引用本文
刘梦茹, 戴震, 龙红明, 张浩, 季益龙, 杨亚东, 唐刚. 基于光谱学分析的硬质聚氨酯泡沫/钢渣/次磷酸铝复合材料阻燃机理研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2024,44(5): 1487-1493.
LIU Meng-ru, DAI Zhen, LONG Hong-ming, ZHANG Hao, JI Yi-long, YANG Ya-dong, TANG Gang. Research of Flame Retardant Mechanism of Rigid Polyurethane Foam/Steel Slag/Aluminum Hypophosphite Composites Based on Spectroscopy Analysis[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2024,44(5): 1487-1493.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2024)05-1487-07  
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基于光谱学分析的硬质聚氨酯泡沫/钢渣/次磷酸铝复合材料阻燃机理研究
刘梦茹1, 戴震2, 龙红明3,4, 张浩1,3,4, 季益龙3,4, 杨亚东1, 唐刚1,3,4,*
1.安徽工业大学建筑工程学院, 安徽 马鞍山 243032
2.安徽工业大学材料工程学院, 安徽 马鞍山 243032
3.冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室(安徽工业大学), 安徽 马鞍山 243032
4.安徽工业大学冶金工程学院, 安徽 马鞍山 243032
*通讯作者 e-mail: gangtang@mail.ustc.edu.cn

作者简介: 刘梦茹, 女, 1995年生, 安徽工业大学建筑工程学院硕士研究生 e-mail: Dreamliu825@163.com

收稿日期: 2021-08-26 修订日期: 2023-11-15
基金: 国家自然科学基金项目(51403004), 冶金减排与资源综合利用教育部重点实验室(安徽工业大学)开放基金项目(JKF 21-06, JKF 17-08)资助
摘要

硬质聚氨酯泡沫(RPUF)的优异性能使其在各领域被广泛应用, 但本身的易燃性为其在应用过程中埋下了巨大的安全隐患。 钢渣(SS)作为提炼铁精矿后排放的固体废弃物, 因其综合利用效率低下而造成一系列环境污染问题。 为提高RPUF火灾安全性和钢渣的附加值, 将SS和次磷酸铝(AHP)引入到RPUF中, 采用一步全水发泡法, 制备一系列阻燃RPUF(FR-RPUF)复合材料。 利用射线荧光光谱分析(XRF)探究了SS的化学成分, 并系统研究了SS/AHP对FR-RPUF复合材料的微观形貌、 热稳定性、 阻燃性能以及气相产物的影响。 XRF测试表明: 钢渣的化学成分主要是CaO、 SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 SO3、 MgO, 以上金属氧化物能够作为协效剂促进聚合物成炭, 并覆盖在材料表面阻隔燃烧热, 在凝聚相达到阻燃目的。 扫描电镜(SEM)测试表明: SS/AHP与RPUF基体的相容性较差导致FR-RPUF的泡孔出现不同程度的破损。 阻燃测试表明: RPUF-1、 RPUF-4、 RPUF-5的极限氧指数分别为24.2 vol%、 23.4 vol%、 19.7 vol%, 说明SS和AHP存在一定的协效阻燃作用, 且RPUF/SS/AHP复合材料全部通过UL-94 V-0级别, 满足外墙保温材料使用要求。 热重-红外分析(TG-FTIR)测试表明: SS/AHP并未改变RPUF的降解过程, 气相产物主要为碳氢化合物、 羰基化合物、 氨基甲酸酯、 CO2、 异氰酸酯化合物、 芳香族化合物、 氰化氢、 羰基化合物和酯类。 对典型挥发性产物进一步分析发现, AHP和SS的加入促进RPUF基体早期降解。 拉曼测试表明: 当SS/AHP加入到RPUF后, RPUF-4的D峰与G峰的峰面积比(ID/ IG)值最小, 表明SS/AHP的加入提高了FR-RPUF复合材料炭渣的致密性、 石墨化程度。 结合上述分析提出阻燃机理: 首先AHP吸热分解, 降低了火焰周围的温度, 其分解的PO·自由基捕获游离的HO·抑制连锁反应, 分解产生的焦磷酸铝与炭渣覆盖在基体表面, 抑制了火焰和可燃气体的扩散。 AHP分解产生的PH3遇氧气生成酸性物质(磷酸和聚磷酸), 促进了RPUF脱水成炭, 并且钢渣中的矿物成分会与磷酸或聚磷酸反应, 形成致密炭层, 与AHP共同发挥协效阻燃作用。 研究为SS和AHP复配阻燃硬质聚氨酯泡沫材料提供理论依据和实验基础。

