引用本文
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PENG Wei, YANG Sheng-wei, HE Tian-bo, YU Ben-li, LI Jin-song, CHENG Zhen-biao, ZHOU Sheng, JIANG Tong-tong. Detection of Water Vapor Concentration in Sealed Medicine Bottles Based on Digital Quadrature Phase-Locked Demodulation Algorithm and TDLAS Technology[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2023,43(3): 698-704.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2023)03-0698-07  
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数字正交锁相解调算法在可调谐激光光谱密封药瓶水汽浓度测量中的应用
彭伟, 杨生威, 何天博, 俞本立, 李劲松, 程振彪, 周胜*, 蒋童童*
安徽大学信息材料与智能感知安徽省实验室, 安徽 合肥 230601
*通讯作者 e-mail: optzsh@ahu.edu.cn; jtt@ahu.edu.cn

作者简介: 彭 伟, 1996年生, 安徽大学硕士研究生 e-mail: b20301102@stu.ahu.edu.cn

收稿日期: 2022-02-06 修回日期: 2022-06-06 接受日期: 2022-06-06
基金: 国家自然科学基金项目(61905001)资助
摘要

密封药瓶内的药物在储存过程中, 时常会因为保存方式不当, 产品质量不合格等问题导致其气密闭性变差, 极易与空气中的各种气体发生化学反应引起药品变质, 影响其正常使用。 因此, 可以通过药瓶内部各种气体浓度的测量及时反映出药品的储存状态。 其中水汽(H2O)是空气中的常见气体且极易与药品产生反应, 药瓶中H2O浓度的测量是判断瓶内药物是否变质的重要依据之一。 实际检测药瓶内水汽浓度的传统方法或通常需要直接接触到样品才能做出判断, 很难做到无损检测, 样品处理过程较为繁琐, 耗时耗力, 难以实现对大量药瓶的实时无损测量, 所以需要一个实时快速非接触式检测容器密封性的方法。 为了高效检测并实时监控密封药品存储容器(药瓶)内的水汽浓度, 提出了一种可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)的数字正交锁相解调算法, 并对该算法的可行性及有效性进行了实验验证。 药瓶采用长12 cm宽9 cm高64 cm的可透光聚乙烯(PE)材质; 中心波长为1 391 nm的分布式反馈(DFB)激光器作为光源, 搭建了基于数字正交锁相解调算法的TDLAS药品检漏测量系统, 以数字锁相解调代替了传统的锁相解调并且研究了不同的调制深度、 采样率对解调出的二次谐波信号(WMS-2f)幅值的影响。 在系统各项参数最优的情况下考察了不同光功率下WMS-2f信号稳定性, 并通过拟合结果推演出其他未知水汽浓度的WMS-2f信号。 研究结果表明: 与常规锁相放大器解调算法相比, 数字锁相解调可编译性强, 系统结构更为紧凑, 成本更为低廉。 Allan方差分析显示在160 s内的状态下, 水汽检出限为18 ppm, 验证了该方法的稳定性与可靠性。

关键词: 数字锁相解调; TDLAS; 水汽浓度检测; 药瓶检漏
中图分类号:O433.1 文献标志码:A
Detection of Water Vapor Concentration in Sealed Medicine Bottles Based on Digital Quadrature Phase-Locked Demodulation Algorithm and TDLAS Technology
PENG Wei, YANG Sheng-wei, HE Tian-bo, YU Ben-li, LI Jin-song, CHENG Zhen-biao, ZHOU Sheng*, JIANG Tong-tong*
Anhui Provincial Laboratory of Information Materials and Intelligent Perception, Anhui University, Hefei 230601, China
*Corresponding authors
Abstract

