高温退火程式对光纤布拉格光栅热重生性能影响研究
陈焕权1, 董忠级2, 陈振威1, 周金1, 苏俊豪1, 王浩1, 郑加金1,3,*, 余柯涵1,3, 韦玮1,3
1.南京邮电大学电子与光学工程、 微电子学院, 江苏 南京 210023
2.中国有色金属工业西安勘察设计研究院有限公司, 陕西 西安 710054
3.江苏省特种光纤材料与器件制备及应用工程研究中心, 江苏 南京 210023
*通讯作者 e-mail: zhengjj@njupt.edu.cn

作者简介: 陈焕权, 1996年生,南京邮电大学电子与光学工程、微电子学院硕士研究生 e-mail: 826064881@qq.com

摘要

光纤布拉格光栅(FBG)是一种广泛应用于光纤通信和传感领域的关键器件, 具有灵敏度高、 体积小及抗电磁干扰等诸多优点, 但长时间工作在高温环境下其光栅特性会逐渐衰退甚至完全擦除, 极大地限制了FBG在工业生产、 石油电力、 航空航天等一些特殊领域的应用。 通过高温退火处理有望使FBG在高温擦除后重新生长出能在高温环境下稳定工作的热重生FBG(RFBG)。 因此, 研究高温退火程式对RFBG性能的影响具有重要意义。 基于248 nm准分子激光器, 以相位掩模法制作得到反射光谱中心波长为1 548.5 nm、 反射率为97.8%、 3 dB带宽为0.36 nm的初始FBG, 再利用高温管式炉对初始FBG进行高温退火处理, 发现FBG在950 ℃时实现热重生, 得到反射光谱中心波长为1 546.7 nm、 反射率为50.6%、 3 dB带宽为0.19 nm的RFBG; 进一步研究发现, 在950 ℃实现高温热重生后退火程式对RFBG性能有很大影响, 对RFBG采用急速冷却、 缓慢冷却和自然冷却以及氩气气氛下自然冷却4种方式进行退火处理并与初始光栅进行对比, 结果发现采用急速冷却方式处理的RFBG机械性能最佳, 其保留了初始光栅约 50%的机械强度, 优于缓慢冷却、 自然冷却处理仅分别保留初始光栅22.2%和29.9%机械强度的RFBG, 并发现在氩气中进行退火处理有利于RFBG机械强度的提升, 同样是自然冷却, 在氩气气氛中退火得到的RFBG保留了初始光栅43%的机械强度。 进一步对采用急速冷却方式处理的RFBG进行热循环、 热稳定性等测试。 结果表明, RFBG在150~1 050 ℃内三次加热循环结果完全重叠, 温度灵敏度为16.30 pm·℃-1, 温度灵敏度相关系数 R2为0.995 38, 且在800 ℃温度下进行热稳定性测试7 h, 波长总漂移量仅为0.08 nm, 表明所制备的RFBG具备良好的测温性能和稳定性。 该研究工作为RFBG高温传感器的实用化和工程化应用提供了一定的理论与实验依据。

关键词: 光纤布拉格光栅; 高温退火; 热重生光纤光栅; 热稳定性
中图分类号:TN253 文献标志码:A
Study on the High Temperature Annealing Process of Thermal Regeneration Fiber Bragg Grating
CHEN Huan-quan1, DONG Zhong-ji2, CHEN Zhen-wei1, ZHOU Jin1, SU Jun-hao1, WANG Hao1, ZHENG Jia-jin1,3,*, YU Ke-han1,3, WEI Wei1,3
1. College of Electronic and Optical Engineering & College of Microelectronics, Nanjing University of Posts and Telecommunications, Nanjing 210023, China
2. Xi'an Engineering Investigation and Design Research Institute of China Nonferrous Metals Industry, Xi'an 710054, China
3. Jiangsu Province Engineering Research Center for Fabrication and Application of Special Optical Fiber Materials and Devices, Nanjing 210023, China
*Corresponding author
Abstract

