基于二次-四次谐波联用的免标定波长调制激光吸收光谱方法

引用本文

王一红, 周宾, 赵荣, 汪步斌. 基于二次-四次谐波联用的免标定波长调制激光吸收光谱方法[J]. 光谱学与光谱分析, 2023,43(2): 368-373.
WANG Yi-hong, ZHOU Bin, ZHAO Rong, WANG Bu-bin. Calibration-Free Wavelength Modulation Spectroscopy for Gas Properties Measuring Basedon 2^nd and 4^th Harmonics [J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2023,43(2): 368-373.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2023)02-0368-06 复制到剪切板

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基于二次-四次谐波联用的免标定波长调制激光吸收光谱方法

王一红, 周宾^*, 赵荣, 汪步斌

东南大学能源与环境学院, 能源热转换及其过程测控教育部重点实验室, 江苏南京 210096

*通讯作者 e-mail: zhoubinde@seu.edu.cn

作者简介: 王一红, 1993年生,东南大学能源与环境学院博士研究生 e-mail: wyh@seu.edu.cn

收稿日期: 2021-10-22 修回日期: 2022-06-19

基金: 国家重点研究发展计划项目(2017YFB0603204),国家自然科学基金项目(50976024),国家自然科学基金项目(50906013)资助

摘要

可调谐激光二极管吸收光谱(TDLAS)技术因其高灵敏度、高选择性和快速响应的特点, 被广泛应用于痕量气体的检测与燃烧诊断研究。基于谐波检测的波长调制光谱(WMS)方法具有高信噪比的优势, 是最常用的TDLAS气体传感方法之一。近年来, 为了扩展WMS方法的适用范围, 减小光谱参数标定误差, 针对WMS方法免标定策略的研究逐渐成为热点。传统的免标定WMS方法一般需要根据光谱数据库并结合激光调制参数进行复杂的吸收光谱模拟, 对先验光谱参数的准确度和硬件参数提出了很高的要求。针对以上问题, 提出了一种基于二次-四次谐波联用的免标定波长调制激光吸收光谱方法, 可以实现气体参数的快速、精确测量。与传统免标定WMS方法相比, 新方法有以下特点和优势: (1)新方法基于Voigt线型导出, 可以适应于任意展宽条件下的测量; (2)新方法只需要利用二次谐波和四次谐波中心峰高参数的代数计算即可获得吸收谱线展宽、积分吸收面积等关键光谱参数, 进而实现浓度、温度等气体参数的测量; (3)新方法不需要进行运算量较大的谐波拟合以及高次谐波计算, 降低了对硬件系统的要求; (4)因为不需要扫描完整的吸收谱线形状, 解决了传统方法在高温高压下由于吸收谱线展宽变大而导致的谐波信号不完整问题; (5)新方法只需要利用光谱数据库中的吸收谱线强度和低状态能量等光谱参数, 而不需要利用自展宽系数、温度指数、其他组分碰撞展宽系数等先验参数, 降低了对光谱数据库的依赖性。为了验证新方法的可行性, 在实验室环境搭建WMS测量系统, 选择CH₄分子在6 046.95 cm^-1附近的吸收谱线, 并利用二次与四次谐波峰值进行室温下CH₄摩尔分数的测量实验。实验结果表明, 在20 cm吸收光程长下, CH₄摩尔分数测量的相对误差为1.19%, 系统的探测极限为4.28×10^-6。

关键词: 吸收光谱; 波长调制; 谐波检测; 免标定; 甲烷检测

中图分类号:O433.4 文献标志码:A

Calibration-Free Wavelength Modulation Spectroscopy for Gas Properties Measuring Basedon 2^nd and 4^th Harmonics

WANG Yi-hong, ZHOU Bin^*, ZHAO Rong, WANG Bu-bin

Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education, School of Energy and Environment, Southeast University, Nanjing 210096, China

