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刘冲, 何湘, 张亚春, 陈建平, 陈玉东, 曾小军, 陈秉岩, 朱卫华. 射频容性耦合等离子体放电特性的光谱诊断[J]. 光谱学与光谱分析, 2018,38(4): 1007-.
LIU Chong, HE Xiang, ZHANG Ya-chun, CHEN Jian-ping, CHEN Yu-dong, ZENG Xiao-jun, CHEN Bing-yan, ZHU Wei-hua. Spectroscopic Diagnostics on Discharge Characteristics of RF Capacitive Coupled Plasma[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2018,38(4): 1007-.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2018)04-1007-07  
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射频容性耦合等离子体放电特性的光谱诊断
刘冲1, 何湘1,*, 张亚春2, 陈建平3, 陈玉东3, 曾小军3, 陈秉岩1, 朱卫华1
1. 河海大学理学院, 江苏 南京 210098
2. 南京理工大学理学院, 江苏 南京 210094
3. 北京航空工程技术研究中心, 北京 100076
*通讯联系人 e-mail: hexiang81@163.com

作者简介: 刘 冲, 1993年生, 河海大学理学院硕士研究生 e-mail: liuchong0719@163.com

收稿日期: 2016-12-06 接受日期: 2017-05-20
基金: 国家自然科学基金项目(51107033, 61378037), 中央高校基本科研业务费专项基金项目(2013B33614)资助
摘要

利用流体模型模拟和发射光谱实验诊断相结合的方法, 研究了中等气压、 中等功率下射频容性耦合等离子体的放电特性。 理论上, 采用基于流体模型的COMSOL软件仿真, 建立一维等离子体放电模型, 以Ar气为工作气体, 研究了不同气压以及不同射频输入功率下等离子体电子温度和电子密度的分布规律。 实验上, 依据仿真模型设计制作了相同尺寸的密闭玻璃腔体和平板电极, 采用13.56 MHz射频放电技术电离腔体内的工作气体Ar气, 测量了不同气压、 不同射频输入功率时放电等离子体的发射光谱。 通过分析和选择适当的Ar Ⅰ和Ar Ⅱ的特征谱线, 分别利用玻尔兹曼斜率法以及沙哈-玻尔兹曼方程计算了等离子体的电子温度与电子密度, 并结合模拟仿真结果对光谱诊断结果进行了修正。 结果表明: 当气体压强为300~400 Pa、 输入功率为600~800 W时, 等离子体近似服从玻尔兹曼分布, 此时利用光谱法得到的等离子体参数与仿真结果相符合。 仿真模拟与光谱实验诊断相结合的方法可初步诊断出中等气压下等离子体的放电参数, 增加了玻尔兹曼斜率法和沙哈-玻尔兹曼方程在等离子体放电中的使用范围, 扩大了光谱法在低电子密度容性耦合等离子体参数诊断的应用场合, 为中等气压容性耦合等离子体在工业与军事上的应用研究提供了重要物理状态的分析手段。

关键词: 容性耦合等离子体; COMSOL仿真模拟; 光谱法诊断
中图分类号:O433.4 文献标志码:A
Spectroscopic Diagnostics on Discharge Characteristics of RF Capacitive Coupled Plasma
LIU Chong1, HE Xiang1,*, ZHANG Ya-chun2, CHEN Jian-ping3, CHEN Yu-dong3, ZENG Xiao-jun3, CHEN Bing-yan1, ZHU Wei-hua1
1. College of Science, Hohai University, Nanjing 210098, China
2. School of Science, Nanjing University of Science & Technology, Nanjing 210094, China;
3. Beijing Aeronautical Technology Research Center, Beijing 100076, China
Abstract