关键词: 光谱学分析; 硬质聚氨酯泡沫; 钢渣; 次磷酸铝; 复合材料; 阻燃机理
中图分类号:TQ328.3 文献标志码:A
Research of Flame Retardant Mechanism of Rigid Polyurethane Foam/Steel Slag/Aluminum Hypophosphite Composites Based on Spectroscopy Analysis
LIU Meng-ru1, DAI Zhen2, LONG Hong-ming3,4, ZHANG Hao1,3,4, JI Yi-long3,4, YANG Ya-dong1, TANG Gang1,3,4,*
1. School of Architecture and Civil Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032, China
2. School of Materials Science and Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032 China
3. Key Laboratory of Metallurgical Emission Reduction & Recycling, Ministry of Education (Anhui University of Technology), Ma'anshan 243032, China
4. School of Metallurgical Engineering, Anhui University of Technology, Ma'anshan 243032, China
*Corresponding author
Abstract

The excellent performance of rigid polyurethane foam (RPUF) makes it widely used in various fields, but its flammability has laid an enormous security risk in the application process. As a solid waste discharged after refining iron concentrate, steel slag (SS) causes environmental pollution problems due to its low comprehensive utilization efficiency. To improve the fire safety of RPUF and the added value of steel slag, SS and aluminium hypophosphate (AHP) were introduced into RPUF.A series of flame retardant RPUF (FR-RPUF) composites were prepared using one-step water-blown method. The chemical composition of SS was investigated by X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), and the effects of SS/AHP on the microstructure, thermal stability, flame retardancy and gas phase products of FR-RPUF composites were systematically studied. XRF test showed that the chemical components of steel slag were mainly CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, SO3, MgO, et al, which could be used as synergistic agents to promote the char formation of polymer and cover the surface of the material to block combustion heat, to achieve the purpose of condensed phase flame retardant.Scanning electron microscope (SEM) test indicated that the poor compatibility between SS/AHP and RPUF matrix led to varying degrees of damage of FR-RPUF cells. The flame retardant tests made known that the limiting oxygen indexes of RPUF-1, RPUF-4, and RPUF-5 were 24.2 vol%, 23.4 vol%, and 19.7 vol%, respectively, indicating that SS and AHP had a synergistic flame retardant effect. The RPUF/SS/AHP composites all passed UL-94 V-0 level, meeting the requirements of external wall insulation materials. Thermogravimetry-infrared (TG-FTIR) analysis showed that SS/AHP did not change the degradation process of RPUF. The gaseous products were mainly hydrocarbons, carbonyl compounds, carbamates, CO2, isocyanate compounds, aromatic compounds, hydrogen cyanide, carbonyl compounds and esters.TG-FTIR tests implied that RPUF and FR-RPUF generated carbamates, hydrocarbons, CO2, isocyanates, carbonyl compounds, aromatic compounds, esters and hydrogen cyanide. Further analysis of typical volatile products showed that the addition of AHP and SS promoted the early degradation of RPUF matrix. Raman test confirmed that the peak area ratio (ID/ IG) of D peak to G peak of RPUF-4 was the smallest when SS/AHP was added to RPUF, indicating that the addition of SS/AHP improved the compactness and graphitization degree of FR-RPUF composites. The flame retardant mechanism was proposed. Firstly, AHP endothermic decomposition reduced the temperature around the flame, and the decomposed PO free radicals captured free HO ·to inhibited the chain reaction. Secondly, the decomposed aluminum pyrophosphate and char layer were covered on the substrate surface, which inhibited the diffusion of flame and combustible gas. The PH3 produced by AHP decomposition reacted with oxygen to form acidic substances (phosphoric acid and polyphosphoric acid), which promoted the dehydration of RPUF into char. The mineral components in steel slag reacted with phosphoric acid or polyphosphoric acid to form a dense char layer, which played a synergistic flame retardant effect with AHP.

