引用本文
季益敏, 谈图, 高晓明, 刘锟, 王贵师. 多通池内光程实时校正技术用于甲烷浓度测量的方法研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2024,44(11): 3029-3036.
JI Yi-min, TAN Tu, GAO Xiao-ming, LIU Kun, WANG Gui-shi. Research on the Method of Real-Time Correction of Optical Path Length in Multi-Pass Cell for Methane Concentration Measurement[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2024,44(11): 3029-3036.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2024)11-3029-08  
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多通池内光程实时校正技术用于甲烷浓度测量的方法研究
季益敏1,2, 谈图2,*, 高晓明1,2,*, 刘锟1,2, 王贵师2
1.中国科学技术大学研究生院科学岛分院, 安徽 合肥 230026
2.中国科学院合肥物质科学研究院, 安徽光学精密机械研究所大气物理化学研究室, 安徽 合肥 230031
*通讯作者 e-mail: tantu@aiofm.ac.cn; xmgao@aiofm.ac.cn

作者简介: 季益敏, 1998年生, 中国科学技术大学研究生院科学岛分院及中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所大气物理化学研究室硕士研究生 e-mail: jiym@mail.ustc.edu.cn

收稿日期: 2023-09-25 修回日期: 2024-01-09
基金: 国家重点研发计划项目(2022YFF1300102)和国家重点研发计划项目(2021YFC2800302)资助
摘要

甲烷(CH4)是目前重要的清洁能源之一——天然气的主要成分, 然而其具有易燃易爆的特性, 因此监测大气和重要场所的CH4浓度有重要意义。 激光吸收光谱技术由于其灵敏度高、 检测速度快、 选择性好和免接触等优势, 在气体测量等领域获得广泛应用。 为了获得更高的测量精度, 通常使用光学多通池(MPCs)增加吸收光程(OPL)。 对吸收光程的实时准确标定具有重要意义, 得到光程的准确值结合其他参数等可通过朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律直接反演出待测气体浓度而避免传统方法中标准气体定标这一复杂步骤。 由于前人采用调频连续波(FMCW)和光学频域反射计(OFDR)法等具有结构较为复杂和运算量大等缺陷, 提出了一种基于调幅连续波(AMCW)技术的多通池内光程测量方法, 具有结构简单和测量速度快等优势, 并将其与激光吸收光谱技术结合实现光程和CH4吸收谱的同时测量。 主要通过光纤合束器将测光程的中心波长为650 nm的激光和测吸收谱的中心波长为1 654 nm的分布式反馈(DFB)激光器发出的激光同时耦合进物理基长为12 cm的多通池内, 在出射端分别测量测光程激光振幅调制的相位和测吸收谱激光的光强以同时获得光程和吸收谱信息。 测量使用体积分数为297×10-6的CH4标准气体和CH4在6 057.1 cm-1附近的吸收谱线。 首先对实验所使用的DFB激光器进行工作电流与输出波数的标定, 可将吸收谱的横坐标从点数变换为波数。 然后调节光线耦合进多通池的入射角度, 测量了4组不同光程与吸收谱数据, 多通池内光程和吸收峰值分别为1.606 m和0.021 2、 3.326 m和0.044 5、 5.050 m和0.067 8与6.762 m和0.089 9。 将所测光程与通过反射次数估算的光程进行线性拟合, 相关系数 r≈1; 将所测光程与吸收峰值进行线性拟合, 两者具有良好的线性关系, r≈0.999 87。 以上数据验证了AMCW技术用于多通池内光程实时测量的可行性与准确性, 为激光吸收光谱技术中光程的确定和浓度的测量提供了一种新方法和思路。

关键词: 甲烷; 激光吸收光谱技术; 调幅连续波; 光程; 红外光谱; 线性拟合
中图分类号:O433 文献标志码:A
Research on the Method of Real-Time Correction of Optical Path Length in Multi-Pass Cell for Methane Concentration Measurement
JI Yi-min1,2, TAN Tu2,*, GAO Xiao-ming1,2,*, LIU Kun1,2, WANG Gui-shi2
1. University of Science and Technology of China Research Institute Science Island Branch, Hefei 230026, China
2. Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics, Hefei Institutes of Physical Science, Atmospheric Physical Chemistry Research Laboratory, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China
*Corresponding authors
Abstract

