云鄂博、 巴尔哲和湖北竹山庙垭[2, 3]。 由于铌矿物分散度大, 铌矿物成分复杂, 除白云鄂博矿区铌作为伴生资源少量回收外, 其他均未能很好地开发利用[4, 5], 而工业所需的铌资源90%左右依赖进口。 铌矿物与其他矿物嵌布关系复杂且高度分散, 品位低, 粒度细[6, 7], 目前铌矿物选别暂时未有成型的选铌药剂, 现有的药剂条件不足以使得铌矿物的浮选具有较好的效果, 因此本工作采用药剂复配的形式, 揭示铌矿物浮选过程的机理, 为铌矿物浮选药剂的诞生奠定基础。

红外光谱、 XPS分析是研究药剂与矿物之间作用的常用手段。 邱显扬等[8]通过对白钨矿、 苯甲羟肟酸的紫外吸收光谱、 红外吸收光谱、 浮选溶液化学等的研究表明苯甲羟肟酸的最佳浮选区域为pH 7~10, 此时, 它与白钨矿表面的Ca2+发生O, O螯合形成五元环螯合物, 发生离子-分子共吸附作用。 同时, 他们还研究了苯甲羟肟酸与铌钽锰矿的作用机理[9], 结果表明, 苯甲羟肟酸与铌钽锰矿表面晶格的 Mn2+螯合, 形成五元螯合物, 以化学吸附为主。 姬俊梅等[10]通过红外光谱、 XPS分析研究了铌铁金红石与烷基肟酸盐的作用机理, 结果表明: 铌铁金红石表面的活性质点(Nb5+、 Fe3+、 Ti4+)与烷基羟肟酸盐中的羟肟酸根离子结合形成稳定的五元螯合环, 发生化学吸附。 可以看出, 浮选中羟肟酸与金属离子螯合时, 常以“ O— O” 螯合或“ O— N” 螯合, 与金属离子“ O— O” 螯合时形成稳定的五元环; 与金属离子“ O— N” 螯合时形成四元环, 但是由于四元环的张力较大, 故其稳定性较差, 所以形成“ O, N” 螯合的趋势较小。

大量浮选实践证明, 经过复合的捕收剂具有比单一捕收剂更好的使用效果。 Shinoda[11]等通过比较捕收剂组合后与单一存在的情况下液体表面张力的变化, 发现当离子与非离子型捕收剂组合时电荷会在各个基团进行分散而减小排斥力, 当阴阳离子药剂混合时则会存在静电吸引力。 Alexandrova[12]等研究了十四烷基三甲基氯化铵和十二(十四、 十六)烷基磺酸钠组合捕收剂在石英表面的吸附行为。 研究结果发现, 在复合药剂体系下, 阳离子铵盐通过静电作用吸附在带负电的石英表面, 阴离子磺酸盐与阳离子铵盐通过极性基间的静电作用、 碳链的疏水缔合作用吸附在石英表面。 复合药剂拥有着比单一捕收剂更强的捕收能力与表面活性, 使得其在选矿方面得以应用, 但在铌矿物浮选中暂未有类似的报道。

本工作以铌铁矿作为原料, 采用阴离子捕收剂苯甲羟肟酸(BHA)作为铌矿物捕收剂, 复配以阴离子捕收剂NPs(该药剂为羟肟酸类捕收剂, 特征官能团为— NHOH)以提高铌铁矿浮选效果, 并通过光电子能谱分析阐述药剂在矿物颗粒表面的作用机制, 为实现铌矿物的高效回收及综合利用奠定基础。

1 实验部分
1.1 实验原料

实验采用的铌铁矿来自白云鄂博, 经细磨、 重选及磁选提纯处理后, 分别得到-74+38 μ m及-38 μ m两种粒径的原料, 用作纯矿物浮选实验及机理分析, 对提纯后的样品进行了X射线衍射分析及多元素分析, 结果见图1与表1。 X射线衍射图谱特征峰明显, 且尖锐、 无杂峰, 结合多元素分析表明矿物结晶良好、 杂质含量低, 矿物纯度高。

