引用本文
于桐, 于洪霞, 张鹏, 孙兰香, 陈彤. 矿浆固相浓度、 粒度对LIBS测量信号的影响规律及表征方法研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2025,45(5): 1334-1340.
YU Tong, YU Hong-xia, ZHANG Peng, SUN Lan-xiang, CHEN Tong. Study on the Influence of Slurry Solid Concentration and Particle Size on LIBS Measurement Signals and Characterization Methods[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2025,45(5): 1334-1340.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2025)05-1334-07  
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矿浆固相浓度、 粒度对LIBS测量信号的影响规律及表征方法研究
于桐1, 于洪霞1, 张鹏2,3,*, 孙兰香2,3,*, 陈彤2,3
1.沈阳工业大学, 辽宁 沈阳 110870
2.中国科学院沈阳自动化研究所机器人学国家重点实验室, 辽宁 沈阳 110016
3.辽宁辽河实验室, 辽宁 沈阳 110169
*通讯作者 e-mail: zhangpeng@sia.cn; sunlanxiang@sia.cn

作者简介: 于 桐, 1999年生,沈阳工业大学人工智能学院硕士研究生 e-mail: yutong@sia.cn

收稿日期: 2024-06-20 修回日期: 2024-09-13
基金: 国家自然科学基金项目(62173321),辽宁辽河实验室自主科研项目(LLL23ZZ-05-02)资助
摘要

激光诱导击穿光谱技术可以直接对矿浆进行在线分析, 但由于矿浆基质成分十分复杂, 固体颗粒浓度和粒度的变化都会对光谱信号产生影响, 使得光谱信号与矿物化学成分之间的关系复杂难以表征。 因此, 研究矿浆固相浓度、 粒度对光谱信号的影响机制十分重要。 为此, 使用多种粒度的SiO2粉末与不同质量的水进行配比, 得到不同固相浓度、 粒度的模拟矿浆样本, 并进行LIBS光谱信号采集与数据分析, 系统的研究了矿浆固相浓度、 粒度对固相和液相中包含元素的特征谱线强度的影响。 首先, 使用皮尔森相关系数量化评估固相浓度、 粒度对LIBS光谱信号的影响。 结果显示: 在同一固相粒度下, 固相浓度与全谱和值及各元素的特征谱线强度之间的相关系数大多高于0.9, 说明整体光谱强度随固相浓度的升高而增强; 在同一固相浓度下, 固相粒度主成分与硅元素特征谱线强度之间的相关系数在0.99左右, 说明固相颗粒中元素特征谱线随固相颗粒的增大而减弱。 进一步建立了矿浆固相浓度、 粒度同步变化时光谱强度与固相浓度、 粒度的关系模型, 通过模型的拟合优度( R2)来分析固相浓度、 粒度对LIBS光谱的影响。 结果显示: 只有硅元素特征谱线强度的固相粒度表征模型的拟合优度可以达到0.9以上, 说明单一的固相浓度或粒度无法完全准确地反映样本中各元素特征谱线强度的变化情况; 固相浓度、 粒度共同表征光谱强度的模型, 各元素特征谱线的拟合优度均超过0.9, 说明固相浓度和粒度对各元素特征谱线强度的影响是耦合存在的, 需要融合多源信息进行综合表征。 这些结果为进一步研究基于多源信息融合的LIBS光谱稳定性与定量分析准确性的提升, 提供了系统的分析基础。

关键词: 激光诱导击穿光谱; 矿浆; 在线分析; 固相浓度; 固相粒度
中图分类号:O657.31 文献标志码:A
Study on the Influence of Slurry Solid Concentration and Particle Size on LIBS Measurement Signals and Characterization Methods
YU Tong1, YU Hong-xia1, ZHANG Peng2,3,*, SUN Lan-xiang2,3,*, CHEN Tong2,3
1. Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China
2. State Key Laboratory of Robotics, Shenyang Institute of Automation, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China
3. Liaoning Liaohe Laboratory, Shenyang 110169, China
*Corresponding authors
Abstract

Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) technology can directly analyze online slurry. However, due to the complex matrix composition of slurry, variations in solid particle concentration and particle size can affect the spectral signal, making the relationship between the spectral signal and mineral chemical composition difficult to characterize. Therefore, studying how slurry solid phase concentration and particle size influence the spectral signal is crucial. In this study, SiO2 powder of various particle sizes was mixed with different amounts of water to create simulated slurry samples with varying solid-phase concentrations and particle sizes. LIBS spectral signal acquisition and data analysis were conducted to systematically investigate the impact of solid-phase concentration and particle size on the intensity of characteristic spectral lines of elements in both the solid and liquid phases. Firstly, the Pearson coefficient was used to quantitatively evaluate the impact of solid-phase concentration and particle size on the LIBS spectral signal. The results showed that, under the same particle size, the correlation coefficient between solid-phase concentration and the full spectrum value and the intensity of characteristic spectral lines of various elements was mostly above 0.9, indicating that overall spectral intensity increases with the solid-phase concentration. Under the same solid-phase concentration, the correlation coefficient between the principal components of particle size and the intensity of silicon element characteristic spectral lines was around 0.99, indicating that the characteristic spectral lines of elements in solid particles weaken as the particle size increases. Furthermore, a model was established to describe the relationship between spectral intensity solid-phase concentration and particle size when both parameters change simultaneously. The model's goodness of fit ( R2) was used to analyze the impact of solid-phase concentration and particle size on the LIBS spectrum. The results indicated that only the solid-phase particle size representation model for silicon element characteristic spectral line intensity achieved goodness of fit above 0.9, suggesting that neither solid-phase concentration nor particle size alone can fully and accurately reflect changes in the intensity of characteristic spectral lines of elements in the samples. The model that simultaneously characterizes spectral intensity based on both solid-phase concentration and particle size achieved a goodness of fit exceeding 0.9 for the characteristic spectral lines of all elements, indicating that the influence of solid-phase concentration and particle size on the intensity of characteristic spectral lines is coupled and requires comprehensive characterization through multi-source information integration. These findings provide a systematic analytical foundation for further research on enhancing the stability and accuracy of quantitative LIBS analysis based on multi-source information fusion.

Keyword: Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS); Slurry; Online analysis; Solid phase concentration; Solid phase particle size
引言

在选矿工业中, 矿浆作为选矿过程中的中间产物, 其化学成分含量直接影响选矿的效果以及最终产品的质量。 目前的矿浆化学成分主要依赖离线化学方法进行分析。 实验室化学分析结果准确, 但需要对矿浆进行采样、 烘干、 研磨等复杂操作, 一般从采样到得出结果需要较长时间, 导致选矿过程中有效信息反馈滞后, 无法及时调整选矿工艺, 从而影响生产效率和资源利用率。 激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)是一种原子发射光谱技术, 具有分析范围广泛、 对待测物的形态要求低、 分析速度快的特点。 目前, 激光诱导击穿光谱技术在能源[1, 2, 3, 4, 5]、 选矿冶金[6, 7, 8, 9, 10, 11, 12]、 深海探测[13, 14]、 深空探测[15, 16, 17]等领域中, 获得了诸多研究进展, 也取得了不少成果。 LIBS具有无需样品制备、 结构简单, 可多元素在线分析等优点, 更适合在矿物加工中对元素进行快速准确的成分分析。

LIBS技术可以直接对矿浆进行在线分析, 相比于传统的离线分析方法具有很大优势。 但由于矿浆基体成分复杂, 固体颗粒浓度、 粒度、 矿物组分等的复杂变化, 都会影响光谱信号, 使得光谱信号与矿物化学成分之间的关系变得复杂而难以表征。

