引用本文
钟翔雨, 史青, 张步强, 张宇露, 刘晓英, 蒙瑰, 牛慧文, 邵文博, 周建发. 基于中红外吸收光谱的痕量水汽在线测量[J]. 光谱学与光谱分析, 2025,45(2): 358-363.
ZHONG Xiang-yu, SHI Qing, ZHANG Bu-qiang, ZHANG Yu-lu, LIU Xiao-ying, MENG Gui, NIU Hui-wen, SHAO Wen-bo, ZHOU Jian-fa. Online Measurement of Trace Water Vapor Based on Mid Infrared Absorption Spectroscopy[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2025,45(2): 358-363.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2025)02-0358-06  
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基于中红外吸收光谱的痕量水汽在线测量
钟翔雨, 史青*, 张步强, 张宇露, 刘晓英, 蒙瑰, 牛慧文, 邵文博, 周建发
北京遥测技术研究所, 北京 100076
*通讯作者 e-mail: aashiqing@126.com

作者简介: 钟翔雨,女, 2000年生,北京遥测技术研究所硕士研究生 e-mail: zxy12303006@163.com

收稿日期: 2023-12-25 接受日期: 2024-05-15
基金: 中国航天科技集团自主研发项目,国家科技重大专项(J2019-V-0015-0110)资助
摘要

痕量水汽检测在半导体芯片制造、 大气模型研究、 高纯气体制备等方面发挥重要作用。 针对痕量水汽浓度的精确、 快速测量的需求, 提出基于5 020 nm中红外激光器的可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术对高纯氮气中的痕量水汽进行实时在线测量的方案。 气体在中红外波段具有高选择性和吸收能力的特点, 在此波段进行痕量水汽检测具有选择性好、 灵敏度高、 响应时间短等优点。 根据HITRAN数据库中光谱参数对水汽吸收谱线进行仿真, 仿真结果表明H2O在5 020.36 nm处有强吸收, 且无其他气体干扰, 选取该谱线对高纯氮气中的水汽吸收进行研究。 选用5 020 nm中心波长的带间级联激光器(ICL)作为光源搭建TDLAS实验系统。 激光器输出激光分为两路, 一路作为参考光路, 用于获得吸收池外的背景水汽吸收, 另一路为测量光路, 通过Herriott吸收池获得待测气体中的水汽吸收, 吸收池内光程 L=10 m。 探测器将接收到的光信号转换为电信号, 经放大电路放大后被采集并传输到计算机, 采样频率为25 MHz。 分别对参考、 测量光路信号进行基线拟合和Voigt线型拟合, 得到水汽的吸光度曲线和积分吸光度, 通过计算扣除测量光路中的背景水汽吸收, 得到高纯氮气中的痕量水汽浓度。 将上述反演过程的算法嵌入软件平台, 对采集的透射光强数据直接进行反演处理, 实时得到吸收池内高纯氮气中的水汽浓度值, 响应时间为12 s。 待水汽浓度值稳定后, 取30次测量结果的平均值作为各批次高纯氮气水汽浓度的实验结果。 实验结果表明, 测量得到的各批次高纯氮气的痕量水汽浓度与国家标准要求的高纯氮气中水汽浓度之间的偏差小于±5%, 最大偏差为-3.04%, 对实验结果进行误差分析, 计算得到水汽体积分数的不确定度最大为0.159×10-6。 该实验装置可以在中红外波段对高纯气体中痕量水汽浓度进行准确、 可靠的在线测量, 为中红外波段进行痕量气体在线监测提供一种切实可行的方案。

关键词: 中红外; 吸收光谱; 痕量水汽; 在线测量
中图分类号:O433.5+1 文献标志码:A
Online Measurement of Trace Water Vapor Based on Mid Infrared Absorption Spectroscopy
ZHONG Xiang-yu, SHI Qing*, ZHANG Bu-qiang, ZHANG Yu-lu, LIU Xiao-ying, MENG Gui, NIU Hui-wen, SHAO Wen-bo, ZHOU Jian-fa
Beijing Research Institute of Telemetry, Beijing 100076, China
*Corresponding author
Abstract

