目前基于EPR技术发展的电子顺磁共振谱仪较为成熟, 谱仪通过对样品施加一定频率的微波, 扫描磁场观察吸收谱从而推断样品的组成和性质, 一般的谱仪由电磁场、 谐振腔等组成。 EPR磁场传感系统与电子顺磁共振谱仪系统类似, 可以将其分为五个模块: 残磁环境和样品模块、 光学探头模块、 信号调制模块、 环境监测模块、 信号收集与处理模块。 其中系统的核心部分为光学探头模块, 该模块很大程度上决定了系统测磁的灵敏度。

图2

Fig.2

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	图2 磁场传感系统组成Fig.2 Components of magnetic sensing system

系统测磁的基本过程是由光抽运气室原子, 使其产生一个宏观指向, 此时气室内原子不再吸收抽运光而变得透明, 之后在一旁加上一个射频磁场, 当射频磁场的频率与能级匹配时, 磁共振发生, 一部分原子从高能态回落到低能态, 回落后的原子得以重新吸收泵浦光, 透过气室的光强降低, 直至出现一个极小值点, 通过追踪该点得出磁场内原子的拉莫尔进动频率, 进而得出磁场强度。 磁场传感的核心是得到自旋原子的拉莫尔频率。

2.2.1 残磁环境和样品模块

残磁环境是指经磁屏蔽后样品和探头所在的环境, 磁屏蔽主要包括有源主动磁补偿和无源被动磁屏蔽^[19]。 有源磁补偿是控制三维线圈, 产生与测得磁场强度相同、 方向相反的磁场矢量, 从而对消内部磁场, 创造近零磁空间。 无源被动磁屏蔽是采用特殊材料引导磁感线, 实现磁屏蔽。 由于磁感线在传播中更易于穿过导磁材料, 因而在被动磁屏蔽的设计中通常使用高导磁率的软磁材料, 如坡莫合金, 利用该类材料制作的磁屏蔽桶可以最大程度上影响磁感线的传导, 从而使桶内的磁场尽可能小, 实际设计中通常采用多层材料逐层屏蔽, 效果较好的屏蔽桶内部剩磁一般在nT量级。 1970年美国MIT的Cohen团队设计了一种三层的步入式磁屏蔽室, 内部中心达到了pT量级的残磁水平, 并通过SQUID实现了人体心脑磁的测量^[20]。 1982年Kelha等设计了一个由三个同心的立方体屏蔽罩组成的立方体磁屏蔽室, 内部的剩磁小于5 nT^[21]。 2008年Sasada等利用一个循环电流和作为后轭的薄磁板设计了一个磁屏蔽装置, 既能引导磁通不进入目标区域, 又能产生对磁通的排斥力, 实现了5 nT以内的磁屏蔽^[22]。 超导磁屏蔽也是一个极有应用前景的技术, 近年来逐渐发展起来。 Masuzawa等通过研究镍铁系合金在室温和低温下的磁特性, 将其作为磁屏蔽材料用于核反应堆主线段的超导空腔^[23]。 国内清华大学的Gu等使用两个封闭的高温超导线圈完成了开放式磁屏蔽的实验, 有效隔绝了由电力系统产生的动态噪声, 并将屏蔽后的磁场波动控制在10 nT以内^[24]。

图3

Fig.3

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	图3 磁屏蔽装置Fig.3 Magnetic shielding device

样品是指用于产生共振信号的物质, 由于最外层只有一个电子, 能够产生较强的顺磁共振信号, 在EPR中经常采用碱金属原子(钾、 铷等)作为样品。 不同的样品会对测磁系统产生不同的影响, 在一定程度上影响了测磁的灵敏度、 绝对精度等。 应用最广的碱金属原子是钾、 铷、 铯, 基于钾原子的磁力计是灵敏度最高的, 其次是铷和铯, 然而由于铯、 铷、 钾的熔点依次提高, 为了实现高灵敏度, 需要的温度也依次提高, 因此在需要高灵敏度时常采用钾原子, 而需要低温测量时常采用铯原子。 Scholts等利用Cs原子气室, 在LN模式下通过抑制自旋交换弛豫使射出噪声限制的灵敏度提高, 在9.3 mm³的体积下实现了42 fT· Hz^-1/2的灵敏度^[25]。 由于在所有碱性原子中, 钾原子表现出最好的独立分隔的磁共振线, 因而其测量磁场的分辨率可以做到很高, 窄线宽的钾原子Mx模式光泵磁力计被广泛应用^[26]。

碱金属原子样品一般可分为单质和混合物。 文献[27]中利用自然丰度的Rb(同时含有⁸⁷Rb和⁸⁵Rb两种同位素), 通过双射频法提高了测量灵敏度。 随着混合光泵技术的发展, 两种碱金属蒸气的混合抽运方式提高了测量灵敏度, Ito等利用K-Rb混合气体在10 Hz左右实现了100 fT· Hz^-1/2的灵敏度, 在心磁图中得到了较好的效果^[28]。 单质同位素作为碱金属原子源价格较为昂贵, 文献[29]中使用高纯度的⁸⁷Rb设计了具有Mx-Mz双模式的原子磁力计, 并实现了微型化。

