引用本文
叶发旺, 王建刚, 邱骏挺, 张川, 余心起, 刘秀. 烃源岩可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量与光谱指数相关性研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2020,40(4): 1001-1006.
YE Fa-wang, WANG Jian-gang, QIU Jun-ting, ZHANG Chuan, YU Xin-qi, LIU Xiu. Study on Correlation Between Total Organic Carbon, Soluble Hydrocarbon, Pyrolytic Hydrocarbon Content and Spectral Index in Source Rocks[J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2020,40(4): 1001-1006.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2020)04-1001-06  
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烃源岩可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量与光谱指数相关性研究
叶发旺1, 王建刚1, 邱骏挺1, 张川1, 余心起2, 刘秀2
1. 核工业北京地质研究院遥感信息与图像分析技术国家级重点实验室, 北京 100029
2. 中国地质大学(北京)地球科学与资源学院, 北京 100083

作者简介: 叶发旺, 1974年生, 核工业北京地质研究院遥感信息与图像分析技术国家级重点实验室高级工程师(研究员级) e-mail: yfwbeijing2008@sina.com

收稿日期: 2019-03-02 接受日期: 2019-06-15
基金: 国家自然科学基金项目(41772354), 中核集团龙腾二期项目(遥LTY1604)资助
摘要

烃源岩的可溶烃含量(S1)、 热解烃含量(S2)和总有机碳含量(TOC)是进行烃源岩研究和评价的重要指标, 以往主要通过实验室分析方法获得, 时效性得不到保证。 为了探讨野外快速测量这些指标的可行性, 采集了乌兹别克斯坦克孜勒库姆地块10件烃源岩样品, 运用地面ASD光谱仪和碳硫分析仪, 分别测定了样品的可见光-近红外-短波红外(Vis-NIR-SWIR)反射光谱和S1, S2和TOC含量参数。 运用光谱拟合微分, 获得了上述样品反射光谱的一阶导数、 二价导数等微分数据; 并运用线性回归方程拟合和拟合结果统计分析, 研究了这些数据同S1, S2和TOC含量之间的相关性。 结果表明: 烃源岩S1含量与原始光谱、 光谱一阶导数、 二阶导数分别有1 973, 511和239个波段相关, 相关系数绝对值最大值分别为0.612, 0.823和0.889, 相关性程度分别为弱、 较强、 极强; 烃源岩S2含量与原始光谱、 光谱一阶导数、 二阶导数分别有2, 144和205个波段相关, 相关系数绝对值最大值分别为0.561, 0.867和0.926, 相关性程度分别为弱、 较强、 极强; 烃源岩TOC含量与原始光谱无相关性, 与光谱一阶导数、 二阶导数分别有18、 180个波段相关, 相关系数绝对值最大值分别为0.882和0.879, 相关性都极强。 此外, S1含量与光谱二阶导数的2 012 nm波段拟合优度最高, 达0.790; S2含量与光谱二阶导数的363 nm波段拟合优度最高, 达0.858; TOC含量与光谱一阶导数的2 480 nm波段拟合优度最高, 达0.777。 结果说明, 利用可见光-近红外-短波红外反射光谱反演烃源岩S1, S2和TOC含量具有比较好的效果。 为研究野外烃源岩的原位检测奠定了重要的基础。

关键词: 烃源岩; 可见光-近红外-短波红外光谱; 可溶烃含量; 热解烃含量; 总有机碳含量; 相关性; 油气评价
中图分类号:P5 文献标志码:A
Study on Correlation Between Total Organic Carbon, Soluble Hydrocarbon, Pyrolytic Hydrocarbon Content and Spectral Index in Source Rocks
YE Fa-wang1, WANG Jian-gang1, QIU Jun-ting1, ZHANG Chuan1, YU Xin-qi2, LIU Xiu2
1. National Key Laboratory of Science and Technology on Remote Sensing Information and Image Analysis, Beijing Research Institute of Uranium Geology, Beijing 100029, China
2. School of Earth Sciences and Resources, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China
Abstract

