引用本文
黄未, 孙昊, 刘致元, 王坤, 苏明旭, 杨荟楠. 新型水上油膜厚度测量系统研制[J]. 光谱学与光谱分析, 2024,44(7): 2018-2023.
HUANG Wei, SUN Hao, LIU Zhi-yuan, WANG Kun, SU Ming-xu, YANG Hui-nan. Novel System Development for Film Thickness Measurement of Oil on Water[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2024,44(7): 2018-2023.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2024)07-2018-06  
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新型水上油膜厚度测量系统研制
黄未, 孙昊, 刘致元, 王坤, 苏明旭, 杨荟楠*
上海理工大学能源与动力工程学院, 上海 200093
*通讯作者 e-mail: yanghuinan@usst.edu.cn

作者简介: 黄 未, 1999年生,上海理工大学能源与动力工程学院硕士研究生 e-mail: huangwei1124@yeah.net

收稿日期: 2023-01-10 修回日期: 2023-10-10
基金: 国家自然科学基金项目(52376161, 51676130),上海市“科技创新行动计划”自然科学基金项目(20ZR1438900)资助
摘要

浮油污染对生态环境造成了严重的影响, 各国投入大量资金和人力用于水上浮油的研究。 其中, 水上油膜厚度的高精度测量对于浮油预防与处理至关重要。 以柴油为研究对象, 利用傅里叶变换红外光谱仪获取了不同温度下(293/298/303/308/313/318 K)柴油和常温下(298 K)水的吸收光谱, 发现柴油和水在近红外区域(6 000.0~11 000.0 cm-1)存在明显吸收, 且柴油的吸收光谱不随温度发生偏移。 选取了柴油吸收系数最大的波数位置 ν1(8 381.6 cm-1)用于建立单波长水上油膜厚度反演模型。 选取了 ν1和吸收系数趋于零的波数位置 ν2(8 918.7 cm-1)用于建立双波长水上油膜厚度反演模型。 此外, 水在这两个波数位置的吸收系数极小, 对测量结果几乎没有影响。 利用已知油膜厚度(0~1 000 μm)的标准具对两种反演模型的测量精度进行验证, 发现两种模型获得的膜厚值与已知值的平均相对偏差分别为36.4%和2.5%, 最大相对偏差分别为44.7%和3.7%, 最大标准差分别为7.0和5.6 μm。 可见, 双波长水上油膜厚度反演模型明显优于单波长水上油膜厚度反演模型。 在此基础上, 研制了一套基于双波长吸收光谱法的新型水上油膜厚度测量系统, 该系统的时间分辨率为0.03 s。 最后, 利用该系统研究水面上逐滴滴入一定体积(1 mL)柴油后的水上油膜厚度变化, 并结合超声脉冲反射法进行同步测量对比分析。 每滴入一次柴油利用两种方法各重复测量10次, 总共测量了20组油膜厚度数据(16~35 mL), 将两种方法测量结果的平均值进行对比。 结果表明, 两种方法测得的油膜厚度平均相对偏差为2.5%, 最大相对偏差为3.7%。 其中, 双波长吸收光谱法10次重复测量获得的油膜厚度的最大标准差为6.4 μm。 综上所述, 所研制的系统可以实现高精度测量水上油膜厚度, 具有无干扰、 响应快、 结构紧凑等优势, 且可应用于不同类型的浮油测量, 有望为溢油的监控、 预防和处理提供新思路和科学指导。

关键词: 测量; 吸收光谱; 膜厚; 水上油膜
中图分类号:TK31 文献标志码:A
Novel System Development for Film Thickness Measurement of Oil on Water
HUANG Wei, SUN Hao, LIU Zhi-yuan, WANG Kun, SU Ming-xu, YANG Hui-nan*
School of Energy and Power Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China
*Corresponding author
Abstract

