引用本文
蔡松韬, 黄莹秀, 袁亮, 代宇宣, 莫垚坤, 黄建华. 基于反应气混合物的ICP-MS/MS测定原油中的钒和镍[J]. 光谱学与光谱分析, 2025,45(1): 101-106.
CAI Song-tao, HUANG Ying-xiu, YUAN Liang, DAI Yu-xuan, MO Yao-kun, HUANG Jian-hua. Determination of Vanadium and Nickel in Crude Oil by ICP-MS/MS Based on Reaction Gas Mixture[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2025,45(1): 101-106.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2025)01-0101-06  
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基于反应气混合物的ICP-MS/MS测定原油中的钒和镍
蔡松韬1, 黄莹秀1, 袁亮1, 代宇宣1, 莫垚坤1, 黄建华2,*
1.湖南工学院材料科学与工程学院, 湖南 衡阳 421002
2.湖南省中医药研究院中药研究所, 湖南 长沙 410013
*通讯作者 e-mail: jhhuang85@163.com

作者简介: 蔡松韬, 1989年生, 湖南工学院材料科学与工程学院高级实验师 e-mail: cst127254@126.com

收稿日期: 2023-01-17 修订日期: 2023-10-26
基金: 国家自然科学基金项目(21975289), 湖南省自然科学基金项目(2023JJ50100), 湖南省“十四五”应用特色学科材料科学与工程学科(湘教通[2022]351号), 国家级大学生创新创业训练计划项目(202211528012, 202211528035X), 湖南省大学生创新创业训练计划项目(S202311528021), 湖南省衡阳市指导性计划项目(202222015692)资助
摘要

原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的含量和比值可为深入了解原油的沉积环境特征和有机质类型发挥重要作用。在原油炼制过程中, V和Ni作为原油催化裂化过程中的有害金属元素, 会降低催化剂的活性, 严重时会导致催化剂中毒, 会严重腐蚀设备, 在精炼之前必须对原油中的V和Ni进行脱除处理。V和Ni具有致突变性和致癌性, 识别或监测原油中V和Ni进入环境的潜在危险变得越来越重要, 对原油中V和Ni的含量进行高灵敏精准测定具有重要意义。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定原油中V和Ni的新策略。原油样品经航空煤油简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行分析, 针对V和Ni受到的质谱干扰, 在MS/MS模式下, 采用由NH3/He(He为缓冲气)和H2组成的反应气混合物(NH3/He/H2)作为反应气, 基于V+与NH3/He/H2不发生反应, 而V+的干扰离子与NH3/He/H2发生反应, 采用原位质量法消除干扰, 选择V+进行测定; 基于Ni+与NH3/He/H2发生反应, 采用质量转移法消除干扰, 选择无干扰团簇离子Ni(NH3)3+进行测定。通过与NH3/He反应模式进行对比研究发现, 对于V的测定, 加入H2为反应气能快速去除氩基离子的干扰, 并能协同NH3消除氧化物离子的干扰; 对于Ni的测定, 加入H2为反应气能促进全氢加合物(—NH3)的形成, 从而提高生成Ni(NH3)3+的产率。在NH3/He/H2反应模式下, V和Ni的背景等效浓度(BEC)更低, Ni的灵敏度更高, V和Ni的检出限(LOD)分别低至0.83和3.76 ng·kg-1, 定量限(LOQ)分别为2.77和12.5 ng·kg-1。通过分析标准参考物质NIST SRM 1634c并进行加标回收实验评价方法的准确度和精密度, 结果显示, 方法的测定结果与标准参考物质的认证值基本一致, V和Ni的加标回收率分别为97.7%和103%, 相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.9%。所建立的分析方法避免了繁琐的样品预处理过程, 具有操作简单快速、 灵敏度高、 准确度和精密度好的特点, 适用于原油中V和Ni的检测, 能为原油深加工中V和Ni的脱除提供理论依据。