In storing drugs in sealed vials, the gas tightness of the vials often deteriorates due to improper storage methods and substandard product quality, which can easily lead to chemical reactions with various gases in the air and cause deterioration of the drugs and affect their normal use. Therefore, the storage status of drugs can be reflected by measuring the concentration of various gases inside the vials. Among them, water vapor (H2O) is a common gas in the air and is very easy to react with drugs, so the measurement of H2O concentration in medicine bottles is one of the important bases to determine whether the drugs inside the bottles deteriorate. In practice, traditional methods or instruments usually require direct contact with the sample to make a judgment. It is difficult to achieve nondestructive testing, and the sample handling process is tedious, time-consuming and labor-intensive, making it difficult to achieve real-time nondestructive measurement of a large number of drug bottles. In order to efficiently detect and monitor the water vapor concentration in sealed drug storage containers (vials) in real-time, a digital orthogonal phase-locked demodulation algorithm for tunable semiconductor laser absorption spectroscopy (TDLAS) is proposed in this paper, and the feasibility and effectiveness of the algorithm are experimentally verified. The drug bottle is made of transmissive polyethylene (PE) with a length of 12 cm, a width of 9 cm and a height of 64 cm, and a distributed feedback (DFB) laser with a central wavelength of 1 391 nm is used as the light source. The effects of different modulation depths and sampling rates on the amplitude of the demodulated second harmonic signal (WMS-2f) are investigated. The stability of the WMS-2f signal at different optical powers is investigated under the optimal system parameters, and the WMS-2f signal of other unknown water vapor concentrations is deduced from the fitting results. The results show that the digital phase-locked demodulation is more compliable, compact and cheaper than the conventional lock-in amplifier demodulation algorithm. The Allan ANOVA shows that the water vapor detection limit is 18 ppm in the state of 160 s, which verifies the stability and reliability of the method.

Keyword: Digital phase-locked demodulation; TDLAS; Water vapor concentration detection; Medicine bottle leak detection
引言

密封药品在储存过程中, 因泄露到药瓶中的水汽极易变质[1]。 目前, 普遍采用的H2O检测方法有微波测量法[2]、 露点法[3]、 红外反射水分仪[4]、 卡尔· 费休水分仪[5]等。 然而这些传统的检测方法通常需要借助物理或者化学的手段使水与某些起指示作用的物质反应, 通过测量这些指示物质的反应程度反演出水的浓度, 难以满足小空间密封痕量水分在线检测需求。 激光光谱技术的出现使得这些问题得到解决, 常见的激光光谱技术包括光声光谱[6]、 光致热弹光谱技术[7, 8]等, 其中可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)作为一种高灵敏痕量气体检测技术[9], 无需提前预处理及取样, 有非接触性、 可实时测量等优点, 广泛应用在环境监测、 工业生产、 医疗诊断等领域[10]。 2007年, Kevin Duffin等[11]利用半导体激光器功率调制和频率调制之间固有的相移, 在基波调制频率下分离出残余幅度调制信号和一阶导数信号。 通过对信号的分析, 无需校准即可产生气体吸收线形函数、 浓度和压力。 将浓度为1%和10%的甲烷在不同压力下的实验结果与HITRAN数据模拟结果进行了比较。 两者的一致性证实了该技术的有效性。 2008年Ciaffoni等[12]利用半导体激光光谱研究了硫化氢在1.58 μ m区域的谱线强度和碰撞展宽; 在1 576.29 nm谱线, 一个大气压下的最小检测浓度为700 ppb。 此外, 还测量了其他气体下的压力展宽系数, 并与控制碰撞过程的分子间势能进行了关联, 估算出H2S-H2S二聚体的势阱深度为(7.06± 0.09) kJ· mol-1。 2009年Andreas Karpf等[13]报道了室温下可调谐的外腔连续量子级联激光器在1 625~1 645 cm-1范围内对NO2的吸收光谱和波长调制光谱。 单通吸收池测量出的最低检测下限为100 ppb。 2011年Peng等[14]采用二阶泰勒级数处理激光传输, 建立了高精度二阶算法可以直接检测出气体浓度, 并将该算法应用于NH3-空气混合气中NH3摩尔数的测试。 实验结果表明, 二阶算法不仅有效地提高了气体浓度的测量精度, 而且大大拓宽了TDLAS的应用范围。

