引用本文
李磊, 牛鸿飞, 林京君, 车长金, 林晓梅. 共线DP-LIBS低碳合金钢中碳元素定量分析. 光谱学与光谱分析, 2018,38(9): 2951-2956
LI Lei, NIU Hong-fei, LIN Jing-jun, CHE Chang-jin, LIN Xiao-mei. Quantitative Analysis of Carbon in Low-Carbon Alloy Steel by Collinear DP-LIBS. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2018,38(9): 2951-2956.  
Doi: 10.3964/j.issn.1000-0593(2018)09-2951-06
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共线DP-LIBS低碳合金钢中碳元素定量分析
李磊, 牛鸿飞, 林京君, 车长金, 林晓梅*
长春工业大学电气与电子工程学院, 吉林 长春 130012
*通讯联系人 e-mail: linxiaomei@ccut.edu.cn

作者简介: 李 磊, 1982年生, 长春工业大学电气与电子工程学院教授 e-mail: lilei@mail.ccut.edu.cn

收稿日期: 2017-09-16 接受日期: 2018-01-10
基金项目: 国家自然科学基金项目(51374040, 21605006, 61603059), 国家重大科学仪器开发专项(2014YQ120351)资助
摘要

碳元素是决定合金钢性能的重要元素之一。 为了提高低碳合金钢中碳元素的检测灵敏度, 在氩气氛围中利用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)合金钢样品中的碳元素进行了检测。 首先, 使用高速相机采集双脉冲实验条件下的等离子体图像, 研究等离子体形貌随脉冲间隔时间变化的演化规律, 结合双脉冲条件下获得的光谱信息, 确立碳元素的最佳脉冲间隔时间为1 900 ns。 其次, 研究了氩气吹扫条件和氩气气室条件对碳元素光谱信号强度的影响。 氩气气室能够有效屏蔽空气中二氧化碳的影响, 从而提高合金钢中碳元素分析的准确性。 最后, 采用内标法对合金钢样品中的碳元素进行定量分析。 与单脉冲得到的结果相比, 双脉冲实验条件下, 碳元素定标曲线的 R2由0.983提升至0.991, 检测限由206 μg·g-1提高至110 μg·g-1, 共线DP-LIBS技术使合金钢中碳元素检测限提高了1.87倍。 恰当的脉冲间隔时间能够有效的提高共线DP-LIBS光谱特性和设备的检测灵敏度, 同时双脉冲的二次激发效果可以进一步有效的减弱实验条件波动带来的影响, 使定标模型具有更好的线性相关性。

关键词: 激光诱导击穿光谱技术; 低碳合金钢; 双脉冲; 碳含量
中图分类号:O433.4 文献标识码:A
Quantitative Analysis of Carbon in Low-Carbon Alloy Steel by Collinear DP-LIBS
LI Lei, NIU Hong-fei, LIN Jing-jun, CHE Chang-jin, LIN Xiao-mei*
College of Electrical and Electronic Engineering, Changchun University of Technology, Changchun 130012, China
Abstract

Carbon (C) is one of the key elements for alloy steel properties. In this paper, we used collinear double pulse laser induced breakdown spectroscopy to detect C in alloy steel samples under argon atmosphere in order to improve the sensitivity of detection of C content in low-carbon alloy steels. Firstly, the plasma images produced by Double pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy (DP-LIBS) were collected by high-speed camera to study the evolution of plasma morphology with inter-pulse delay time, then combining the spectral information obtained under double pulse to establish the optimal inter-pulse delay time which was 1900 ns for carbon. In addition, the influence of argon purge and argon chamber condition on the C spectral signal intensity was studied. Between these two situations, the argon chamber can effectively shield the effect from carbon dioxide in the air, and consequently improve the analysis accuracy of C content in alloy steel. Finally, we used the internal standard method to qua.pngy the concentration of C in alloy steel samples. Compared with the results obtained by single pulse, the R2 of calibration curve for C element increased from 0.983 to 0.991 by double pulse, and the limit of detection (LOD) decreased from 206 to 110 μg·g-1. The collinear DP-LIBS improved the limit of detection of C content in alloy steel by 1.87 times. The results show that the appropriate inter-pulse delay time can effectively improve the collinear DP-LIBS spectral quality and instrument’s sensitivity. At the same time, the secondary excitation effect of double pulse can further effectively reduce influence of the fluctuation of experimental condition, and make the calibration model possesses better linear correlation.