The total organic carbon content (TOC), soluble hydrocarbon content (S1) and pyrolysis hydrocarbon content (S2) of source rocks are important indicators for the study and evaluation of source rocks. In the past, they were mainly obtained through laboratory analysis, and the timeliness could not be guaranteed. In order to explore the feasibility of rapid measurement of these indicators in the field, this study collected 10 hydrocarbon source rock samples from the qilakum block in uzbekistan, and measured the visible light-near infrared-short wave infrared (vis-nir-swir) reflectance spectrum and content parameters of TOC, S1 and S2 of the samples respectively by using the ground ASD spectrometer and carbon and sulfur analyzer. The first derivative and second derivative of the reflectance spectrum of the sample were obtained by spectral fitting differential. The correlation between these data and the contents of TOC, S1 and S2 was studied by using linear regression equation fitting and statistical analysis of fitting results. The results show that S1 content of source rocks was correlated with the original spectrum, the first derivative of the spectrum and the second derivative of the spectrum in 1 973, 511 and 239 bands, respectively. The absolute value of the correlation coefficient was 0.612, 0.823 and 0.889, respectively. The correlation degree was weak, strong and strong, respectively. S2 content in source rocks was correlated with 2, 144 and 205 bands of the original spectrum, the first derivative of the spectrum and the second derivative, respectively. The absolute value of the correlation coefficient was 0.561, 0.867 and 0.926, respectively. The correlation degree was weak, strong and extremely strong, respectively. There was no correlation between the TOC content of source rocks and the original spectrum, and it was correlated with 18 and 180 bands of the first and second derivatives of the spectrum, respectively. The absolute value of the correlation coefficient was 0.882 and 0.879, respectively. The correlations were extremely strong. In addition, the best fitting degree of S1 content and the second derivative of spectrum at the band of 2 012 nm was 0.790. The best fitting degree of S2 content and the second derivative of spectrum at the band of 363 nm was 0.858. The best fitting degree of TOC content and the first derivative of spectrum at the band of 2 480 nm was 0.777. This study lays an important foundation for in-situ detection of source rocks in the field.

Keyword: Source rock; Vis-NIR-SWIR spectrum; Total organic carbon content; Soluble hydrocarbon content; Pyrolysis hydrocarbon content; Petroleum evaluation; Correlation; Hydrocarbon evaluation
引 言

可溶烃含量(S1)、 热解烃含量(S2)和总有机碳含量(TOC)等烃类含量是确定烃源岩有机质丰度、 类型及成熟度, 评价烃源岩, 估算生油量, 计算初次运移量和油气运移系数, 测定烃源岩生烃活化能分布及原油物性评价的重要指标[1, 2, 3, 4, 5, 6]。 这些指标可使用岩石快速热解仪进行测试, 也可使用测井数据进行反演[7, 8, 9]。 但在野外环境或缺少钻井资料的情况下, 上述方法使用起来会遇到很大困难。 相比而言, 可见光-近红外-短波红外(Vis-NIR-SWIR, 光谱范围350~2 500 nm)反射光谱测量方法则具有样品准备过程简单、 分析速度快、 无损检测、 不污染样品、 仪器便携等优点, 非常适合在野外环境下开展原位分析测试工作[10, 11, 12, 13]。 因此, 研究烃源岩TOC, S1和S2等指标与Vis-NIR-SWIR反射光谱之间的关系对开展野外快速油气评价具有积极意义。

