引用本文
梁文科, 魏广芬, 王铭淏. 洛伦兹线型近似引起的甲烷检测误差研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2023,43(6): 1683-1689.
LIANG Wen-ke, WEI Guang-fen, WANG Ming-hao. Research on Methane Detection Error Caused by Lorentzian Profile Approximation[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2023,43(6): 1683-1689.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2023)06-1683-07  
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洛伦兹线型近似引起的甲烷检测误差研究
梁文科, 魏广芬, 王铭淏
山东工商学院信息与电子工程学院, 山东 烟台 264005

作者简介: 梁文科, 1986年生, 山东工商学院信息与电子工程学院讲师 e-mail: wk_liang@sina.com

收稿日期: 2022-04-21 修回日期: 2022-07-11
基金: 国家自然科学基金项目(62173213), 山东省自然科学基金青年科学基金项目(ZR2021QE177), 山东省自然科学基金青年项目(ZR2021QF088)资助
摘要

2 ν3波段R3分支(6 046.95 cm-1)是近红外甲烷检测领域最常用波段。 R3分支三条谱线相距很近, 通常用一条谱线的洛伦兹线型去描述其谱形, 校正温度、 压强引起的二次谐波峰值误差, 然而洛伦兹线型本身引起的误差并没有得到足够的重视。 对TDLAS系统建模分析, 以低频锯齿波叠加高频正弦波调制激光, 经待检测气体吸收后, 再利用数字锁相放大及低通滤波实现解调, 最终通过旋转坐标系得到一次谐波归一化的二次谐波信号。 通过分别比较单条谱线洛伦兹线型与三条谱线Voigt线型对二次谐波的影响, 分析温度、 压强变化条件下, 由单条谱线洛伦兹线型近似带来的二次谐波误差。 结果表明: (1)压强、 温度变化时, 洛伦兹线型二次谐波峰值误差较平均极小值误差更小; (2)洛伦兹线型二次谐波峰值的误差随着压强降低而显著增加, 温度为298 K、 压强降低至0.2 atm时, 由洛伦兹线型近似带来甲烷气体二次谐波峰值的误差达65.5%; (3)以峰谷率、 谐波宽度等参数衡量二次谐波谱形, 在温度为298 K、 压强小于0.8 atm条件下, 峰谷率误差大于4.5%, 压强为1 atm、 温度大于380 K条件下, 峰谷率误差大于4.8%, 由于二次谐波谱形误差对于峰谷率参数较为敏感, 因此对于6 046.95 cm-1处的甲烷气体, 洛伦兹线型很难适用于免校准算法; (4)洛伦兹线型近似误差随调制系数增加而减小, 当温度为298 K、 压强为1 atm, 调制电流大于2.2 mA(对应调制系数1.33)时, 二次谐波峰值误差、 峰谷率误差和宽度误差都小于3.5%。 所提出的洛伦兹线型误差分析方法, 对研究温度、 压强变化环境下线型近似引起的TDLAS的甲烷检测误差有一定的参考意义, 也可推广至其他气体多谱线波段的TDLAS检测。

关键词: 可调谐半导体激光吸收光谱; 甲烷检测; 二次谐波谱形; 峰谷率; 温度、 压强变化
中图分类号:O433.1 文献标志码:A
Research on Methane Detection Error Caused by Lorentzian Profile Approximation
LIANG Wen-ke, WEI Guang-fen, WANG Ming-hao
School of Information and Electronic Engineering, Shandong Technology and Business University, Yantai 264005, China
Abstract

