引用本文
王浩, 孙乃坤, 庞超, 王志帅, 陈上峰, 李武, 田辉, 岱钦. Zn3(As1- xP x)2纳米结构制备及光谱特性研究 [J]. 光谱学与光谱分析, 2024,44(7): 1934-1939.
WANG Hao, SUN Nai-kun, PANG Chao, WANG Zhi-shuai, CHEN Shang-feng, LI Wu, TIAN Hui, DAI Qin. Preparation and Spectroscopic Properties of Zn3(As1- xP x)2 Nanostructures [J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2024,44(7): 1934-1939.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2024)07-1934-06  
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Zn3(As1- xP x)2纳米结构制备及光谱特性研究
王浩, 孙乃坤*, 庞超, 王志帅, 陈上峰, 李武, 田辉*, 岱钦
沈阳理工大学理学院, 辽宁 沈阳 110159
*通讯作者 e-mail: naikunsun@163.com; tianhui18@mails.jlu.edu.cn

作者简介: 王 浩, 1999年生,沈阳理工大学理学院硕士研究生 e-mail: haoranwang0528@163.com

收稿日期: 2023-03-31 修回日期: 2023-09-21
基金: 国家自然科学基金项目(52171187)资助
摘要

Zn3As2与Zn3P2具有相同的伪立方晶格结构, 它们具有较高的电子迁移率、 较窄的直接带隙和良好的空气稳定性, 在光电器件领域呈现出广泛的应用前景。 目前关于Zn3As2-Zn3P2固溶体纳米结构的研究相对较少, 采用高气压烧结技术得到Zn3(As1- xP x)2( x=0、 0.05、 0.1)母合金, 再利用化学气相沉积方法合成出多种形态的Zn3(As1- xP x)2纳米结构, 包括宏观尺寸的纳米带(长度3~10 mm; 宽度1~4 mm; 厚度约20 μm)、 纳米帆、 纳米棒及纳米银簪等。 系统的研究了P掺杂对相组成、 元素含量、 微结构以及光谱特性的影响。 X射线衍射(XRD)结果表明, Zn3(As1- xP x)2宏观纳米带样品的主相为α'相, 随着P掺杂含量的增加, (224)衍射峰向右发生偏移, 表明晶格常数减小。 电子能谱分析显示P理论值(光致发光光谱)掺杂含量值 x=0.05和 x=0.1的Zn3(As1- xP x)2母合金纳米带中P的实际含量分别为 x=0.026及 x=0.062。 微结构分析表明, Zn3As2宏观纳米带的生长模式为沿<221>晶面菱形层状生长, P掺杂使纳米带的宏观尺寸减小, 生长模式由菱形层状生长转变为纳米颗粒堆积层状生长。 纳米带样品的拉曼光谱在79、 97、 198、 320、 428和1 107 cm-1出现特征峰, P掺杂导致拉曼光谱中1 107 cm-1特征峰发生蓝移, 傅里叶红外光谱(FTIR)中1 101和1 599 cm-1特征峰与PL谱中的300、 422和635 nm特征峰也发生蓝移。 Zn3As2与Zn3(As0.974P0.026)2纳米带光电流与电压的线性关系良好, 存在较好的欧姆特性, P掺杂后的Zn3(As0.974P0.026)2纳米带在900 nm条件下的光响应最为敏感。

关键词: Zn3(As1- xP x)2; Zn3As2; 纳米带; 固溶体
中图分类号:O657.37 文献标志码:A
Preparation and Spectroscopic Properties of Zn3(As1- xP x)2 Nanostructures
WANG Hao, SUN Nai-kun*, PANG Chao, WANG Zhi-shuai, CHEN Shang-feng, LI Wu, TIAN Hui*, DAI Qin
School of Science, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China
*Corresponding authors
Abstract