Key words: Laser induced breakdown spectroscopy; Low-carbon alloy steels; Double pulse; Carbon content
引 言

碳(carbon, C)元素对合金钢的强度、 塑性、 韧性和焊接性具有决定性的影响。 实现合金钢冶炼过程中碳元素含量的在线实时检测, 有利于提高合金钢的冶炼质量, 改善工艺操作流程。 现阶段的钢铁冶炼生产成分检测方法主要采用炉前分析法, 如电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma mass spectroscopy, ICP-MS)、 X射线荧光光谱法(X-ray fluorescence, XRF)以及原子吸收光谱法(Atomic absorption spectrometry, AAS)等。 以上方法均需要先对待测钢液进行取样、 冷却和样品制备等过程, 耗时长且无法实现在线实时检测。 激光诱导击穿光谱技术(laser induced breakdown spectroscopy, LIBS)具备无需预先处理样品、 同时进行多种元素分析等优点[1, 2], 且能实现远距离实时在线检测, 能适应各种恶劣测量环境, 因此在冶金分析领域具有广泛的应用前景[3]。

基于LIBS的合金钢中的碳元素含量检测的研究已获得广泛关注[4, 5, 6, 7, 8, 9]。 费腾等[4] 选用C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线为分析谱线, 利用Nd:YAG调Q激光器在大气氛围中实现碳钢样品中的C元素检测, 检测限为460 μ g· g-1。 于云偲[5]等利用LIBS技术实现了大气环境下钢液中C元素的检测。 由于C元素为非金属元素, 不易被激发, 而被用作定量分析C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线位于远紫外光谱区, 光谱强度低, 限制了C元素检测灵敏度的提升。 科研工作者们提出了一系列的改进方法, 如选择真空紫外区C Ⅲ 97.70 nm碳离子谱线[6]和近红外区C Ⅰ 883.51 nm碳原子谱线[7]进行分析、 使用CN 388.38 nm碳氮分子线进行定量分析[8]、 采用双脉冲激光诱导击穿光谱技术等[9]。 然而真空紫外区的探测增加了设备的成本, 同时也限制了LIBS技术在钢铁生产在线过程应用的潜力。 而近红外区C元素分析谱线的选择, 使低碳钢中C元素的检测灵敏度无法满足检测要求。 相比之下双脉冲激光诱导击穿光谱(double pulse laser induced breakdown spectroscopy, DP-LIBS)在不使设备复杂化前提下, 还可以实现被测样品的远程检测。 双脉冲激光诱导击穿光谱利用第一束激光脉冲对样品进行烧蚀, 产生等离子体Ⅰ , 在等离子体Ⅰ 逐渐膨胀和冷却的过程中, 利用第二束激光脉冲对等离子体Ⅰ 进行二次激发。 通过探测二次激发后等离子体Ⅱ 的光谱信息对被测物质进行分析。 相较于单脉冲技术, 双脉冲技术对样品的烧蚀效率、 元素的谱线强度和元素检测限都有一定程度的改善[10, 11, 12]。 Nicolodelli等[10]利用双脉冲技术对有机肥料中的营养元素和污染元素进行检测, 相比于单脉冲的检测结果, 检测限提高了7倍。 Yu等[11]利用双脉冲检测溶液中的金属元素铜, 并对实验参数进行了优化, 检测结果明显优于单脉冲。 王静鸽等[12]利用双脉冲检测合金钢中的微量金属元素, 相比于单脉冲, 检测限提高了1.81~3.46倍。 目前采用共线DP-LIBS对合金钢中的非金属元素C进行定量分析的研究工作还相对较少。

