引用本文
靳华伟, 谢品华, 胡仁志, 刘文清, 李治艳, 陈浩, 黄崇崇. 呼吸性粉尘吸收系数的光声光谱探测[J]. 光谱学与光谱分析, 2019,39(7): 1993-1998.
JIN Hua-wei, XIE Pin-hua, HU Ren-zhi, LIU Wen-qing, LI Zhi-yan, CHEN Hao, HUANG Chong-chong. Study on Photo-Acoustic Spectrum Detection Technology of Respiratory Dust Absorption Coefficient[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2019,39(7): 1993-1998.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2019)07-1993-06  
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呼吸性粉尘吸收系数的光声光谱探测
靳华伟1,2,3, 谢品华1,2, 胡仁志1,2,*, 刘文清1,2, 李治艳1,2, 陈浩1,2, 黄崇崇1,2
1. 中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031
2. 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
3. 安徽理工大学机械工程学院, 安徽 淮南 232001
*通讯联系人 e-mail: rzhu@aiofm.ac.cn

作者简介: 靳华伟, 1986年生, 中国科学院安徽光学精密机械研究所博士研究生 e-mail: hwjin@aiofm.ac.cn

收稿日期: 2018-12-24 接受日期: 2019-03-05
基金: 国家自然科学基金项目(91644107, 61575206), 国家重点研发计划项目(2017YFC0209403, 2017YFC0209902)和安徽省高校优秀青年人才支持项目(gxyq2019167)资助
摘要

针对呼吸性粉尘浓度连续、 可靠、 低成本的实时检测需求, 实现了光谱应用技术创新, 提出了一种基于光声光谱的呼吸性粉尘探测系统, 低功率二极管激光器光谱中心波长为403.56 nm及相应的NO2有效吸收截面为5.948 5×10-19 cm2·mole-1; 通过频率扫描拟合得到了1.35 kHz的谐振频率。 开展了光声池结构的影响分析, 得到了光声池长度参数对本底噪声影响较小但对激光信号影响较大、 内径参数对本底噪声存在一定影响但对本底噪声影响较小的结论。 在考虑品质因数、 加工条件、 使用场合和待测对象属性等影响情况下, 选用120 mm的长度参数和8 mm的内径参数; 基于长度为60 mm、 内径为25 mm的缓冲腔结构, 开展了缓冲隔板对系统稳定性的影响分析, 通过在缓冲腔中设置缓冲隔板, 降低了本底噪声、 稳定了系统, 其幅值及波动由(2.83±0.11) μv稳定为(1.26±0.03) μv。 分析得到了NO2的比吸收系数为195.28 Mm-1·(mg·m-3)-1, 利用NO2气体在405 nm处的吸收对系统进行了标定, 得到了拟合斜率为0.0436 8 μv/Mm-1、 相关系数为0.998、 池常数为300.24 Pa·cm·W-1的结论。 同时在1 min平均时间下, 得到了系统探测浓度下限及吸收系数为2.30 μg·m-3和0.448 Mm-1。 基于标准微球的聚苯乙烯作为气溶胶发生器对象开展了呼吸性粉尘的吸收系数影响分析, 进行了5μm以下不同数浓度颗粒及同一数浓度下不同粒径颗粒吸收系数的测试, 结果表明: 呼吸性粉尘的吸收系数和数浓度成正比, 线性拟合后的斜率为10.598±0.641 96, 相关系数为0.993; 吸收系数曲线的方差在3~4 Mm-1间, 不同粒径的颗粒对吸收系数存在着一定的影响; 随着粒径增加, 吸收系数随之增加。 开展了环境大气中NO2的测量, 选用0.2 μm的过滤膜滤除粉尘的干扰, 实验结果表明大气NO2浓度为16.4~61.6 μg·m-3, 平均浓度为41.1 μg·m-3。 为了证实测量系统的准确性, 与课题组自行研发的长光程差分吸收光谱系统(LP-DOAS)进行了对比测试, 测试结果显示了本光声光谱系统和LP-DOAS系统测量NO2浓度的相关性较好, 线性拟合后的斜率为1.011 78±0.040 13, 相关系数为0.947 81。 开展了环境大气中呼吸性粉尘的测量, 选用5 μm过滤片过滤环境大气, 通过“NO2+5 μm粉尘”和“NO2+0.2 μm粉尘”两路测量对象的差分测量, 得到了呼吸性粉尘的变化趋势, 可以满足自然悬浮状态下的呼吸性粉尘吸收系数实时测量。