The 2 ν3 band R3 branch (6 046.95 cm-1) is the most commonly used band in near-infrared methane detection. The three spectral lines of the R3 branch are very close to each other, and the Lorentzian profile of a spectral line is usually used to describe its spectral shape to correct the second harmonic peak error caused by temperature and pressure. However, the error caused by the Lorentzian profile itself has not received enough attention. In this paper, the TDLAS system is simulated and analyzed as follows. The low-frequency sawtooth wave and the high-frequency sine wave are superimposed to modulate the laser. After the detection gas is absorbed, it is then demodulated by digital lock-in amplification and low-pass filtering, and finally, the second harmonic signal normalized by the first harmonic is obtained by the rotating coordinate system method. By comparing the influence of the Lorentzian profile approximation of a single spectral line and the Voigt profile of three spectral lines on the second harmonic, the second harmonic error caused by the Lorentzian profile approximation under the conditions of temperature and pressure changes is analyzed. The result indicates that: (1) When the pressure and temperature change, the peak error of the second harmonic of the Lorentzian profile is smaller than the average minimum value error; (2) The peak value error of the second harmonic caused by the Lorentzian profile approximation increases significantly with the decrease of pressure. When the temperature is 298 K, and the pressure is reduced to 0.2 atm, the peak value error of the second harmonic of methane gas brought by the Lorentzian profile approximation reaches 65.5%; (3) The second harmonic spectral shape is measured by parameters such as peak-to-valley ratio and harmonic width. When the temperature is 298 K, and the pressure is less than 0.8 atm, the peak-valley ratio error is more than 4.5%, and when the pressure is 1 atm, and the temperature is more than 380 K, the peak-to-valley rate error is more than 4.8%. Since the second harmonic spectral shape error is more sensitive to the peak-to-valley rate parameter, for methane gas at 6 046.95 cm-1, the Lorentzian profile is difficult to apply to the calibration-free algorithm; (4) The Lorentzian profile approximation error decreases as the modulation coefficient increases. When the temperature is 298 K and the pressure is 1 atm, the modulation current is greater than 2.2 mA (corresponding to the modulation factor of 1.33), the second harmonic peak error, peak-to-valley rate error and width error are all less than 3.5%. The proposed Lorentzian profile error analysis method has a certain reference significance for studying the methane detection error of TDLAS caused by profile approximation in the environment of temperature and pressure changes. It can also be extended to TDLAS detection of other gas multi-line bands.

Keyword: Tunable diode laser absorption spectroscopy; CH4 detection; Second harmonic spectral shape; Line profile approximation; Temperature and pressure changes
引言

甲烷(CH4)是一种易燃易爆气体, 是天然气泄露事故和煤矿瓦斯灾害的主要来源, 一旦发生泄漏, 严重威胁人民生命财产安全。 此外, 甲烷也是引起全球变暖的最重要温室气体之一。 因此甲烷浓度的精确检测有非常重要的意义。

可调谐半导体激光吸收光谱(tunable diode laser absorption spectroscopy, TDLAS)具有检测灵敏度和精度高、 响应速度快、 可在线测量等优点广泛用于甲烷气体检测领域[1, 2, 3]。 波长调制(wavelength modulation spectroscopy, WMS)技术[4, 5]由于进一步抑制噪声、 改善检测灵敏度[6], 在复杂环境下更具有显著的优势[7, 8]。

由于中外红波段激光器价格昂贵并且存在其他气体引发的严重干扰, 近红外波段2波段R3分支(6 046.95 cm-1)被广泛用于TDLAS甲烷浓度检测[9]。 这一波段由三条谱线构成, 彼此距离较近, 在常温常压状态下进行甲烷浓度检测时, 常用一条谱线的洛伦兹线型对其进行线型近似计算[10, 11], 以减小计算复杂度。

当温度或压强发生变化时, 现有的基于TDLAS的气体检测方法仍采用一条谱线的洛伦兹线型近似, 采用不同的曲线拟合算法直接修正温度或压强引起的检测误差[12, 13]。 2021年, 马砺等采用粒子群优化算法优化和BP神经网络对40 K温度变化时的CH4吸收谱线强度和半宽分别进行分别校正[14]。 但是在温度、 压强大幅度变化时, 洛伦兹线型不占绝对主导地位时, 其谱形即使进行了半宽校正也是不准确的, 从而影响拟合效果, 因此这种谱线半宽校正方式是存在很大局限性的。 目前, 在温度、 压强变化条件下, 甲烷洛伦兹线型近似本身引起的误差没有引起足够的重视, 缺乏详细的定量分析。