本文采用共线DP-LIBS在氩气氛围中对合金钢样品中的C元素进行检测。 选取C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线为分析谱线, 研究双脉冲的脉冲间隔时间对C元素光谱信号强度的影响。 并结合高速相机拍摄的等离子体图像, 研究双脉冲作用下的等离子体形貌随脉冲间隔时间增加的演变规律。 对比分析了单脉冲和双脉冲条件下合金钢样品中C元素的定量分析结果和检测限, 实现了在惰性气体条件下双脉冲激光诱导击穿光谱技术对合金钢中微量非金属元素的定量检测。

1 实验部分

如图1所示, 实验系统主要由Vlite-200型双脉冲激光器(Beamtech, China)、 Avaspec-2048-USB2-PURGE光纤光谱仪(Avantes, Holland)、 BNC 575多功能数字延迟脉冲发生器(Berkeley Nucleonics Corp, USA)、 Dicam-pro高速相机(PCO, Germary)、 光纤、 光纤探头、 反射镜、 聚焦透镜、 气室、 氩气罐和计算机组成。 激光器的输出波长为1 064 nm, 脉冲宽度为8 ns, 脉冲频率1~10 Hz, 单束脉冲最大能量为300 mJ。 光纤光谱仪波长范围186~310 nm, 分辨率为0.1 nm, 固有延迟时间为1.28 μ s。 激光器先后发射A与B两束激光脉冲, 激光脉冲经反射镜反射后通过聚焦透镜会聚, 垂直作用在样品表面, 烧蚀样品形成等离子体。 光纤探头用来收集等离子体光谱信号, 通过光纤传输到光谱仪。 光谱信号由光谱仪进行分光和光电转换后传输到上位机。 上位机对采集的光谱信息进行处理分析。 高速相机用来捕捉等离子体图像。 等离子体经过成像物镜成像于ICCD感光面上。 所用物镜为Nikon公司的标准变焦镜头, 变焦范围为24~85 mm, 最大光圈f/2.8, 最小光圈f/22, ICCD像素为1 280× 1 024, 相机曝光时间范围3~1 000 ns, 动态范围12 bit, 图像帧率8 fps。 两束激光脉冲之间的间隔时间、 光谱仪采集延迟时间和高速相机采集延迟时间由BNC575多功能数字延迟脉冲发生器控制。 整个实验过程在纯氩气(氩气成分99.99%)氛围中进行。

图1 实验系统原理图Fig.1 Schematic diagram of the experimental system

图2 实验设备实物图Fig.2 Digital photograph of experimental equipment

图2为实验设备实物图。 实验样品由七个合金钢(CSBS11071-2012, JZK13-207, 214, 220, 221, 222, 224)组成, 均由中国船舶重工集团公司第十二研究所提供。 碳元素和铁元素的具体浓度信息见表1。

表1 样品中碳元素与铁元素浓度 Table 1 Ce.pngied concentration (%) of carbon and iron in the samples
2 结果与讨论
2.1 特征谱线选取