A method of combiningthe fluid model simulation and the emission spectrum was used to study the discharge characteristics of Radio-frequency (RF) capacitive coupled plasma in medium pressure and medium power. In theory, one-dimensional discharged plasma model is taken using COMSOL software based on the fluid model. The distributions of electron temperature and electron density of plasma were studied under different air pressures and different radio-frequency powers with the Ar gas as the working gas. In experiment, a glass sealed cavity and a pair of plate electrodeswere designed and fabricated with the same sizes of the simulation model. Using 13.56 MHz radio frequency discharge technology to ionize the working gas of Ar gas in the cavity. The emission spectra of discharge plasma at different pressures and different RF input powers were measured. Through the analysis and selection of suitable spectral lines of ArⅠ and ArⅡ, the electron temperature and electron density of the plasma were calculated by the Boltzmann method and the Shah-Boltzmann equation, respectively. And then these results of spectral diagnosis were modified by combining with simulation results. The results show that when the gas pressure is 300~400 Pa and the radio-frequency power is 600~800 W, the plasma satisfy the Boltzmann distribution approximately. The plasma parameters obtained by the spectroscopic method are in agreement with the simulation results. The discharge parameters of the plasma under the medium pressure can be diagnosed by the method of combing the fluid model simulation and the emission spectrum, which provides a reference for the following study about the plasma properties. The method combining the fluid model simulation and the experimental spectrum diagnosis can be used to diagnose the plasma discharge parameters at medium pressure and medium power, which increases the range of use in plasma discharge in the Boltzmann slope method and the Saha-Boltzmann equation, and expands the application of spectroscopy in low electron density capacitive coupled plasma diagnostics. Also it provides an important physical state analysis for the study of medium pressure capacitive coupled plasma in industrial and military applications.

Keyword: Capacitive coupled plasma; COMSOL simulation; Spectrum diagnosis

引 言

容性耦合等离子体具有结构简单, 能够产生大面积等离子体, 放电时等离子体分布均匀等特点, 在材料处理、 生物医学、 航空隐身技术以及半导体生产等领域得到了广泛的应用。 目前, 针对容性耦合等离子体放电特性的研究主要集中在低气压(< 1 Torr, 1 Torr≈ 133 Pa)以及高气压(10~760 Torr)放电, 对于中等气压(1~10 Torr)放电特性的研究较少, 而中等气压是等离子体隐身技术应用的可能范围[1, 2]。 因此, 中等气压下容性耦合等离子体内部物理状态及化学反应过程的研究对其在工业与军事上的运用具有推动意义。

等离子体放电模拟方面, 目前针对电容耦合射频放电主要采用粒子蒙特卡洛碰撞模型[3]、 流体模型[4, 5, 6]、 混合模型[7]等数值模拟方法。 其中, 流体模型由于其计算速度较快, 且能够模拟大量反应的多种粒子之间的化学反应过程而被广泛使用。 基于流体模型, Chen等[4]对一维流体模型进行了修正, 更合理地考虑了电子在鞘层中的加热过程, 准确地预测了容性耦合等离子体在低压、 高频率的放电阻抗特性。 梁英爽等[5]利用二维自洽流体模型研究了射频功率和电极间隙的变化对气体放电的等离子体径向均匀性的影响。 杨旺等[6]利用电容耦合等离子体放电腔室二维轴对称结构模型研究了气压、 电压、 极板间距对等离子体电子温度和电子密度的影响, 并对放电特性参数的均匀性进行了分析。 上述等离子体模拟方法虽然能够初步获得等离子体放电特性, 但由于等离子体放电过程的复杂性, 外界环境干扰等因素的影响, 在实际应用中必然存在一定的偏差。

针对容性耦合等离子体的放电参数的实验诊断主要有探针法[8]、 Thomson散射法[9]、 光谱法[10, 11]等。 其中光谱法因其适用范围广、 无干扰、 可进行无损检测、 光谱信息丰富等优点被广泛应用于等离子体诊断。 Shah等[10]利用所测得原子发射光谱, 研究了放电腔室内的等离子体特性。 在局部热力学平衡假设下, 分别利用多普勒展宽法、 玻尔兹曼斜率法和沙哈-玻尔兹曼方程测量了中性粒子的温度、 原子激发温度, 并确定了电子数密度。 Stapelmann等[11]利用发射光谱法和多级共振探针研究电容耦合等离子体在不同气压下放电的均匀性, 并通过非麦克斯韦电子均匀分布来解释两种结果电子密度的差异。 林敏等利用发射光谱法测量了密闭腔体内Ar谱线强度, 并将碰撞-辐射模型用于分析等离子体参数的分布规律, 研究了封闭腔室内等离子体电子密度的分布情况。 众多研究表明, 容性耦合等离子体参数受电极尺寸、 间距、 材料、 腔体大小、 气体压力、 射频功率及频率等参数影响。 光谱法能够用于等离子体参数的诊断, 但其精度如何, 怎样修正并降低光谱诊断的误差, 相关研究较少。