图1 铌铁矿的XRD图谱Fig.1 XRD pattern of niobium iron ore

表1 纯矿物化学元素分析结果(%) Table 1 Analysis results of pure mineral chemical elements (%)

实验中采用的苯甲羟肟酸(BHA)、 复合药剂和NaOH、 HCl等试剂均为分析纯, 实验用水统一为电导率约18.56 MΩ · cm的去离子水。

样品制备流程: 将一定量的铌铁矿粉末倒入1#, 2#烧杯中, 在1#, 2#烧杯加50 mL去离子水, 并于2#烧杯中加入复合药剂, 调节pH值为8.5, 在室温下磁力搅拌机上搅拌30 min, 离心过滤, 取出滤渣, 水洗、 室温下干燥12 h, 最终得到待测样品。

1.2 样品表征

采用VT-70型傅里叶变换红外光谱仪(BURKER公司)检测铌铁矿样品作用前、 后的红外光谱, 将样品用玛瑙研钵研磨至粒径-5 μ m, 每次称取1 g置于小烧杯中, 按照浮选条件依次加入一定浓度药剂, 磁力搅拌器上搅拌10 min, 过滤、 同样pH值的去离子水洗涤样品两次, 50 ℃下真空干燥后进行红外光谱测定。 波数为4 000~400 cm-1, 分辨率为1 cm-1, 扫描速度为2.5 kHz, 采用光谱纯的KBr作为载体, 样品与KBr按1∶ 200混合研磨至5 μ m, KBr压片法测定。

采用美国Thermo Fisher Scientific公司生产的ESCALAB2250Xi型光电能谱仪(XPS)对铌铁矿样品作用前、 后进行XPS测试, 称取1g矿样置于小烧杯中, 用HCl或NaOH调节pH值至8.5, 按照浮选条件依次加入一定浓度的浮选药剂, 磁力搅拌器上搅拌8 min, 过滤、 同样pH值的去离子水洗涤矿物两次, 50 ℃下真空干燥后进行XPS测试。 检测条件: Al Kα 激发源, 靶电压和靶电流分别为15 kV和10 mA, 真空室气压< 2× 10-6 Pa, 分析器传输能量为50 eV, 测量步长为0.1 eV, 溅射速度为0.2 nm· s-1, 溅射面积为2 mm× 2 mm; 采用Avantage v5.52专用软件在计算机上执行对校正后的能谱数据进行泰勒分峰拟合, 所需XPS标准谱线数据引自XPS手册。

2 结果与讨论
2.1 微浮选实验

给定复合药剂浓度为2.0× 10-4 mol· L-1, 复合药剂中BHA的摩尔占比α (BHA)=0.4, 探究pH值对铌铁矿可浮性的影响, 从图2可以看出, 铌铁矿的回收率随着pH的增加而增大, 在pH值为8.5时取得最大值, 此时铌铁矿回收率为65.8%, 因此, 后续浮选实验的矿浆pH值设定为8.5。

图2 pH值对矿物可浮性的影响Fig.2 Effect of pH value on mineral floatability

给定矿浆pH 8.5, 复合药剂总用量为2× 10-4 mol· L-1, 研究复合药剂中BHA的摩尔占比α (BHA)对铌铁矿捕收性能的影响, 由图3可知, 当α (BHA)为0时, 对铌铁矿捕收能力较低, 随着α (BHA)的增加, 复合药剂对铌铁矿的捕收能力相比单独使用BHA时大幅度增加, 在复合药剂配比α (BHA)=0.625时, 铌铁矿的回收率达到最高, 此时铌铁矿的回收率为86.61%。 优选出最佳的复合药剂浓度比为c(BHA)∶ c(S)=6.25∶ 3.75。

图3 复合药剂中BHA占比α (BHA)对铌铁矿可浮性的影响Fig.3 Effect of α (BHA) on the floatability of niobium iron ore