2.2.2 光学探头模块

光学探头模块是整个系统的核心, 由光源、 光学系统(准直、 起偏)、 气室、 射频线圈、 加热线圈、 光电探头等组成。 随着微纳加工工艺的成熟, 光学探头逐渐向集成化和微型化方向发展。

图4

Fig.4

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	图4 光学探头和样品模块组成Fig.4 Optical probe and sample module composition

光源是发射器的主要部分, 用于产生泵浦光, 将气室中的原子自旋极化, 使原子产生一个宏观指向。 光泵磁强计最早是用与气室内对应碱金属原子跃迁频率的光源进行照射, 近十几年来光源多为激光器。 文献[30]基于Cs原子磁力计对放电灯光源和激光光源进行了对比实验, 得到灵敏度分别为25和15 fT· Hz^-1/2。 在实际应用中, 激光器的稳频是十分关键的, 北航Jia等基于小型化的原子磁力计, 将泵浦光的频率稳定在气室原子吸收曲线二阶导数为0的点, 获得最大的响应输出, 相比于稳定在吸收峰, 输出响应提高了40%^[31]。 Pradhan等通过调制激光频率得到的解调信号, 将激光频率稳定在Rb原子跃迁附近^[32]。 文献[33]中二极管激光器频率和强度噪声通过调制形成闭环控制, 并利用光栅仪进一步抑制。 在有些探头系统中, 除了产生泵浦光的激光器, 还要有产生探测光的激光器, 文献[34]中提出了一种利用电光调制器检测系统的二次谐波的闭环控制方法, 使探测激光的频率漂移被有效减少了约5倍。

光学系统安装在光源之后, 用于光源发射光束的准直和起偏。 气室用于装载样品, 通常在气室中放置部分固体原子, 以保证气室中为饱和气体。 气室的研究在20世纪60年代就已经开始, Bell和Bloom等利用设计的气室加工平台, 制备了壁厚为0.2 mm的球形原子气室^[35]。 Schwindt等利用微机电技术, 构造了一个小型化铷原子气室, 并使磁力计的体积只有12 mm^{3 [36]}。 Nieradko等利用硅微加工和阳极键合技术, 通过将一个蚀刻过的硅片密封在两个玻璃片之间制成了晶圆级气室^[37]。 Ban等通过使用碱金属源片作为碱金属分配器来制造碱金属气室, 实验证明一些填充K的玻璃气室显示出均匀的磁测量灵敏度, 并因此适用于基于阵列的OPM测量^[38]。

射频线圈通过频率扫描, 以便于追踪原子自旋的共振点。 在实际磁场测量中, 由于磁场不是固定不变的, 因此需要利用自动频率控制技术跟踪共振点。 常用的有直流型、 频率调制型、 超外差型、 Pound型自动频率控制技术, 其中直流型无扫频, 稳态误差更大, 而后三种需要扫频, 扫描范围与分辨率呈负相关。 中科大的研究人员提出了一种基于相频关系的自动控制系统, 能够快速响应, 调节波源频率追踪谐振频率。 常用的频率跟踪利用了反馈技术, 而稳频则通常依赖锁相环技术。

加热线圈保证了气室中原子的密度, 使系统在一个较高的灵敏度水平。 光电探头是接收器的重要部分, 用于探测透过气室的光强, 配合射频线圈追踪共振点, 常用的光电探头为光电二极管, 华中科技大学的研究人员采用一种QMC/InSb信号探测系统, 实现了较高频率响应范围的信号探测。 光电探头通常连接一个放大电路, 主要用于将电压放大, 便于更好的测量。

2.2.3 信号调制模块

由于整个系统测量的均为较微弱信号, 有用信息容易被噪声淹没, 导致测量结果不准, 系统中引入调制模块, 用来将微弱的信号提取出来。 调制是用基带信号去控制载波信号的参量变化, 将信息负载到载波信号上传输的过程, 而解调相反, 将负载到载波信号中的信息提取出来。 用于调制的信号由信号调制模块产生, 固定频率的信号分为两路, 一路连入光学探头, 另一路接入锁相放大器, 通过相敏检波将信号提取出来, 能够降低噪声影响。

目前调制方向主要分为轴向和径向。 文献[39]中通过在泵浦光Z轴方向应用一个几千赫兹的振荡磁场调制, 并利用相敏检测提取信号, 大大抑制了空气噪声, 实现了60 fT· Hz^-1/2的白噪声水平。 Alem等利用OPM阵列, 在垂直于抽运光方向加一个小的调制磁场, 并检测光电二极管所产生的信号, 成功测量到胎儿心脑磁动图^[13]。 北航团队对光泵测磁系统中的光泵强度和纵向、 横向调制进行了研究, 结果证明纵向调制存在一个最佳的泵光强度, 而在弱泵浦光强度下, 横向调制达到的灵敏度更高^[40]。

