引用本文
冯香玉, 姜娜, 王伟, 李梦倩, 赵谡玲, 徐征. 一步法合成硫量子点及其电致发光特性的研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2023,43(5): 1569-1574.
FENG Xiang-yu, JIANG Na, WANG Wei, LI Meng-qian, ZHAO Su-ling, XU Zheng. One-Step Synthesis of Sulfur Quantum Dots and Electroluminescent Properties[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2023,43(5): 1569-1574.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2023)05-1569-06  
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一步法合成硫量子点及其电致发光特性的研究
冯香玉, 姜娜, 王伟, 李梦倩, 赵谡玲*, 徐征
北京交通大学光电子技术研究所, 发光与光信息技术教育部重点实验室, 北京 100044
*通讯作者 e-mile: slzhao@bjtu.edu.cn

作者简介: 冯香玉, 女, 1997年生, 北京交通大学光电子技术研究所硕士研究生 e-mail: 19121647@bjtu.edu.cn

收稿日期: 2022-04-14 修回日期: 2022-05-16
基金: 国家重点研发计划项目(2021YFB3600403), 中央高校基本科研业务费(2021JBM043)资助
摘要

硫量子点(SQDs)作为一类新的非金属元素量子点, 不但具有绿色环保无毒的优点, 而且制备简单、 成本较低、 溶解性好、 光致发光(PL)特性稳定, 引起了量子点领域研究人员极大的兴趣, 在纳米电子学、 光学、 催化化学、 生物医学以及传感器等领域都有较好的应用前景。 目前有关硫量子点的研究主要集中在硫量子点的合成及提高光致发光性能方面, 同碳量子点类似, 这类量子点在紫外灯的照射下也可以显示不同颜色的光, 但绿色荧光性能还需进一步提高。 该研究主要采用超声辅助处理液相反应等方法来制备硫量子点, 采用正十二硫醇(1-Dodecanethiol)的长链硫醇分子来提供硫源, 利用一步法高温(240 ℃)加热, 在很短的时间内(2 h)成功合成了蓝色单质硫量子点(SQDs), 并对合成的量子点进行了荧光光谱(PL)、 吸收光谱(Abs)、 拉曼光谱、 红外吸收光谱、 元素分析和形貌分析的表征。 由实验可以看出, 硫量子点从550 nm就开始逐渐出现吸收, 主要是由于量子点表面缺陷多所致; 在450 nm处出现明显的吸收边, 对应能带吸收; 在372 nm处的吸收, 归结为量子点中存在$S_{8}^{2-}$所导致的吸收。 在330 nm激发下, 所合成的量子点呈现出明显的蓝光, 主发射峰位于450 nm处, 主半峰宽大约50 nm。 而后分别改变反应温度和反应时间来合成不同量子点, 实验发现随着反应温度的升高和反应时间的延长, 所合成的硫量子点(SQDs)在330 nm激发下均呈现出从蓝色到黄绿色的变化, 荧光光谱(PL)发射峰主峰波长分别位于400、 450和525 nm, 合成的硫量子点(SQDs)的发光量子产率(PLQY)可以达到1.48%。 此外, 我们利用合成的硫量子点(SQDs)首次制备电致发光器件, 结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/SQDs/ B4PyMPM/LiF/Al, 并测试器件的电致发光特性, 成功获得了硫量子点(SQDs)位于472 nm的蓝光发射, 通过改变电子传输层B4的厚度可以改变S-QLED器件的亮度, 这为实现硫量子点(SQDs)的电致发光具有一定的指导作用。

关键词: 硫量子点(SQDs); 正十二硫醇(1-Dodecanethiol); 一步法; PL; S-QLED
中图分类号:TN383+.1 文献标志码:A
One-Step Synthesis of Sulfur Quantum Dots and Electroluminescent Properties
FENG Xiang-yu, JIANG Na, WANG Wei, LI Meng-qian, ZHAO Su-ling*, XU Zheng
Key Laboratory of Luminescence and Optical Information, Ministry of Education, Institute of Optoelectronics Technology, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China
*Corresponding author
Abstract