在矿浆pH 8.5, α (BHA)=0.625的情况下, 研究BHA单独使用或使用复合药剂时, 其用量对于铌铁矿浮选性能的影响。 从图4可以看出, 在单独使用BHA时, 随着BHA用量的增加, 铌铁矿的回收率呈现出先增加后趋于稳定的趋势, 回收率最终稳定在73.6%左右, 而在使用复合药剂后, 当复合药剂中BHA用量为1.5× 10-4 mol· L-1, 即复合药剂总用量2.4× 10-4 mol· L-1时, 铌铁矿的回收率为87.9%, 比单纯使用BHA捕收剂时铌铁矿的回收率提高14.3个百分点。

图4 捕收剂用量对铌铁矿可浮性的影响Fig.4 The effect of collector dosage on the floatability of niobium iron ore

2.2 红外光谱分析

采用复合药剂处理铌铁矿, 对铌铁矿与复合药剂作用前后的样品进行红外光谱分析, 结果如图5所示。

图5 复合药剂与铌铁矿作用前后的红外光谱图
(1): 复合药剂; (2): 铌铁矿; (3): 复合药剂+铌铁矿Fig.5 Infrared spectra before and after the interaction between composite agents and niobium iron ore
(1): Composite agent; (2): Niobium iron ore; (3): Composite agent+Niobium iron ore

图5曲线1中3 303.12 cm-1为— N— H伸缩振动峰相互叠加的结果[13], 是羟肟酸的特征峰, 2 792.15 cm-1为烷基伸缩振动峰[14], 由于共轭效应, 在1 553.65、 1 494.20和1 413.38 cm-1出现苯环骨架特征峰[15], 1 124.87 cm-1为C— N基伸缩振动峰, 532.18和692.83 cm-1可能为苯环C— H的面外弯曲振动产生[16]。 曲线2中位于547.78 cm-1的峰位为铌铁矿的特征峰, 这个峰位代表Nb2O5[17]。 在复合药剂作用后的铌铁谱图(曲线3)中, 出现了— N— H伸缩振动峰(3 437.13 cm-1处)并发生位移, 并在1 651.36与1 102.64 cm-1处出现了— C=O— 的伸缩振动峰与— C— N的伸缩振动峰, 同时烷基链的峰位出现在2 860.41与2 925.99 cm-1处, 在810.09 cm-1处有芳香族系列特征峰出现。

由于红外光谱仪器的分辨率为1 cm-1, 因此在复合药剂作用于铌铁矿表面时产生的波数红移并不是仪器误差, 而且由公式v=11 307 KM(v为波数; M为相对分子量; K为结合能)计算得出的键能也可说明复合药剂在铌铁矿表面为化学吸附; 计算结果显示, 曲线在3 437.13 cm-1处的— N— H伸缩振动峰结合能分别为1.53× 1013, 1.47× 1013 kJ· mol-1, 在复合药剂作用后, 铌铁矿的结合能增加600× 109 kJ· mol-1, 结合能变化较大, 表明其吸附属于化学吸附。

参考其他研究工作的矿物与药剂相互作用情况, 出现的“ 四元环张力较大, 不稳定” 的结论, 实际上多元环是比较稳定的, 原因在于Bayer学说第一点假设, 目前已通过核磁共振等手段证明, 多元化合物非严格的平面结构, 所以多元螯合物更稳定。 复合药剂在铌铁矿表面发生化学吸附, 意味着铌铁矿与复合药剂发生螯合作用, 综合推断复合药剂在铌铁矿表面形成五元环状螯合物。