将COMSOL仿真模拟方法与实验光谱诊断方法相结合, 研究了中等气压、 中等功率下等离子体电子温度和电子密度。 首先建立了一维流体放电模型, 以间距为10 cm的平板电极为研究对象, 模拟了气压的变化和功率的变化对容性耦合等离子体的电子温度与电子密度的影响规律。 其次在实验上, 设计制作了密闭容性耦合等离子体放电装置, 采用13.56 MHz射频放电技术电离密闭腔体内惰性气体, 工作气体采用Ar气, 实验测量了不同气压和功率下等离子体放电特性。 通过模拟得到的电子温度与光谱法得到的电子激发温度相比较, 初步判断等离子体是否满足玻尔兹曼近似分布。 然后对近似满足玻尔兹曼分布的等离子体利用沙哈-玻尔兹曼方程确定电子密度, 最后将实验结果与模拟结果相比较, 确定满足玻尔兹曼近似分布时气压与功率的范围。 把沙哈-玻尔兹曼方程引入到中等气压、 低电子密度容性耦合等离子体的研究中, 既验证了COMSOL仿真模拟精度, 也确认了光谱诊断实验等离子体参数的诊断范围。

1 仿真模拟
1.1 仿真模拟模型

流体模型是通过求解粒子的连续性流量和能量方程组来获取粒子数密度和平均能量。 在忽略电子对流的情况下, 可通过求解电子漂移扩散方程和电子能量方程[4, 5, 6]计算电子密度和电子能量密度, 并结合边界条件[12]和等离子体化学反应[6]模拟出等离子体放电状态。 利用COMSOL软件下等离子体模块仿真模拟不同功率和气压时等离子体放电状态, 在COMSOL中建立容性耦合放电的一维几何模型, 如图1所示。 其中一个极板连接电源射频输入功率, 另一极板接地, 研究极板间x方向(轴向)的等离子体放电状态。

图1 等离子体仿真模拟示意图Fig.1 Schematic diagram of plasma simulation

1.2 仿真模拟结果及数据分析

通过COMSOL软件仿真模拟, 设定Ar气为工作气体, 射频功率为13.56 MHz, 极板间距为0.1 m, 研究了两极板间放电功率以及腔体内气压对等离子体电子温度与电子密度沿轴向分布规律的影响。

1.2.1 功率变化对等离子体电子温度和电子密度分布的影响

取气压为300 Pa, 研究了射频功率分别为200, 400, 600和800 W时等离子体分布的特性。 图2(a)给出了不同功率下极板间电子温度分布情况, 图2(b)给出了不同功率下极板间电子密度分布情况。 图2(a)中电子温度在靠近极板位置即鞘层区域存在两个峰值, 在极板中间即主等离子体区域电子温度取得最小值。 电子温度在鞘层区域随着功率的增加而升高, 在主等离子体区域不受功率的影响。 图2(b)中鞘层区域的电子密度非常小且不受功率的影响, 在主等离子体区域电子密度达到峰值且随着功率的增加而增大。 这是由于主等离子体区流入鞘层的离子在由等离子体指向电极方向的强大电场的加速下, 获得较高的能量, 因此鞘层区域电子温度较高[13]。 随着功率的增加, 从电场中获得的能量增加, 使得进入鞘层区高能电子能量增加, 电子温度升高, 而主等离子区在高功率下, 电子从强电场中获得能量足以补偿电子碰撞损失的能量, 从而电子温度几乎不变。 功率的增加使得电离气体的能量增加, 伴随着气体电离度的增大, 主等离子体区域中电子数密度增加。

图2 气压为300 Pa时不同功率下极板间电子温度(a)与电子密度(b)分布
1.2.2 气压变化对等离子体电子温度和电子密度分布的影响Fig.2 Electron temperature (a) and electron density (b) distributions between electrodes with different powers at 300 Pa