目前国内外在固体颗粒物浓度对液态样本光谱信号的影响方面都有了初步研究。 美国Kemal等[18]研究了矿浆中含水量(质量分数)在57%~79%之间的变化对光谱信号的影响。 研究结果显示, 当矿浆中含水量高于71%, 光谱信号非常弱, 随着矿浆的含水量逐渐变低, 光谱信号的灵敏度也随之逐渐增强, 当含水量降至57%左右时, Al的特征谱线强度变化最为明显, 增加了近十倍。 加拿大Michaud等[19]利用Si与Fe的强度比的方式对铁矿浆中的SiO2含量进行测量, 发现铁矿浆中的固体颗粒含量低于50%时, 固体颗粒含量对Si/Fe的谱线强度比影响比较小, 当铁矿中固体颗粒物含量超过55%时, 随着固体颗粒物的增加, Si/Fe的谱线强度比也随之增加。 该研究还发现, 随着固体颗粒物的平均尺寸的增加, Si/Fe的谱线强度呈现线性降低的关系。 华中科技大学的郭连波等[20]提出一种高频脉冲光纤激光器, 用于快速去除监测点处矿浆样品的水分, 从而提高光谱信号强度和稳定性, 研究结果表明, Fe和Ca元素的光谱强度增强, H和O的光谱强度减弱。

对于在矿浆中固体颗粒物粒度对LIBS光谱信号的影响, 现阶段国内外对此研究工作较少, 加拿大Michaud等[19]发现随着固体颗粒物尺寸的增加, 光谱强度呈现线性降低的关系。 而在国内, 中国海洋大学龚停停等[21]对不同颗粒度的固体铁屑样品进行了定量分析, 结果显示, 颗粒度不同导致的基体效应是样品光谱信号差异的主要原因, 颗粒度越小, 谱线强度和稳定性越高。 华南理工大学的姚顺春等[22]以不同粒度的高纯石英砂, 利用高精度的连续给粉机产生稳定连续的石英砂颗粒流。 分别对180、 150、 106、 75和48 μ m为中心的共5种不同粒径石英砂等离子体光谱进行了研究分析。 结果表明, 在相同粒径下, 质量流量的小范围波动对激光等离子体光谱强度没有显著影响, 而粒径波动则会引起光谱强度的较强变化, 光谱强度随着粒径的减小而增强。

上述研究工作均得到了不同的固相粒度和浓度的变化会导致LIBS光谱信号发生不同程度的偏差的结论。 但目前对矿浆固相浓度、 粒度对LIBS测量信号的影响机制还没有明确结论, 所以研究矿浆中固相浓度、 粒度对光谱信号的影响机制十分重要。 为了探究这一影响机制, 使用多种粒度下的SiO2粉末与不同质量的水进行配比, 得到不同固相浓度、 粒度的模拟石英矿浆样本, 并对其进行LIBS光谱信号采集与数据分析。 探究了固相浓度与粒度对LIBS光谱信号的影响机制, 利用皮尔森相关系数(Pearson correlation coefficient)对矿浆固相浓度、 粒度与LIBS光谱的线性相关程度进行了量化; 进一步建立矿浆固相浓度、 粒度与特征谱线强度的关系模型, 通过拟合优度(R2)来分析固相浓度、 粒度对LIBS光谱信号的影响, 衡量特征谱线强度与浓度和粒度数据之间的总体关系。

1 实验部分
1.1 仪器及参数

LIBS光谱信号采集采用中国科学院沈阳自动化研究所研制的SIA-LIBSlurry分析仪, 实际设备与原理示意图如图1所示。 等离子体激发光源采用两台Nd∶ YAG脉冲激光器, 波长1 064 nm, 最大单脉冲能量100 mJ。 在测量LIBS信号过程中, 两路激光能量均设定为100 mJ, 重复频率10 Hz, 且不设置激光器间延时。 这种0延时的双脉冲发射可以有效避免大能量激光脉冲击打流体液柱造成的矿浆迸溅, 获得更稳定的等离子体。 为了尽可能覆盖包含关键元素特征谱线的谱段, 光谱信号的收集采用三块Avantes公司生产的Ava-Spec-2048光谱仪, 波长覆盖范围分别为227~347、 347~450和560~786 nm; 利用三条不同的光路进行收集, 通过独立调整各路光学结构使每块光谱仪在各自波长范围内获得更高的收集效率, 同时分别优化得到探测延时为2.4、 3.4和1.9 μ s, 实现光谱信息的有效获取。 采集的典型LIBS光谱如图2(a)所示, 主要包含固相颗粒中的主要元素Si、 杂质元素Ca的特征谱线, 水中H元素、 空气中N元素的特征谱线, 以及固相颗粒、 水和空气中都存在的O元素的特征谱线。