关键词: 原油; 电感耦合等离子体串联质谱; 钒(V); 镍(Ni); 氨气/氦气/氢气(NH3/He/H2)
中图分类号:O657.3 文献标志码:A
Determination of Vanadium and Nickel in Crude Oil by ICP-MS/MS Based on Reaction Gas Mixture
CAI Song-tao1, HUANG Ying-xiu1, YUAN Liang1, DAI Yu-xuan1, MO Yao-kun1, HUANG Jian-hua2,*
1. College of Materials Science and Engineering, Hunan Institute of Technology, Hengyang 421002, China
2. Institute of Chinese Materia Medica, Hunan Academy of Traditional Chinese Medicine, Changsha 410013, China
*Corresponding author
Abstract

The content and ratio of metal elements V and Ni in crude oil play an important role in understanding the characterizing depositional environment and organic matter types of crude oil. However, in the process of crude oil refining, V and Ni, as harmful metal elements in the catalytic cracking process of crude oil, will reduce the activity of the catalyst, and even lead to poisoning of the catalyst and serious corrosion of equipment. Before refining, V and Ni must be removed from the crude oil. In addition, V and Ni are mutagenic and carcinogenic, and it is becoming increasingly important to identify or monitor the potential danger of V and Ni in crude oil entering the environment. Therefore, conducting highly sensitive and accurate determination of V and Ni content in crude oil is of great significance. This paper proposes a new strategy for determining V and Ni in crude oil by inductively coupled plasma tandem mass spectrometry (ICP-MS/MS). ICP-MS/MS directly analyzes the crude oil sample after diluting aviation kerosene. For the spectral interferences of V and Ni, in the MS/MS mode, the reaction gas mixture NH3/He/H2 is composed of NH3/He (He is the buffer gas), and H2 is used as the reaction gas. Based on the fact that V+ does not react with NH3/He/H2, but the interfering ions of V+ react with NH3/He/H2, the on-mass method was used to eliminate the interference, and V+ was selected for determination. Based on the mass shift reaction between Ni+ and NH3/He/H2, the interference was eliminated by the mass shift method, and the interference-free cluster ion Ni(NH3)3+was selected for determination. By comparing it with the NH3/He reaction mode, it is found that for the determination of V, adding H2 as a reaction gas can quickly remove the interference of large ions and cooperate with NH3 to eliminate the interference of oxide ions. For the determination of Ni, adding H2 as reaction gas can promote the formation of fully hydrogenated adducts (—NH3), thus increasing the yield of Ni(NH3)3+. In the NH3/He/H2 reaction mode, the background equivalent concentration (BEC) of V and Ni is lower, the sensitivity of Ni is higher, and the limit of detection (LOD) of V and Ni is as low as 0.83 and 3.76 ng·kg-1, respectively. The limit of quantification (LOQ) is 2.77 and 12.5 ng·kg-1, respectively. The accuracy and precision of the method were evaluated by analyzing the standard reference material NIST SRM 1634c and the spiked recovery experiment, respectively. The results showed that the method’s determination results were consistent with the certified values of the standard reference material. The spiked recoveries of V and Ni were 97.7% and 103%, respectively, and the relative standard deviation (RSD) was 1.8% and 1.9%, respectively. The developed method avoids the complicated sample pretreatment process and has the characteristics of simple and rapid operation, with high sensitivity, accuracy, and good precision. It is suitable for detecting V and Ni in crude oil and can provide a theoretical basis for removing V and Ni in the deep processing of crude oil.

Keyword: Crude oil; Inductively coupled plasma tandem mass spectrometry; V; Ni; NH3/He/H2
引言

原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的浓度和比值可以为原油的起源、 迁移、 沉积环境和成熟度提供有价值信息, 也会对原油精炼产生显著的不利影响, 通过燃烧释放到大气中还会对环境产生负面影响[1]。在原油的催化裂化过程中, 金属有机配合物高温分解, V和Ni积累在催化剂表面会降低催化剂的活性和选择性, 严重时会导致催化剂中毒失活[2]。在催化加氢过程中, 脱金属反应极易使V和Ni以硫化物形式沉积于催化剂表面, 堵塞催化剂的内部孔道, 由于催化结构受到破坏会降低催化效率[3]。在原油精炼过程中, V和Ni会严重腐蚀精炼设备并影响下游产品质量。需要对原油中V和Ni进行高灵敏精准测定, 从源头上控制V和Ni的含量。