取射频功率为800 W, 分别研究了气压为200, 300, 400和500 Pa时等离子体的分布特性。 图3(a)给出了不同气压下极板间电子温度分布情况, 图3(b)给出了不同气压下极板间电子密度分布情况。 如图3(a)所示, 鞘层区域与主等离子体区域的电子温度随着气压的增加而降低, 且等离子体鞘层的厚度随着气压的增加而减小。 如图3(b)所示, 鞘层区域的电子密度非常小几乎不受功率的影响, 峰值电子数密度出现在主等离子体区域, 随着气压的增加峰值电子密度增大且高电子密度区相应扩大。 这是由于随着气压的增加, 电子平均自由程减小, 电子与气体的碰撞频率增大, 电子受到射频场加速的时间变短, 使其从射频场中获得的能量变小, 因此随气压的增加电子温度相应降低。 但是随着气压的增大, 气体粒子密度增大, 在高电场强度下, 单位体积内可以产生更多的带电粒子, 从而高电子密度区扩大, 电子密度也随之增大。 等离子体鞘层的厚度随着气体压强的增加而减小, 这主要是气压的增加导致电子密度的增加, 使得等离子体德拜屏蔽距离减小(德拜屏蔽距离为等离子体与电极之间形成的鞘层的特征厚度, 与电子密度的平方根成反比)[13]。

图3 功率为800 W时不同气压下极板间电子温度(a)与电子密度(b)分布Fig.3 Electron temperature (a) and electron density (b) distributions between electrodes with different pressures at 800 W

2 实验部分

实验搭建了与上述仿真模拟相对应的射频容性耦合等离子体发生装置及其光谱诊断系统, 如图4所示, 射频容性耦合等离子体发生装置主要由射频电源、 一对平板紫铜电极、 密闭的放电腔体以及真空设备组成。 实验采用RSG-2000型射频功率源, 输出频率为13.56 MHz, 输出功率在1~2 000 W范围内连续可调。 射频电源通过PSG-Ⅲ A型射频自动匹配器与密闭腔体内电极相连, 使得射频电源输出的功率尽可能加到负载两端, 避免产生过大的反射功率。 两块平板电极尺寸均为10 cm× 10 cm× 3 cm, 间距10 cm。 实验腔体为纯玻璃制作, 目的是减少金属对放电电极的干扰。 采用5~15 ℃水冷机对射频电源和匹配器进行水冷, 以防射频电源过热对设备造成损害或电极过热对放电状态造成影响。 真空系统由真空泵与真空计组成, 工作时真空泵抽到该腔体的极限压力5 Pa。 实验开始前, 先将腔体内的气压抽至极限气压, 然后通入纯度为99.999%的Ar气至大气压, 重复多次洗气后, 将腔体抽到工作时所需设定的气压值。 发射光谱诊断系统由光纤探头、 测量范围为200~1 100 nm的AvaSpec-UL2048-RM型四通道光谱仪以及计算机组成。 光纤探头垂直固定并对准电极放电中心区域, 光谱仪将所测得的光信号转变为电信号并用计算机采集和存储。 利用带宽为100 MHz的TBS-1102B型的示波器、 P6039A型高压探头和电流环测量不同射频功率下射频放电时负载端的输入电压与电流值。

3 结果与讨论
3.1 理论部分

3.1.1 电子温度的诊断

根据文献[14]中低温放电的DB等势图和化学动力学区域图, 可知在中等气压(1~10 Torr, 1 Torr≈ 133 Pa)下, 当电离率较高时, 能级分布接近玻尔兹曼分布。 实验测量了腔室内中心处的Ar等离子体发射谱线, 并选取恰当的谱线计算了等离子体的电子激发温度。 当等离子体处于不同能级的原子数目近似服从玻尔兹曼分布规律时, 可以认为等离子体的电子激发温度近似等于电子温度, 根据玻尔兹曼分布可以得出光的谱线强度满足关系式(1)[10]

I=(hc/4πλ)gkA[nL/P(Texc)]exp(-Ek/kTexc)(1)

式中, I为谱线的相对强度, h为普朗克常量, c为光速, A为谱线的跃迁概率, g为谱线的上能级统计权重, λ 为谱线波长, E为谱线的上能级能量, k为玻尔兹曼常数, Texc为电子的激发温度。 对式(1)两边取对数, 利用玻尔兹曼斜率法, 代入相应的谱线参数, 可以求出电子的激发温度, 其玻尔兹曼斜率方程为[10]

lnIλkigkAki=-1kTexcEk+lnhcLn4πP(2)