Keyword: Spectroscopy analysis; Rigid polyurethane foam; Steel slag; Aluminum hypophosphite; Composites; Flame retardant mechanism
引言

聚氨酯(PU)是Otto Bayer和其团队于1937年通过加成聚合反应合成的一种新型塑料。 20世纪90年代后, 我国聚酯工业进入黄金发展时期, 一系列性能优异的聚氨酯制品广泛应用在民用、 工业, 其中硬质聚氨酯泡沫(RPUF)因其具有物理性能好及使用寿命长、 结构简单易于施工等诸多优势而被应用于建筑节能、 航空航天、 冷藏运输、 汽车装饰等领域[1, 2]。 硬质聚氨酯泡沫的多孔性和较大的比表面, 使其易发生火灾。 因此解决硬质聚氨酯泡沫的火灾危害是眼前亟待研究的问题[3, 4]。

次磷酸铝(AHP)因其性能优良而用途广泛, 符合绿色发展理念, 在高分子材料的阻燃领域有很好的应用潜质[5]。 Wu等[1]制备了聚氨酯泡沫/次磷酸铝(RPUF/AHP)复合材料, 阻燃测试表明, 添加30 wt%的AHP时, 复合材料的极限氧指数(LOI)为23.6 vol%, 并通过UL-94 V-1等级。 Yang[3]等研究了膨胀石墨(EG)与次磷酸铝(AHP)在硬质聚氨酯(RPUFs)泡沫中的协同作用, 结果表明: RPUF/EG10/AHP5的初始分解温度和残炭量比纯样高3.9%和78%, 表现出良好的热稳定性和凝聚相阻燃。 Zhou等[5]系统研究了AHP与磷尾矿(PT)协同阻燃热塑性聚氨酯(TPU), 锥形量热测试(CCT)结果表明: 与纯TPU相比, 含22.5 wt%AHP与2.5 wt%PT的样品总烟释放(TSR)降低了63%, 烟雾因子(SF)也降低了62.6%, 体现了PT与AHP之间存在着良好的抑烟性。

钢渣(SS)中富含Si、 Al、 Fe、 Mg等阻燃元素, 具备在阻燃领域应用的潜质。 Tang等[6]将钢渣与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配用于RPUFs阻燃, 添加2.5 wt%钢渣和7.5 wt% MPP时, 复合材料的极限氧指数到达24.0 vol%, 炭渣分析表明, 钢渣中的无机氧化物能促进复合材料形成石墨化炭层, 提高复合材料的耐热性。 Lin等[7]将MgO、 Fe2O3和ZnO分别与膨胀型阻燃剂复配制备TPU复合材料。 研究发现阻燃剂APP能够与三种金属氧化物协效促进基体成炭, 提高TPU复合材料的阻燃性能。 Jiao[8]研究了Al2O3和层状双氢氧化物(LDH)在乙烯-醋酸乙烯共聚物/LDH(EVA/LDH)复合材料中的协同效应。 结果表明: 2 phr Al2O3可使EVA/LDH复合材料的阻燃等级达V-0; CCT表明Al2O3的添加大大降低了EVA/LDH体系的放热速率、 质量损失损率和CO的生成速率。

为提高钢渣的高价值化利用, 本研究以SS和AHP为添加剂, 制备了一系列阻燃硬质聚氨酯泡沫(FR-RPUF)样品。 采用LOI、 XRF、 TG-FTIR、 拉曼光谱等方法研究了SS/AHP协效体系对硬质聚氨酯泡沫阻燃性能的影响, 研究为拓宽钢渣在阻燃领域的应用提供新的思路。