Sulfur quantum dots (SQDs), as a new kind of quantum dots without metal elements, not only have the advantages of environmental protection and non-toxicity but also the advantages of simple preparation, low cost, good quality solubility, and stable photoluminescence (PL) characteristics. Sulfur quantum dots have aroused great interest from researchers in the quantum dot field and have good application prospects in nanoelectronics, optics, catalytic chemistry, biomedicine, and sensors. Currently, the research on sulfur quantum dots mainly focuses on synthesising sulfur quantum dots and improving photoluminescence properties. Like carbon dots, these quantum dots can also display different light colors under the irradiation of ultraviolet lamps, but the green fluorescence properties need to be further improved. At present, the research on sulfur quantum dots mainly focuses on the synthesis of sulfur quantum dots and the improvement of photoluminescence properties. Like carbon dots, these quantum dots can also display different light colors under the irradiation of ultraviolet lamps, but the green fluorescence properties need to be further improved. At present, sulfur quantum dots are mainly prepared by the ultrasonic-assisted liquid-phase reaction. In this paper, long-chain thiol molecules of 1-dodecanethiol are used as a sulfur source, and blue elemental sulfur quantum dots are successfully synthesized in a short time (2 h) by one-step heating at a high temperature (240 ℃). The synthesized quantum dots are characterized by fluorescence spectrum (PL), absorption spectrum (Abs), Raman spectrum, infrared absorption spectrum, elemental analysis, and morphology analysis. It can be seen from the experiment that the absorption of sulfur quantum dots began gradually from 550 nm, which was mainly due to many surface defects of quantum dots. There is an obvious absorption edge at 450 nm, corresponding to band absorption; The absorption at 372 nm is attributed to the absorption caused by $S_{8}^{2-}$ in quantum dots. Under the excitation of 330 nm, the synthesized quantum dots show obvious blue light, with the main emission peak at 450 nm and the main half-peak width of about 50 nm. Then, different quantum dots were synthesized by changing the reaction temperature and time, respectively. It was found that with the increase in reaction temperature and reaction time, the synthesized sulfur quantum dots (SQDs) showed a change from blue to yellow-green when excited at 330 nm, and the main peak wavelengths of the fluorescence spectrum (PL) were at 400, 450 and 525 nm, respectively. The luminescence quantum yield (PLQY) of the synthesized sulfur quantum dots (SQDs) could be 1.48%. In addition, we used synthesized sulfur quantum dots (SQDs) to prepare electroluminescent devices for the first time, with the structure of ITO/PEDOT:PSS/PVK/S-QDs/B4PyMPM/LiF/Al. Then we tested the electroluminescent characteristics of the devices and successfully obtained the blue light emission of the sulfur quantum dots (SQDs) at 472 nm. By changing the thickness of the electron transport layer B4, the luminance of S-QLED devices can be changed, which has a specific guiding role in realizing the electroluminescence of sulfur quantum dots (SQDs).