关键词: 光声光谱; 呼吸性粉尘; 吸收系数; 长光程差分吸收光谱
中图分类号:O433.1 文献标志码:A
Study on Photo-Acoustic Spectrum Detection Technology of Respiratory Dust Absorption Coefficient
JIN Hua-wei1,2,3, XIE Pin-hua1,2, HU Ren-zhi1,2,*, LIU Wen-qing1,2, LI Zhi-yan1,2, CHEN Hao1,2, HUANG Chong-chong1,2
1. Key Laboratory of Environmental Optics & Technology, Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Hefei 230031, China;
2. University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China
3. School of Mechanical Engineering, Anhui University of Science and Technology, Huainan 232001, China
Abstract

In this paper, combined with the continuous, reliable and low-cost real-time detection requirements of respiratory dust concentration, a spectral application technology innovation is realized, and the detection system with respiratory dust based on photo-acoustic spectroscopy is proposed. The center wavelength of the spectrum of the low-power diode laser is 403.56 nm and the corresponding effective absorption cross-section of NO2 is 5.948 5×10-19 cm2·mole-1. In addition, the resonance frequency of 1.35 kHz was obtained by using frequency scanning fitting. The influence analysis of photo-acoustic cell structure is carried out. The conclusion is drawn that the length parameter of the photo-acoustic cell has little influence on the background noise but great influence on the laser signal and the inner diameter parameter has some influence on the background noise but little influence on the background noise. Considering the influence of quality factors, processing conditions, service occasions and properties of the objects to be tested, length parameters of 120 mm and inner diameter parameters of 8 mm are selected. Besides, based on the buffer cavity structure with a length of 60 mm and an inner diameter of 25 mm, the influence of buffer partition on system stability is analyzed. The background noise is reduced and the signal fluctuation isoptimized from (2.83±0.11) to (1.26±0.03) μv. The specific absorption coefficient of NO2 with 195.28 Mm-1·(mg·m-3)-1 is analyzed. The system is calibrated using NO2 gas absorption at 405 nm. The fitting slope is 0.043 68 μv/Mm-1, the correlation coefficient is 0.998, and the pool constant is 300.24 Pa·cm·w-1. At the same time, the lower limit of the detected concentration and the absorption coefficient are 2.30 μg·m-3 and 0.448 Mm-1. The influence of absorption coefficient of respirable dust on polystyrene based on standard microspheres as aerosol generator is analyzed. What’s more, the absorption coefficients of particles with different concentration and different diameters at the same concentration are measured. The absorption coefficient of respirable dust is directly proportional to the number concentration. The slope after linear fitting is 10.598±0.641 96, and the correlation coefficient is 0.993. The variance of the absorption coefficient curve is between 3~4 Mm-1, and the absorption coefficient is affected by particles of different particle sizes. At the same time, the absorption coefficient increases with the increase of particle size. The NO2 measurements have been carried out in the ambient atmosphere. The filter membrane with 0.2 μm has been used to remove dust interference. The experimental results show that the concentration of NO2 in the atmosphere is 16.4~61.6 μg·m-3, and the average concentration is 41.1 μg·m-3. In order to verify the accuracy of the measurement system, the long-path differential absorption spectrum system developed by our group is compared. The test results show that there is a good correlation between the concentration of NO2 measured by the photo-acoustic spectroscopy system and the LP-DOAS system. The slope after linear fitting is 1.011 78±0.040 13, and the correlation coefficient is 0.947 81. The respirable dust in the ambient atmosphere is measured. The filter membrane with 5 μm is selected to filter the ambient atmosphere. The “NO2+5 μm dust” and “NO2+0.2 μm dust” are measured. The change trend of respirable dust is obtained, which can satisfy the real-time measurement of respirable dust absorption coefficient under natural suspension state.