Zn3As2 and Zn3P2 have the same pseudo-cubic lattice structure and present a wide range of application prospects in the field of optoelectronic devices because of their high electron mobility, narrow direct band gaps, and good air stability. At present, there is relatively little research on the nanostructure of Zn3As2-Zn3P2 solid solution, and Zn3(As1- xP x)2 ( x=0, 0.05, 0.1) master alloys were obtained by high-pressure sintering technology, and then a variety of Zn3(As1- xP x)2 nanostructures are synthesized by chemical vapor deposition, including macro-sized nanoribbons (Length 3~10 mm; Width 1~4 mm; Thickness ~20 μm), nano sails, nanorods and nano silver hairpins. The effect of P doping on phase composition, element content, microstructure, and spectral characteristics was systematically investigated. XRD results showed that the main phase of Zn3(As1- xP x)2 macroscopic nanoribbon samples was α' phase. With the increase of P doping contents, the (224) diffraction peak shifted to the right, indicating a decrease in the lattice constant. Electron spectroscopy analysis showed that the actual content of P in these nanoribbons corresponding to x=0.05 and x=0.1 Zn3(As1- xP x)2 master alloys was x=0.026 and x=0.062, respectively. The microstructure analysis showed that the growth mode of Zn3As2 macroscopic nanoribbons was along the <221>crystal face rhombus-shaped layer-like growth and that P doping led to a reduction in the macroscopic size of the nanoribbons, accompanied by growth mode change from rhombus-shaped layered growth to nanoparticle stacked layered growth. Raman spectra of the nanoribbon samples showed characteristic peaks at 79, 97, 198, 320, 428 and 1 107 cm-1. P doping led to a blue shift of 1 107 cm-1 characteristic peaks in Raman spectra, and 1 101 and 1 599 cm-1 characteristic peaks in Fourier infrared spectroscopy (FTIR), and 300, 422, and 635 nm characteristic peaks in PL spectra were also blue-shifted. The linear relationship between photocurrent and voltage of Zn3As2 and Zn3(As0.974P0.026)2 nanoribbons indicate good ohmic characteristics, and the photoresponse of Zn3(As0.974P0.026)2 nanoribbons after P doping shows the highest sensitivity under 900 nm conditions.

Keyword: Zn3(As1- xPx)2; Zn3As2; Nanoribbon; Solid solution
引言

Zn3As2作为Ⅱ-Ⅴ 族P型半导体化合物, 由于其在室温空气中具有高电子迁移率(305.5 cm2·V-1·S-1)和低电子有效质量, 在光电器件、 超声倍增管、 光电探测及红外探测领域有巨大的应用前景[1, 2, 3, 4, 5, 6]。 研究表明Zn3As2具有自催化的生长机制, 有望成为小型化和轻量级电子器件领域适合光电纳米器件独立的半导体基底[7]。 对Zn3As2的制备方法进行广泛的研究, Neethling等使用金属有机物气相外延生长(MOVPE)在InP基底上生长出单晶和多晶的Zn3As2薄膜[1, 2, 8, 9, 10]; Chelluri等利用分子束外延(MBE)技术在InP和GaAs基底上生长出了Zn3As2薄膜[11, 12]; Im等使用化学气相沉积(CVD)在云母基底上生长出树枝状的Zn3As2纳米线[3, 13, 14], Kouklin等不仅利用CVD技术生长出了Zn3As2宏观薄片, 揭示了Zn3As2自催化生长机制, 此外在云母基片上生长出菱形纳米线结构[6]。 由于Zn3As2在室温下带隙接近1.0 eV[15], 属于窄带隙半导体, 近年来在光学领域引起了广泛关注, Botha等研究了Zn3As2光致发光光谱(PL)与温度的关系, 结果表明其PL峰值位置与温度有关, 并验证了其带隙值为1.0 eV[11, 12, 16, 17]; Chen等对其在不同光波照射下的光电流响应强度进行了研究, 在可见光范围内随着光波波长的增加光电流逐渐增强[3, 13], 研究结果进一步证实Zn3As2作为光电器件领域新一代自催化半导体基底的潜力。