在检测原油和石油加工产品中V和Ni含量的分析方法中, 原子光谱是最常用技术, 主要包括X射线荧光光谱(XRF)[4]、 原子吸收光谱(AAS)[5]、 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6, 7, 8]。ICP-MS是测定原油中金属元素的首选分析技术, 但原油成分复杂, 高粘度有机基质原油并不适合采用ICP-MS进行直接分析。原油样品被引入ICP-MS进行分析之前通常需要预处理, 以实现V和Ni的精准测定。原油的预处理方法主要包括强酸湿法消解法、 干法或燃烧灰化法、 有机溶剂稀释法和乳化/微乳液法[9]。其中有机溶剂稀释法缩短了原油的预处理时间, 降低了样品污染并减小了V和Ni损失的风险, 具有明显优势, 但由于没有破坏原油的有机基质, 在ICP-MS分析过程中面临的质谱干扰和基体效应更加严重。碰撞/反应池(CRC)技术虽然为解决各类质谱干扰提供了通用工具, 但仍然存在两个主要局限: 碰撞模式仅能消除多原子离子干扰, 碰撞过程造成分析物能量损失, 从而降低分析物的灵敏度; 反应模式的二次反应化学形成大量子离子, 新的产物离子极易对分析物形成新的质谱干扰, 从而影响分析结果的准确性。

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)在两个四极杆质量过滤器(Q1, Q2)之间配备八极杆反应池系统(ORS), 通过控制Q1和Q2的质荷比(m/z)消除干扰, 与传统的单四极杆ICP-MS(ICP-QMS)相比, ICP-MS/MS能更好地控制发生于ORS内的碰撞/反应过程, 尤其是充分发挥在串联质谱(MS/MS)反应模式下的潜能, 消除质谱干扰优势更明显[10]。本工作采用航空煤油对原油进行简单稀释处理, 采用ICP-MS/MS直接测定其中V和Ni, 在高反应性气体NH3/He(He为缓冲气)中加入组成反应气混合物NH3/He/H2, 基于MS/MS模式下NH3/He和H2的协同作用消除质谱干扰, 为原油中V和Ni的高灵敏精准测定提供新方法。

1 实验部分
1.1 材料与试剂

100 mg· kg-1的V、 Ni单元素油标, 150 mg· kg-1的Sc单元素油标, 航空煤油PremiSolv ICP稀释剂(美国Conostan公司); 标准参考物质NIST SRM 1634c(美国国家标准与技术研究所); 4种原油样品均来自于中国石化集团长岭炼油化工有限责任公司。

1.2 仪器和设备

8800型ICP-MS/MS仪, 配备1.0 mm口径石英炬管、 Pt锥、 Micromist雾化器, 向雾化器中引入含20%(V/V)O2的Ar, 以防止在采样锥形成积碳, 美国安捷伦科技公司。

ICP-MS/MS工作条件: RF功率, 1 550 W; 雾化气流速, 0.50 L· min-1; 辅助气流速, 1.1 L· min-1; 稀释气流速, 0.2 L· min-1; 采样深度, 8 mm; 雾化室温度, -5 ℃; 操作模式, MS/MS; ORS气体: NH3/He/H2; ORS气体流速, NH3/He=6.0 mL· min-1, H2=2.0 mL· min-1; 八极杆偏置电压, -18 V; 动能歧视电压, -5 V。