Methane (CH4) currently stands as a significant clean energy source, constituting a primary component of natural gas. However, due to its highly flammable and explosive properties, monitoring CH4 concentrations in the atmosphere and critical locations is paramount. Laser absorption spectroscopy, with its advantages of high sensitivity, rapid detection, excellent selectivity, and non-contact capabilities, has found extensive applications in gas measurements and related fields. Optical multi-pass cells (MPCs) are often employed to increase the optical path length (OPL) to achieve higher measurement accuracy. Real-time and precise calibration of the optical path length is of utmost significance. The concentration of the measured gas can be directly inverted by using Lambert Beer's law through the accurate value of optical path length and other parameters, avoiding the complex step of standard gas calibration in traditional methods. Due to the complex structure and high computational complexity of methods such as Frequency Modulated Continuous Wave (FMCW) and Optical Frequency Domain Reflectometer (OFDR) proposed by previous researchers, we propose a method for multi-pass cell internal optical path length measurement based on Amplitude Modulated Continuous Wave(AMCW) technology in this study, which has the advantages of simple structure and fast measurement speed. This method is integrated with laser absorption spectroscopy to measure the optical path length and CH4 absorption spectrum simultaneously. The laser beams, one with a center wavelength of 650 nm for measuring the optical path length and another from a Distributed Feedback (DFB) laser with a center wavelength of 1 654 nm for measuring the absorption spectrum, are simultaneously coupled into a multi-pass cell with a physical base length of 12 cm using fiber couplers. At the exit end, the amplitude modulation phase of the laser for the optical path length measurement and the optical intensity of the laser for CH4 absorption spectrum measurement are measured to obtain both optical path length and absorption spectrum information simultaneously. Measurements were conducted using a standard CH4 gas with a volume fraction of 297×10-6 and absorption lines of CH4 near 6 057.1 cm-1. First, the output wavenumber of the DFB laser at different operating currents was calibrated, which allowed the transformation of the absorption spectrum's x-axis from point numbers to wavenumber. Next, the incident angle of light entering the multi-pass cell was adjusted, and data for 4 sets of different optical path lengths and absorption spectra were measured. The internal optical path lengths of the multi-pass cell and the corresponding absorption peak values were 1.606 m and 0.021 2, 3.326 m and 0.044 5, 5.050 m and 0.067 8, and 6.762 m and 0.089 9, respectively. Linear fitting was applied to the measured optical path lengths and the ones estimated from the number of reflections, yielding a high correlation coefficient r≈1. Additionally, linear fitting was conducted between the measured optical path lengths and the absorption peak values, demonstrating excellent linearity with r≈0.999 87. These results validate the feasibility and accuracy of the AMCW technology for real-time measurement of internal optical path lengths within the multi-pass cell, providing a novel method and approach for determining the optical path length and measuring concentration in laser absorption spectroscopy.

Keyword: Methane; Laser absorption spectroscopy; Amplitude Modulated Continuous Wave; Optical path length; Infrared spectroscopy; Linear fitting
引言

甲烷(CH4)是天然气的主要成分[1], 而天然气是目前最为广泛使用的清洁能源之一[2]。 CH4具有易燃易爆的特性[3], 多次发生的CH4和天然气泄漏导致的爆炸事故造成重大的人员和财产损失[4, 5, 6]。 监测重要场所的CH4浓度对及时发现泄漏避免事故发生有着很大的帮助。 对CH4气体浓度测量的研究有着重要的意义。

