引用本文
孙钦军, 石晓磊, 高利岩, 周少龙, 吴俊, 郝玉英. 电纺ZnO纳米纤维电子传输层提高倒置PTB7∶PC70BM电池效率 [J]. 光谱学与光谱分析, 2018,38(11): 3368-3373.
SUN Qin-jun, SHI Xiao-lei, GAO Li-yan, ZHOU Shao-long, WU Jun, HAO Yu-ying. Research on Efficiency Improvement of Inverted PTB7∶PC70BM Solar Cells Using ZnO Nanofibers Prepared by Electrospinning as Electron Transport Layer [J]. Spectroscopy and Spectral Analysis, 2018,38(11): 3368-3373.
Doi:10.3964/j.issn.1000-0593(2018)11-3368-06  
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电纺ZnO纳米纤维电子传输层提高倒置PTB7∶PC70BM电池效率
孙钦军*, 石晓磊, 高利岩, 周少龙, 吴俊, 郝玉英*
新型传感器与智能控制教育部与山西省重点实验室, 太原理工大学物理与光电工程学院, 山西 太原 030024
*通讯联系人 e-mail: sunqinjun@tyut.edu.cn; hyy_123991@sina.com

作者简介: 孙钦军, 1982年生, 太原理工大学物理与光电工程学院讲师 e-mail: sunqinjun@tyut.edu.cn

收稿日期: 2016-12-10
基金: 国家自然科学基金项目(61205179, 21101111, 21071108, 11504257, 61571317, 61805172), 山西省科技创新团队培育团队建设(201605D131038), 山西省重点研发计划项目(201603D421042)资助
摘要

研究利用静电纺丝制备的不同直径ZnO纳米纤维作为倒置结构有机太阳能电池的电子传输层对器件转化效率的影响。 首先通过静电纺丝技术成功制备了半径在43~110 nm之间的ZnO纳米纤维, 然后将ZnO纳米纤维作为电子传输层加入到倒置结构有机太阳能电池(ITO/ZnO∶ZnO nanofiber/PTB7∶PC70BM/MoO3/Al)。 与平面结构的ZnO电子传输层相比, ZnO纳米纤维具有比表面积大等优点, 增加了电子传输和抽取能力, 提高了器件的光电转化效率。 实验发现ZnO纳米纤维的直径越小, 电池效率越大。 当ZnO纳米纤维直径为(46±5)nm, 接收时间为30 s时, 作为电子传输层的电池效率提高了8%。

关键词: 静电纺丝; 纳米纤维; 电子传输; 短路电流密度; 光电转化效率
中图分类号:O439 文献标志码:A
Research on Efficiency Improvement of Inverted PTB7∶PC70BM Solar Cells Using ZnO Nanofibers Prepared by Electrospinning as Electron Transport Layer
SUN Qin-jun*, SHI Xiao-lei, GAO Li-yan, ZHOU Shao-long, WU Jun, HAO Yu-ying*
Key Lab of Advanced Transducers and Intelligent Control System of Ministry of Education and Taiyuan Province, College of Physics and Optoelectronic Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China
Abstract

In this paper, the effects of different diameters of ZnO nanofibers prepared by electrospinning on the conversion efficiency of organic solar cells were studied. First of all, ZnO nanofibers with diameters ranging from 43 to 110 nm were prepared by electrospinning technique. Then, ZnO nanofibers with different diameters were added to inverted organic solar cells (ITO/ZnO∶ZnO nanofiber/PTB7∶PC70BM/MoO3/Al) as electron transport layer. Compared to the planar ZnO electron transport layer, ZnO nanofibers have the advantages of large specific surface area, increasing the ability of electron transfer and extraction and improving the photoelectric conversion efficiency of the device. It was found that the smaller the diameter of ZnO nanofibers is, the greater the efficiency of the cells will be. When the diameter of ZnO nanofibers was (46±5) nm and the receiving time was 30 s, conversion efficiency of the cell increased by 8%.