Keyword: Sulfur quantum dots; 1-Dodecanethiol; One-stepmethod; PL; S-QLED
引言

发光量子点(QDs)由于体积小、 光致发光量子产率(PLQY)高、 发光颜色可调节和光稳定性优异等独特的光学特性在光电子器件、 生物标记和生物医学等领域得到了广泛的研究和应用[1]。 尤其是近年来量子点电致发光(QLEDs)作为新一代显示技术之一, 充分体现了量子点在色域、 色饱和度方面的优势, 使显示颜色更真实亮丽。 自1994年第一篇报道以量子点实现QLED至今[2], 科研和产业界主要集中在量子点材料及器件的制备上。 量子点材料的合成主要基于镉系半导体材料, 提高镉系量子点的荧光效率(PLQY)和稳定性, 所采用的策略包括通过核壳结构、 表面配体等钝化方式来降低Auger过程、 降低表面缺陷态等方法。 但这些发光量子点存在潜在的毒性和环境危害, 因此开发无毒、 环境友好、 荧光量子效率高的量子点来代替镉系量子点势在必行。 应运而生的InP和ZnSe量子点的研究越来越多, 在工业上的应用需求也越来越大。 2019年, 文献报道了通过降低壳层厚度和表面配体来调控InP量子点的缺陷, 其红光QLED的EQE达到了21.4%[3]。 2021年, 相同课题组报道了利用QD有机混合发光薄膜, 实现了最高亮度大于120 000 Cd· m-2的红光[4]。 但绿光的报道很少, 主要是缺少合适的量子点材料, 如果通过减小InP量子点的粒径来获得绿光, 这在制备上是非常困难, 尤其是制备核壳结构, 所以绿光的效率很低。 蓝光上, 2020年, Lee等所制备的ZnSeTe蓝光QLEDs的EQE最高达到了20.2%[5], 这主要是通过利用Cl-离子来钝化QD的表面缺陷和通过Te掺杂优化而实现的, 但其亮度和稳定性却很差。 之后被广泛研究的钙钛矿量子点也一直存在着水氧稳定性差的问题, 虽然绿光性能得到了很大提高, 在器件上已经能获得28.1%的效率, 但蓝光和红光的发光性能及稳定性却非常不尽人意, 这极大地限制了钙钛矿量子点的广泛应用。 因此, 寻找新的半导体量子点材料来实现高性能的绿光和蓝光发射, 这对发展环境友好、 无污染的QLEDs的应用, 具有非常重要的意义。

2004年Xu等最早采用电泳法提纯碳纳米管发现碳量子点(CDs)[6], 再利用有机物修饰、 酸性处理后得到光谱可调的荧光材料[7], 这一革命性的研究发现极大激起了研究人员对纯元素量子点的研究热情, 之后硅(Si)[8]、 磷(P)[9]、 硫(S)[10]这些量子点开始走进了人们的视野, 这些纯元素量子点不但组成简单而且具有低毒、 良好的溶解性和稳定的光致发光(PL)特性, 普遍被认为是下一代新型量子点材料。 硫量子点(SQDs)作为一类新型非金属元素量子点, 其研究工作刚刚开始, 自被报道以来, 研究主要集中在硫量子点的合成及提高光致发光性能方面, 发现这类量子点在紫外灯的照射下可以显示不同颜色的光, 发射光谱可在400~530 nm范围内调节, 这有望成为蓝色QLED的候选材料。 Li等报道了通过相界面反应合成硫量子点(SQDs)的过程, 对CdS量子点通过溶解Cd2+和用HNO3氧化S2-成单质硫最终转化为硫量子点(SQDs), 得到的硫量子点(SQDs)显示出微弱的蓝色发光, 发光量子产率(PLQY)为0.5%[11]。 Shen等则是提出了一种自上而下合成的方法, 通过“ 组装-裂变” 反应将升华硫直接转化为硫量子点(SQDs), 经过125 h处理后, 也产生了发光量子产率(PLQY)为3.8%的蓝色发光[10]。 此外, Zhang等还报道了用超声波来处理升华硫、 Na2S和PEG稳定剂, 在水中制备出荧光较弱的绿色发光硫量子点(SQDs), 超声处理12 h后, PLQY值为2.1%[12]。 2021年, Liu[13]等通过气泡辅助合成硫量子点(SQDs), 通过提供O2将二价硫离子转移到单质硫核中, 阐明了O2对量子点形成和发光的作用, 为研究高发光的非金属量子点提供了指导。 2022年, Yan[14]等以升华硫为硫源, β -环糊精(β -CD)为钝化剂, 采用溶剂热法快速合成了高度稳定的蓝色发光硫量子点(β -SQDs), 并将其应用在环境分析中。 从以上报道可以看出, 采用固态单质硫来直接或间接制备硫量子点(SQDs)所需时间长, 制备效率低, 最重要的是所制备量子点的PLQY低。

