引用本文
丁坤艳, 何长涛, 刘志刚, 肖婧, 冯国英, 周凯南, 谢娜, 韩敬华. 基于综合光谱法的污染物颗粒诱导光学元件损伤研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2023,43(4): 1234-1241.
DING Kun-yan, HE Chang-tao, LIU Zhi-gang, XIAO Jing, FENG Guo-ying, ZHOU Kai-nan, XIE Na, HAN Jing-hua. Research on Particulate Contamination Induced Laser Damage of Optical Material Based on Integrated Spectroscopy[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2023,43(4): 1234-1241.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2023)04-1234-08  
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基于综合光谱法的污染物颗粒诱导光学元件损伤研究
丁坤艳1, 何长涛2, 刘志刚2,*, 肖婧1, 冯国英1, 周凯南3, 谢娜3, 韩敬华1
1.四川大学电子信息学院, 四川 成都 610065
2.四川九洲电器集团有限责任公司, 四川 绵阳 621000
3.中国工程物理研究院等离子体物理重点实验室, 四川 绵阳 621999
*通讯作者 e-mail: liuzg_jz@163.com

作者简介: 丁坤艳, 1997年生, 四川大学电子信息学院硕士研究生 e-mail: 1615087440@qq.com

收稿日期: 2022-01-18 修回日期: 2022-05-09
基金: 国家自然科学基金项目(U2030108, U2004162), 四川省科学技术厅项目(2021YFSY0027) , 中国兵器工业集团有限公司激光器件技术重点实验室开放基金项目(KLLDT202113)资助
摘要

K9玻璃具有硬度高、 热稳定性好、 膨胀系数小以及较高的透过率等特性, 被广泛应用在高功率激光领域。 光学元件污染物诱导损伤问题成为限制高功率激光器发展的瓶颈之一, 深入研究光学元件的损伤机理对于控制损伤的形成具有重要意义。 为探究损伤机理, 利用光谱探测分析对Al2O3诱导K9玻璃激光损伤的机制进行了研究。 即采用EDS能谱探测技术对损伤前后损伤形貌及元素原子百分比变化进行探究, 进而了解损伤过程中发生的物理变化及烧蚀化学变化, 并结合LIBS技术对损伤过程中的电离过程进行诊断和讨论。 实现了对光学元件损伤原理的探究以及光学元件安全的实时监测。 研究结果表明, 在激光诱导污染物至K9玻璃损伤的过程中, Al2O3颗粒形貌发生变化, K9玻璃也有微形损伤坑的出现。 此外, Al2O3颗粒元素原子百分比含量由于颗粒的变形而发生改变, K9基底中含有的Na2O与氧气结合造成了O元素原子百分比含量升高, SiO2会发生气化-凝结成超细颗粒导致Si元素原子百分比的降低。 这些变化直接反映了在损伤过程中发生了高温熔融现象。 电离击穿过程可以采用LIBS进行检测, 得到在损伤过程中有等离子体闪光的特性。 对上述物理过程进行了建模仿真研究, 使用COMSOL模拟分析了在损伤过程中的热传导以及等离子体冲击波在基底内的传播特性。 研究表明在发生损伤的过程中颗粒的温度达到2 800 K高于自身的熔点(2 313 K), 同样, 基底的温度(2 500 K)也高于自身的熔点(1 673 K), 这直接引起相变, 并在后续激光辐照下产生等离子体, 等离子体的高压冲击等作用致使基底微型熔融损伤坑的出现。 模拟分析验证了LIBS技术和EDS能谱分析探究光学元件损伤机制的可行性和准确性, 该方法既可以用于损伤机理的分析, 还可以对高功率激光系统稳定运行实施监测。

关键词: 激光损伤机理; 激光诱导击穿光谱; 能量色散光谱分析法; 氧化铝颗粒
中图分类号:TN249 文献标志码:A
Research on Particulate Contamination Induced Laser Damage of Optical Material Based on Integrated Spectroscopy
DING Kun-yan1, HE Chang-tao2, LIU Zhi-gang2,*, XIAO Jing1, FENG Guo-ying1, ZHOU Kai-nan3, XIE Na3, HAN Jing-hua1
1. College of Electronics and Information Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China
2. Sichuan Jiuzhou Electric Group Company Limited, Mianyang 621000, China
3. Key Laboratory of Plasma Physics, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621999, China
*Corresponding author
Abstract