前人针对Vis-NIR-SWIR反射光谱与油气之间的关系开展了很多研究: 刘文斌等[14]研究了漫反射光谱与干酪根成熟度之间的关系, 发现漫反射光谱在600~1 000 nm范围的斜率与干酪根R0值之间负相关关系很好(确定系数R2=0.949 3); 张宇佳等开展了近红外和中红外光谱对烃源岩样品生烃潜量的定量研究; 王智宏等[15]将组合生成算法与留一交互校验多元线性回归(MLR)结合, 确定了近红外反演烃源岩含油率的最佳波段组合。 上述研究成果对利用光谱开展烃源岩油气评价具有重要的参考价值。 然而不足的是, 很多研究都是在实验室环境中利用人工合成的“ 烃源岩” (即按照不同粘土和机油含量混合而成的样品)基础上完成的, 利用真实烃源岩开展的研究则很少。 同时, 以往研究中, 用含油量作为烃源岩油气评价的唯一指标也显得过于单薄, 因为实际生产中需要综合S1, S2和TOC进行评价。

针对前人研究存在的不足, 在乌兹别克斯坦克孜勒库姆地块开展了烃源岩样品的采集工作。 运用地面ASD光谱仪, 开展了烃源岩的Vis-NIR-SWIR反射光谱测量。 同时, 运用岩石快速热解仪对完成光谱测量的烃源岩样品开展了S1, S2和TOC含量的分析。 最后, 运用光谱拟合微分和相关性分析技术, 探讨了不同波段反射率、 反射率一阶导数、 反射率二阶导数与S1, S2和TOC之间的关系, 并在此基础上选出基于可见光-近红外光谱反演S1, S2和 TOC等烃源岩评价指标参数的最佳波段, 为进行野外快速油气评价提供了新的技术方法和参考。

1 实验部分
1.1 样品采集

样品来自乌兹别克斯坦中西部的克孜勒库姆地块, 沿泽拉夫尚-撒马尔罕一线采集, 共采集了10件烃源岩样品。 样品的基本采集信息如表1所示。

表1 样品采集基本信息表 Table 1 Basic information for examples collected
1.2 样品分析方法

1.2.1 光谱测量方法

样品的光谱测量采用Malvern Panalytical公司旗下的ASD Field Spec 4 Hi-Res地面光谱仪, 其接收光谱范围为350~2 500 nm, 光谱分辨率在700 nm处为3 nm, 在1 400和2 100 nm处为8 nm, 重采样频率(波段宽度)在350~1 000 nm为1.4 nm, 在1 001~2 500 nm为1.1 nm。

样品的光谱测量方法参考文献[16, 17], 并简述如下: 在室内环境下采用接触式测量方式测量, 首先按照光谱仪使用说明对仪器设备进行组装; 样品测量之前, 先进行光谱仪暗电流去除、 光源强度优化等操作; 之后测量标准白板反射光谱曲线, 并记录; 然后, 选择较为平坦的样品表面, 将光源紧贴待测样品, 进行光谱测量; 每件样品均测量10次, 并记录10次反射曲线, 之后对10条曲线进行平均处理, 以获得更高信噪比的反射曲线; 最后将样品的反射曲线同白板的反射曲线做比值处理以获得样品的反射率曲线。

1.2.2 样品烃类含量分析方法

完成光谱测量的烃源岩样品送往长江大学进行总有机碳含量、 可溶烃含量和热解烃含量等烃类含量化学分析。 其中, 总有机碳分析依据国标GB T19145— 2003执行, 岩石热解分析依据国标GB T18602— 2012执行。 测量过程首先对样品进行碎岩、 干燥; 之后利用分析天平称样并进行恒温水浴加热, 期间加入稀盐酸冲洗50次至样品呈中性; 最后将样品干燥2天后使用LECO公司生产的CS230型碳硫分析仪完成后续的分析。

2 结果与讨论
2.1 可见光-近红外-短波红外光谱分析结果

使用ASD光谱仪获取的10个烃源岩样品光谱测量结果如图1所示, 其反射率常规统计结果如表2所示。

图1 烃源岩样品反射率曲线Fig.1 Reflectance charts of hydrocarbon source rock samples

表2 烃源岩样品光谱测量数据统计表 Table 2 The statistics of spectral data from hydrocarbon source rock samples