激光吸收光谱技术由于具有灵敏度高、 检测速度快、 选择性好、 非接触式测量等优势[6], 在气体和同位素探测[7, 8]、 土壤检测[9]、 食品检测[10]等领域已经得到了越来越广泛的应用。 激光吸收光谱技术的检出限和灵敏度与吸收光程(optical path length, OPL)密切相关, 根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律通过光程和一些其他参数可直接反演得到待测气体浓度。 使用光学多通池(multi-pass cells, MPCs)可有效提高光程和系统稳定性, 是提高检出限和探测灵敏度的主要方法之一[11]。 目前, 多通池内光程主要通过设计多通池时的仿真计算来确定[12, 13], 或者机械测量多通池的基长, 根据反射次数来估算[14, 15, 16]。 由于实际光路和理论仿真存在偏差且实际测量时机械机构会出现漂移, 因此这些方法得到的光程误差较大, 通常仅有参考意义。 通过浓度信息反推光程的方法则是通过向多通池内通入不同浓度的标准气体定标的方式来获得[17]。 虽然这种方式能规避对光程的测量, 但是却对标准气体浓度的准确性较为依赖, 且操作复杂、 耗时较长, 在仪器长时间工作出现漂移后可能还需要重新定标。 在激光吸收光谱技术中, 对多通池内光程的直接实时测量有着重要的意义。

目前吸收光程直接测量领域的研究相对较少, 主要相关研究包括: Elandaloussi Hadj等[18]使用干涉仪测量充满气体的单程吸收池在抽真空过程中折射率变化引起的半波纹来得到光程。 该方法测量精度较高, 但是对温度稳定性和均匀性要求较高, 且无法同时测量光程和吸收; Du等[19]使用光学频域反射计(optical frequency domain reflectometer, OFDR)对多通池内光程进行了测量; Lou等[20, 21]使用调频连续波(frequency modulated continuous wave, FMCW)技术实现了多通池内吸收光谱和光程的同时测量, 主要采用离散傅里叶变换(discrete Fourier transform, DFT)和离散傅里叶逆变换(inverse discrete Fourier transform, IDFT)分别获得光程和吸收谱。 该方法在多点探测中测量了三个单点反射多通池的光程, 也测量了乙炔多通池的光程; Konishi Tomoharu等[22]使用FMCW技术测得了用于大气氧测量多通池的光程。 上述OFDR方法和FMCW方法的原理基本相同, 都具有测量精度高的优势, 可以实现光程和吸收谱的同时测量。 它们的设备结构较为复杂, 成本较高, 且测量精度易受激光频率非线性调谐的影响, 高精度测量时调制信号需要复杂的算法进行补偿[20], 运算量较大。 由于需要进行DFT和IDFT来获得光程和吸收谱, 因此若需要快速实时测量, 对信号生成和处理电路的运算速度有较高的要求。

本研究提出了一种基于调幅连续波(amplitude modulated continuous wave, AMCW)的多通池内光程测量方法, 此方法具有结构简单、 易操作和测量速度快等优势, 并将其与激光吸收光谱技术结合实现CH4吸收光程和吸收谱的同时测量: 使用光纤合束器将中心波长650 nm的振幅调制的激光与中心波长1 654 nm的分布式反馈(distributed feedback, DFB)激光器发出的频率调制激光耦合在一起注入物理基长为12 cm的光学多通池, 在出射端采集红光信号进行相位比较、 采集近红外光得到吸收光谱。 共测量了4个不同的光程, 在不同的光程下向多通池内通入相同浓度的CH4标准气体, 得到4个吸收谱信号。 将吸收谱信号的吸收峰值与测量得到的光程进行比较, 两者具有很好的线性相关性, 相关系数r≈ 0.999 87, 从而验证了AMCW技术用于多通池内光程实时测量的准确性与可行性。

1 基本原理
1.1 AMCW测光程基本原理

AMCW测光程的原理如下[23]: 发射一束振幅调制的连续激光, 该激光经传播后被探测器接收, 比较接收光和发射光之间的相位差可得到时间信息, 进而得到距离信息。 如图1所示。

图1 AMCW测光程原理Fig.1 Principle of AMCW OPL measurement

设幅度调制信号的频率为f, 波长为λ 。 多通池内一般为气体介质, 其中的光速近似等于真空中的光速, 设为c。 设接收光和发射光之间的相位差为φ 单位为弧度; 时间差为t。 则待测光程d可表示为

d=ct=cφ2πf(1)

若传播距离较长, 使φ 超过了2π , 则φ 可表示为如式(2)形式

φ=2πN+Δφ(2)

式(2)中, N为相位超过调制信号完整周期的数量, Δ φ 为不足2π 的相位差余数。 将式(2)代入式(1)中可得

d=c2πN+Δφ2πf=cfN+Δφ2π=λN+Δφ2π(3)