2005年Zhou等[15]利用TDLAS技术, 将1.4 μ m附近H2O的特定吸收线用于燃烧系统中的气体温度测量。 2007年, Rieker等[16]采用新型半导体激光吸收传感器对内燃机压缩行程过程中的气体温度和水蒸气浓度进行了曲轴角度分辨测量。 波长调制光谱与二次谐波检测(WMS-2f)相结合, 能够在500~1 050 k和1~50 atm的温度和压力范围内以7.5 kHz的带宽进行短程测量, 水浓度的均方根误差小于3.6%, 温度的均方根误差小于3%。 2014年Wang等[17]提出了一种利用可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)和代数重建技术(ART)检测预混火焰中H2O浓度和温度二维分布的层析成像方法, 实验测量了三种不同当量比下甲烷/空气平坦预混火焰中的温度和H2O浓度。 Wang等[18]报道了一种基于双光束波长调制光谱(WMS)的水蒸气灵敏检测技术, 在10 cm光程长度内, 灵敏度达到52 ppbv。

针对封闭容器的检测, 研究人员也做了大量实验, Cai等[19]利用基于吸收光谱的可调谐半导体激光传感器, 同时测量了瓶顶空间中的H2O浓度和压力。 为了防止室内空气中环境水蒸气的干扰吸收, 利用测量信号和参考信号之间的差值计算瓶顶空间中的压力和H2O浓度, 从而消除了惰性气体吹扫时带来的误差。 传感器对压力和H2O浓度的准确度分别为1.23%和3.81%。 在3 cm的吸收光程中, 系统对压力的灵敏度约为2.5 Torr, H2O浓度的检测灵敏度约为400 ppm。 Yang等[20]研制了一种基于双线可调谐半导体激光吸收光谱的药瓶检漏传感器, 研究了环境相对湿度对瓶内泄露系数的影响。 Sivaramakrishna等[21]使用了在线压差式检漏仪评估1 775 mL聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶密封质量的能力。 研究结果可用于验证类似无损检漏在商业环境中的应用效率, 并开发一种节省时间的PET瓶密封质量分析的替代方法。 曹亚南等[22]利用1.39 μ m半导体激光器作为光源, 结合波长调制吸收光谱, 实现了对密闭容器(药瓶)中水汽浓度及压力的探测, 并通过转台模拟生产线对系统在动态条件下的性能进行了测试。 研究结果表明, 在0.2%~12%的H2O浓度范围内, 真实值与测量值之间的相关度和标准偏差为0.997 8和4.81%, 在0.1~100 atm (1 atm=1.013 25× 105 Pa)的压力范围内, 两者之间的相关度和标准偏差为0.982和5.6%, 系统对应的压力及浓度的最低检测限约为2.5 Torr(1 Torr=1.33× 102 Pa)和400 ppm。

上述工作主要基于硬件锁相解调, 系统成本和复杂性较大。 与传统TDLAS硬件锁相解调相比, 数字正交锁相具有操作简单, 成本低廉, 体积小等优点, 并且LabVIEW程序可编译性强, 能够适用于不同的解调需求。 因此提出一种基于数字正交锁相的软件解调算法, 搭建了基于数字正交锁相解调算法的TDLAS密封药瓶(PE材质)检漏测量系统, 采用中心波长为1 391 nm的分布式反馈(DFB)激光器作为光源, 对药瓶内H2O的吸收光谱进行分析, 并在数字锁相参数的优化、 浓度拟合的效果、 以及测量精确度和稳定性几个方面进行了性能评估。 正交信号不需要随时调整相位, 信号为正, 便于进一步的数字信号处理。 该方法不仅能够精确地检测出药瓶内H2O浓度, 并且可以实时监测药品的储存情况。

1 波长调制基本原理

TDLAS的药瓶检漏系统主要基于Beer-Lanbert定律, 表示如式(1)所示[23, 24, 25]

Iν=I0exp[-α(ν)cL]=I0exp[-S(T)g(ν)PcL](1)