通过观察图1, 可以看出10件烃源岩样品的反射率曲线, 除350 nm附近有些噪声外, 总体噪声小, 曲线比较光滑, 曲线形态总体比较简单, 反射率相对也较低。 各样品的光谱曲线除在2 205 nm处有统一的吸收峰外, 其余位置均有各自较独特的曲线形态特征。 具体表现为: 1, 3和4号烃源岩样品光谱反射率曲线形态均呈现先升后降的特点, 反射率自350 nm平缓上升至540 nm附近, 然后开始平缓下降至2 500 nm; 2, 5, 6和7号烃源岩样品反射光谱曲线形态亦呈现先升后降的特点, 但变化相对较大, 自350 nm开始快速上升至540 nm附近, 然后平缓下降到2 500 nm; 8, 9和10号烃源岩样品反射光谱曲线均呈现平缓下降的特点, 反射率自400 nm附近开始一直下降到2 500 nm。

由表2可知, 10件烃源岩样品的反射率均较低, 但各样品反射率的最大值、 最小值、 均值及标准差等参数各不相同; 其中, 样品1的最大值、 最小值、 均值及标准差均低于其他样品的统计值, 分别为0.115, 0.068, 0.083和0.015; 而2号样品的上述统计值除平均值外, 均高于其他样品的统计值, 分别为0.332, 0.184和0.043; 其他样品各统计值界于样品1与样品2之间。 表2中平均值最大的反射率曲线为样品7曲线, 标准差最大的反射率曲线为样品2曲线, 这两条曲线总体均处于其他曲线的上部。

2.2 烃类含量分析结果

10件烃源岩样品的可溶烃含量(S1)、 热解烃含量(S2)和总有机碳含量(TOC)等烃类含量化学分析结果如表3所示。 由表3可以知, 10件烃源岩样品, 其成分均含有可溶烃、 热解烃及有机碳, 但各种物质含量有所差异。 对分析结果进行综合统计发现, 可溶烃含量范围集中在0.020.11 mg· g-1范围内, 热解烃含量集中在0.020.15 mg· g-1范围内, 总有机碳含量集中在0.146%0.401%范围内。

表3 烃源岩样品烃类含量分析结果表 Table 3 The analysis result of hydrocarbon materials content from hydrocarbon source rock samples
2.3 三种光谱参数

为了充分挖掘可见光-近红外-短波红外区间的光谱参数与烃源岩可溶烃含量、 热解烃含量和总有机碳含量等烃类含量之间的相关性, 在烃源岩原始光谱数据的基础上, 通过数学函数模拟和插值算法, 将点状分布的原始光谱测量数据进行拟合, 并转换成可微分的连续光谱曲线; 再对其进行不同阶导数微分处理, 得到了一阶导数、 二价导数两种不同光谱微分处理数据, 作为研究和探讨可溶烃含量、 热解烃含量和总有机碳含量等烃类含量与可见光-近红外-短波红外光谱之间相关性研究的两种参数。

2.4 相关性纷析

将10件样品的原始光谱、 一阶导数、 二阶导数三种光谱数据各个波段的值作为三种光谱参数, 分别与样品可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量进行相关性计算和统计。 统计结果如表4。

表4 烃源岩可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量与三种不同光谱参数相关性分析归纳表 Table 4 Analysis and induction table of the relationship between soluble hydrocarbons, pyrolysis hydrocarbons, total organic carbon content with four different spectral parameters for source rocks

从表4中可以看出, 10 件烃源岩样本可溶烃含量与原始光谱、 一阶导数、 二阶导数分别有1 973, 511和239个波段相关。 其中, 与原始光谱的相关系数绝对值最大值为0.612 27, 满足了自由度为8时的0.1水平置信度, 即表明此时具有相关性的概率大于90%, 但是仅有10个样品, 还是可靠性不高, 判断为相关性不够显著; 与一阶导数的相关系数绝对值最大值为0.823, 满足了自由度为8时的0.01水平置信度, 即表明此时具有相关性的概率大于99%, 相关性较高; 与二阶导数的相关系数绝对值最大值为0.889, 满足了自由度为8时的0.001水平置信度, 表明此时具有相关性的概率大于99.9%, 相关性强。 所以, 可认为可溶烃含量与原始光谱数据相关性较低, 与一阶导数相关性较高、 与二阶导数相关性最高。