K9 glass is widely used in of high-power lasers because of its high hardness, good thermal stability, low expansion coefficient and high transmittance. However, the problem of contaminant-induced damage to optical components has become one of the bottlenecks restricting the development of high-power lasers. The in-depth study of the damage mechanism of optical components is important to control the damage formation. In order to investigate the damage mechanism, the spectral detection analysis method is proposed, and the mechanism of Al2O3-induced laser damage in K9 glass is studied by this method. In this method, the EDS spectroscopy techniques were used to investigate the damage morphology and the corresponding changes in the atomic percentages of elements before and after the damage. The physical and ablation chemical changes that occurred during the damage process can be explored. In addition, the ionization process during the damage is diagnosed and discussed combined with LIBS technology. The investigation of the damage principle of optical elements and the real-time monitoring of the safety of optical elements are realized. The results show that during the laser-induced contaminant damage, the morphology of Al2O3 particle changes and micro damage crater also appeared in the K9 glass. In addition, the atomic percentage content of Al2O3 particles changes due to the deformation of the particles, the Na2O contained in the K9 substrate combines with oxygen, causing an increase of the atomic percentage content of O elements, and SiO2 changes into ultrafine particles through the vaporization-condensation process, which leads to a decrease in the atomic percentage of Si elements. These changes directly reflect the high-temperature melting phenomenon during the damage process. The ionization breakdown process can be detected using LIBS, and the characteristics of a plasma flash in the damage process are obtained. Furthermore, the physical processesmentioned above were modeled and simulated, and the heat conduction during the damage process and the plasma shock wave propagation characteristics within the substrate were analyzed using COMSOL simulations. It is shown that during the damage process, the particle temperature reaches 2 800 K, which is higher than its melting point (2 313 K) and similarly, the substrate temperature (2 500 K) is also higher than its melting point (1 673 K), which directly causes a phase transition and generates a plasma under subsequent laser irradiation. The high-pressure impact of the plasma causes the appearance of micro melt damage craters on the substrate. The simulation analysis verifies the feasibility and accuracy of the LIBS technology and EDS spectral analysis to investigate the damage mechanism of optical components, which can be used not only for the analysis of the damage mechanism but also for the real-time monitoring of the stable operation of high-power laser systems.

Keyword: Laser damage mechanism; Laser-induced breakdown spectroscopy; Energy dispersive spectrometry; Alumina particle
引言

随着高功率激光装置的快速发展, 对装置的高效性和负载能力提出了更加严苛的需求[1]。 常规光学器件多采用透明光学元件, 属于脆性材料, 主要用于对激光光束的反射、 透射或聚焦等, 实现对光路的调整, 然而其损伤问题严重限制了高功率激光系统的发展[2]。 在光学器件加工的过程中, 难免会在元件表面引入污染物等杂质[3], 会降低元件的抗损伤能力[4, 5]。 可见, 污染物引起的光学元件的损伤是个亟待解决的问题。 污染物引起光学元件的损伤目前主要研究方式有微观形貌观测、 热力动态过程监测与分析以及建立各种损伤模型等。 如2017年You[6]通过光学显微镜、 扫描电子显微镜和元素分析研究损伤机制, 得到As2S3玻璃由于其更宽的带隙而表现出比As2Se3玻璃更好的抗激光损伤能力。 2018年余霞[7]通过建立热分析模型, 研究了不同辐照时间和不同功率下污染物对光学薄膜元件的损伤规律。 2021年苏俊宏[8]通过建立光学薄膜元件的三维损伤形貌, 并以真实的损伤形貌作为参考, 对光学薄膜元件的损伤机制进行分析。 已有研究成果和方法对激光诱导损伤的研究提供了一定的价值参考, 在激光烧蚀产生损伤的过程中往往会伴随着电离热烧蚀等作用, 产生等离子体辐射, 并引起元件材料元素含量变化, 因此进行对应的光谱探测和分析对研究激光烧蚀机理和过程非常重要。 激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)技术可以检测样品的等离子体产生情况和击穿现象, 具有分析速度快、 原位检测等优势, 被广泛应用于治金、 可控除漆等领域的机理研究和实时诊断[9]。 对于损伤过程中元素含量变化的探测采用能谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)进行分析, 其具有速度快、 误差小等优点, 可以对烧蚀微区域进行元素分析, 借以实现对损伤过程和机理的研究。

本文采用光谱探测法分析激光诱导损伤机理和过程, 分别就激光损伤过程中产生的等离子体及损伤产物进行LIBS分析和EDS光谱检测, 得到损伤特性和规律。 再通过讨论电磁场、 温度的空间分布以及等离子体冲击波等效应, 对光谱变化规律及损伤机理进行验证。

1 实验部分
1.1 装置

实验用激光器是镭宝公司的电光调Q Nd∶ YAG激光器, 输出波长为1 064 nm, 脉冲宽度为12 ns, 激光模式为TEM00, 实验装置如图1所示, 样品被三维移动平台夹持着实现对玻璃基底的逐点辐照。