本文舍弃传统的固态硫, 采用正十二硫醇(1-Dodecanethiol)来提供硫源, 利用乙酰丙酮铝(Aluminum acetylacetonate)辅助制备出了蓝色发光的硫量子点(SQDs), 大大缩短了制备过程, 提高了制备效率。 在紫外光激发下蓝光的PLQY为1.4%, 实验发现通过改变反应温度或时间可以实现从蓝光到天蓝光到蓝绿光的转变。 此外, 我们制备了基于硫量子点(SQDs)的电致发光二极管(QLED)器件, 实现了硫量子点(SQDs)的蓝色发光, 证明了硫量子点(SQDs)在显示技术领域具有一定的应用潜力。

1 实验部分
1.1 仪器和试剂

硫量子点的合成所使用的材料正十二硫醇(1-Dodecanethiol, C12H26S, 98%)、 乙酰丙酮铝(Aluminum acetylacetonate, C15H21O6Al, 98%)、 乙醇(Ethanol, 色谱级)、 正己烷(n-Hexane)及其他辅助试剂均购自伊诺凯科技有限公司, 使用前没有进行任何原材料的提纯处理。

硫量子点材料合成后, 采用X射线衍射仪(D8 focus型)、 透射电子显微镜(JEOL JEM-1400型, 电子束加速电压为100 kV)、 高分辨透射电子显微镜(JEOL JEM-F200型, 电子束加速电压为200 kV)、 高光谱分辨率分析级显微拉曼成像系统(inVia-Qontor型)、 傅里叶变换红外光谱仪(Excalibur 3100)进行了结构和形貌的表征, 利用荧光发射光谱(FluoroLog-3型, 激发波长340 nm)、 吸收光谱分析仪(UV-3101PC型, 光谱范围300~800 nm)进行了光谱表征。 量子点发光器件是在手套箱内制备, 电极采用真空镀膜机来制备。

1.2 硫量子点的制备

以正十二硫醇、 乙酰丙酮铝为反应原料, 其中正十二硫醇除了作为原料之外又作为溶剂和配体, 采用一步法加热合成了硫量子点(SQDs), 并通过改变反应的温度以及反应的时间, 成功合成了一系列蓝色到绿色荧光的硫量子点(SQDs), 具体实验过程如下:

将0.5 mmol乙酰丙酮铝(162.2 mg)和10 mL正十二硫醇(DDT)放入三颈烧瓶中, 如图1所示, 抽真空并搅拌加热至100 ℃保持30 min; 而后关闭真空阀, 通入氩气, 并继续升温至180 ℃保持30 min后继续升温至240 ℃, 在此过程中溶液逐渐由无色变为橙黄色, 在240 ℃保持10 min, 而后迅速降温至室温便可得到硫量子点(SQDs)。

图1 实验装置Fig.1 Experimental setup

将所制备得到的量子点溶液进行清洗纯化以便进行后续的测试表征。 除了常规的合成硫量子点(SQDs), 实验中探究了反应温度和保温时间对合成量子点的影响, 首先设置反应温度分别为240、 250和260 ℃, 保温时间均为10 min; 而后将反应温度设置为260 ℃时, 改变保温时间分别为0、 5和10 min, 而后测试其对所合成硫量子点(SQDs)光致发光谱(PL)的影响。

1.3 S-QLED的制备和测量

获得硫量子点(SQDs)之后, 我们尝试并制备了S-QLED器件, 所采用的器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/SQDs/B4PyMPM/LiF/Al。 其中ITO为阳极, PEDOT:PSS为空穴注入层, 电子传输层是B4PyMPM, LiF为阴极修饰, 金属Al作阴极。 首先对ITO玻璃进行清洗, 依次在洗片液、 去离子水、 酒精中超声30 min清洗, 而后吹干ITO并用紫外臭氧处理90 s; 将处理好的基片依次放在通风橱内, 旋涂PEDOT:PSS, 而后在150 ℃下退火15 min; 将涂有空穴注入层PEDOT:PSS的衬底传送到充满氮气环境的手套箱中旋涂空穴传输层(PVK溶于氯苯)和硫量子点(SQDs)发光层, 每次旋涂结束后都要在150 ℃退火处理30 min; 而后蒸镀电子传输层(B4)、 阴极修饰层(LiF)和阴极(Al), 蒸发速率分别为0.1、 0.01、 1 Å · s-1, 厚度分别为40、 0.35和120 nm。