通过对波长调制系统进行建模分析, 低频锯齿波叠加高频正弦波, 数字锁相放大解调、 低通滤波等方式得到各次谐波信号, 以旋转坐标系法最终得到归一化的二次谐波光谱。 在温度、 压强变化条件下, 分别比较单条伪谱线洛伦兹线型与三条谱线Voigt线型对二次谐波峰值、 平均极小值、 峰谷率、 宽度等参数的造成影响, 从而得出洛伦兹线型引起的二次谐波误差。

1 谱线线型归一化

气体检测时吸收谱线的选取, 既要保证有足够高的吸收强度, 又要避免其他谱线的干扰。 因此, 开放环境下的甲烷气体检测多采用近红外2ν 3波段R3分支(6 046.95 cm-1)。 由HITRAN数据库[15], 可以获得甲烷在6 046.95 cm-1处的三条谱线特征参数。 在压强为1 atm、 温度为296 K的条件下, 三条谱线的Voigt线型展开效应可用一条线心位置为6 046.95 cm-1的近似谱线(pseudo-line, 伪谱线)得到, 其归一化强度为3.117× 10-21 cm· mol-1, 谱线半宽为0.065 cm-1。 表1分别显示了温度为296 K下三条谱线和伪谱线的谱线特征。

表1 甲烷三条谱线和伪线特征 Table 1 Three spectral lines and pseudo line characteristics of methane

三条谱线线强归一化的Voigt线型函数Ψ V有如式(1)形式

ΨV(v, p, T)=ϕ1VS1+ϕ2VS2+ϕ3VS3S1+S2+S3(1)

式(1)中ϕ 1V、 ϕ 2V和ϕ 3V分别为三条谱线的Voigt线型函数, S1、 S2和S3分别为三条谱线的线强[16]。 伪谱线经线强归一化的多普勒线型Ψ sD、 洛伦兹线型Ψ sL和Voigt线型Ψ sV分别可以表示为

ΨsD(v, p, T)=ϕsDS0/(S1+S2+S3)(2)

ΨsL(v, p, T)=ϕsLS0/(S1+S2+S3)(3)

ΨsV(v, p, T)=ϕsVS0/(S1+S2+S3)(4)

式(2)— 式(4)中, S0为伪谱线归一化线强, Ψ sD、 Ψ sL和Ψ sV分别为伪谱线的多普勒线型、 洛伦兹线型和Voigt线型函数。

2 TDLAS检测系统仿真分析

波长调制法通常以低频锯齿波叠加高频正弦波调制激光器电流, 实现激光的频率调谐。 调谐之后的激光经过吸收气室, 然后通过锁相放大器解调后得到各次谐波信号, 最后利用二次谐波与一次谐波之比得出反演浓度。

首先对经过气体的吸收信号进行仿真, 仿真采用的低频锯齿波频率为100 Hz, 高频正弦波频率为100 kHz。 频率调制幅度δ ν =ξ δ i, 其中δ i为调制电流幅值, ξ 为频率电流调制系数, 模型ξ 值设为0.036 8 cm-1· mA-1, 频率调制与幅度调制相角为11.93° 。 模型设定吸收光程为2 m, 甲烷浓度值为4× 10-4, 采样率为12.8 MHz, 采样长度为6.4× 104。 正弦波和经过吸收后的信号都采用16位位宽, 检测激光功率信号采用最大值法对ADC进行量化。

调制后的总光强随时间变化如图1所示。 其中, 压强为1 atm, 温度为298 K, 吸收峰中心波数为6 046.95 cm-1, 采用单条伪谱线的洛伦兹线型。

图1 调制后光强信号随时间的变化
(a): 包含吸收的总透射光强; (b): 纯吸收光强项Fig.1 Variation of light intensity signal after modulation with time
(a): Total transmitted light intensity including absorption; (b): Pure absorption light intensity term

总透射光强与解调正弦波对应相乘, 相乘得到的信号采用一个周期进行光滑平均, 即128点移动平均。 平均之后的信号再使用256阶低通滤波器滤波, 滤波器采用汉明窗, 截止频率为8 kHz, 得到一次和二次谐波的X和Y方向滤波分量分别如图2所示。