式(3)中, N若为0, 则对应于式(1)的情况; 若N≥ 1, 则一般通过双尺法来确定待测距离, 这一过程中N的值对得到距离测量结果没有影响且可通过距离测量结果直接获得。 双尺法的基本原理: 设置粗尺和精尺两把测尺, f较低的粗尺用来提高量程, f较高的精尺用来保证精度, 粗尺和精尺的距离测量结果结合便是最终的测量结果。 测量过程中的相位差通常使用差频测相的方法获得。 在光学多通池内, 光线在两端的反射镜上连续反射多次后射出, 而反射时其光强幅度的相位并不会发生变化, 因此这种方法理论上可用于多通池内光程的测量。

1.2 激光吸收光谱基本原理

激光吸收光谱的基本原理为朗伯-比尔定律[24], 如图2所示。

图2 朗伯-比尔定律示意图Fig.2 Lambert-Beer's law

设一束激光强度为I0(ν )、 频率为ν , 其通过长度为L的均匀光学吸收介质后出射激光的强度为I(ν ), 则I(ν )可表示为

I(ν)=I0(ν)e-α(ν)L(4)

式(4)中, α (ν )为气体分子对激光的吸收系数, 单位为cm-1。 对式(4)两边取对数可得

-lnI(ν)I0(ν)=lnI0(ν)I(ν)=α(ν)L=NSLφ(ν)(5)

式(5)中, N为分子数密度, 表示每立方厘米体积内包含的气体分子数, 单位为molecule· cm-3; φ (ν )为归一化谱线吸收线型; S为分子在频率ν 处的吸收线强, 单位为cm-1· (molecule· cm-2)-1。 对式(5)进行积分, 因为 ∫φ(ν)dν=1, 所以吸收谱的积分面积A可以表示为式(6)

A=∫-lnI(ν)I0(ν)dν=∫NSLφ(ν)dν=NSL∫φ(ν)dν=NSL(6)

所测气体样品浓度c可以表示为

c=AP0TNLPT0LS(7)

式(7)中, NL为Loschmidt数, 在P0=1.01× 105 Pa, T0=273.15 K的标况下, NL=2.686 76× 1019 molecule· cm-3; P和T为实际的压力和温度。

在温度确定时, DFB激光器的输出波长随着工作电流的升高而增加。 使用三角波信号调制其工作电流, 可使其输出波长在一定范围内进行扫描。 因为DFB激光器的输出光功率随着工作电流的升高而增加, 因此其输出光强受到三角波信号调制也近似为三角波, 被称为基线。 存在吸收时对应波长处光强会减弱从而在基线对应位置处产生凹陷。 根据朗伯-比尔定律将基线去除便可得到该波长范围内的吸收谱线。

2 实验部分

实验装置如图3(a, b)所示: 实验室自研的光程测量模块通过上述AMCW原理发出振幅调制的激光通过光纤准直器耦合进光纤合束器(Thorlabs, CFC-8X-C)的一个入射端, 光纤准直器前的光阑用于阻挡杂散光的反射。 使用LabVIEW程序控制高速采集卡(National Instruments, USB-6363)产生三角波调制信号发送给激光控制器(Stanford Research Systems, LDC501), 中心波长为1 654 nm的DFB激光器(NTT Electronics, NLK1U5FAAA)的发射光耦合进光纤合束器的另一个入射端, 两束光线在合束器内被耦合到一起注入自研的多通池(图4)中, 该多通池物理基长为12 cm, 左右两端分别开了一个小孔用于光线出入射。 通过光纤准直器(Thorlabs, CFC11A-C)调节入射角度使光线在多通池内来回反射多次后从出射孔射出。 出射光线经过分光镜(T∶ R=0.5∶ 0.5)被分为两束, 一束通过抛物面反射镜(Thorlabs, MPD169-M01)聚焦后射向光程测量模块的探测器, 光程测量模块通过RS232接口将测量数据实时发送给计算机; 另一束通过聚焦透镜照射在光电探测器上, 该探测器将光强信号转化为电压数据, 然后由高速采集卡采样, LabVIEW程序控制采集卡实时处理数据。 光程测量模块的出射激光中心波长为650 nm; 测量范围0.05~80 m; 测量精度约为± 1 mm; 测量速率最高可达20 Hz。