制备器件后, 分别测试器件的电致发光特性, 所有测试均在空气中进行。 实验中的电致发光光谱由spectroradiometerCR-250 光度计和Keithley 2410测得, 器件的J-V-L曲线测试采用Keithley2400作为直流电源, Keithley2400与电脑相连, 采用步进电压法, 检测相对应的电流密度和发光亮度来获得J-V-L曲线, 积分设备为CR-250。

2 结果与讨论
2.1 硫量子点的光学性质

将所制备的硫量子点(SQDs)按照一定的比例分散在乙醇中, 分别测试了其吸收光谱和在紫外光330 nm激发下的发射光谱, 如图2(a)所示。 文献[15]报道, 硫体材料是直接带隙半导体, 带隙2.79 eV, 对应着445 nm光。 从图2(a)可以看出, 我们所制备的硫量子点(SQDs)从550 nm就开始逐渐出现吸收, 这主要是由于量子点表面缺陷多所致, 在450 nm处出现明显的吸收边, 同体材料的吸收一致。 同时, 在372 nm处探测到了另外较强的吸收, 文献认为这归结为量子点中存在$S_{8}^{2-}$所导致的吸收。 在330 nm激发下, 所合成的量子点呈现出明显的蓝光, 主发射峰位于450 nm处, 主半峰宽大约50 nm, 这说明所制备的量子点尺寸分布范围较大或者表面缺陷多, 造成发光展宽。 此外在400 nm处还探测到了一个发射峰, 这可能是合成的量子点尺寸较小所致, 这在我们改变反应时间所测量的发光中, 也可以证明这点。

图2 硫量子点(SQDs)的(a)发射光谱(PL)和吸收光谱(Abs), (b)TEM, (c)元素分析, (d)拉曼光谱及(e)红外吸收光谱Fig.2 (a) PL and Absorption spectra, (b) TEM, (c) EDS, (d) Raman spectra, (e) FTIR spectra of SQDs

图2(b)是所制备的硫量子点(SQDs)的透射电子显微镜图像(TEM), 从图中可以看到硫量子点(SQDs)基本为球形颗粒, 与文献中一致, 尺寸分布较为均匀, 平均粒径约为9 nm, 在相应元素分析[图2(c)]中, 发现最多的元素是C, 其次是S, 这可能是因为S量子点分散在了溶剂中, 而少量Al的存在可能是由于原料乙酰丙酮铝未反应完全, 还因为硫元素比较轻, 很难通过清洗、 离心等方式获得纯净的硫量子点(SQDs)。 其次, 因硫量子点(SQDs)和碳量子点非常类似, 很难通过X射线衍射图谱(XRD)手段来检测其结构, 因此我们采用了拉曼光谱和红外吸收测试进一步表征所制备产物是硫量子点(SQDs), 如图2(d)和(e), 这与文献中S8的拉曼光谱和红外光谱一致, 这说明所制备的量子点中主要由S8这种同素异构体组成[16]。