式(1)中, I0是入射光的强度, Iν 是透射光的强度, L是激光通过气体的光程, α (ν )是气体的吸收系数。 P是气体的压力, S(T)是气体吸收强度, g(ν )是吸收系数的线型函数。 选用洛伦兹线性函数, 在全频域内积分为 ∫-∞∞g(ν)dν=1。由此, 测得的气体浓度可表示为

c=∫-∞∞-ln(Iν/I0)dνS(T)PL(2)

为了降低传感器的低频噪声干扰, 采用了高频正弦波调制激光, 在后续的滤波电路中去除未调制的低频噪声信号, 提高了系统的信噪比和灵敏度。 在近红外波段, 气体对激光的吸收系数很小。 当气体浓度较低且满足α (ν )L≪0.05时, 式(1)可以简化为

Iν=I0exp[-α(ν)cL]≈I0(1-α(ν)cL)=I0[1-PCLS(T)g(ν)](3)

Voigt线型在常压下可以近似为洛伦兹线型。 因此, 用洛仑兹线型来表示H2O吸收光谱。 气体吸收系数的表达式为

α(ν)=α01+[(ν-ν0)/γ]2(4)

式(4)中, α 0是吸收线中心频率的吸收系数, ν 0是吸收线的中心频率, γ 是吸收线的线宽。 当激光器被调制频率为ω 的正弦调制信号注入时, 其瞬时频率描述如式(5)

ν(t)=ν-+Δνcos(ωt)(5)

式(5)中, ν 是激光波长的中心频率, Δ ν 是调制深度。 激光强度受电流调制, 其表示如式(6)

I0(t)=I-[1+i0cos(ωt+Ψ0)](6)

式(6)中, I-是激光在调制中心频率 ν-的平均强度, i0是归一化线性强度调制幅度, Ψ 0是线性强度调制相移。 由于非线性调制的幅度很小, 所以只考虑线性调制。 可以将激光的瞬时输出频率代入吸收系数α (ν ), 并将其展开为傅里叶级数

α(ν)=α(ν+Δνcos(ωt))(7)

α(ν-+Δνcos(ωt))cL=∑n=0∞Hn(ν-, 　Δν)cos(nωt)(8)

式(8)中, Hn( ν-, Δ ν )是吸收系数的傅里叶级数展开系数, 对于低浓度的微量气体, N次谐波分量可描述为

H0(ν-, 　Δν)=α0cL2π∫π-π11+[(ν-+Δνcosωt-ν0)/γ]2d(ωt)Hn(ν-, 　Δν)=α0cLπ∫π-πcos(nωt)1+[(ν-+Δνcosωt-ν0)/γ]2d(ωt)(9)

由式(9)能够看出, 吸收系数傅里叶系数与气体浓度和光程的乘积成正比。 在吸收光谱中心频率处, 奇次谐波的展开系数为0, 偶次谐波的膨胀系数随阶次的增加而减小。 因而, 气体浓度反演采用2f信号。

WMS-2f可以通过式(10)获得

S2f=X2f2+Y2f2=I-2{H2+i02(H1+H3)cosΨ12+i02(H1-H3)sinΨ12}1/2=I-2H2(10)

利用软件实现数字正交锁相解调算法流程图如图1所示。 首先利用两个相位相差π /2, 频率为调制信号两倍, 幅值为1 V的参考信号分别与原始信号相乘, 得到两个WMS-2f信号, 再经低通滤波器处理处理噪声, 接着取平方和, 最后对信号开二次方根, 就能得到正交WMS-2f信号。

图1 数字正交锁相解调算法程序流程图Fig.1 Flow chart of digital quadrature phase-locked demodulation algorithm

2 实验部分
2.1 目标谱线的选择

利用可调谐二极管激光光谱法进行药瓶中水分子的监测, 需要选择合适的吸收线。 使用HITRAN[26]数据库, 模拟了H2O在近红外区域的吸收光谱分布以及空气中的主要干扰气体, 如CH4, CO, CO2和O2, 如图2(b)所示, 其中红色框表示的是实验中激光扫描范围内的吸收光谱。 由图2可以看出, 在1 391.67 nm附近, 其他气体分子基本没有吸收, 可以有效降低干扰气体吸收光谱对水汽浓度测量结果的影响。 因此, 选择1 391.67 nm中心波长的H2O吸收线来测量药瓶中的水汽浓度。 目标谱线的光谱参数如表1所示。