Oil slick pollution seriously influences the ecological environment. Many countries have invested a lot of money and workforce in investigating oil slick on water. Thickness measurement of oil film on water with high precision is important for the prevention and treatment of oil slicks. Here, diesel was taken as the research object. Fourier Transform Infrared Spectrometer obtained theabsorption spectra of diesel at different temperatures (293/298/303/308/313/318 K) and water at room temperature (298 K). It was found that diesel and water were absorbed in the near-infrared region (6 000.0~11 000.0 cm-1), and the absorption spectra of diesel did not shift with temperatures. The wavenumber ν1 (8 381.6 cm-1) with the maximum absorption coefficient of diesel was selected to establish the inversion model of oil film thickness on water based on a single-wavelength. ν1 and the wavenumber ν2 (8 918.7 cm-1) with an absorption coefficient around zero were selected to establish an inversion model of oil film thickness on water based on dual-wavelength. Furthermore, the absorption coefficients of water at these two wavenumbers were very small and had little influence on the measurement results. A calibration tool with known oil film thicknesses (0~1 000 μm) was employed to validate the measurement precision of the inversion models. It was found that the average relative deviations between the film thicknesses obtained by the two models and the known values were 36.4% and 2.5%, respectively. The maximum relative deviations were 44.7% and 3.7%, respectively. The maximum standard deviations were 7.0 and 5.6 μm, respectively. It revealed that the dual-wavelength model was superior to the single-wavelength model. On this basis, a novel film thickness measurement system for oil on water with dual-wavelength absorption spectroscopy was developed. The temporal resolution of the developed system was 0.03 s. The variations of oil film thicknesses after dropping a certain volume (1 mL) of diesel on the water surface were investigated, and the ultrasonic pulse echo-method was simultaneously employed to compare with the developed system. Each drop of diesel was measured 10 times by the two methods. A total of 20 groups of oil film thickness data (16~35 mL) were measured, and the average values of the results measured by the two methods were compared. It showed that the average relative deviation of the oil film thicknesses measured by the two methods was 2.5%. Moreover, the maximum relative deviation was 3.7%. The maximum standard deviation of oil film thicknesses obtained by 10 repeated measurements of dual-wavelength absorption spectroscopy was 6.4 μm. In summary, the measurements of the thickness of oil film on water could be achieved by the developed high-precision system. It had the advantages of interference-free, fast-response, compact-structures, etc., and could be applied to different types of oil slick measurement. The developed system was expected to provide new ideas and scientific guidance for the monitoring, preventing and treating oil spills.

Keyword: Measurement; Absorption spectroscopy; Film thickness; Oil film on water
引言

随着世界海洋油气勘探开采行业及海上航运业的高速发展, 海上溢油事故频繁发生。 在经济发达地区, 工业生产过程中大量的含油污水也被排放到江河、 湖泊里。 溢油事故和污水排放等产生的水上浮油对生态环境、 人类健康和经济发展均造成了严重的影响, 已经成为全世界高度关注的问题。 世界各国都积极采取措施应对浮油污染, 投入了大量的资金和人力资源用于水上浮油的测量、 监控和鉴别等[1, 2, 3]。 油膜厚度是估算浮油范围和浮油量的关键参数, 油膜厚度的高精度测量可为预防和处理浮油提供更科学有效的方案。 因此, 研制一种水上油膜厚度无干扰、 高精度、 高灵敏度的测量系统对浮油早期预防处理、 海洋长期生态恢复和海洋产业可持续发展等具有重要意义[4, 5]。

近年来, 国内外学者对水上油膜厚度测量进行了一系列实验研究, 测量方法主要分为接触式和非接触式两大类。 接触式方法主要是利用电容传感器[6]、 电导传感器[7]等, 由于与油膜直接接触, 测量范围和精度均会受到油膜表面波形和传感器探头结构等限制。 非接触式方法主要包括光学法[8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15]和声学法[16, 17]等, 例如, 蔡宗岐等[9]研制了一套基于激光拉曼光谱的水上油膜厚度检测系统, 并研究了汽油和柴油在不同膜厚情况下的拉曼光谱响应特征, 但由于较弱的拉曼散射信号限制了该系统膜厚的测量范围和种类。 谢贝贝等[10]提出了一种基于激光诱导荧光技术的平坦厚油膜区域边缘厚度评估方法, 并利用原油和白油的混合油评估了不同面积区域的油膜厚度, 但该方法需要选用特定的荧光示踪剂。 Lü 等[12]提出了基于差分激光三角法测量水上油膜厚度, 并探究了柴油和食用花生油在水面上的厚度分布, 但该方法会受到油膜表面光斑形状的影响。 Lu等[13]提出了一种基于双光束干涉理论的浮油厚度估算模型, 并利用原油讨论了该模型可估算的膜厚范围, 但该方法易受到背景海水的散射和吸收的影响。 李一博等[16]结合激光激发超声和激光多普勒测振仪测量溢油油膜厚度, 并实现了实验室条件下不同厚度的原油油膜测量, 但该方法易受噪声影响。 可见, 上述方法均具有一定的局限性。