图1 (a)SIA-LIBSlurry分析仪设备图; (b)SIA-LIBSlurry分析仪原理图Fig.1 (a) Photo of SIA-LIBSlurry analyser; (b) Schematic diagram of SIA-LIBSlurry analyser

图2 (a)典型的LIBS光谱; (b)不同样品的粒度累积分布Fig. 2 (a) Typical LIBS spectrum; (b) Cumulative particle size distribution of different samples

样本中固体颗粒的粒度分布由欧美克公司的LS-609激光粒度分析仪测量获得, 5种SiO2粉末的粒度累积分布如图2(b)所示, 横坐标为采用对数坐标表示的粒径, 纵坐标为小于该粒径的颗粒体积百分比。 A、 B、 C、 D和E分别代表五种粒度不同的样品。

1.2 样品制备

选择5种不同粒度的SiO2粉末, 通过控制加水比例分别形成15%、 20%、 25%和30%浓度的模拟矿浆, 共20种实验样本。 这里的浓度指SiO2粉末在矿浆中的质量百分数。 采用气动搅拌器对样本进行搅拌, 使每个样本中的SiO2固体颗粒物分布均匀, 并利用蠕动泵使矿浆在系统中循环流动, 产生持续稳定的固液两相流液柱。

1.3 数据分析

1.3.1 光谱数据预处理

采用上述介绍的SIA-LIBSlurry矿浆在线测量系统收集光谱数据, 每个样本获得1 200张谱, 共计20个样本, 最终共获得20× 1 200张谱。 为了避免测量初始阶段激光发射能量不足对光谱造成的影响, 删除每次测量的前100个谱, 将后1 100个谱平均后保存为样本光谱, 得到20个不同样本的平均光谱。 每个光谱的数据维度为6 136维, 累计获得20× 6 136维数据。 综合考虑模拟矿浆中的固相和液相组成, 选择Si Ⅰ 288.16 nm、 O Ⅰ 777 nm和H Ⅰ 656 nm三条特征谱线及全谱和值, 来分析矿浆固相浓度、 粒度变化对LIBS测量信号的影响。

1.3.2 粒度数据预处理

获取粒度数据时, 分别对5种不同粒度的模拟矿浆样本进行3次取样, 每次取样后采用激光粒度分析仪进行3次测量, 每次测量获得一组40维的粒度分布数据。 最终所有样本共计获得45× 40维的粒度数据。 然后通过主成分分析(PCA)方法对粒度数据进行预处理。

主成分分析(PCA)是一种常用的数据分析方法, 主要用于高维数据的降维, 通过正交变换将原始特征空间中的线性相关变量转换为新的线性无关变量, 这些新变量称为主成分。 主成分的个数通常少于原始变量的个数, 且能反映原始变量的绝大部分信息。 对现有的粒度数据进行主成分分析, 各主成分的方差贡献率如图3(a)。 第一主成分的方差贡献率结果达到88.9%, 说明绝大部分的粒度信息差异性都已经被有效表达。 因此, 我们只选择PCA的第一主成分来代表粒度, 以此保证粒度与浓度信息维度的一致性, 更有利于分析比较。 最终将原有的40维粒度分布数据降至1维粒度主成分特征, 并对每个样本的9个粒度数据取平均, 作为每种粒度样本的粒度数据如图3(b)。 粒度数据的主成分分析结果显示: 粒度越大, 分析后得到的第一主成分数值越小。

图3 粒度数据PCA主成分数的(a)方差贡献率, (b)粒度数据降维示意Fig. 3 (a) Variance contribution rate of principal components of granularity data, (b) Dimensionality reduction illustration of granularity data

2 结果与讨论

图4为全谱和、 Si、 O和H元素特征谱线的强度随矿浆固相浓度、 粒度的变化趋势图, 其中横坐标代表各样本的固相浓度分别是15%、 20%、 25%和30%, 纵坐标A、 B、 C、 D和E分别代表从大到小五种不同的固相粒度。 各个图片中的不同颜色代表样本的光谱强度不同: 颜色从黄色过度到蓝色代表光谱强度从低到高发展, 颜色越深代表光谱强度越强。