2.2.4 温度监测模块

测磁系统的环境监测主要是指温度的监测, 在测磁系统中, 气室中的温度波动会使原子数密度波动, 进而对测量的灵敏度和精度产生影响。 一般实验中通过温度传感器监测气室内温度, 经滤波传入控制器, 利用一定的算法得到控制信号, 经功率放大后操纵加热器, 使气室温度恒定。

图5

Fig.5

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	图5 温度检测和控制框图Fig.5 Temperature detection and control block diagram

常用的方法是通过在气室上安装负温度系数的热敏电阻将温度信号转化为电信号, 实现温度监测。 Oelsner等通过将铂金金属电阻粘在气室上进行温度的检测, 并控制加热激光器的电流控制加热温度^[4]。 加热器用于加热气室, 使气室内温度维持在一个恒定值, 在一些精度要求不高的实验中普遍采用交流电加热的方法。 Johnson等采用高频交流电加热线圈加热铷原子气室^[41], 虽装置简单, 但引入额外噪声。 为了避免该问题, 需采用低噪声线圈或无磁加热的方法。 Kornack等采用双绞线线圈, 其对称结构能有效减少磁噪声^[42]。 Shah等通过控制高阻值钛线圈以0.02~0.2 Hz的频率规律开关, 在线圈关闭的时候进行测量, 有效避免了线圈磁场噪声对测量的影响^[43]。 Preusser等为了将磁力计微型化, 采用二极管激光器对气室进行无磁加热^[44]。 Ledbetter等通过在气室外的两层加热箱中间通入流动的热气流, 实现了无磁加热^[45]。

将温度传感器与加热器连接起来组成一个反馈回路的是控制器, 常用的控制方法有PID控制等。 北航Fu等利用PID算法控制气室温度, 实现了± 3 mK的气室温度稳定性^[46]。 国防科技大学的许国伟等人设计了一种控制气室温度的光吸收法, 同样采用PID控制加热片加热, 1 h内温漂约为0.02 ℃^[47]。 吉林大学王言章等人使用积分分离的PID控制算法消除了超调, 气室温度控制精度达到± 0.02 ℃^[48]。 PID算法易于实现、 可靠性高, 但仅适用数学模型能够准确建立的线性时不变系统, 且参数的整定较为繁琐, 模糊数学提供了一种新的控制思路, 利用自适应的PID算法不仅能够使参数自整定, 避免人为调节, 同时能够解决非线性问题^[49]。

2.2.5 信号收集与处理模块

实验信号收集与处理模块用于将探测到的信号进行放大和解调后, 传输到信号处理器, 进而将处理后的数据传入电脑显示端。

图6

Fig.6

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	图6 信号收集与处理模块Fig.6 Signal collection and processing module

A/D即模数转换器, 用于将锁相放大器输出的模拟量转换为输入至信号处理器的数字量, A/D芯片性能的衡量参数是采样率、 分辨率和功耗^{[50, 51]}。 A/D芯片根据不同原理和设计电路分为多种类型。 积分型以积分器为核心, 利用定时、 积分、 比较将输入电压以数字形式表示出来^[52], 具有较高的分辨率(22位), 但往往以牺牲速度为代价, 如TLC7135; 逐次逼近型使用二进制搜索算法使输出电压逼近输入模拟电压^[53], 精度较高但速度适中, 如MAX115、 AD7641; 并行比较型又称闪烁型, 其成本较高, 转换速率最高, 但分辨率较低, 如AD9002、 AD9012; 流水线型便于集成, 由若干电路级联而成, 各级都具备一定的独立转换能力, 整体具有中等分辨率和较快的转换速率, 且功耗低、 尺寸小, 如MAX1205; Σ -Δ 型转换器对传入信号进行超采样, 并对所需的信号带进行过滤, 同时利用噪声整形技术实现高分辨率^{[54, 55]}, 但价格较高, 如AD7723、 AD9260。 由于残磁测量系统对测量精度的要求较高, 通常采用高分辨率的转换芯片, 如MS1242、 AD7723等。

信号处理器用于处理采集到的信号的设备, 目前应用较广的是FPGA、 ARM或DSP。 FPGA实际是一种集成化的电路, 包含一个可编程逻辑块, 质量高、 稳定性好^[56], 但价格昂贵; ARM内核的微处理器一般规模较小、 功耗较低、 性能较高、 且价格相对较低^[57], 运算速度根据不同型号有快有慢, 其质量和稳定度劣于前者; DSP指数字信号处理器, 其进行复杂数学运算(如矩阵运算)的能力最强, 常常与FPGA或ARM混合使用^[58]。 在EPR测磁系统的信号采集部分不需要较高的运算速率, 具有简单数据处理能力和与PC端通信能力的处理器就可满足要求, 通常采用ARM内核的处理器, 如stm32等。

电脑显示端的上位机软件用于实现人机交互, 可通过Visual Basic、 Visual C、 LabVIEW等制作, 软件包括数据采集系统、 温度监控系统、 数据处理系统, 并用计算机对数据进行处理分析。