Keyword: Photo-acoustic spectroscopy; Respirable dust; Absorption coefficient; Long path differential optical absorption spectroscopy
引 言

呼吸性粉尘是指呼吸到人体肺泡区的粉尘, 粒径多在5 μ m以下, 不仅污染环境, 还影响人体身心健康, 严重的可导致尘肺病包、 哮喘、 支气管炎和心血管病等疾病[1]。 随着我国经济和社会的发展, 人们逐渐意识到呼吸性粉尘的危害, 明确了呼吸性粉尘检测的重要性[2]。 以煤矿为例, 《煤矿安全规程》规定, 煤矿企业对井下生产性粉尘必须进行监测(当粉尘中游离SiO2含量< 10%时, 呼吸性粉尘应小于3.5 mg· m-3, 总粉尘应小于10 mg· m-3)[3]。 因此, 对呼吸性粉尘的吸收特性进行研究具有重要的意义。

目前呼吸性粉尘浓度测试方法主要有称重法[4]、 β 射线法[4]、 光散射法[5]、 电荷感应法[6, 7]、 光吸收法[8]、 红外分光光度法[8]、 超声波法[8]等, 这些方法对于研究呼吸性粉尘起到了重要作用, 但如何连续、 可靠、 低成本实时检测呼吸性粉尘仍需要进一步研究。 光声光谱技术(PAS)在粉尘检测方面, 与其他技术相比, 具有高灵敏度、 高动态范围、 无波长选择性、 可直接测量自然悬浮状态下的粒子等优点[9, 10, 11], 且已成功应用于农业谷物等光学吸收特性研究[12], 但将其应用于呼吸性粉尘吸收系数检测领域未见报道。 基于此, 创新性地提出了一种基于光声光谱的呼吸性粉尘探测系统, 围绕呼吸性粉尘的吸收特性探究了优化系统结构提高系统性能的方法, 分析了粒径和数浓度等影响因素, 获得了系统的探测限。 并将该系统应用于环境大气中呼吸性粉尘的实际测量, 与差分吸收光谱系统进行了对比。

1 光声光谱测量原理

光声光谱技术是一种基于光声效应的检测方法, 具体是指在密闭的光声腔内, 气体分子吸收调制光能而形成的具有周期性变化的热功率密度源, 进而使腔内气体压力发生周期性变化, 激励出声信号[13]。 对于谐振腔而言, 光声信号强度可表示为

SPA=PmCcellαP0(1)

式中: α (cm-1)为吸收系数, 等于物质浓度和吸收截面的乘积; SPA(V)为光声信号值; Pm(mV· Pa-1)为微音器的灵敏度; Ccell[Pa· (cm-1· W)-1]为光声池的池常数; P0(W)为二极管功率。

池常数是光声池的固有属性, 对光声信号强度起到决定性的作用, 与谐振腔的体积成密切相关, 可表示为

Ccell=Qjωj(γ-1)∫pj* (r→)g(r→, ω)dvVc(2)

式中: Qj为第j模的品质因数; γ 为等压和等容比热; g( r→, ω )为归一化的光分布函数; pj( r→)为简正模式; ω j为模式j的声共振频率; Vc为共振腔的体积。