10件烃源岩样本热解烃含量与原始光谱数据、 一阶导数、 二阶导数三种光谱数据分别有2个波段、 144个波段、 205个波段相关; 相关系数绝对值最大值分别为0.561, 0.867, 0.926, 满足自由度为8时的水平置信度分别为0.1, 0.01和0.001, 具有相关性的概率分别大于90%, 99%和99.9%, 相关性程度分别为弱、 较高、 极强。 因此, 可以认为热解烃含量与原始光谱数据相关性较低, 与一阶导数相关性较高、 与二阶导数相关性最高。

10件烃源岩样本总有机碳含量与原始光谱无相关性, 与一阶导数、 二阶导数分别有186个波段、 180个波段相关, 相关系数绝对值最大值分别为0.882和0.879, 均满足自由度为8时0.001水平置信度, 即具有相关性的概率大于99.9%因此, 可认为总有机碳含量与对应波段的一阶导数、 二阶导数相关性均较高。

2.5 线性回归分析

在前述相关性分析的基础上, 又进一步选择了一阶导数、 二阶导数中相关系数绝对值最大和次之的两个波段数据, 分别与10件样品的可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量进行了线性回归方程计算, 其结果如图2, 回归分析拟合结果统计见表5所示。

图2 烃源岩可溶烃、 热解烃、 总有机碳含量与一阶导数、 二阶导数线性回归拟合散点图
(a): 一阶导数685 nm波段; (b): 一阶导数2 048 nm波段; (c): 二阶导数2 012 nm波段; (d): 二阶导数738 nm波段; (e): 一阶导数1 118 nm波段; (f): 一阶导数2 369 nm波段; (g): 二阶导数1 958 nm波段; (h): 二阶导数363波段; (m): 一阶导数2 480波段; (j): 一阶导数966 nm波段; (k): 二阶导数436 nm波段; (l): 二阶导数846 nm波段Fig.2 Scatter plots of linear regression fitting with first derivative and second derivative for soluble hydrocarbon, pyrolytic hydrocarbon and total organic carbon content in source rocks
(a): First derivative 685 nm band; (b): First derivative 2 048 nm band; (c): Second derivative 2 012 nm band; (d): Second derivative 738 nm band; (e): First derivative 1 118 nm band; (f): first derivative 2 369 nm band; (g): Second derivative 1 958 nm band; (h): Second derivative 363 band; (m): First derivative 2 480 band; (j): First derivative 966 nm band; (k): Second derivative 436 nm band; (l): Second derivative 846 nm band

表5 回归分析拟合结果 Table 5 Regression fitting result

图2(a)和(b)是一阶导数685 nm波段值和2 048 nm波段值分别与10个烃源岩样品可溶烃含量的散点图; 图2(c)和(d)是二阶导数2 012 nm波段值和738 nm波段值分别与10个烃源岩样品可溶烃含量的散点图。 从这四个散点图可以看出, 各图中的散点分布均比较均匀, 分布在拟合线性的两侧; 其中, 图2(c)的散点分布均匀度最好, 各散点离拟合线的垂直距离均较近, 拟合优度达0.790; 而(a), (b)和(d)中的散点虽然也比较均匀, 但有部分散点相对比较分散, 离拟合线的垂直距离较远, 拟合优度分别为0.677, 0.718和0.692(表5)。 所以, 对于利用可见光-近红外-短波红外区间的反射光谱来反演烃源岩的可熔烃含量来说, 选择原始光谱的二阶导数的2 012 nm波段值来反演是最合适的, 其拟合方程为y=-918.97x+0.066 5。 当然, 利用二阶导数的2 048 nm波段值来反演也比较合适, 其拟合方程为y=599.24x+0.053 9。