Trace water vapor detection plays an important role in semiconductor chip manufacturing, atmospheric model research, high-purity gas preparation, etc. Aiming to accurately and rapidly measure trace water vapor concentration, a scheme of real-time online measurement of trace water vapor in high-purity nitrogen by TDLAS technology based on a 5 020 nm mid-infrared laser is proposed. The mid-infrared band has the characteristics of high selectivity and strong absorption capacity in gas absorption. The trace water vapor detection in this band has the advantages of good selectivityand short response time. According to the spectral parameters in the HITRAN database, the water vapor absorption line is simulated. The simulation results show that H2O has strong absorption at 5 020.36 nm and no other gas interference. In this paper, the spectral line is selected to measure water vapor in high-purity nitrogen. Then, an interband cascade laser (ICL) with a central wavelength of 5 020 nm is selected as the laser source to build a TDLAS experimental system. The laser output laser is divided into two channels. One is a reference optical path to obtain the background water vapor absorption outside the absorption cell; the other is the measurement optical path. The water vapor absorption in the gas to be measured is obtained through the Herriott absorption cell, and the optical path Lin the absorption cell is 10 m. The detector converts the received optical signal into an electrical signal, amplified by the amplifying circuit, which is collected and transmitted to the computer. The sampling frequency is 25 MHz. Baseline fitting and Voigt linear fitting are performed on the reference and measurement optical path signals to obtain water vapor's absorbance curve and integral absorbance. The trace water vapor concentration in high-purity nitrogen gas is obtained by calculating and deducting the background water vapor absorption in the measurement optical path. The algorithm of the above inversion process is embedded in the software platform. The collected transmission light intensity data is directly inverted to obtain the water vapor concentration value in the high-purity nitrogen in the absorption cell in real-time, and the response time is 12 s. After the water vapor concentration value is stable, the average of the 30 measurement results is taken as the experimental result of the water vapor concentration of high-purity nitrogen in each batch. The experimental results show thatthe deviation between the measured trace water vapor concentration of each batch of high-purity nitrogen and the water vapor concentration in high-purity nitrogen required by the national standard is less than ±5%, and the maximum deviation is -3.04%. The error analysis of the experimental results shows that the maximum uncertainty of the water vapor volume fraction is 0.159×10-6. The experimental device can accurately and reliably measure the concentration of trace water vapor in high-purity gas in the mid-infrared band, which provides a feasible scheme for online monitoring of trace gas in the mid-infrared band.

Keyword: Mid-infrared; Absorption spectroscopy; Trace water vapor; Online measurement
引言

痕量水汽检测在许多领域都发挥着重要作用, 在气象领域, 水汽对气候、 地球辐射平衡有着非常重要的影响, 其高精度的测量对研究气候变化、 构建大气模型、 卫星遥感等都有着重要意义[1, 2]。 在半导体领域, 半导体芯片的生产制造需要对环境中水汽的含量进行实时检测和控制, 防止产品接触水汽而被腐蚀, 进而导致产品性能下降[3]。 此外, 半导体生产过程中还需要大量高纯度惰性气体(如: N2、 Ar、 He等)作为保护气来防止污染, 在高纯气体制备时, 同样需要监测痕量水汽的浓度[4][5]。 在燃气输送领域, 需要对输送管路中的痕量水汽进行监测, 防止酸性气体与水结合腐蚀管道[6]。