图2 (a)近红外区域内H2O以及其他空气中主要分子的吸收线; (b)在1 atm大气压和室温条件下, 激光器扫描范围内分子的光谱信息Fig.2 (a) Absorption lines of H2O and major interfering gases in the air in the near-infrared zone in the HITRAN database; (b) Spectral information of molecules within the selected laser scanning range at 1 atm pressure and room temperature

表1 目标谱线的光谱参数 Table 1 Parameters ofspectral line
2.2 激光器特性分析

一般情况下, 近红外DFB二极管激光器的中心波长可以通过控制其工作温度或驱动电压大小来实现。 为了准确控制激光器的输出波长, 实现对目标分析物吸收光谱的扫描, 首先对DFB激光器进行了特性测试。 在固定的工作温度下, 使用高精度波长计(High Finesse GmbH, WS6-200)记录绝对波长与驱动电压的关系, 结果如图3所示。 在31, 32, 33, 34和35 ℃的激光器工作温度下, 对1 391.67 nm附近的H2O吸收线进行扫描, 驱动电压在0.2~1.2 V之间变化。

图3 激光器的发射波长与TEC温度和驱动电压的函数关系Fig.3 Laser tuning features at different operating temperatures and operating currents

从图3中可以看出不同工作温度下, 随着电压的升高, 波长与电压呈近似线性变化。

2.3 药瓶检漏装置构建

基于数字锁相解调算法的激光光谱药品检漏系统配置如图4所示。 通过数据采集卡(NI USB625)为激光器提供低频激光扫描电压和高频调制电压信号。 激光器的工作温度通过上位机由自制温度控制器控制。 激光器电压选择1 V, 温度选择33 ℃, 激光经准直器准直后, 进入样品药瓶中(其光程为0.9 cm)。 激光束离开药瓶样品后, 通过CaF2透镜聚焦在近红外波段的光电探测器, 以检测光谱信号, 探测器型号为new focus 2053。 检测到的光谱信号通过采集卡输入计算机, 通过LabVIEW中编写的正交锁相解调程序获得水分子的浓度信息。 密封塑料药瓶中药品为配置的LiCl, MgCl2, K2CO3, NaCl和KCl饱和溶液。 可透光聚乙烯(PE)材质的药瓶对激光的透射率为49.3%。 在25 ℃, 其上部空间相对湿度(RH)分别为11%, 33%, 43%, 75%和84%[27, 28, 29]。 在每个测试周期结束时, 更换下一个药瓶, 其中温度和相对湿度分别保持在(25± 1) ℃和(11± 5)%RH~(84± 5)%RH。

图4 系统结构示意图Fig.4 System structure diagram

3 结果与讨论
3.1 系统优化

WMS-2f检测方法是一种间接光谱法, 其中调制振幅、 气体采样压力优化和浓度的线性校准是其用于气体浓度测量的必要步骤。 由于药瓶一般储存在常温常压下, 故只考虑一个标准大气压下的情况。 激光器的调制频率f=3 000 Hz。 图5显示了在一个标准大气压下, WMS-2f信号振幅与激光调制振幅(以电压表示)的函数关系。 环境温度为25 ℃, 相对湿度为17%, 浓度为549 ppm。 最终得到H2O的最佳调制振幅为0.1 V。

图5 WMS-2f信号幅值在不同激光调制电压的函数Fig.5 WMS-2f signal amplitude as a function of different laser modulation voltages

此外, WMS-2f信号幅值与入射激光功率有显著的相关性。 因此, 研究了WMS-2f信号赋值对二极管激光器发射功率的响应特性。 在实验过程中, DFB二极管激光器的激光发射波长始终固定在相应H2O分子吸收线的中心波长处。 图6为1.62% H2O气体样品的输出激光功率与WMS-2f信号幅值的关系图。 实验数据是在一个标准大气压和上述的最佳调制振幅下测量的。 结果表明, 系统对入射激光功率有良好的线性响应。