1 实验部分
1.1 原料

聚醚多元醇(LY-4110; viscosity at 25 ℃: 2 500 mPas; hydroxyl value: 430 mg KOH· g-1; functionality: 4.1)工业级, 万华化学集团有限公司; 三乙烯二胺溶液(A33)工业级, 山东辉安化工有限公司; 多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PM-200)工业级, 济宁华凯树脂有限公司; 硅油泡沫稳定剂(AK-8805)工业级, 济宁佰一化工有限公司; 三乙醇胺(TEOA), 化学纯, 国药集团化学试剂有限公司; 二月桂酸二丁基锡(LC), 空气化工有限公司; 次磷酸铝[Al(H2PO2)3], 纯度为99.5%, 武汉汉业化工有限责任公司; 钢渣(SS)(800目), 马钢集团提供; 蒸馏水, 实验室自制。

1.2 样品制备

采用一步全水发泡法制备聚氨酯硬泡, 将LY-4110、 LC、 A33、 AK-8005、 TEOA、 SS、 AHP和蒸馏水按照表1中的配比加入到500 mL烧杯中并用搅拌器混合均匀, 将PM-200加入到混合液中搅拌至发白后倒入模具中成型, 在80 ℃下熟化5 h使聚合反应完全。 最后按照标准切样测试。

表1 RPUF、 FR-RPUF复合材料的原料组成 Table 1 Composition of RPUF, FR-RPUF composites
1.3 样品

极限氧指数(LOI): 依据GB/T2406—2009采用BYZS型氧指数分析仪(北京北广精仪仪器设备有限公司)测定样品的LOI。 样品测试尺寸: 127 mm× 10 mm× 10 mm。

垂直燃烧(UL-94): 依据ASTM-D3801-2010标准采用水平垂直燃烧测试仪(上海千实精密机电科技有限公司)测定样品的垂直燃烧级别。 样品测试尺寸: 127 mm× 13 mm× 10 mm。

X射线荧光光谱分析(XRF): 使用美国布鲁克(Bruker-X)射线荧光光谱仪, XRF-S8 TIGER型对化学成分进行测试。

扫描电镜(SEM): 采用JSM-6490LV扫描电镜对RPUF、 FR-RPUF复合材料的微观结构和形态信息进行分析, 为了增强材料的导电性, 在测试前对其进行喷金处理。

热重-红外(TG-FTIR): 将Q5000IR热重分析仪和Nicolet 6700 FTIR光谱仪串联起来用以分析样品的气相产物。 测试条件: 氮气氛围, 室温-700 ℃, 加热速率20 ℃· min-1。

激光共聚焦拉曼光谱: 采用LabRAM HR Evolution (HORIBA Scientific)对马弗炉600 ℃煅烧10 min炭渣的石墨化程度进行测试。 波长范围: 800~2 000 cm-1, 分辨率为1 cm-1。

2 结果与讨论
2.1 钢渣的化学成分分析

XRF是用于分析矿物化学成分的一种测试方法。 表2为钢渣的XRF测试结果, 可以看出钢渣中含量最多的为CaO, 高达62.33 wt%。 其次为SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 MgO, 其含量分别为14.28 wt%、 7.08 wt%、 6.23 wt%和3.18 wt%。 以上金属氧化物已被广泛应用于聚合物的阻燃改性, 因此SS在阻燃领域具有良好的应用潜质。

表2 钢渣的化学成分 Table 2 Chemical composition of steel slag
2.2 RPUF及FR-RPUF复合材料的泡孔结构

图1为RPUF及FR-RPUF复合材料的扫描电镜照片。 图1(a)是纯RPUF是泡径均匀, 孔径为400~500 μ m的多孔结构。 加入50份AHP后, 如图1(b), 泡孔均匀性有所下降且出现破损, 分析认为AHP与RPUF基体的相互作用力减小, 导致相容性变差, 大量的添加导致发泡过程中局部粘度增大, 与此同时, AHP粒子会贯穿孔壁, 破坏泡孔结构。 当AHP和SS以1∶ 1的比例加入到RPUF中, RPUF-4扫描电镜如图1(c)所示, 其泡孔破损进一步增加并且泡孔的形状不规则, 这主要是SS的存在导致泡孔破损加剧。 图1(d)为RPUF-5的扫描电镜图, 可见复合材料的泡孔大量破损, 是因为SS在基体中分布不均, 且相容性较差导致的孔壁破损。