Fiber Bragg Grating (FBG) is a key device widely used in optical fiber communication and sensing. It has many advantages such as high sensitivity, small size and anti-electromagnetic interference. However, it will gradually decline and even be completely erased in a high-temperature environment for a long time, which greatly limits the application of FBG in some special fields such as industrial production, petroleum and electric power, aerospace, etc. Through high-temperature annealing treatment, it is expected that FBG can regenerate thermal regenerated FBG (RFBG), which can work stably in high-temperature environments after high-temperature erasure. Therefore, it is of great significance to study the influence of high-temperature annealing process on RFBG performance. In this paper, based on a 248 nm excimer laser, an initial FBG with a reflection spectrum center wavelength of 1 548.5 nm, a reflectivity of 97.8%, and a 3 dB bandwidth of 0.36 nm is produced by the phase mask method. It is found that FBG achieves thermal regeneration at 950 ℃, and an RFBG with a reflection spectrum center wavelength of 1 546.7 nm, reflectivity of 50.6%, and 3dB bandwidth of 0.19 nm is obtained; further research found that the annealing program after high-temperature thermal regeneration at 950 ℃ has an effect on RFBG The performance has a great impact. The RFBG is annealed by four methods: rapid cooling, slow cooling, natural cooling, and natural cooling in an argon atmosphere, and compared with the initial grating. It is found that the RFBG treated with rapid cooling has the best mechanical performance. It retains about 50% of the mechanical strength of the initial grating, which is better than the slow cooling and natural cooling treatments, which only retain 22.2% and 29.9% of the mechanical strength of the initial grating, respectively. It is found that annealing in argon is beneficial to the mechanical strength of RFBG. The improvement is also natural cooling, and the RFBG annealed in an argon atmosphere retains 43% of the mechanical strength of the initial grating. Further tests on thermal cycling and thermal stability of the RFBG treated with rapid cooling. The results show that the results of the three heating cycles of RFBG at 150~1 050 ℃ completely overlap, the temperature sensitivity is 16.30 pm·℃-1, the temperature sensitivity correlation coefficient R2 is 0.995 38, and the thermal stability test is carried out at 800 ℃ for 7 h, the total wavelength drift amount is only 0.08 nm, indicating that the RFBG prepared in this article has good temperature measurement performance and stability. The research work in this paper provides a certain theoretical and experimental basis for the practical and engineering application of RFBG high-temperature sensors.

Keyword: Fiber Bragg grating; High-temperature annealing; Regenerated fiber Bragg grating; Thermal stability
引言

光纤布拉格光栅(FBG)是一种通过一定方法使光纤纤芯折射率发生轴向周期性调制而形成的衍射光栅, 相当于在纤芯内形成一个窄带滤波器, 能够对特定波长的光产生反射[1]。 FBG的反射光中心波长对应变、 温度等外界环境参量的变化十分敏感, 且具有抗电磁干扰、 重量轻、 体积小、 复用性强等优点, 是一种广泛应用于光纤通信和光纤传感领域的关键器件[2]。 常规的FBG一般只能在300 ℃以下的环境中使用, 当在较高温度环境中应用时, 纤芯的折射率周期性调制会缓慢消失直至完全擦除, 这种现象称为FBG的热衰退现象。 这就使得普通的FBG传感器难以满足在工业生产、 石油电力、 航空航天等一些特殊领域传感器应用需求, 从而极大地限制了FBG在极端环境中的应用[3, 4]。 因此研制性能稳定的耐高温FBG具有重要理论意义与实际价值。

目前, 对于耐高温FBG的研究主要有蓝宝石光栅、 Ⅱ 型光栅、 Ⅱ -IR型光栅、 热重生光栅等[5, 6, 7]。 其中热重生光纤布拉格光栅(RFBG)是指通过高温退火的方法使Ⅰ 型FBG在其光敏性被高温擦除后重新生长的光纤光栅, 所得到的RFBG可以在1 000 ℃以上的高温环境稳定工作[8, 9]。 近10年来, 国内外众多研究者对RFBG及其形成机理进行了大量的研究。 2016年, 北京航空航天大学的王巧妮等通过对FBG再生时间与处理温度关系模型的研究[10], 提出载氢光纤光栅的再生温度阈值为770 ℃。 2020年, 香港理工大学Gunawardena等报道了热重生光纤光栅应用于超过1 400 ℃的超高温测量[8]。 总体而言, 目前对于RFBG的研究主要集中于FBG的热重生机理、 光纤的载氢增敏及掺杂情况对FBG热重生性能的影响等方面[11, 12, 13], 但对于高温退火方式对RFBG性能的影响, 尤其是对其应力与机械性能的影响等方面的研究仍然存在许多不充分和不足之处, 还有待进一步完善和解决。

鉴于此, 在利用掩模法制作Ⅰ 型光栅的基础上, 对FBG在高温条件下的热重生过程进行了研究, 进一步对在空气中重生后的FBG, 分别采用急速冷却、 缓慢冷却、 自然冷却及在氩气气氛下自然冷却等几种不同方式进行退火, 详细分析和讨论了不同退火方式对RFBG光谱特性及其机械性能的影响。 在此基础上对采用急速冷却方式处理的RFBG进行热循环、 热稳定性测试, 结果表明RFBG在150~1 050 ℃温度范围内表现出良好的温度特性, 且具有较好的机械性能。 本研究工作有望为耐高温FBG的工程化应用提供可靠的理论与实验依据。