从图2(e), (f), (g)和(h)分别反映的一阶导数1 118 nm波段值和2 369 nm波段值, 二阶导数1 958 nm波段值和363 nm波段值与烃源岩样品热解烃含量的散点图来看, 图2(h)的散点分布最均匀, 散点分布均匀度最好, 各散点离拟合线的垂直距离均很近, 拟合优度达0.858; 其次是图2(f)和(g), 最后是图2(e), 拟合优度分别为0.752, 0.746和0.675(表5)。 所以, 利用可见光-近红外-短波红外区间的反射光谱来反演烃源岩的热解烃含量来说, 选择原始光谱的二阶导数的363 nm波段值来反演是最合适的, 其拟合方程为y=19.687x+0.078。 当然, 利用一阶导数的2 369 nm波段值和二阶导数的1 958 nm波段值来反演也比较合适, 其拟合方程分别为y=338.03x+0.087 2, y=-1 577.2x+0.100 6。 由于1 958 nm处于1 900 nm光谱水汽吸收带附近, 其原始光谱可能会受水汽吸收有点影响, 进而影响二阶导数在此波段的值。 因此, 就后两种拟合相比, 尽管拟合度相差无几, 但相对而言, 一阶导数的2 369 nm波段值应该更好。

同理, 图2(m), (j), (k)和(l)分别反映的一阶导数2 480 nm波段值和966 nm波段值, 二阶导数436 nm波段值和846 nm波段值与烃源岩样品总有机碳含量的散点图来看, 四个图的散点分布均匀程度总体较一般, 图2(m)相对较好, 各散点离拟合线的垂直距离较近, 拟合优度达0.777, 其次是图2(l), 拟合优度为0.772。 所以, 利用可见光-近红外-短波红外区间的反射光谱来反演烃源岩的总有机碳含量来说, 选择原始光谱的一阶导数的2 480 nm波段值和二阶导数的846 nm波段值来反演比较合适, 其拟合方程分别为y=-341.85x+0.240 5和y=8 377.9x+0.178 5。 考虑到图1中显示可见光-近红外-短波红外区间的反射光谱中, 从近红外至短波红外, 烃源岩样品的反射率总体是下降, 越靠近2 500 nm附近, 噪声越大。 因此, 尽管一阶导数的2 480 nm波段值与烃源岩样品总有机碳含量的拟合度要微高于二阶导数的846 nm波段值, 但在实际中, 采用二阶导数的846 nm波段值来反演总有机碳含量可能更合适、 效果会更好。

基于上述回归分析结果, 可熔烃含量利用二阶导数的2 012 nm波段值, 使用拟合方程y=-918.97x+0.066 5来反演, 热解烃含量利用二阶导数的363 nm波段值, 使用拟合方程y=19.687x+0.078来反演, 总有机碳含量利用一阶导数的2 480 nm波段值, 使用拟合方程y=-341.85x+0.240 5来反演, 拟合优度最高。 同时由于可见光-近红外-短波红外光谱曲线具有测试简单、 分析速度快、 检测仪器便携等优势, 因而可见光-近红外-短波红外反射光谱测量可作为野外烃源岩的原位检测与快速评价的一种重要技术方法。

3 结 论

(1)通过烃源岩光谱测量与烃组分分析, 开展了光谱参数与可溶烃、 热解烃、 总有机碳的相关性研究, 结果表明反射率曲线特定波段的一阶导数和二阶导数与可溶烃、 热解烃、 总有机碳之间存在较为明显的相关关系, 相关系数绝对值的最大值均超过0.8, 存在显著的线性相关关系。

(2)采用线性回归方法构建了特定波段一阶导数和二阶导数与可溶烃、 热解烃、 TOC之间的线性回归方程, 拟合效果较好。 说明可以利用特定波段反射率的一阶导数和二阶导数对可溶烃、 热解烃、 总有机碳进行反演, 从而实现野外环境中烃源岩的原位检测与评价。

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