Zn3As2晶体具有三种不同的晶格结构: α相体心四方结构(空间群: I41/cd)[18]、 α'相简单四方结构(空间群: P42/nbc)和β 相面心立方结构(fcc: Fmm)[1, 19], Zn3P2与Zn3As2同为Ⅱ-Ⅴ 族P型半导体化合物, 也具有四方晶体结构(空间群: P42/nmc), 窄带隙(1.50 eV)且资源丰富易制备[20, 21, 22, 23, 24]。 近年来对于Zn3As2和Zn3P2的研究较多, Zn3As2具有良好的光电性能, 并且Zn3P2多晶的能量转换效率较高(~5.96%), 因此采用Zn3As2-Zn3P2固溶体纳米结构使两者的性能相结合, 从而提升整体的光电性能具有重要意义[13]。 本文通过化学气相沉积技术制备了P掺杂的α'相Zn3As2纳米带, Zn3As2纳米带中P实际掺杂的原子百分比约为2.6%~6.2%, P掺杂对Zn3As2宏观纳米带结构的尺寸、 微结构及光谱特性有较大影响。

1 实验部分

将Zn3As2(99.9%)与Zn3P2(99.9%)原始粉末按照化学质量配比Zn3(As1-xPx)2(x=0、 0.05、 0.1)混合均匀并充分研磨, 再将研磨后的粉末压成直径为12.6 mm, 厚度为1.5 mm的圆形薄片。 为了抑制As元素的挥发, 使用自制的高气压烧结设备在60 MPa的N2气氛中、 在550 ℃烧结12 h, 制备出Zn3(As1-xPx)2块体母合金。 使用化学气相沉积方法蒸发母合金粉末在石英管壁和云母基片上收集到Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带及各种纳米结构, 制备流程图如图1所示。 使用高为1.1 cm的铜支架升高云母基片从而接近石英管上壁, 云母基片放置在距离蒸发源10 cm处, 在0.1 MPa、 氩氢混合气气体流速20 sccm、 850 ℃条件下生长20 min后空冷却到室温。 x=0.05和0.1的母合金样品对应的纳米带的实际P含量为2.6 at.% 和6.2 at.%, 本文将本体与P掺杂的三种纳米带样品命名为x=0, x=0.026和x=0.062。

图1 Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带及其他纳米结构制备流程Fig.1 Schematic diagram of preparation process of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons and other nanostructures

使用D8 DISCOVER型X射线衍射仪通过XRD图像分析样品的相组成和晶格结构, 使用FEI Apreo型扫描电子显微镜(SEM)表征其微观形貌以及能谱(EDS)成分分析。 通过HR Evolution 35型拉曼光谱仪在室温下测试其拉曼光谱(测试参数: 室温、 标准大气压、 激发功率为0.5 W且激发光波长为532 nm, 在0~1 600 cm-1范围内进行采集); 使用TENSOR 27傅里叶变换红外吸收光谱仪测得FTIR(测试参数: 波数范围在1 000~4 000 cm-1, 光谱分辨率为4 cm-1, 采集时间1分钟); 使用日立F-4700荧光光谱仪测试样品的PL荧光光谱(测试参数: 激发波长为200 nm, 发射波长250~750 nm, 狭缝宽度为10 nm, 扫描速率为60 000 nm·min-1, 每次采集均在室温下进行)。 最后使用自制的光电流测试仪测试其光电流。

2 结果与讨论
2.1 微观形貌表征

首先利用化学气相沉积技术蒸发Zn3As2原始粉末, 在云母基片上生长出各种不同形状的纳米结构, 通过扫描电子显微镜(SEM)对其微观形貌进行表征, 结果如图2(a—f)所示。 图2(a)可以观察到长度为0.47 mm的宏观菱形纳米帆; 图2(b—d)分别为纳米棒(17~40 μm)、 纳米银簪(68 μm)和纳米多面体(长6μm, 宽5 μm)结构, 这些纳米结构中都能观察到菱形堆积的生长模式; 图2(e)、 (f)为更高放大倍率的菱形八面体和纳米线结构, 其中也存在菱形堆积的生长机制, 从宏观的纳米帆到微观的纳米线均为菱形层状叠加生长, 这是因为Zn3As2自催化生长过程沿<221>晶面方向的菱形正反两条对角线生长[7]。 在化学气相沉积(CVD)反应中, 原始粉末在生长出纳米线后Zn纳米粒子自身作为催化剂促进其二次生长, 在已经生长出的树枝状结构的纳米线末端选择性外延生长[14], Zn3As2这种自催化生长机制可以避免催化剂对样品本身性能的影响。