2 实验部分

本光声光谱实验系统主要包含二极管激光器、 光声池和采集系统, 如图1所示。 幅值为0~1 V、 频率100 Hz~9 kHz可调的方波信号同时激发120 mW二极管激光器(DL-405, 上海熙隆光电)和锁相放大器(OE1022D, 中大科仪)。 环境大气经过5 μ m过滤片(深圳恒歌, 粉末烧结不锈钢过滤片), 由质量流量计(七星华创, CS200)控制以200 mL· min-1进入光声池(内部抛光, 铝制圆柱空腔)。 微音器(MP201, 53.7 mV· Pa-1, 北京声望声电)采集扰动信号, 经前置放大器(MA221)送入锁相放大器, 由LabVIEW控制程序采集处理。 系统同时配有样气系统, 用于标定。 锁相放大器的时间常数为3 s, 灵敏度为200 μ v, 衰减速率为12 dB, 采用时间为1 000 ms。

图1 呼吸性粉尘吸收特性测量系统Fig.1 Measurement system of absorption characteristic for respirable dust

由于粉尘无明显吸收峰, 故常采用已知吸收系数的NO2气体对系统进行标定研究。 NO2的有效吸收截面可由MPI Mainz数据库(Bogumil, 2003, 293K)获取(图2蓝线), 为了排除水气及其他气体的吸收影响[14], 选用蓝光激光器(DL-405, 上海熙隆光电)。 该激光器的光谱(图2粉线)中心波长为403.56 nm, 对应的NO2有效吸收截面为5.948 5× 10-19 cm2· mole-1。 在该中心波长下, 选定光声池结构(长度120 mm、 内径为8 mm), 该激光器经方波调制后激发特定浓度的NO2, 经1.10~1.55 kHz频率范围内的扫描, 获取光声信号幅值变化(图2红线), 据此可拟合得到1.35 kHz的谐振频率。

图2 NO2的吸收截面、 二极管激光光谱及谐振频率Fig.2 Cross sections of NO2, diode laser spectrum and resonant frequency

3 结果与讨论
3.1 光声池结构的影响分析

理论上, 光声池的池常数反映光声信号强度, 光声信号强度与长度参数成正比、 体积参数成反比。 故以200 mL· min-1流量通入纯N2和7 mg· m-3 NO2(经课题组研发的长光程校准)后, 则具有不同光声池结构的系统对比测试如图3所示, 测试结果见表1。 需要说明的是, 不同池结构的系统在测试前均需要进行谐振频率测试, 以确保调制频率与谐振频率同步。

图3 (a) 光声池结构对背景噪声影响分析; (b) 光声池结构对激发信号影响分析Fig.3 (a) The influenceanalysis of photo-acoustic cell structure on background noise; (b) Theinfluenceanalysis of photo-acoustic cell structure on excitation signal

表1 测试结果 Table 1 Test results

图3(a)的本底测试中, 当内径为10 mm定值时, 长度分别为85, 100和120 mm光声池的本底测试信号[图3(a)黑色、 红色和绿色]较为接近, 可见光声池长度参数对本底噪声影响较小; 当长度为120 mm定值时, 内径分别为8和10 mm光声池的本底测试信号[图3(a)绿色和蓝色]幅值上存在一定差异(0.32 μ v), 可见光声池内径参数对本底噪声存在一定影响。 图3(b)的7 mg· m-3 NO2激发测试中, 当内径为10 mm定值时, 长度分别为85, 100和120 mm光声池的本底测试信号[图3(b)黑色、 红色和绿色]在幅值上差异较大, 可见光声池长度参数对激光信号存在较大影响, 随着长度增大, 信号幅值相应增大; 当长度为120 mm定值时, 内径分别为8和10 mm光声池的本底测试信号[图3(a)绿色和蓝色]较为接近, 可见光声池内径参数对本底噪声影响较小。

实验结果验证了理论, 但需要考虑到光声池长度和内径参数对品质因数和抗干扰能力的影响, 故光声池长度不宜过大, 本系统选用120 mm的长度参数。 考虑加工条件、 使用场合和待测对象属性的影响, 以及匹配二极管激光器(DL-405, 上海熙隆光电, 光束发散角< 1 mrad, 准直光斑~10 mm, 准直发散角< 8 mrad), 选用8 mm的内径参数。