图3为氩气氛围中双脉冲与单脉冲作用下合金钢光谱对比图。 双脉冲条件下激光脉冲A的能量E1=30 mJ, 激光脉冲B的能量E2=60 mJ, 两束脉冲之间间隔时间T为2 000 ns。 单脉冲由激光脉冲B提供, 能量为E2=90 mJ。 单脉冲和双脉冲作用下光谱仪采集延迟时间均为480 ns。 应用LIBS分析C元素含量时, C Ⅰ 193.09 nm和C Ⅰ 247.86 nm两条碳原子谱线为常用分析谱线, 而Fe Ⅰ 247.95 nm谱线会对C Ⅰ 247.86 nm谱线造成干扰, 在含C量较低或Fe含量较高的样品中两条谱线甚至会重叠[13]。 为了避免Fe元素谱线的干扰, 得到精确的分析结果, 选取C Ⅰ 193.09 nm谱线作为分析谱线, 同时参照美国NIST原子光谱数据库和实验所得合金钢光谱信息, 选取Fe Ⅱ 200.04 nm谱线为C元素定量分析的内标参考谱线。 如图3所示, 与单脉冲相比, 双脉冲作用下特征谱线的光谱强度有明显的增强, 同时连续背景光谱也有增强, 与单脉冲说明相比, 双脉冲条件下, 激光能量与样品能够更好的耦合, 形成的等离子体内部碰撞加剧, 增强了等离子体辐射光谱强度, 同时也产生了更多的韧致辐射, 增强了连续背景光谱。 样品中C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线与Fe Ⅱ 200.04 nm铁离子谱线的光谱强度和具体增强倍数如表2所示。

图3 氩气氛围中双脉冲(λ 1=λ 2=1 064 nm, E1=30 mJ, E2=60 mJ)与单脉冲(λ =1 064 nm, E2=90 mJ)作用下碳元素光谱信号强度对比图, 光谱仪延迟时间480 nsFig.3 Comparison of DP-LIBS (λ 1=λ 2=1 064 nm, E1=30 mJ, E2=60 mJ) signal intensity with SP-LIBS (λ =1 064 nm, E2=90 mJ) for carbon in argon atmosphere with a delay time of 480 ns

表2 C Ⅰ 193.09 nm与Fe Ⅱ 200.04 nm的光谱强度信息 Table 2 The spectral intensity of C Ⅰ 193.09 nm and Fe Ⅱ 200.04 nm
2.2 脉冲间隔时间的影响

共线DP-LIBS的脉冲间隔时间起着重要作用, 影响样品烧蚀效率和等离子体的再加热过程[14]。 图4为氩气吹扫条件下高速相机拍摄的共线DP-LIBS不同脉冲间隔时间的等离子体图像。 共线DP-LIBS的第二束激光脉冲具有两个重要的作用: 一是对第一束脉冲形成的等离子体的再加热作用, 二是进一步与样品相互作用, 增加烧蚀效率。 分析图4, 总体来看, 双脉冲实验条件下, 等离子体的大小随着脉冲间隔时间的增加逐渐减小。 双脉冲的脉冲间隔时间T为100 ns时, 等离子体的形状基本呈现圆形, 当T增加为500 ns时, 等离子体逐步变化为椭圆形, 椭圆的上半部分体现了第二束脉冲对预等离子体的再加热的过程, T由500 ns增加至1 900 ns的过程中, 可以清晰的观察到等离子体上半部分随着T的增加而逐渐减小, 体现了第二束脉冲对预等离子体再加热作用逐步的减弱, 同时也是第二束脉冲与样品相互作用增强的一个过程, 意味着样品烧蚀效率增加。 因为脉冲间隔时间较短的情况下, 第一束脉冲与样品相互作用, 形成的等离子体密度较高, 对第二束激光脉冲的屏蔽较高, 第二束激光脉冲能量大多用于对预等离子体的再加热。 随着脉冲间隔时间的增加, 预等离子体逐渐的膨胀, 冷却, 密度降低, 对第二束激光脉冲的屏蔽作用逐渐减弱, 更多的激光能量穿过预等离子体直接作用于样品表面, 从而增加样品烧蚀效率和光谱信号强度。 当T由2 200 ns增加至4 000 ns时, 从等离子体图像上已看不出明显的再加热过程, 这并不代表第二束脉冲对等离子体的再加热过程消失。 虽然第二束激光脉冲对第一束激光脉冲形成的等离子体依然有再加热的效果, 但此时第二束激光脉冲主要作用是增加样品的烧蚀效率。