1.3 方法

将原油样品于50~60 ℃温度下水浴加热呈流动状态, 准确称量0.2 g于50 mL离心管中, 加入PremiSolv稀释至10.0 g, 摇匀后确保原油样品脱离管壁无残留, 制得样品溶液。采用PremiSolv稀释V、 Ni油标, 分别配制0.0、 2.0、 10.0、 50.0、 200和1000 μ g· kg-1的V、 Ni系列混合校准溶液。所有溶液均在离心管中配制并分析以避免污染。在ICP-MS/MS工作条件下分别对校准溶液、 空白溶液(PremiSolv稀释剂)和样品溶液进行测定, 测定过程中在线加入1 mg· kg-1的Sc油标作为内标元素。根据分析元素与内标元素的相对信号强度所对应的校准溶液浓度建立校准曲线, 考察方法的线性, 根据校准曲线计算样品溶液中V和Ni的含量。

2 结果与讨论
2.1 反应气混合物消除质谱干扰的协同效应

V有2个同位素50V和51V, Ni有5个同位素58Ni、 60Ni、 61Ni、 62Ni、 64Ni, 其中50V、 61Ni、 62Ni、 64Ni的丰度太低无法满足高灵敏测定要求。原油中S、 Cl、 Na、 Ca的浓度高, 会在等离子体中形成多种离子干扰V和Ni的测定。51V主要受到来自的35Cl16O+、 33S18O+、 36Ar14NH+、 34S16OH+、 37Cl14N+、 38Ar13C+的质谱干扰[11], 58Ni+主要受到来自23Na35Cl+、 40Ar18O+、 40Ca18O+、 40Ca17OH+、 40Ar17OH+的质谱干扰, 60Ni+主要受到来自44Ca16O+、 23Na37Cl+的质谱干扰[12], 虽然58Ni+受到的干扰比60Ni+严重, 但丰度比60Ni高, 基于ICP-MS/MS强大的去除干扰能力, 本实验选择51V和58Ni为分析同位素。

采用ORS技术消除质谱干扰, O2、 NH3和H2均为的常用反应气体, 在O2反应模式下, V+与O2的反应为放热过程(V++O2→ VO++O, 反应焓(Δ Hr)=-0.85 eV), 能生成大量VO+, 但原油中的S和Cl所形成的干扰离子SO+和ClO+也会与O2反应, 生成的 SO2+和 ClO2+仍然干扰VO+的测定[13], 只能选择V+与O2反应生成的少量二次氧原子转移产物 VO2+进行测定, 导致V的分析灵敏度低; 而Ni+与O2的反应为吸热过程(Ni++O2→ NiO++O, Δ Hr=2.36 eV), 虽然可通过调整ORS偏置电压增大Ni+的质心碰撞能促进行吸热反应的发生[14], 但产物离子NiO+的浓度仍然偏低, 导致Ni分析灵敏度低。对于原油中V和Ni的同时测定, 不适合采用O2反应模式消除干扰, 本实验分别选择NH3/He和NH3/He/H2为反应气, 考察了51V和58Ni的质谱行为, 结果见表1。

表1 采用不同反应气51V和58Ni的灵敏度和背景等效浓度(BEC) Table 1 Sensitivity and background equivalent concentration (BEC) of 51V and 58Ni using different reaction gases

在NH3/He反应模式下, 干扰离子35Cl16O+、 38Ar13C+与NH3发生了高效电荷转移反应(35Cl16O++NH3→ 35Cl16O+ NH3+, 38Ar13C++NH3→ 38Ar+13C+ NH3+), 干扰离子33S18O+、 36Ar14NH+、 34S16OH+、 37Cl14N+与NH3发生质量转移反应, 而只有少量51V+与NH3发生了质量转移反应[13], 从表1可以看出, 通过原位质量法测V获得的灵敏度高, BEC低。58Ni+与NH3的反应与51V+相似, 只有少量58Ni+与NH3发生了质量转移反应, 但由于部分干扰离子不与NH3反应[见图1(a)], 因此, 不能采用原位质量法消除干扰, 只能采用质量转移法选择无干扰团簇离子58Ni(NH3)3+进行测定[15]。从表1可以看出, Ni的分析灵敏度偏低。采用NH3/He/H2为反应气, 由于加入H2快速消除36Ar14NH+对51V+的干扰, 并协同NH3消除33S18O+和37Cl14N+对51V+的干扰, 虽然没有改善51V+的灵敏度, 但进一步降低了51V+的BEC, 而对于58Ni的测定, 加入H2快速消除了40Ar18O+、 40Ar17OH+对58Ni+的干扰, 并通过加氢反应促使部分加氢加合物(—NH、 —NH2)转化为全氢加合物—NH3, 从而显著提高了58Ni(NH3)3+的产率[见图1(b)], 不仅降低了Ni的BEC, 还提高了Ni的分析灵敏度。本实验选择反应气混合物NH3/He/H2为反应气, 在MS/MS模式下, 通过原位质量法消除V受到的质谱干扰, 通过质量转移法消除Ni受到的质谱干扰。