图3 光程和吸收光谱同时测量装置
(a): 原理流程图; (b): 实验装置图Fig.3 Simultaneous measurement device for OPL and absorption spectrum
(a): Schematic diagram and flowchart; (b): Experimental arrangements

图4 自研光学多通池实物图Fig.4 Physical image of self-developed MPC

编写程序通过RS232串口控制光程测量模块开始和停止测量, 从串口读取并处理返回数据得到光程。 DFB激光器的工作温度和电流分别设置为21.8 ℃和60 mA, 电流扫描范围设置为35~85 mA, 对应的波数扫描范围约为6 056.6~6 057.7 cm-1, 覆盖了本文所使用的CH4在6 057.1 cm-1附近的吸收谱线; 测量吸收谱信号时采集卡的采样点数设为10 000, 采样率设为500 kHz。

测量在室温25 ℃、 压力为一个标准大气压的条件下进行, 使用体积分数为297× 10-6的CH4标准气体。 通过调节光线耦合进多通池的入射角度可以改变光线在多通池内反射次数从而改变多通池内光程, 共得到了4个不同的光程。 经过HITRAN数据库仿真得到在该温度压力条件下, 多通池的4个不同光程下大气中的CH4吸收信号非常微弱, 强度不足297× 10-6时吸收信号的1%, 且实际测量时发现信号被本底噪声所淹没无法测出, 因此可认为在上述条件下大气中的CH4对多通池4个不同光程下的测量影响可近似忽略不计。 由于光的干涉等效应影响, 测量信号中的干涉信号难以完全消除, 因此需要对信号进行校准。 根据上述讨论结果, 在测量时首先将多通池内充满空气记录三角波基底信号, 然后通入CH4气体记录三角波调制的吸收谱信号和光程信息, 使用的LabVIEW程序可实时对调制的吸收谱信号拟合去基线。 由于4个不同光程下297× 10-6的CH4气体吸收较弱, 原始信号受噪声和干涉的影响较大, 拟合去基线得到的吸收谱精度较低, 而验证光程测量的准确性需要较高精度的吸收谱数据, 因此在记录信号时先将原始信号平均2 000次(约40 s)以充分抑制噪声, 对平均后的三角波信号进行线性拟合得到残差数据, 通过残差数据对平均后的三角波调制的吸收谱信号进行校准, 再根据朗伯-比尔定律计算可得到较为准确的吸收谱信息。

3 结果与讨论

由图3, 光程测量模块所测的总光程L, 包括多通池内光程LM和外部光路的光程LO, 得到LM需要将LO减去。 使用该模块测量LO时将多通池从光路内移除, 其余反射镜等的位置保持不变而只微调角度。 在微调光学元件角度时光路的角度也发生了微小变化, 将光路展开然后通过勾股定理可以得出角度变化导致的光程变化小于光程的测量精度, 因此该误差可忽略不计。 由于LO测量时多通池的12 cm基长被重复测量了一次, 因此在得到LM时还需要将基长消去。 根据上述讨论, LM可由式(8)表示

LM=L-(LO-0.12)=L-LO+0.12(8)

共测量了4个不同的光程, 用多通池内单个反射镜上的光斑点数n估算了LM的值, 设LM的估计值为LMG, 估算公式如式(9)

LMG=0.12×(2n+1)(9)

每种情况下的光斑点数n、 由式(9)估算的光程、 总光程、 外部光程和测量后由式(8)得到的多通池内光程等如表1所示, 多通池内反射镜上的光斑分布如图5(a)— (d)所示。 表1中外部光程LO不一致的原因在于每种情况下入射多通池激光的角度不同, 因此多通池出射光的角度也不同, 为了使出射光准确射到探测器上需要对光学元件的位置进行调整。 这种调整需要改变光学元件的位置, 而测量LO时的调整则不需要。