Keyword: Electrospinning; Nanofibers; Electron transport; Short circuit current density; Photoelectric conversion efficiency
引 言

有机太阳能电池(organic solar cells, OSCs)以其低成本、 柔性结构、 大规模制造和多种制备工艺[1, 2, 3]等优点, 引起了世界各地科研团队的广泛关注和研究[4]。 目前主要是光电转化效率低和器件的稳定性差阻碍了有机太阳能电池的大规模应用。 为了解决器件的稳定性差的问题, 人们提出倒置结构的有机太阳能电池, 其结构为透明阴极/电子传输层/活性层/空穴传输层/阳极[5, 6]。 倒置有机太阳电池避免了PEDOT∶ PSS对ITO电极的腐蚀等问题, 相对于传统结构具有更好的稳定性[7, 8]。 为了进一步提高倒置结构器件的光电转化效率, 可以从改善电池的结构, 利用性能更好的活性层材料和改善激子传输层等几个方向进行研究, 改善电子传输层是其中有效的方法之一。 ZnO因为其高带隙(3.2~3.4 eV)[9, 10], 高载流子迁移率(4× 10-3 cm2· V-1· S-1)[11], 在有机太阳能电池中是一种重要的电子传输材料。 Thambidurai等将ZnO掺杂到TiO2中制备的复合电子传输层改善了器件的电子传输能力, 器件的效率提高了9.8%[12]。 Zuo等在ZnO掺杂 Cs从而提高了电子传输能力, 器件的效率提高了11%[13]。 Jeong Won Kim等利用静电纺丝技术制备的SrTiO3纳米纤维作为电子传输层, 器件效率提高了32%[14]。 随着纳米技术的发展, 纳米结构具有很多优异的特性, 人们开始在器件中引入纳米结构量子点[15]、 纳米棒[16]、 纳米网和纳米纤维[17, 18], 器件的性能都得到明显的改善。 本文拟在倒置结构有机太阳能电池的电子传输层引入ZnO纳米纤维来提高电池效率。 纳米结构的合成方法主要有溶胶凝胶法, 水热法, 阳极氧化法, 原子沉积法和静电纺丝法等。 其中, 静电纺丝是一种简单高效的制备纳米纤维的方法[19, 20]。 静电纺丝制备的纳米纤维薄膜具有纤维比表面积大、 纤维产率高和设备实验成本低等优点, 在很多领域具有广泛的潜在应用价值[21, 22]。 通过静电纺丝技术制备ZnO纳米纤维, 将其作为ITO/ZnO∶ ZnOnanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al)有机太阳能电池的电子传输层来提高电池效率。

1 实验部分
1.1 静电纺丝制备ZnO纳米纤维

首先配制前驱胶体溶液。 取0.175 g的无水醋酸锌(上海国药)和0.3 g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP, MW30000)溶于3 mL的乙二醇甲醚(阿拉丁), 然后磁力搅拌, 在搅拌的过程中逐渐加入0.05 mL的乙醇胺(阿拉丁), 在室温条件下持续搅拌15 h以上, 然后将溶液静置10 h待溶液成为胶体。

用2.5 mL的注射器取1 mL配制好的前驱胶体溶液; 在注射器上装毛细管喷头, 将注射器安装到静电纺丝的设备中, 推进装置中的注射泵的速度为0.25 mL· min-1, 电压为14.5~17.45 kV之间。 电纺过程中毛细管喷头与接收器装置的距离为12 cm。 接收装置采用的是滚筒接收转速为300 r· min-1。 空气湿度在35%± 5%, 温度在(20± 5) ℃。 将得到的纳米纤维放在干燥箱中静置24 h, 然后在温度300 ℃焙烧得到ZnO纳米纤维。

1.2 器件制备

参考器件: 先将有ITO电极的玻璃基片放在去离子水中加入去污剂超声清洗30 min后, 搓洗基片至表面能够形成水膜后用氮气吹干。 然后在手套箱内利用匀胶机在基片上旋涂一层30 nm的ZnO薄膜, 旋涂的转速为1 500 r· min-1, 旋涂的时间为40 s。 接着将基片放在140 ℃加热台上退火15 min; 待基片冷却后在ZnO薄膜上旋涂100 nm提前配置好的PTB7∶ PC70BM活性层材料, 旋涂速度是1 000 r· min-1, 匀胶时间是3 s, 旋涂时间是1 min。 活性层溶液是10 mg的PTB7(1-Material)和15 mg的PC70BM(1-Material)加入到1 300 mL的氯苯(阿达玛斯)溶液中, 然后加入39 mL的1, 8-二碘辛烷(阿拉丁)溶液在60 ℃真空环境下搅拌12h以上。 将旋涂活性层的基板放在手套箱中静置30 min, 利用有机气相沉积蒸镀2 nm的MoO3空穴传输层, 最后蒸镀100 nm的Al电极, 结构如图1(a)所示。