图1 在(a)NH3/He反应模式和(b)NH3/He/H2反应模式下5 μ g· kg-1的58Ni质谱扫描图, 加入10 mg· kg-1的S、 Cl、 Ca、 Na作为干扰元素Fig.1 Mass spectrum scanning diagram of 5 μ g· kg-1 58Ni in the (a) NH3/He reaction mode and (b) NH3/He/H2 reaction mode; Added 10 mg· kg-1 S, Cl, Ca, Na as the interfering elements

为确定NH3/He和NH3/He/H2消除质谱干扰的效果, 在MS/MS模式下, 分别采集不同反应气流速下51V和58Ni的BEC, 结果见图2。从图2(a)可以看出, 随着NH3/He流速的增大, 51V和58Ni的BEC大幅下降, 表明NH3/He能快速消除51V和58Ni的质谱干扰, 当NH3/He流速分别达到5.0、 6.0 mL· min-1时, 51V和58Ni的BEC最小, 此时采用NH3/He消除干扰的能力已达到最大, 随后增大NH3/He流速, 51V和58Ni的BEC开式缓慢增大。由于58Ni的BEC比51V大, 为最大程度地发挥NH3/He对58Ni的去除干扰作用, 本实验选择NH3/He流速为6.0 mL· min-1。

图2 在MS/MS模式下(a)NH3/He和(b)NH3/He/H2不同流速对51V和58Ni的BEC影响Fig.2 Effects of different flow rates of (a) NH3/He and (b) NH3/He/H2 on the BECs of 51V and 58Ni in the MS/MS mode

固定NH3/He流速为6.0 mL· min-1, 向NH3/He加入H2, 从图2(b)可以看出, 随H2流速的增大, 51V和58Ni的BEC随着H2流速的增大继续下降, 表明加入H2与干扰离子发生反应, 消除了NH3/He没能彻底去除的部分干扰, 当流速分别达到1.6、 2.0 mL· min-1时, 51V和58Ni的BEC最小, 此时, H2协同NH3/He消除干扰的能力已经达到最大, 随后增加H2流速, 51V和58Ni的BEC开始逐渐增大。本实验选择H2流速为2.0 mL· min-1, 确保58Ni的BEC最小且51V的BEC均处于较低水平。

2.2 内标离子的选择

原油基质组成复杂, 无法采用基体匹配校正基体效应和分析信号的不稳定性, 利用内标法进行校正是ICP-MS的常见方法[16]。由于在ICP-MS/MS分析中采用了质量转移法或原位质量法来消除干扰, 相应的内标离子面临着是否需要进行质量转移或仍然采用原位质量进行测定的选择[17]。V和Ni属于低质量元素, 遵循质量数相近和质谱行为相似的内标元素选择原则, 本实验选择ICP-MS分析中最常用的Sc、 Y、 In为内标元素, 在原油样品溶液中加入50 μ g· kg-1的V、 Ni混合标准溶液, 于60 min内重复测定6次(每10 min测定一次), 在NH3/He/H2反应模式下, 分别考察内标元素的无干扰产物离子[45Sc(NH3)5+、 89Y(NH3)7+]以及原位质量产物离子(45Sc+、 89Y+、 115In+)对V和Ni加标回收率的影响(见表2), 从而为V和Ni的测定选择最佳内标离子。

表2 内标离子对原油中51V和58Ni加标回收率的影响 Table 2 Effect of internal standard ion on the spike recovery of 51V and 58Ni in crude oil