目前痕量水汽的测量方法有很多, 传统的测量方法以接触式为主, 包括毛发湿度计、 干湿球法、 电子湿度计、 露点法等[7]。 传统方法普遍测量精度较差, 不适合痕量水汽的测量, 且响应时间长, 无法进行实时在线的测量。 基于光学原理的测量方法可以有效解决这些问题, 包括差分吸收光谱[8](differential optical absorption spectroscopy, DOAS)、 腔衰荡吸收光谱[9](cavity ring-down spectroscopy, CRDS)和可调谐半导体激光吸收光谱[10](tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS)等。 与其他测量方法相比, TDLAS技术具有较高的分辨率和灵敏度, 结构简单、 成本较低, 不仅响应速度快[11], 满足实时在线测量的需求, 还可以实现非侵入原位测量, 具有优良的环境适应性, 可以适应高粉尘、 强腐蚀性的被测气体环境[12]。 Lambert-Girard等[13]基于差分吸收光谱技术在中红外区域测量了空气中的污染气体, 同时在2 μ m测量了H2O和CO2, 在3.3 μ m测量了H2O和CH4, 得到H2O浓度为2.9± 0.2× 105ppm· m, CO2和CH4的检测限分别为158和1 ppm· m。 周胜等[14]基于光腔衰荡光谱技术, 采用5.2 μ m可调谐量子级联激光器建立了痕量水汽检测装置, 首次利用中红外波段的水汽吸收谱线测定了高纯氮气中痕量水汽的浓度, 实验测得的水汽的体积分数为3 ppm。 臧益鹏等[15]利用波长为1 854 nm的可调谐二极管激光器和自主设计的多次反射池, 搭建吸收光谱系统, 探测灵敏度为1.14× 10-6, 基于TDLAS中的直接吸收法对高纯氮气中的痕量水汽进行检测, 得到了其体积分数并与国家标准进行对比, 最大偏差为10.33%。 任红梅等[16]基于多轴差分吸收光谱技术在可见蓝光波段(434.0~451.5 nm)对大气水汽垂直柱浓度及垂直廓线进行准确反演, 用非线性最优反演算法在青岛市鳌山区域站开展连续观测, 证实了良好的可行性及较高的准确性。 孙亚丽等[17]设计并搭建了基于反谐振空芯光纤的可调谐半导体吸收光谱测量装置, 开展了高温水汽在2.5 μ m波长吸收光谱的定标与测量研究, 使系统的信噪比提升了14 dB。

随着行业的发展, 对痕量水汽检测技术的灵敏度、 精度和实时性提出了更高要求。 此前受激光器波段的限制, 大多使用近红外波段进行测量, 而中红外波段包含了很多痕量气体的基本振-转吸收光谱带, 具有高选择性和线强值大的特点, 与近红外类似同样称为“ 指纹” 区, 线强相比于近红外区域甚至要强几个数量级[18]。 在此波段进行痕量水汽检测具有选择性好、 灵敏度高、 响应时间短等优点。 目前, 随着中红外激光器的快速发展[19], 中红外波段逐渐在各个领域得到应用。

针对目前高精度、 快速响应的水汽测量需求, 对同时实现痕量水汽高精度及在线测量开展研究。 利用TDLAS技术, 在中红外波段对高纯氮气中痕量水汽浓度进行在线测量。 利用5 020 nm中红外带间级联激光器(interband cascade lasers, ICL)搭建TDLAS系统, 设置参考光路消除吸收池外水汽吸收的干扰。 对测量光路、 参考光路的H2O吸收谱线进行检测, 扣除测量光路中参考光路部分, 计算待测高纯氮气中水汽的体积分数, 并与国家标准进行对比, 最大偏差为-3.04%。 对实验结果进行误差分析, 不确定度小于0.159× 10-6。

1 实验部分
1.1 痕量水汽测量原理

根据Beer-Lambert定律, 当频率为ν , 光强为I0的一束光通过气体介质后, 分子吸收光子产生能级跃迁, 使光强产生衰减, 透射光强I可表示为

I(ν)=I0(ν)exp[-PXS(t)φ(ν-ν0)L](1)

定义吸光度α (ν )为

α(ν)=lnI0(ν)I(ν)=PXS(t)ϕ(ν-ν0)L(2)