吸收光谱法[18, 19]作为一种高精度、 高灵敏度、 高选择性的非接触式测量方法, 被广泛应用于燃烧诊断、 多相流测量、 痕量气体检测等多个领域。 因此, 本文提出了一种基于吸收光谱法的水上油膜厚度测量新方法, 并研制了相应的测量系统。 与电学法等接触式方法相比, 该方法无需与油膜直接接触, 可以避免干扰油膜自身的状态。 与激光诱导荧光法相比, 该方法无需添加示踪物质。 与双光束干涉法相比, 可以消除背景海水的散射和吸收的影响。 与超声法相比, 可以消除噪声等环境因素对测量结果的影响。 此外, 通过优化光路设计, 基于该方法研制的系统还可以消除由于水上油膜表面轻微波动引起的光束偏转效应, 从而降低测量的不确定性。

本文以柴油为研究对象, 首先, 利用傅里叶变换红外光谱仪对柴油和水进行测量, 分析和探讨了柴油和水在近红外区域的吸收光谱, 并构建了基于单波长法和双波长法的水上油膜厚度反演模型。 进一步利用自制的标准具对该两种厚度反演模型测量精度进行验证。 在此基础上, 研制了一套基于双波长吸收光谱法的水上油膜厚度测量系统。 最后, 结合超声脉冲反射法(UPEM)与该系统同步测量了水面上逐滴滴入一定体积柴油后的油膜厚度变化情况。

1 基本原理
1.1 柴油和水的吸收光谱

利用傅里叶变换红外光谱仪(Perkin Elmer, SPECTRUM 100, 分辨率: 0.25 cm-1)对不同温度下(293/298/303/308/313/318 K)的柴油和常温下(298 K)的水进行长频域扫描。 图1(a)为不同温度下柴油和常温下水在近红外区域内的吸收光谱, 可见, 柴油和水在近红外区域(6 000.0~11 000.0 cm-1)存在明显吸收, 且柴油的吸收光谱不随温度发生偏移。 本文选取了柴油吸收系数最大的波数位置ν1用于建立单波长水上油膜厚度反演模型, 即8 381.6 cm-1。 选取了ν1和吸收系数趋于零的波数位置ν2用于建立双波长水上油膜厚度反演模型, 即8 381.6和8 918.7 cm-1。 选取这两个波数位置既能保证柴油的吸收强度值, 又可消除其他因素(如散射、 液膜表面反射等)造成的光强衰减带来的干扰, 从而提高测量精度。 此外, 在这两个波数位置, 水的吸收系数极小, 对测量结果几乎没有影响。 图1(b)为柴油的吸收系数k对温度T的导数dk/dT的变化曲线, ν1和ν2对应的dk/dT分别为-0.001 5和-0.000 2 cm-1·K-1。 可见, 温度波动对吸收系数和油膜厚度测量精度的影响极小。

图1 吸收光谱图
(a): 不同温度下柴油和常温下水在近红外区域内的吸收光谱; (b): 柴油的吸收系数k对温度T的导数dk/dTFig.1 Absorption spectra
(a): Absorption spectra of diesel at different temperatures and water at room temperaturein near-infrared region; (b): The derivative dk/dT of the absorption coefficient k of diesel to the temperature T

1.2 单波长水上油膜厚度反演模型

基于Beer-Lambert定律可知, 特定波数ν1的光束穿过待测介质后的透射率τ (ν1)可表示为

τ(ν1)=ItI0=Im-IbIw-Ib1=exp(-k1dL)(1)

式(1)中, It为透射光强; I0为入射光强; Im为穿过待测介质(本文中的柴油)和背景介质(本文中的石英玻璃和水)后的光强; Iw为穿过背景介质后的光强; Ib为无入射光条件下的光强; k1为介质在波数ν1位置的吸收系数; dL为光程, 即油膜厚度。

根据式(1)直接可以得出油膜厚度dL

dL=lnτ(ν1)k1(2)

1.3 双波长水上油膜厚度反演模型

单波长法并未能考虑到其他因素造成的光强损失所带来的测量误差, 因此需要引入第二个波长来确定由其他因素所造成的光强损失。 实际透射光强I't与理论透射光强It的关系为I't=(1-u)It。 因此, 特定波数νi的光束穿过待测介质后的透射率τ (νi)可表示为