从表2可以看出, 对于51V的测定, 采用45Sc+和115In+为内标离子的回收率明显优于89Y+、 45Sc(NH3)5+)、 89Y(NH3)7+; 对于58Ni的测定, 采用内标离子与NH3/He/H2的质量转移产物离子45Sc(NH3)5+和89Y(NH3)7+所获得的回收率明显优于原位质量产物离子。实验选择Sc为内标元素, 分别采用45Sc+和45Sc(NH3)5+为内标离子测定51V和58Ni。

2.3 方法的线性与检出限

在优化条件下, 通过对V和Ni的系列校准溶液进行测定考察方法的线性, 并采用空白溶液11次重复测定的3倍和10倍标准偏差所对应的浓度为V和Ni仪器的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。从表3可以看出, V和Ni的线性相关系数均为1.000 0, 具有极好的线性关系; V和Ni的LOD分别为0.83和3.76 ng· kg-1, LOQ分别为2.77和12.5 ng· kg-1。分析方法所获得的LOD明显低于以往文献报道的类似研究结果[15]。

表3 在优化的条件下分析元素获得的线性数据、 仪器的检出限(LOD)和定量限(LOQ) Table 3 Calibration data and instrumental limits of detection (LODs) and of quantification (LOQs) obtained for analytes under optimum conditions
2.4 标准参考物质NIST SRM 1634c的分析

通过对标准参考物质NIST SRM 1634c平行测定6次, 并进行加标回收实验评价分析方法的准确性和精密度, 结果见表4。可以看出, 标准参考物质中V和Ni的测定值与认证值基本一致, V和Ni的加标回收率分别为97.65%和102.6%, 相对标准偏差(RSD)分别为1.80%和1.93%, 验证了分析方法具有良好的准确性和精密度。

表4 标准参考物质NIST SRM 1634c的分析结果/(n=6) Table 4 Analytical results of standard reference material NIST SRM 1634c/(n=6)
2.5 原油样品分析

为验证本方法的适用性, 分别对来自不同油田的4个原油样品(样品编号Ⅰ 、 Ⅱ 、 Ⅲ 、 Ⅳ , 其中样品Ⅰ 、 Ⅱ 为轻质原油, 样品编号Ⅲ 、 Ⅳ 为重质原油)进行分析, 同时采用国标法(GB/T 37160—2019)进行对比分析, 每个样品重复测定6次, 结果见表5。无论是轻质原油还是重质原油, 采用本方法与国标法的对比分析结果基本一致, 4个原油样品中V和Ni的含量存在很大差异。由于原油样品中Ni和V的浓度及比值与原油的来源有一定相关性, 从表5可以看出, 样品Ⅰ 和样品Ⅳ 的V/Ni比值< 1.9, 这两个原油可能来源于陆相; 样品Ⅱ 的V/Ni比值大于3, 且Ni浓度< 90 mg· kg-1, 该原油可能来源于海相; 样品Ⅲ 的V/Ni比值介于1.9~3.0之间, 该原油可能来源于以海洋环境为主的陆相。

表5 原油样品分析结果/(5n=6) Table 5 Analytical results of crude oil samples (5n=6)
3 结论

原油经稀释处理后导入ICP-MS/MS进行分析, 在采用以NH3/He为反应气消除质谱干扰的基础上, 提出了采用反应气混合物NH3/He/H2高灵敏精准测定原油中金属元素V和Ni的新方法。样品处理的简单化和试剂添加的最小化, 降低了样品污染和分析元素损失的风险。由于H2能协同NH3/He快速消除氩基干扰离子的干扰, 并能促进NH3/He反应模式下全氢加合物—NH3的形成, 从而降低V和Ni的BEC, 提高Ni的分析灵敏度。采用一种混合反应气有效避免了采用单一反应气测定V和Ni的气体切换过程, 提高了分析速度。该方法有效提高了ICP-MS/MS检测原油中V和Ni的分析能力, 并且很容易地拓展应用于原油中更多元素的检测。

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