毛竹(Phyllostachys pubescens), 4年生, 试件为去竹黄竹青的防腐处理竹条, 规格为580 mm× 20 mm× 5 mm; 选用铜唑防腐剂, 自制; 药剂浓度1.40%, 加压时间60 min, 浸注压力为0.7 MPa, 载药量4.73 kg· m^-3。 备用。

相衬成像中, 对制作成近似圆柱形, 直径6.5 mm, 轴向高度3 cm的样品, 从端面到样品中部逐一扫描取样, 进行显微CT成像。 此外, 以不做防腐处理试件为对照。 研究不同位置竹材防腐剂固着特征。

在双能减影成像中, 截取备用的试材。 横截面, 厚度为3 mm× 2.3 mm× 3 mm(长× 宽× 厚), X射线光路顺导管方向成像。 根据Cu的吸收边, 选取8.80~9.10 keV能量, 每隔0.03 keV拍摄图像, 曝光时间为3 s。

双能减影成像为基于确定的元素, 分别选取比该元素特定吸收边能量略大和略小的X射线吸收成像, 再二者相减。 因能量接近, 图像中除该元素外的的其他信息对X射线的吸收基本不变, 而该元素分布的区域在吸收边前后有很大的差异, 所以减影能很好保留该元素的分布情况。 双能减影成像中最早得到广泛应用的是K边减影(KES), 即利用K边附近产生的突变来进行能量减影。 该技术在在上世纪五十年代即有人提出并应用于医学领域。 近年来, 在材料学领域也逐渐应用; 但在木材科学领域还鲜有报道^[7]。 同步辐射X射线能量连续, 能精确可调, 因此可以利用其对CuAz处理竹材中的Cu进行减影成像。 先对Cu标样扫描, 校正Cu的K边; 对防腐竹材从8.80~9.10 keV, 每隔30 eV连续取图减影。

同步辐射光是速度接近光速的带电粒子在作曲线运动时沿切线方向发出的电磁辐射, 具有强度高、 波长连续、 准直性高、 光束截面积小、 脉冲性和偏振性等特点, 与实验室光源相比具有无法替代的优势, 已在物理学、 化学、 材料科学、 生命科学、 医药学、 地质学等学科领域发挥出愈来愈重要的作用^[8]。 与世界同步辐射光源发展历程相似, 中国同步辐射光源也经历了三代的发展历程: 第一代同步辐射光源北京光源(BSR)是寄生于北京正负电子对撞机(BEPC)的典型第一代同步辐射光源; 第二代为合肥国家同步辐射实验室(HLS); 第三代为上海同步辐射光源(SSRF), 于2010年1月通过国家验收, 是一台高性能的中能第三代同步辐射光源; 光源能量位居世界第四, 仅次于日本SPring-8、 美国APS和欧洲ESRF三台高能同步辐射光源, 是目前世界上性能最好的中能光源之一^[9]。 上海光源其中已经开放的X射线成像及生物医学应用光束线站(BL13W1)为Wiggler光源, 最大束斑尺寸为45 mm(H)× 5 mm(V) @30 m@20 keV, 光子通量密度为6× 10 phs· s^-1· mm^-2 @20 keV@Si111, 光子能量可调范围在8~72.5 keV, 能量分辨率(Δ E/E)为< 5× 10^-3, 该线站采用同轴法, 能实现对低Z材料X射线相衬成像(XPCM), 空间分辨率达亚微米级, 为本研究提供了技术平台。

显微CT数据采集和图像分析在上海光源BL13W1光束线站进行。 将试样置于同步辐射X射线相衬成像显微CT下扫描(图1), 能量15 keV, 选空间分辨率3.25 μ m× 3.25 μ m× 3.25 μ m CCD镜头, CCD到样品距离12 cm。 获取后的图像用ImagePro Plus, VG Stud软件进行分析。

图1

Fig.1

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	图1 上海光源BL13W1线站 1: CCD; 2: 样品; 3: 样品台Fig.1 Test at X-ray imaging and biomedical application beamline (BL13W1) of SSRF 1: CCD; 2: Sample; 3: Sample stage

由图2可知, 检测中Cu的K边在8.98 keV附近, 在略小于K边能量的防腐处理竹材的任意两张X射线投影图相减, 图像信息均被消除, 没有保留任何图像; 略大于K边能量的两图像相减, 结果类似。 然而K边能量前后两图相减, 有图像呈现。 其中, 能量8.99与8.96 keV两相减, 得图3, 即为Cu元素分布图。 由图3可知, Cu主要富集在处理竹材外围, 以及维管系统管道内, 筛管或导管内均可分布; 在一些导管内, 存在完全被防腐剂填充的现象。

图2

Fig.2

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	图2 Cu的K边减影Fig.2 Detection of the K edge of the Cu

图3

Fig.3

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	图3 通过双能减影测到防腐剂处理竹材横截面Cu的分布Fig.3 Cu distribution in cross section of preservative treatment bamboo by dual-energy subtraction imaging

上海光源已向用户开放的X射线成像及生物医学应用光束线站(BL13W1)主要是利用同步辐射X射线相位衬度成像技术, 图像空间分辨率可达0.3 μ m, 在材料、 生物、 考古等学科领域已取得新的研究成果^{[9, 10]}。 2007年, Trtik等利用瑞士第三代同步辐射光源XPCM技术获取了挪威云杉(Picea abies)试件的空隙结构、 管胞直径和细胞壁厚度等, 并获得了微观结构的三维图像; Manners等^[11]以及彭冠云^[12]均通过利用XPCM技术探测到黏合剂在木材中的空间三维分布^[11]。

空白非防腐处理竹材的同步辐射XPCM检测结果如图4, 呈现出典型的竹材的内部微观结构, 表皮、 皮下层、 皮层、 薄壁细胞、 维管组织等组织均一一呈现; 维管束散布在竹壁的基本组织之中, 在横切面上略呈4瓣“ 梅花形” 纤维股; 维管束鞘、 韧皮部、 后生木质部导管、 原生木质部细胞间间隙等结构清晰可见; 导管与筛管中间没有呈现出颗粒状物质。

图4

Fig.4

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	图4 空白竹材样品的二维与三维图Fig.4 2D (a) and 3D (b) image of blank sample

图5

Fig.5

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	图5 防腐剂在节间二维分布图Fig.5 2D distribution of preservative in internode bamboo

图6

Fig.6

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	图6 防腐剂在竹节处二维分布图Fig.6 2D distribution of preservative in bamboo node

CuAz防腐处理过后的竹材与空白样品之间有明显的差异(图5、 图6)。 经过防腐处理过的竹材中呈现小点状、 块状填充物, 主要填充在韧皮部与两个大导管及附近试件外围(图5), 而空白样品中未见到类似现象, 结合双能减影图, 由此可以推断出高密度物质为防腐剂。 由图5可知, 防腐处理过程中, 横向防腐剂直接从试件表面渗透, 一般渗透深度可达6~9个薄壁细胞, 其深度约200~300 μ m[图5(a), (b)]。 从端面至沿着维管束方向纵向700 μ m深度, 其维管束出现破裂[图5(a)], 有待这可能是试件在防腐处理干燥过程中产生的现象, 有待深入研究分析。 在节部, 竹材本身结构也呈现有别于节间的结构, 有纵横交错的维管束, 纵向的维管束内防腐剂依然富集[图6(a)], 也出现横向输导组织填充防腐剂的现象, 这很可能是防腐剂通过节部横向输导组织直接浸入[图6(b)]。