τ(νi)=I'tI0=Im-IbIw-Ibi=(1-u)exp(-kidL)(3)

式(3)中, i表示波数编号, i=1, 2; u为其他因素造成的光强衰减; ki为介质在波数νi位置的吸收系数。

结合上述优选的波数位置, 两个波数位置透射率的比值R可表示为

R=τ(ν1)τ(ν2)=exp[-(k1-k2)dL](4)

最后, 油膜厚度dL可表示为

dL=lnR(k2-k1)(5)

2 结果与讨论
2.1 测量系统

在我们前期工作中, 孔帅帅等[20]研制了一套基于吸收光谱技术的制冷剂膜厚测量系统。 为了获取单波长和双波长水上油膜厚度反演模型的测量精度, 本文利用该系统在自制已知油膜厚度的标准具进行了一系列验证实验。 该标准具由千分表、 平移台、 不锈钢槽和石英玻璃板等组成, 其中一块玻璃板固定在不锈钢槽底部, 另一块玻璃板安装在平移台上。 用柴油填满不锈钢槽后, 通过调节旋钮改变两块玻璃板的距离并与千分表的测量值比较, 就可以获得已知油膜的厚度(0~1 000 μm), 其中, 千分表的测量精度可达1 μm。 利用标准具对10种不同厚度(100/200/300/400/500/600/700/800/900/1 000 μm)的柴油油膜进行了10次重复性测量。 光束垂直穿过标准具, 再经另一个凸透镜聚焦后穿过充满水的石英比色皿, 该比色皿为验证过程提供了水膜条件, 如图2所示。 最后, 采用自编的Python程序进行数据后处理。

图2 标准具实验装置图Fig.2 Experimental setup for calibration tool

单波长法10次重复测量的油膜厚度平均值与已知值的比较结果如图3(a)所示, 结果表明, 测量值与已知值的平均相对偏差为36.4%, 最大相对偏差为44.7%。 单波长法10次重复性测量的标准差如图3(c)所示, 最大标准差为7.0 μm。 双波长法10次重复测量的油膜厚度平均值与已知值的比较结果如图3(b)所示, 可见两者吻合良好, 测量值与已知值的平均相对偏差为2.5%, 当已知膜厚为500 μm时, 测量值与已知值的最大相对偏差为3.7%。 双波长法10次重复性测量的标准差如图3(d)所示, 最大标准差为5.6 μm。 由此可见, 双波长水上油膜厚度反演模型的测量精度明显高于单波长模型。

图3 10次重复性测量的实验结果
(a): 单波长法测量的平均厚度值与已知膜厚比较; (b): 双波长法测量的平均厚度值与已知膜厚比较; (c): 单波长法测量的标准差; (d): 双波长法测量的标准差Fig.3 Measurement results for 10 repeated experiments
(a): Comparison between the average film thicknesses measured by single-wavelength method and the known data; (b): Comparison between the average film thicknesses measured by two-wavelength method and the known data; (c): Standard deviation measured by single-wavelength method; (d): Standard deviation measured by two-wavelength method

通过对比分析上述两种模型的测量结果, 本文最终选用双波长法用于水上油膜厚度测量。 本文在前期制冷剂膜厚测量系统的基础上, 优化了膜厚反演模型(双波长水上油膜厚度反演模型)和数据处理方式(自编的Python程序), 研制了一套基于双波长吸收光谱法的新型水上油膜厚度测量系统, 该系统的时间分辨率为0.03 s, 如图4所示。 需要指出的是, 本文构建的双波长水上油膜厚度反演模型具有普适性, 所研制的系统也可用于测量其他类型的浮油, 技术路线与本文一致。 首先利用傅里叶变换红外光谱仪获取浮油的吸收光谱, 进一步优选两个波数位置, 最终结合水上油膜厚度反演模型获取浮油厚度。