图4 氩气吹扫条件下共线DP-LIBS在不同脉冲间隔时间等离子体图像变化特性, 双脉冲激光器能量E1=30 mJ, E2=60 mJ, 相机延时为60 ns, 曝光时间为3 nsFig.4 Changes of collinear DP-LIBS plasma images for different inter-pulse delay times under argon purge condition with laser pulse energies of E1=30 mJ, E2=60 mJ and the camera exposure delay times of 60 and 3 ns, respectively

为了更好的说明双脉冲不同脉冲间隔时间带来的影响, 图5给出了C Ⅰ 193.09 nm与Fe Ⅱ 200.04 nm光谱强度随共线DP-LIBS的脉冲间隔时间的变化规律, 图5(a)为在氩气吹扫的实验条件下获得的光谱强度与脉冲间隔时间的变化规律。 由于实验设备条件的限制, 在氩气吹扫条件下为了方便拍摄等离子体图像, 等离子体没有完全包围在氩气的氛围中, 在等离子体的电离过程仍有部分空气参与, 因此在第二束激光脉冲再加热的过程中, 空气中CO2也参与了电离并增强了C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线的光谱信号强度, 致使合金钢中C元素的定量分析无法获得理想的结果。 图5(b)为在氩气气室条件下获得的光谱强度与脉冲间隔时间的变化规律。 由于等离子体完全被氩气包围, 屏蔽了空气中CO2的干扰, 虽然获得的合金钢中C元素的光谱强度有所降低, 但C元素谱线强度随脉冲间隔时间的变化明显, 可以用来评估脉冲间隔时间对C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线信号强度的影响。 在高自由电子密度出现后, 由于等离子体吸收可见辐射比透明物质要强, 所以等离子体会进一步强烈吸收激光能量, 导致等离子体受热并膨胀, 因此等离子体在相当程度上阻碍了进入的激光, 即所谓等离子体屏蔽效应[15]。 氩气吹扫和氩气气室的实验条件下, 脉冲间隔时间并没有对Fe离子谱线产生明显的影响, 在T达到1 100 ns后铁离子谱线强度相对稳定, 由图5(a)和图5(b)中Fe离子谱线强度的变化规律可知。 分析图5(b)中的C原子谱线, 随着T的增加, 屏蔽效应逐渐减弱, C原子谱线强度逐渐增强, 当T为500 ns时达到第一个峰值, 随着T的进一步增加, 第一束脉冲形成的等离子体的屏蔽效应进一步减弱, 第二束激光能量更多直接作用于样品表面, 增加样品烧蚀效率。 伴随着第二束激光脉冲对样品的烧蚀效率逐步增强和对等离子体的再加热作用, C原子谱线强度逐渐增强, 当T达到1 900 ns时谱线强度达到最大值。

图5 C Ⅰ 193.09 nm与Fe Ⅱ 200.04 nm光谱强度随脉冲间隔时间的变化规律
(a): 氩气吹扫; (b): 氩气气室Fig.5 Spectral intensity versus the inter-pulse delay for atomic line C Ⅰ 193.09 nm and ions line Fe Ⅱ 200.04 nm
(a): Argon purge; (b): Argon chamber