2.3 XPS测试

为进一步确定复合药剂在铌铁矿表面的作用机理, 对复合药剂作用前后的铌铁矿进行XPS分析。 图6曲线1为铌铁矿XPS全谱, 其中有Nb(3d)、 C(1s)、 O(1s)、 Fe(2p), 表明铌铁矿为纯矿物没有其他离子的干扰; 铌铁矿与复合药剂作用后的全谱如图6曲线2, 从谱线中可以看出有新的峰位出现, 即N(1s), 表明复合药剂在铌铁矿表面发生吸附, 由表1可知, 在铌铁矿与复合药剂反应后, 铌铁矿表面的Nb(3d)结合能为207.56 eV, 其元素分数为4.35%, 结合能改变值为0.39 eV, 元素分数改变值为1.06%; C(1s)结合能改变值为0.4 eV, 元素分数为53.38%, 相比原矿C(1s)元素分数上升了17.94%; O(1s)结合能改变值为1.17 eV, 元素分数为27.42, 相比原矿O(1s)元素分数降低了18.75%; N(1s)在401.05 eV左右出现了新的峰位, 并且其原子浓度增加, 增加量为1.39%, 结合Nb(3d)中元素分数大幅降低, 说明复合药剂吸附在铌铁矿表面的Nb5+上, 改变其化学成分, 同时屏蔽了Nb5+, 使得铌铁矿表面的Nb5+浓度降低。

图6 复合药剂作用前后的铌铁矿XPS全谱
(1): 铌铁矿; (2): 复合药剂+铌铁矿Fig.6 XPS spectra of niobium iron ore before and after the action with composite agents
(1): Niobium iron ore; (2): Composite agent+niobium iron ore

图7(a)为复合药剂作用前后的铌铁矿Nb(3d)高分辨谱, 铌铁矿纯矿物的Nb(3d)分辨谱如图7(a)曲线1, 在209.88与207.17 eV处形成两个特征峰; 图7(a)曲线2代表铌铁矿与与复合药剂作用后的Nb(3d)谱。 在添加复合药剂后, 铌铁矿表面的Nb(3d)结合能分别为210.62与207.56 eV, 其结合能改变值分别为0.74与0.39 eV, 产生较大的位移值, 并且其峰强度减弱, 表明铌铁矿与复合药剂反应后, 铌铁矿表面的Nb离子浓度下降, 这是由于矿浆中的复合药剂分子或离子与铌铁矿表面的Nb离子发生了螯合反应, 产生了稳定不溶于水的螯合物, 使得铌铁矿表面的Nb离子浓度下降, 这表明复合药剂可以有效的对铌铁矿进行吸附。

图7 复合药剂作用前后的铌铁矿高分辨谱
(a): Nb(3d); (b): N(1s); (c): C谱; (d): O谱Fig.7 High resolution spectra of niobium iron ore before and after the action with composite agents
(a): Nb(3d); (b): N(1s); (c): C spectrum; (d): O spectrum

图7(b)为复合药剂作用前后的铌铁矿N(1s)高分辨谱。 曲线1为铌铁矿纯矿物的N(1s)谱图, 曲线2为复合药剂与铌铁矿作用后的N(1s)谱图, 在复合药剂作用后, 于401.05与399.44 eV处出现了新的N(1s)的谱峰, 表明复合药剂在铌铁矿表面发生化学反应, 由于复合药剂的吸附, 使得矿浆溶液中的化学环境发生改变。

图7(c)为复合药剂作用前后的铌铁矿表面C 1s高分辨谱。 曲线1为铌铁矿纯矿物的C(1s)谱0, 其在284.8 eV处有C— C键峰, 286.61 eV处有C— O键峰, 288.77 eV处有C=O键的峰。 曲线2为铌铁矿与复合药剂反应后其表面的C(1s)谱, 采用分峰拟合的方法对C(1s)峰进行分析, 发现在结合能284.8[18]、 285.76[19]、 286.76[20]和288.80 eV[21]处出现分别对应C— C、 C— N、 C— O、 C=O的峰, 在复合药剂处理铌铁矿后在285.76 eV处出现了新的C— N键对应的峰, 这是因为在铌铁矿表面吸附的复合药剂中存在肟基(— NHOH)官能团[22], 吸附在铌铁矿表面后会形成C— N结合的峰位。

图7(d)为复合药剂作用前后的铌铁矿表面O(1s)高分辨谱。 曲线1为铌铁矿纯矿物的O(1s)谱, 其在532.30 eV处有C— O键峰, 530.27 eV处有Nb— O键峰。 曲线2为铌铁矿与复合药剂反应后其表面的O(1s)谱, 采用分峰拟合的方法对O(1s)峰进行分析, 发现在结合能530.41、 532.38和533.71 eV处出现分别对应C— O、 Nb— O、 C=O的峰, 在复合药剂处理铌铁矿后, 在533.39 eV处出现了新的C=O键对应的峰, 这是因为在铌铁矿表面吸附的复合药剂中存在C=O, 且其在吸附后并未破坏, 因此吸附在铌铁矿表面后会形成C=O结合的峰位。