1 实验部分

将SMF-28石英单模光纤(G652D)在40 ℃、 12 MPa的高压载氢装置中进行载氢增敏处理120 h, 再利用248 nm准分子激光器(COMPexPro205, Coherent)通过相位掩模法对载氢后的光纤进行刻写, 获得初始种子FBG。

FBG的热重生及高温反射谱实时测试系统如图1(a)所示, 主要包括宽带光源(Super Kuersa, KOHERAS)、 光谱仪(AQ6370D, Yokogawa)、 高温管式炉(OTF-1200X-S, 合肥科晶)及光环形器组成。 实验中宽带光源发出的光经过光环形器2端口入射到置于高温管式炉中的FBG, FBG反射的光由光环形器3端口进入光谱仪。 高温管式炉通过一定的退火程序对FBG进行高温退火处理, 并通过光谱仪实时扫描光谱观察光栅的擦除与生长情况。 进一步, 使用拉力测试仪(SHIMADZU)对FBG热重生前后机械强度进行测试。 最后使用304不锈钢半实芯管对RFBG进行封装, 如图1(b)所示。

图1 (a)FBG的热重生及高温反射谱实时测试装置; (b)不锈钢管封装FBGFig.1 (a) Thermal regeneration of fiber Bragg grating and high temperature reflectance

spectrum real-time test device; (b) stainless steel tube encapsulated FBG

2 结果与讨论

为了研究FBG反射率随温度与时间的关系, 对刻写的初始FBG进行高温处理实验。 将FBG置于高温管式炉内, 在空气气氛中以10 ℃· min-1的速度从室温20 ℃开始升温, 同时通过光谱仪实时监测FBG的反射光谱随时间的变化情况, 结果如图2(a)所示。

图2 (a)FBG热重生过程中温度和反射强度随时间变化; (b)FBG与RFBG反射与透射光谱Fig.2 (a) Evolution of temperature and grating reflection intensity with time during thermal regeneration; (b) FBG and RFBG reflection and transmission spectra prepared

图2(b)为在空气气氛中以10 ℃· min-1的速度升温并在950 ℃高温退火前、 后初始FBG和RFBG的反射和透射光谱。 从图中可以看出, 热重生前FBG的反射光谱中心波长为1 548.5 nm, 3 dB带宽为0.36 nm, 热重生后FBG中心波长由于热膨胀相较于初始FBG蓝移了1.8 nm, 3 dB带宽减小到了0.19 nm。 随着温度升高, 激光照射时形成的羟基键逐渐变弱并断裂, 重新形成硅氧键和锗氧键并产生水分子, 表现为光栅逐渐衰减并最终消失, 而水分子浓度的周期性分布导致再生光纤光栅中纤芯折射率周期性分布[14]。 此外, 从图2(b)还可知, 初始FBG的透射深度为16.58 dB, 热重生后FBG的透射深度仅为3.06 dB, 也即热处理后FBG的强度下降了约13.5 dB, 结合反射谱强度计算可得到FBG热重生前、 后的反射率分别为97.8%和50.6%。 定义热重生前、 后的FBG的反射率之间的比值为热重生率Rregeneration, 可知本文得到的RFBG的Rregeneration约为51.7%, 表明热重生过程对于FBG的反射率有较大抑制, 但此值优于一般条件下得到的RFBG的值[15], 完全能满足一般高温FBG传感的应用。

值得注意的是, 经高温热重生后获得的RFBG, 发现其脆性基本都较大, 机械性能非常差, 几乎不能正常封装使用。 对此分析可能是由于退火时间和气氛所致, 因此考虑采取不同方式进行退火, 研究不同退火程式对RFBG性能的影响。 对同条件重生的FBG分别使用急速冷却(直接将RFBG从炉膛取出, 大约30 s降至室温)、 慢速冷却(在炉膛中以20 ℃· min-1的速度降至室温)、 自然冷却(关闭管式炉加热, RFBG在炉膛内自然冷却至室温)以及在氩气气氛下自然冷却这4种方式进行退火处理, 得到4组RFBG样品, 并以未经高温处理的FBG为标准样对照。 对上述5组FBG进行极限拉力测试发现, 相比于标准FBG可承受3.68 N的极限拉力, 急速冷却处理的RFBG可承受的极限拉力约为1.78 N, 其保留了初始光栅约50%的机械强度, 在4组退火方式所得的RFBG中性能最佳, 而在管式炉内缓慢冷却的RFBG性能最差, 其可承受的极限拉力约为0.82 N, 仅保留了初始光栅22%的机械强度。 进一步发现, 在氩气气氛中退火得到的RFBG保留了初始光栅43%的机械强度, 仅次于急速冷却处理的RFBG, 相比于空气气氛自然冷却得到的REBG, 其机械强度性能提高了近12%。 相比之下, 急速冷却处理的RFBG比自然冷却处理的RFBG机械强度提高了将近20%, 而比慢速冷却的RFBG机械强度提高了将近27%。 由此可见, 以急速冷却或氩气气氛保护隔绝空气的方式退火有利于RFBG机械性能的提升。 同时也表明, 退火时间和气氛均会影响RFBG的机械性能, 相同条件下退火时间越短, RFBG的机械性能越好, 并且空气也会对RFBG的机械性能造成负面影响。 因此, 采取在氩气气氛中急速冷却的方式退火有望进一步提升RFBG的性能, 但由于在氩气气氛的封闭环境中较难进行急速冷却, 目前正在尝试改进实验装置。