图1 RPUF和FR-RPUF复合材料的SEM
(a): RPUF; (b): RPUF-1; (c): RPUF-4; (d): RPUF-5Fig.1 SEM of RPUF and FR-RPUF composites
(a): RPUF; (b): RPUF-1; (c): RPUF-4; (d): RPUF-5

2.3 RPUF及FR-RPUF复合材料的阻燃性能

采用极限氧指数和垂直燃烧来判定复合材料的阻燃性能, 其测试结果如图2所示。 纯RPUF的极限氧指数为19.0vol%, 燃烧过程有滴落现象, 垂直燃烧没有通过ASTM-D3801-2010标准, 判定为无级别。 当加入50份的SS, RPUF-5的LOI提高到19.7 vol%, 但垂直燃烧仍为无级别, 说明单独添加SS在一定程度提高了极限氧指数值, 但阻燃效果不佳。 加入50份AHP, RPUF-1的LOI值提高至24.2 vol%, 垂直燃烧达到V-0级别。 当SS和AHP引入到RPUF中, 复合材料的LOI随着SS的掺入量增加而降低, 但LOI全部在23.0 vol%以上, 垂直燃烧等级也全部达到V-0级别。

图2 RPUF和FR-RPUF复合材料的LOI、 UL-94数据Fig.2 LOI and UL-94 data of RPUF and FR-RPUF composites

2.4 RPUF及FR-RPUF复合材料的气体产物

通过热重—红外光谱(TG-FTIR)对RPUF和FR-RPUF的分解过程中的气体进行分析。 图3(a—d)分别为RPUF、 RPUF-1、 RPUF-4、 RPUF-5热解气体产物的3D-FTIR谱。 明显观察到RPUF的特征峰均出现在3 700~3 800、 2 300~2 400、 1 500~1 800、 1 100~1 300和600~900 cm-1几个区域[4], FR-RPUF复合材料的特征也在这几个区域内出现, 但强度有所改变, 说明了SS/AHP玻未改变RPUF的降解历程, 只改变其气相产物组分的强度。

图3 RPUF及FR-RPUF复合材料的3D-FTIR光谱
(a): RPUF; (b): RPUF-1; (c): RPUF-4; (d): RPUF-5Fig.3 3D-FTIR spectra of RPUF and FR-RPUF composites
(a): RPUF; (b): RPUF-1; (c): RPUF-4; (d): RPUF-5

图4为RPUF和FR-RPUF复合材料在最大降解速率下气体产物的FTIR图。 氨基甲酸酯的N—H的特征峰出现在3 730 cm-1附近[9]。 2 357和2 310 cm-1的特征峰表明CO2和异氰酸酯化合物的生成, 对应于RPUF硬链段的降解。 羰基化合物中的C=O键和芳香族化合物中的C—H键的特征峰分别出现在1 730和1 513 cm-1处。 1 090和670 cm-1的特征峰证实了复合材料酯类和氰化氢的生成。

图4 最大分解速率下的热解产物的FTIR光谱Fig.4 FTIR spectra of pyrolysis products at the maximum decomposition rate

为了对典型挥发产物进行定性比较, 图5(a—f)给出了RPUF、 FR-RPUF的典型挥发产物随时间变化的释放曲线。 Gram-Schmidt曲线表明, 在RPUF材料中加入AHP和SS, 促进了挥发性热解产物的生成, 分析认为AHP和SS的加入促进RPUF基体的早期降解。 由图5(b)、 (e)和(f)可知FR-RPUF复合材料的碳氢化合物、 芳香族化合物和酯类化合物的强度低于纯RPUF, 可能是由于磷酸盐与聚氨酯分子链之间存在Lewis酸碱相互作用的结果[1]。 图5(c)和(d)表明AHP和SS添加有助于CO2和异氰酸酯的生成, CO2会稀释小分子可燃气体的浓度, 异氰酸盐(酯)发生一系列反应, 变成二聚体碳化二亚胺, 氨基甲酸酯与碳化二亚胺反应有有助于形成交联炭化层, 增加复合材料的热稳定性。