图6 WMS-2f信号幅度随激光功率的变化Fig.6 WMS-2f signal amplitude changes with laser power

此外WMS-2f信号的处理与采集卡的采样率有显著的相关性。 在调制振幅达到最佳时, 进一步研究了不同的采样率对气体WMS-2f信号的影响。 采用没有药品的空瓶子作为背景信号, 使用空气中的水汽作为样品, 保持实验的温湿度不变。 图7(a)为2~10 k的WMS-2f信号, WMS-2f信号幅值随采样率的变化如图7(b)所示。 从图中可以看出, 不同采样率下信号的噪声基本不变, 而在采样率达到6 k时WMS-2f信号的幅值达到最大。

图7 不同采样率下的WMS-2f信号(a); WMS-2f信号幅度随采样率的变化(b)Fig.7 WMS-2f signal at different sampling rates (a); Variation of wms-2f signal amplitude with sampling rate (b)

3.2 样品测试及分析

在最佳实验条件下, 进一步研究了系统对气体浓度响应的特性。 药品的不同浓度饱和溶液配置过程是: 在五个烧杯中加入一定量的纯水, 后加入药品不同搅拌直至饱和, 用针筒抽取饱和溶液至药瓶中。 温度计测量的结果表明, 25 ℃的实验室温度几乎是恒定的。 整个实验期间相对湿度为17%。 五个药瓶中的相对湿度(RH)约为11%, 33%, 43%, 75%和84%。 结合H2O在25 ℃的饱和蒸气压(31.676 8 mbar), 可得室内空气中H2O的初始浓度约为0.54%, 五个药瓶中的浓度为0.35%, 1.06%, 1.39%, 2.42%, 2.71%。 图8(a)是浓度为0.35%~2.71%的WMS-2f信号的幅值, 图8(b)为线性响应校准。 结果表明, 该传感器系统对水浓度具有良好的线性响应, 回归系数R2为0.996。

图8 饱和溶液产生H2O浓度-梯度(a); 线性响应校准(b)Fig.8 H2O concentration gradient produced by saturated solution (a); Linear response calibration (b)

通过Allan方差分析评估所构建的药瓶检测系统的稳定性。 结果如图9所示。 连续测量实验室中0.52%的H2O浓度, 记录约2 h, 并用式(11)确定其Allan方差[图9(b)]

σANO22(t)=12(N-1)∑i=1N(Xi+1(t)-Xi(t))2(11)

式(11)中, t为时间, N为采集的光谱序列数, Xi(t)是从i到N的序列中的H2O浓度结果。 在160 s时NO2的最佳精度为18 ppm。

图9 系统稳定性评估
(a): 2 h的浓度数据; (b): Allan偏差图Fig.9 System stability assessment
(a): Concentration data for 2 hours; (b): Allan deviation diagram

4 结论

采用LabVIEW对药品中H2O气体的吸收信号的处理获得WMS-2f信号, 并应用到检测药瓶是否泄漏, 验证了使用LabVIEW编写的程序对于WMS-2f信号处理的可行性与准确度。 LabVIEW提供正弦调制信号, 最佳的调制幅值为0.09 V。 通过使用Allan方差分析, 平均时间为160 s, 最小检出限估计为18 ppm。 最后使用不同相对湿度的空气来标定H2O的浓度, 并对药品中的H2O浓度进行了测量。 测量结果与理论值具有很好的一致性, 说明使用LabVIEW获得WMS-2f信号的方法对测量药品中H2O气体浓度比较可行可靠。 该方法有利于在检测瓶装药品是否漏气的过程中节约成本, 并使设备整体小型化。 LabVIEW程序解调与传统的锁相解调相比具有可操作性强, 设备小方便携带, 检测效率高等优点, 为今后监测药品储藏过程中药品中的漏气程度提供了一种高效的辅助诊断技术。

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