图1 实验装置示意图Fig.1 Schematic diagram of the experimental setup

激光从激光器中出射后, 射到透射光与反射光能量比为8∶ 2的分光镜上, 反射光入射到光功率计上测试脉冲能量大小, 透射光经过焦距为200 mm的透镜后辐照在制备好的样品上, 焦点在样片后30 mm处。 另外, 使用光谱仪(BIM-66, Brolight)对等离子体光谱进行探测。

1.2 样品制备

实验中将50 mm× 25 mm× 1 mm的K9玻璃作为基底, 使用Al2O3颗粒(2 m)作为污染物, 分析污染物诱导损伤的机理。 样品的制备如下所示[10]: (1)将样品、 烧杯, 和滴管等实验用品放在去离子水中超声(F-010S, 钰洁仪器)清洗30 min。 (2)将0.037 g的Al2O3颗粒放入呈有100 mL乙醇的烧杯中, 并将烧杯放入超声清洗机中超声振荡30 min, 以便分散颗粒。 (3)用磁力搅拌器(85-2, 新瑞仪器)搅拌溶液3 h。 (4)用滴管将搅拌好的溶液滴覆在清洗好的样品上。 (5)将样品至于干燥、 通风良好的环境中, 直至乙醇溶液完全挥发。

2 结果与讨论
2.1 损伤形貌分析

通过激光辐照涂覆有污染物(Al2O3)的样品, 研究污染物位于基底入射面的损伤形貌与损伤机制。 激光能量为355 mJ, 光斑半径为2.5 mm, 单次脉冲辐照后的样品在扫描电子显微镜下观察, 如图2所示。

图2 激光辐照后形貌图
(a): 颗粒形貌图; (b): 基底形貌图; (c): 基底形貌图放大图Fig.2 Images after laser irradiation
(a): Particles; (b): Substrate; (c): Enlarged view of substrate

图2为激光作用后的形貌图, (a)为作用后的颗粒形貌图, (b)是作用后的基底形貌图, (c)为(b)图的局部放大图。 其中微坑周围的熔融区域为A区域, 该区域的形貌可以在图(c)中观测出、 B区域的划分依赖于基底的颜色。 从图2(a)中可以明显看出颗粒底部呈规则的圆状, 推测颗粒底部(与基底接触部分)发生了熔化。 在激光作用后基底出现微形损伤坑, 如图2(b)所示, A区域由于与颗粒接触导致熔化现象, 微坑尺寸远小于颗粒尺寸, 并且位于颗粒的下方。 除此之外, 观察B区域可以看出在B区域内侧A区域外侧的基底颜色较B区域外侧颜色浅, 并且B区域外侧显示出冲击波爆炸的形貌。 为了更细微的观察微坑形貌, 我们对微坑进一步放大, 结果如图2(c)所示。 从图中不难看出微坑整体呈圆形, 并在微坑边缘呈圆环凸起状, 另外, 微坑最外围发生软化冷却现象。 可见, 微坑位于污染物与基底接触区域, 是污染物颗粒导致基底出现微坑损伤形貌。

2.2 EDS能谱分析

在激光作用过程中会引起相应的物理和化学变化, 这些变化会导致元素相对含量的改变。 这里通过对作用前后EDS能谱的分析, 来判断在损伤过程中发生的物理和化学变化, 以此来分析损伤过程和机理, 实验结果如图3所示。

图3 颗粒形貌和EDS能谱图
(a): 辐照前; (b): 辐照后Fig.3 Morphology and EDS images of particles
(a): Before irradiation; (b): After irradiation

图3为激光作用前后颗粒的形貌图以及能谱图。 从EDS能谱图中可见颗粒中含有Al和O元素, 能谱图中Na, Mg, Si和Ca等元素属于基底元素。 这是因为在测能谱时, 在框选的范围内(Spectrum)有一定的深度, 会测到基底元素含量, 基底所含元素会在下方讨论。 对比图3(a)和(b)中元素含量的变化, 结果如图4所示。

图4 激光作用前后颗粒中元素原子百分比对比图Fig.4 Comparison of atomic percentages of elements in particles before and after laser irradiation

从图4中可以明显看出, 激光作用后颗粒中O和Al元素百分比含量分别下降了3.74%和11.1%, 基底中含有的元素Na, Mg, Si和Ca含量均增加, 这是由于激光作用后颗粒由于相变, 导致颗粒具有流动性进而引起与基底接触面增大。 作用后的颗粒与原颗粒相比, 与基底接触面增加, 这样在相同框选范围内颗粒深度下降, 同时, 基底元素含量上升。 该规律可以反映颗粒发生了相变现象。