*Corresponding author

Abstract

Wavelength modulation spectroscopy (WMS) based on harmonic detection, a modality of the tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS), has been widely employed for gas properties measurement and combustion diagnosis, given its advantages of contactless, rapid, high sensitivity and accuracy. In recent years, to expand the application scope of the WMS method and reduce the calibration error of spectral parameters, the research on the calibration-free strategy of the WMS method has gradually become a hotspot. Traditional calibration-free WMS method generally needs to simulate the absorption spectrum according to the spectral database combined with the laser modulation parameters, which puts forward high requirements for the prior spectral parameters and hardware parameters. A rapid and accurate calibration-free wavelength modulation spectroscopy (WMS) method for gas parameter measurement based on 2^nd and 4^th order harmonics is proposed. Compared with the traditional calibration-free WMS method, the proposed method has the following characteristics and advantages. First, the proposed method, analytically deduced from a much more accurate Voigt function model, enables speedy measurement down to milliseconds and general suitability for various degrees of line-shape broadening. Second, the proposed method only needs the algebraic calculation of the central peak height parameters of the 2^nd and 4^th harmonics to obtain the key spectral parameters, such as absorption line broadening and integrated absorption area, to realize the measurement of gas parameters such as concentration and temperature.Third,the proposed method does not need square iterative fitting calculation and high-order harmonic calculation, which reduces the requirements of hardware system. Fourth, instead of acquiring the entirely scanned absorption line-shape, the proposed methodonly requires extracting the peak values of the harmonics. This characteristic significantly benefits gas diagnosis at elevated pressure and/or temperature. Fifth, the proposed method only needs to use the spectral parameters such as absorption line intensity and low state energy in the spectral database. However, it does not need to use the prior parameters such as the self-broadening coefficient, temperature index and collision broadening coefficient of other components, which reduces the dependence on the spectral database. In order to verify the feasibility of the proposed method, a WMS measurement system was built in the laboratory environment. The absorption line of the CH₄ molecule near 6 046.95 cm^-1 was selected, and the 2^nd and 4^th harmonic peaks were used to measure the mole fraction of CH₄ at room temperature. Experimental results show that under the absorption optical path length of 20 cm, the relative error of CH4mole fraction measurement is 1.19%, and the detection limit of the system is 4.28×10^-6.

Keyword: Absorption spectroscopy; Wavelength modulation; Harmonic detection; Calibration-free; CH₄ detection

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引言

可调谐激光二极管吸收光谱技术因其高灵敏度、高选择性和快速响应的特点, 被广泛应用于痕量气体的检测与燃烧诊断研究^{[1, 2, 3, 4]}。在信号检测方法上常采用波长调制光谱(wavelength modulation spectroscopy, WMS)技术。为了实现浓度、温度等气体参数的定量测量, 通常需用标气对数据进行标定, 然而由于测量环境变化, 标定结果会存在偏差。对于航空发动机燃烧诊断等恶劣的测量环境, WMS技术的标定工作往往无法实现, 因此免标定测量方法一直是WMS技术的研究热点问题^{[5, 6]}。

Sun等^[7]提出的基于WMS-2f/1f波形拟合的测量方法极大的拓展了WMS技术的应用。然而WMS-2f/1f波形拟合法需要大量迭代计算, 每一步迭代都需要进行滤波和最小二乘拟合处理, 测量实时性难以保证。为了提高计算效率, 研究人员从谐波波形分析的角度提出了一系列免标定WMS方法。 Russell等^[8]提出了从二次谐波计算吸收展宽的方法, 但该方法只适用于很小的调制系数m。 Duffin等^[9]在调制系数很小(m< 2.2)的情况下, 通过一次谐波信号得到了气体的分子吸收线型, 然而该方法并不适合弱吸收情况, 且在大调制系数时需要进行复杂的修正。 Peng等^[10]提出了利用奇次谐波提取吸收线型的方法, 然而该方法在大调制系数下需要计算高次谐波, 加大了计算量。张书锋等^[11]发现二次和四次谐波峰值比具有恒过不动点的特征, 基于该不动点提出了一种新的免标定WMS方法, 然而该方法只适用于弱吸收的情况。 Chen等^[12]提出了一种基于零次、二次、四次谐波高度的免标定WMS方法, 然而该方法只适用于Lorenz线型, 且零次谐波容易受到低频噪声的干扰。 Wang等最近提出了一个基于非零偶次谐波的非拟合WMS方法^[13], 适用于更一般的Voigt谱线线型, 通过简单的代数计算即可获得温度、浓度等关键参数。然而该方法至少需要三次滤波计算, 如何从更少的谐波中提取有效信息, 对提高计算效率有着重要意义。