进一步实验发现, 不同退火方式得到的RFBG, 虽然机械性能相差很大, 但是温度特性却相差不大。 选取急速冷却处理得到的机械性能较好的RFBG置于高温管式炉中进行温度稳定性测试, 结果如图3所示。 其中图3(a)为150~1 050 ℃三次加热循环过程中RFBG的反射谱中心波长与温度的对应关系, 从图中可以清楚地观察到三次加热循环结果几乎完全重叠, 表明制作的RFBG在至少1 050 ℃高温作用下具有良好的温度重复特性。 对实际测温点进行线性拟合, 可得到如图3(b)所示的波长与温度的漂移关系。 从图3(b)中可以看到, 在150~1 050 ℃温度范围内RFBG的反射谱中心波长与温度具有良好线性度和稳定度, 计算可得其温度灵敏度为16.30 pm· ℃-1, 对应温度灵敏度相关系数R2为0.995 38, 表明本文所制备的RFBG具备良好的测温性能。

图3 (a) RFBG 150~1 050 ℃循环加热测试; (b) RFBG 150~1 050 ℃温度测试Fig.3 (a) Measurement of RFBG by cyclic heating at 150~1 050 ℃; (b) RFBG 150~1 050 ℃ temperature test

在实际应用中, RFBG波长的稳定性决定了其制成的温度传感器的稳定性, 为了验证实际应用中RFBG长时间工作在高温下波长的稳定性, 分别在800, 900和1 000 ℃下进行了7 h稳定性实验, 结果如图4所示。 从图4中明显可以看出, 800和900 ℃条件下RFBG的反射谱中心波长分别约为1 558.2和1 559.5, 其中心波长在7 h内高温环境下仅有微小的波动, 而在1 000 ℃的条件下, 中心波长出现一定的偏移。 在恒温7 h情况下, 800和900 ℃条件下波长总偏移量(总偏移量为波长稳定性测试结束时的中心波长与开始时的中心波长之差)分别仅为0.08和0.09 nm, 而1 000 ℃条件下波长总偏移量为0.37 nm。 在1 000 ℃下中心波长漂移值有所增加, 可能是因为实验所用高温管式炉在上限1 100 ℃高温附近工作时存在较大的温度漂移, 从而引起RFBG反射中心波长的漂移。

图4 RFBG中心波长稳定性测试Fig.4 RFBG center wavelength stability test

3 结论

在FBG在高温条件下热衰退与热重生的演变过程, 以及高温退火程式对RFBG性能的影响, 得到反射率为50.6%、 重生率约为51.7%的RFBG, 对RFBG采用急速冷却、 缓慢冷却和自然冷却以及氩气气氛下自然冷却4种方式进行退火处理, 结果发现采用急速冷却方式处理的RFBG性能最佳, 其保留了初始光栅50%的机械强度, 优于缓慢冷却、 自然冷却处理仅分别保留初始光栅22.2%和29.9%机械强度的RFBG, 并发现在氩气中进行退火处理有利于RFBG机械强度的提升, 表明退火程式对RFBG的性能影响显著, 加快退火速度, 进行气氛保护有利于提升RFBG的性能; 进一步对急速冷却方式处理的RFBG进行温度特性测试, 获得150~1 050 ℃温度范围内RFBG的温度灵敏度为16.30 pm· ℃-1, 温度灵敏度相关系数R2为0.995 38, 同时800和900 ℃下7 h恒温过程中波长总漂移量仅分别为0.08和0.09 nm。 总之, 本文制备的RFBG在具备优良温度灵敏度和高温热稳定性的同时, 还具有较好机械性能, 可满足一般的高温温度传感需求, 有望为RFBG高温传感器的实用化提供可靠的理论与实验依据。

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