同时, 也对激光致损伤过程中基底元素含量变化进行了观测, 如图5所示。

图5 基底EDS能谱图
(a): 辐照前基底; (b): 辐照后基底Fig.5 EDS images of substrate
(a): Before irradiation; (b): After irradiation

从图5中可以看到, 基底中含有O, Na, Mg, Si和Ca等元素, 在激光作用后各元素含量发生了变化, 分析对比可以得到激光作用前后元素含量的对比图, 如图6所示。

图6 激光作用前后基底中元素原子百分比对比图Fig.6 Comparison of atomic percentages of elements in substrate before and after laser irradiation

从图6可见, 在激光作用后O元素原子百分比从59.08%增加到68.01%, 而Si元素原子百分比从最初的27.63%下降到19.15%, 剩余的其他元素原子百分比未发生明显含量的变化。 玻璃中含有SiO2(70%~74%)、 Na2O(12%~15%)等化学成分, 其中Na2O在高温状态下容易与空气中的O2发生反应生成Na2O2, 因而出现O元素的沉积。 SiO2在常温下是固态, 在温度高于1400 K时SiO2会发生气化-凝结的过程, 会产生粒径范围在0.05~0.30 μ m的超细颗粒[11], 致使基底中Si元素原子百分比相对降低。 这直接反映了基底发生高温烧蚀的现象。 所以, 可以从该元素变化中得到损伤过程中发生的物理、 化学变化, 进而推断出损伤机制。 基于上述分析可以得到, 在激光作用后颗粒和基底均发生相变, 并且颗粒相变主要集中于底部, 基底有烧蚀坑的形成。

2.3 击穿等离子体光谱分析

为了探测烧蚀过程, 我们采用光谱仪对激光诱导空气击穿产生的等离子体以及辐照样品产生的等离子体进行光谱测量, 结果如图7所示。

图7 激光诱导击穿光谱
(a): 空气; (b): 样品Fig.7 LIBS spectra
(a): Air; (b): Sample

图7(a)和(b)分别表示击穿空气和实验过程中产生的等离子体光谱图。 激光击穿的发射谱线由连续光谱及原子光谱组成, 连续光谱源于韧致辐射和复合辐射[12]。 韧致辐射是自由电子与离子发生碰撞, 速度降低, 产生辐射的过程。 复合辐射是在自由电子与离子碰撞时与离子复合, 并辐射出光子的过程。 而原子光谱源于原子和离子发生高能级向低能级电子跃迁而辐射出的特征谱线, 这直接反映了所测元素的种类。

图7(a)中有O, C和N元素电离, 而图7(b)有Al, Si, Na和Ca等元素的电离, 从电离过程可以推断出, 在实验的过程中有颗粒和基底电离产生的等离子体闪光现象。 此外, 电离过程会使得元素原子含量发生变化, 这也进一步证明了相变的发生。

以上实验结果说明在激光诱导损伤的过程中, 基底与颗粒底部都会发生熔化、 电离击穿, 这样就会产生两方面效果: 一方面是颗粒和基底发生烧蚀相变等, 引起颗粒和基底的元素发生变化; 另一方面击穿过程会产生等离子体, 并且等离子体具有高温高压的特性, 会作用于基底熔融区域。

由于颗粒本身的半透明性会对激光产生调制, 所以研究颗粒和基底的相变规律, 就需要对基底的光调制规律进行分析。 除此之外, 用COMSOL对模型的热分布和等离子体的作用过程进行了仿真研究。

2.4 光调制规律

为了分析颗粒对激光的调制, 我们使用有限元法对激光的调制进行建模分析。 该模型以及下述模拟中用到的参数如表1所示。

表1 Al2O3颗粒和K9基底相关参数 Table 1 Related parameters of Al2O3 particles and K9 substrate

通过在模型中添加高斯光束背景场来对散射场进行求解, 以实现调制规律模拟, 其中激光从左侧入射, 颗粒半径为2 μ m, 基底尺寸为1 mm× 25 mm。 氧化铝颗粒的存在很大程度上改变了局部场分布[13], 仿真结果如图8所示。

图8 场强分布Fig.8 Field intensity distribution

在这种情况下颗粒实际起到了类似透镜的聚光作用, 这使得颗粒的底部形成热点。 球形颗粒对激光的调制规律, 可以在Mie氏理论近似下讨论这种情况, 即使对于大尺寸参数, 也可以得到麦克斯韦方程的精确解[14]。 由图8可以看出, 球形颗粒内部的反射分量与透射分量之间的干涉引起了球内明暗条纹的出现, 球形颗粒外部明暗条纹的出现是由于入射场与散射场之间的干涉导致的[15]。 颗粒的底部热点处的场强比入射场强高出3.5倍左右, 该调制会直接影响温度的分布, 基底中“ 热点” 的出现是造成基底损伤的主要原因。