图4 (a)全谱和、 (b)Si、 (c)O、 (d)H谱线强度随固相浓度、 粒度的变化分析图Fig. 4 Analysis of spectral intensity variation with solid phase concentration and particle size for (a) Full spectral sum, (b) Si, (c) O, (d) H lines

2.1 固相浓度对LIBS光谱信号的影响

通过观察图4同一纵坐标下不同横坐标对应的光谱强度, 可以看出各样本在同一固相粒度下的光谱强度随固相浓度的变化趋势一致— — 随着固相浓度的增加, Si、 H和O元素特征谱线强度和全谱和值均呈现不同程度的增大。 其中Si元素的特征谱线随固相浓度的提高而轻微上升但增幅并不明显, 可能是由于固相浓度是以质量比表达, 若从体积比的角度观察, 实际固相浓度未达到较高水平。 值得注意的是, 只在水中存在的H元素, 以及水中比例更高的O元素, 其元素含量实际是随固相浓度增加而减小的。 导致H和O元素特征谱线强度随固相浓度增加而增大的原因, 是固相SiO2比水更容易激发, 固相的增加导致激发等离子体的特征参数变化, 这些特征参数变化对特征谱线强度的影响, 超过了元素含量变化的影响。 进一步的, 分别计算每个粒度下固相浓度和光谱强度间的皮尔森相关系数如表1所示。

表1 各粒度样本的光谱强度与固相浓度间的相关系数 Table 1 Correlation coefficients between spectral intensity and solid phase concentration for each particle size sample

从表1可以看出, 所有粒度的样本中, 大部分光谱与固相浓度的相关系数都超过了0.9, 可见无论是固相颗粒中的Si元素还是液相中的H元素, 抑或是两相中均存在的O元素, 其特征谱线的强度均与固相浓度存在很大的正相关性, 即光谱强度随固相浓度增加而增大。

2.2 固相粒度对LIBS光谱信号的影响

观察图4同一横坐标对应不同纵坐标的光谱强度, 不难看出各样本在同一固相浓度下的光谱强度随固相粒度的变化趋势。 其中全谱和与Si特征谱线强度随着固相粒度的减小而增强。 同时, H和O两种元素的谱线强度展现出与Si元素谱线强度变化相似的变化趋势, 即随着固相粒度的减小, 其谱线强度总体呈增强态势。 这可能是由于随着SiO2粒度的减小, 颗粒的表面积显著增加, 与水吸附能力同样在增加, 这种效应导致水的局部浓度越来越大。 所以, H和O的特征谱线强度展现出与Si特征谱线强度相似的变化趋势。 然而, 在固相粒度最小的E样本中, 观察到H和O的谱线强度出现了轻微的下降, 这可能是由于水的局部浓度过大, 影响了等离子体的激发强度。 同样, 分别计算15%、 20%、 25%和30%浓度下的固相粒度(主成分分析后的粒度分布第一主成分)和光谱强度间的相关系数, 如表2所示。

表2 各浓度样本的光谱强度与固相粒度间的相关系数 Table 2 Correlation coefficients between spectral intensity and solid phase particle size for samples with different concentrations

从表2中可以看出: (1)各种固相浓度下, 全谱和与Si元素的相关系数均较高; (2)O和H元素的相关系数在不同固相浓度下差异较大, 但在30%的浓度下也达到了0.9左右。 这样的结果说明: (1)固相颗粒中存在的元素, 其特征谱线强度随着固相粒度的减小而增强; (2)同时存在于固相颗粒与水中的O元素及只在水中存在的H元素, 其特征谱线强度在固相浓度较高时随固相粒度的减小而增强。

2.3 固相浓度、 粒度与光谱强度的关系建模

实际的工业生产中, 矿浆固相浓度和粒度通常都是不确定的。 为了深入研究固相浓度、 粒度变化对LIBS光谱信号的耦合影响, 我们将5种固相粒度、 4个固相浓度下的20种矿浆样本作为一个研究整体, 进一步建立固相浓度、 粒度与光谱强度的关系模型, 并通过计算模型的拟合优度来分析光谱强度与固相浓度、 粒度之间的关系。