图2 Zn3As2菱形纳米结构的SEM形貌图Fig.2 SEM images of Zn3As2 rhombus nanostructures

图3为在石英管壁及云母基片上收集到的具有宏观纳米带结构Zn3(As1-xPx)2的SEM及EDS表征结果。 图3(a)中插图为Zn3As2纳米带横截面图, 纳米带厚度约为22 μm。 通过对比三种宏观纳米带的SEM图[图3(a)、 (d)和(g)]发现三种纳米带的宽度分别为584、 292和167 μm, 表明随着P掺杂的含量逐渐增加, 纳米带的宽度逐渐降低。 对三种样品SEM图进一步放大得到图3(b)、 (e)和(h), 发现未掺杂的纳米带进行菱形层状叠加生长[7], x=0.026样品中出现纳米级颗粒, x=0.062样品中也出现纳米颗粒, 但颗粒尺寸平均可以达到0.8 μm。 三种纳米带的EDS能谱图3(c)、 (f)和(i)表明x=0与x=0.026样品的Zn与As原子比接近3∶2, x=0.062样品中Zn与As原子比约为2∶1, P含量增加导致出现较多的As空位。 P元素的掺杂使Zn3As2菱形层状堆积的生长机制转变为纳米颗粒堆积的层状生长机理, 导致纳米带的宏观尺寸逐渐下降。

图3 Zn3(As1-xPx)2纳米带的SEM(第1列)、 局部SEM放大图(第2列)及EDS分析结果(第3列)
(a)—(c): x=0样品; (d)—(f): x=0.026样品; (g)—(i): x=0.062样品Fig.3 SEM images (column 1), partial magnification (column 2) and EDS analysis results (column 3) of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons
(a)—(c): x=0 sample; (d)—(f): x=0.026 sample; (g)—(i): x=0.062 sample

2.2 晶体结构表征

按照图1实验方法制备的Zn3(As1-xPx)2(P掺杂的Zn3As2)宏观纳米带的XRD结果如图4(a)所示。 将x=0、 x=0.026与x=0.062三种样品的XRD与标准PDF卡片对比发现三种样品的主相均为简单四方α'相, 空间群为P42/nbc(PDF#30-1472)[13]。 图4(a)中x=0样品的XRD(X射线衍射)图谱中出现Zn3(AsO4)2衍射峰, 随着P含量的增加, Zn3(AsO4)2衍射峰数量减少, 但x=0.062样品得XRD图谱中未出现Zn3(AsO4)2衍射峰, 可能因为Zn3P2的掺杂抑制了Zn3(AsO4)2的生成。 x=0.026和x=0.062样品的XRD图谱显示在2θ为26.3°附近出现了另一种未知相的衍射峰。 图4(b)为图4(a)中XRD最强峰在25°~27°范围内的放大图, 从图中可以看出x=0样品最强峰旁出现Zn3(AsO4)2衍射峰, 但随着P元素含量增加, x=0.026和x=0.062样品的Zn3(AsO4)2衍射峰逐渐减小直至消失, 并且最强峰(224)向右发生偏移, 这归因于Zn3P2晶格常数小于Zn3As2, 因此P掺杂后的Zn3(As1-xPx)2晶格常数减小导致峰位向右偏移。 对3种纳米带的晶格常数依次进行计算得出a分别为11.791、 11.787和11.778 Å , c分别为23.615、 23.585和23.541 Å , 晶胞体积从3.283 nm3减小到3.266 nm3减小了0.52%, 验证了Zn3P2成功掺入Zn3As2中导致晶格常数逐渐减小。

图4 Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带XRD及Zn3As2简单四方结构标准卡片图(a)、 局部放大图(b)Fig.4 XRD patterns of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons and PDF card of Zn3As2 simple tetragonal structure (a), Partial magnification (b)