表1 光程测量结果 Table 1 Results of OPLs

图5 不同光程下多通池内反射镜光斑分布
(a): 1.606 m; (b): 3.326 m; (c): 5.050 m; (d): 6.762 mFig.5 Distribution of speckles in the MPC reflector under different OPL
(a): 1.606 m; (b): 3.326 m; (c): 5.050 m; (d): 6.762 m

对估算和测量后由式(8)得到的光程进行线性拟合, 结果如图6所示, 相关系数r≈ 1。

图6 估算和测量光程的线性相关性Fig.6 Linear correlation between estimating OPL and measuring OPL

使用波长计(Bristol, 671A-IR)对DFB激光器在工作温度为21.8 ℃时工作电流与输出波数的关系进行标定, 使用三次多项式对标定结果进行拟合, 拟合公式为

y=6058.16103-0.00902x-1.26747×10-4x2+1.60991×10-7x3(10)

式(10)中, x为工作电流(mA), y为输出波数(cm-1)。 拟合相关系数r≈ 1。 通过式(10)可将吸收谱信号的横坐标从点数转化为波数。

选用三角波调制信号的上升沿部分, 共5 000个采样点, 根据本文第2部分最后一段叙述的方法得到吸收谱信息。 以光程6.762 m的测量为例, 测量过程中的各信号如图7(a)— (c)所示。 由于吸收信号较弱, 干涉信号会对吸收信号峰值的确定造成干扰, 因此使用快速傅里叶变换(fast Fourier transform, FFT)滤波器将谱线中的干涉信号滤除, 滤除后将横坐标替换为波数的吸收谱如图7(d)所示。

图7 光程6.762 m测量过程中的各主要信号
(a): 原始三角波信号; (b): 原始吸收谱信号; (c): 残差校正后的吸收谱; (d): 去基线且FFT滤波后的吸收谱Fig.7 Main signals during the measurement process with an OPL of 6.762 m
(a): Original triangular wave signal; (b): Original absorption spectrum signal; (c): Residual corrected absorption spectrum; (d): Absorption spectrum after baseline removaland FFT filtering

由于在固定温度下DFB激光器的输出波数随工作电流的增大而减小, 因此替换横坐标为波数后的吸收谱与去基线后横坐标为点数的原吸收谱近似镜像对称。 4种情况下的吸收谱汇总如图8所示, 纵坐标为-ln II0, I为朗伯-比尔定律中的透射光强, I0为入射光强。 每种情况下的吸收峰值分别为0.021 2、 0.044 5、 0.067 8和0.089 9。

图8 4种情况下吸收谱汇总Fig.8 Summary of absorption spectra in 4 scenarios

图8可以看出, 4个吸收峰均在6 057.08~6 057.09 cm-1之间, 与理论结果相近。 将吸收峰值与计算得到的多通池内光程进行线性拟合, 结果如图9, 相关系数r≈ 0.999 87。 说明AMCW技术用于多通池内光程实时测量的可行性与准确性。

图9 吸收峰值和多通池内光程的线性相关性Fig.9 Linear correlation between absorption peak and OPL in the MPC

4 结论

提出了一种采用AMCW技术的多通池内光程测量方法, 该方法具有结构简单、 易操作和测量速度快等优势, 并结合激光吸收光谱技术实现了CH4吸收光程和吸收谱的同时测量。 首先测量了所用的DFB激光器在21.8 ℃下不同工作电流时的输出波数并进行拟合, 发现它们成三次多项式关系, 相关系数r≈ 1, 通过该数据可将吸收谱的横坐标从点数转化为波数。 然后选择CH4在6 057.1 cm-1附近的吸收谱线, 使用297× 10-6的CH4标准气体在25 ℃、 一个标准大气压的条件下通过改变光线耦合进多通池的角度测量了4组不同数据, 光程和吸收峰值分别为1.606 m和0.021 2、 3.326 m和0.044 5、 5.050 m和0.067 8与6.762 m和0.089 9, 将测量的光程与根据反射点数估算的光程进行了线性拟合, 结果显示r≈ 1。 将光程测量结果与各不同光程下的吸收峰值进行了线性拟合, 结果显示r≈ 0.999 87。 结果验证了AMCW技术用于多通池内光程实时测量的可行性与准确性, 为激光吸收光谱技术中光程的确定和浓度的测量提供了一种新方法和新思路。

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