以ln(Iλ ki/gkAki)为纵坐标, Ek为横坐标, 利用最小二乘法拟合成直线, 其斜率为-1/kTexc, 由此可近似得到电子温度Te。

3.1.2 电子密度的诊断

当等离子体处于不同能级的原子数目近似服从玻尔兹曼分布规律时, 利用同种元素的两个相邻的电荷态Z和Z+1的粒子数的光谱相对强度诊断等离子体电子数密度, 此时等离子体电子数密度可由沙哈-玻尔兹曼方程求出[10, 15]

图4 射频容性耦合等离子体发生装置及其光谱诊断系统Fig.4 Radio-frequency capacitive coupled plasma generator and plasma spectrum diagnostic system

ne=Iz* Iz+1* 2(2πmkTe)3/2h3exp[(-EK, z+1+EK, z-χz)/kTe](3)

其中 Iz* =Izλki, zgk, zAki, z, χz为电离能, m为电子质量, 下标z表示粒子的电离状态, (比如z=0表示中性原子, z=1表示单离子原子), 所有的能量和 Te单位都是eV。 故此, 我们选择Ar原子和Ar离子两个相邻电荷态的光谱相对强度诊断等离子体电子数密度。

3.2 实验结果

3.2.1 电子温度

射频容性耦合放电是在中间隔着空气间隙的两块平行电极施加电压, 使得间隙内的气体被击穿, 形成大量的电子和离子。 电子与Ar气分子碰撞使分子被激发电离形成离子, 处于激发态的离子在向低能级跃迁的过程中辐射光子, 进而获得窄带特征光谱。 研究了中等气压200~500 Pa, 功率为200~800 W时, 等离子体的发射光谱, 根据所得到光谱求得等离子体的电子温度与电子密度。 由于同一气压下, 随着功率的增加, 电子碰撞概率变高, 等离子体电离概率升高; 同一功率下, 随着气压的增加, 分子密度升高, 电子自由程减小, 电子加速能量小, 电离概率降低, 并且随着电离率的降低, 能级分布对玻尔兹曼的偏离程度增大。 据此, 选择适当的放电状态300 Pa, 800 W来研究等离子体特性。 图5是工作气体为Ar气, 射频功率为800 W, 气压为300 Pa时, 在极板中心处测得的波长范围为680~760 nm的发射光谱图。

图5 选取的射频容性耦合氩气等离子体原子发射光谱线(300 Pa, 800 W)Fig.5 Radio-frequency capacitive coupling argon plasma atomic emission spectrum (300 Pa, 800 W)

为了计算Ar气等离子体的电子温度, 从所测得的光谱中选取的谱线应满足线性的波长范围尽可能小、 上能级激发能之差较大、 谱线强度适中且有可靠的跃迁概率。 因此, 选取了如图5所示的7条谱线, 其光谱学参量如表1所示, 所有数据均来自NIST原子数据库。 在这个实验系统中, 选取了Ar Ⅰ 谱线来计算等离子体的电子激发温度, 并结合Ar Ⅱ 谱线来计算等离子体的电子数密度。

表1 原子(Ar Ⅰ )和离子(Ar Ⅱ ) 谱线的光谱学数据 Table 1 Spectroscopic data of atomic (Ar Ⅰ ) and ion (Ar Ⅱ ) spectral lines

根据图5所示的Ar气放电发射光谱强度和表1的光谱学参量, 以ln(Iλ ki/gkAki)为纵坐标, Ek为横坐标画出玻尔兹曼图, 如图6所示, 并对玻尔兹曼图进行线性拟合, 根据拟合直线的斜率可求得300 Pa, 800 W时等离子体的电子温度Te=(0.84± 0.06) eV, 对拟合直线斜率的线性回归分析可以得到电子温度的相对误差为7%。

图6 由玻尔兹曼斜率法计算得到的等离子体电子激发温度Fig.6 Plasma electron excitation temperature calculated by the Boltzmann method