在对WMS方法进行详细理论分析的基础上, 提出了一种新的基于二次-四次谐波的免标定WMS方法。该方法适用于任意调制系数和光学厚度, 通过二次-四次谐波高度的比值可以唯一的确定调制系数m, 然后根据任意的偶次谐波高度计算获得积分吸收面积, 进而得到气体的浓度值。在实验室搭建WMS测量系统, 开展室温下CH₄浓度的测量实验, 并通过Allan方差评估该方法的可靠性和精确性。

1 测量原理

1.1 理论基础

在激光器低频正弦扫描吸收谱线的基础上, 对激光器注入高频正弦调制信号, 此时激光的瞬时入射光强I₀(t)可以用式(1)数学模型表示

$I_{0} (t) = \overset{̅}{I} [1 + i_{S} \cos (ω_{S} t + φ_{S}) + i_{M} \cos (ω_{M} t + φ_{M})]$ (1)

式(1)中, 下标S, M分别表示与扫描和调制相关的激光参数; $\overset{̅}{I}$ 为入射激光中心光强; ω =2πf[rad·s^-1], f [Hz]为注入电流的频率; i_S, i_M分别为注入电流引起的扫描和调制光强幅值; φ _S和φ _M分别为扫描和调制光强的相位。激光的瞬时波长ν (t)可以用式(2)数学模型表示

$ν (t) = {\overset{̅}{ν}}_{L} + a_{M} \cos (ω_{M} t + Ψ_{M})$ (2)

式(2)中, ${\overset{̅}{ν}}_{L}$ [cm^-1]为激光器瞬时波长的低频变化部分; a_M[cm^-1]调制深度; Ψ _M为激光频率的调制相位。当入射激光经过一段均匀气体介质时, 吸收会使光强衰减, 根据Beer-Lambert定律, 透射光强I_t(t)可以表示为

$I_{t} (t) = I_{0} (t) \exp {- α [ν (t)]}$ (3)

式(3)中, α[ν (t)]为光谱吸收率

$α [ν (t)] = PxS (T) Lϕ [ν (t)] = Aϕ [ν (t), ν_{0}, γ_{L}, γ_{G}]$ (4)

式(4)中, P[atm]为气体总压; x为气体分子的体积分数; S(T)[cm^-2·atm^-1]为温度T[K]下的谱线线强; L[cm]为吸收光程长; A=PxS(T)L[cm^-1]为积分吸收面积; ν ₀[cm^-1]为吸收谱线中心频率; γ _L[cm^-1]和γ _G[cm^-1]分别为Lorenz线型和Gauss线型的半高全宽; ϕ(ν , ν ₀, γ _L, γ _G)为Voigt线型函数, 是Lorenz线型函数ϕ_L(ν , ν ₀, γ _L)和Gauss线型函数ϕ_G(ν , ν ₀, γ _G)的卷积。

通过对光强信号对数变换得到的光谱吸收率信号的谐波分析可以实现气体参数的免标定测量^[13], 光谱吸收率α[ν (t)]的n次谐波峰高为(n为偶数)

$\begin{array}{l} H_{n} = \frac{2 c_{L} A}{π γ} \frac{ε_{n}}{m^{n}} \frac{{(\sqrt[]{1 + m^{2}} - 1)}^{n}}{\sqrt[]{1 + m^{2}}} + \\ \frac{4 c_{G} A}{γ} \sqrt[]{\frac{\ln 2}{π}} \exp (- \frac{m^{2} \ln 2}{2}) I_{n / 2} (\frac{m^{2} \ln 2}{2}) \end{array}$ (5)