反应温度和反应时间会影响量子点的大小, 而最终会影响量子点的发光特性。 因此我们通过改变反应温度, 分别为240、 250和260 ℃, 在这些反应温度下保温时间均设置为10 min, 制备出了一系列的蓝绿量子点, 其发射光谱如图3(a)所示, 可以看出随着反应温度的升高, 除了蓝光发射外, 在525 nm处又出现了一个峰, 这对应着绿光的发射, 且光谱也出现了“ 相对的红移” , 即温度越高, 靠近长波波段的525 nm峰的相对强度会增强而450 nm峰的相对强度则会减弱, 这与在紫外灯照射下的颜色规律相同, 即随着温度的升高, 合成的硫量子点(SQDs)的颜色由蓝色逐渐变为黄绿色。 这可以说明, 反应温度升高, 会导致量子点尺寸增大, 进而发光红移, 或者随着反应温度升高, 形成了结构更为复杂的量子点, 诸如包含多种同素异构体, 具有不同的结晶对成性, 这导致硫量子点的发光会变得更复杂[15]。 同样如图3(b)所示, 在反应温度为260 ℃时改变保温时间, 分别为0、 5和10 min, 也发现随着反应时间的延长出现相同的规律, 即时间越长靠近长波波段的525 nm峰的相对强度增强, 而450 nm峰的相对强度则减弱。 这一现象是由于制备的量子点尺寸分布不均匀造成的, 从而导致硫量子点(SQDs)具有与粒子尺寸相关的荧光光谱发射。 温度越高或时间越长量子点尺寸越大, 发光波长越长。

图3 (a)不同温度下硫量子点(SQDs)的归一化发射光谱和(b)不同时间下的硫量子点(SQDs)归一化发射光谱Fig.3 Normalized PL spectra of SQDs with (a) different temperature (240, 250, 260 ℃) and (b) different time (0, 5, 10 min)

2.2 S-QLED器件的光电性质

我们用所合成的硫量子点(SQDs)溶解在乙醇溶液里, 作为发光层, 制备了结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/SQDs/B4PyMPM/LiF/Al电致发光器件, 其中PEDOT:PSS/PVK作为空穴注入和传输层, B4PyMPM作为电子传输层并改变了其厚度, 分别为20、 30、 40、 50 nm。 测量了所制备器件的电致发光光谱(EL)和电流-电压-亮度(J-V-L)特性曲线。 如图4(a)所示, 为所制备器件的电致发光谱(EL), 从图中可以看出所有QLED的EL峰位于465 nm处, 半峰宽大约100 nm, 这说明所制备的硫量子点(SQDs)发光层内存在很多缺陷, 这主要是量子点本身缺陷所导致的, 另一方面在制备发光层过程中, 硫量子点(SQDs)成膜性较差, 这会额外导致发光层薄膜不致密而产生缺陷。 图4(b)是所制备器件的电流-电压-亮度(J-V-L)特性曲线, 可以看出电子传输层较薄时, 起亮电压约为7 V, 随着电子传输层变厚, 起亮电压增大, 当电子传输层厚度为50 nm时, 亮度达到最大值65 cd· m-2。

图4 不同B4厚度下(20、 30、 40、 50 nm)S-QLED的(a)归一化电致发光光谱(EL)和(b)电流-电压-亮度(J-V-L)特性曲线Fig.4 (a) Normalized EL spectra and (b) current density-voltage-luminance (J-V-L) curves of S-QLED with different thickness of B4 (20, 30, 40, 50 nm)

3 结论

以正十二硫醇、 乙酰丙酮铝为反应原料, 采用一锅法加热合成了硫量子点(SQDs), 与传统的固态硫合成硫量子点(SQDs)的方法相比, 这种方法采用了正十二硫醇来提供硫源, 快速合成了一系列蓝色到绿色荧光的量子点。 在330 nm激发下, 250 ℃保持10 min时所合成的量子点呈现出明显的蓝光, PL主发射峰位于450 nm处, 主半峰宽大约50 nm, 发光量子产率(PLQY)可以达到1.48%。 此外, 实验中探究了反应温度和保温时间对合成量子点的影响, 结果表明反应温度升高或保温时间延长, 会导致量子点尺寸增大, PL进而发生红移, 这与在紫外灯照射下的颜色规律相同, 即发光颜色由蓝色逐渐变为黄绿色。 在获得硫量子点(SQDs)之后, 我们尝试并制备了S-QLED器件, 所成用的器件结构为ITO/PEDOT:PSS/PVK/SQDs/B4PyMPM/LiF/Al, EL峰位于465 nm处, 发光亮度可达到65 cd· m-2。

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