为了进一步研究电子温度与等离子体放电气压和功率的关系, 我们分别比较了不同功率时, 200, 300, 400和500 Pa气压下电子温度的仿真模拟结果和实验结果, 如图7所示。 为了降低实验计算以及放电状态改变所带来的误差, 相同放电参数下对多组实验结果进行了计算, 取其平均值并标出误差范围。 从图7中实验结果与仿真模拟结果的比较可知实验计算的平均电子温度随气压的增加而减小, 这与仿真模拟的结果相符合。 200和400 W不同气压和200, 500 Pa不同功率时, 平均电子温度的实验诊断结果都略高于仿真模拟结果, 这是由于功率较低时加载在电极上的能量不足以使得腔室内气体获得足够高的电离率, 能级分布偏离玻尔兹曼分布的程度增加, 这种放电条件下求得的电子温度误差较大。 而功率600和800 W, 气压300和400 Pa时平均电子温度的实验诊断结果近似等于仿真模拟结果, 此时能级分布近似服从玻尔兹曼分布。

图7 不同气压和功率下, 电子温度的仿真模拟结果和光谱实验诊断结果Fig.7 Simulation results and diagnostic results of electron temperature at different pressures and powers

3.2.2 电子密度

根据上述求得的电子温度, 在ArⅡ 光谱比较明显的470~500 nm波段选取476.5和480.6 nm ArⅡ 光谱来计算等离子体电子数密度。 放电气压为300 Pa, 功率为800 W时, 其光谱强度如图8所示。

图8 射频容性耦合氩气等离子体离子发射光谱图(800 W, 300 Pa)Fig.8 Radio-frequency capacitive coupling argon plasma ion emission spectrum (800 W, 300 Pa)

表2为根据式(3), 利用7条ArⅠ 原子谱线和476.5 nm ArⅡ 离子谱线计算得到的电子密度, 其平均值为2.17× 1018 m-3, 误差范围为11%。

表2 几条ArⅠ 原子谱线和476.5 nmArⅡ 离子谱线所计算的电子密度 Table 2 Electron density calculated by 7 (ArⅠ ) atomic spectral lines and 476.5 nm (ArⅡ ) ion spectral lines

还计算了气压在300和400 Pa, 功率在600和800 W时等离子体的电子密度的光谱诊断结果, 并与模拟结果相比较, 如表3所示。

表3 沙哈-玻尔兹曼方程计算得到的电子密度与仿真得到的电子密度的比较 Table 3 Comparison of electron density calculated by Saha-Boltzmann equation and simulation

从表3中我们发现: 同一功率下, 400 Pa电子密度高于300 Pa电子密度; 同一气压下, 800 W电子密度高于600 W电子密度。 这与仿真模拟结果变化趋势一致。 并且电子密度的实验光谱诊断结果与仿真模拟结果偏差较小, 说明这些放电状态的能级分布近似服从玻尔兹曼分布。 同时我们利用沙哈-玻尔兹曼方程计算了其他放电状态的电子密度, 发现电子密度偏差在1~2个数量级。 研究结果证实了在中等气压下, 当电极上加载足够高的能量使得气体电离度较高时, 等离子体能级分布近似服从玻尔兹曼分布, 可以利用玻尔兹曼斜率法和玻尔兹曼方程来描述等离子体的电子温度与电子密度。

4 结 论

通过COMSOL仿真模拟和光谱实验诊断的论证, 我们发现在中等气压电容耦合等离子体放电中, 存在特定的放电条件使得等离子体放电状态近似服从玻尔兹曼分布。 我们得出了裸紫铜电极间距10 cm, 气压300~400 Pa, 13.56 MHz射频源提供600~800 W的负载功率时, 通过玻尔兹曼斜率法可求得极板间中心处等离子体的电子温度大约为0.77~0.85 eV, 通过沙哈-玻尔兹曼方程可以求得极板间中心处电子密度大约为9.1× 1017~2.2× 1018 m-3, 与仿真模拟的结果相符合。 通过仿真模拟并结合光谱法可以对中等气压下等离子体放电特性有更详细的认识, 增加了玻尔兹曼斜率法和沙哈-玻尔兹曼方程在等离子体放电中的使用范围, 扩大了光谱法在低密度容性耦合等离子体诊断应用的场合, 为后续研究等离子体性质提供依据。

The authors have declared that no competing interests exist.

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