图1 器件结构示意图
(a): 参考器件的结构(ITO/ZnO/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al); (b): 为实验结构(ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al)Fig.1 Schematic structure of PTB7∶ PC70BM devices
(a): ITO/ZnO/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al; (b): ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al

实验器件的制备: 将清洗吹干好的ITO玻璃基片放在静电纺丝机的接收装置上, 接收静电纺丝机喷射出的混合纳米纤维后将其放在干燥的空气中静置24h。 然后在空气中300 ℃的环境下焙烧得到ZnO纳米纤维薄膜。 接着将其传入手套箱旋涂一层ZnO, 转速为1 500 r· min-1, 旋涂时间为40 s。 因为ZnO纳米纤维薄膜呈网状, 旋涂ZnO是为了防止部分ITO电极与活性层直接接触。 接着旋涂PTB7∶ PC70BM活性层材料, 最后蒸镀2 nm的MoO3和100 nm的Al电极, 就得到加入ZnO纳米纤维的倒置结构器件, 其结构如图1(b)所示。

实验表征以美国ABET Sun3000 AAA级太原光模拟器作为光源, 采用NERL标定的标准Si电池校准, 在AM1.5, 光强为100 mW· cm-2条件下, 测量器件的电流密度-电压特性(J-V)曲线。 使用卓立汉光SolarCellScan1011型太阳能电池量子效率测试系统, 通过标准Si探测器对比, 测量器件的量子效率(EQE)。 使用岛津UV-2600紫外可见光光度计进行测量紫外可见吸收。 测试均在室温, 大气环境下进行。 [温度(25± 2) ℃, 相对湿度35%± 5%]。

2 结果与讨论

首先, 改变纺丝的电压来制备不同直径的前驱液纳米纤维; 电压低于14.45 kV, 不能形成纳米纤维, 当电压过高, 也会造成纤维断裂不连续。 因此我们选择电压范围从为14.45~18.45 kV。 图2为不同电压下制备前驱液纳米纤维显微镜图。 其中, (a), (b), (c), (d), (e)分别对应电压为14.45, 15.45, 16.45, 17.45和18.45 kV。 从图中可以看出(a), (b), (c), (d), (e)中的纳米纤维直径分别为(110± 5), (95± 5), (70± 5), (55± 5)和(53± 5) nm。 实验发现, 电压在14.45 kV时正好克服溶液中分子间的作用力, 制备出连续均匀的纳米纤维。 随着电压的增加带电溶液受到的电场力增大, 纳米纤维的直径逐渐减小。 当电压大于17.5 kV后, 在电场力和分子间作用力的相互作用下纳米纤维的直径基本不再变化。 纳米纤维越细, 在焙烧过程中越容易发生断裂, 因此我们选择较细的纳米纤维(d)进行焙烧3 h(得到f)来观察纤维连续形貌是否被破坏。 经过焙烧, 纳米纤维的直径减小到(46± 5) nm, 纤维的连续结构得到较好的保留。

图2 静电纺丝制备的纳米纤维形貌图
(a), (b), (c), (d), (e)分别对应纺丝电压14.45, 15.45, 16.45, 17.45, 和18.45 kV, (f)为样品(d)焙烧后的纳米纤维形貌图; 纺丝时间均为30 sFig.2 Optical microscopy images of nanometer fiber fabricated by electrostatic spinning
(a), (b), (c), (d), (e), are samples with electrospinning voltage of 14.45, 15.45, 16.45, 17.45 and 18.45 kV respectively; (f) is the sample of (d) roasted for 3 hours; Electrospinning times are set at 30 seconds

为了确认焙烧后得到的是ZnO纳米纤维, 我们对PVP薄膜、 ZnO薄膜, 焙烧前的样品(d)和焙烧后的样品(f)进行了紫外可见光吸收谱测试, 如图3所示。 可以看出焙烧前的样品(d)在300和390 nm处有两个吸收峰, 第一个吸收峰对应的是PVP薄膜的吸收, 第二个峰对应ZnO薄膜的吸收, 这说明(d)样品是ZnO和PVP混合的纳米纤维。 焙烧后的样品(f)与ZnO薄膜的吸收峰基本重合, 特别是在300 nm处无明显吸收, 说明焙烧完全去除了纤维中的PVP成分, (f)样品为ZnO纳米纳米纤维。 在410nm附近, 样品(f)与ZnO薄膜相比略有增加, 这可能是由于纳米纤维之间的散射增加引起的。