式(2)中, P(atm)为气体总压; X为待测气体组分的体积分数; L(cm)为有效吸收光程; S(T)(cm-2· atm-1)为温度T(K)下的吸收线线强, 线强可在HITRAN数据库查询; ν 0(cm-1)为吸收线中心频率; ϕ (ν )为归一化吸收线型函数, 受环境中温度、 压力的影响, 吸收线型ϕ (ν )可分为温度展宽所导致的高斯线型、 压力展宽所导致的洛伦兹线型、 两种机制综合作用的Voigt线型, Voigt线型为高斯线型和洛伦兹线型的卷积。 本工作采用其中的Voigt线型。

在频域上积分得到积分吸光度A, 可表示为

A=∫-∞+∞α(ν)dν=PXS(t)L(3)

由此可得到浓度X为

X=APS(T)L(4)

选取相对独立、 周围无其他吸收干扰的吸收线进行测量, 得到透射光强。 根据无吸收部分进行分段多项式拟合得到基线, 进而得到吸光度曲线。 设定吸收峰的参数: 积分吸光度A、 中心频率ν 0、 高斯展宽Δ ν D和洛伦兹展宽Δ ν L, 利用Voigt线型的近似计算方法, 对线型函数进行非线性拟合, 通过多次迭代后, 得到拟合曲线与原始吸光度曲线最为接近时各参数的值[20]。 由此得到积分吸光度A, 代入式(4)中, 已知有效吸收光程L、 气体总压P和吸收线强S(T), 即可求得待测气体浓度X。

1.2 吸收线选择

探测灵敏度可定义为可探测的最小浓度值, 由式(4)可知, 当可分辨的吸光度峰值相同时, 浓度与线强成反比, 灵敏度与线强成正比, 若所选谱线的线强越大, 则探测的灵敏度越高。 根据HITRAN光谱数据库可知, H2O在5 020 nm波段附近有强吸收峰, 最强吸收位于5 020.36 nm(1 991.89 cm-1)处, 线强为7.930× 10-21 cm-1· (molecule· cm-2)-1。 而高纯氮气中其他痕量气体在该波段附近吸收线强远小于H2O, 图1模拟了T=296 K、 P=1 atm、 L=1 m, 水汽与其他痕量气体体积分数均为1× 10-4时的吸光度曲线。

图1 T=296 K、 P=1 atm、 L=1 m时, 水汽与其他痕量气体的吸光度曲线Fig.1 Absorbance curves of water vapor and other trace gases at T=296 K, P=1 atm, and L=1 m

图1可以看出该波段水汽吸收远强于其他气体, 水汽吸收峰值处的吸光度为1.939× 10-2, CO2的吸光度为6.536× 10-8, 两者比值约为3× 105, CO的吸光度为2.724× 10-10, 与水汽的吸光度的比值约为7× 107, 可忽略CO2和CO对水汽吸收的影响。 基于此, 本文选择5 020.36 nm(1 991.89 cm-1)处的H2O吸收线进行测量。

1.3 实验装置

图2为基于TDLAS技术的痕量水汽测量实验装置示意图。 选取5 020 nm带间级联激光器(ICL激光器, 德国Nanoplus公司)作为光源, 输出功率约为6 mW, 采用温度固定、 电流扫描的工作模式, 加载1 kHz的锯齿信号持续扫描吸收线。 为方便对光路进行调整, 利用可见光与中红外激光合束的方式进行辅助调整。 输出的可见光经反射后与中红外激光合束, 合束后激光再经过分束镜(分光比为1∶ 1)分为两束: 一束直接被探测器接收, 作为参考光路, 用于扣除吸收池外的背景水汽吸收并消除测量过程中的散粒噪声; 另一束经过准直透镜后进入Herriott吸收池, 光在Herriott吸收池中多次反射后到达探测器, 光程L=10 m。 探测器将接收到的光信号转换为电信号, 经放大后被采集并传输到计算机, 采样频率为25 MHz。 将反演算法嵌入软件平台实时调用, 对采集得到的光强数据进行反演, 在线求得吸收池内高纯氮气中水汽浓度值, 响应时间为12 s。 探测器为碲镉汞中红外探测器(MCT探测器, 波兰VIGO公司)。 通过压力阀控制吸收池内气压, 采用压力传感器对吸收池内气压进行测量。 温度采用温湿度表进行测量。 其中, 实验用高纯氮气为北京东方医用气体有限公司的相同时间生产的4个批次的高纯氮气。