2.3.1 单一浓度/粒度对光谱强度的表征

利用如下多项式建立固相浓度/粒度与特征谱线强度的关系模型

$I=\sum_{i=0}^{N} \beta_{i} x^{i}$(1)

式(1)中, I为各观测元素的特征谱线强度, x为模拟矿浆的固相浓度或预处理后的粒度主成分数据, β i为i次方项拟合参数。 N=1~4时关系模型的拟合优度如表3所示。

表3 固相浓度/粒度与特征谱线强度关系模型的拟合优度 Table 3 Goodness-of-Fit of the model for the relationship between solid phase concentration/particle size and intensity of characteristic spectral lines

可以看出: (1)Si元素特征谱线强度的固相浓度拟合优度接近0, 但固相粒度拟合优度达到0.9以上; (2)H和O元素特征谱线强度的固相浓度拟合优度达到0.6~0.7, 但固相粒度拟合优度仅为0.2~0.3; (3)增加高次方项并不会进一步提升拟合优度。 这样的结果说明: 在矿浆固相浓度、 粒度同步变化时, 固相中元素的特征谱线强度主要受固相粒度变化影响, 液相中元素的特征谱线强度受固相浓度变化的影响更大; 固相浓度、 粒度变化与特征谱线强度的变化关系并不复杂, 不需要通过高次方的多项式函数拟合, 但固相浓度、 粒度的耦合变化难以通过单一的固相浓度或粒度变化来表征。

2.3.2 固相浓度和粒度对光谱数据的表征

为了进一步表征固相浓度、 粒度与特征元素谱线强度的关系, 利用式(2)建立固相浓度、 粒度与特征谱线强度的关系模型

$I=\sum_{i=0}^{M} \sum_{j=0}^{N} \beta_{i j} d^{i} c^{j}$(2)

式(2)中, I为各观测元素光谱的谱线强度, d为预处理后的模拟矿浆固相粒度第一主成分, c为模拟矿浆的固相浓度, β ij为拟合参数。 部分模型的拟合优度如表4所示。

表4 固相浓度、 粒度与特征谱线强度关系模型的拟合优度 Table 4 Goodness-of-Fit of the model for the relationship between solid phase concentration, particle size and intensity of characteristic spectral lines

可以看出: (1)固相浓度和粒度共同建立的光谱强度表征模型, 具有比单一固相浓度/粒度表征更高的拟合优度; (2)固相浓度和粒度二次方项的加入, 可以一定程度的提升拟合优度, 但对不同元素的影响不一致; (3)三次方项的加入并不会进一步提升拟合优度。 这样的结果说明: 矿浆固相浓度和粒度变化对LIBS光谱强度产生耦合影响, 但影响形式并不复杂, 不需要通过复杂的函数进行表征。

3 结论

为了探讨矿浆中固体颗粒物浓度、 粒度对LIBS光谱信号的影响机制, 采用SiO2粉末与水配比模拟矿浆样本进行研究。 首先分别研究了固相浓度、 粒度对LIBS光谱信号的影响, 并利用皮尔森相关系数进行量化评估。 在同一固相粒度下, 固相浓度与全谱和值及各元素的特征谱线强度之间的相关系数大多高于0.9, 表明整体光谱强度随固相浓度的升高而增强; 在同一固相浓度下, 固相粒度与硅元素特征谱线强度之间的相关系数在0.99左右, 表明固相颗粒中元素的特征谱线强度随固相中颗粒的增大而减弱。 进一步建立了矿浆固相浓度、 粒度同步变化时光谱强度与固相浓度、 粒度的关系模型, 通过模型的拟合优度(R2)来分析固相浓度、 粒度对LIBS光谱的影响。 结果表明, 单一的固相浓度或粒度无法完全准确地反映样本中各元素特征谱线强度的变化情况, 固相浓度和粒度对各元素特征谱线强度的影响是耦合存在的, 需要融合多源信息进行综合表征, 但表征形式并不需要复杂的函数模型。 这些结果为进一步研究基于多源信息融合的LIBS光谱稳定性与定量分析准确性提升方法, 提供了系统的分析基础。

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