图3 ZnO, PVP, 及ZnO∶ PVP纳米纤维焙烧前、 后的紫外可见光吸收光谱Fig.3 Absorption spectra of ZnO, PVP, roasted ZnO∶ PVP nanofibers and before

将不同直径的(a), (b), (c), (d)纳米纤维煅烧3小时, 然后旋涂ZnO作为电子传输层应用到PTB7∶ PC70BM有机太阳能电池中, 对应器件分别用A', B', C'和D'表示。 图4是加入不同直径ZnO纳米纤维器件的J-V曲线。 表1为相应器件的主要性能参数。 可以看出, 加入ZnO纳米纤维后, 器件的开路电压(Voc)均保持在0.75 V, 说明ZnO纳米纤维与ZnO薄膜的能级相同, 不会引起ITO电极功函数的变化。 加入ZnO纳米纤维后, 器件的短路电流(Jsc)有明显提高, 从12.4 mA· cm-2提高到13.0 mA· cm-2。 然后随着加入的ZnO纳米纤维直径变小, Jsc继续缓慢增加到13.4 mA· cm-2, 可以预测如果加入的ZnO纳米纤维直径进一步减小, Jsc还会有小幅的增加。 填充因子(FF)在加入ZnO纳米纤维后, 从68%下降到65%, 然后随着加入的ZnO纳米纤维直径减小, 又缓慢增加到68%。 这表明虽然我们在加入ZnO纳米纤维后旋涂了一层ZnO薄膜, 但是在ZnO纳米纤维直径比较大时, 纤维之间还是有孔隙存在, 这些孔隙减小了器件的FF。 当加入的ZnO纳米纤维的直径足够小时(如D'), ZnO薄膜刚好填充孔隙, 从而使FF恢复到68%。 从效率上来看, 加入ZnO纳米纤维后, 器件的光电转化效率缓慢增加, 从6.3%增加到6.8%, 提高了8%。

图4 加入不同直径ZnO纳米纤维的器件光照下J-V曲线Fig.4 Current density-voltage (J-V) characteristic curves of OSCs based on ZnO nanofibers with different diameters under illumination

表1 光照下不同直径的ZnO纳米纤维PTB7∶ PC70BM太阳能电池的主要性能参数 Table 1 Photovoltaic performance parameters of PTB7∶ PC70BM solar cells based on ZnO nanofibers with varying diameters under illumination

图5为加入不同直径的的器件的暗态特性J-V曲线。 从图中可以看出, 加入ZnO纳米纤维前后, 器件的暗态特性在漏电流区和扩散区基本一致, 这说明加入ZnO纳米纤维没有影响活性层PTB7∶ PC70CM的缺陷浓度[23]。 也就是说后面旋涂的ZnO有效的恢复了薄膜的形貌。 随后我们测试了加入不同直径ZnO纳米纤维的器件的外量子效率曲线(图6)。 加入ZnO纳米纤维后, 器件的外量子效率在500~650 nm范围内均匀增加, 且随着加入的ZnO纳米纤维直径减小, 增加的越多。 外量子效率增加通常是由于增加了光吸收或者是提高了电荷传输和抽取。 图中500~650 nm的增加比较均匀, 没有出现其他显著的吸收峰, 说明ZnO纳米纤维对光吸收影响比较小, 外量子效率的增加主要来子电学性能的提高。

图5 不同直径的ZnO纳米纤维加入到器件后在暗态条件下的J-V曲线Fig.5 J-V characteristic curves of OSCs based on ZnO nanofibers with different diameters in derkness

图6 加入不同直径的ZnO纳米纤维器件的EQE曲线Fig.6 External quantum efficiencies of the devices based on ZnO nanofibers with different diameters