式(5)中, m为调制系数; γ 为谱线的线宽; ε ₀=1, ε _n=2 (n≥ 1); c_L和c_G分别为Lorenz展宽γ _L和Gauss展宽γ _G的权重系数; I_n/₂(·)为第一类n/2阶变形Bessel函数。

1.2 基于偶次谐波中心峰高的气体参数测量方法

定义Lorenz调制系数m_L=2a_M/γ _L和Gauss调制系数m_G=2a_M/γ _G, 根据Olivero-Longbothum展宽模型^[14]可知m_L, m_G, m之间满足式(6)关系

$\frac{1}{m} = \frac{p}{m_{L}} + \sqrt[]{\frac{q^{2}}{m_{L}^{2}} + \frac{1}{m_{G}^{2}}}$ (6)

式(6)中, 参数p=0.534 6, q= $\sqrt[]{0.216 597 5}$ 。

显然γ _L< γ , γ _G< γ , 即m_L>m, m_G>m, 根据这一限制条件可以反解得到m_L的表达式如式(7)

$m_{L} = \frac{p m_{G}^{2} + m_{G} \sqrt[]{(p^{2} - q^{2}) m^{2} + q^{2} m_{G}^{2}}}{m_{G}^{2} - m^{2}} m$ (7)

由式(5)可知, α[ν (t)]的任意两个不同的偶次谐波(n, k为偶数, 且n≠ k)峰高的比值R_n_,_k为

$R_{n, k} = \frac{H_{n}}{H_{k}} = \frac{ε_{n} c_{L} m^{- n} {(\sqrt[]{1 + m^{2}} - 1)}^{n} + 2 c_{G} \sqrt[]{πln 2} \sqrt[]{1 + m^{2}} \exp (- m^{2} \ln 2 / 2) I_{n / 2} (m^{2} \ln 2 / 2)}{ε_{k} c_{L} m^{- k} {(\sqrt[]{1 + m^{2}} - 1)}^{k} + 2 c_{G} \sqrt[]{πln 2} \sqrt[]{1 + m^{2}} \exp (- m^{2} \ln 2 / 2) I_{k / 2} (m^{2} \ln 2 / 2)}$ (8)

由式(8)可知R_n_,_k由m, c_L, c_G共同决定, 而c_L, c_G可由m, m_G唯一确定, 因此实际上R_n_,_k只与m, m_G有关。引入线型参数g=m/m_G=γ _G/γ , 显然R_n_,_k也可以表示成m, g的函数。在α[ν (t)]的偶次谐波中, H₀, H₂, H₄的幅值较高, 然而由于H₀容易受到低频噪声的影响, 为了保证信噪比, 选择H₂, H₄来计算光谱参数。不同m_G(1≤m_G≤32)下α[ν (t)]的四次谐波与二次谐波的峰高比值R_{4, 2}与调制系数m的关系如图1(a)所示, 随着调制系数m的增大, R_{4, 2}均单调增大, 这意味着在已知m_G的前提下可以根据测量得到的R_{4, 2}计算得到调制系数m的唯一解, 进而根据式(7)可计算得到m_L。此外, 如图1(b)所示, 当线型参数g不变时, 四次谐波与二次谐波的中心峰高的比值R_{4, 2}也随着调制系数m的增大而增大, 且对于任意的线型参数g, R_{4, 2}曲线均相交于一个不动点, 该不动点为m^*=2.492 58, $R_{4, 2}^{*}$ =0.457 36, 与张书锋等^[11]研究相符。值得指出的是, 张书锋等的不动点结论只有在光学薄的前提下才成立, 而本研究采用对数变换方法消除了剩余幅度调制对谐波的影响, 得到的不动点结论在任意吸收强度下均适用。