2.3 晶格振动及PL光谱分析

拉曼光谱在材料结构表征中可以补充XRD物相分析结果[25], 如图5(a)为Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带的拉曼光谱。 三种纳米带样品的拉曼特征峰峰位基本一致, 在79、 97、 198、 320、 428和1 107 cm-1出现特征峰, 这些峰的位置与之前的研究结果相一致[26, 27, 28], P的掺杂使1 107 cm-1特征峰发生蓝移。 其中79与97 cm-1特征峰的振动模式可以确定为低能量的As—Zn—As键振动, 198与320 cm-1特征峰的振动模式则是高能量的Zn—As键振动[1, 29]。 图5(b)为Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带的傅里叶红外光谱图, 在1 101、 1 495、 1 599和3 447 cm-1出现明显的特征峰, 其中主峰3 447 cm-1是由于声子的散射与吸收所引起的特征峰[30]。 P掺杂后1 101和1 599 cm-1峰位发生蓝移, 并且x=0.026和x=0.062样品的峰强减弱, 3 447 cm-1峰位谱线也变得更加平滑, 这可能是P掺杂导致的。

图5 Zn3(As1-xPx)2纳米带的拉曼光谱(a)和FTIR光谱图(b)Fig.5 Raman spectra (a) and FTIR spectra (b) of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons

图6为Zn3(As1-xPx)2宏观纳米带的PL谱, 在300、 422和635 nm处出现三个特征峰, 其中635 nm出现与As元素有关的特征峰[31], P元素掺杂后的Zn3(As1-xPx)2纳米带在300、 422和635 nm峰位均发生蓝移。 图中插图为422 nm最强峰的放大图, 可以发现峰位逐渐发生蓝移, 这可以归结为P元素的进入对Zn3As2光学特性的影响。 Zn3As2的PL光谱的研究在之前也有报道, 但是对Zn3As2薄膜在不同温度下PL光谱的研究[8, 11, 12, 16], 而本工作是对Zn3(As1-xPx)2纳米带在相同温度下P元素含量不同的PL光谱进行研究。

图6 Zn3(As1-xPx)2纳米带的PL光谱图Fig.6 PL spectra of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons

2.4 光电性能

x=0和x=0.026样品的光电流特性曲线如图7(a)所示, 两种样品的光电流与电压均呈现出正向线性关系, 说明样品与电极之间存在良好的欧姆接触。 P掺杂后样品的光电流曲线值高于x=0样品, 与之前研究报道的Zn3P2比Zn3As2具有更高的光灵敏度相一致[13]。 图7(b)为电压为2.6 V时P掺杂对电流变化量ΔI(光电流与暗电流差值)影响的线性关系, 可以观察到P掺杂后ΔI增大且900 nm光波照射下的效果最明显, 相比于x=0样品的ΔI增加了11倍, 由此可见P掺杂后的纳米带在近红外波段的光响应效果较好。 在之前的报道中都是对Zn3As2纳米线和Zn3P2纳米线在可见光范围内的光电流的研究[3, 32, 33], 本工作则对Zn3(As1-xPx)2固溶体纳米带从暗环境到可见光再到短红外光条件下的光电流进行了研究。

图7 Zn3(As1-xPx)2纳米带的光电流结果示意图
(a): x=0与x=0.026样品的光电流示意图; (b): P掺杂与光电流变化值ΔI的线性关系示意图Fig.7 Schematic diagram of photocurrent results of Zn3(As1-xPx)2 nanoribbons
(a): Schematic diagram of photocurrent of x=0 and x=0.026 samples; (b): Schematic diagram of the linear relationship between P doping and photocurrent change value

3 结论

(1)使用CVD方法制备了P掺杂的各种Zn3As2纳米结构, P掺杂使纳米带的宏观尺寸减小, 生长机制由菱形微结构层状堆积生长变为颗粒堆积生长。

(2)所有纳米带样品的主相均为α'相简单四方结构, P掺杂使(224)衍射峰向右偏移, 晶格体积从3.283 nm3减小到3.266 nm3减小了0.52%。

(3)对P掺杂后的宏观纳米带的Raman、 FTIR与PL光谱进行分析, 结果表明P掺杂使Raman中1 107 cm-1特征峰、 FTIR的1 101和1 599 cm-1特征峰与PL谱的300、 422和635 nm峰均发生蓝移。

(4)Zn3As2与Zn3(As0.974P0.026)2宏观纳米带的光电流与电压的线性关系良好, 存在良好的欧姆接触, Zn3(As0.974P0.026)2样品在近红外波段的光响应效果最好。

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