3.2 缓冲隔板对系统稳定性的影响

为了使谐振腔中的能量尽量多的反射回腔体, 多采用长度为谐振腔长度1/2、 半径大于谐振腔3倍的缓冲腔, 故本系统设置缓冲腔的长度为60 mm、 内径为25 mm。 同时采用长120 mm、 内径8 mm的光声池作为谐振腔, 以200 mL· min-1流量通N2进行本底噪声测试(图4蓝线), 幅值及波动为(2.83± 0.11) μ v。 由于气流进入光声池后形成湍流, 进而产生较大噪声, 和外界振动等引起的噪声一同由缓冲池引入到腔体内, 影响系统的稳定性。 而湍流和振动等噪声的传播是基于声音在腔体内的传播理论, 通过对声压和体积速度连续边界条件的优化, 进行反射波和透射波的设计, 可以降低噪声的影响, 基于此, 采用缓冲隔板降低噪声。 测试结果如图4中黑线所示, 其幅值及波动为(1.26± 0.03) μ v, 可见缓冲隔板显著的降低了本底噪声, 较好的稳定了系统。

图4 缓冲隔板对稳定性影响Fig.4 Impact of buffer plate onstability

3.3 系统标定

为了获得系统的标定参数, 利用NO2气体在403.56 nm波长的吸收对光声池进行标定。 通过精确控制质量流量计, 将7 mg· m-3 NO2分别稀释到19.2, 48.1, 92.2, 192.5, 384.9和577.4 μ g· m-3, 并以200 mL· min-1流量通入系统, 记录光声信号值。 结合本实验条件(293 K, 101.325 kPa), 由Arnott小组对NO2的比吸收系数研究[15]分析得到NO2的比吸收系数为195.28, 进而可得系统标定曲线(图5粉线)。 标定曲线拟合后的斜率为0.043 68 μ v/Mm-1, R2为0.998。 由式(1)可知, 池常数为300.24 Pa· cm· W-1。 又由系统的ALLAN方差分析(图5红线)可知, 在1 min平均时间下, 系统的探测浓度下限为2.30 μ g· m-3, 相应的吸收系数为0.448 Mm-1。

图5 标定及分析Fig.5 Calibration and analysis

3.4 呼吸性粉尘的吸收系数

研究呼吸性粉尘的吸收系数受粒径、 数浓度和化学成分相关。 当限定粒径后, 吸收系数大小取决于数浓度[15]。 系统采用基于DUKE标准微球尺寸标准的平均粒径为5.027~0.047 μ m的聚苯乙烯微球(Thermo DUKE standards Microsphere, 4205A)作为气溶胶发生器(Hach Co., Met One)的发生液体, 微球密度为1.05 g· cm-3。 聚苯乙烯微球经离子水前期稀释后, 控制仪器自带的干燥流量计和雾化空气流量计, 使干燥气路分别以1, 2.5, 4和5.5 L流量吹扫目标微球, 同时保持雾化气路大流量稀释, 总流量为30 L。 此时, 目标微球密度分别被稀释到3.3%, 8.3%, 13.3%和18.3%。 被稀释的5 μ m以下的不同数浓度的颗粒以200 mL· min-1通入光声池, 测得的吸收系数如图6所示。 可见, 呼吸性粉尘的吸收系数和数浓度成正比, 线性拟合后的斜率为10.598± 0.641 96, 相关系数为0.993; 吸收系数曲线的方差在3~4 Mm-1间, 这是由于5 μ m以下颗粒较多, 不同粒径的颗粒对吸收系数存在着一定的影响。 图7为粒径分别在1.6, 2, 5和8 μ m以下颗粒的吸收系数, 随着粒径增加, 吸收系数逐渐增加。 上述方差的波动是由于同一粒径或同一数浓度皆为相对量。