	Figure Option View Download New Window
	图1 四次和二次谐波峰高比R_{4, 2}与调制系数m的关系 (a): R_{4, 2}-g曲线; (b): R_{4, 2}-m曲线Fig.1 Ratios of H₄ and H₂, i.e. R_{4, 2}, versus m (a): R_{4, 2}-g curves; (b): R_{4, 2}-m curves

为了利用四次谐波与二次谐波的中心峰高比值R_{4, 2}来计算调制系数m, 需要已知m_G或者g。实际上对于气体浓度测量, Gauss展宽γ _G可根据气体温度T[K]计算得到

$γ_{G} = 7.162 3 \times 10^{- 7} ν_{0} \sqrt[]{T / M}$ (9)

式(9)中, ν ₀[cm^-1]为吸收谱线中心; M为相对分子量。调制深度a_M可以通过测量标准具信号得到, 因此m_G是容易获得的。已知m_G后, 采用式(8)即可求解调制系数m, 根据γ =2a_M/m及式(5)可得积分吸收面积。最终可以计算得到气体的摩尔分数x

$x = \frac{A}{PS (T) L}$ (10)

2 实验部分

2.1 谱线选择

根据HITRAN2016数据库^[15]可知CH₄在波长1 653.73 nm(6 046.95 cm^-1)附近有三个紧邻的谱线(参数见表1)。 CH₄吸收峰的数值仿真结果如图2(a, b, c)所示, 在大气压下由于压力展宽的作用, 吸收谱线重合形成一个吸收峰, 用Voigt线型函数可以很好地逼近。因此可以将该处的吸收谱线群当作孤立吸收谱线处理。

表1 CH₄在6 046.95 cm^-1附近的吸收谱线参数 Table 1 Parameters of CH₄ spectroscopic transition lines around 6 046.95 cm^-1 in HITRAN2016 database

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	图2 甲烷吸收光谱仿真(x=2%, P=1 atm, L=20 cm, T=296 K) (a): 吸收谱线位置; (b): 吸收光谱的Voigt线型拟合; (c): 拟合残差Fig.2 Simulated methane absorption spectroscopy (a): Line transitions; (b): Voigt fitting of absorption spectra; (c): Residuals

2.2 实验装置搭建

波长调制吸收光谱CH₄浓度测量系统实验装置如图3所示。激光光源采用1 653.7 nm分布反馈半导体激光器(NLK1U5EAAA, NTT)。通过控制器(LDC501, SRS)对激光器的发射波长进行调制。函数发生器(DG1062, RIGOL)产生适当的调制电压信号(f_S=100 Hz, f_M=20 kHz)对激光器发射波长进行调谐。激光由光纤分束器分为三路, 第一路经准直器后通过充满CH₄标准气体(浓度为2.00%)的吸收池(光程长20 cm, 温度284.6 K), 透射光强被光电探测器(PDA10CS-EC, Thorlabs)接收; 第二路为参考光路, 不经过气体吸收池直接被光电探测器接收; 第三路通过固体光学标准具(马赫增德尔干涉仪, FSR=0.01 cm^-1)后被光电探测器接收, 用于测量激光的时频响应特性; 探测信号由数据采集卡(PXIe-5170R, NI)记录, 透射光强和参考光强采样率为2 MSa·s^-1, 标准具信号采样率为50 MSa·s^-1。吸收池置于温度控制箱中, 以保持甲烷吸收谱线稳定的线强度和线宽, 实现精确的气体浓度测量。

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	图3 实验装置Fig.3 Experimental setup

3 结果与讨论

为减小噪声对测量的影响, 首先对1 s内的光强信号进行平均处理, 平均后的透射光强及参考光强信号如图4(a)所示, 通过对光强信号的对数处理得到的信号{记为β(t)信号, β(t)=-ln[I_t(t)/I₀(t)]}如图4(b)所示。需要指出的是, 由于光纤分束器分光不均等原因导致透射光强与参考光强的幅值存在差异, 因此对数变换光强信号与光谱吸收率信号α[ν (t)]之间会相差一个直流量。幸运的是, 直流量并不会影响光谱吸收率信号非零次谐波的分析, 因此在实验过程中无需对参考光路的光强幅值进行精确调整。