图2 痕量水汽测量装置示意图Fig.2 Schematic diagram of trace water vapor measurement device

2 结果与讨论

考虑到水汽在金属表面的吸脱附行为, 测量时将高纯氮气接入吸收池进气口, 对吸收池进行持续的吹扫, 使高纯氮气在吸收池内保持流通的状态, 令吸收池内金属对水汽的吸附和脱附达到平衡, 保证测量高纯氮气中的痕量水汽时不受金属表面水汽吸脱附和环境湿度的影响。 待水汽浓度稳定后, 开始进行数据的采集, 并及时记录吸收池内的压强及温度。

利用上述实验装置对4个批次的高纯氮气中痕量水汽含量进行测量, 对采集到的数据进行多次累加平均后, 得到测量光路的透射光强值, 如图3(a)中蓝线所示, 参考光路的透射光强值, 如图3(b)中蓝线所示。 分别对透射光强的无吸收段进行分段多项式拟合得到基线, 如图3(a)和(b)中红线所示。 通过式(2)计算, 透射光强扣除无吸收基线后, 获得两个光路的吸光度曲线, 如图4(a)和图5(a)中蓝线所示。 利用Voigt线型对吸光度曲线进行拟合, 获得两个光路的拟合吸光度曲线及对应的积分吸光度值, 如图4(a)和图5(a)中红色虚线所示。 对比测量得到的吸光度曲线和拟合结果, 得到两者之间的残差如图4(b)和图5(b)所示, 拟合残差小于± 0.5%。

图3 (a)测量光路水汽原始数据及拟合基线; (b)参考光路水汽原始数据及拟合基线Fig.3 (a) Raw data and fitted baseline of water vapor for the measurement light path; (b) Raw data and fitted baseline of water vapor for the reference light path

图4 (a)测量光路水汽原始吸光度及拟合曲线; (b)测量光路水汽吸光度曲线拟合残差Fig.4 (a) Original absorbance and fitting curves of water vapor for the measurement optical path; (b) The fitting residual of the water vapor absorbance curve for the measurement optical path

图5 (a)参考光路水汽原始吸光度及拟合曲线; (b)参考光路水汽吸光度拟合残差Fig.5 (a) Original absorbance and fitting curves of water vapor for the reference optical path; (b) The fitting residual of the water vapor absorbance curve for the reference optical path

实验装置中参考光路与测量光路的路径不同, 且测量光路中吸收池和探测器之间还存在一段背景吸收, 需要对该段背景吸收进行扣除, 因此式(4)中的积分吸光度可表示为

A=Ach1-Aref(L0+L1)L0(5)

式(5)中, Ach1和Aref为测量光路、 参考光路拟合得到的积分吸光度; L0为参考光路的光程; L1为测量光路中吸收池和探测器之间的距离。

利用式(4)和式(5)计算得到扣除参考光路背景吸收后测量光路吸收池内高纯氮气中水汽的浓度

X=Ach1-Aref(L0+L1)/L0PS(T)L(6)

根据上述实验过程对同时间生产的4个批次高纯氮气中的水汽浓度进行测量, 每个批次测量30次, 取平均值作为水汽浓度的测量结果。 国家标准GB/T 8979— 2008规定高纯氮气中水汽的体积分数小于3× 10-6, 将测量结果与其进行对比, 如表1所示。

表1 不同批次高纯氮气中痕量水汽测量结果 Table 1 Measurement results of trace water vapor in different batches of high-purity nitrogen gas

表1中的不确定度根据标准不确定度传递原理, 通过各变量的不确定度计算浓度的不确定度。 式(4)中变量相互独立, 可以根据标准不确定度传递公式得到浓度的不确定度为

ΔX=[∂X∂A2ΔA2+∂X∂P2ΔP2+∂X∂L2ΔL2+∂X∂S(T)2ΔS(T)2]12(7)