图5 RPUF及FR-RPUF复合材料热解产物的吸光度与时间关系
(a): Gram-Schmidt曲线; (b): 碳氢化合物; (c): CO2; (d): 异氰酸酯化合物; (e): 芳香族化合物; (f): 酯类Fig.5 Relationship between absorbance and time of pyrolysis products of RPUF and FR-RPUF composites
(a): Gram-Schmidt curve; (b): Hydrocarbon; (c): CO2; (d): Isocyanate compound; (e): Aromatic compound; (f): Ester

2.5 RPUF及FR-RPUF复合材料炭渣的拉曼光谱分析

为了研究炭结构的石墨化水平, 采用拉曼光谱对FR-RPUF复合材料进行表征[10]。 炭层的石墨化程度通常用D峰(晶格的缺陷)与G峰(石墨碳原子晶态相)的强度比(ID/IG)来表示, 比值越小, 说明炭渣的致密性越强, 其耐烧蚀能力越强。 RPUF以及FR-RPUF复合材料燃烧后炭渣拉曼光谱如图6(a—d)所示, 炭渣的ID/IG的比值为: RPUF-4(1.54)< RPUF-1(2.25)< RPUF(2.34)< RPUF-5(2.41), 其中, RPUF-5的石墨化程度比纯样低, 主要是由于SS的成炭能力低, 且炭渣中的主要成分为SS中的无机氧化物, RPUF-4复合材料的ID/IG值最小, 说明SS和AHP复配会提高复合材料炭层的石墨化程度, 有效延缓火焰, 保护内部进一步燃烧。

图6 RPUF及FR-RPUF复合材料拉曼图谱Fig.6 Raman spectra of RPUF and FR-RPUF composites

2.6 阻燃机理分析

综合上述研究, 提出了SS/AHP在RPUF的阻燃机理。 如图7所示, 次磷酸铝吸收周围的热量分解产生PO· 自由基与游离的H· 、 · OH自由基反应, 在气相中发挥阻燃作用, 阻止燃烧过程的进行。 AHP热解分解出PH3和Al2(HPO4)3, Al2(HPO4)3进一步裂解为焦磷酸铝 [Al4(P2O7)3][11], 并释放出水。 水蒸气可以稀释氧气和可燃气体。 焦磷酸盐覆盖在炭层表面, 在凝聚相可以促进聚氨酯分子链炭化形成致密性炭层, 既能起到隔热隔氧的作用又可以防止聚合物的热解。 PH3氧化生成酸性物质(磷酸、 聚磷酸)不仅能够促进了聚氨酯基体脱水成炭, 还能与钢渣中无机金属氧化物反应, 进一步促进致密炭层的的形成, 强化凝聚相阻燃作用[6]。 FR-RPUF复合材料中AHP和SS通过气相-凝聚相协同阻燃机制有效提升复合材料的阻燃性能。

图7 RPUF/SS/AHP阻燃机理Fig.7 Flame retardant mechanism diagram of RPUF/SS/AHP

3 结论

研究了钢渣(SS)和次磷酸铝(AHP)的协同作用对RPUF泡孔结构的影响、 气相产物种类及释放量的变化关系以及炭渣的石墨化程度, 并提出可行的阻燃的机理。

(1) SS/AHP的加入提高FR-RPUF复合材料的阻燃性能, 当添加25份AHP和25份SS时, RPUF-4的LOI值为23.4 vol%, 通过UL-94 V-0级别。

(2) SS/AHP并未改变RPUF的降解过程, 但抑制了碳氢化合物、 芳香族化合物和酯类等气体的释放。

(3) SS和AHP能增加FR-RPUF复合材料的石墨化程度, 增加炭层的热稳定性和隔热隔氧能力。

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