图4 新型水上油膜厚度测量系统Fig.4 Novel thickness measurement system of oil film on water

2.2 水上油膜厚度测量研究

在此基础上, 本文利用该系统对水面上不同厚度的油膜进行测量, 并结合UPEM法进行同步验证。 双波长吸收光谱法的实验光路布置与图4基本相同, 将有机玻璃容器(长×宽×高: 150.0 mm×150.0 mm×80.0 mm)水平放置在光路中间, 白光光束垂直穿过容器底部的石英玻璃板中心(直径: 100.0 mm)。 UPEM测量系统的超声波探头(OLYMPUS, V324, 直径: 16.0 mm, 频率: 25.0 MHz)垂直固定在容器底部的石英玻璃板上, 并连接到超声波脉冲发射器和接收器(OLYMPUS, 5073PR, 频率: 500.0 Hz), 发射器用于连续发射脉冲信号, 接收器用于接收脉冲回波, 如图5所示。 两种方法的测点相距10 mm, 本文认为油膜在一定区域内是均匀铺展, 即两种方法测点位置的油膜厚度认为是相同的。 首先, 在容器中装入一定体积的水, 然后使用胶头滴管(HKQS-141, 精度: 0.2 mL)在水面上滴入15 mL的柴油, 使柴油能够完全覆盖在水面上, 然后利用移液器(Discovery-H 1 000~5 000 μL, 精度: 7 μL)逐滴滴入1 mL的柴油至35 mL, 每滴入一次柴油利用双波长吸收光谱法和UPEM法各重复测量10次, 总共测量了20组油膜厚度数据(16~35 mL), 最后将两种方法测量结果的平均值进行对比。

图5 水上油膜厚度验证实验装置图Fig.5 Experimental setup for thickness measurement of oil film on water

UPEM法测得的数据通过自编的MATLAB程序进行处理。 图6为滴入某一体积柴油后获得的超声波时域波形图。 由于超声波在石英玻璃、 水和柴油的传播速度不同, 我们可以清晰地分辨出柴油和水之间的交界面, 以及柴油和空气之间的交界面, 这两个交界面之间的距离即为油膜厚度。

图6 滴入某一体积柴油后的超声波时域波形图Fig.6 Time-domain waveform of ultrasonic wave after dropping a certain volume of diesel

两种方法测得的油膜平均厚度结果如图7(a)所示。 结果表明, 两种方法测得的结果吻合良好, 平均相对偏差为2.5%, 最大相对偏差为3.7%。 随着柴油的不断滴入, 油膜厚度均呈现出线性增加的趋势。 图7(b)展示了当滴入31 mL时, 双波长吸收光谱法10次重复测量获得的油膜厚度, 其最大标准差为6.4 μm。 可见, 该系统用于水上油膜厚度测量稳定性较好。 当不同界面的回波信号出现重叠时, UPEM法无法获取油膜厚度, 且易受环境噪声的影响。 由此可见, 吸收光谱法可以实现不同厚度水上油膜的高精度测量且具有较大的优势。

图7 油膜厚度测量结果
(a): 双波长吸收光谱法与UPEM法测量油膜平均厚度结果对比; (b): 当滴入31 mL时, 双波长吸收光谱法测得的10次油膜厚度Fig.7 Measurement results of oil film thicknesses
(a): Comparison of average oil film thicknesses measured by two-wavelength absorption spectroscopy and UPEM; (b): 10 times of oil film thicknesses measured by two-wavelength absorption spectroscopy when dropping 31 mL

3 结论

利用傅里叶变换红外光谱仪获取了不同温度下(293/298/303/308/313/318 K)柴油和常温下(298 K)水的吸收光谱, 构建了单波长和双波长水上油膜厚度反演模型。 进一步利用自制的标准具验证两种模型的测量精度, 结果表明双波长法明显优于单波长法。 在此基础上, 研制了一套新型水上油膜厚度测量系统。 最后, 对水面上逐滴滴入一定体积柴油后的油膜厚度变化进行研究, 测量的膜厚结果与UPEM法的平均相对偏差为2.5%。 本文研制的系统可以实现高精度测量水上油膜厚度, 具有无干扰、 响应快、 结构紧凑等优势, 且可应用于不同类型的浮油测量。 在未来工作中, 拟将本文研制系统优化设计为具有工程应用价值的浮标式水上油膜厚度测量系统[21]。 此外, 溢油会发生溶解、 乳化等一系列物理和化学变化, 该系统可同时获取宽波段光谱信息(6 000.0~11 000.0 cm-1), 未来工作中有利于进一步研究溢油溶解和乳化过程的机理和规律, 可为溢油的监控、 预防和处理提供新思路和科学指导。

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