图6 (a) 5 μ m以下不同数浓度颗粒的吸收系数; (b) 同一数浓度下不同粒径颗粒吸收系数Fig.6 (a) Optical absorption coefficients of different particle concentrations below 5 μ m; (b) Optical absorption coefficients of different particles sizes at the same concentration

图7 (a) 本PAS系统和LP-DOAS系统测得的环境大气NO2浓度; (b)本PAS系统和LP-DOAS系统NO2测量结果对比Fig.7 (a) Simultaneous measurement of atmospheric NO2 concentrations by PAS and LP-DOAS systems; (b) Correlation between the atmospheric NO2 concentrations measured by PAS and LP-DOAS systems

3.5 环境大气NO2测量

由于环境大气中NO2对粉尘光声信号造成较大的影响, 光声信号为呼吸性粉尘和NO2的激发之和, 故为了精确获得呼锡性粉尘的吸收特性, 需精确掌握NO2的浓度, 进而差分求值。 实验地点在安徽省合肥市董铺水库(北纬31° 54'31″, 东经117° 9'36″, 海拔20 m), 远离市区, 粉尘成分较为稳定。 于2018年11月1日开展对环境大气中NO2的测量, 选用0.2 μ m的过滤膜滤除粉尘的干扰, 环境大气以200 mL· min-1进入系统[图7(a)]。 通过前期测量本底后, 光声信号曲线(60 s平均)如图7(a)红线所示。 可见, 大气NO2浓度为16.4~61.6 μ g· m-3, 平均浓度为41.1 μ g· m-3。 为了证实系统的测量结果, 同时使用课题组自行研发的长光程差分吸收光谱(LP-DOAS, 单向光程350 m, 光谱分辨率0.2 nm)系统对比测试, 测量结果如图7(a)黑线所示。 图7(b)显示了本PAS系统和LP-DOAS系统测量NO2浓度的相关性, 线性拟合后的斜率为1.011 78± 0.040 13, 相关系数为0.947 81。 可见, 本PAS系统测量NO2的准确性较高。

3.6 环境大气呼吸性粉尘测量

于2018年11月20日— 22日开展对环境大气中呼吸性粉尘的测量, 选用5 μ m过滤片(深圳恒歌, 粉末烧结不锈钢过滤片)过滤环境大气。 由于反演的吸收系数为NO2和呼吸性粉尘之和, 故通过电磁阀以1 min频率切换管路, 一路采集“ NO2+5 μ m粉尘” 光声光谱数据(图8黑线), 另一路采集“ NO2+0.2 μ m粉尘” 光声光谱数据 (图8蓝线) (在这里认为已滤除粉尘), 据此差分求得呼吸性粉尘的变化趋势(图8红线)。 由图可见, 由于检测点位于水库周边, 粉尘影响较小, 故呼吸性粉尘吸收系数与NO2变化趋势较为一致。

图8 环境大气呼吸性粉尘测量Fig.8 Measurement of respirable dust in the ambient atmosphere

4 结 论

基于405 nm蓝光激光器研制了光声光谱测量呼吸性粉尘的系统。 通过光声池的优化和缓冲隔板的设计有效降低了本底噪声和稳定了系统, 实现了2.30 μ g· m-3和0.448 Mm-1的系统探测浓度下限及吸收系数。 通过数浓度和粒径的不同组合测试, 得到了呼吸性粉尘吸收系数与数浓度和粒径的关系。 将系统应用于环境大气中NO2测量, 并与长光程差分吸收光谱系统对比, 结果表明一致性较好。 应用于呼吸性粉尘测量, 得到了吸收系数的变化趋势, 可以满足自然悬浮状态下的呼吸性粉尘吸收系数实时测量。 该系统结构简单小巧、 成本低且不受其他气体干扰, 为呼吸性粉尘的精确检测提供了一种新的方法。

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