式(7)中, 等式右边的Δ 为各个变量的标准不确定度, 前面的偏导数值可根据式(4)进行求解。 压强的不确定度来源于压力传感器的测量不确定度, 为0.003 atm; 吸收池有效光程的不确定度主要来源于窗片加工制造误差, 为4 cm。

积分吸光度的不确定度与参考、 测量光路的积分吸光度、 参考光路的光程以及吸收池和探测器之间的光程有关, 可以根据式(5)得到积分吸光度的不确定度为

ΔA=[∂A∂Ach12ΔAch12+∂A∂Aref2ΔAref2+∂A∂L02ΔL02+ ∂A∂L12ΔL12]12(8)

式(8)中, 测量光路、 参考光路积分吸光度的标准不确定度首先按贝塞尔法计算单次测量的标准差, 根据不确定度A类评定方法获得其不确定度; 参考光路的光程、 吸收池到探测器之间光程的标准不确定度均为0.1 mm。

线强为温度的函数, 可由参考温度下的线强和实际温度表示, 所以线强的不确定度为

ΔS(T)=∂S(T)∂S(T0)2ΔS(T0)2+∂S(T)∂T2ΔT2(9)

式(9)中, ΔS(T0)和Δ T为参考温度下线强的标准不确定度和温度的标准不确定度。 参考温度下线强的标准不确定度来源于HITRAN数据库, 为1%; 温度的标准不确定度来源于温湿度表的测量误差, 为0.1 ℃, 偏导数值可根据线强与温度的关系求得。

根据表1可知, 各批次高纯氮气中痕量水汽的测量浓度与国家标准要求的高纯氮气中水汽浓度相比, 得到的最大偏差为-3.04%。 对实验结果进行误差分析, 计算得到不确定度最大为0.159× 10-6。 然后, 进行了实验系统稳定性评估实验。 利用实验装置对高纯氮气中的痕量水汽进行连续测量, 测量结果如图6所示, 整个测量期间系统测量的浓度在2.12× 10-6~3.86× 10-6范围内波动, 测量的标准差为0.25× 10-6(1σ ), 波动是由系统内部噪声和外部环境变化产生的背景噪声引起的。

图6 高纯氮气中的痕量水汽浓度连续测量结果Fig.6 Continuous measurement results of trace water vapor concentration in high purity nitrogen

本文提出的痕量水汽测量方法, 利用5 020 nm波段水分子吸收线的强吸收和高选择性, 实现对高纯氮气中痕量水汽浓度的精确测量, 测量浓度为ppm量级, 利用原理上的优势并对算法进行实时调用, 实现对水汽浓度的在线测量, 响应速度可达“ 秒” 量级, 满足实际应用中的测量需求。

3 结论

基于TDLAS技术在中红外波段对高纯氮气中的痕量水汽浓度进行在线测量。 选取5 020 nm带间级联激光器作为光源, 对该波段进行扫描得到吸收光谱原始数据, 将反演算法嵌入软件平台, 实时测得吸收池内高纯氮气中痕量水汽的浓度值, 响应时间为12 s。 待水汽浓度值稳定后, 取30次测量结果的平均值作为各批次高纯氮气水汽浓度的实验结果, 与国家标准要求的高纯氮气中水汽浓度进行对比, 最大偏差为-3.04%, 对实验结果进行误差分析, 不确定度最大为0.159× 10-6。 对实验系统稳定性进行评估, 连续测量高纯氮气中的痕量水汽浓度, 测量的标准差为0.25× 10-6 (1σ )。 实验结果表明, 该装置可以对气体中痕量水汽进行准确、 可靠的测量, 与传统测量装置相比, 该系统测量精度高、 装置简单, 可实时测量高纯气体中痕量杂质气体的浓度。 为发展中红外波段进行痕量气体实时测量提供一种新方法, 为TDLAS技术在痕量水汽检测上发展更广阔应用奠定基础。

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