表2 铌铁矿与复合药剂作用前后的矿物表面的原子轨道结合能与原子数分数 Table 2 The atomic orbital binding energy and atomic number fraction on the mineral surface before and after the interaction between niobium iron ore and composite agents

结合红外与XPS分析, 可推测复合药剂在铌铁矿表面吸附的界面行为过程如图8所示。 当复合药剂作用于铌铁矿表面时, 可吸附于铌铁矿表面的金属离子位点, 通过Nb5+形成Nb-复合药剂吸附层, 在参考其他研究者的矿物与药剂作用研究情况, 经常出现“ 四元环张力较大, 不稳定” 的结论, 吸附方式为肟基(— NHOH)官能团与Nb5+螯合, 形成稳定五元环状螯合物, 从而使铌铁矿表面疏水上浮。

图8 铌铁矿吸附复合药剂的吸附构型示意图Fig.8 Schematic diagram of adsorption configuration of composite agent on niobium iron ore surface

3 实际矿单药剂与复合药剂对比实验

采用单一捕收剂与复合药剂处理白云鄂博尾矿, 实际矿取自内蒙古白云鄂博矿区某选厂稀选尾矿, 其多元素分析及矿物组成分析结果如表3和表4所示, 实际矿中Nb2O5含量为0.217%, 影响元素有CaO、 CaF2等, 其中CaO含量23.43%, CaF2含量21.16%, 矿物组成显示, 主要脉石矿物为萤石与白云石, 所以采用六偏磷酸钠做为铌浮选抑制剂。 实验流程与药剂制度见图9, 所得实验结果见表5。

表3 实际矿多元素分析 (%) Table 3 Actual multi-element analysis of minerals (%)
表4 实际矿矿物组成(%) Table 4 Actual mineral composition (%)

图9 实际矿浮选工艺流程图Fig.9 Actual mineral flotation process flow chart

表5 使用单一捕收剂与复合药剂的对比实验 Table 5 Comparative experiment between single collector and composite collector

由表5可知, 单独使用BHA时, 可将铌矿物品位从0.217%提高至2.71%, 作业回收率83.05%, 在使用复合药剂时, 可将铌矿物品位从0.217%提高至3.24%, 回收率为83.03%, 回收率几乎相同, 产率降低, 但其品位却提高0.53%, 表明在使用复合药剂时可大幅度加强铌矿物的浮选效率。

4 结论

(1)FTIR测试表明, 纯矿物铌铁矿经复合药剂作用后, 铌铁矿的红外光谱中出现了— N— H伸缩振动峰(3 437.13 cm-1处)并发生位移, 在1 651.36与1 102.64 cm-1处出现了— C=O— 的伸缩振动峰与— C— N的伸缩振动峰, 在810.09 cm-1处有芳香族系列特征峰出现, 表明复合药剂在铌铁矿表面发生化学吸附, 意味着铌铁矿与复合药剂发生螯合作用。

(2)XPS测试结果表明, N(1s)的新峰位出现代表着复合药剂吸附于铌铁矿表面, 而Nb5+的结合能化学位移量发生变化则代表着复合药剂吸附于铌铁矿表面的Nb5+上, 由此推断在反应过程中形成了— O— Nb— O— 的金属螯合物, 结合FTIR分析, 推断复合药剂与铌铁矿形成五元环状螯合物。

(3)浮选对比实验表明, 在使用复合药剂时, 可将铌矿物品位从0.217%提高至3.24%, 回收率为83.03%, 相比于单一捕收剂, 回收率几乎相同, 产率降低, 但其品位却提高0.53%, 表明在使用复合药剂时可大幅度加强铌矿物的浮选效率。

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