图2 锁相放大滤波之后的一次和二次谐波信号
(a): X方向的1f信号; (b): Y方向的1f信号; (c): X方向的2f信号; (d): Y方向的2f信号Fig.2 1st and 2nd harmonic signals after lock-in amplification and filtering
(a): 1f signal in X direction; (b): 1f signal in Y direction; (c): 2f signal in X direction; (d): 2f signal in Y direction

波长调制的检测信噪比取决于二次谐波而非一次谐波信号。 当吸收线型为洛伦兹线型时, 调制系数取2.2, 二次谐波信号有最大值(图2中调制电流设为3.65 mA, 对应于调制系数为2.2)。 采用一次谐波来归一化二次谐波比采用直流信号归一化二次谐波更常见, 因为2f/1f相较于2f/DC更不容易受到高频光强波动的影响。 图3显示了经非吸收波段的一次谐波(固定频率点)归一化二次谐波信号, 这样比直接用一次谐波的所有波段信号归一化二次谐波能免除一次谐波线形因素造成检测误差。 在归一化之前, 首先要得到完全的二次谐波信号。 由于二次谐波两个方向的相位差是频率调制与幅度调制相角的两倍, 即23.86° , 因此通过由图2(c)和图3(d)中的二次谐波信号旋转坐标系, 旋转角度为23.86° , 最后投影得到新的X方向二次谐波(图3中红色实线)和Y方向二次谐波(图3中蓝色虚线), 这样Y方向的成分的二次谐波分量被消掉, X方向谐波成分即为完整的二次谐波。 使用旋转法而非平方法归一化二次谐波有以下优点: 能够保留二次谐波的形态特征, 从而使曲线更加光滑, 这对曲线拟合有重要意义; 二次谐波吸收波段累加和为零, 这有助于消除非零基线漂移。

图3 非吸收波段一次谐波归一化的二次谐波信号Fig.3 The second harmonic signal normalized by the first harmonic in the non-absorbing band

3 洛伦兹线型近似对TDLAS检测的影响分析

在环境温度、 压强变化时, 气体吸收线型、 线宽、 线强都会受到影响。 气体吸收线型会影响二次谐波线形, 进而影响拟合效果, 造成较大检测误差。 现有的基于TDLAS的甲烷检测几乎都采用伪谱线的洛伦兹线型。 需要比较伪谱线洛伦兹线型与三条谱线的真实Voigt线型对二次谐波线形的影响, 以评估洛伦兹线型近似对二次谐波造成的误差。

为比较二次谐波的影响, 需要定义以下参数, 如图4所示, 其中Max、 Min与二次谐波幅值有关, R和Width可以决定二次谐波谱形:

图4 二次谐波参数Fig.4 2nd harmonic parameter

(1) 二次谐波峰值: Max;

(2) 二次谐波平均极小值: Min:=(Min1+Min2)/2;

(3) 二次谐波峰谷率: R:=Max/Min;

(4) 二次谐波宽度: 这里定义为两个极小值之间的频宽, Width。

3.1 压强变化条件下的二次谐波误差

为了比较单条伪谱线的洛伦兹线型对二次谐波参数造成的影响, 我们把其与三条分立谱线的Voigt线型得到的二次谐波参数作比较, 参数比越是远离1, 洛伦兹线型近似引起的二次谐波误差越大。 图5显示了温度为298 K条件下, 采取不同线型得到的二次谐波参数比随压强的变化规律。

图5 洛伦兹线型与Voigt线型获得的二次谐波参数比随压强的变化关系
(a): 二次谐波幅度参数之比; (b): 二次谐波峰谷率之比RL/RV; (c): 二次谐波宽度之比WidthL/WidthVFig.5 The relationship between the 2nd harmonic parameter ratio obtained by Lorentzian and Voigt profiles as a function of pressure
(a): The ratio of the 2f signal amplitude parameters; (b): Quotient of 2f signal peak-to-valley ratio: RL/RV; (c): 2f signal width ratio WidthL/WidthV