为了验证ZnO纳米纤维加入后提高了载流子的传输能力, 设计了单电子器件结构: ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/ZnO/Al。 在PTB7∶ PC70BM活性层上、 下都有ZnO, 阻挡了空穴的传输, 只传输电子。 分别用A″, B″, C″, D″表示加入A, B, C, D相应直径的ZnO纳米纤维的单电子载流子器件。 根据Mott-Gurney原理可知, 在空间电荷区电流密度(J)与载流子迁移率(μ )之间满足关系式: J= 98ε rε 0μ V2d3, 其中ε r相对介电常数, ε 0潍真空介电常数, d为活性层厚度[25]。 图7为加入不同直径的ZnO纳米纤维的单电子器件的J1/2-V曲线。 根据图7中的斜率, 可以计算得到相应器件的电子迁移率(其中ε r=3, d=100 nm)[26]。 参考单电子器件的电子迁移率为1.25× 10-4 cm2· V-1· s-1, 加入ZnO纳米纤维后, A″, B″, C″, D″的电子迁移率分别为1.57× 10-4, 1.66× 10-4, 1.73× 10-4, 1.83× 10-4 cm2· V-1· s-1。 结果表明, 加入ZnO纳米纤维, 提高了电子的传输能力, 随着加入的ZnO纳米纤维的直径越小, 电子传输能力越强, 这与器件的外量子效率测试结果一致。

图7 加入不同直径的ZnO纳米纤维的单电子器件的J1/2-V曲线Fig.7 J1/2-V characteristics of the electron devices based on ZnO nanofibers with different diameters

以上主要是通过纺丝电压控制ZnO纳米纤维的直径来研究ZnO纳米纤维对电池效率的影响。 ZnO纳米纤维的稀疏程度或者说厚度对电池的效率是否有影响呢? ZnO纳米纤维的厚度主要通过纺丝接收时间来控制。 因此我们选择纺丝接收时间分别为10, 30, 50, 70和90 s的样品, 然后煅烧并加入器件。 图8为加入不同接收时间ZnO纳米纤维的ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al器件光照下的J-V曲线。 表2为对应器件的主要性能参数。 可以看出, 不同厚度的ZnO纳米纤维对器件的开路电压Voc没有影响, 都是0.75 V。 短路电流密度Jsc随着加入的ZnO纳米纤维的厚度增加先增加后下降, 这是因为当接收时间比较短时(10 s), ZnO纳米纤维比较少, 对电子传输和抽取的提高有限。 当接收时间达到30 s时, Jsc达到13.4 mA· cm-2, 当接收时间再增加时, Jsc基本不再变化, 这说明30 s的接收时间就能很好的实现了ZnO纳米纤维提高电子传输和抽取的能力。 填充因子FF开始保持不变, 从接收时间为50 s开始缓慢下降。 这表明即使纤维直径比较小时, 当厚度比较增加, 后面覆盖的ZnO也不能完全填充纤维之间的空隙, 从而导致FF下降, 这与前面讨论的结果一致。 因此, 随着接收时间从10 s增加到90 s, 器件效率先从6.3%开始增加到6.8%, 之后又缓慢下降。

表2 光照下加入不同接收时间的ZnO纳米纤维PTB7∶ PC70BM太阳能电池的主要性能参数 Table 1 Photovoltaic performance parameters of ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al solar cells with different receiving time from 10 to 90 s under illumination

图8 加入不同接收时间ZnO纳米纤维的ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al器件光照下的J-V曲线Fig.8 J-V characteristic of ITO/ZnO∶ ZnO nanofiber/PTB7∶ PC70BM/MoO3/Al devices with receiving time from 10 to 90 s under illumination

3 结 论

通过调控静电纺丝电压, 制备出不同直径的ZnO纳米纤维。 将ZnO纳米纤维加入到PTB7∶ PC70BM倒置结构有机太阳能电池中。 结果发现, 加入ZnO纳米纤维作为电子传输可以有效提高器件的光电转化效率。 通过外量子效率、 单电子器件分析发现, ZnO纳米纤维的加入, 从电学性能方面提高了电子的传输和抽取能力。 电子迁移率从1.25× 10-4 cm2· V-1· s-1增加到1.83× 10-4 cm2· V-1· s-1, 提高了23%。 对接收时间进行优化后, 发现当接收时间为30 s, 纺丝电压为17.45 kV制备的ZnO纳米纤维加入PTB7∶ PC70BM电池, 器件效率提高了8%。 静电纺丝制备纳米纤维作为电子(空穴)传输层是提高有机太阳能电池效率的有效方法之一。

The authors have declared that no competing interests exist.

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