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	图4 测得的光强信号 (a): 透射光强及参考光强信号; (b): 对数变换信号Fig.4 Measured laser intensity signals (a): Laser intensity; (b): Logarithmic-transformed signals, i.e.β(t)

光谱吸收率信号的FFT频谱如图5所示, 理论上截止频率选择f_M/2才可以获得完整的谐波成分, 然而过大的截止频率会引入更多的噪声。由于实验中采用的扫描电流强度很小, 因此二次谐波和四次谐波的频率成分非常集中, 可以选择较小的截止频率。

不同截止频率下光谱吸收率信号的二次及四次谐波信号分别如图6(a, b)所示, 显然, 选择截止频率f_c=10 kHz时, 会导致二次谐波和四次谐波信号引入较大的噪声, 而选择截止频率f_c=400 Hz时, 二次谐波和四次谐波信号的幅值没有明显的差异, 却变得更加光滑, 这对谐波峰值高度的计算非常有利, 因此选择截止频率为f_c=400 Hz。

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	图5 光谱吸收率信号的FFT频谱Fig.5 The FFT spectrum of spectroscopic absorbance signal

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	图6 不同截止频率下的谐波信号 (a): 二次谐波; (b): 四次谐波Fig.6 Harmonic signals at different cut-off frequencies (a): 2f signals; (b): 4f signals

对浓度为2.00%的CH₄标准气体进行5 min的连续测量, 浓度测量结果如图7(a)所示, 时间分辨率为1 s。 5 min内浓度测量值的平均值为2.023 9 %, 相对误差为1.19%。通过分析Allan方差对系统探测灵敏度进行评估, 由图7(b)可知, 积分时间1 s时, 系统探测极限达到9.49×10^-6; 积分时间为51 s时, 探测极限可达4.28×10^-6。

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	图7 WMS测量系统探测极限分析 (a): CH₄浓度测量值; (b): Allao方差分析Fig.7 Allan deviation analysis on WMS measurement system (a): CH₄ concentrations; (b): Allan deviation plot of CH₄ concentrations

4 结论

提出了一种新的基于二次-四次谐波的免标定WMS方法。该方法无需进行最小二乘迭代拟合计算, 降低了对硬件系统的要求; 不需要利用数据库中自展宽系数、各种其他组分的碰撞展宽系数、温度指数等过多的参数, 减小对数据库参数的依赖性; 由于只需要谐波的中心峰值, 此方法不需要扫描整个吸收谱线的形状, 应用范围更广, 例如适合高压和高温环境下的激波风洞或电弧加热的等离子体风洞等测量环境。在实验室搭建WMS测量系统, 进行室温下CH₄摩尔分数的测量实验, 实验结果表明该系统的测量相对误差为1.19%, 在20 cm吸收光程长下探测极限达到4.28×10^-6, 验证了该方法应用于气体吸收光谱参数测量的可行性和精确性。

参考文献

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0.0

... 对于航空发动机燃烧诊断等恶劣的测量环境, WMS技术的标定工作往往无法实现, 因此免标定测量方法一直是WMS技术的研究热点问题^[5,6] ...

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... Peng等^[10]提出了利用奇次谐波提取吸收线型的方法, 然而该方法在大调制系数下需要计算高次谐波, 加大了计算量 ...

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... 457 36, 与张书锋等^[11]研究相符 ...

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... Chen等^[12]提出了一种基于零次、二次、四次谐波高度的免标定WMS方法, 然而该方法只适用于Lorenz线型, 且零次谐波容易受到低频噪声的干扰 ...

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... Wang等最近提出了一个基于非零偶次谐波的非拟合WMS方法^[13], 适用于更一般的Voigt谱线线型, 通过简单的代数计算即可获得温度、浓度等关键参数 ...

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... 1 谱线选择根据HITRAN2016数据库^[15]可知CH₄在波长1 653 ...