图5(a)中二次谐波峰值比表示为MaxL/MaxV, 二次谐波平均极小值之比表示为MinL/MinV。 由图5(a)可知, 在0.11 atm≤ p≤ 1 atm时, 单条伪谱线洛伦兹线型得到二次谐波峰值(红色虚线)误差要较平均极小值(蓝色实线)误差小, 因此二次谐波峰值比以平均极小值衡量二次谐波幅值更为恰当。 洛伦兹线型近似引起的二次谐波峰值误差随着压强降低而增加, 当压强为0.5 atm, 二次谐波峰值比为1.063, 即洛伦兹线型二次谐波峰值误差为6.3%。 此后, 误差急剧上升, 当压强降低至0.2 atm时, 洛伦兹线型近似引起的二次谐波峰值误差达65.5%, 而压强为0.1 atm时, 二次谐波峰值误差可达391.3%。 因此当压强小于0.5 atm时, 伪谱线洛伦兹线型近似获得的二次谐波幅值存在较大误差。

当温度、 压强参数变化时, 曲线免校正拟合法根据二次谐波谱形特征, 间接导出温度、 压强值, 然后进行幅值校正。 峰谷比、 谱线宽度的准确估计至关重要, 特别是峰谷比, 百分之几的误差, 对压强、 温度估计产生较大偏差, 从而对二次谐波幅度校正产生重要影响。 图5(b), 显示了洛伦兹线型与Voigt线型分别获得的二次谐波平均峰谷率之比RL/RV, 由图5(b)可见RL/RV随着压强降低先是减小后增加, 当压强0.22 atm时RL/RV达到最小值为0.808, 误差约为19.2%。 这是由于压强降低时谱线展宽变小, 三条谱线间距的影响变得更为突出, 另一方面由于压强降低, Doppler展宽的影响也越来越显著。 压强为1 atm时, RL/RV为0.97, 误差为3.0%, 压强降至0.8 atm时, RL/RV达0.955, 误差为4.5%, 这说明以洛伦兹线型获得的二次谐波峰谷比参数对压强变化敏感, 当压强小于0.8 atm时, 波峰谷比误差大于4.5%。

图5(c)显示了洛伦兹线型与Voigt线型分别获得二次谐波宽度之比为WidthL/WidthV。 二次谐波宽度之比随着压强降低单调减低, 在压强低至0.6 atm时, 二次谐波宽度误差为3.5%, 在压强低至0.4 atm时, 二次谐波宽度误差达8.4%。

3.2 温度变化条件下的二次谐波误差

温度变化条件下, 需要研究单条伪谱线的洛伦兹线型近似的二次谐波误差。 图6显示了压强为1 atm条件下, 采取不同线型得到的二次谐波参数比随温度的变化规律。 图6(a)为二次谐波峰值比随温度的变化函数, 在温度小于2 000 K的范围内, 单条伪谱线洛伦兹线型得到二次谐波峰值误差为3.6%, 在温度上升至3 000 K, 峰值误差为5.8%。 因此, 洛伦兹线型得到的二次谐波峰值误差对温度变化不敏感。

图6 洛伦兹线型与Voigt线型获得的二次谐波参数比随温度的变化关系
(a): 二次谐波峰值比MaxL/MaxV; (b): 二次谐波极小值之比MinL/MinV; (c): 二次谐波峰谷率之比RL/RV; (d): 二次谐波宽度之比WidthL/WidthVFig.6 The relationship between the 2nd harmonic parameter ratio obtained by Lorentzian and Voigt profiles as a function of temperature
(a): 2f signal maximum ratio MaxL/MaxV; (b): Minimum ratio of 2f signal MinL/MinV; (c): Quotient of peak-to-valley ratio of 2f signal: RL/RV; (d): 2f signal width ratio WidthL/WidthV

图6(b)描述了二次谐波平均极小值之比随温度的变化关系, 采用平均极小值来衡量二次谐波幅值带来的误差要大得多, 温度500 K的误差为8.7%, 温度为1 000 K时的误差为25.9%, 温度为3 000 K时误差达113.8%。 因此, 采用洛伦兹线型近似时, 选用二次谐波峰值衡量二次谐波幅度更为恰当。