2.3 定量分析

由于氩气吹扫条件无法完全屏蔽空气中CO2的影响, 因此在氩气气室中利用单脉冲和双脉冲进行定量分析的实验。 单脉冲和双脉冲的光谱采集延迟时间均为480 ns, 双脉冲脉冲间隔时间为1 900 ns, 每个样品前20束激光脉冲用于烧蚀表面氧化层, 后100束激光脉冲平均为一个光谱数据用于定量分析。 图6(a)为内标法得到的合金钢样品中C元素的定标曲线, 以C元素浓度为横坐标, 以C Ⅰ 193.09 nm碳原子谱线与内标参考谱线Fe Ⅱ 200.04 nm铁离子谱线的强度比值为纵坐标建立定标模型。 由图6(a)可知, 相较于单脉冲, 双脉冲实验条件下C元素定标曲线的线性相关系数R2由0.983提升至0.991, 表明双脉冲作用下的定标曲线具有更好的线性相关性。 由表2可知, 双脉冲作用下C原子谱线强度提高了1.86倍, 而铁离子的谱线强度提高了2.86倍, 致使采用内标法获得的双脉冲的定标曲线的斜率低于单脉冲。 图6(b)采用绝对强度法获得合金钢中C元素的定标曲线, 以C元素的浓度为横坐标, C元素谱线的绝对强度(谱峰强度值扣除连续背景强度值)为纵坐标, 建立定标曲线模型。 利用绝对强度法获得的定标曲线能够清晰的反映出双脉冲实验条件下合金钢中C元素谱线的增强效果, 由于双脉冲作用下光谱强度的提升, C元素的定标曲线的斜率提升了2.19倍, R2由0.978提升至0.981。 对比内标法与绝对强度法的定标结果, 单脉冲和双脉冲条件下, 利用内标法获得的定标曲线的R2均优于绝对强度法, 表明内标法能有效的克服实验条件波动带来的影响, 提高合金钢样品中C元素定量分析的精确性。

图6 单脉冲与双脉冲作用下合金钢样品中碳元素定标曲线
(a): 内标法; (b): 绝对强度法Fig.6 Calibration curves for carbon in alloy steel samples by single-pulse and double-pulse schemes
(a): Internal standard method; (b): Absolutely intensity method

2.4 元素检测限

元素检测限(limit of detection, LOD)作为评价LIBS技术的关键指标, 可根据下式得出

LOD=3δk(1)

式中, δ 为分析谱线与内标参考谱线背景强度比率的标准偏差, k为定标曲线的斜率。 由图6(a)中利用内标法得到的定标结果计算单脉冲和双脉冲条件下合金钢样品中C元素的检测限, 相关系数和检测限如表3所示。

表3 单脉冲和双脉冲条件下合金钢样品中C元素检测限比较 Table 3 Comparison of limits of detection in the single pulse and the double pulse configurations for C in alloy steel

由表3可知, 单脉冲实验条件下, 双脉冲实验条件下, C元素的检测限为110 μ g· g-1, 相较于单脉冲的206 μ g· g-1, 提高1.87倍。 双脉冲条件下δ 远低于单脉冲, 表明双脉冲的二次激发机制在一定程度上能够减弱实验条件波动带来的影响, 从而获得更好的检测结果。

3 结 论

利用共线DP-LIBS技术对低碳合金钢样品中C元素的检测进行了研究。 使用高速相机拍摄氩气氛围中共线DP-LIBS产生的等离子体图像, 研究了等离子体随脉冲间隔时间增加的演变规律, 确立了脉冲间隔时间为1 900 ns时合金钢样品中C元素光谱信号强度达到最大。 在氩气气室的实验环境中, 分别采用内标法和绝对强度法得到单脉冲和双脉冲条件下合金钢样品中C元素的定标曲线, 相较于单脉冲, 双脉冲条件下采用内标法C元素定标曲线的R2由0.983提升至0.991, 采用绝对强度法C元素定标曲线的R2由0.978提升至0.981。 依据内标法的定量分析结果, 计算得到单脉冲条件下合金钢样品C元素的检测限为206 μ g· g-1, 双脉冲条件下C元素的检测限为110 μ g· g-1, 共线DP-LIBS使合金钢中C元素检测限提高了1.87倍。 在惰性气体条件下, 恰当的脉冲间隔时间能够有效的提高共线DP-LIBS技术的光谱特性和检测灵敏度, 同时双脉冲的二次激发效果能够减弱实验条件波动带来的影响, 使定标模型具有更好的线性相关性。

The authors have declared that no competing interests exist.

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