2.5 温度分布

根据实验结果, 采用有限元的分析方法研究了颗粒和基底的温度变化。 建立模型时将颗粒作为激光辐照的热源, 并结合比尔朗伯定律对模型温度分布进行模拟, 其中激光的能量为355 mJ, 颗粒半径为2 μ m, 基底尺寸为1 mm× 25 mm, 温度云图如9所示。

图9(a)和(c)分别为激光作用1和12 ns时的模型温度分布云图, 由于基底与颗粒的温度差异较大导致基底温度分布显示不明显, 所以将图9(a)和(c)的基底温度分布放大得到图9(b)和(d)。 从图9中可以明显看出, 在激光作用初期由于颗粒对激光的调制作用, 使得激光在颗粒底部汇聚形成“ 热点” , 由于基底与颗粒“ 热点” 接触, 所以基底温度也随着升高, 如图9(a)和(b)所示。 激光继续作用至临近结束时, 颗粒底部“ 热点” 温度最高, 约为2 800 K, 高于氧化铝熔点(2 313 K), 基底温度也快速升至2 500 K, 高于基底熔点(1 673 K)[16]。 在这样的高温状态下, 基底与颗粒底部都会发生熔化、 电离击穿等效应, 引起元素含量发生变化以及闪光等离子体的出现, 这与上述EDS、 LIBS分析相吻合。 此外, 在击穿过程中产生的等离子体会释放能量, 等离子体冲击波会作用于基底熔融区域, 这在下面讨论。

图9 温度分布云图
(a): 1 ns; (b): 1 ns基底温度分布; (c): 12 ns; (d): 12 ns基底温度分布Fig.9 Cloud maps of temperature distribution
(a): 1 ns; (b): Temperature distribution of substrate for 1 ns; (c): 12 ns; (d): Temperature distribution of substrate for 12 ns

2.6 等离子体冲击波的传播以及损伤特性

为了探究等离子体冲击波对基底熔融区的影响, 使用COMSOL对冲击波的传播进行仿真, 这种传播规律的分析可以直观得到基底的损伤形貌。 该模型将冲击波简化为点载荷加载于基底上, 其中基底的截面尺寸为1 mm× 25 mm, 应力单位为Pa, 仿真结果如图10所示。

图10 等离子体冲击波与基底相互作用
(a): 加载; (b): 传播; (c): 表面放大图; (d): 剖面放大图Fig.10 Interaction between plasma shock wave and substrate
(a): Load; (b): Spread; (c): Enlarged view of the surface; (d): Enlarged view of section

图10(a), (b)分别为等离子体冲击波的加载和传播阶段, 为了更清楚体现冲击波沿基底的径向和轴向传播规律, 做了立体对称模型的仿真, 其中上半部分(Surface)为与颗粒接触的基底表面, 下半部分(Section)为基底的切面。 图10(c)为(b)表面(Surface)的平面图, 从图中可知冲击波沿基底径向的传播规律为圆弧状, 这与图10(c)右上的实验图很好的吻合。 图10(d)为(b)切面(Section)的平面图, 从图中可以看到, 冲击波沿轴向的传播规律大致为碗状, 除了有垂直向下的力外, 还有向四周扩散的力。 基于上述分析可得, 熔融损伤坑的出现是由于等离子体冲击波的作用, 而LIBS是探测等离子体是否产生的最有效的方式, 所以, 基于LIBS对光学元件烧蚀损伤的检测是可行、 合理的。

3 结论

采用LIBS与EDS能谱探测结合的方式对Al2O3颗粒引起K9玻璃激光损伤的物态变化过程以及机理进行研究。 研究表明: 在激光作用下, 颗粒底部和基底会发生电离, 引起相变以及等离子体闪光的出现。 基于光谱探测法的研究, 并结合有限元方法对颗粒和基底模型的光调制、 热传导、 冲击波的作用规律进行模拟。 结果表明: 颗粒底部和基底的温度均高于自身的熔化温度, 在该温度下会产生相变以及等离子体, 等离子体冲击波作用使得基底熔融区域出现微型损伤坑。 模拟分析验证了LIBS与EDS能谱探测对损伤机理分析的准确性。 该光谱探测技术为光学元件损伤机理的研究以及高功率激光系统稳定运行的检测提供依据。

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