图6(c)显示了压强为1 atm条件下, 峰谷率之比随温度的变化函数。 由图6(c)可知, 温度小于380 K时, 误差小于4.8%。 但随温度增加误差迅速增大, 温度为1 000 K时的误差为19.3%, 温度为3 000 K时的误差达50.5%。 利用二次谐波曲线拟合自校正环境温度时, 采用峰谷比对误差非常敏感。 因此只有当温度小于380 K时, 以峰谷比反演推算环境温度, 才可能有较高的准确度。

图6(d)显示了压强为1 atm条件下二次谐波宽度比随温度的变化函数。 由图6(d)可见, 在大部分温度范围内, 二次谐波宽度比的误差小于3%。

3.3 调制电流变化条件下的二次谐波误差

温度为298 K、 压强为1 atm条件下, 单条伪谱线的洛伦兹线型获得的二次谐波峰值随调制电流Ip的变化趋势如图7所示。 当调制电流为3.65 mA时, 二次谐波有最大值, 对应于调制系数为2.2。

图7 洛伦兹线型近似时二次谐波峰值MaxL随 调制电流的变化关系Fig.7 2f signal maximum MaxL versus modulation current when approximated by the Lorentzian profile

图8显示了温度为298 K、 压强为1 atm条件下, 分别采取洛伦兹线型和Voigt线型得到的二次谐波参数比随调制电流的变化规律。 如图8所示, 当2.2 mA≤ Ip≤ 6 mA范围内, 二次谐波峰值比误差小于3.4%, 二次谐波平均极小值误差小于5.0%, 二次谐波峰谷率误差小于3.1%, 二次谐波宽度误差小于3.5%。 因此, 当2.2 mA≤ Ip≤ 6 mA时, 除平均极小值误差相对较大外, 其他参数误差都较小。

图8 洛伦兹线型与Voigt线型获得的二次谐波参数比随调制电流的变化关系
(a): 二次谐波峰值比MaxL/MaxV; (b): 二次谐波极小值之比MinL/MinV; (c): 二次谐波峰谷率之比RL/RV; (d): 二次谐波宽度之比WidthL/WidthVFig.8 The relationship between the 2nd harmonic parameter ratio obtained by Lorentzian and Voigt profiles as a function of modulation current
(a): 2f signal maximum ratio MaxL/MaxV; (b): Minimum ratio of 2f signal MinL/MinV; (c): Quotient of peak-to-valley ratio of 2f signal: RL/RV; (d): 2f signal width ratio WidthL/WidthV

4 结论

为研究温度、 压强变化条件下甲烷洛伦兹线型近似对二次谐波检测的影响, 通过与三谱线Voigt线型获得的二次谐波参数对比, 分析了单条谱线洛伦兹线型近似本身引起的二次谐波峰值、 平均极小值、 峰谷率、 宽度等参数误差。

环境温度、 压强变化时, 单条谱线的洛伦兹线型得到的二次谐波峰值误差小于平均极小值误差, 因此以二次谐波峰值作为检测指标比平均极小值更为恰当。 压强远小于1 atm时, 因为孤立谱线的洛伦兹线型近似本身就偏离真实气体吸收线型, 二次谐波峰值和吸收谱形都存在较大误差, 温度为298 K、 压强为0.5 atm时, 洛伦兹线型二次谐波峰值的误差为6.3%, 当压强降低至0.2 atm时, 洛伦兹线型二次谐波峰值的误差达65.5%; 当压强为1 atm时, 由洛伦兹线型近似引起的二次谐波峰值误差对温度变化不敏感。

温度为298 K、 压强大于0.8 atm条件下, 二次谐波峰谷率误差小于4.5%, 当压强降低至0.22 atm, 峰谷率误差达19.2%, 应用免校准算法反演气体浓度会存在较大误差。 压强为1 atm条件下, 二次谐波峰谷率受温度变化影响较大, 压强为1 atm、 温度大于380 K时, 峰谷率误差大于4.8%。

调制系数变大时, 二次谐波宽度随之增大, 单条谱线的洛伦兹线型近似误差会减小。 当温度为298 K、 压强为1 atm, 调制电流大于2.2 mA(对应调制系数1.33)时, 二次谐波峰值误差、 峰谷率误差和宽度误差较小, 整体小于3.5%。

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